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Analytical Chemistry

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Einführung in die Massenspektrometrie

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Massenspektrometrie ist eine analytische Technik, die die Identifizierung und Quantifizierung der unbekannte Verbindungen innerhalb einer Probe und die Bestimmung ihrer Struktur ermöglicht.

In der Massenspektrometrie sind Gas Phase Ionen aus den Atomen oder Molekülen in einer Probe erzeugt. Die Ionen werden dann anhand ihrer Masse-Ladungs-Verhältnis, symbolisiert durch m/Z getrennt.

Diese Trennung ermöglicht die Bestimmung der quantitativen und qualitativen Informationen über eine Probe, wie ihre Masse und Struktur.

Dieses Video wird einzuführen, die grundlegenden Konzepte und Instrumente der Massenspektrometrie und seine Verwendung in Element Quantifizierung zu demonstrieren.

Ein Massenspektrometer besteht aus einer Ionisierung Quelle, eine Masse Analysator und einem Detektor. An der Ionisierung Quelle sind die Verbindungen in der Regel zu einer einzigen positiven Ladung ionisiert.

Ionen können mit verschiedenen Techniken, wie z. B. Auswirkungen mit einem Elektronenstrahl, Plasma oder Laser, jedes in einer Reihe von Fragmentierungen, die Hilfe bei der Bestimmung der molekularen Struktur generiert werden. Diese Methoden sind "harte" und "weiche" Ionisation lose gruppiert.

Harte Ionisation Techniken verursachen starke Zersplitterung, wodurch mehr Fragmente geringerer Masse.

Weiche Ionisierung Techniken führen zu weniger oder fast gar keine Fragmentierung mit einem hohen molekularen Masse Bereich.

Wenn die Fragmentierung zu groß ist, kann wertvolle Informationen verloren gehen. Wenn es zu wenig ist, werden kleine Moleküle nicht effizient ionisiert. Die Auswahl einer Ionisation Methode hängt also von der Analyten von Interesse und der gewünschte Grad der Fragmentierung.

Die Ionen werden dann in einem elektrischen Feld beschleunigt, wie sie den Masse Analysator, wo sind sie getrennt werden.

Der grundlegendste Masse Analysator ist ein magnetischer Bereich, der aus einem gewölbten Magneten besteht, die ein homogenes Magnetfeld erzeugt. Die anziehende Kraft des Magneten, sowie die Fliehkraft der beschleunigten Ionen bewirkt, dass sie in einer Kreisbahn durch die Kurve fahren.

Der Radius der Kreisbahn Ionen hängt von der Beschleunigungsspannung, des angelegten Magnetfeldes und der Masse-Ladungs-Verhältnis.

Die Spannung und Magnetfeld können dann ausgewählt werden, erlauben nur bestimmte Arten von Masse-Ladungs-Verhältnis durch den Kurvengang. Andere Ionen in den Seiten des magnetischen Weges abstürzen und gehen verloren. Scannt die magnetische Feldstärke, gewünschten Ionen gelangen den Detektor zu unterschiedlichen Zeiten, damit jede Art genau zu identifizieren.

Eine andere Art von Masse Analyzer ist das Quadrupol-Massenfilter. Das Quadrupol besteht aus zwei parallelen Metallstangen mit jeweils zwei gegenüberliegenden Stangen elektrisch verbunden.

Liegt eine Gleichstrom-Spannung an die Stab-Paare und ihre Potenziale ständig wechselten, so sind die Paare immer phasenverschoben miteinander.

Der Ionenstrahl wird dann durch die Mitte der vier Stäbe gerichtet. Ionen Reisen in einem Korkenzieher-wie-Weg, durch die konstante Anziehung und Abstoßung von den Stangen. Abhängig von der Ionen Masse-Ladungs-Verhältnis, das Ion wird Reisen den vollständigen Pfad der die Quadrupol und erreichen den Detektor oder stürzt in den Stäben.

Nun, da die Grundlagen des Massenspektrometers beschrieben wurden, werfen wir einen Blick auf seine Verwendung im Labor.

Das Massenspektrometer verwendet in diesem Experiment ist eine induktiv gekoppelten Plasma oder ICP, Ionisator, mit einem Quadrupol-Filter. Das Instrument wird zu erkennen und zu quantifizieren, eine metallische Komponente in einer Probe verwendet werden.

Um das Experiment zu starten, füllen Sie alle Polypropylenröhrchen mit 5 mL 0,1 M Salzsäure um kontaminierende Spuren von Eisen zu entfernen. Legen Sie die Rohre in einem Wasserbad für 1 h bei 50 ° C.

Waschen Sie nach der Inkubation die Rohre mit 5 mL entionisiertem Wasser und trocknen Sie die Rohre in einem Ofen oder chemische Haube.

Fügen Sie in den sauberen Röhren 1,8 mL konzentrierter Salpetersäure und 200 μl der Probe mit dem Isotop von Interesse.

Befolgen Sie Sicherheitsmaßnahmen, wenn konzentrierte Säure zu verwenden.

