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Organic Chemistry
温水の化学反応のための還流システムの組み立て
 

温水の化学反応のための還流システムの組み立て

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還流凝縮器は、一般有機化学反応または温水の化学反応の溶媒の損失を防ぐために使用される装置です。

化学反応のため高温で蒸発溶剤の損失を防ぐための還流システムを使用できる時間の長い期間にわたって実施される必要があります。ここでは、クールな水コンデンサー、冷却し、気化した溶剤と反応に返す時間をかけてそれらの保全に伴う反応容器に使用されます。これはまた選択された溶媒は知られている、安定した沸点を持っていると反応は一定の温度で開催されますを保証します。

このビデオは逆流実験の基本を説明し、適切なガラス製品や機器を備えた研究室の手法を実行する方法を示します。

アレニウス方程式の状態反作用の温度を高めることによって反応率が増加します。

還流システムは溶媒、反応物、および分子フラスコ内の蒸発・凝縮の動的バランスで動作します。コンデンサーは継続的に冷たい水でフラッシュされ、丸底フラスコのお風呂に入れられます。加熱、蒸発するソリューションとコンデンサー列冷却蒸気分子。

蒸気が内部のガラス側壁に凝縮し、液体凝縮体として反応フラスコに戻ってダウンを返します。蒸気凝縮高すぎるコンデンサーで溶媒の損失が発生することができ、冷たい水の流量を増加する必要があります。時間の進行と反応、すべて気化種が復旧され、反応物、溶剤、またはフラスコ内の製品間で損失は発生しません。このプロトコルの近く冷水ソースへのアクセスと換気化学フード全体反応セットアップを実行必要があります。

今では逆流の基本を理解しよう、セットアップおよび適切なガラスと熱と還流条件下で簡単なエステル交換反応を実行する方法を参照してください。

手順を実行する前に以前の反応から可能な化学汚染物質の印のためのガラス製品のすべてを検査します。排除すべての水分乾燥 30 分削除オーブンでガラスによるガラスそれが室温に冷却したら。

次に、きれいな研究室の組織するアセトンの少量を適用し、化学物質、粒子状物質を削除するすべてのグランド グラス関節を拭いてください。きれいなフラスコとコンデンサー列は還流システムにアセンブルする準備が整いました。適当な溶剤で丸底フラスコの中の化学の試薬を溶解します。電磁攪拌棒をフラスコに追加すると、ガラスは、ガラスの粉ポートを結合することによって逆流コンデンサーを接続します。ケック クリップをジョイントに接続します。冷水の源とコンデンサーの列の下のポートの間のチューブを接続します。コンデンサーの列の最上部とラボ シンクの別の管の接続を行います。最後に、水をゆっくりと有効し、冷たい水を循環式コンデンサー列を入力します。過剰加圧チューブ接続を防ぐために水の流れを調整します。

逆流セットアップを完了するには、熱浴に反応容器を水没します。所望の温度範囲によってこれらを水や油で満たした。最適加熱反応フラスコの内側の半月板のすぐ上お風呂のレベル必要があります。

ボスとリング スタンド、クランプを使ってその場でコンデンサーとフラスコの組み合わせを固定します。スターラー ・ ホット プレートに回して反応を開始します。溶媒の沸点より約 15 ° C に風呂を沸かします。蒸発と凝縮間の平衡に達している凝縮した溶媒を着実に点滴反応容器に堕ちてゆくコンデンサー列から開始されます。化学反応が完了したときは、ホット プレート、リング スタンドを高い装置を再クランプをオフに。セットアップが部屋の温度に冷却するまでコンデンサー全体循環を継続する冷たい水を許可します。

その後、冷水のソースをオフに、前記反応フラスコからコンデンサーを外します。空の分解を完了するには、残り、シンクにコンデンサーに水し、ガラス列からすべてのチューブを削除します。

この例では、テレフタル酸ジメチルとエチレング リコールは、bis(2-hydroxyethyl) ポリエチレンテレフタ レートと副産物としてメタノールを生産する還流しました。低沸点によるメタノール還流の溶媒として行動しました。このエステル交換 45 分の 65 ° C の混合物を加熱する反応は、NMR 分光法に可視製品形成を保証されています。詳細については、NMR のこのコレクションのビデオを参照してください。

幅広い化学反応における共通の要件は、制御された熱を適用します。

この例では、構成、サイズ、および半導体ナノ結晶の電気伝導率を正確に制御は精密化学合成条件を必要です。所望の結晶条件の合成は、370 ° C で行われました。コンデンサー列蒸発による損失を防止します。反応条件を調整することによって集展示異なる対称性半導体ナノ結晶を合成し、ナノスケール レベルで光子を操作できるヘテロ構造を作成するために互いの近くに置かれました。ナノクラ スター磁性粒子の別の例、還流条件下で温水の化学反応を用いたが合成もできた。これらのナノ粒子の磁気およびプラズモニック プロパティ生体イメージングに役立ちます。

逆流セットアップにより過酷な反応条件が軽減されました。

最後に、逆流コンデンサーは化学反応の広い範囲で使用できます。ヘック反応、アルケンと不飽和ハロゲン化物を加熱して置換アルケンを形成します。

もう一度、ヘック反応のためのセットアップは、温水浴にコンデンサー-丸底フラスコの組み合わせが配置された場所前の例に似ていた。

パラジウム含有有機触媒と組み合わせた場合、ヘック反応は多くの医薬品化合物の合成で立ちます。

温水の化学反応で使用する還流システムを設定するゼウスの導入を見てきただけ。今、蒸発と凝縮し選択および還流反応の適切なガラスを組み立てる方法のバランスの基になっている理論を理解してください。

見てくれてありがとう!

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