组分变熵稳定氧化物的体积和薄膜合成

* These authors contributed equally
Engineering

Your institution must subscribe to JoVE's Engineering section to access this content.

Fill out the form below to receive a free trial or learn more about access:

 

Summary

高质量的散装和薄膜 (Mg0.25 (1 x)Cox0.25 (1-x)0.25 (1-x)0.25 (1-x)) O 和 (毫克0.25 (1 x)Co0.25 (1 x)0.25 (1 x)x0.25 (1-x)) O 熵稳定氧化物的提出。

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Sivakumar, S., Zwier, E., Meisenheimer, P. B., Heron, J. T. Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides. J. Vis. Exp. (135), e57746, doi:10.3791/57746 (2018).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

这里, 我们提出了合成散装和薄膜多组分 (镁0.25 (1 x)Cox0.25 (1-x)0.25 (1-x)0.25 (1-x)) O (Co 变体) 和 (毫克0.25 (1 x)Co0.25 (1-x)0.25 (1 x)x0.25 (1-x)) O (cu 变体) 熵稳定氧化物。相纯和化学均质 (毫克0.25 (1 x)Cox0.25 (1-x)0.25 (1 x)0.25 (1 x)) O (x = 0.20, 0.27、0.33) 和 (毫克0.25 (1 x)Co0.25 (1 x)0.25 (1 x)Cux0.25 (1 x)) O (x = 0.11, 0.27) 陶瓷颗粒被合成并用于沉积超高质量, 相纯, 单晶薄膜的靶化学计量。本文介绍了用脉冲激光沉积 (001) 取向氧化镁基片沉积光滑、化学均匀、熵稳定氧化物薄膜的详细方法。用 X 射线衍射法确定了大块薄膜材料的相和结晶度。通过 x 射线光电子能谱和能量色散 x 射线光谱法证实了成分和化学均匀性。用扫描探针显微镜测量薄膜的表面形貌。合成高质量, 单晶, 熵稳定的氧化物薄膜, 使研究的界面, 大小, 应变和无序影响的性质, 这一新类高无序氧化物材料。

Introduction

自2004年发现高熵金属合金以来, 高熵材料引起了极大的兴趣, 原因是硬度增加了1,2,3, 韧性4,5和耐腐蚀性3,6。最近发现了高熵氧化物78和硼化9, 为物质爱好者开辟了一个大操场。特别是氧化物可以显示有用和动态功能属性, 如铁电10、1112热电 13和超导14。.熵稳定氧化物 (ESOs) 最近被证明具有有趣的, 组分依赖功能属性15,16, 尽管有重大的障碍, 使这种新的材料类特别令人兴奋。

熵稳定材料是化学上均匀的, 多组分 (通常有五个或更多组分), 单相材料在那里构型熵贡献 () 对吉布斯自由能 () 是重要的Equation 1Equation 2足以推动形成单相固体溶液17。合成多组分 ESOs, 其中阳离子构型紊乱是在阳离子点观察, 需要精确控制的组成, 温度, 沉积速率, 淬火速率和淬火温度7,16.该方法旨在使从业者能够合成相纯和化学均质的熵稳定氧化物陶瓷小球和相纯, 单晶, 平面薄膜的期望化学计量。可以用大于90% 的理论密度合成大块材料, 从而对电子、磁性和结构特性进行研究, 或用作薄膜物理气相沉积 (PVD) 技术的来源。由于在这里考虑的熵稳定氧化物有五阳离子, 薄膜 PVD 技术, 采用五来源, 如分子束外延 (外延) 或共溅射, 将提出的挑战, 沉积化学均匀薄膜流量漂移。该协议的结果是在化学上均质, 单晶, 扁平 (方根) 粗糙度的 0.15 nm 的熵稳定氧化物薄膜从单一的材料来源, 这表明具有名义化学成分。该薄膜合成协议可通过包含原位电子或光学特性技术来增强, 用于实时监测合成和精制质量控制。这种方法的预期限制来源于激光能量漂移, 这可能会限制高质量薄膜厚度低于1微米。

