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Organic Chemistry
 

Extraction solide-liquide

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L’extraction est une technique de séparation crucial en chimie organique, utilisée pour séparer les composants d’un mélange issu de leur solubilité dans deux phases différentes qui ne se mélangent pas.

Les extractions sont effectuées entre deux phases. Dans le cas d’une extraction liquide-liquide, le soluté dissous est transféré d’une phase liquide à l’autre. Les extractions sont également effectuées avec une phase liquide et solide, appelée extraction solide-liquide, où le soluté est transféré d’une phase solide à une phase liquide. Un exemple simple d’extraction solide-liquide est la distribution du café, qui implique le mélange de café solide avec de l’eau. Les composés d’arôme de café sont extraites les motifs dans l’eau, au café de la forme. Cette vidéo sera illustrer les principes d’extraction et démontrer l’extraction solide-liquide dans le laboratoire par le biais de l’élimination des résidus organochlorés dans le sol.

Extraction utilise la propriété de solubilité pour transférer un soluté d’une phase à l’autre. Afin d’effectuer une extraction, soluté doit avoir une solubilité plus élevée dans la deuxième phase que dans l’original. En général, les solutés non-polaires très vont partitionner en une phase organique, tandis que les solutés polaires très vont partitionner en phase aqueuse. Le choix des phases dépendra le soluté d’intérêt.

Les deux phases doivent également être non miscibles. Les solutions non miscibles jamais mélangent et restent comme des phases distinctes, comme l’huile et l’eau. Les solutions miscibles sont totalement homogènes après mélange.

Extraction liquide-liquide, un soluté est séparé entre deux phases liquides, généralement aqueuses et organiques. Ceci est souvent exécuté dans une ampoule à décanter, muni d’un robinet d’arrêt sur le fond et le bouchon en haut.

Dans le cas le plus simple, trois composantes sont impliqués : le soluté, le liquide du transporteur et du solvant. Le mélange initial, contenant le soluté dissous dans le liquide de transporteur, est mélangé avec le solvant. Après mélange, le soluté est transféré par le liquide porteur au solvant, aussi longtemps que le soluté est plus soluble dans le solvant que dans le liquide de transporteur, et tant que le liquide de transporteur et le solvant sont non miscibles. La solution plus dense se dépose au fond.

Il y a deux phases qui en résulte : le raffinat, contenant le liquide de transporteur et l’extrait, qui contient le soluté et le solvant. En réalité, il est susceptible d’être des résidus de chaque composant dans les deux phases. Extraction solide-liquide est semblable à une extraction liquide-liquide, sauf que le soluté est dispersé dans une matrice solide plutôt que dans un liquide porteur. La phase solide, contenant le soluté, est dispersée dans le solvant et mixtes. Le soluté est extraite de la phase solide au solvant, et la phase solide est ensuite éliminée par filtration. Maintenant que les principes d’extraction ont été décrites, la technique d’extraction solide-liquide se traduira en effectuant l’extraction dans le laboratoire.

Dans cette expérience, des échantillons de sol ont été prélevés d’une friche industrielle, semblable à celle à Sewickley en Pennsylvanie. Friches industrielles, tel que défini par l’EPA des États-Unis, sont des biens réels, où l’expansion, le réaménagement ou la réutilisation peut être compliquée en raison de la présence potentielle de contaminants dangereux. Les polluants d’intérêt dans ce cas sont une organochlorés : l’herbicide atrazine. Une fois qu’un échantillon de sol ont été collecté sur le site d’intérêt, transférez-le dans le laboratoire.

Peser 10 g du sol dans un plat en Pyrex de large-bouche, propre et sec. Mettre le plat dans un four à sécher pendant au moins 12 h. Une fois sec, moudre le sol d’une poudre homogène avec un mortier et un pilon. Introduire 5 g de sol au sol dans un ballon à fond rond 100 mL propre et sec. Ajouter 15 mL d’hexane et vaguement Boucher le ballon. Placez-le dans un bain à ultrasons et ultrasons pendant 60 min.

Préparer un entonnoir Büchner analytique de papier filtre. Une fois terminée la sonication, mouiller le papier avec de l’hexane et commencer la filtration sous vide. Verser lentement l’échantillon sur le papier filtre. Rincer les résidus solides de la fiole avec de l’hexane et l’ajouter au filtre. Le sol dénudé reste sur le filtre, tandis que l’hexane et extraites de matières organiques s’accumuler dans la fiole.

