High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

这种高压单晶衍射技术的总体目标是确定矿物在地球深处内部环境中的晶体结构。这项措施可以帮助回答地球物理学和地球化学中的关键问题，例如确定地球矿物和煤炭的完成情况，所有这些都解释了对地球内部这些连续性的评估。这种技术的主要优点是它主要是在高压和高温下确定矿物结构的直接和直接的措施。

按照文本方案中的说明，从样品制备开始此过程。将大约 1 毫克的六硼化镧粉末放在衍射仪的旋转中心，以收集几个 marCCD 检测器位置的粉末衍射图。单击 marCCD EPICS 界面上的开始按钮收集粉末衍射图。

使用此衍射图校准检测器的样品距离和 marCCD 检测器的倾斜度。完成检测器校准后，从衍射仪中取出六硼化镧标准品。将金刚石砧池或 DAC 放入样品架中。

然后将样品架放在衍射仪样品台上。要使用 EPICS 用户界面或 EUI 实现所有运动控制，首先将 phi 角设置为 120，旋转 phi 轴，使样品室垂直于观察和缩放相机。然后找到带有最小放大倍率的观察相机的样品室。

通过更改 EUI 中的样本 X、Y 和 Z 来使样本的图像居中。通过在 EUI 中调整显微镜 Z 来聚焦样品的图像。然后放大到最大放大倍数。

通过更改 EUI 中的样品 X、Y 和 Z，将样品室的图像与观察相机的中心对齐。使用预先确定的相机焦距来估计旋转中心在此方向上的位置，沿相机的入口调整采样位置，直到它清晰对焦。然后在 EUI 中将 phi 角旋转到 90，使样品室垂直于入射 X 射线束。

要校正样品沿 DAC 轴从仪器中心发生的位移，请使用 Scan W 软件。在垂直于入射 X 射线的水平和垂直方向上扫描 DAC 位置。使用测角仪内置的电动平移，同时通过放置在样品后面的光电二极管检测器收集透射光束强度数据。

光电二极管探测器安装在中性致动器上，可以从控制站远程移入和移出光束。使用 Scan W 的中心功能，在收集的强度扫描中找到与最大透射率相对应的中心位置，这是样品室的中心。在 EUI 中，使用测角仪 phi access 将样品旋转几度，然后重复垂直透射扫描。

在正和负 phi 偏移处重复扫描两次。对准样品后，使用 CCD DC 软件收集单晶衍射数据。首先，通过单击 Scan W 软件上的扫描按钮，使用光电二极管收集 phi 扫描。

该扫描确定金刚石砧和背板的最大打开角度和吸收效果的功能形状。然后进行宽 phi 曝光以覆盖 DAC 允许的最大张开角度，然后进行一系列 1 度阶跃 phi 曝光。要执行此步骤，请在 CCD DC 软件中将总范围设置为最大张开角度，并将步数设置为相同的数字。

通过在 CCD DC 软件中指定 delta 和 neu 方向的探测器臂位置，在不同探测器位置收集宽 phi 扫描。这允许访问更多的衍射峰。按照文本协议中的说明进行数据处理，搜索样品衍射峰并拟合峰强度。

为此，请在软件中打开广角 phi 曝光。转到搜索面板并搜索广角曝光中的衍射峰。手动删除金刚石上过饱和的衍射峰和靠近铀垫圈环的衍射峰。

将衍射峰拟合到其准确的位置和强度。单击软件中的峰搜索按钮，搜索所有检测器位置的样品衍射峰，然后单击保存峰按钮保存相应的峰表。接下来，通过打开一个探测器位置的峰表来重建衍射峰在倒易空间中的分布。

此外，在步骤 phi 扫描中打开一个与相同检测器位置关联的图像。如果尚未将探测器校准文件分配给此文件系列，请选择适当的校准文件。转到 scan 面板，然后按 compute profile from scan（来自扫描的计算配置文件）按钮。

此步骤将找到峰强度最强的每个衍射峰的 phi 角。保存生成的峰表 pks 文件。然后对不同探测器位置的所有宽旋转图像重复此步骤。

接下来，使用 RSV 软件对衍射峰进行索引。首先，打开第一个峰表文件。然后使用 append 函数合并所有其他峰表。

使用 RSV 插件查找该晶体的初步 UB 矩阵并索引衍射峰。该软件将自动搜索最可能的 UB 矩阵。通过导入 P4P 文件在 RSV 中打开初步 UB 矩阵。

然后使用 refined with d spacing 按钮，使用每个衍射峰的 d 间距细化 UB 矩阵。如果晶体的对称性已知，请选择适当的晶体系统约束。当细化收敛时，确定了优化的 UB 矩阵和晶体的晶格参数。

将优化的 UB 矩阵另存为 UB 文件。在初始峰搜索过程中，程序可能遗漏了一些在结构测定中有价值的低强度峰。要搜索这些缺失的峰，请返回软件并打开广角 phi 曝光图像。

在预测面板中，打开晶体的 UB 矩阵并模拟衍射图样。在峰的面板中，搜索观察到的衍射峰并删除未观察到的峰。通过单击 peak fit（峰拟合）按钮来拟合峰的峰位置和强度。

在导出合并的峰表之前，如文本协议中所述，保存峰表。样品室与旋转中心对齐，这是通过使用 X 射线扫描样品室来实现的。样品室沿 X 射线法线方向和 phi 旋转扫描正 delta phi 和负 delta phi。

这里显示的是样品室在不同 phi 角下扫描的 X 射线透射曲线。X 射线透射曲线的偏移量用于计算沿入射 X 射线方向的位置校正。然后使用数据分析软件校准 marCCD 检测器。

这里显示的是用于执行校准的六硼化镧粉末衍射图。使用数据分析软件进行衍射峰搜索。在这张宽曝光图像中总共发现了 63 个衍射峰。

衍射峰的标定由软件自动执行。这里显示的是使用 RSV 软件对晶体样品进行 UB 矩阵计算。使用峰值预测函数使用相同的衍射图像发现了 112 个衍射峰。

一旦掌握，如果执行得当，这项技术可以在一到两个小时内完成。在这种情况下，在尝试此过程时，请务必记住将 simple 属性与 X 射线对齐，以获得正确的衍射峰。看完这个视频，你应该对如何进行高压单晶衍射实验有了很好的了解。

可以执行其他措施，如高压粉末 X 射线衍射，以更少的实验时间了解晶体结构。开发后，这项技术为矿物效应领域的研究人员探索地球更深处条件下的矿物结构铺平了道路。