尽管薄膜氧化物材料的生长和表征有显著的进步10,18,19,20,21, 立体与氧化物中的电子结构可以导致在最终材料中产生显著的差异, 这是由看似微不足道的方法论差异引起的。此外, 多组分熵稳定氧化物的领域是相当新生的, 仅二个当前报告薄膜综合在文献7,16。ESOs 对这个过程特别好, 规避了化学气相沉积和分子束外延所带来的挑战。在这里, 我们提供了一个详细的综合协议的散装和薄膜 ESOs (图 1), 以尽量减少材料处理困难, 意外的财产变化, 并提高发现在外地的加速。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

注意: 佩戴必要的个人防护设备 (PPE), 包括近趾鞋、全长长裤、安全眼镜、微粒过滤面罩、实验室大衣和手套, 因为氧化物粉末会对皮肤接触刺激和眼部接触刺激产生风险。在开始之前, 请查阅所有相关的材料安全数据表以补充 PPE 要求。应使用工程控制 (如油烟机) 进行综合。

1. 熵稳定氧化物的批量合成

  1. 组成氧化物粉体的质量计算
    1. 通过将所需体积乘以组成二元氧化物的平均密度, 估计目标的总期望质量。
      Equation 3
      Equation 4
      其中和是摩尔分数和 th 组件的密度. Equation 5 Equation 6 Equation 7 对于1英寸 (2.54 厘米) 直径、⅛ (0.3175 厘米) 厚的样本, 目标卷为1.7 厘米Equation 8 3
    2. 通过将该目标质量除以组成二进制氧化物的平均摩尔质量来确定每个分量所需的摩尔。
      Equation 9
      Equation 10
      其中是 th 组件的摩尔质量. Equation 11 Equation 7 将摩尔数 () 转换回克Equation 12
      Equation 13
      注: 在表 12中, 在这里合成的材料的大量成分和目标成分。
  2. 氧化物粉末的预处理
    1. 用20毫升的王水 (HNO3 + 3 HCl) 蚀刻来清洁玛瑙杵和砂浆。将酸倒入砂浆中, 用杵研磨, 直到底部清晰。正确处理酸, 用水冲洗。
    2. 结合0.559 克氧化镁, 1.103 克首席运营官, 1.035 克 NiO, 1.103 克的厝, 和 1.129 g 的氧化锌 (为摩尔组成) 粉末在清洁砂浆。
    3. 使用清洁杵, 研磨粉末使用顺时针运动20回合, 然后20逆时针转弯。重复此过程至少45分钟. 使用清洁金属铲去除砂浆两侧的粉末, 并将粉末刷到砂浆的中心。
      注: 粉体混合和研磨完成时, 粉末是均匀的, 灰黑色的颜色, 显得细腻的地面, 并感觉光滑。
    4. 将粉末转移到一个干净的, 密封的集装箱运输。
  3. 陶瓷颗粒冲压
    注意事项: 在装配模具时戴上手套和安全眼镜, 同时使用印刷机。在干净的纸表面上执行整个模具清洗和装配步骤。使用的组件显示在图 2中。
    1. 用矿物油润滑小底柱塞的侧面和内部面 (在图 2a2b中标记为 C), 并将其插入模具缸内, 直到其底部齐平。
    2. 将一张称重纸滚入模具的腔内, 使模具的两侧覆盖。将粉末倒入模具底部。不允许小柱塞从模具中脱落, 轻轻地敲击柜台上的部件, 以除去任何气囊, 并使粉末水平。小心地取下重纸。
    3. 将少量丙酮加入模具腔内的粉末中, 形成浆料。这使得在目标处于压力下的谷物流动, 并抑制空洞的形成。
    4. 用石蜡油润滑柱塞的两侧和内部面 (B 在图 2a2b中), 小心不要干扰粉末。将此部件插入模具中。将组装后的模具放到按图 2c所示的压机中, 包括顶部和底部板 (图 2a 2b中的部件 D), 以提供均匀曲面。
    5. 放置模子在冷的单轴压机。泵压臂直到200兆帕到达。允许压力机在压缩状态下坐20分钟。当粉末 densifies 时, 压力会随时间而松弛。根据需要增加压力, 以维持200兆帕在按压期间。擦去任何过剩的溶剂, 泄漏出的模具。
    6. 释放压力。小心地卸下顶部和底部板。定位拆卸护套和拆卸活塞, 如图 2c所示。按慢, 在暴露被压目标之前, 从组件中卸下小模片。仔细按程序集, 直到目标从模具中暴露出来。小心地去除绿色的身体和转移到坩埚为烧结。
  4. 陶瓷烧结
    注意: 目标材料将从高温淬火。从热炉中取出坩埚时, 应佩戴耐热手套和面罩。
    1. 获得一个氧化铝坩埚, 将适合按下的粉末和2毫米层钇稳定的氧化锆 (YSZ) 0.1–0.2 毫米珠。用 YSZ 珠涂上坩埚的底部。
      注: 涂层厚度应约为2毫米, 以确保目标不接触坩埚底部。
    2. 慢慢地, 小心地把被压的目标转移到坩埚的中心。
    3. 使用金属钳, 小心地将坩埚输送到烧结炉。将温度提高到1100摄氏度, 在50°c 最小-1。烧结的目标为24小时在1100摄氏度的空气气氛。
    4. 在摄氏1100摄氏度时, 将坩埚从炉中取出。使用钳子, 在室温水中快速淬火目标。目标将溅射三十年代, 然后从水中取出, 并设置为干燥。
    5. 一旦目标冷却和干燥, 请测量目标密度, 并与1部分计算的理论值 () 进行比较. Equation 14 测量以前使用的天平上的目标质量, 用卡尺测量尺寸。被测密度与估计值的比值,, 给出了理论密度的百分比. Equation 15
      注: 合成后, 密度通常为80% 的理论密度。
    6. 为了提高密度, 柄用杵和砂浆对烧结靶进行了处理, 并从步进1.2.3 中重复了批量合成过程。第二次烧结后, 确定目标的密度。
      注: 通常测量的密度为理论密度, 适用于脉冲激光沉积 (PLD). Equation 16

