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質量分析への紹介

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質量分析法は、同定と未知の化合物、サンプル内の定量化とその構造の定量を可能にする分析手法です。

質量分析法、原子または分子のサンプルからガス相のイオンが生成されます。イオン m/z に象徴される、その質量電荷比に基づいて分離されます。

この分離によって、質量や構造など、サンプルについての定量的及び定性的情報の決定です。

このビデオは基本的な概念と、質量の計測を紹介し、要素数量での使用をデモンストレーションします。

質量分析計は、イオン源、質量分析器および探知器で構成されます。イオン源で化合物はイオン、通常単一の正電荷に。

イオンは、各フラグメントは、分子構造の決定を支援の範囲で生じるレーザーやプラズマ、電子ビームへの影響などのさまざまな技術を使用して生成できます。これらのメソッドは、「ハード」と「ソフト」イオン化に緩く分類されます。

ハードのイオン化技術より低い固まりのより多くの断片に生じる大規模な断片化を引き起こします。

ソフトなイオン化法は高分子質量範囲が少ない、あるいはほとんどない断片化の結果します。

断片化が多すぎる場合は、貴重な構造情報が失われます。それはあまりにも少ない、小さな分子は効率的にイオンないです。このように、イオン化法の選択は、関心と断片化の所望の程度の試料に依存します。

彼らが区切られた、質量分析器に入るイオンは、電界で加速しました。

最も基本的な質量分析計は、磁気セクター、均一な磁界を発生する湾曲した磁石で構成されているです。磁石の引力と遠心力加速イオンの曲線を円形のパスで旅行するそれらが発生します。

イオンの円軌道の半径は、加速電圧、印加磁場、質量電荷比によって異なります。

電圧や磁場は、曲線のパスを特定の質量電荷比種のみを許可する選択できます。他のイオンは磁気の細道の両側にクラッシュして失われます。別の回でそれにより目的イオン達する検出器をスキャニングし、磁場の強さ、それぞれの種を正確に識別します。

別のタイプの質量分析計は、四重極質量フィルターです。四極子は、相手の棒を電気的に接続の各ペアに並列の金属棒の 2 つのペアで構成されます。

ロッドのペアに直流電圧を印し、そのポテンシャル継続的に交互にペアが他の段階から常に。

イオンビーム、次に 4 つの棒の中心を指示します。イオンは一定の魅力とロッドからの反発のためのコルク抜きのようなパスで旅行します。イオンはイオン質量電荷比に応じて、旅行、四重極の完全なパスと、検出器に到達または棒に衝突するでしょう。

今では質量分析計の基本が記載されているは、研究室での使用を見てみましょうことができます。

この実験で使用される質量分析計は、誘導結合プラズマ、または ICP、四重極フィルターとイオナイザーです。計測器は、検出し、試料中の金属成分を定量化に使用されます。

テストを開始するには、鉄の汚染痕跡を除去するために 0.1 M 塩酸 5 ml すべてポリプロピレン チューブを記入します。50 ° C で 1 時間湯せんにチューブを配置します。

インキュベーション後、5 mL の脱イオン水でチューブを洗浄し、オーブンまたは化学フードに管を乾燥します。

クリーン チューブで 1.8 mL 濃硝酸と関心の同位体を含んでいるサンプルの 200 μ L を追加します。

高濃度の酸を使用する場合安全上の注意に従ってください。

一晩水お風呂でチューブを配置します。必要な場合、消化時間を短縮する温度を大きくできます。

サンプルが消化された後は、部屋の温度にチューブ涼しいを許可しなさい。

次に、8 mL の脱イオン水サンプルを希釈して、硝酸濃度が 20% 以下を追加します。サンプルの最終的な希釈は 1/50 です。ICP の最適濃度は部品-10億につき範囲内です。任意の残りの巨視的残留物をペレットにチューブを遠心します。

ICP は、法を使用して、ハードのイオン化結合アルゴン プラズマ導電性サンプル分子をイオン化するためにある約 10,000 の ° c です。

機器が ICP トーチを調べることによってクリーンであることを確認するように設定を開始します。

その後、サンプラーとスキマー コーンもクリーンであることを確認を確認します。これらの錐体は、質量分析計の高真空への障壁としてトーチと法により生成されたイオンの内側の部分のみのサンプリングを有効にします。

アルゴン圧をチェックし、冷凍機を始めます。プラズマ ・液体の流れ、システムを起動します。システムが完全にウォーム アップするための 20 分を待ちます。

次に、様々 な知られている元素の標準を含んでいる標準的なテスト ソリューションを吸い出しなさい。テスト ソリューションを選択すると、試料溶液の予想される質量範囲をカバーする必要があります。

ソリューション フローを確立すると、初期化し、製造元のガイドラインに従って機器をテストします。

楽器を実行すると、要素および同位体に関する関心をまず選択します。その後、ホッピングのピークにスキャン モードを設定します。

測定あたり 5 つの複製を選択します。掃引測定 40、総統合時間 50 ms の滞留時間を持つ各スイープを含む各複製を複製あたり 2,000 ms 設定。

選択の要素の検量線を準備するには、事前に用意された標準溶液を測定します。

最後に、サンプル、この場合、酸化鉄ナノ粒子を実行します。鉄の検量線を利用する鉄の濃度を決定します。

質量分析法は、様々 なイオン化と質量分析技術を使用してアプリケーションの広い範囲で使用されます。

この例では MALDI-TOF、やと呼ばれるマトリックス支援レーザー脱離イオン化飛行時間型のソフトなイオン化質量分析法のタイプは高分子量蛋白質を分析する使用されました。MALDI と大きな分子がイオン化すると分別を減らすため、マトリックス分子が安定します。

タンパク質溶液とマトリックスが両方きれいな MALDI プレートの発見し、乾燥します。MALDI プレートが、計測器に挿入された、サンプルを分析しました。

揮発性及び酸化機密性の高い化合物の分析は、電子イオン化質量分析法、ハードのイオン化法を用いて測定しました。

まず、ロック可能な管システムは、液体窒素による冷却下でサンプルの読み込みに続いてチューブの避難を可能にするために設計されました。

サンプル チューブは、入口ポートに接続されていた、サンプルが楽器に読み込まれます。質量スペクトルのサンプルの場合 tris(trifluoromethyl) リン酸を分析しました。

シンクロトロン放射光と相まって分子線質量分析計は、ガス相の分子種とクラスターの電子構造の解明を使用されました。

シンクロトロン放射光と統合、分子線には、気相分子をプローブする選択的なイオン化法が用意されています。

サンプルが読み込まれた、計測器にノズルにノズルが再読み込みし、光子ビームがチャンバーに入ること。

質量スペクトルが収集し、分子の電子構造を決定するために光イオン化効率データと比較します。

ゼウスの質量分析法の概要を見てきただけ。今、質量分析の基本的な計測および基本的な質量分析法を用いた解析を実行する方法を理解する必要があります。

見てくれてありがとう!

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