Medições de corrente induzida por feixe de raios x para microscopia de raios X multi-modal de células solares

Engineering
 

Summary

Uma instalação para as medidas atuais induzidas feixe de raio X em linhas luz do síncrotron é descrita. Ele revela o desempenho de nanoescala de células solares e estende o conjunto de técnicas para microscopia de raios-X multimodal. Da fiação à optimização do sinal-à-ruído, mostra-se como executar medidas XBIC do estado---arte em um Microprobe duro do raio X.

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Ossig, C., Nietzold, T., West, B., Bertoni, M., Falkenberg, G., Schroer, C. G., Stuckelberger, M. E. X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. J. Vis. Exp. (150), e60001, doi:10.3791/60001 (2019).

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Abstract

As medições de corrente induzida por feixe de raios X (XBIC) permitem o mapeamento do desempenho em nanoescala de dispositivos eletrônicos, como células solares. Idealmente, XBIC é empregado simultaneamente com outras técnicas dentro de uma aproximação multimodal da microscopia de raio X. Um exemplo é dado aqui combinando XBIC com a fluorescência do raio X para permitir correlações ponto a ponto do desempenho elétrico com composição química. Para a maior relação sinal-ruído nas medições XBIC, a amplificação de bloqueio desempenha um papel crucial. Por esta aproximação, o feixe de raio X é modulado por um interruptor inversor ótico a montante da amostra. O feixe de raio X modulado induziu o sinal elétrico é amplificado e demodulado à freqüência do interruptor inversor usando um amplificador do fechamento-no. Otimizando as configurações de filtro passa-baixa, frequência de modulação e amplitudes de amplificação, o ruído pode ser suprimido eficientemente para a extração de um sinal XBIC claro. Uma configuração semelhante pode ser usada para medir a tensão induzida por feixe de raios X (XBIV). Além das medidas padrão de XBIC/XBIV, XBIC pode ser medido com a luz da polarização ou a tensão da polarização aplicada tais que as condições de trabalho exteriores de pilhas solares podem ser reproduzidas durante medidas in situ e operando . Em última análise, a avaliação multimodal e multidimensional de dispositivos eletrônicos na escala nanométrica possibilita novas percepções sobre as complexas dependências entre composição, estrutura e desempenho, o que é um passo importante para a solução dos materiais ' Paradigma.

Introduction

Em um mundo onde a demanda por energia elétrica está em constante ascensão, uma fonte de energia limpa e sustentável é cada vez mais necessária. Uma possibilidade de lidar com essas demandas são os sistemas fotovoltaicos (PV)1,2,3. Para uma forma direcionada e eficiente de desenvolver células solares de próxima geração, é necessário entender como a composição e a estrutura das células solares afetam seu desempenho4. As perguntas típicas no desenvolvimento da célula solar incluem: que tipos de defeitos são os mais prejudiciais, e onde estão situados5,6? Existem inhomogenidades na distribuição elementar, e qual é o seu impacto7,8,9? Como as células solares mudam em cima do módulo de montagem e envelhecimento10,11?

Como uma célula solar é apenas tão bom quanto a sua parte mais fraca, é especialmente importante compreender o efeito da variação composicional e estrutural sobre o desempenho em células solares policristalinas que sofrem inerentemente de inhomogenidades7, 8. this é particularmente verdadeiro para as pilhas solares da película fina (TF), que contêm as camadas do absorvente com tamanhos do cristalito na escala do micrômetro. Aqui, o efeito dos limites de grãos no desempenho é de maior interesse, mas seu tamanho pequeno e o fato de que eles são enterrados em uma pilha de camada inteira representam desafios de caracterização únicos. Além disso, a química complexa de camadas de absorventes multicomponentes com fases coexistentes e gradientes internos requer métodos de caracterização sofisticados12.

Os microscópios de raio x duros com base em síncrotron são capazes de atender aos desafios de caracterização das células solares TF: eles fornecem tamanhos de ponto de raios-x até a escala de nanômetro13,14,15,16 e o a profundidade de penetração de raios-X duros permite sondar as diferentes camadas de dispositivo17, incluindo camadas de absorventes enterradas. Com uma riqueza de técnicas diferentes da medida em um microscópio de raio X da exploração, torna-se possível estudar simultaneamente não apenas um, mas muitos aspectos diferentes das pilhas solares dentro das medidas multimodal e correlacionar as características observadas. Por exemplo, as medidas de corrente induzida por feixe de raios x (xbic) foram combinadas com sucesso com fluorescência de raios-x (XRF)7,18,19, luminescência óptica animada por raios-x (Xeol)20, 21, e difração de raios-X (XRD)22 para correlacionar o desempenho elétrico com composição, desempenho óptico e estrutura, respectivamente23.

Durante as medições de xbic de células solares ou outros dispositivos teste (DUT)24,25, o incidente raios-X fótons definir chuveiros de partículas consistindo de elétrons e fótons, resultando em uma infinidade de pares de elétrons-buraco animado por fóton de raio X incidente no material de absorção de semicondutores. Finalmente, os pares do elétron-furo queimar às bordas da faixa do absorvente da pilha solar. Conseqüentemente, estes portadores excited da carga do raio X podem ser tratados como os portadores da carga que são gerados pela absorção dos fótons com energias apenas acima do bandgap durante a operação normal da pilha solar, e a corrente ou a tensão resultante podem ser medidas como o raio X o feixe induziu a corrente23,26,27 ou a tensão (xbiv)28,29 similar às medidas mais comuns como a corrente induzida elétron-feixe (EBIC) ou o laser-feixe induziram a corrente (lbic). Consequentemente, o sinal XBIC/XBIV não só depende da espessura da camada absorvente, mas também do desempenho elétrico do DUT, tanto no nível microscópico quanto macroscópico, incluindo o bandgap local, a divisão de nível de Fermi e a recombinação. Assim, somos capazes de mapear variações locais da eficiência de coleta de carga transportadora que é definida como a probabilidade de que um par de furos de elétrons externamente animado na camada absorvente é coletado nos contatos elétricos do DUT.

Note que apenas os pares de furos de elétrons que são gerados na camada absorvente do DUT contribuem para o sinal XBIC/XBIV. Os portadores da carga gerados em outras camadas tais como os contatos metálicos ou a carcaça recombine imediatamente, porque não têm nenhuma possibilidade de ser separado pela junção. Portanto, outras camadas afetam apenas as medições XBIC/XBIV por meio de efeitos secundários, como a absorção de raios-X parasitários ou a emissão de fótons secundários e elétrons que podem ser reabsorvidos na camada absorvente. Em contrapartida, todas as camadas potencialmente contribuem para o sinal XRF.

Dado que os sinais XBIC e XBIV podem ser pequenos (muitas vezes, variações na faixa de subpicoampère e nanovolt são de interesse), os sinais são facilmente enterrados no ruído. Portanto, sugerimos utilizar a amplificação de bloqueio para extrair os sinais XBIC e XBIV30. Para esta finalidade, o feixe de raio X de entrada é modulado por um interruptor inversor ótico como indicado em Figura 1. Esta modulação transporta para o sinal produzido pelo DUT. Antes que o sinal seja alimentado no amplificador de trava (LIA), um pré-amplificador (PA) é normalmente usado para corresponder à intensidade do sinal bruto com a faixa do conversor analógico-digital na entrada da LIA digital. A LIA mistura o sinal de medição modulado com o sinal de referência. Empregando um filtro passa-baixo, somente as freqüências perto do sinal de referência são passadas completamente e amplificadas31. Isto permite uma extração eficaz do sinal XBIC ou XBIV a partir de um fundo barulhento.

No protocolo, apresentamos os pré-requisitos e os movimentos necessários para a tomada de medições XBIC bem-sucedidas, incluindo o sinal bruto (corrente contínua, DC) e o sinal modulado (corrente alternada, AC). Além de descrever detalhes técnicos, discutimos uma configuração XBIC no contexto de medições multimodais na beamline P06 em PETRA III13. Por favor, note que, em comparação com a maioria dos experimentos de laboratório, o ambiente de hutches em nanosondas de raios-X rígido requer planejamento e consideração particular. Especificamente, medições multimodais com resolução de escala nanométrica desafiam os experimentalistas com uma variedade de restrições específicas. Por exemplo, o ruído eletrônico está frequentemente presente com grandes amplitudes dos motores piezo-conduzidos e do outro equipamento, tal como as fontes de alimentação dos detectores. Além disso, uma infinidade de dispositivos e detectores precisa ser arranjado em geometria otimizada sem interferir uns com os outros nem induzir vibrações. Figura 1 descreve uma configuração típica para medições xbic em combinação com as medições de XRF e de espalhamento de raios X de grande angular (SAXS/waxs).