2. ESO 单晶薄膜的 PLD

  1. 目标准备
    1. 在步骤1中合成的散装陶瓷球团现在将作为沉积源 (目标)。用碳化硅纸的渐进 (320/600/800/1200) 研磨剂在圆形运动中抛光目标, 直到表面反射均匀。
    2. 将目标放在燃烧室内的旋转旋转木马上, 并将一张2厘米 x 2 厘米的烧纸放在光束路径的最终目标上。
    3. 通过在目标上射击单个射击并测量两个轴上的结果烧伤标记, 测量激光光斑的大小。如果光斑大小不正确, 请调整聚焦透镜 (图 3a)。调整测量的光斑大小, 直到实现两个轴的椭圆、0.27 厘米 x 0.24 厘米。
    4. 卸下烧纸, 关上门进行疏散。使用干式滚动粗加工泵将燃烧室疏散到 6.7 Pa 的压力, 此时涡轮泵可以旋转高达1000赫兹的速率。
    5. 将该腔体泵出至至少 1.3 x 10-5 Pa 的基本压力 (由离子表测量)。一旦达到, 减少涡轮增压速度为200赫兹, 允许使用过程中的气体在成长过程中。
  2. 衬底制备
    1. 在半导体级三氯乙烯 (TCE)、半导体级丙酮和高纯度异丙醇 (IPA) 中, 用超声波清洁一个单晶, 一边抛光, 0.5 毫米厚的氧化镁衬底。
    2. 用超干的、压缩的 N2气体将衬底吹掉, 然后用少量导热银漆将基板连接到基板 (图 3b) 上。在热板上加热基板和压板到摄氏10分钟以固化银漆。
    3. 使用外部转移工具, 将衬底架放在所述腔内负载锁的转移臂上, 然后将该腔体密封并泵出, 使其至少 1.3 x 10-4宾夕法尼亚州的压力。
    4. 通过打开两个之间的闸阀并使用转移臂将基板放在加热器组件上, 将基板转移到生长室中。
    5. 将转移臂收回到负载锁中并密封闸门。使用燃烧室顶部的螺钉总成将加热器降低。
  3. 激光能量和剂量
    注: 沉积是由248纳米 KrF 脉冲准分子激光辐照启用的。激光脉冲宽度为 20 ns。
    1. 在进入会议厅之前, 请使用放置在光束路径中的能量计测量激光能量 (图 3a)。用50脉冲在2赫兹的速率照射光电二极管后, 确定平均能量。
    2. 改变激光器的励磁电压, 直到310兆焦耳的平均脉冲能量达到10兆焦耳的稳定性。从光束路径中取出能量计, 使激光进入腔室。
      注: 使用10% 室窗口的激光衰减, 上面的配置给出 2.55 J 厘米-2的通量。这项工作的基板目标距离为7厘米。不同的基底靶差可能改变理想的沉积条件和生长速率。
  4. 沉积
    1. 在生长前, 将基体加热到1000摄氏度, 在真空中以30分钟为30摄氏度 (-1 ), 以 dehydroxylize 氧化镁晶体表面。将温度降低到300摄氏度, 在30°最小-1 , 并允许平衡为10分钟。
      注意: 我们报告的温度是由加热器块内的热电偶决定的。