Si la solution de l’hexane est nuageuse, l’eau résiduelle est présent. Pour sécher la solution, ajouter une petite spatule de déshydratant, tels que le chlorure de calcium. Agiter la solution jusqu'à ce que le déshydratant est dissout et observer la solution.

Si la solution est encore trouble ou le chlorure de calcium a groupé, il y a encore de l’eau dans la solution. Répétez le processus jusqu'à ce que la solution est claire et le déshydratant est flux libre.

Ensuite, supprimez le chlorure de calcium par filtration de la gravité.

Si la concentration du composé d’intérêt est inférieure au seuil de quantification, il doit être concentré. Transférer l’extrait filtré dans un propre et sec à cou 3 ballon à fond rond. Boucher le cou du centre et placez un septum en caoutchouc sur l’une des autres cous. Le troisième est laissé ouvert.

Percer le septum et raccorder le tuyau à une ligne d’azote. BEGIN s’écoulant d’azote par le biais de la fiole. Le gaz devrait être circulant dans l’espace de tête au-dessus de la solution et ne pas bouillonner à travers elle. L’écoulement du gaz s’évapore l’excès de solvant. Laisser le gaz s’écouler jusqu'à ce qu’il y a environ 50 % réduction du volume.

Une fois que les composants organiques du sol sont extraits et concentrés, ils peuvent être analysés par chromatographie en phase gazeuse.

La concentration de l’atrazine peut être calculée en utilisant des concentrations standard atrazine. Dans ce cas, la concentration approximative de l’atrazine dans la friche étudiée était de 2 mg d’atrazine par 1 kg de sol.

Extraction solide-liquide est utilisée dans un large éventail de domaines.

Cette technique permet de comprendre le transfert de biphényles polychlorés ou BPC, de poissons. Les BPC sont des hydrocarbures chlorés synthétiques qui ont été interdits par l’EPA. PCB ne faire pas facilement se décomposer dans l’environnement et ont tendance à s’accumuler chez les poissons.

Dans cette expérience, les poissons proies contenant des PCB ont été nourris de poissons prédateurs. Les poissons prédateurs ont été ensuite recueillies et sacrifiés. Les tissus de poissons a été rectifiée en préparation pour l’extraction.

Le PCB dans les tissus de poissons a été extrait d’une phase organique à l’aide d’un extracteur de Soxhlet. L’installation de l’extracteur Soxhlet, composée d’un ballon à fond rond, condenseur et l’appareil de Soxhlet, est fréquemment utilisée pour extraire des solutés qui sont peu solubles dans les solvants. L’extraction de Soxhlet permet une petite quantité de solvant à utiliser avec un large échantillon solid. L’extrait est ensuite testé pour la teneur en PCB à l’aide de la spectrométrie de masse.

La matière végétale sèche, appelée la lignocellulose, est la plus abondante matière recherchée pour combustibles dérivés du bio. Toutefois, les hydrates de carbone utilisés comme combustible sont emprisonnées dans la matrice rigide plante, appelée la lignine.

Lorsque les glucides sont supprimées, la matrice de la lignine est généralement éliminée comme déchet. Toutefois, dans cette expérience, des déchets de la lignine a été étudiée comme source d’énergie. Extraction solide-liquide a été utilisée pour séparer les composants d’hydrates de carbone de lignocellulose, abandonnant la lignine. La lignine a été utilisée ensuite pour d’autres expériences de fermentation.

Extraction solide-liquide peut également être utilisée pour mesurer la teneur en cires en peaux de fruits. Dans cette expérience, on a analysé la teneur en cires de peaux de tomate.

Décirage exhaustive des peaux de tomates séchées a été réalisée en utilisant un appareil de Sohxlet, afin d’éliminer entièrement la teneur en cires dans les peaux. Peaux de tomate avec de la cire enlevée ont été analysés puis plus loin en utilisant la spectroscopie de résonance magnétique nucléaire. Cela a contribué à élucider la composition et la dégradation du natif et fruits d’ingénierie.

Vous avez juste regardé introduction de JoVE d’extraction solide-liquide. Vous devriez maintenant avoir une meilleure compréhension de l’extraction des solutés entre les phases solide et liquide.

Merci de regarder !

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