Protocol

1. Configurando o ambiente de medição

  1. Requisitos para medições XBIC amplificadas de bloqueio
    1. Certifique-se de ter o seguinte disponível: um nano-ou micro-focalização de raios-X beamline; um Chopper de raios-X que absorve periodicamente a maioria dos raios-X; um PA; uma LIA; módulos para controle remoto do helicóptero, PA, e LIA; um sistema de aquisição de dados (DAQ); um DUT.
  2. Fabricação do suporte da amostra
    1. Use uma base cinemática para o suporte da amostra. Isto torna possível reposicionar amostras a dentro da precisão do micrômetro e conserva o beamtime valioso. Além disso, permite o posicionamento de amostras através de diferentes plataformas de medição com diferentes sistemas de montagem.
    2. Projete o suporte da amostra de uma maneira que forneça a liberdade máxima para coloc detectores diferentes na proximidade em torno da amostra, ao igualmente ser compatível com amostras transparentes do raio X e técnicas da medida tais como SAXS ou WAXS. Tipicamente, isto traduz no tamanho mínimo do suporte da amostra, rigidez para baixo à escala do nanômetro e sendo de pouco peso.
    3. Projete uma placa de circuito impresso (PWB) a ser usada como uma montagem para o dispositivo eletrônico para medidas de XBIC. Embora um PWB dedicado com conexão direta a um cabo coaxial não seja estritamente necessário falar, pode jogar um papel substancial na redução do ruído em comparação à fiação frouxa, onde os fios actuam como antenas.
      Nota: idealmente, uma gaiola de Faraday iria proteger a amostra de campos eletromagnéticos. No entanto, isso é na maioria dos casos não compatível com geometrias de medição.
  3. Exemplo de contato
    1. Cole o DUT eletrônico no PCB. Dependendo dos materiais e das exigências para a remoção mais atrasada do DUT, recomenda-se usar o lustrador de prego, a colagem instantânea, a colagem composta, ou a colagem do silicone.
    2. Assegure-se de que nenhuma peça de montagem ou fiação bloqueia o raio-X do incidente nem obstrua a linha de visão de quaisquer outros detectores empregados, como para medições de XRF.
    3. Entre em contato com os dois terminais do DUT.
      Nota: há várias maneiras de contatar dispositivos eletrônicos, e a melhor escolha depende de propriedades específicas da amostra, onde a aderência, resistência química ou mecânica, e espaço disponível são argumentos para um ou outro método de contato.
    4. Ligue o contacto frontal (o contacto ascendente virado para o raio X do incidente) com o escudo do cabo coaxial.
    5. Ligue o contacto posterior (o contacto a jusante) com o núcleo do cabo coaxial.
    6. Aterramento do contato frontal (escudo do cabo coaxial).
      Nota: o feixe de entrada leva à ejeção de elétrons do DUT, o que leva a uma corrente de compensação no circuito de medição que é facilmente mal interpretado como XBIC. Portanto, o contato frontal deve ser sempre aterrado23. Pode ser necessário testar diferentes métodos de aterramento para minimizar as variações potenciais.
    7. Considere Figura 2 como um exemplo de um suporte da amostra que consiste em uma base cinemática, em um suporte de alumínio, e em um PWB com uma pilha solar conectada a um dos dois conectores coaxiais.
  4. Arranjo da amostra e dos detectores
    1. Monte a amostra no suporte.
    2. Monte o suporte da amostra na fase de amostragem.
    3. Coloque o centro de rotação do palco no foco do feixe de raios-X.
    4. Coloque a amostra no centro de rotação do estágio de rotação.
    5. Gire o estágio de tal forma que o plano de interesse seja perpendicular ao feixe de incidentes para minimizar a pegada do feixe e maximizar a resolução espacial.
    6. No caso de medições multimodais, coloque o (s) detector (es) à volta da amostra.
      Nota: dependendo da óptica de raios-X, há pouco espaço para colocar detectores a montante da amostra. Para amostras não-raio-X-transparentes, o detetor da fluorescência deve olhar o ponto de foco do raio X um ângulo de 10-20 ° ao plano da amostra tal que a autoabsorção para os elementos do interesse e as contagens da dispersão são minimizadas.
  5. Instalação do interruptor inversor
    1. Montar um estágio motorizado, com a capacidade de mover perpendicularmente para o feixe de raios-X, a montante da amostra.
      Nota: quando este estágio motorizado não for necessário, permite mover o interruptor inversor dentro e fora do feixe de raio X sem entrar no Hutch, assim permitindo uma taxa de transferência mais elevada e uma maior estabilidade.
    2. Instale um interruptor inversor ótico no estágio motorizado para modular o sinal entrante.
      Nota: idealmente, o helicóptero é colocado muito a montante da amostra de tal forma que não induz nenhuma vibração no sistema ótico de raios-X ou a amostra pela turbulência do motor ou do ar, respectivamente. Não obstante, bons resultados com amplitudes da vibração abaixo de 100 nanômetro foram obtidos com a roda do interruptor inversor que está tão perto quanto 10 milímetros à amostra, ao cortar em > 6 quilohertz.
  6. Redução da luz de fundo
    1. Desligue as fontes de luz no Hutch sempre que possível e proteger quaisquer outros, incluindo quaisquer pequenas luzes no LIA e controlador de roda Chopper. Em alguns beamlines, há uma luz que seja girada sobre quando o Hutch é procurarado. No entanto, esta luz não deve permanecer durante a medição.

2. Configurando medições XBIC

  1. Veja a Figura 1 para uma representação esquemática dos componentes de hardware necessários e fiação.
  2. Configuração de um pré-amplificador
    1. Coloque um PA na proximidade da amostra.
      Nota: algumas LIAs vêm com um PA integrado. Nesse caso, as configurações de PA são aplicadas de maneira semelhante às configurações para o LIA.
    2. Conecte o PA a uma unidade de controle fora do Hutch para permitir a mudança remota de ajustes da amplificação sem entrar no Hutch. Idealmente, a unidade de controle é conectada ao controle de beamline, e as configurações de PA são gravadas automaticamente.
    3. Ligue o PA de um circuito de energia limpa.
      Nota: dispositivos como bombas de vácuo pode poluir o circuito de energia e, portanto, deve ser alimentado separadamente de alta precisão eletrônica, como PA e LIA que pode transferir variações na fonte de alimentação para o sinal de medição. Por esta razão, os linhas luz têm geralmente circuitos de poder limpos e poluídos. Muitos amplificadores podem mesmo ser operados das baterias.
    4. Conecte a amostra através do conector BNC na montagem da amostra.
    5. Assegure-se de que a fiação da amostra esteja aliviada de modo que não restrinja os movimentos da amostra.
    6. Aplique uma tensão de polarização através do PA se o sinal XBIC não deve ser medido em condições de curto-circuito. Não aplique qualquer tensão de polarização se o sinal XBIV deve ser medido em condições de circuito aberto.
    7. Meça a amplitude do sinal do DUT condições da medida (isto é, geralmente na obscuridade) e condições de trabalho (por exemplo, com luz do quarto e luz do microscópio do beamline sobre) para testar a escala do sinal.
    8. Certifique-se de que a amplitude do sinal do DUT coincide com o intervalo de entrada do PA, e tomar precauções para evitar a saturação excessiva condições de sinal elevado (por exemplo, ligado luz ambiente), como a saturação pode destruir o PA.
    9. Certifique-se de que a sensibilidade do PA combina sua escala de saída e a escala da entrada do LIA. É uma boa prática manter a amplificação do PA na sensibilidade mínima sempre que nenhuma medida está acontecendo para evitar a supersaturação acidental.
    10. Ligue o DUT ao PA. Dada a pequena amplitude do sinal, é fundamental manter a fiação curta.
      Nota: os cabos que transportam o sinal XBIC não devem ser entrelaçados com outros cabos, pois podem provocar ruídos. Fontes de ruído incluem estágios de digitalização e detectores como eles são usados para XRF. As posições diferentes do fio podem ser testadas para minimizar o ruído. Para uma redução de ruído mais adicional, o fio pode ser envolvido na folha de alumínio aterrada ou os cabos triaxial podem ser usados.
    11. Divida o sinal pré-amplificado em três ramos de sinal paralelo para registrar separadamente os componentes de CA (positivos e negativos) e modulados da CC.
      Nota: caminhos de sinal alternativos são mencionados na parte (a) da seção de discussão.
    12. Conecte duas filiais do sinal aos conversores da tensão-à-freqüência (V2F), um de que com escala invertida do sinal de entrada para aceitar o sinal negativo da C.C..
  3. Configuração elétrica de um amplificador de travamento
    1. Conecte o LIA a uma unidade de controle fora do Hutch para permitir a mudança remota de ajustes da amplificação sem incorporar o Hutch. Idealmente, a unidade de controle é conectada ao controle de beamline, e as configurações de LIA são gravadas automaticamente.
    2. Poder a LIA de um circuito de energia limpa e mantê-lo a uma distância de instrumentos possivelmente barulhentos.
    3. Certifique-se de que a saída do PA coincide com a entrada do LIA em todas as condições, pois a sobresaturação pode danificar o LIA. É uma boa prática manter a gama de entrada de LIA no seu máximo sempre que nenhuma medida está acontecendo para evitar a supersaturação acidental.
    4. Alimente a freqüência da modulação do interruptor inversor ótico como o sinal da referência no LIA.
      Nota: a freqüência de referência pode ser fornecida por um oscilador da LIA, dirigindo o helicóptero e, assim, permitindo controlá-lo remotamente, ou ser entrada do controlador Chopper como uma referência para a LIA. Uma combinação de ambos também é possível.
    5. Ligue o terceiro ramo do sinal XBIC pré-amplificado à entrada LIA.
    6. Output a amplitude da raiz-média-quadrada (RMS) do sinal amplificado lock-in como o sinal de c.a. análogo do DUT.
      Nota: como  é sempre positivo, uma rachadura do sinal e inverter de uma filial não é necessária contanto que a entrada de sinal no conversor V2F não for negativa. Se as informações de fase também devem ser gravadas, recomenda-se a saída da fase, além de , ou o componente em fase e componente de quadratura.
    7. Conecte a saída do LIA a um terceiro canal V2F.
    8. Conecte os conversores V2F às unidades DAQ e ao software beamline para armazenar os três componentes do sinal XBIC com informações de tempo e pixel correspondentes.
      Nota: existem métodos alternativos para conversores V2F para XBIC DAQ. Por exemplo, a saída da tensão de PA e de lia pode ser digitalizada diretamente, ou o leitura digital dos amplificadores pode ser integrado no sistema de controlo do beamline. Entretanto, a aproximação apresentada é compatível com a maioria de beamlines do síncrotron, porque os conversores V2F estão geralmente disponíveis.