    2. 超高纯度流量 (99.999%)O2气体进入燃烧室, 达到6.7 宾夕法尼亚州的压力
      注: 当氧气进入腔室时, 压力是用 barotron 计测量的。采用质量流量控制器引入气体, 作为闭环系统的一部分, 在生长过程中稳定燃烧室压力。
    3. 清理所有残留污染物的目标, 并通过预烧来准备它们的生长。将所选目标设置为光栅和旋转, 以使激光器每次不击中同一点, 确保基板快门闭合, 并以5赫兹的速率消融目标2000脉冲。
      注: 目标已准备就绪, 系统处于正确的沉积条件 (温度、压力、通量)。
    4. 在沉积前打开快门。在这种情况下, 1万脉冲在6赫兹产生一个 ~ 80 nm 厚膜。
      注意: 此增长率由前一工作16中的 X 射线反射率确定。
    5. 沉积后, 增加氧分压至 133 Pa (1.0 乇), 以抑制氧空位的形成。将样品温度降低到40摄氏度, 在10°min-1。一旦达到40摄氏度, 关闭氧气的流动, 并在压力稳定后, 打开在成长室和负载锁之间的闸阀。抬起加热器, 使用转移臂将基体板从组件中移回负载锁中。
    6. 将负载锁发泄到大气中, 并使用外部传输工具删除该示例。用刀片将样品从压板上取下, 然后擦亮压板, 取下剩余的银漆和沉积物。重复步骤2.2 开始的过程以增加胶片的生长。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

所制备的 X 射线衍射 (XRD) 谱 (Mg0.25 (1 x)Cox0.25 (1-x)Cu0.25 (1 x)0.25 (1-x)) O (x = 0.20, 0.27, 0.33) 和 (毫克0.25 (1 x)Co0.25 (1-x)0.25 (1-x)Cux0.25 (1 x)) O (x = 0.11, 0.27) 散装陶瓷 (图 4a) 和沉积薄膜 (图 4b)。这些数据表明, 样品是单相的, 可用于测定晶格常数、结晶质量和膜厚。X 射线光电子能谱 (XPS) (图 5) 和原子力显微镜 (AFM) (图 6) 的数据用于确定目标和薄膜的标称成分, 并显示沉积薄膜的表面质量。

从大量的 ESO 样品中 XRD 谱表明, 合成的组合物是单相岩盐, 其晶格参数为4.25 Å、4.25 Å和4.24 Å, 分别为 XCo = 0.20、0.27 和0.33。这些价值与维加德的法律和参考文献7和16中报告的内容相一致。用科恩的方法22确定了晶格参数。沉积膜是单晶和外延到 (001) 取向的氧化镁衬底, 因为只有002和004的胶片峰被观察到。观察到002和004峰的劳厄条纹是沉积薄膜的高结晶质量和平滑界面的结果。振荡的周期是由薄膜的厚度决定的, 并显示了 80 nm 的 ESO 厚度, 与我们的标称厚度一致。