Legen Sie die Rohre über Nacht in einem Wasserbad. Die Temperatur kann erhöht werden, um Verdauung zu verkürzen, wenn nötig.

Nachdem die Probe verdaut hat, lassen Sie die Röhren auf Raumtemperatur abkühlen.

Als nächstes fügen Sie 8 mL entionisiertem Wasser um die Proben zu verdünnen und zu eine Konzentration der Salpetersäure unter 20 % zu erhalten. Die letzte Verdünnung der Probe beträgt 1/50. Die ideale Konzentration für ICP liegt im Bereich Teile pro Milliarde. Zentrifugieren Sie die Rohre, um die verbleibenden makroskopischen Rückstände pellet.

ICP ist eine Methode der harten Ionisation, die verwendet Argon-Plasma bei etwa 10.000 ° C gepaart, die auf die Probe-Moleküle zu ionisieren elektrisch leitend ist.

Beginnen Sie das Instrument einrichten durch die ICP-Fackel prüfen um sicherzustellen, dass es sauber ist.

Überprüfen Sie dann, die Sampler und Skimmer Kegel um sicherzustellen, dass sie auch sauber sind. Diese Kegel ermöglichen die Entnahme von nur der innere Teil der Ionenstrahl erzeugt durch die ICP-Fackel und Tat als ein Hindernis für die Hochvakuum des Massenspektrometers.

Überprüfen Sie den Argon-Druck und starten Sie den Kühler. Starten Sie den Plasma und Flüssigkeit fließen in das System. Warten Sie 20 Minuten bis das System vollständig aufwärmen.

Als nächstes aspirieren Sie eine standard-Test-Lösung, die verschiedenen bekannten elementaren Standards enthält. Testlösung sollte gewählt werden, um den erwarteten Massenbereich der Analyten Lösung abzudecken.

Wenn der Lösungsfluss hergestellt wird, initialisieren Sie und testen Sie das Gerät gemäß den Richtlinien des Herstellers.

Um das Gerät zu starten, wählen Sie zuerst die Elemente und Isotope von Interesse. Legen Sie den Scan-Modus auf Gipfel-hopping.

Wählen Sie aus fünf Wiederholungen pro Messung. Eingestellte jeder Replikation enthalten 40 Messung fegt, jeder Schwung mit einer Verweilzeit von 50 ms die gesamte Integrationszeit beträgt 2.000 ms pro replizieren.

Die Elemente der Wahl bereiten Sie eine Kalibrierkurve durch vorgefertigte Standardlösungen Messung vor.

Schließlich führen Sie das Beispiel in diesem Fall Eisenoxid Nanopartikeln. Bestimmen Sie die Konzentration von Eisen mit der Eichkurve Eisen.

Massenspektrometrie wird in einer Vielzahl von Anwendungen mithilfe von verschiedenen Ionisation und Masse Analysetechniken verwendet.

In diesem Beispiel wurde eine Art von weiche Ionisierung Massenspektrometrie, genannt Matrix assisted Laser Desorption Ionisation Time-of-Flight oder MALDI-TOF, zur hochmolekularen Proteine zu analysieren. Mit MALDI sind Moleküle mit einer Matrix zur Fraktionierung zu verringern, wenn die großen Moleküle ionisiert werden stabilisiert.

Die Proteinlösung und Matrix wurden sowohl auf die sauberen Teller MALDI entdeckt und getrocknet. Die MALDI-Platte wurde in das Gerät eingesteckt, und die Probe analysiert.

Die Analyse von flüchtigen und Oxidation empfindlich Verbindungen wurde mit Elektron Ionisation Massenspektrometrie, eine harte Ionisation Technik gemessen.

Zunächst wurde eine verschließbare Rohr-System entworfen, um vollständigen Evakuierung des Rohres, gefolgt durch eine Belastung der Probe unter Kühlung mit flüssigem Stickstoff zu ermöglichen.

Das Probenröhrchen wurde an die Einlassstutzen angeschlossen, und die Probe in das Instrument geladen. Das Massenspektrum der Probe in diesem Fall tris(trifluoromethyl) Phosphat, wurde dann analysiert.

Ein Molekularstrahl-Massenspektrometer gekoppelt mit Synchrotronstrahlung wurde verwendet, um die elektronische Struktur von Gas Phase Molekülen und Clustern zu erkunden.

Molekularstrahl, integriert mit Synchrotronstrahlung, sofern eine selektive Ionisation-Methode, um Moleküle in der Gasphase Sonde.

Die Probe wurde geladen in die Düse, die Düse in das Gerät geladen und der Photon-Strahl den Plenarsaal betreten durfte.

Das Massenspektrum war dann gesammelt und im Vergleich zu Photoionization Effizienz Daten um die Elektronenstruktur der Moleküle zu bestimmen.

Sie habe nur Jupiters Einführung in die Massenspektrometrie beobachtet. Sie sollten nun die grundlegenden Instrumentierung der Massenspektrometrie und Gewusst wie: ausführen eine grundlegende Masse-Massenspektrometrie-basierte Analyse verstehen.

Danke fürs Zuschauen!

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