3. xbic medições

  1. Escolhendo condições de medição XBIC bem adaptadas
    1. Cuidado com o trade-off da velocidade de digitalização, frequência de Chopper e configurações de filtro passa-baixa, conforme discutido posteriormente no manuscrito.
  2. Otimizando os parâmetros de medição XBIC
    1. Certifique-se de que o DUT está protegido de todas as luzes no Hutch.
    2. Defina todas as amplificações de PA e LIA para o mínimo, e intervalos de entrada para o máximo para evitar a saturação excessiva.
    3. Defina a frequência do helicóptero, que é a frequência de modulação do sinal e a frequência de referência para a sua demodulação.
      Nota: como regra geral, a freqüência selecionada deve ser tão alta quanto possível as restrições de (a) resposta rápida o suficiente do DUT, (b) cadeia de amplificação rápida o suficiente, (c) nível aceitável de vibrações induzidas pelo helicóptero. Além disso, as frequências que são múltiplos de frequências de ruído comuns, como 50/60 Hz ou 45 kHz, devem ser evitadas.
    4. Ajuste a amplificação do PA tal que (a) a amplitude máxima da saída está bem dentro da escala máxima da entrada do LIA e (b) a resposta do PA é rápida bastante para a freqüência escolhida do interruptor inversor. Para a otimização das configurações do amplificador nesta compensação, referimo-nos à subseção (b) da seção de discussão.
      Cuidado: antes de permitir mais fótons para o DUT (por exemplo, ao entrar no Hutch), defina os amplificadores novamente para o seu alcance máximo de entrada e para a sua amplificação mínima para evitar a sobrecarga. Idealmente, isso é implementado diretamente nos comandos de digitalização.
    5. Defina o intervalo de entrada da LIA para coincidir com a amplitude do sinal após a pré-amplificação para a região de interesse com o sinal mais forte.
    6. No LIA, divida e misture o sinal do DUT com o sinal de referência do helicóptero e um sinal de referência deslocado por fase de 90 ° como discutido na subseção (c) dos resultados representativos.
    7. Defina a frequência de filtro passa-baixa do LIA para o mínimo que é compatível com a velocidade de digitalização.
      Nota: como regra geral, defina-o para pelo menos uma ordem de magnitude abaixo da frequência de corte e uma ordem de magnitude acima da taxa de amostragem. Idealmente, a frequência de filtro passa-baixa deve ser escolhida de tal forma que as freqüências de ruído comuns não são passadas, mais importante abaixo 50/60 Hz para cortar a freqüência da grade. Para mais pormenores, referimo-nos à subsecção (e) dos resultados representativos.
    8. Ajuste a escala da amplificação para a saída análoga do sinal amplificado lock-in tais que combina a escala da entrada do V2F e não o excede.
    9. Defina os limites de soft ou hardware para saídas de amplificador de acordo com a faixa de entrada dos seguintes dispositivos para evitar a saturação.
  3. Tomar medições XBIC
    Nota: com os parâmetros apropriados da amplificação ajustados para medidas de xbic, e o controle automatizado e o leitura executados, não há nenhuma ação mais adicional exigida para tomar medidas xbic aparte de começar uma varredura.
  4. Pós-processamento de dados XBIC
    1. Vá ao longo da cadeia de sinal do DUT para a unidade de aquisição de dados, onde o sinal é salvo como taxa de contagem (Hz), para converter a taxa de contagem de volta para uma corrente.
      1. Obter o fator de amplificação (V/a) no PA, onde o sinal (medido em ampère) é amplificado e convertido em uma tensão.
      2. Obter o fator de amplificação (V/v) no lia.
      3. Obter o intervalo de aceitação de tensão (V) do conversor V2F que é projetada para a faixa de freqüência (Hz).
      4. Considere fatores de forma de onda adicionais: o sinal de saída do LIA é a amplitude do RMS, mas o sinal de interesse é o valor de pico a pico do sinal de entrada modulado.
    2. Multiplique a taxa de contagem de cada pixel com o termo de conversão na seguinte equação para obter os valores xbic em ampères dos valores de frequência classificados pelo DAQ:
      (1) com ,
      onde é um fator que depende da forma de onda da modulação32.
      Nota: para uma ondasenoidal recebida; para uma onda triangular; e para uma onda quadrada, . Os valores típicos para a medida de pilhas solares da fino-película em nanosondas duras do raio X são : , ,,.
    3. Para a eventual correção do sinal xbic bruto para variações topológicas, use28:
      (2) ,
      sendo o coeficiente de atenuação de raios- X 33 e a densidade de massa para o elemento absorvente que pode ser medido através de medições simultâneas de XRF17.
    4. Para a eventual conversão do sinal XBIC em eficiência de cobrança de carga , use23:
      (3) ,
      onde e são a taxa da geração e da coleção de pares do elétron-furo, é a taxa de fótons do incidente, é a carga elementar, e é uma constante material.
    5. Para o eventual cálculo da constante do material, use:
      (4) ,
      onde está a energia depositada na camada absorvente do DUT por incidente raio-X fóton, é a bandgap do material absorvente, e é uma constante.
      Nota: o factor esclarece a eficiência energética da geração de pares de elétrons-buracos. É frequentemente aproximado23,34 como .
    6. Para a eventual estimativa do nível de injecção, a partir do sinal xbic, utilize:
      (5) ,
      onde é interpretado como o número de equivalentes do sol , é a seção transversal do feixe do raio X, e é a densidade atual do curto-circuito circunstâncias padrão da medida35.

Representative Results

A principal vantagem de usar a amplificação de bloqueio para medições XBIC é o aumento dramático da relação sinal-ruído em comparação com as medições com amplificação padrão. As configurações de medição que são particularmente críticas para as medições de XBIC com bloqueio bem-sucedido serão discutidas nas primeiras cinco seções. São eles: (a) modulação do sinal; b) pré-amplificação; c) mistura de sinais no LIA; d) frequência de filtro passa-baixa do LIA; e) filtro passa-baixo do LIA.

As ilustrações dos impactos dessas configurações são demonstradas na figura 3, figura 4, Figura 6. Para as medições, uma instalação de laboratório usou um laser vermelho() no lugar de um feixe de raios-X, modulado em 2177,7 Hz por um helicóptero óptico. Os tubos fluorescentes serviram como uma fonte para a luz do viés. O DUT era uma célula solar de filme fino com um absorvente de UC (in, GA) se2 (CIGS). Embora diferentes configurações de medição seriam escolhidas para outros DUT, as diretrizes gerais descritas aqui para encontrar configurações adequadas são válidas para uma variedade de DUT, como células solares com diferentes camadas de absorvedor ou nanofios. O PA foi usado com um fator da amplificação de. Os efeitos discutidos aqui aplicam-se igualmente a outros pré-amplificadores. Se nada mais for especificado, o filtro passa-baixo do LIA foi 48 dB/Oct.

As seções a seguir (f)-(i) mostram resultados exemplares para exibir as possibilidades e os desafios das medições XBIC em conjunto com outros modos de medição. Em (f), os desafios específicos de medidas de XBIC no modo Fly-scanning são discutidos. Em (g), as medidas XBIC e XRF de uma célula solar CIGS são combinadas, e o efeito da amplificação de bloqueio é discutido com a tensão de polarização aplicada. Em (h), XBIV é adicionado como um modo de medição para uma célula solar CIGS. Em (i), xbic e dados de composição de XRF de um nanofio CDs são mostrados. Para todas as medições de XBIC nas secções (f) a (i), utilizou-se um PA e um LIA conforme especificado na tabela de materiais e reagentes.

(a) modulação do sinal de entrada

A Figura 3 mostra a resposta DUT pré-amplificada medida por um escopo sem (linha superior) e com a luz de polarização (linha inferior) ativada. Como o PA converte correntes para tensões, o sinal exibido está em volts. É negativo devido ao contato da célula solar, com os contatos do tipo p e n conectados ao escudo e ao núcleo da entrada do PA, respectivamente. Nas medições XBIC, o contato da célula solar é regido pela ligação à terra necessária do contato frontal, conforme discutido na seção 1.3.6. do protocolo.

Comparando Figura 3a e Figura 3D, notamos um sinal de deslocamento na ordem de 8 MV que é deslocado para-65 MV, ligando a luz de polarização de tubos de fluorescência. Além disso, a variação do sinal em escalas de tempo curtas é aumentada significativamente pela luz do viés. Tal deslocamento de viés de aproximadamente 70 mV pode revelar-se problemático, devido a limites na faixa de aceitação do PA e LIA. Como gostaríamos de usar a gama completa do PA, um pequeno deslocamento como na Figura 3a-C é preferível. Portanto, todas as fontes de viés não intencional, como a iluminação ambiente, devem ser eliminadas.

Adicionando uma fonte de fóton picado, como exibido na Figura 3B,C,E,F, aumenta o sinal induzido pela mesma quantidade-aproximadamente 66 MV-para ambos com e sem luz viés, quando o feixe passa através da lâmina do helicóptero; Quando o feixe é bloqueado pela lâmina, o sinal permanece no nível do respectivo offset, como é esperado. A frequência do helicóptero é distinta no sinal da Figura 3B e 3E com um período de MS.

Na Figura 3D-F, notamos uma modulação adicional a uma frequência de 90 kHz. A fonte desta modulação de alta freqüência é o reator eletrônico do tubo fluorescente, que é conduzido em 45 quilohertz. Embora a amplificação de bloqueio seja capaz de diferenciar as contribuições de diferentes frequências de modulação, como será mostrado na Figura 6, a redução do sinal de ruído é primordial para uma boa mensuração. A luz ambiente é apenas uma fonte possível, mas a outra eletrônica pode igualmente induzir o ruído, que seria sobrepor então no sinal. Observe que a luz de polarização nem sempre é ruído indesejado, mas muitas vezes a luz de polarização é aplicada de propósito para definir o DUT em condições de operação.