XPS 数据表明, 在 ESO 散装样品和薄膜的所有成分阳离子在 2 + 和高旋转 (在适当的情况下) 状态。从这些光谱计算得出的成分表明, 所有样品均为标称成分, 在 < 1% 误差以内。通过将 XPS 数据拟合在 CasaXPS 中实现的雪莉背景函数, 得到了组合物。EDS 化学图也与标称成分一致, 表明沉积膜在 10-100 m 的长度刻度上是化学上均匀的. Equation 17

AFM 显微照片显示, 这些样本在5个 m x 5 m 扫描范围内平坦, 分别为 x Equation 17 Equation 17 Co = 1.4、0.20 和0.27 胶片提供了1.1 Å、1.2 Å和0.33 Å的 RMS 粗糙度值。低角度 2-XRD 数据与这些粗糙数Equation 18Equation 19 16一致。在所有情况下, 薄膜的峰值到峰值粗糙度约为3.3 Å, 小于薄膜的相应晶格常数, 可归因于仪器的噪声。AFM 图像是用 NT MDT 的新星软件处理的。

Figure 1
图 1:显示熵稳定氧化物 (ESO) 薄膜合成操作顺序的流程图.首先, 对 ESO 陶瓷球团进行散装合成。然后, 用大功率激光消融样品, 吸附在基体上沉积单晶薄膜。用 x 射线衍射 (XRD)、原子力显微镜 (AFM)、x 射线光电子能谱 (XPS) 和能量色散 x 射线光谱 (EDS) 分别证明了结晶度、形貌、化学计量学和均匀性。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2:( a) 部件和 (b) 压模的示意图。零件是 A: 模子, B: 柱塞, C: 短的柱塞, D: 上部和底部板材, E: 撤除活塞和 F: 去除鞘。(c) 图片, 显示模具已准备就绪, 可按下。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 3
图 3: 脉冲激光沉积 (PLD) 光路和真空室的示意图.(a) 说明 PLD 系统的光学路径和真空室的 (b) 剖面视图。光束聚焦在目标上, 它会激发等离子体羽状, 然后吸附到基体上。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 4
图 4:2θ-ω x 射线衍射 (XRD) 光谱从准备好的 ESO 样品.(Equation 18a) 2-的 x 射线衍射光谱, 从准备好的 ESO 散装样品. Equation 19 标记的峰对应于理想的岩石盐结构, 显示没有次要阶段的存在。(b) 在 (001) 取向的氧化镁基板上生长的 ESO 薄膜的 XRD 谱。光谱显示了001峰的存在, 展示了相纯度和外延。嵌入高分辨率 2-x 射线衍射扫描在002胶片和基底峰上, 清楚地显示了膜峰的劳厄振荡, 表明薄膜是平坦的, 具有优良的结晶质量.Equation 18Equation 19 * 表示来自氧化镁基底的002反射。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 5
图 5:薄膜ESO 样品的组成和均匀性.(a) XPS 的 Co 变体和铜变型的 ESO 目标和薄膜, 表明所有样品均为标称成分。(b) 能量色散 X 射线光谱学 (EDS) 组合图, 表明薄膜具有化学均匀性。刻度条 = 30 µm.请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 6
图 6: 接触沉积 Co 变型 (顶部) 和铜变型 (底) 薄膜的 AFM 图像, 表明所有薄膜都具有子单元单元格根均方根 (RMS) 粗糙度.从左上到右下角的周期模式是测量的工件。请单击此处查看此图的较大版本.

Table 1
表 1: Co 变体股票期权的大量成分。

Table 2
表 2: 铜变型股票期权的大量成分。

Table 3
表 3: Co 可变的 ESO 目标和薄膜的 XPS 确定的组合物。

Table 4
表 4: XPS 确定的铜变型的 ESO 目标和薄膜的组成。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

我们已经描述并显示了一个合成散装和高质量的协议, 单晶薄膜 (镁0.25 (1 x)Cox0.25 (1 x)0.25 (1 x)0.25 (1 x)) O (x = 0.20, 0.27、0.33) 和 (Mg0.25 (1-x)Co0.25 (1 x)Ni0.25 (1 x)x0.25 (1 x)) O (x = 0.11, 0.27) 熵稳定氧化物。我们期望这些合成技术适用于广泛的熵稳定氧化物组成, 更多的发现, 在发展和扩大的领域。此外, 组分变化的熵稳定氧化物的合成为研究结构和化学紊乱对功能性质的作用提供了一个平台。

