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Organic Chemistry
 

Extracción sólido-líquido

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La extracción es una técnica de separación fundamental en química orgánica, utilizado para separar componentes de una mezcla en base a sus solubilidades en dos fases diferentes que no mezclan.

Las extracciones se realizan entre dos fases. En el caso de una extracción líquido-líquido, el soluto disuelto se transfiere de una fase líquida a otro. Las extracciones se realizan también con una fase líquida y sólida, llamada extracción sólido-líquido, donde el soluto se transfiere de una fase sólida a una fase líquida. Un ejemplo simple de extracción sólido-líquido es colado el café, que consiste en la mezcla de sólidos café molido con agua. Los compuestos de sabor del café se extraen de los terrenos en el agua al café de forma. Este video se ilustran los principios de la extracción y demuestran extracción sólido-líquido en el laboratorio a través de la eliminación de residuos de organoclorados del suelo.

Extracción utiliza la propiedad de solubilidad para la transferencia de un soluto de una fase a otra. Para realizar una extracción, el soluto debe tener una solubilidad más alta en la segunda fase que en la original. En general, los solutos no polares muy se partición en una fase orgánica, mientras que solutos muy polares serán la partición en una fase acuosa. La elección de las fases dependerá del soluto de interés.

Las dos fases también deben ser inmiscibles. Soluciones inmiscibles nunca mezclaran y permanecen como fases separadas, como agua y aceite. Soluciones miscibles son completamente homogéneas después de mezclar.

En la extracción líquido-líquido, se separa un soluto entre dos fases líquidas, generalmente acuosas y orgánicas. Esto se realiza a menudo en un matraz provisto de una válvula de cierre en la parte inferior y el tapón en la parte superior.

En el caso más sencillo participan tres componentes: el solvente, el soluto y el líquido portador. La mezcla inicial, que contiene el soluto disuelto en el líquido del portador, se mezcla con el solvente. Sobre la mezcla, el soluto se transfiere del líquido portador al disolvente, siempre y cuando el soluto es más soluble en el solvente que en el líquido del portador, y como el portador líquido y el disolvente son inmiscibles. La solución más densa se instala en la parte inferior.

Hay dos fases resultantes: el refinado, que contiene el líquido del portador y el extracto, que contiene el soluto y el solvente. En realidad, es probable que sea residuo de cada componente en ambas fases. La extracción sólido-líquido es similar a la extracción líquido-líquido, salvo que el soluto se dispersa en una matriz sólida en lugar de un líquido portador. La fase sólida, que contiene el soluto se dispersa en el solvente y el mixto. El soluto se extrae de la fase sólida al disolvente, y luego se retira la fase sólida por filtración. Ahora que los principios de la extracción han sido descritos, la técnica de extracción sólido-líquido se demostrará mediante la realización de la extracción en el laboratorio.

En este experimento, se recogieron muestras de suelo de un sitio del brownfield, similar a este en Sewickley, Pennsylvania. Los terrenos, según lo definido por la EPA, son bienes raíces, donde la ampliación, remodelación o reutilización puede ser complicada debido a la potencial presencia de contaminantes peligrosos. El contaminante de interés en este caso es un organoclorados: el herbicida atrazina. Una vez que se ha recogido una muestra de suelo del sitio de interés, transferencia en el laboratorio.

Pesar 10 g de suelo en un plato de Pyrex limpio y seco, de boca ancha. Poner el plato en un horno para secar durante al menos 12 h. Una vez seca, moler la tierra a un polvo uniforme con un mortero y una maja. Coloque 5 g de suelo suelo en un matraz de fondo redondo de 100 mL limpio y seco. Añadir 15 mL de hexano y el tapón sin apretar el frasco. Colóquelo en un baño de ultrasonidos y someter a ultrasonidos durante 60 min.

Preparar un embudo Büchner con papel de filtro de análisis. Una vez completada la sonicación, moje el papel con hexano y comience la filtración de vacío. Vierta lentamente la muestra sobre el papel de filtro. Enjuague los residuos sólidos del frasco con hexano y añadir al filtro. El suelo desnudo queda en el filtro, mientras que el hexano y la materia orgánica extraída recoge en el frasco.