Na Figura 3B,C,E,F, notamos ainda que a resposta do DUT após a mudança da intensidade de irradiação é adiada. Estes efeitos Rise-time será discutido em maior detalhe na próxima seção e originam aqui a partir de dois efeitos distintos: em primeiro lugar, o aumento íngreme e diminuição da resposta DUT sobre a modulação 2177,7-Hz é adiada pelo filtro passa-baixa no PA. Em segundo lugar, o sinal continua a aumentar/diminuir em escalas de tempo mais lentas (por exemplo, visíveis entre 0,68 e 0,80 MS na Figura 3C), que atribuímos à cinética de ocupação dos Estados de defeito na célula solar.

(b) pré-amplificação

O PA não só amplifica o sinal modulado do DUT, mas pode mudar significativamente a sua forma de onda. Como detalhado acima, os contatos da célula solar são tais que uma tensão negativa é medida em cima da iluminação. Nenhuma luz de viés foi adicionada para as medições mostradas na Figura 4.

As medições foram realizadas com aumento dos tempos de subida do filtro para demonstrar seus efeitos quando a força de amplificação é mantida constante. Em muitos casos, os tempos de subida do filtro são acoplados a hardware à amplificação. Quanto mais forte for a amplificação, maior será o tempo de resposta e menor será a frequência de corte do filtro passa-baixa no PA36,37.

Com um tempo de subida do filtro de 10 μs como no painel superior da Figura 4, o sinal é mal atrasado, abrange a faixa nominal de pico a pico de aproximadamente 10 mV a-65 MV, e atinge planaltos nos valores de pico. Com o tempo de ascensão do filtro de 100 μs, os efeitos do atraso são visíveis no sinal modulado mas a modulação é ainda distinta e a amplitude está em uma escala similar quanto para 10 μs. Um tempo de subida do filtro de 1 MS é maior do que o período de modulação (0,46 MS). Conseqüentemente, a modulação é suprimida às amplitudes abaixo de 10 milivolt e a forma reflete somente o começo da borda de aumentação e de queda, que é obviamente não serida para medidas quantitativas de XBIC. Esta conexão entre o ganho e o tempo de ascensão do filtro tem que ser mantida na mente particularmente para a combinação de freqüências rápidas da modulação, com amplificação forte.

(c) mistura de sinal

A principal diferença entre a amplificação do sinal padrão e a amplificação de bloqueio é a mistura do sinal DUT com um sinal de referência e a subsequente supressão de frequências elevadas por um filtro passa-baixo.

O trajeto do sinal para a mistura é representado na Figura 5. Para a discussão da mistura do sinal, algumas simplificações são feitas. O sinal de referência pode ser descrito como um sinal sinusoidal

(6) ,

onde está a amplitude e é a frequência de modulação do sinal de referência. O sinal modulado do DUT alimentado no LIA pode ser representado de forma semelhante à

(7) ,

onde está a amplitude e é a frequência de modulação do sinal DUT, e é um deslocamento de fase do sinal DUT para o sinal de referência.

A seguir a partir de (1) e (2), o sinal misto é:

(8) .

A frequência de modulação do DUT é a frequência de referência . Portanto, o princípio trigonométrico

9 

pode ser usado para reescrever como a soma de dois termos com freqüências diferentes:

(10) .

O filtro passa-baixa atenua o sinal rápido de tal forma que o sinal amplificado de bloqueio pode ser aproximado38,39 como

(11) .

O sinal DUT misturado com o sinal de referência é chamado de componente em fase, e o DUT Signal misturado com a referência 90 ° Phase-deslocado é chamado de componente de quadratura:

12 

(13) .

De EQ. (12) e (13), a amplitude do RMS

14

bem como a fase

15

do sinal misto pode ser obtido com a função de dois-argumento tangente Arcus. Muitos LIA têm uma fase interna ajustar para definir como zero durante as medições.

(d) frequência de filtro passa-baixa

A Figura 6 mostra o efeito da luz de viés e de diferentes configurações de filtro passa-baixa na amplitude de RMS amplificada no bloqueio . Utilizamos uma LIA que nos permitiu gravar o sinal resultante de diferentes parâmetros de filtro simultaneamente.

A frequência de corte de um filtro passa-baixa define a frequência, na qual o sinal é atenuado para 50%. Enquanto as freqüências mais baixas são transmitidas, freqüências mais elevadas são suprimidos. Figura 6a,E mostra o sinal direto com = 466,7 kHz, que efetivamente não elimina o ruído ou modulações de baixa frequência, mas permite que eles passem com o sinal bruto. A conversão do sinal pré-amplificado cru  à amplitude do RMS conduz a um fator adicional de para freqüências suficientemente abaixo. Por exemplo, uma tensão de entrada constante de é output como.

Considerando que o desvio médio na Figura 6E é insignificante sem luz de viés (em média 2 MV), aumenta para uma média de cerca de 75 MV com luz de viés (Figura 6a). A diferença é de força comparável entre a Figura 3a e a Figura 3D, mas cuidado para que estas foram medidas separadas. Em ambos os casos, ligar a fonte de corte leva a um aumento significativo e a variação de  pico a pico corresponde à variação de pico a pico do sinal bruto mostrado na Figura 3B e Figura 3e .

Na Figura 6B,F, a amplitude RMS é exibida depois de usar um filtro passa-baixa com 1000 Hz. Novamente um deslocamento pode ser observado na Figura 6B devido à luz de viés, mas o deslocamento é menor com cerca de 18 MV em média. Esse deslocamento é causado pela modulação de 100 Hz da luz fluorescente, enquanto a modulação de 90 kHz é bloqueada pelo filtro passa-baixa. Além disso, o nível de ruído do estado ' Beam on ' ainda é significativo com uma variação de pico a pico em torno de 46 mV, enquanto o valor médio do sinal atinge 32 mV. Sem luz de viés (Figura 6F) a variação de pico a pico atinge cerca de 17 MV durante a ' viga em ' com um valor médio de 23,5 mV. O deslocamento médio durante o "feixe fora" é menor do que 0,5 mV. Estas medições mostram que a combinação de um filtro passa-baixa com 1000 Hz e uma frequência de desbastamento de 2177,7 Hz não é ideal: o sinal que transporta a frequência de modulação é apenas parcialmente removido, mas não totalmente suprimido pela passagem baixa Filtro. A parte restante leva a variações significativas de  pico a pico durante o estado ' Beam on '. Quando a luz de polarização está presente, a modulação de 100 Hz devido à frequência líquida das lâmpadas de fluorescência aumenta ainda mais os valores de pico a pico.

Na Figura 6C,G, a influência da luz de polarização pode ser vista como mínima: o filtro passa-baixa de 10,27 Hz corta a maior parte do ruído e modulação da luz fluorescente, e um sinal claro induzido por feixe pode ser extraído. Embora dificilmente visível aqui, o deslocamento e propagação do ruído ainda são ligeiramente maiores com luz de viés. Isto pode ser causado pela luz perdida que passa através da roda do interruptor inversor no DUT. Portanto, é aconselhável implementar o helicóptero far upstream para evitar a modulação da luz perdida.

Figura 6D,H são um zoom na mudança de ' Beam on ' para ' Beam off ' após 6 s na Figura 6B,C,F,G, respectivamente. A modulação sobreposta em 100 Hz (frequência de lâmpadas de fluorescência) é visível na Figura 6D para o filtro passa- baixa com 1000 Hz. Observe também o atraso no sinal após o filtro com 10,27 Hz comparado ao sinal após o filtro com 1000 Hz, quando o feixe está desligado. Similar ao caso para tempos de ascensão lentos do PA, o baixo do filtro passa-baixa no lia causa uma adaptação mais lenta de às mudanças do sinal.

Ao todo, descobrimos que um filtro passa-baixa com 10,27 Hz e um roll-off de 48 dB/Oct (ver próxima seção) oferece, neste caso, o melhor compromisso entre a velocidade de digitalização rápida (em favor de valores elevados) e supressão de luz de viés ou ruído (em favor de valores baixos, o mais importante abaixo da freqüência de grade 50 Hz).

(e) baixo-passa filtro roll-off

Como muitos amplificadores de bloqueio digital, o modelo que foi usado aqui emprega os chamados filtros de tempo discreto RC ou filtros médios de execução exponencial cujas características são muito próximas àquelas de um resistor analógico-capacitor RC filtro40. Aparte da freqüência de corte do filtro que foi discutida na seção precedente, há somente um parâmetro livre, a ordem do filtro, que define a inclinação do corte como dB/Oct.

A Figura 7a mostra o efeito da ordem de filtro na atenuação dependente de frequência para diferentes frequências de corte que correspondem a constantes de tempo MS e MS. constantes de tempo entre estes dois extremos são adequados para a maioria xbic Medidas. A atenuação do filtro foi calculada40 no domínio de frequência como o valor absoluto ao quadrado da função de transferência complexa

16 

como uma função da freqüência e um filtro de ordem com uma constante de tempo. As funções de transferência de filtros de ordem superior são obtidas pela multiplicação das funções de transferência dos filtros individuais conectados serialmente. Semelhante a , definimos e como as freqüências, em que a atenuação é de 5% e 95%, respectivamente. O produto destas frequências e é constante e dado na tabela 1 para a conversão entre as frequências de corte e a constante do tempo de filtro.