虽然我们的协议导致单相和高质量的熵稳定氧化物, 技术的局限性和对合成的修改可以预见到对材料的先进的理解和更高的重现性的合成。下面, 我们概述了协议中的关键步骤、可能的修改、故障排除和技术限制、对现有方法的重要性, 并展望了此技术的未来应用。这一过程的关键步骤是烧结, 淬火, 氧化镁表面的 dihydroxylation, 以及对激光照射的测定和监测。对于散装样品是单一阶段, 这是必不可少的, 它们是烧结至少24小时, 并迅速淬火的烧结温度。如果体积目标不是单相, 或所需的密度, 它们可以被研磨和压制以达到更高的密度。氧化镁表面的 dihydroxylation 也是一个关键步骤, 作为在 (001) 取向的氧化镁上生长的尝试, 没有这结果在无定形薄膜。该技术的另一个关键问题和局限性包括激光能量漂移导致偏离预期的沉积条件。下面深入讨论了这一点。

对该技术的修改增加了重现性, 并使实时故障排除。特别是原位分析, 如反射高能电子衍射23 (RHEED)、低角度 X 射线光谱学24、x 射线反射率25、x 射线衍射2627、秒谐波生成28,29, 或椭偏30, 可添加到薄膜沉积过程中。这将使结构和成分表征能够实时监测薄膜的生长状况。由于我们的协议不涉及任何就地诊断, 我们缺乏可能发生在合成过程中的潜在临界表面动力学和结构演化的报告。此外, 我们的协议要求组成的粉末是手工混合和接地的玛瑙砂浆和杵。然而, 社区中的其他人则使用了 YSZ 或玛瑙介质, 报告了振动筛7和球铣15的使用情况, 通过消除手工磨削的实际需求, 可以提供更一致的结果。

该方法生产的薄膜质量优良, 但是, 有几个固有的限制技术。由于激光能量的漂移, PLD 使得在厚度超过1微米的薄膜上生长的难度较大。激光能量的漂移可能发生在准分子激光管中的 F2气体的钝化和气体的时间和激发下。此外, 激光能量漂移可能发生在室内紫外线透明激光窗口上的物质沉积 (图 3b)。我们的协议报告用 6.7 Pa 的氧气压力在 ~ 80 nm 厚膜上沉积;在这个增长之前和之后, 我们没有观察到紫外线激光窗口传输的变化, 它有 ~ 10% 内在衰减31。这可能是由于沉积过程中所使用的氧气压力相对较高, 射出的次数相对较少, 以及我们的沉积室的几何形状。在激光能量漂移的情况下, 薄膜的沉积厚度越大, 反应气体压力较低, 或激光窗口位置与目标的不同就可能会遇到困难。激光管中 F2气体钝化引起的能量漂移可以通过常规填充新鲜气体和监测内部激光能量计在沉积过程中报告的能量来最小化, 以补偿激光能量的减少, 并增加励磁电压。

熵稳定氧化物往往有五或更多的阳离子, 其中熵和大块稳定温度严重依赖于组成。目前尚无其他沉积方法成功地生长出熵稳定的氧化物薄膜, 但在 PLD1632中, 化学计量蒸发和传输从目标中可以提供最佳的化学均匀。例如, 外延和溅射是可用于沉积高质量薄膜的替代物理气相沉积技术33,34, 但是, 外延和多目标共溅射需要精确的校准和五个单独来源的稳定流量。这项任务很繁琐, 并说明了在整个薄膜沉积过程中建立化学均匀性的预期困难, 假设这些技术可以被证明是存放熵稳定材料的。此外, 由于大块材料要求高温淬火, 以保持熵稳定的阶段, 显着的热力学点缺陷密度可能会阻止精确确定晶格参数, 电阻率和介电性能。理论上, PLD 应提供控制此类缺陷的密度的能力35 , 并能够准确地确定功能和结构性能。因此, 本文提出的方法对于研究这些材料的新颖性和巨大功能性具有重要意义。

