Chemistry
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Imaging korrosjon på metal-Paint Interface bruke time-of-Flight sekundær ion Mass massespektrometri
Chapters
Summary May 6th, 2019
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Time-of-Flight sekundære ion Mass massespektrometri brukes til å demonstrere kjemisk kartlegging og korrosjon morfologi ved metall-maling-grensesnittet til en aluminiumslegering etter å ha blitt utsatt for en saltløsning sammenlignet med en prøve eksponert for luft.
Transcript
Denne tilnærmingen avslører korrosjonsprosessen ved metallmalingsgrensesnittet, noe som gir innsikt i mekaniske og kjemiske endringer i grensesnittet med høy overflatefølsomhet. Sekundær ionmassespektrometri, eller ToF-SIMS, er et kraftig overflateverktøy. Det gir kjemiske kart med høy side- og masseoppløsning og gir effektiv karakterisering på metallmalingsgrensesnittet.
Så et viktig tips som en ny utøver bør vite er å sikre at prøven ikke berører ekstraksjonskjeglen for å unngå potensiell skade på instrumentet. Den visuelle demonstrasjonen av denne metoden er avgjørende for forskere som er nye for ToF-SIMS og vil hjelpe dem med den grunnleggende analyseprosessen. Til å begynne med legger du de tilberedte salteksponerte og lufteksponerte prøvene inn i instrumentlastblokken.
Pump ned lastblokken, overfør prøvene til hovedkammeret, og vent til kammeret er på eller under 10 til minus åtte millibar. Deretter kan du drive opp den flytende metallionpistolen, eller LMIG, analysatoren og lyskilden. Sett primærpistolen som LMIG med foretrukket metall, vismut og start LMIG ved hjelp av forhåndsdefinert spektrometri.
Deretter bruker du enten programvare eller manuelle kontroller for å flytte prøvestadiet til Faraday-koppen. Deretter justerer du ionstrålen automatisk. Deretter begynner du å måle målstrømmen på Faraday-koppen, og velger Direkte strøm.
Klikk X Blanking, og juster den til målstrømmen er maksimert. Gjenta deretter prosessen med Y Blanking. Stopp målingen når du er ferdig.
Deretter styres av visningen gjennom hovedkammervinduet, sakte ned prøvestadiet til toppen av prøven er lavere enn bunnen av avtrekkskonusen. Plasser deretter fasen under kjeglen slik at grensesnittenheten er synlig i makrovisningen i programvaren. Deretter setter du instrumentet til å oppdage negative ioner.
Last inn de ønskede analysatorinnstillingene, og aktiver analysatoren. Deretter bytter du til mikroskalavisningen, og setter rasterfeltet til 300 med 300 mikrometer. Deretter setter du signalet til sekundær ion, rasterstørrelsen til 128 med 128 piksler, og rastertypen til tilfeldig.
Juster det sekundære ionbildet av avkastningen ved å flytte prøvestadiet sakte til bildet er sentrert på trådkorset i Navigator GUI. Ikke flytt joystickhåndtaket ned for fort mens du justerer Z-retningen, ellers vil avsugskjeglen treffe scenen og bli skadet. Deretter bruker du likestrømsrengjøring til å fjerne gullbelegget og overflatekontaminanter.
Når prøveoverflaten er ren, gjør det mulig å lade kompensasjon og laste de ønskede flompistolinnstillingene. Deretter fokuserer du det sekundære ierbildet på avkastningen på nytt. Når det er fokusert, øk reflektorspenningen til det sekundære iionbildet forsvinner.
Deretter reduserer du spenningen med 20 volt, og stopper justeringen. Deretter åpner du massespekteret i bildevinduene, og viser avkastningen til metallmalingsgrensesnittet. Start en hurtigskanning, og stopp skanningen når et spektrum vises.
Deretter, i massespektervinduet, velger du de kjente toppene i massespekteret fra hurtigsøket, og fyller ut formlene. Deretter legger du til toppene av interesse i topplisten. Åpne målevinduet, sett rastertypen til tilfeldig, størrelsen til 128 x 128 piksler, og hastigheten til ett skudd per piksel.
Still inn instrumentet til å utføre 60 skanninger, og start målingen. Lagre det ferdige spekteret etterpå. Deretter navngir og lagrer du avkastningsplasseringen.
Flytt fasen for å finne nye ROIer som skal analyseres. Deretter laster du inn de ønskede innstillingene for høyoppløselige SIM-avbildningsinnstillinger for LMIG. Flytt prøvestadiet til Faraday-koppen, og omstill og refokuser iionstrålen for bildebehandling.
Deretter flytter du fasen tilbake til den lagrede roi-posisjonen. Juster reflektorspenningen, oppnå et raskt spektrum og utfør massekalibrering. Deretter setter du rastertypen til tilfeldig, størrelsen til 256 med 256 piksler og frekvensen til ett skudd per piksel.
Angi antall skanninger til 150, og kjør bildeanskaffelsen. Når du er ferdig, eksporterer du dataene, fjerner prøven og slår av instrumentet. Sekundær ion massespektrometri viste små aluminiumoksid og oxyhydroxide topper på aluminium-maling grensesnitt av en prøve utsatt bare for luft, indikerer mild korrosjon.
I motsetning hadde en prøve behandlet med saltvann mye større topper og ytterligere oksyhydroksidarter. Dette var i samsvar med at den saltvannsbehandlede prøven har opplevd mer alvorlig korrosjon enn prøven som bare ble utsatt for luft. 2D molekylære bilder bekrefter at aluminiumoksid og oxyhydroxide arter var mye mer utbredt i prøven som hadde blitt behandlet med saltvann.
Det er svært utfordrende å forstå overflateskader og korrosjonsutvikling. ToF-SIMS er et perfekt verktøy for dette programmet, som illustrert i denne prosedyren. I tillegg til å studere korrosjonsprosessen, har ToF-SIMS vært mye brukt i materialoverflatekarakterisering i radiologiske, biologiske og miljømessige prøver.
Vær oppmerksom på at innstillingene for massespektra og bildeoppkjøp vil variere avhengig av hvilke typer LMIG, gjenværende levetid for LMIG og andre faktorer. Vi illustrerer i denne metoden at ToF-SIMS er veldig kraftig i å avsløre interfacial kjemi på mikroskalaen og gi kjemisk kartlegging med høy sidefordeling og høy massenøyaktighet. ToF-SIMS er en overflatefølsom teknikk.
Bruk alltid hansker, og beskytt prøver du håndterer.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