No domínio de tempo, a resposta do filtro para é calculada recursivamente a partir de um sinal de entrada que é definido em momentos discretos,,, etc., espaçados pelo tempo de amostragem:

17 

A resposta dos filtros com é calculada pela iteração múltipla de EQ. 17 com calculado de e . A resposta do filtro a um aumento (no momento 0) e a função de etapa decrescente (no momento) é mostrada na Figura 7B para as ordens de filtro 1 a 8, como uma função do tempo em unidades de. Note que a resposta é atrasada com respeito ao sinal de entrada e que este atraso aumenta com . O atraso é quantificado na tabela 1 como os tempos , e , dentro do qual o sinal transmitido atinge 5%, 50%, ou 95%, respectivamente.

A escolha do filtro correto roll-off é tão crítico quanto da freqüência de corte ao projetar o experimento. Na aplicação 1 apresentada na secção (g), foram obtidas medições XBIC de alta qualidade com uma frequência de helicóptero de 1177 Hz, tempo de permanência de 100 ms e frequência de corte de 40 Hz na ordem de filtro 8. Com os números da tabela 1, isso se traduz em, e. Este tempo é consideravelmente mais curto do que o tempo de permanência tal que nenhuns atraso-artefatos são introduzidos.

(f) correção de tempo de permanência

Em medições clássicas de modo passo, o estágio de digitalização se move para a posição nominal, e o início da medição nessa posição de pixel é acionado após a posição exata ser atingida. Para tempos de permanência curtos, o tempo de assentamento torna-se limitante para o tempo geral de digitalização, o que motiva os chamados modos de medição de mosca ou contínua: lá, o estágio de digitalização se move continuamente e os dados de medição são atribuídos a pixels com a codificação posição de estágio no pós-processamento. No entanto, isso pode levar a problemas adicionais, como mostrado na Figura 8. Neste caso, os motores do estágio da amostra não estavam se movendo uniformemente na direção, resultando em diferentes tempos de permanência por pixel (ver figura 8a). As variações de tempo de permanência traduzem-se diretamente em variações nas medições de XBIC, como visto na Figura 8C. Portanto, o sinal XBIC precisa ser normalizado para o tempo de permanência, os resultados são mostrados na Figura 8D. Da mesma forma, as variações na intensidade do feixe (exibidas na Figura 8B) geralmente precisam ser contabilizadas pela normalização para o fluxo de fótons. O sinal XBIC normalizado ao fluxo do fóton pode ser observado na Figura 8E; para o erro mínimo na quantificação absoluta de XBIC, o fluxo do fóton próprio foi normalizado a seu valor mediano. A Figura 8F mostra o mapa xbic normalizado para o tempo de permanência, bem como para o fluxo de fóton, que reduziu o impacto da maioria dos artefatos de medição. Finalmente, a Figura 8G mostra os dados xbic após a conversão de uma taxa de contagem para a corrente usando EQ. (1).

(g) aplicação 1: XBIC de uma célula solar com tensão de polarização e XRF

A Figura 9A-B mostra o impacto da amplificação de bloqueio na relação sinal-ruído nas medições de corrente induzida por feixe de raios X. A noisiness do sinal direto é aparente na Figura 9A: os contrastes fortes da intensidade da linha à linha são indicativos de artefatos da medida, e as variações finas de XBIC do DUT começ enterradas no sinal arbitrariamente de mudança. Por outro lado, estas características finas são claramente visíveis na Figura 9B. Note que o nível de ruído na Figura 9A é invulgarmente elevado por razões desconhecidas, apesar da optimização da configuração antes das medições. Nesses casos, a melhoria da relação sinal/ruído por amplificação de bloqueio é dramaticamente maior do que nos casos de relação sinal-ruído já elevada com amplificação padrão (por exemplo, aplicação 3 na secção (i)), onde a amplificação de bloqueio só levar a melhorias marginais.

Com o PA, as tensõesde viés (figura 9c) e reversa (Figura 9d) de-50 mV e + 50 MV, respectivamente, foram aplicadas na amostra e na área da Figura 9A-B resenlatada. As feições dominantes visíveis na Figura 9B ainda são visíveis na Figura 9c e na Figura 9d, mas são menos distintas à medida que os mapas são mais noisier. Isto é porque a aplicação da tensão da polarização ou da luz do viés induz uma corrente direta que seja frequentemente ordens de magnitude maiores do que o sinal modulado de XBIC. Em última análise, a relação entre o sinal direto e modulado limita a aplicabilidade da amplificação de bloqueio. Apesar da fraca relação sinal-ruído, vale ressaltar que a amplificação de bloqueio permite o mapeamento do desempenho da célula solar na nanoescala com tensão de polarização e luz de viés aplicada, o que dificilmente seria possível de outra forma30.

Como o desempenho da célula solar CIGS está correlacionado com a composição da camada absorvente7,41, medimos o sinal XRF simultaneamente com o xbic. Na Figura 9e-F, são apresentadas as concentrações de GA e in. Ambos os elementos são parte da camada absorvente e sua relação é considerada de grande influência para o desempenho da célula solar7. As estatísticas de GA são muito maiores do que para in, que é devido ao maior coeficiente de absorção e menos autoabsorção na energia de excitação de 10,4 keV. Devido às baixas estatísticas, as características no mapa são quase invisíveis, enquanto a concentração de GA é clara o suficiente para ser correlacionada com o desempenho elétrico na Figura 9B. Para um mais elevado no sinal, um poderia escolher uns tempos mais longos da permanência ou escolher uma energia da absorção com maior na seção transversal da absorção. Isso ilustra a importância de um tempo de permanência suficientemente longo, bem como a alfaiataria da energia do feixe para os elementos de interesse.

Com longos tempos de permanência e grandes mapas, outro ponto tem que ser mantido em mente: durante as medições que abrangem várias horas, a deriva da amostra pode se tornar uma questão crítica. As flutuações térmicas (particularmente após a mudança da amostra ou grandes movimentos do motor com dissipação de calor deficiente) e a instabilidade de componentes mecânicos do estágio conduzem frequentemente à tração da amostra como pode ser vista comparando as posições verticais da Figura 9D e Figura 9B.

(h) aplicação 2: XBIC de uma célula solar com XBIV e XRF

A Figura 10 mostra uma varredura multimodal de uma célula solar CIGS, onde a célula é operada condição de curto-circuito medindo xbic na Figura 10A, e condição de circuito aberto medindo Xbiv na Figura 10B. A medida de XRF mostrada na Figura 10C foi tomada simultaneamente com a medida de XBIV. Para coletar contagens XRF suficientes, o tempo de permanência por pixel foi de 0,5 s para a Figura 10B-C em comparação com 0, 1 s na Figura 10A. Assim, uma menor frequência de corte no filtro passa-baixa para a medição XBIV pode ser usada em comparação com a medida XBIC (10,27 Hz vs. 501,1 Hz, ambas com roll-off 48 dB/Oct). Para as medições de XBIV sozinhos, poderíamos ter usado o mesmo tempo de permanência e configurações de filtro passa-baixa como para a medição XBIC com relação sinal-ruído semelhante. Entretanto, era globalmente mais tempo-eficiente combinar XBIV com as medidas do XRF com a medida de XRF que rege o tempo de permanência, do que realizando medidas separadas de XBIV e de XRF.

Comparando a figura 10Ae a Figura 10B, nota-se que a corrente de curto-circuito, medida como xbic, e a tensão do circuito aberto, medida como xbiv, estão correlacionadas: grandes áreas de alto e baixo desempenho são visíveis em ambos os modos de medição. Isso indica que as variações de espessura local e/ou recombinação dominam o desempenho aqui, em vez de variações de bandgap, o que levaria a tendências opostas em XBIC e XBIV28.

Além disso, tendo em conta a Figura 10C , pode-se ver que certas áreas com baixo desempenho , como em correlacionar com baixa taxa de contagem de UC, enquanto o desempenho não está correlacionado com a taxa de contagem de UC em outras áreas.

(i) aplicação 3: XBIC e XRF de um nanowire

Além de células solares, contatou nanofios24 ou nano-folhas, bem como pontos quânticos, são outros exemplos de DUT que podem lucrar com as medições xbic amplificadas de bloqueio. Para demonstração, a Figura 11a mostra a distribuição elementar das medições de Xrf, e Figura 11b o mapa xbic correspondente de um nanowire CDs. Os dois contatos feitos de pt e o fio de CdS são claramente distinguíveis, e o sinal XBIC mostra uma resposta elétrica correspondente. Particularmente notável é o fato de que a xbic pode revelar o desempenho elétrico do nanofio o contato pt, que é único para nanosondas de raios-x e atribuível à profundidade de alta penetração de raios-x duros. A complementação da composição do material e das propriedades elétricas do nanofio demonstra as vantagens de medições de raios-X multimodais.

Figure 1
Figura 1 : Configuração para medições de corrente induzida por feixe de raios X amplificados (XBIC) em um dispositivo teste (DUT). O trajeto do feixe é representado em vermelho. As formas verdes indicam fluorescência de raios-X opcional (XRF) e detectores de área para medições multimodais, amarelo indica luz de viés opcional. Os componentes de hardware para medições XBIC são coloridos em preto, enquanto os caminhos de sinal XBIC são azuis com saídas de sinal e entradas mostradas como círculos preenchidos e vazios, respectivamente. Antes da aquisição de dados (DAQ), o sinal DC (corrente contínua) e AC (corrente alternada) é convertido de uma voltagem para uma frequência (V2F). Para caminhos de sinal alternativos, referimo-nos à parte (a) da seção de discussão. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2 : Exemplo de um portador cinemática da amostra aperfeiçoado para medidas multimodal da microscopia de raio x que incluem a corrente induzida feixe de raio x. Fios de cobre finos são montados na frente e nos contatos de volta de uma célula solar de um UC (in, GA) se2 (CIGS) com tinta prateada, e conectadas aos contatos do PCB. A fita do polyimide é usada para separar os fios, evitando curto-circuiting da amostra. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3 : Resposta pre-amplificada da pilha solar em cima da irradiação com luz do viés e feixe modulado. Fileira superior sem luz da polarização, fileira inferior com luz do viés: A & D-feixe fora; B & E-feixe sobre; C & F-zoom no retângulo vermelho de B & E. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 4
Figura 4 : Resposta da célula solar após pré-amplificação com três tempos diferentes de subida do filtro (10 μs - azul, 100 μs - vermelho, 1 MS - verde) no pré-amplificador. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 5
Figura 5 : Processamento de sinal pelo amplificador de bloqueio31. é a entrada de sinal do DUT e é o sinal de referência do helicóptero. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.   