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

我们没有什么可透露的。

Acknowledgements

这项工作是由国家科学基金会资助的一部分。DMR-0420785 (XPS)。我们感谢密歇根大学的密歇根材料鉴定中心 (MC)2, 为其提供 XPS 和密歇根大学 Van Vlack 实验室的 XRD。我们还要感谢托马斯. Kratofil 对散装材料的准备工作的协助。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MAGNESIUM OXIDE 99.95% Fisher AA1468422
COBALT(II) OXIDE, 99.995% Fisher AA4435414
NICKEL(II) OXIDE 99.998% Fisher AA1081914
COPPER(II) OXIDE 99.995% Fisher AA1070014
ZINC OXIDE 99.99% Fisher AA8781230
TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9 Fisher AA39744K7
ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5% Fisher AA19392K7
2-PROPANOL ACS 99.5% Fisher A416S4
Mineral oil, pure Acros Organics AC415080010
alumina crucible MTI Corporation eq-ca-l50w40h20
ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA Inframat Advanced Materials 4039GM-S010
SiC paper 320/600/800/1200 South Bay Technology SDA08032-25
MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP MTI Corporation MGa050505S1
OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999% Cryogenic Gases OXYUHP
NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE Cryogenic Gases NITEX

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Tsai, M. H., Yeh, J. W. High-Entropy Alloys: A Critical Review. Mater Res Lett. 2, (3), 107-123 (2014).
  2. Yeh, J. W., et al. Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes. Adv Eng Mater. 6, (5), 299-303 (2004).
  3. Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. E. Design of Refractory High-Entropy Alloys. Jom. 67, (11), 2653-2669 (2015).
  4. Gludovatz, B., Hohenwarter, A., Catoor, D., Chang, E. H., George, E. P., Ritchie, R. O. A fracture-resistant high-entropy alloy for cryogenic applications. Science. 345, (6201), 1153-1158 (2014).
  5. Zou, Y., Ma, H., Spolenak, R. Ultrastrong ductile and stable high-entropy alloys at small scales. Nat Commun. 6, 7748 (2015).
  6. Poulia, A., Georgatis, E., Lekatou, A., Karantzalis, A. E. Microstructure and wear behavior of a refractory high entropy alloy. Int J Refract Met Hard Mater. 57, 50-63 (2016).
  7. Rost, C. M., et al. Entropy-stabilized oxides. Nat Commun. 6, 8485 (2015).
  8. Jiang, S., et al. A new class of high-entropy perovskite oxides. Scripta Mater. 142, 116-120 (2018).
  9. Gild, J., et al. High-Entropy Metal Diborides: A New Class of High-Entropy Materials and a New Type of Ultrahigh Temperature Ceramics. Sci Rep. 6, (October), 37946 (2016).
  10. Schlom, D. G. others Strain Tuning of Ferroelectric Thin Films. Annu Rev Mater Res. 37, 589-626 (2007).
  11. Zhao, T., et al. Electrical control of antiferromagnetic domains in multiferroic BiFeO3 films at room temperature. Nat Mater. 5, (10), 823-829 (2006).
  12. Borisov, P., Hochstrat, A., Chen, X., Kleemann, W., Binek, C. Magnetoelectric Switching of Exchange Bias. Phys Rev Lett. 94, (11), 117203 (2005).
  13. Weidenkaff, A., Robert, R., Aguirre, M., Bocher, L., Lippert, T., Canulescu, S. Development of thermoelectric oxides for renewable energy conversion technologies. Renew Energy. 33, (2), 342-347 (2008).
  14. Pickett, W. E. Electronic structure of the high-temperature oxide superconductors. Rev Mod Phys. 61, (2), 433-512 (1989).
  15. Berardan, D., Franger, S., Dragoe, D., Meena, A. K., Dragoe, N. Colossal dielectric constant in high entropy oxides. Phys Status Solidi - Rapid Res Lett. 10, (4), 328-333 (2016).
  16. Meisenheimer, P. B., Kratofil, T. J., Heron, J. T. Giant Enhancement of Exchange Coupling in Entropy-Stabilized Oxide Heterostructures. Sci Rep. 7, (1), 13344 (2017).