Si la solución de hexano es nublada, el agua residual está presente. Para que se seque la solución, añadir una pequeña espátula de desecante como el cloruro de calcio. Agitar la solución hasta que se disuelva el desecante y observar la solución.

Si la solución es aún turbia o si ha agregado el cloruro de calcio, hay agua en la solución. Repita el proceso hasta que la solución es clara y el desecante es flujo libre.

A continuación, eliminar el cloruro de calcio por la filtración de la gravedad.

Si la concentración del compuesto de interés está por debajo del límite de cuantificación, debe ser concentrado. Transferir el extracto filtrado para un limpio y seco 3-fondo redondo matraz de cuello. Tapón del cuello del centro y colocar una membrana de goma en uno de los cuellos de otros. La tercera se deja abierta.

Perforar el tabique y fije el tubo a una línea de nitrógeno. Comience el flujo de nitrógeno a través de la cubeta. El gas debe fluir en el espacio por encima de la solución y no burbujea a través de él. El gas que evapora el disolvente sobrante. Permitir que el gas fluya hasta que hay cerca de 50% reducción de volumen.

Una vez que los componentes orgánicos del suelo son extraídos y concentrados, pueden ser analizadas por cromatografía de gases.

La concentración de atrazina puede calcularse utilizando las concentraciones estándar de atrazina. En este caso, la concentración de atrazina aproximada en el sitio del brownfield estudiado fue de 2 mg de atrazina por 1 kg de suelo.

Extracción sólido-líquido se utiliza en una amplia gama de campos.

Esta técnica puede utilizarse para comprender a la transferencia de los bifenilos policlorados o PCBs, de pescado. Los PCBs son hidrocarburos clorados artificiales que han sido prohibidos por la EPA. PCB no fácilmente se descomponen en el medio ambiente y tienden a acumularse en los peces.

En este experimento, se alimentaron con peces presa que contengan PCB a peces depredadores. El pez depredador fueron recogido y sacrificado. El tejido del pescado era tierra en preparación para la extracción.

El PCB en los tejidos de peces se obtuvieron a una fase orgánica usando un extractor Soxhlet. La configuración del extractor de Soxhlet, compuesta de un matraz de fondo redondo, condensador y el aparato de Soxhlet, con frecuencia se utiliza para extraer solutos que son poco solubles en solventes. La extracción Soxhlet permite una pequeña cantidad de disolvente para utilizarse con una amplia muestra sólida. El extracto fue probado luego por contenido de PCB mediante espectrometría de masas.

Materia seca de la planta, llamada lignocelulosa, es la materia prima más abundante investigando para combustibles bio-derivados. Sin embargo, los hidratos de carbono usados como combustible se encuentran atrapados dentro de la matriz rígida de la planta, llamada lignina.

Cuando se eliminan los carbohidratos, la matriz de lignina es típicamente desechada como residuos. Sin embargo, en este experimento, residuos de lignina se examinó como fuente de combustible. La extracción sólido-líquido fue utilizada para separar los componentes de hidratos de carbono de lignocelulosa, dejando la lignina. La lignina fue utilizada para experimentos adicionales de la fermentación.

La extracción sólido-líquido puede utilizarse también para medir el contenido de ceras en las pieles de la fruta. En este experimento, se analizó el contenido de cera de pieles de tomate.

Desparafinado exhaustiva de pieles de tomate seco se completó con un aparato de Sohxlet, para eliminar completamente el contenido de ceras en las pieles. Pieles de tomate con cera eliminado entonces más se analizaron usando la espectroscopia de resonancia magnética nuclear. Esto ayudó a dilucidar la composición y la degradación de los nativos y frutos de la ingeniería.

Sólo ha visto introducción de Zeus a la extracción sólido-líquido. Ahora debe tener una mejor comprensión de la extracción de solutos entre las fases sólidas y líquidas.

¡Gracias por ver!

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