Figure 6
Figura 6 : Amplitude de bloqueio do RMS amplificada com low-pass filtro Cut-off freqüências 466,7 kHz (azul), 1 kHz (roxo), 10,27 Hz (vermelho), e constante filtro roll-off 48 dB/Oct. O DUT foi uma célula solar de UC (in, GA) se2 com (a, B, C, D) e sem (e, F, G, H) luz de viés aplicada. Os tempos em que o feixe de fóton picado foi ligado e desligado são indicados nas figuras como linhas tracejadas verticais. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.  

Figure 7
Figura 7 : Efeito das definições de filtro passa-baixa no amplificador de bloqueio. A-atenuação pelo filtro passa-baixa no domínio de frequência para duas constantes de tempo ( MS e MS) e para ordens de filtro 1 a 8. B-resposta do sinal transmitido do filtro passa-baixa no domínio de tempo, nas unidades da constante de tempo, para ordens de filtro 1 a 8 em cima da mudança do sinal de entrada de 0 a 1 no tempo 0 e de 1 a 0 no tempo . Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.  

Figure 8
Figura 8 : Fly-Scan medição de um UC (in, GA) se2 célula solar em beamline P06 em Petra III, tomada em 15,25 Kev energia de fóton com um fluxo focado de cerca de pH/s. O PA foi utilizado com   = 106 V/a e a lia com Hz (48 dB/Oct). A-tempo de permanência, B-fluxo de fóton, feixe de raios-X induzida por corrente (XBIC); Mapa XBIC normalizado para: D-tempo de permanência, E-fluxo de fóton normalizado ao seu valor mediano, F-tempo de permanência e fluxo de fóton normalizado. G – sinal XBIC normalizado após conversão da taxa de contagem para a corrente usando EQ. (1). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 

Figure 9
Figura 9 : Feixe de raios x induzida por corrente (XBIC) e fluorescência de raios-x (XRF) medições de um UC (in, GA) se2 célula solar, tomado no BEAMLINE ID16B na instalação de radiação Synchrotron Europeu com um fluxo focado na ordem de pH/s. O AF foi utilizado com V/a, o lia com Hz (48 dB/Oct). A energia do feixe era 10,4 keV, a freqüência do interruptor inversor era 1177 hertz, e o filtro da baixo-passagem cortou em 40 hertz. O tempo de permanência foi de 100 ms e o tamanho do pixel foi 40 nm x 40 nm. Os mapas a, B, e e F foram todos tomados ao mesmo tempo; C e D são retomadas após 50 min e 113 min, com 50 mV de avanço e inversão de tensão de polarização aplicada, respectivamente. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.      

Figure 10
Figura 10 : Medida multi-modal de uma pilha solar do se2 do UC (em, GA), tomada no beamline P06 em Petra III com um fluxo focalizado de aproximadamente pH/s. A energia do feixe era 15,25 keV, a freqüência do interruptor inversor era 8015 hertz, e o tamanho do pixel 50 nanômetro x 50 nanômetro. Corrente induzida por feixe de raios-X (XBIC) medida com um tempo de permanência de 0, 1 s, um PA com = 106 V/a e uma LIA com Hz (48 dB/Oct); O feixe de raios-X induziu tensão (XBIV) cobrindo a mesma área que o painel A, medido com um tempo de permanência de 0,5 s e um lia com Hz (48 dB/Oct); Taxa de contagem de C-UC de uma medida da fluorescência de raio X (XRF), tomada simultaneamente com a medida de XBIV. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.         

Figure 11
Figura 11 : Medida multi-modal de um nanofio dos CDs com contatos do pt, tomado no beamline 26-ID-C da fonte avançada do fóton com uma energia do feixe de 10,6 Kev. Distribuição de a-pt e CD a partir de uma medição de fluorescência de raios-X. Medida de corrente induzida por feixe de raios-X (XBIC) tomada simultaneamente com a medição de XRF, sem amplificação de bloqueio. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura. 

Table 1
Tabela 1: para filtros RC de tempo discreto das ordens 1 a 8, o produto da constante de tempo e a frequência, em que o sinal é atenuado por 5% (), 50% (), e 95% (), é constante e dado na parte superior . Na parte inferior, o tempo de atraso é dado, dentro do qual o sinal atinge 5%(), 50%(), e 95%(), em unidades da constante de tempo e da freqüência inversa de corte. Por favor, clique aqui para baixar este arquivo Excel.

O XBIC EBIC DE
Capacidade multimodal ++ + +
Resolução espacial ++ ++ -
Profundidade de penetração ++ -- +
Disponibilidade -- - +
Dano da amostra - -- ++

Tabela 2: avaliação qualitativa da corrente induzida por feixe de raios X (XBIC), corrente induzida por feixe de elétrons (EBIC) e corrente induzida por feixe de laser (LBIC).

Discussion

Neste capítulo, discutimos primeiro a relevância das configurações gerais de medição XBIC em relação ao ruído (a) e à velocidade de digitalização (b). Em seguida, colocamos medidas de XBIC no contexto de medições multimodais e discutimos aspectos de dano induzido por feixe de raios X (c) e desafios específicos relacionados a medições simultâneas de múltiplos parâmetros (d). Finalmente, nós comparamos medidas de XBIC com as medidas relacionadas usando elétron-e laser-feixes como pontas de prova (e).

(a) ruído e erro

Embora a amplificação de bloqueio permita uma maior relação sinal-ruído em comparação com a amplificação direta, é fundamental evitar a introdução de ruído em todos os níveis, como tem sido repetidamente enfatizado ao longo deste manuscrito. Para uma discussão mais aprofundada, referimo-nos à literatura discutindo a mensuração de pequenos sinais elétricos42,43,44,45. Embora State-of-the-art amplificadores de bloqueio são baseados em processamento de sinal digital hoje, a maioria das estratégias para reduzir o ruído usando analógico lock-in amplificadores ainda se aplicam.

Resumindo, deve-se ter em mente que os cabos são propensos a atuar como antenas e, assim, introduzir ruído no sistema. Isto é particularmente verdadeiro no ambiente de nanosondas de raios-X, onde os campos electro-magnéticos fortes são muitas vezes inevitável, suas fontes podem até mesmo permanecer desconhecido. Consequentemente, os cabos devem ser mantidos o mais curtos possível e orientados de tal forma que o nível de ruído induzido seja minimizado. A blindagem extra dos cabos de sinal pode reduzir ainda mais o nível de ruído.

O contato adequado do DUT é igualmente importante para a minimização do ruído. Um método limpo e robusto com pontos de contato pequenos é ligação do fio. Para as células solares TF, isso nem sempre funciona devido a problemas de aderência. Alternativamente, a fita condutora baseada na grafita, no cobre, ou no alumínio é serida para amostras maiores. Em muitos casos, os melhores resultados são obtidos com a aplicação manual de tinta prateada para entrar em contato com fios finos de cobre, ouro ou platina para o dispositivo. Quando a fita e a pasta da grafita não puderam dar o melhor contato, a pintura de prata pode facilmente short-circuite o dispositivo e tem que ser depositada com cuidado máximo. A fita do polyimide pode ser usada para impedir o Short-circuiting do contato dianteiro e traseiro.

Observe que o layout de cabeamento de entrar em contato com o transporte de sinal precisa ser adaptado às condições de contorno específicas do beamline. Por exemplo, o layout representado na Figura 1 com o sinal pré-amplificado sendo dividido para o lia e para os conversores V2F é arriscado, se os conversores V2F estiverem localizados fora do Hutch. Neste caso, o cabo longo entre o pre-amplificador e o conversor de V2F pode travar o ruído que é transferido ao LIA. Conseqüentemente, nós distinguimos três casos de trajetos de sinal comuns para medidas de XBIC ou de XBIV:

Caso a: XBIC é medido com um pré-amplificador, e o sinal DC/AC é dividido após o PA como representado na Figura 1. Neste caso, um deslocamento atual pode ser aplicado no PA de tal forma que o sinal é sempre positivo, evitando a necessidade de gravar o sinal positivo e negativo através de dois conversores V2F separados. Como um inconveniente, isto reduziria a escala disponível da aceitação da tensão no LIA e conduziria à sensibilidade reduzida.

Caso B: evitando a divisão do sinal pré-amplificado, que é apenas a entrada para o LIA, um demodulador adicional pode ser usado no LIA com um filtro passa-baixa no valor máximo (ou seja , não bloqueio para a freqüência de modulação) de tal forma que o sinal pré-amplificado pode ser efetivamente saída para a unidade DAQ como demonstrado na Figura 6a,E. Neste caso, um offset da tensão na saída pode ser aplicado ao sinal da C.A. e da C.C., evitando a necessidade de gravar o sinal positivo e negativo através de dois conversores V2F separados. Isso não tem grandes desvantagens além de uma redução da faixa de freqüência disponível do V2F, que raramente é limitante.

Caso C: o XBIV é medido e o sinal DC/AC é dividido entre o DUT e o amplificador de bloqueio. Neste caso, nenhum offset da tensão no sinal da C.C. pode ser aplicado sem aplicar uma tensão indesejada do viés no DUT, tal que sempre dois conversores V2F separados são exigidos para as peças positivas e negativas do sinal.

Em todos os casos, onde as partes negativas e positivas de um sinal são gravadas através de dois conversores V2F diferentes, o sinal XBIC ou XBIV total é obtido como a diferença entre o canal positivo e negativo. Se um lia com dois ou mais demoduladores está disponível, nós preferimos tipicamente o caso B, porque minimiza a fiação do sinal cru e permite a comutação fácil entre medidas de xbic e de xbiv.

O erro das medições XBIC depende muito do equipamento e das configurações usadas de tal forma que nenhuma quantificação de erro pode ser dada aqui. O erro absoluto é maior do que um pode esperar por causa de erros experimentais e sistemáticos. Isso é particularmente verdadeiro se o sinal XBIC é convertido para cobrar a eficiência da coleção, dimensionando com uma constante conforme descrito no protocolo. Por exemplo, a relação empírico entre a energia de bandgap e ionização descrita por α (ver EQ. 4) sofre de dispersão significativa; as medições de fluxo de fótons não estão frequentemente disponíveis com erros absolutos inferiores a 10%; e a estrutura nanoscópica do DUT é pouco conhecida. No entanto, enfatizamos que a força das medições XBIC e XBIV amplificadas no bloqueio reside na grande precisão relativa dentro de mapas ou medições comparáveis.

(b) velocidade de digitalização

Em muitos modos de medição que são baseados na detecção de fótons, como XRF ou dispersão de raios-X, a intensidade do sinal aumenta na primeira aproximação linearmente com o tempo de aquisição, com a proporção de sinal-ruído aumentada em conformidade. Isso não é verdadeiro para medições XBIC, onde a janela de possíveis velocidades de digitalização não é ditada por estatísticas de contagem, mas por considerações mais complexas, como dinâmica de portadora e estrutura do dispositivo.

No entanto, medições lentas com muitos períodos de sinal modulado por pixel tipicamente levam à melhor relação sinal-ruído nas medições XBIC amplificadas em bloqueio, e sobreamostragem com alisamento durante o pós-processamento (por exemplo, por binning ou aplicando filtros) pode reduzir ainda mais os níveis de ruído se o tempo de medição permite. No entanto, além das considerações de throughput, outras restrições podem definir limites inferiores para a velocidade de medição, incluindo: (1) raio de raios X induzida por degradação (ver a secção seguinte), ou alterações da amostra induzida pelo ambiente durante a as medidas reduzem frequentemente o tempo de permanência permissível. (2) a tração da amostra e a reprodutibilidade dos movimentos do estágio podem ser limitantes, particular para medidas na nanoescala. (3) as variações do nível de ruído electromagnético podem ser fugir por umas medidas mais rápidas. (4) Considerando que as medições de contagem de fótons podem ser facilmente normalizadas para o fluxo de fóton incidente, o sinal XBIC (e ainda mais o sinal XBIV) é apenas até certo ponto linear ao fluxo de fóton incidente28. Conseqüentemente, a normalização ao fluxo do fóton compensa somente a parte dos efeitos da variação do fóton-fluxo, e uma deve evitar tomar medidas de XBIC (tais como mapas ou séries temporais) quando o fluxo for variado. Isso é particularmente um problema quando o anel de armazenamento é preenchido durante um mapa XBIC.

Se a velocidade de medição XBIC não for regida por outros modos de medição (ver secção (d)), as medições XBIC são normalmente tomadas com a velocidade máxima que proporciona uma relação sinal-ruído satisfatória. Os limites superiores à velocidade de medição são fornecidos pelas seguintes restrições: (1) um limite superior fundamental para a velocidade de medição é o tempo de resposta do DUT. Em última análise, o tempo de resposta é limitado pelo tempo de cobrança. Para a maioria das células solares de película fina com vida útil de portador de carga na faixa de nano ou microssegundos, isso não é crítico, mas isso tem que ser mantido em mente para células solares de silício cristalino de alta qualidade com tempos de vida de vários milissegundos. Entretanto, os efeitos da capacitância podem aumentar o tempo de resposta também de pilhas solares do TF tais que pode limitar a velocidade da medida. (2) as lâminas de giro do interruptor inversor que são usadas para modular o feixe de raio X têm limites de velocidade superiores. Dependendo da sua localização no feixe de raios-X, o tamanho do feixe pode ser de até 1 mm de largura, o que define o período mínimo da lâmina. Se o helicóptero é operado no vácuo, a freqüência da rotação é raramente limitando, combinando em alguns casos mesmo a freqüência do elétron-grupo. No entanto, a operação de helicópteros em tais velocidades em vácuo é desafiador, de tal forma que a maioria dos helicópteros são operados no ar. Neste caso, a velocidade de giro é limitada por vibrações mecânicas e, finalmente, pela velocidade da parte superior da lâmina que precisa ser menor do que a velocidade do som. Em nossa experiência, a freqüência de desbastamento é limitada frequentemente a ~ 7000 Hz no ar. (3) em muitos casos, o tempo de resposta do PA ajusta o limite superior da velocidade de medição. Como mostrado na Figura 4, os tempos de subida rápidos do PA são necessários para traduzir a modulação do sinal do helicóptero. Para a grande amplificação, os amplificadores atuais do baixo-ruído são usados, que têm épocas da ascensão até 100 ms. com tais épocas da ascensão, a freqüência de desbastamento pode ser limitada a poucos hertz, que exigiriam tempos de permanência de diversos segundos. Conseqüentemente, a melhor estratégia é frequentemente escolher uma amplificação mais baixa pelo PA com um tempo de resposta mais rápido que combine a freqüência de desbastamento. Embora isso se traduza em níveis menores de sinal-ruído após a pré-amplificação, a amplificação de bloqueio pode muitas vezes ainda recuperar um sinal modulado de alta qualidade.

Como um exemplo, o PA usado fornece uma largura de banda de mais de 10 quilohertz para a amplificação na escala de μA/V, mesmo para a definição do baixo-ruído37. Isso permite cortar na faixa de kHz e velocidades de medição até a faixa de 100 Hz com um filtro passa-baixa com uma frequência de corte entre a digitalização e a frequência de desbastamento. Estas são as condições de medição que muitas vezes utilizam.

Para evitar artefatos de medição, é extremamente importante analisar o sinal ao longo da cadeia de amplificação: enquanto a limitação pelo filtro passa-baixa do LIA pode ser facilmente detectada como artefatos de linha em mapas (manchas fora do sinal XBIC em vários pixéis), a resposta do sistema do DUT e do PA exige a inspeção do sinal por um espaço, que possa ser integrado no LIA.

(c) dano de feixe

O dano induzido por feixe de raios X é um problema comum e tem sido discutido para muitos sistemas, desde amostras biológicas a células solares de silício e detectores46,47. Embora os semicondutores inorgânicos sejam geralmente mais robustos de encontro à irradiação do raio X comparado aos semicondutores orgânicos ou aos sistemas biológicos, os danos induzidos feixe de raio X são comuns também em pilhas solares da fino-película. Especificamente, observamos o dano induzido por feixe de raios X de células solares com CdTe, CIGS29, perovskita18e camadas absorventes orgânicas. Observe que a resposta eletrônica do DUT como células solares é sensível a concentrações de defeitos abaixo do nível de ppm, onde a recombinação de portador de carga afeta o desempenho sem danos químicos aparentes.

Conseqüentemente, é exigido geralmente para testar a sensibilidade de um DUT para irradiá-lo dano. Na prática, avaliamos a degradação induzida por feixe de raios X de qualquer DUT antes das medições reais de XBIC, e estabelecemos condições que permitem que as medições sejam as menos influenciadas pelos efeitos de degradação.

Existem diferentes estratégias para lidar com os danos causados pelo feixe de raios-X, mas o que todos eles têm em comum é que eles visam reduzir a dosagem de radiação em um ponto de medição antes da avaliação do desempenho lá. Em outras palavras, o objetivo é superar a degradação seguindo o paradigma "medida mais rápida do que o DUT degrada". As estratégias incluem: (1) Use tempos de permanência curtos. (2) Aumente o tamanho da etapa, reduzindo a definição da medida. (3) reduza a intensidade do feixe de raios-X por filtros de atenuação. Dependendo do beamline e DUT, diferentes abordagens podem ser escolhidos ou uma combinação dos mesmos. Por exemplo, a falta de persianas rápidas ou modos de varredura de mosca excluem (1), e perfis de feixe de raios X de grande propagação, como aqueles gerados por placas de zona podem levar a degradação significativa longe da posição do feixe central.

Felizmente, a maioria dos mecanismos de degradação só levam a recombinação de portador de carga localmente reforçada. Isto limita o efeito lateral da degradação ao comprimento da difusão dos portadores da carga, e as medidas de XBIC mais distantes das áreas degradadas permanecem quase não afetadas. Se, em lugar de, os mecanismos da degradação conduzem ao desvio local do DUT, umas medidas mais adicionais de XBIC seriam prejudicadas seriamente. Para manter a dosagem de radiação depositada no mínimo, as medições críticas devem ser executadas primeiro em um local fresco e depois, métodos com fome de fótons, como XRF, que são mais indiferentes ao dano de feixe, podem ser utilizados no mesmo local.

(d) medições multimodais

A compatibilidade de XBIC com uns modos mais adicionais da medida permite a correlação ponto a ponto direta do desempenho elétrico com parâmetros simultaneamente avaliados23. Aqui, nós discutimos logo a combinação de medidas de XBIC com medidas de XBIV, de XRF, de SAXS, de WAXS, e de XEOL. A combinação com outros modos de medição, como a produção de elétrons ou holografia, pode ser facilmente imaginada, mas esses modos não são geralmente compatíveis com as configurações ou modos das medições de digitalização.