  17. Miracle, D. B. High-Entropy Alloys: A Current Evaluation of Founding Ideas and Core Effects and Exploring "Nonlinear Alloys.". Jom. 1-7 (2017).
  18. Mannhart, J., Schlom, D. G. Oxide Interfaces-An Opportunity for Electronics. Science. 327, (5973), 1607-1611 (2010).
  19. Mundy, J. A., et al. Atomically engineered ferroic layers yield a room-temperature magnetoelectric multiferroic. Nature. 537, (7621), 523-527 (2016).
  20. Martin, L. W., Chu, Y. H., Ramesh, R. Advances in the growth and characterization of magnetic, ferroelectric, and multiferroic oxide thin films. Mater Sci Eng R Rep. 68, (4), 89-133 (2010).
  21. Saremi, S., et al. Enhanced Electrical Resistivity and Properties via Ion Bombardment of Ferroelectric Thin Films. Adv Mater. 28, (48), 10750-10756 (2016).
  22. Cullity, B. D., Weymouth, J. W. Elements of X-ray Diffraction. Am J Phys. 25, (6), 394-395 (1957).
  23. Rijnders, G. J. H. M., Koster, G., Blank, D. H. A., Rogalla, H. In situ monitoring during pulsed laser deposition of complex oxides using reflection high energy electron diffraction under high oxygen pressure. Appl Phys Lett. 70, (14), 1888-1890 (1997).
  24. Low-Angle X-ray Spectroscopy (LAXS) - In-situ Real Time Composition Analysis. Neocera. http://neocera.com/products/low-angle-x-ray-spectroscopy/ (2018).
  25. Sullivan, M. C., et al. Complex oxide growth using simultaneous in situ reflection high-energy electron diffraction and x-ray reflectivity: When is one layer complete? Appl Phys Lett. 106, (3), 031604 (2015).
  26. Eres, G., et al. Time-resolved study of SrTiO3 homoepitaxial pulsed-laser deposition using surface x-ray diffraction. Appl Phys Lett. 80, (18), 3379-3381 (2002).
  27. Fleet, A., Dale, D., Suzuki, Y., Brock, J. D. Observed Effects of a Changing Step-Edge Density on Thin-Film Growth Dynamics. Phys Rev Lett. 94, (3), 036102 (2005).
  28. Luca, G. D., Strkalj, N., Manz, S., Bouillet, C., Fiebig, M., Trassin, M. Nanoscale design of polarization in ultrathin ferroelectric heterostructures. Nat Commun. 8, (1), 1419 (2017).
  29. De Luca, G., Rossell, M. D., Schaab, J., Viart, N., Fiebig, M., Trassin, M. Domain Wall Architecture in Tetragonal Ferroelectric Thin Films. Adv Mater. 29, (7), (2017).
  30. Gruenewald, J. H., Nichols, J., Seo, S. S. A. Pulsed laser deposition with simultaneous in situ real-time monitoring of optical spectroscopic ellipsometry and reflection high-energy electron diffraction. Rev Sci Instrum. 84, (4), 043902 (2013).
  31. MDC Vacuum Products | Vacuum Components, Chambers, Valves, Flanges & Fittings. https://mdcvacuum.com/DisplayContentPageFull.aspx?cc=b8ca254a-cdc0-4b71-8603-af10ce18bbcb (2018).
  32. Dijkkamp, D., et al. Preparation of Y-Ba-Cu oxide superconductor thin films using pulsed laser evaporation from high Tc bulk material. Appl Phys Lett. 51, (8), 619-621 (1987).
  33. Biegalski, M. D., et al. Relaxor ferroelectricity in strained epitaxial SrTiO3 thin films on DyScO3 substrates. Appl Phys Lett. 88, (19), 192907 (2006).
  34. Schlom, D. G., Chen, L. Q., Pan, X., Schmehl, A., Zurbuchen, M. A. A Thin Film Approach to Engineering Functionality into Oxides. J Am Ceram Soc. 91, (8), 2429-2454 (2008).
  35. Damodaran, A. R., Breckenfeld, E., Chen, Z., Lee, S., Martin, L. W. Enhancement of Ferroelectric Curie Temperature in BaTiO3 Films via Strain-Induced Defect Dipole Alignment. Adv Mater. 26, (36), 6341-6347 (2014).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics