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Espectroscopia de Raman para el análisis químico
 

Espectroscopia de Raman para el análisis químico

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Espectroscopía Raman explota la dispersión de la luz para reunir información molecular única al material objeto de investigación.

Cuando la luz incide en una molécula, la mayoría de la energía no se absorbe, pero dispersa en la misma energía que la luz incidente. Sin embargo, una pequeña fracción de la radiación dispersada aparece en energías de la radiación incidente.

Estos cambios de energía corresponden a los Estados vibracionales de las moléculas y pueden utilizarse para identificar, cuantificar y examinar la composición molecular de la muestra bajo análisis.

Este video introduce la teoría detrás de esta técnica, demostrar un procedimiento para realizar la misma en el laboratorio y presentar algunas de las maneras en que este método se está aplicando en las industrias de hoy.

La interacción de la radiación con una muestra puede considerarse como colisiones entre fotones y moléculas.

Un fotón entrante excita la molécula a un estado excitado virtual efímera que rápidamente decae a su estado de tierra y emitir un fotón dispersado. Cuando no hay ningún intercambio de energía tiene lugar, un fotón dispersado tiene la misma longitud de onda como del fotón incidente, y esto se llama dispersión elástica de Rayleigh.

Raman dispersión representa moléculas sometidos a excitación vibracional o relajación como resultado de la interacción inelástica con fotones. Si la molécula se levanta de un estado a un estado excitado virtual y gotas a un estado de mayor energía vibracional, se ha ganado energía del fotón. Esto también se llama alimenta la dispersión.

Si una molécula en una energía vibratoria más alta, gana energía y gotas hasta un estado más bajo de la tierra, la molécula ha perdido energía a los fotones, dando lugar a dispersión anti-Stokes. A temperatura ambiente, el número de moléculas en el estado de tierra es mayor que los de una energía más alta del estado alimenta causando dispersión a ser más intensa y más comúnmente examinada, que contra-alimenta la dispersión.

Vibraciones moleculares y rotaciones derivados de estas interacciones con los fotones incidentes incluyen estiramiento simétrico y asimétrico, scissoring, balanceo, moviendo y torcer.

Estas vibraciones moleculares se utilizan no sólo en la espectroscopia de Raman, pero también a lo largo del lado lo con otras técnicas como espectroscopia de infrarrojo. Una vibración es "Raman-activo", o detectables mediante espectroscopía Raman, cuando causa un cambio en la polarizabilidad, o la cantidad de distorsión de la nube de electrones. Una vibración es infrarrojo activo cuando induce un cambio en su momento de dipolo.

Por ejemplo, tramos simétricos, como expansión de dióxido de carbono, provocan electrones fácilmente polarizable y alejarse de los núcleos pero no cambia el momento de dipolo. Un estiramiento asimétrico, por el contrario, resulta en cambio en el momento de dipolo, pero ningún cambio en polarizability. Por estas razones, Raman y espectroscopia infrarroja se tratan como métodos complementarios de análisis químico.

Espectroscopía Raman se realiza por brillar un láser monocromático intensa en una muestra. Se recoge la radiación emitida por la muestra, y la longitud de onda del láser se filtra. Luz dispersada se envía a través de un monocromador para un detector CCD. En micro-Espectroscopía Raman, el láser pasa a través del microscopio antes de llegar a la muestra, lo que permite una resolución espacial en el nivel de micras.

El espectro Raman de una muestra es una parcela de intensidad de la radiación dispersada en función de cambio en los wavenumbers de eso de la radiación incidente. Intensidades y formas de pico pueden indicar la concentración de material, estructura molecular, simetría y calidad cristalina.

Ahora que entiendes la teoría detrás de este método, vamos a explorar un protocolo para realizar la microespectroscopía Raman en una muestra.

Para comenzar el procedimiento, encienda el láser requiere y seleccionar la óptica correcta para la longitud de onda utilizada. Dar el láser 15 min para calentar antes de comenzar el experimento. Mientras tanto, encienda el ordenador y cargar el software del instrumento.

Elegir la longitud de onda correcta para el láser que se utiliza. Realizar la calibración requiere el espectroscopio Raman. Esto puede hacerse utilizando una oblea de silicio colocados en la platina del microscopio, pero aquí se utiliza una muestra de referencia de silicio interno. El espectro de Raman se obtiene mediante una exposición correcta energía y tiempo. El silicio debe dar un fuerte pico en alrededor de 520 wavenumbers.

Una vez calibrado, coloque la muestra bajo el microscopio y el enfoque en la capa de interés. Un recinto oscuro se utiliza para quitar la luz. Asegúrese de que el camino del láser no es obstaculizado por absorción de luz o capas de Raman activo con el fin de obtener un espectro limpio.

Seleccione el rango de wavenumbers que deben ser analizados por el monocromador. Seleccione una intensidad de láser que produce suficiente señal, pero no daña el material objeto de investigación. Esto puede comprobarse por la proyección de imagen el mismo punto dos veces. Si el espectro cambia, puede haber daño.

Si la muestra está en un recinto completamente a oscuras, no es necesario un análisis de fondo. Adquirir el espectro de la muestra.

Investigar los datos utilizando software apropiado y comparando con la literatura disponible. Los rayos cósmicos aparecen como picos agudos e intensos que deben eliminarse. Interferencia láser con ciertos sustratos o contaminantes puede resultar en una línea de base, que se quita colocando una curva correspondiente a las regiones del espectro que no se espera que contienen picos Raman procedentes de la muestra. Para algunos materiales, el Raman diferentes picos de superposición a un grado que deconvolución de pico puede ser necesario.

Después de estos pasos se compitieron, espectros resultantes representará datos cualitativos y cuantitativos de especies presentes en la muestra.

Aquí, analizaremos el espectro Raman de nanotubos de carbono, que son muy pequeños, rollos de hueco simple o varias capas de hojas de grafeno. Aquí se muestra el espectro Raman de nanotubos de carbono multipared mediante un láser 514.

Ya que los nanotubos de carbono están representados por enrejados cristalinos, sus vibraciones están representadas por vibración colectiva "modos". La Cumbre de G-mode en 1.582 wavenumbers está relacionado con el bono de carbono hibridizada sp2 que puede encontrarse en cualquier material grafítico. También es un destacado D Pico 1.350 wavenumbers representa dispersión, causado por un desorden en el enrejado cristalino. El cociente de la intensidad de los modos de G y D cuantifica la calidad estructural del nanotubo.

Novedades en láser y tecnologías informáticas han hecho de la espectroscopia de Raman una vez tediosa una de las técnicas más ampliamente utilizadas para el análisis químico.

Pilas de combustible de óxido sólidas, o SOFCs, tienen el potencial para convertirse en una importante fuente de energía de bajas emisiones en las próximas décadas. Estas células funcionan electroquímicamente, convirtiendo la energía de un combustible y un oxidante, óxidos sólidos en este caso, a la electricidad. Todavía hay cierta dificultad en caracterizar el mecanismo electroquímico de la célula de combustible materiales en situ. Sin embargo, Espectroscopía Raman se ahora cada vez más se utiliza para asignar mecanismos complejos de reacción química en el ánodo.

Objetos de arte se examinan espectroscópico para revelar su edad, composición y para optimizar las condiciones de conservación. La naturaleza no destructiva de microespectroscopía Raman hace bien adaptado para este propósito. Enfocando un láser a la muestra de arte y trazar la intensidad de luz dispersada inelásticamente, pueden obtenerse espectros de pigmentos de los artistas, medios de enlace o barnices. Espectroscopía Raman se utiliza incluso para identificar la falsificación de obras de arte.

Sólo ha visto la introducción de Zeus a la espectroscopia de Raman para el análisis químico. Ahora debe comprender los principios detrás del efecto de Raman y cómo se aplica a la espectroscopia de Raman, cómo realizar su propio análisis Raman en el laboratorio y algunas de las maneras emocionantes en el que se se está aplicando en las industrias de hoy.

¡Gracias por ver!

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