Mesmo se o arranjo geométrico dos detectores e das amostras para a medida simultânea de XBIC, de XBIV, de XRF, de SAXS, de WAXS, e de XEOL for possível, há uns aspectos fundamentais e práticos que proíbam a avaliação simultânea de todos os modos.

(1) o estado da célula solar proíbe a medição simultânea de XBIC (curto-circuito) e XBIV (circuito aberto) medições. Como Xeol48,49 mede o recombinação radiativa de pares do elétron-furo, uma corrente medida da pilha solar (xbic) seria um processo do competidor. Conseqüentemente, as medidas de XEOL são conduzidas tipicamente a condição do aberto-circuito, que é compatível com as medidas simultâneas de XBIV.

(2) se o dano de feixe for um problema para as medições XBIC ou XBIV, eles não podem ser combinados com técnicas com fome de fótons, como XRF ou XEOL. Como regra geral, os efeitos de dano de feixe são visíveis pela primeira vez na energia elétrica (XBIC & XBIV) e no desempenho óptico (XEOL), sendo sensíveis à recombinação do portador de carga por meio de defeitos eletrônicos. Em segundo lugar, ocorre dano estrutural (visível em SAXS & WAXS), seguido de modificação composicional visível na XRF.

(3) embora cortar o feixe de raios-X seja geralmente compatível com todos os modos de medição, ele pode levar a artefatos: primeiro, o fluxo de fóton integrado por pixel varia de acordo com o fluxo integrado que passa a roda do helicóptero em um período. Este efeito torna-se maior com uma relação menor entre o corte e a frequência de digitalização. Em segundo, a interação entre a roda do interruptor inversor e o feixe de raio X pode conduzir aos fótons dispersados, diffracted, e fluorescentes. Em terceiro lugar, o fluxo de fóton integrado é reduzido em 50%, o que é particularmente crítico para os modos de medição com fome de fótons.

Como consequência dessas considerações, o esquema de medição ideal depende do DUT dado e da priorização dos modos de medição. No entanto, muitas vezes é aconselhável começar com uma medida otimizada para XBIC. Se o XBIV amplificado no bloqueio for necessário, isso geralmente é a segunda varredura. Se não, o interruptor inversor pode ser removido, e todas as outras medidas, incluindo o XBIV padrão, podem ser executadas com tempo de permanência mais longo como exigido para a técnica a mais Photon-com fome. Idealmente, os dados de XRF são medidos durante todas as varreduras, que permite o registro da imagem no borne-processamento para dar conta da tração da amostra.

(e) sondas diferentes para medições induzidas por feixe

Existem sondas alternativas para feixes de raios-X para a avaliação do desempenho elétrico espacialmente resolvido de um DUT com vantagens e desvantagens específicas. Conseqüentemente, uma comparação qualitativa de XBIC com a corrente induzida elétron-feixe (EBIC) e a corrente induzida feixe do laser (LBIC) como medido em microscópios de elétron ou com configurações óticas é dada na tabela 2.

A geração do par do elétron-furo por um laser vem o mais próximo à operação ao ar livre de pilhas solares. No entanto, a resolução espacial do LBIC é fundamentalmente limitada pelo comprimento de onda do laser. As medidas de EBIC oferecem uma definição espacial maior que seja limitada tipicamente pelo raio da interação do feixe de elétron com o DUT. A principal desvantagem das medições da EBIC é a sua sensibilidade superficial, dificultando a avaliação do desempenho da camada absorvente através da pilha de camadas ou mesmo em dispositivos encapsulados. Além disso, as superfícies irregulares do DUT em combinação com os efeitos não-lineares da emissão do secundário-elétron conduzem frequentemente aos resultados distorcidos de EBIC. Em contraste, as medições de XBIC dificilmente sofrem de variações topológicas, pois a maioria dos sinais é gerada profundamente no material a granel e os efeitos de carga superficial são atenuados por aterramento adequado.

Todas as três técnicas feixe-induzidas têm na terra comum que a injeção da carga é altamente inhomogênea, pico na posição do feixe. Consequentemente, a concentração do portador excedente e a densidade atual são distribuídas inhomogeneamente. Em um retrato simplificado, a maioria da pilha solar opera-se no escuro, e um ponto pequeno opera-se em um nível elevado da injeção que possa alcangar centenas de equivalentes do sol para feixes focalizados. A distribuição de nível de injeção depende não apenas do tamanho e da forma do feixe, mas também da energia do feixe, da pilha do dispositivo e da estrutura temporal da injeção. Até agora, o feixe de raios-X foi tratado como um feixe contínuo, o que é justificado para os processos de cobrança de portador de carga que são mais lentos do que microssegundos. No entanto, os raios-X de origem síncrotron consistem em pulsos de sub-100-PS com intensidades e frequência de pulso dependendo do padrão de preenchimento do anel de armazenamento. Embora não tenhamos notado qualquer impacto do padrão de preenchimento em medições XBIC comparativamente lentas, o nível de injeção de curto prazo depende dele. Em contraste, pode-se fazer uso da estrutura temporal de raios-X: semelhante como foi demonstrado para o tempo-resolvido XEOL21, pode-se imaginar o tempo-resolvido xbic ou xbiv medições, ou bloqueando o xbic/xbiv sinal na freqüência de elétrons-Bunch.

Uma discussão adequada das conseqüências de níveis de injeção inhomogêneos requer simulação 3D completa de todos os parâmetros de feixe e dispositivo relevantes, incluindo a convolução do nível de injeção dependente do tempo com a mobilidade 3D e a vida útil no DUT, que está além do escopo deste manuscrito. No entanto, é conceitualmente o mesmo para todas as medições de corrente e tensão induzidas por feixe e referimo-nos à literatura discutindo a dependência de nível de injeção de EBIC50 e lbic51 medições.

As conseqüências negativas da injeção local da carga podem experimentalmente ser atenuadas pela aplicação da luz do viés com a intensidade de 1 equivalente do sol, e a excitação feixe-induzida que adiciona somente uma quantidade insignificante de portadores excedentes da carga. Na prática, esse conceito é tecnologicamente limitado pela reserva dinâmica de 100-120 dB em amplificadores de travamento de última geração, o que corresponde a uma relação sinal-ruído de 105 a 106. Enquanto isso basta para dispositivos de tamanho comparável ao tamanho do feixe, não permite a aplicação de luz de viés em níveis relevantes para dispositivos macroscópicos. A solução óbvia é diminuir o tamanho da amostra. Infelizmente, isso geralmente é limitado por efeitos de borda elétrica até várias centenas de micrômetros fora da borda da amostra ou pontos de contato.

Note-se também que se pode fazer uso da dependência de nível de injeção de medidas XBIC: semelhante ao EBIC e LBIC, realizando série de nível de injeção, variando a intensidade do feixe de raios-X pode revelar informações sobre mecanismos de recombinação dominante e carga difusão52do portador,53.

Em conclusão, a profundidade de penetração dos raios X combinada com a alta resolução espacial faz da XBIC a técnica mais adequada para o estudo de DUT com estruturas enterradas como as células solares TF em uma abordagem de microscopia correlativa. O raio de interação das medidas de XBIC é tipicamente menor do que para EBIC, e a definição espacial é limitada frequentemente pelo comprimento da difusão dos portadores da carga. A principal desvantagem das medições XBIC é a disponibilidade limitada de nanosondas de raios-X.

Disclosures

Os autores não têm nada a revelar.

Acknowledgments

Reconhecemos muito J. Garrevoet, M. Seyrich, A. Schropp, D. Brückner, J. Hagemann, K. Spiers, e T. Boese do Deutsches Elektronen-Synchrotron (DESY) e A. Kolditz, J. Siebels, J. Flügge, C. strelow, T. KIPP, e a. Mews da Universidade de Hamburgo para medidas de apoio na beamline P06 em PETRA III, DESY; M. Holt, Z. cai, M. Cherukara, e V. Rose do laboratório nacional de Argonne (ANL) para medidas de apoio na beamline 26-ID-C na Advanced Photon Source (APS) na ANL; D. Salomon e R. Tucoulou da instalação de radiação síncrotron Europeia (ESRF) para suportar medições na beamline ID16B na ESRF; R. Farshchi, D. Poplavkyy, e J. Bailey de MiaSolé Hi-Tech Corp., e e. Avancini, Y. Romanyuk, S. Bücheler, e a. Tiwari dos laboratórios federais suíços para ciência e tecnologia de materiais (EMPA) para fornecer células solares. Reconhecemos a DESY (Hamburgo, Alemanha), membro da Associação Helmholtz HGF, para o fornecimento de instalações experimentais. Reconhecemos o mecanismo europeu de radiação síncrotron (Grenoble, França) para a provisão de instalações de radiação síncrotron. Esta pesquisa utilizou recursos da Advanced Photon Source, um departamento de energia dos EUA (DOE) Office of Science User Facility operado para o escritório de ciência da DOE pelo laboratório nacional de Argonne contrato no. DE-AC02-06CH11357.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
BNC cabling and connectors From generall cable suppliers
Chopper blade Thorlabs MC1F10HP Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.
Conductive silver paint Conrad 530042 Alternative products can be obtained from Pelco and others
Copper wires From cable suppliers for contacting of the solar cell
Current Preamplifier Standford SR570 Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. 
Device under test (DUT) Suitable device for XBIC measurements.
Holder with printed circuit board Custom design
Kinematic sample mount Thorlabs KB25/M Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport
Lock-in Amplifier Zurich Instruments UHFLI or MFLI Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.
Measurement control/data acquisition unit Available at different synchrotrons.
Optical Chopper Thorlabs MC2000B(-EC) Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.
Polyimide tape Rolls with different widths and thicknesses are available
X-ray source Available at different synchrotrons

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