太陽電池のマルチモーダルX線顕微鏡検査におけるX線ビーム誘導電流測定

Engineering
 

Summary

シンクロトロンビームラインにおけるX線ビーム誘導電流測定の設定について説明する。それは太陽電池のナノスケールの性能を明らかにし、多モーダルX線顕微鏡のための技術のスイートを拡張する。配線から信号対雑音の最適化まで、ハードX線マイクロプローブで最先端のXBIC測定を行う方法を示しています。

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Ossig, C., Nietzold, T., West, B., Bertoni, M., Falkenberg, G., Schroer, C. G., Stuckelberger, M. E. X-ray Beam Induced Current Measurements for Multi-Modal X-ray Microscopy of Solar Cells. J. Vis. Exp. (150), e60001, doi:10.3791/60001 (2019).

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Abstract

X線ビーム誘導電流(XBIC)測定により、太陽電池などの電子機器のナノスケール性能のマッピングが可能です。理想的には、XBICは、マルチモーダルX線顕微鏡アプローチ内の他の技術と同時に採用されています。本明細では、XBICとX線蛍光を組み合わせて、電気的性能と化学組成との点数相関を可能にする例を示す。XBIC測定で最高の信号対雑音比のために、ロックイン増幅が重要な役割を果たします。このアプローチにより、X線ビームはサンプルの上流の光学チョッパーによって変調される。変調されたX線ビーム誘導電気信号は、ロックインアンプを使用してチョッパー周波数に増幅および復調されます。ローパスフィルタ設定、変調周波数、増幅振幅を最適化することで、クリアXBIC信号の抽出にノイズを効率的に抑制できます。同様の設定を使用して、X線ビーム誘導電圧(XBIV)を測定できます。標準的なXBIC/XBIV測定を超えて、XBICは、太陽電池の屋外作業条件がオンシクトゥおよびオペランド測定中に再現できるように、バイアス光またはバイアス電圧で測定することができます。最終的に、ナノスケールでの電子デバイスのマルチモーダルおよび多次元評価は、材料の解決に向けた重要なステップである組成、構造、および性能間の複雑な依存関係に関する新しい洞察を可能にします。パラダイム。

Introduction

電気エネルギーの需要が絶えず高まっている世界では、クリーンで持続可能なエネルギー源がますます必要とされています。これらの要求に取り組む1つの可能性は、太陽光発電(PV)システム1、2、3です。次世代太陽電池を開発する指示と効率的な方法のためには、太陽電池の組成と構造が性能4にどのように影響するかを理解する必要があります。太陽電池開発における典型的な質問には、最も有害な欠陥の種類と、5、6の場所が含まれます。元素分布に不均一性があり、その影響は7、8、9ですか?モジュールアセンブリとエージング10、11の間に太陽電池はどのように変化しますか?

太陽電池は最も弱い部分と同じくらい良いので、不均一性本質的に苦しむ多結晶太陽電池の性能に対する組成的および構造的変動の影響を理解することが特に重要である7、8.これは、マイクロメートルの範囲で結晶体サイズを持つ吸収層を含む薄膜(TF)太陽電池に特に当てはまります。ここでは、グレイン境界がパフォーマンスに与える影響は最も高いですが、その小さなサイズとレイヤースタック全体に埋もれているという事実は、ユニークなキャラクタライゼーションの課題を提起します。さらに、共存する相と内部勾配を持つ多成分吸収層の複雑な化学は、高度な特性評価方法12を必要とする。

シンクロトロンベースのハードX線顕微鏡は、TF太陽電池の特性特性特性の課題を満たすことができる:それらはナノメートルスケール13、14、15、16およびX線のスポットサイズを提供し、硬いX線の浸透深さは、埋もれた吸収層を含む異なるデバイス層17をプローブすることを可能にする。スキャンX線顕微鏡で豊富な測定技術を用いると、1つだけではなく、マルチモーダル測定における太陽電池の多くの異なる側面を同時に研究し、観察された特性を相関することが可能になります。例えば、X線ビーム誘導電流(XBIC)測定は、X線蛍光(XRF)7、18、19、X線励起光発光(XEOL)20とうまく組み合わされています。 21、およびX線回折(XRD)22は、電気的性能を組成、光学性能、および構造とそれぞれ23と相関させる。

試験中の太陽電池または他のデバイスのXBIC測定(DUT)24、25の間に、入射X線光子は電子および光子から成る粒子シャワーをオフにし、その結果、励起された電子孔の対の多数を生じる。半導体吸収剤材料中のX線光子の入射。最後に、電子孔対は太陽電池吸収剤のバンドエッジに熱化する。したがって、これらのX線励起電荷キャリアは、通常の太陽電池動作中にバンドギャップのすぐ上にエネルギーを持つ光子の吸収によって生成される電荷キャリアのように扱うことができ、得られた電流または電圧をX線として測定することができます。ビーム誘導電流23、26、27または電圧(XBIV)28、29は、電子ビーム誘導電流(EBIC)またはレーザービーム誘導電流(LBIC)のようなより一般的な測定値に類似しています。その結果、XBIC/XBIV信号は、吸収層の厚さだけでなく、ローカルバンドギャップ、フェルミレベルの分割、組み換えなど、顕微鏡レベルとマクロスコピックレベルの両方でDUTの電気性能にも依存します。これにより、吸収層内の外部励起電子孔対がDUTの電気接点で収集される確率として定義される電荷キャリア収集効率の局所的な変動をマッピングすることができる。

なお、DUTの吸収層で生成される電子孔ペアのみがXBIC/XBIV信号に寄与することに注意してください。金属接点や基板などの他の層で生成された電荷キャリアは、ジャンクションによって分離される可能性がないため、直ちに再結合されます。したがって、他の層は、寄生X線吸収や吸収層で再吸収される可能性のある二次光子や電子の放出などの二次効果を介してXBIC/XBIV測定にのみ影響を与えます。対照的に、すべてのレイヤが XRF 信号に寄与する可能性があります。

XBICおよびXBIV信号が小さくなることが考えられる(多くの場合、サブピコアンペーとナノボルト範囲の変動が目的である)、信号はノイズに簡単に埋もれています。そこで、ロックイン増幅を利用してXBICおよびXBIV信号30を抽出することを提案した。この目的のために、着信X線ビームは図1に示すように光学チョッパーによって変調される。この変調はDUTによって生成される信号に引き継がれ。信号がロックインアンプ(LIA)に供給される前に、プリアンプ(PA)は通常、デジタルLIAの入力でアナログからデジタルコンバータの範囲と生信号強度を一致させるために使用されます。LIAは変調された測定信号を基準信号と混合する。ローパスフィルタを採用することにより、基準信号に近い周波数のみが通過し、31を増幅する。これにより、ノイズの多いバックグラウンドから XBIC または XBIV 信号を効果的に抽出できます。

プロトコルでは、生信号(直流、DC)と変調信号(交流電流、AC)を含むXBIC測定を成功させるための前提条件と動きを紹介します。技術的な詳細を説明するだけでなく、PETRA III13のビームライン P06 でのマルチモーダル測定のコンテキストで XBIC セットアップについて説明します。ほとんどの実験室実験と比較して、ハードX線ナノプローブのハッチ環境は、特定の計画と考慮が必要です。具体的には、ナノメートルスケールの分解能を持つマルチモーダル測定は、様々な特定の制約を持つ実験者に挑戦します。たとえば、電子ノイズは、多くの場合、ピエゾ駆動モーターや検出器の電源などの他の機器からの大きな振幅を持って存在します。さらに、多数のデバイスと検出器を、互いに干渉したり、振動を誘導したりすることなく、最適化されたジオメトリに配置する必要があります。1はXRFおよび小さい/広角X線散乱(SAXS/WAXS)の測定との組合せによるXBIC測定のための典型的な組み立てを示す。

Protocol

1. 測定環境の設定

  1. ロックイン増幅XBIC測定の要件
    1. ナノまたはマイクロフォーカスX線ビームラインを使用してください。X線の大部分を定期的に吸収するX線チョッパー;PA;LIA;チョッパー、PA、LIAのリモートコントロールのためのモジュール。データ取得 (DAQ) システム。DUT
  2. サンプルホルダー製作
    1. サンプルホルダーにはキネマティックベースを使用します。これにより、サンプルをマイクロメートルの精度内に再配置することができ、貴重なビームタイムを節約できます。さらに、それは異なった土台システムが異なった測定プラットホーム間のサンプルの位置を可能にする。
    2. サンプルホルダーは、サンプルの周囲に異なる検出器を配置する自由度を最大限に高める一方で、X線透明サンプルやSAXSやWAXSなどの測定技術と互換性があるように設計します。通常、これは最小限のサンプルホルダーサイズ、ナノメートルスケールまでの剛性、軽量化に変換されます。
    3. XBIC測定用電子機器用のマウントとして使用するプリント基板(PCB)を設計します。同軸ケーブルに直接接続する専用PCBは厳密には必要ありませんが、配線がアンテナとして機能する緩い配線に比べてノイズの低減に大きな役割を果たすことができます。
      注:理想的には、ファラデーケージは、電磁界からサンプルを保護します。ただし、ほとんどの場合、計測ジオメトリと互換性がありません。
  3. サンプルコンタクト
    1. 電子DUTをPCBに接着します。DUTの後で除去するための材料と要件に応じて、マニキュア、インスタント接着剤、複合接着剤、またはシリコン接着剤を使用することをお勧めします。
    2. 取り付け部品や配線が入射X線ビームを遮断したり、XRF測定などに使用される他の検出器の視線を妨げないようにしてください。
    3. DUTの両方の端子に連絡してください。
      注:電子機器に接触する様々な方法があり、最良の選択は、接着、化学的または機械的抵抗、および利用可能なスペースが1つまたは別の接触方法の引数である特定のサンプル特性に依存します。
    4. 前面接触(入射X線ビームに面した上流接触)を同軸ケーブルのシールドに接続します。
    5. 背面接触(下流接触)を同軸ケーブルのコアに接続します。
    6. 前面接触(同軸ケーブルのシールド)を接地します。
      注:着信ビームはDUTからの電子の放出につながり、XBICと誤解されやすい測定回路の補償電流につながります。したがって、フロントコンタクトは常に23に接地する必要があります。潜在的な変動を最小限に抑えるために、異なる接地方法をテストする必要がある場合があります。
    7. 図2は、運動ベース、アルミニウムホルダー、および2つの同軸コネクタのいずれかに接続された太陽電池を備えたPCBからなるサンプルホルダーの例として考えてみましょう。
  4. サンプルおよび探知器の配置
    1. サンプルをホルダーに取り付けます。
    2. サンプルホルダーをサンプルステージに取り付けます。
    3. ステージの回転の中心を X 線ビームのフォーカスに配置します。
    4. サンプルを回転ステージの回転中心に配置します。
    5. 対象の平面が入射ビームに垂直になるようにステージを回転させ、ビームフットプリントを最小限に抑え、空間解像度を最大化します。
    6. マルチモーダル測定の場合は、検出器をサンプルの周りに配置します。
      注:X線光学に応じて、サンプルの上流に検出器を配置する余地はほとんどありません。非X線透明サンプルの場合、蛍光検出器は、目的の要素の自己吸収と散乱からのカウントが最小限に抑えられるようなサンプル平面に対して10〜20°の角度の下でX線フォーカスポイントを見る必要があります。
  5. チョッパーの取り付け
    1. サンプルの上流のX線ビームに垂直に移動する機能を備えた電動ステージを取り付けます。
      注:この電動ステージは必要ありませんが、ハッチに入ることなくX線ビームの出入りを可能にし、より高いスループットと安定性を可能にします。
    2. 光チョッパーを電動ステージに取り付け、着信信号を調節します。
      注:理想的には、チョッパーは、それぞれモータまたは空気乱流によってX線光学またはサンプルに振動を誘発しないように、サンプルの遠い上流に配置されます。それにもかかわらず、100 nm未満の振動振幅との良好な結果は、チョッパーホイールがサンプルに10mm近く、> 6 kHzでチョッピングしながら得られました。
  6. 背景光の低減
    1. 可能な限りハッチ内の光源を消し、LIAやチョッパーホイールコントローラの小さなライトを含む他の光源をシールドします。一部のビームラインでは、ハッチを検索するときに点灯するライトがあります。ただし、このライトは測定中に点灯したままにしないでください。

2. XBIC測定値の設定

  1. 必要なハードウェア コンポーネントと配線の概略図については、図 1を参照してください。
  2. プリアンプのセットアップ
    1. サンプルの近くに PA を配置します。
      注: 一部の LIA には、統合された PA が付属しています。この場合、PA 設定は LIA の設定と同様の方法で適用されます。
    2. PAをハッチの外側のコントロールユニットに接続し、ハッチに入ることなく増幅設定のリモート変更を可能にします。理想的には、コントロールユニットはビームラインコントロールに接続され、PA設定が自動的に記録されます。
    3. クリーンな電源回路からPAに電力を供給します。
      注:真空ポンプのようなデバイスは、電源回路を汚染する可能性があるため、PAやLIAなどの高精度電子機器とは別に電力を供給し、電源の変動を測定信号に転送する必要があります。このため、ビームラインは通常、クリーンで汚染された電源回路を持っています。多くのアンプは電池から作動させられる。
    4. サンプルマウントの BNC コネクタを介してサンプルを接続します。
    5. サンプル配線がサンプルの動きを制限しないように、サンプル配線がひずみ緩和されていることを確認します。
    6. XBIC信号が短絡条件下で測定されない場合は、PA経由でバイアス電圧を適用します。XBIV信号がオープン回路条件下で測定される場合は、バイアス電圧を適用しないでください。
    7. 測定条件下(通常は暗闇)および作業条件下(例えば、室内光とビームライン顕微鏡光を点灯)下でDUTの信号振幅を測定し、信号範囲をテストします。
    8. DUTの信号振幅がPAの入力範囲と一致することを確認し、過飽和がPAを破壊する可能性があるため、高い信号条件下での過飽和(例えば、室内光をオンにする)を避けるために予防措置を講じてください。
    9. PA の感度が出力範囲と LIA の入力範囲と一致していることを確認します。偶発的な過飽和を避けるために測定が行わがない場合は常に、PAの増幅を最小限の感度で保つことをお勧めします。
    10. DUT を PA に接続します。信号の振幅が小さい場合は、配線を短くしておく必要があります。
      注: XBIC 信号を運ぶケーブルは、ノイズを引き起こす可能性があるため、他のケーブルと絡み合ってはいきついてはなりません。ノイズの原因には、XRF に使用されるスキャンステージと検出器が含まれます。異なるワイヤ位置は、ノイズを最小限に抑えるためにテストされる場合があります。さらなる騒音低減のために、ワイヤーは接地されたアルミニウム箔か三軸ケーブルで包むことができる。
    11. あらかじめ増幅された信号を 3 つの並列信号分岐に分割して、DC(正と負)と変調された AC コンポーネントを別々に記録します。
      注: 代替信号パスは、ディスカッションセクションの一部(a)で説明されています。
    12. 2 つの信号分岐を電圧対周波数(V2F)コンバータに接続し、そのうちの 1 つは反転入力信号範囲で負の DC 信号を受け入れます。
  3. ロックインアンプの電気セットアップ
    1. LIAをハッチの外側のコントロールユニットに接続し、ハッチに入らずに増幅設定をリモートで変更できるようにします。理想的には、コントロールユニットはビームラインコントロールに接続され、LIA設定が自動的に記録されます。
    2. クリーンな電源回路からLIAに電力を供給し、騒々しい機器から遠く離れた状態に保ちます。
    3. 過飽和が LIA に損傷を与える可能性があるため、PA の出力がすべての条件下で LIA の入力と一致していることを確認します。誤った過飽和を避けるために測定が行わがない場合は、LIA 入力範囲を最大値に保つことをお勧めします。
    4. 光チョッパーからの変調周波数を基準信号としてLIAに供給します。
      注:参照周波数は、LIAの発振器によって提供され、チョッパーを駆動し、リモートで制御できるようにするか、LIAへの参照としてチョッパーコントローラから入力されます。両方の組み合わせも可能です。
    5. 増幅前の XBIC 信号の 3 番目の分岐を LIA 入力に接続します。
    6. DUTのアナログAC信号として、ロックイン増幅信号のルート平均二乗(RMS)振幅を出力します。
      注: 常に正のように、V2Fコンバータの信号入力が負でない限り、信号の分割と1つの分岐の反転は必要ありません。位相情報も記録される場合は、またはインフェーズ コンポーネントおよび直交コンポーネントに加えて、フェーズを出力することをお勧めします。
    7. LIA の出力を 3 番目の V2F チャネルに接続します。
    8. V2FコンバータをDAQユニットとビームラインソフトウェアに接続し、対応する時間とピクセル情報を持つ3つのXBIC信号コンポーネントを保存します。
      注: XBIC DAQ の V2F コンバータには別の方法があります。例えば、PAとLIAからの電圧出力を直接デジタル化したり、アンプのデジタル読み出しをビームライン制御システムに統合したりできます。ただし、V2F コンバータは一般的に使用可能であるため、提示されたアプローチはほとんどのシンクロトロンビームラインと互換性があります。

3. XBIC測定

  1. 適したXBIC測定条件の選択
    1. 原稿の後半で説明するように、スキャン速度、チョッパー周波数、およびローパスフィルタ設定のトレードオフに注意してください。
  2. XBIC測定パラメータの最適化
    1. DUTがハッチ内のすべてのライトから遮蔽されていることを確認します。
    2. PA と LIA のすべての増幅を最小値に設定し、入力範囲を最大に設定して、過飽和を避けます。
    3. 信号の変調周波数と復調の基準周波数であるチョッパーの周波数を設定します。
      注:経験則として、選択された周波数は、(a)DUTの十分に速い応答、(b)十分に速い増幅チェーン、(c)チョッパーによって引き起こされる振動の許容レベルの制約の下で可能な限り高くする必要があります。さらに、50/60 Hz や 45 kHz などの一般的なノイズ周波数の倍数である周波数は避ける必要があります。
    4. PAの増幅を設定して、(a)最大出力振幅がLIAの最大入力範囲内にあり、(b)PAの応答が選択したチョッパー周波数に対して十分に速いよう設定します。このトレードオフにおけるアンプ設定の最適化については、ディスカッションセクションのサブセクション(b)を参照してください。
      注意:DUTに多くのフォトンを許可する前に(例えば、ハッチに入るとき)、アンプを再び最大入力範囲に設定し、過負荷を避けるために最小増幅を行います。理想的には、これはスキャン コマンドに直接実装されます。
    5. LIA の入力範囲を設定して、最も強い信号を持つ対象領域の事前増幅後の信号振幅に一致するように設定します。
    6. LIAでは、DUTからの信号をチョッパーからの基準信号と、代表的な結果のサブセクション(c)で説明したように90°位相シフト基準信号と分割して混合します。
    7. LIA のローパス フィルタ周波数を、スキャン速度と互換性のある最小値に設定します。
      注: 経験則として、チョッピング周波数より少なくとも大きさ、サンプリングレートより大きさより大きく設定します。理想的には、ローパスフィルタ周波数は、一般的なノイズ周波数が通過しないように選択する必要があり、最も重要なのは、グリッド周波数を遮断するために50/60 Hzを下回る。詳細については、代表的な結果のサブセクション(e)を参照してください。
    8. ロックイン増幅信号のアナログ出力の増幅スケールを設定し、V2Fの入力範囲と一致し、それを超えないようにします。
    9. 飽和を防ぐために、次のデバイスの入力範囲に従ってアンプ出力のソフトまたはハードウェアの制限を設定します。
  3. XBIC測定の測定
    注:XBIC測定用に適切な増幅パラメータを設定し、自動制御と読み出しを実装すると、スキャンの開始以外にXBIC測定を行うために必要なアクションはありません。
  4. XBICデータの後処理
    1. DUTからデータ集録ユニットに信号チェーンに沿って移動し、そこで信号はカウントレート(Hz)として保存され、カウントレートを電流に戻します。
      1. 信号(アンペアで測定)が増幅され、電圧に変換されるPAで増幅係数(V/A)を取得します。
      2. LIA で増幅係数(V/V) を取得します。
      3. 周波数範囲(Hz)に投影されるV2Fコンバータの電圧受け入れ範囲(V)を取得します。
      4. 追加の波形係数を考慮してください: LIA の出力信号は RMS 振幅ですが、対象信号は変調入力信号のピークからピークまでの値です。
    2. 各ピクセルのカウントレートに次の式の変換項を掛けて、DAQ でソートされた周波数値からアンパーの XBIC 値を取得します。
      (1)と、
      どこは変調32の波形に依存する因子である。
      注: 着信の罪の波の場合、 ;三角形の波のために、 ; そして、正方形の波のために、 .硬いX線ナノプローブにおける薄膜太陽電池の測定の典型的な値は、次のとおりです。
    3. トポロジバリエーションの生の XBIC信号の最終的な補正には、28 を使用します。
      (2) ,
      X線減衰係数33と同時XRF測定17を通じて測定することができる吸収体要素の質量密度であること。
    4. XBIC 信号を電荷回収効率に最終的に変換するには、23を使用します。
      (3) ,
      どこ電子孔対の生成および収集速度であり、入射光子の速度であり、素電荷であり、材料定数である。
    5. 材料定数の最終的な計算には、以下を使用します。
      (4) ,
      ここで、入射X線光子当たりのDUTの吸収層に堆積するエネルギーは、吸収体材料のバンドギャップであり、かつ一定である。
      注:この係数は、電子ホールペア生成のエネルギー効率を考慮しています。多くの場合、23、34として近似されます。
    6. 射出レベルの最終的な推定については、XBIC信号から、以下を使用します。
      (5)、
      ここで、太陽相当数として解釈され、X線ビーム断面であり、標準測定条件35下の短絡電流密度である。

Representative Results

XBIC測定にロックイン増幅を使用する主な利点は、標準増幅による測定値と比較して信号対雑音比が劇的に増加することです。ロックイン増幅XBIC測定を成功させるには特に重要な測定設定について、最初の5つのセクションで説明します。それらは:(a)信号変調;(b) プリ増幅;(c) LIAにおける信号混合;(d) LIA のローパスフィルタ周波数;(e) LIA のローパス フィルタ ロールオフ。

これらの設定の影響の図を示します,4, 6.測定のために、実験室のセットアップは、光学チョッパーによって2177.7 Hzで変調されたX線ビームの代わりに赤いレーザー()を使用しました。蛍光管はバイアス光の源として役立った。DUTはCu(イン、Ga)Se2(CIGS)吸収剤を搭載した薄膜太陽電池であった。他のDUTでは異なる測定設定が選択されますが、適切な設定を見つけるためにここで説明する一般的なガイドラインは、異なる吸収層またはナノワイヤを持つ太陽電池などの様々なDUTに有効です。PA はの増幅係数で使用されました。ここで説明する効果は、他のプリアンプにも同様に適用されます。他に何も指定されていない場合、LIA のローパス フィルタ ロールオフは 48 dB/oct でした。

以下のセクション(f)-(i)は、XBIC測定の可能性と課題を他の測定モードと組み合わせて表示する例示的な結果を示しています。(f)では、フライスキャンモードにおけるXBIC測定の具体的な課題について説明する。(g)では、CIGS太陽電池のXBICとXRF測定を組み合わせ、バイアス電圧を印加してロックイン増幅の効果について議論する。(h)では、CiGS太陽電池の測定モードとしてXBIVが追加される。(i)では、CdSナノワイヤのXRFからのXBICおよび組成データが示されている。セクション(f)から(i)のすべてのXBIC測定では、材料および試薬の表に規定されているPAとLIAを使用しました。

(a) 着信信号の変調

図 3は、(上行) と(下の行) バイアス ライトがオンになっているスコープによって測定された事前増幅された DUT 応答を示しています。PAが電流を電圧に変換すると、表示される信号はボルトで表示されます。太陽電池の接触による負であり、p型とn型の接点がPAの入力のシールドとコアにそれぞれ接続されている。XBICの測定では、太陽電池接触はセクション1.3.6で説明したように、前部接触の必要な接地によって支配される。プロトコルの。

図3A図3Dを比較すると、蛍光管からのバイアス光をオンにして-65mVにシフトした8mVのオーダーでオフセット信号を指摘する。さらに、短いタイムスケールの信号変動はバイアス光によって大幅に増強される。約70 mVのバイアスオフセットは、PAおよびLIAの受け入れ範囲の限界のために問題を証明することができます。PA の全範囲を使用したいほど、図 3A-C のように小さなオフセットが望ましい。したがって、アンビエント ライティングなど、意図しないバイアスの原因をすべて排除する必要があります。

図3B、C、E、Fに示すように、刻んだフォトン源を追加すると、ビームがチョッパーブレードを通過する際に、バイアスライトの有無にかかわらず、誘導信号を同じ量(およそ66 mV)増加させます。 ビームがブレードによってブロックされると、信号は予想どおり、それぞれのオフセットのレベルのままです。チョッパーの周波数は、図3Bおよび3Eの信号においてms周期で異なる。

図 3D-Fでは、90 kHz の周波数で追加の変調に注意します。この高周波変調の源は、45 kHzで駆動される蛍光管の電子バラストです。ロックイン増幅は、異なる変調周波数からの寄与を区別することができますが、図6に示すように、ノイズ信号の低減は良好な測定のために最も重要です。周囲光は1つの可能なソースですが、他の電子機器もノイズを誘発し、信号に重ね合わせられます。バイアスライトは必ずしも不要なノイズではありませんが、DUTを動作条件に設定するために意図的にバイアスライトが適用されることがよくあります。

図3Bでは、C、E、F、照射強度の変化に対するDUTの応答が遅れていることにさらに留意する。これらの立ち上がり効果は、次のセクションでより詳細に説明され、2つの異なる効果から生じる:最初に、2177.7 Hz変調に対するDUT応答の急激な増加と減少は、PAのローパスフィルタによって遅れます。第二に、信号は遅い時間スケール(例えば、図3Cの0.68~0.80ミリ秒の間に見える)で増減し続けており、これは太陽電池の欠陥状態の職業運動に起因する。

(b) プリアンプ

PAはDUTの変調信号を増幅するだけでなく、波形を大きく変えることができます。上述したように、太陽電池の接点は、照明時に負の電圧が測定されるようなものである。図 4に示す測定値にバイアス ライトは追加されなかった。

測定は、増幅強度が一定に保持されている場合の効果を実証するために、フィルタの立ち上がり時間を増加させ、測定を行いました。多くの場合、フィルタの立ち上がり時間は、増幅にハードウェア結合されます。増幅が強いほど応答時間が長くなり、PA36,37におけるローパスフィルタのカットオフ周波数が小さくなります。

図4のトップパネルのように10μsのフィルタ立ち上がり時間では、信号はかろうじて遅延し、公称ピークからピークまでの範囲を約10mVから-65mVに広げ、ピーク値で高原に達します。100 μs フィルター立ち上がり時間では、変調信号に遅延効果が見られますが、変調は依然として明確であり、振幅は10 μsと同様の範囲にあります。フィルタの立ち上がり時間が 1 ミリ秒長いのは、変調の期間 (0.46 ミリ秒) よりも長くなります。したがって、変調は10mV未満の振幅に抑制され、形状は立ち上がりと下降エッジの始まりのみを反映し、定量的なXBIC測定には明らかに適していません。ゲインとフィルタ上昇時間の間のこの接続は、特に強力な増幅で、高速変調周波数の組み合わせのために留意する必要があります。

(c) 信号ミキシング

標準信号増幅とロックイン増幅の主な違いは、基準信号とのDUT信号の混合と、ローパスフィルタによる高周波の抑制です。

ミキシングの信号経路を図 5に示します。信号ミキシングの議論のために、いくつかの簡略化が行われます。基準信号は、前弦波信号として記述することができる

(6)、

幅は、基準信号の変調周波数です。LIAに供給されるDUTの変調信号は、同様の方法で表すことができます。

(7) ,

幅はDUT信号の変調周波数であり、基準信号に対するDUT信号の位相オフセットです。

(1)および(2)に続いて、混合信号は次のとおりです。

(8)。

DUTの変調周波数は基準周波数であり、. したがって、三角原理

(9) 

異なる周波数を持つ2 つの用語の合計として書き換えするために使用できます。

(10)。

ローパスフィルタは、ロックイン増幅信号を38、39として近似できるように、高速信号を軽減します。

(11)。

基準信号と混合されたDUT信号はインフェーズコンポーネントと呼ばれ、90°位シフト基準と混合されたDUT信号は直交成分と呼ばれます。

(12) 

(13)。

Eq. (12) および (13) から、RMS 振幅

(14)

フェーズと同様に

(15)

混合信号の2引数アルカス接線関数で得ることができます。多くのLIAは、測定中にゼロに設定するように内部位相調整を行っています。

(d) ローパスフィルタ周波数

図6は、ロックイン増幅RMS振幅に対するバイアスライトおよび異なるローパスフィルタ設定の効果を示しています。 異なるフィルタパラメータから生じる信号を同時に記録できるLIAを使用しました。

ローパスフィルタのカットオフ周波数は、信号が50%に減衰される周波数を定義します。低い周波数が送信される間、より高い周波数は抑制されます。図6A、Eは、ノイズや低周波変調を効果的に排除しないが、生信号で通過できるようにする=466.7 kHzの直接信号を示す。生のプリ増幅信号をRMS 振幅に変換すると、以下の周波数に対する追加係数が生じます。たとえば、一定の入力電圧として出力されます。

図6Eの平均オフセットはバイアス光なしで無視できるのに対し(平均2mV)、バイアス光を用いて平均約75mVに増加する(図6A)。この差は図3A図3Dの間と同等の強度ですが、これらは別々の測定値であったことに注意してください。いずれの場合も、チョッピング源をオンにすると、ピーク間変動 が大幅に増加し、図3B図3Eに示す生信号のピーク対ピーク変動に相当します。.

図 6Bでは、1000 Hzのローパス フィルタを使用した後に RMS 振幅が表示されます。再び、バイアスライトのために図6Bでオフセットを観察することができますが、オフセットは平均で約18 mVで小さくなります。このオフセットは蛍光灯の100Hz変調によって引き起こされますが、90 kHz変調はローパスフィルタによってブロックされます。さらに、「ビームオン」状態のノイズレベルは依然として46mV前後のピークからピークの変動で有意であり、平均信号値は32mVに達する。バイアス光(図6F)がなければ、ピーク間変動は平均値23.5mVの「ビームオン」時に約17mVに達する。「ビームオフ」時の平均オフセットは0.5mVより小さくなります。これらの測定は、1000 Hzのローパスフィルタと2177.7 Hzのチョッピング周波数の組み合わせが理想的ではないことを示しています:変調周波数を運ぶ信号は部分的にしか除去されませんが、ローパスによって完全に抑制されるわけではありません。フィルター。残りの部分は、「ビームオン」状態の ピークからピークまでの有意な変動につながります。バイアス光が存在する場合、蛍光灯の正味周波数による100Hz変調は、ピークからピークまでの値をさらに増加させる。

図6Cでは、バイアス光の影響は最小限と見なすことができます:10.27 Hzローパスフィルタは、蛍光灯のほとんどのノイズと変調を遮断し、明確なビーム誘導信号を抽出することができます。ここではほとんど見えませんが、ノイズのオフセットと広がりはバイアスライトでわずかに大きくなります。これは、迷走光がDUTにチョッパーホイールを通過することによって引き起こされる可能性があります。したがって、迷光の変調を避けるために、チョッパーを遠くまで上流に実装することをお勧めします。

図6D、Hは、図6B、C、F、Gの6s後の「ビームオン」から「ビームオフ」への変化にズームする。 100Hz(蛍光灯周波数)での重ね合わせ変調は、1000 Hzのローパスフィルタの図6Dに表示されます。ビームがオフになると、1000 Hz になります。PAの低い立ち上がり時間の場合と同様に、LIAのローパスフィルタが低いと、信号変化の適応が遅くなります。

全体として、10.27 Hzのローパスフィルタと48 dB/octのロールオフ(次のセクションを参照)は、この場合、高速スキャン速度(高い値を優先して)とバイアスライトまたはノイズの抑制との間の最良の妥協を提供することがわかりました(で低い値を好む、最も重要なのは、グリッド周波数50 Hz以下)。

(e) ローパスフィルタロールオフ

多くのデジタルロックインアンプとして、ここで使用されたモデルは、アナログ抵抗コンデンサRCフィルタ40の特性に非常に近い、いわゆる離散時間RCフィルタまたは指数走行平均フィルタを採用しています。前のセクションで説明したフィルタカットオフ周波数とは別に、カットオフの傾きを dB/oct として定義するフリー パラメータ(フィルタ順序)は 1 つだけです。

図7Aは、これらの2つの極値間の時間定数msとms.時間定数に対応する異なるカットオフ周波数に対する周波数依存減衰に対するフィルタ順序の影響を示す。測定。フィルタ減衰は、複雑な転送関数の絶対値二乗として周波数領域で40を計算しました

(16) 

周波数の関数として、時間定数を持つ順序のフィルタ.高次フィルタの転送機能は、シリアル接続された個々のフィルタの転送関数の乗算によって得られます。と同様に、減がそれぞれ 5% と 95% の周波数として定義されます。これらの周波数の積は一定であり、カットオフ周波数とフィルタ時間定数との間の変換について表1に示す。

time ドメインでは、フィルタ応答は、個別の時間で定義された入力信号から再帰的に計算されます。

(17) 

フィルタの応答は、 から計算された Eq. 17 の複数反復によって計算されます。増加する(時間0)とステップ関数の減少(時)に対するフィルタ応答は、フィルタオーダー1~8図7Bに示されている。入力信号に対して応答が遅延し、でこの遅延が増加することに注意してください。遅延は、表1で時間として定化され、その中で送信された信号がそれぞれ 5%、50%、または 95% に達します。

正しいフィルタロールオフの選択は、実験を設計する際のカットオフ周波数と同じくらい重要です。セクション(g)で提示されるアプリケーション1では、高品質のXBIC測定は、1177 Hzのチョッパー周波数、100ミリ秒の留域時間、およびフィルタオーダー8で40 Hzのカットオフ周波数で得られた。表 1の数値を使用すると、およびに変換されます。この時間は、遅延アーティファクトが導入されないほど、滞込み時間よりもかなり短くなります。

(f) ドウェル時間補正

古典的なステップモード測定では、スキャンステージは公称位置に移動し、正確な位置に達した後、そのピクセル位置での測定の開始がトリガされます。短い移動時間の場合、セトリング時間は、いわゆるフライスキャンまたは連続測定モードを動機づける全体的なスキャン時間に制限されます:そこに、スキャンステージは連続的に移動し、測定データはエンコードされたピクセルに起因します後処理におけるステージポジション。ただし、これは図 8に示すように、追加の問題につながる可能性があります。この場合、サンプルステージのモータは方向に均一に動かず、ピクセルあたりの移動時間が変化します(図8A参照)。ウェルタイムの変動は、図 8Cに見られるように、XBIC 測定値の変動に直接変換されます。したがって、XBIC信号は、所要時間に正規化する必要があり、その結果は図8Dに示されている。同様に、ビーム強度の変動(図8Bに示す)は、多くの場合、フォトンフラックスへの正規化によって考慮する必要があります。光子フラックスに正規化されたXBIC信号は図8Eで見ることができます。絶対XBIC定量の誤差を最小限に抑えるために、フォトンフラックス自体は中央値に正規化されています。図8Fは、ほとんどの測定アーティファクトの影響を低減した光子フラックスと同様に、所用時間に正規化されたXBICマップを示しています。最後に、図8Gは、Eq.(1)を用いてカウントレートから電流への変換後のXBICデータを示す。

(g) アプリケーション 1: バイアス電圧と XRF を持つ太陽電池の XBIC

図9A-Bは、X線ビーム誘導電流測定における信号対雑音比に対するロックイン増幅の影響を示す。直接信号の騒々しさは図9Aに明らかである:ライン間の強い強度コントラストは測定アーティファクトを示し、DUTからの微細なXBIC変動は任意に変化する信号に埋もれる。一方、これらの細かい機能は図 9Bではっきりと見えます。図9Aのノイズレベルは、測定前の設定を最適化したにもかかわらず、不明な理由で異常に高いことに注意してください。このような場合、ロックイン増幅による信号対雑音比の改善は、標準的な増幅(例えば、セクション内のアプリケーション3)で既に高い信号対雑音比の場合よりも劇的に高く、ロックイン増幅のみが行われる場合限界の改善につながる。

PAでは、前方(図9C)と逆(図9D)のバイアス電圧(それぞれ-50mVおよび+50 mV)を試料および図9A-Bの領域に塗布した。図 9Bに表示される主要なフィーチャは図 9Cおよび図 9Dに表示されますが、マップが騒々しいため、それほど明確ではありません。これは、バイアス電圧またはバイアス光の適用は、変調されたXBIC信号よりも大きな大きさの直流を誘発するためです。最終的に、変調信号に対する直接信号の比率は、ロックイン増幅の適用性を制限します。信号対雑音比が悪いにもかかわらず、ロックイン増幅はバイアス電圧とバイアス光を加えたナノスケールでの太陽電池性能のマッピングを可能にし、それ以外の場合はほとんど不可能であることを指摘する価値があります30。

CIGS太陽電池の性能は吸収層組成7、41相関するので、XRF信号をXBICと同時に測定した。図9E-Fでは、Ga及びInの濃度が示される。両方の要素は吸収層の一部であり、その比率は太陽電池7の性能に大きな影響を与えるとみなされます。Gaの統計は、10.4 keVの励起エネルギーで高い吸収係数と少ない自己吸収に起因するInよりもはるかに大きいです。統計量が低いため、In マップのフィーチャはほとんど見えませんが、Ga 濃度は図 9Bの電気的性能と相関するのに十分明らかです。より高いIn信号の場合、より長い持続時間を選択するか、吸収断面が大きい吸収エネルギーを選択することができます。これは、十分に長い在入時間の重要性と、対象の要素に対するビームエネルギーの調整の重要性を示しています。

長い所要時間と大きなマップでは、別の点を念頭に置く必要があります:複数時間にわたる測定中に、サンプルドリフトが重大な問題になる可能性があります。熱変動(特にサンプルの変化や放熱性の悪いモータの大きな動き)と機械的な段階コンポーネントの不安定性は、図9Dの垂直位置を比較することによって見られるようにサンプルドリフトにつながることが多く、図 9B.

(h) アプリケーション 2: XBIV および XRF を持つ太陽電池の XBIC

図10は、CIGS太陽電池のマルチモーダルスキャンを示し、図10AにおけるXBICを測定する短絡条件下でセルを動作させ、図10BでXBIVを測定するオープン回路条件下でセルを動作させた。図10Cに示すXRF測定をXBIV測定と同時に測定した。十分な XRF カウントを収集するために、図 10B-Cのピクセルあたりのドウェル時間は、図10Aの 0.01 s と比較して 0.5 s でした。したがって、XBIV測定用ローパスフィルタのカットオフ周波数をXBIC測定(10.27 Hz対501.1 Hz、ロールオフ48dB/oct)と比較して低いカットオフ周波数を使用できます。XBIV測定だけでも、同じような信号対雑音比のXBIC測定と同じドウェルタイムとローパスフィルタ設定を使用することができました。ただし、XBIV と XRF 測定を組み合わせると、別々の XBIV 測定と XRF 測定を実行するよりも、ドウェル時間を管理する XRF 測定と組み合わせる方が全体的に時間効率が高くなります。

図10A図10Bを比較すると、XBICとして測定された短絡電流とXBIVとして測定された開回路電圧が相関していることに注意してください: 大きな高パフォーマンスと低パフォーマンス領域が見える両方の測定モード。これは、ローカルの厚さの変化や組み換えが、バンドギャップのバリエーションではなく、ここでのパフォーマンスを支配していることを示しており、XBIC と XBIV28では逆の傾向につながります。

また、図10Cを考慮すると、低Cuカウント率など性能が低い領域がある場合は、パフォーマンスが他の領域のCuカウントレートと相関していないことがわかります。

(i) アプリケーション 3: ナノワイヤの XBIC および XRF

太陽電池以外にも、接触したナノワイヤー24またはナノシート、量子ドットは、ロックイン増幅XBIC測定から利益を得ることができるDUTの他の例です。デモンストレーションでは、図11AはXRF測定値からの元素分布を示し、図11BはCdSナノワイヤの対応するXBICマップを示す。Pt と CdS ワイヤで作られた 2 つの接点は明確に区別でき、XBIC 信号は一致する電気応答を示します。特に注目すべきは、XBICがX線ナノプローブに特有のPt接触の下のナノワイヤーの電気的性能を明らかにし、硬いX線の高い浸透深さに起因するという事実です。ナノワイヤーの材料組成および電気的特性の補体は、例示的にマルチモーダルX線測定の利点を示す。

Figure 1
図 1:テスト対象の装置(DUT)上のロックイン増幅X線ビーム誘導電流(XBIC)測定のセットアップ。ビームパスは赤で表示されます。緑色の形態は、マルチモーダル測定のためのオプションのX線蛍光(XRF)および領域検出器を示し、黄色はオプションのバイアス光を示す。XBIC測定用のハードウェアコンポーネントは黒色で、XBIC信号パスは青色で、信号出力と入力はそれぞれ満たされた円と空の円で表示されます。データ集録(DAQ)の前に、DC(直流)信号とAC(交流)信号が電圧から周波数(V2F)に変換されます。代替信号パスについては、ディスカッションセクションの一部(a)を参照します。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 2
図 2: X線ビーム誘導電流を含むマルチモーダルX線顕微鏡測定用に最適化されたキネマティックサンプルホルダーの例。薄い銅線は、Cu(In,Ga)Se 2(CIGS)太陽電池の前面と背面の接点に銀塗料を取り付け、PCB接点に接続します。ポリイミドテープは、サンプルの短絡を回避し、ワイヤを分離するために使用されます。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 3
図 3:バイアス光と変調ビームを照射した際の太陽電池応答を事前に増幅。バイアスライトのない一番上の行、バイアスライトを持つ一番下の行:A&D - ビームオフ。B & E - ビームオン;C & F - B & E. の赤い長方形にズームインして、この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 4
図 4: プリアンプ内の3つの異なるフィルタ立ち上がり時間(10μs-青、100μs -赤、1ms-緑)でプリアンプを使用してプリアンプを増幅した後の太陽電池応答。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 5
図 5: ロックインアンプ31による信号処理。 は DUT からの信号入力であり、チョッパーからの基準信号です。 この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。 

Figure 6
図 6: ロックイン増幅 RMS 振幅ローパスフィルタカットオフ周波数466.7kHz(青)、1kHz(紫)、10.27Hz(赤)、および一定フィルタロールオフ48 dB/oct。 DUTはCu(In,Ga)Se2太陽電池であり、バイアス光(E、F、G、H)を加えずに適用した。切り刻まれたフォトンビームのオン/オフを切り取った時間は、図に垂直破線で示されます。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。  

Figure 7
図 7:ロックインアンプのローパスフィルタ設定の効果。A - 周波数領域内のローパス フィルタによる減衰は、2 回定数(ms とms) とフィルタ順序 1 ~ 8 です。B-時間領域におけるローパスフィルタの送信信号応答は、時間定数の単位で、フィルタオーダー1〜8の入力信号のステップ的な変化に対して0から1、時に1〜0である。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。  

Figure 8
図 8: PETRA IIIのビームラインP06でCu(In,Ga)Se2太陽電池のフライスキャン測定、約15.25 keV光子エネルギーで撮影 ph/s.PA は =   106 V/A、および HZ を持つLIA (48 dB/oct)で使用されました。A - ドウェル時間、B - フォトンフラックス、C - X線ビーム誘導電流(XBIC);。XBICマップは正規化:D -ドウェル時間、E-フォトンフラックスは、その中央値、F -ドウェル時間および正規化されたフォトンフラックスに正規化される。G – Eq. (1) を使用してカウントレートから電流への変換後にXBIC信号を正規化した。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。 

Figure 9
図 9: X線ビーム誘導電流(XBIC)とX線蛍光(XRF)Cu(In,Ga)Se2太陽電池の測定は、欧州シンクロトロン放射線施設のビームラインID16Bで撮影され、 ph/s.PA はV/A、Lia とHz (48 dB/oct) で使用されました。ビームエネルギーは10.4keV、チョッパー周波数は1177Hz、ローパスフィルタは40Hzで遮断した。ドウェル時間は100ミリ秒、ピクセルサイズは40nm x 40 nmでした。マップ A、B、E、および F はすべて同時に撮影されました。CとDは50分と113分後に再取り込みされ、それぞれ50mVの前方および逆バイアス電圧が印加される。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。      

Figure 10
図 10: Cu(In,Ga)Se2太陽電池のマルチモーダル測定、PETRA IIIでビームラインP06で撮影、約約の焦点を当てたフラックスで撮影 ph/s.ビームエネルギーは15.25 keV、チョッパー周波数は8015Hz、ピクセルサイズは50nm x 50nmであった。A - 0.01 s のドパータイムで測定された X 線ビーム誘導電流(XBIC)、= 106 V/Aの PA、および Hz (48 dB/oct) の LIA。B - パネルAと同じ領域をカバーするX線ビーム誘導電圧(XBIV)は、0.5sの所流時間とHz(48 dB/oct)のLIAで測定されます。C - XBIV測定と同時に撮影したX線蛍光(XRF)測定からのCuカウント率。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。         

Figure 11
図 11:10.6 keVのビームエネルギーを有する高度なフォトン源のビームライン26-ID-Cで撮影されたPt接点を有するCdSナノワイヤのマルチモーダル測定。A- X線蛍光測定からのPtおよびCd分布。B - X線ビーム誘導電流(XBIC)測定は、ロックイン増幅なしでXRF測定と同時に測定されます。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。 

Table 1
表 1: 注文 1 ~ 8 の不連続時間 RC フィルタの場合、信号が 5%()、50% ()、および 95% ()が定数され、上部に与えられる時間定数と周波数の積.下部では、時間遅延が与えられ、その中で信号が5%()、50%()、95%()に達し、時間定数と逆カットオフ周波数の単位で与えられる。この Excel ファイルをダウンロードするには、ここをクリックしてください。

XBIC エビック LBIC
マルチモーダル機能 ++ + +
空間解像度 ++ ++ -
浸透深さ ++ -- +
可用性 -- - +
サンプル損傷 - -- ++

表2:X線ビーム誘導電流(XBIC)、電子線誘導電流(EBIC)及びレーザービーム誘導電流(LBIC)の定性評価。

Discussion

この章では、ノイズ(a)と走査速度(b)に関する一般的なXBIC測定設定の関連性について最初に説明します。次に、XBIC測定をマルチモーダル測定のコンテキストに入れ、X線ビーム誘発損傷(c)の側面と複数のパラメータ(d)の同時測定に関連する特定の課題について議論します。最後に、XBIC測定値を電子線とレーザービームをプローブ(e)として用いた関連測定値と比較する。

(a) 騒音と誤差

ロックイン増幅は直接増幅に比べて信号対雑音比が高くなりますが、この原稿全体で繰り返し強調されてきたように、あらゆるレベルでのノイズの導入を避ける必要があります。さらなる議論のために、我々は小さな電気信号42、43、44、45の測定を議論する文献を参照する。最先端のロックインアンプは、今日のデジタル信号処理に基づいていますが、アナログロックインアンプを使用してノイズを低減するほとんどの戦略は依然として適用されます。

要約すると、ケーブルはアンテナとして機能し、システムにノイズが発生しやすいことを念頭に置く必要があります。これは、強い電磁界がしばしば避けられないX線ナノプローブの環境において特に当てはまる。その結果、ケーブルはできるだけ短く保たれ、誘導されたノイズレベルが最小限に抑えられるように向きを変える必要があります。信号ケーブルの余分なシールドは、さらにノイズレベルを低下させる可能性があります。

DUTの適切な接触は騒音の最小化のために同様に重要である。小さい接触点が付いているきれいで、強い方法はワイヤー接着である。TF太陽電池の場合、これは常に接着の問題のために動作しません。あるいは、グラファイト、銅、アルミニウムに基づく導電性テープは、より大きなサンプルに適しています。多くの場合、最良の結果は、デバイスに薄い銅、金、またはプラチナワイヤに接触する銀塗料の手動適用で得られます。テープと黒鉛ペーストは最高の接触を与えないかもしれませんが、銀の塗料は簡単にデバイスを短絡することができ、細心の注意を払って堆積する必要があります。ポリイミドテープは、前面と背面の接触の短絡を防ぐために使用することができます。

接触から信号輸送までのケーブルレイアウトは、ビームライン固有の境界条件に適合する必要があります。たとえば、図 1に示すレイアウトで、事前に増幅された信号が LIA と V2F コンバータに分割されている場合、V2F コンバータがハッチの外側にある場合は危険です。この場合、プリアンプとV2Fコンバータの間の長いケーブルは、LIAに転送されるノイズをキャッチすることができます。したがって、XBIC または XBIV 測定の共通信号経路の 3 つのケースを区別します。

ケース A: XBIC はプリアンプで測定され、DC/AC 信号は図 1に示すように PA の後に分割されます。この場合、信号が常に正のようにPAに電流オフセットを適用することができ、2つの別々のV2Fコンバータを介して正と負の信号を記録する必要がないようにします。欠点として、これはLIAの利用可能な電圧受け入れ範囲を減少させ、感度の低下につながる。

ケースB:LIAへの入力のみであるプリアンプ化信号の分割を回避し、最大値(つまり変調周波数にロックしない)で低パスフィルタを使用してLIAで追加の復調器を使用することができます。予備増幅信号は、図6A、Eに示すようにDAQユニットに効果的に出力することができる。この場合、出力の電圧オフセットを AC 信号と DC 信号の両方に適用できるため、2 つの別個の V2F コンバータを介して正と負の信号を記録する必要がないようにします。これは、V2Fの利用可能な周波数範囲の減少を除いて、大きな欠点を持っていません。

ケースC:XBIVを測定し、DC/AC信号をDUTとロックインアンプの間で分割します。この場合、DUTに不要なバイアス電圧を印加せずにDC信号の電圧オフセットを適用することはできません。

すべての場合において、信号の負と正の部分が2つの異なるV2Fコンバータを介して記録される場合、XBICまたはXBIV信号の合計は正チャネルと負チャネルの差として得られます。2つ以上の復量器を備えたLIAが利用可能な場合、我々は通常、生信号の配線を最小限に抑え、XBICとXBIV測定の間で簡単に切り替えが可能なため、ケースBを好みます。

XBIC測定の誤差は、ここでエラー定量化ができないよう、使用する機器や設定に大きく依存します。絶対誤差は、実験的および体系的なエラーのために予想されるよりも高くなります。これは、XBIC 信号がプロトコルで説明されているように定数でスケーリングすることによって、収集効率を充電するように変換される場合に特に当てはまります。例えば、α(Eq.4参照)によって記述されたバンドギャップとイオン化エネルギーとの経験的関係は、著しい散乱に苦しむ。フォトンフラックスの測定値は、多くの場合、10%未満の絶対誤差では使用できません。そしてDUTのナノスコピック構造はあまり知られていない。しかし、ロックイン増幅XBICおよびXBIV測定の強さは、マップ内または同等の測定値内の優れた相対的な精度にあることを強調します。

(b) スキャン速度

XRFやX線散乱などの光子検出に基づく多くの測定モードでは、最初の近似では、集録時間に応じて信号強度が直線的に増加し、それに応じて信号対雑音比が増加します。これは XBIC 測定では当てはまり、可能なスキャン速度のウィンドウはカウント統計ではなく、キャリアダイナミクスやデバイス構造などのより複雑な考慮事項によって決まります。

それにもかかわらず、ピクセルあたりの変調信号の多くの期間を持つ遅い測定は、通常、ロックイン増幅XBIC測定で最高の信号対雑音比を導き、後処理中の平滑化によるオーバーサンプリング(例えば、ビンや塗布による)測定時間が許せば、さらにノイズレベルを低減できます。ただし、スループットの考慮事項とは別に、(1) X線ビームによる劣化(以下のセクションを参照)、またはインシチュエーション中の環境誘発サンプルの変更など、測定速度に下限を設定できます。測定は、多くの場合、許容可能なドウェル時間を短縮します。(2)ステージの動きのサンプルドリフトと再現性は、特にナノスケールでの測定に限定することができます。(3)電磁ノイズレベルの変動は、より速い測定によって追い越される可能性があります。(4)フォトン計数測定は入射光子フラックスに容易に正規化することができるのに対し、XBIC信号(さらにはXBIV信号)は、インシデントフォトンフラックス28に対してある程度直線的であるに過ぎない。したがって、フォトンフラックスへの正規化は、フォトンフラックス変動による効果の一部のみを補正し、フラックスが変化している間にXBIC測定(マップや時系列など)を行うことを避ける必要があります。これは、XBIC マップ中にストレージ リングがいっぱいになった場合に特に問題になります。

XBIC測定速度が他の測定モード(セクション(d)を参照)によって支配されない場合、XBIC測定は通常、満足のいく信号対雑音比を提供する最大速度で測定されます。測定速度の上限は、以下の制約によって与えられます:(1)測定速度に対する基本的な上限はDUTの応答時間である。最終的に、応答時間は充電回収時間によって制限されます。ナノ秒またはマイクロ秒の範囲で電荷キャリア寿命を持つほとんどの薄膜太陽電池では、これは重要ではありませんが、数ミリ秒の寿命を持つ高品質の結晶シリコン太陽電池のために心に留めておく必要があります。しかしながら、静電容量効果は、測定速度を制限できるようにTF太陽電池の応答時間も増加させることができる。(2)X線ビームの調節に使用される回転チョッパーブレードは、上限速度制限を持っています。X線ビーム内の位置に応じて、ビームサイズはブレードの最小期間を定義する幅1mmまでです。チョッパーが真空中で作動する場合、回転周波数が制限されることはめったになく、場合によっては電子束周波数であっても一致する。しかし、真空中のこのような速度でのチョッパーの操作は、ほとんどのチョッパーが空気中で動作するのが困難です。この場合、回転速度は機械的振動によって制限され、最終的には音速よりも小さくする必要があるブレードの最も外側の部分の速度によって制限されます。私たちの経験では、チョッピング周波数は、空気中の〜7000 Hzに頻繁に制限されています。(3)多くの場合、PAの応答時間は測定速度の上限を設定する。図4に示すように、PAの高速立ち上がり時間は、チョッパーからの信号変調を変換するために必要とされる。大きな増幅では、最大100ミリ秒の立ち上がり時間を持つ低ノイズ電流アンプを使用し、このような立ち上がり時間では、チョッピング周波数を数Hzに制限することができ、数秒の所要時間を必要とします。したがって、最良の戦略は、多くの場合、チョッピング周波数に一致するより速い応答時間でPAによって低い増幅を選択することです。これは、事前増幅後の信号対雑音レベルの小さくなりますが、ロックイン増幅は高品質の変調信号を取得することがよくあります。

一例として、使用されるPAは、低ノイズ設定37であっても、μA/V範囲の増幅のために10 kHz以上の帯域幅を提供する。これにより、kHz範囲でのチョッピングと、スキャン周波数とチョッピング周波数の間のカットオフ周波数を持つローパスフィルタを使用して、100Hz範囲までの測定速度を測定できます。これらは、私たちがよく利用する測定条件です。

測定アーティファクトを避けるためには、増幅チェーンに沿って信号を解析することが非常に重要です:一方、LIAのローパスフィルタによる制限は、マップ内のラインアーティファクトとして容易に検出できます(複数のXBIC信号からスミアアウト)DUTおよびPAのシステム応答は、LIAに統合することができるスコープによる信号の検査を必要とします。

(c) ビームダメージ

X線ビーム誘発損傷は一般的な問題であり、生物学的試料からシリコン太陽電池および検出器46、47まで、多くのシステムで議論されている。無機半導体は一般に有機半導体や生体系に比べてX線照射に対してより堅牢ですが、薄膜太陽電池においてもX線ビームによる損傷が一般的です。具体的には、CdTe、CIGS29、ペロブスカイト18、有機吸収層を用いた太陽電池のX線ビーム誘導損傷を観察した。太陽電池のようなDUTの電子応答はppmレベル以下の欠陥濃度に敏感であり、電荷キャリアの組み換えは明らかな化学的損傷なしに性能に影響を与える。

したがって、一般に、ビーム損傷に対するDUTの感度をテストすることが必要である。実際には、実際のXBIC測定の前にDUTのX線ビーム誘導劣化を評価し、劣化効果の影響を最も受けない測定を可能にする条件を確立します。

X線ビームによる損傷に対処するための異なる戦略が存在するが、それらすべてに共通しているのは、性能の評価前に測定スポットで放射線量を減らすことを目指していることです。言い換えれば、「DUTの劣化よりも速く測定する」というパラダイムに従って劣化を上回ることを目的としています。戦略には、(1)短いドウェル時間を使用します。(2) ステップサイズを大きくし、測定分解能を低下させます。(3)減衰フィルターによりX線ビーム強度を下げる。ビームラインおよびDUTに応じて、異なるアプローチが選択されるか、またはその組み合わせが選択されてもよい。例えば、高速シャッターやフライスキャンモードが欠如している場合(1)、ゾーンプレートなど広角X線線プロファイルは、中央ビーム位置から遠く離れた著しい劣化につながる可能性があります。

幸いなことに、ほとんどの劣化メカニズムは、局所的に強化された電荷キャリアの組み換えにつながります。これにより、電荷キャリアの拡散長に対する劣化の悪影響が制限され、劣化した領域からさらに離れたXBIC測定はほとんど影響を受けません。その代わりに、分解メカニズムがDUTの局所的なシャントにつながる場合、さらなるXBIC測定が深刻に妨げられるであろう。堆積した放射線量を最小限に抑えるために、重要な測定は最初に新鮮な場所で行われるべきであり、その後、ビーム損傷に対してより無関心であるXRFのような光子空腹法を同じ場所で利用することができる。

(d) マルチモーダル測定

さらなる測定モードとのXBICの互換性は、同時に評価されたパラメータ23と電気性能の直接的なポイントバイポイント相関を可能にします。ここでは、XBIV、XRF、SAXS、WAXS、および XEOL 測定値との XBIC 測定値の組み合わせについて説明します。電子収率やホログラフィーなどのさらなる測定モードとの組み合わせは容易に想像できますが、これらのモードは一般的にスキャン測定の設定やモードと互換性がありません。

XBIC、XBIV、XRF、SAXS、WAXS、およびXEOLの同時測定のための検出器とサンプルの幾何学的配置が可能であっても、すべてのモードの同時評価を禁止する基本的かつ実用的な側面があります。

(1)太陽電池の状態は、XBIC(短絡)とXBIV(オープン回路)測定の同時測定を禁止する。XEOL48,49が電子孔対の放射組換わせを測定するように、太陽電池(XBIC)の測定電流は競争プロセスであろう。したがって、XEOL測定は通常、同時XBIV測定と互換性のあるオープン回路条件下で行われます。

(2) ビーム損傷がXBICまたはXBIV測定の問題である場合、XRFやXEOLなどの光子を必要としない場合があります。経験則として、ビーム損傷効果は電気(XBIC&XBIV)および光学(XEOL)性能で最初に見られ、電子欠陥による電荷キャリアの組み換えに敏感である。第2に、構造的損傷が発生し(SAXS&WAXSで見える)、続いてXRFで見える組成的修飾が行われます。

(3)X線ビームのチョッピングは、一般的にすべての測定モードと互換性がありますが、アーティファクトにつながる可能性があります:まず、ピクセルあたりの統合された光子フラックスは、1つの期間でチョッパーホイールを通過する統合されたフラックスによって異なります。この効果は、チョッピングと走査頻度の比率が小さいと大きくなります。第二に、チョッパーホイールとX線ビームとの相互作用は、散乱、回折、蛍光光子につながる可能性があります。第三に、統合されたフォトンフラックスは50%減少し、光子を飢えた測定モードでは特に重要です。

これらの考慮事項の結果として、理想的な測定スキームは、与えられたDUTと測定モードの優先順位付けに依存します。ただし、XBIC 用に最適化された測定から始めるのが賢明な場合がよくいます。ロックイン増幅 XBIV が必要な場合、通常は 2 回目のスキャンです。それ以外の場合は、チョッパーを取り外し、標準的なXBIVを含む他のすべての測定は、最も光子を必要とする時間を長くして行うことができます。理想的には、XRFデータはすべてのスキャン中に測定され、サンプルドリフトを考慮して後処理で画像登録が可能になります。

(e) ビーム誘導測定のための異なるプローブ

特定の長所と短所を持つDUTの空間的に分解された電気的性能の評価のためのX線ビームへの代替プローブがあります。したがって、XBICと電子ビーム誘導電流(EBIC)およびレーザービーム誘導電流(LBIC)を電子顕微鏡または光学セットアップで測定した定性的な比較を表2に示す。

レーザーによる電子孔ペア生成は、太陽電池の屋外操作に最も近い。しかし、LBICの空間分解能は、レーザーの波長によって根本的に制限される。EBIC測定は、通常、DUTとの電子ビームの相互作用半径によって制限される、より大きな空間分解能を提供します。EBIC測定の主な欠点は、表面感度であり、層スタックを介して、あるいはカプセル化されたデバイスでの吸収層の性能の評価を妨げます。さらに、非線形二次電子放出効果と組み合わせたDUTの不均一な表面は、多くの場合、歪んだEBIC結果につながります。対照的に、XBIC測定は、ほとんどの信号がバルク材料の深部で生成され、表面電荷効果が適切な接地によって軽減されるので、トポロジ的な変動にほとんど苦しまない。

3つのビーム誘導技術はすべて、電荷注入が非常に不均質であり、ビーム位置でピークを迎えるという共通点があります。その結果、過剰なキャリア濃度と電流密度が不均一に分布します。簡略化された図では、太陽電池の大部分は暗闇の中で動作し、小さなスポットは、焦点を合わせたビームの数百に達することができる高い射出レベルで動作します。射出レベルの分布は、ビームのサイズと形状だけでなく、射出のビームエネルギー、デバイススタック、および時間構造にも依存します。これまでのところ、X線ビームは連続ビームとして扱われており、マイクロ秒よりも遅い電荷キャリア収集プロセスに適しています。しかし、シンクロトロン源のX線は、ストレージリング充填パターンに応じて強度とパルス周波数を持つサブ100psパルスで構成されています。我々は、同等に遅いXBIC測定に充填パターンの影響に気づいていないが、短期的な注入レベルはそれに依存する。対照的に、X線の時間構造を利用することができます:時間分解されたXEOL21のために実証されているように、時間分解されたXBICまたはXBIV測定を想像したり、XBIC/XBIV信号を電子束周波数にロックすることができます。

不均一な注入レベルの結果の十分な議論はDUTの3D移動性および寿命との時間依存的な注入のレベルの畳み込みを含むすべての関連するビームおよび装置変数の完全な3Dシミュレーションを要求する。この原稿の範囲を超えています。しかし、すべてのビーム誘導電流および電圧測定では概念的には同じであり、EBIC50およびLBIC51測定の注入レベル依存性を議論する文献を参照する。

局所電荷注入の負の結果は、1太陽相当の強度を持つバイアス光の適用によって実験的に軽減され、ビーム誘発励起は、余分な電荷キャリアのごくわずかな量を追加します。実際には、この概念は、10 5から10 6の信号対雑音比に対応する最先端のロックインアンプで100-120 dBの動的予備によって技術的に制限されます。これはビームサイズに匹敵するサイズのデバイスでは十分ですが、マクロスコピックデバイスに関連するレベルでバイアスライトを適用することは許可されません。明らかな解決策は、サンプルサイズを小さくすることです。残念ながら、これは多くの場合、サンプルの境界線または接触点から数百マイクロメートルまでの電気的な境界線の影響によって制限されます。

また、XBIC測定の注入レベル依存性を利用できることに注意してください:EBICおよびLBICと同様に、X線ビーム強度を変化させることによって射出レベルシリーズを実行すると、支配的な組み換え機構と電荷に関する情報を明らかにすることができますキャリア拡散52、53。

結論として、X線の浸透深さと高い空間分解能を組み合わせることで、XBICは相対顕微鏡アプローチでTF太陽電池などの埋設構造を用いてDUTを研究する最も適した技術です。XBIC測定の相互作用半径は、通常、EBICの場合よりも小さく、空間分解能は電荷キャリアの拡散長によって制限されることがよくあります。XBIC測定の主な欠点は、X線ナノプローブの限られた可用性です。

Disclosures

著者は何も開示していない。

Acknowledgments

J.ガレヴォート、M.セイリッヒ、A.シュロップ、D.ブリュックナー、J.ヘーゲマン、K.スパイアーズ、T.ボーズ、ドイツのエレクトロネン・シンクロトロン(DESY)、A.Kolditz、J.シーベルス、J.フリュー、C.スロウ、T.ハンブルクPETRA III、DESYでのビームラインP06での測定をサポートします。M.ホルト、Z.カイ、M.チェルカラ、およびAnLのアドバンストフォトンソース(APS)でビームライン26-ID-Cでの測定をサポートするアルゴンヌ国立研究所(ANL)のV.ローズ。ESRFのビームラインID16Bでの測定をサポートする欧州放射光施設(ESRF)のD.サロモンとR.トゥクルー。ミアソレ・ハイテック社のR.ファルシチ、D.ポプラフキー、J.ベイリー、E.アバチーニ、Y.ロマニュク、S.ブッチェラー、A.ティワリは、太陽電池を提供するスイス連邦材料科学技術研究所(EMPA)から。我々は、ヘルムホルツ協会HGFのメンバーであるDESY(ハンブルク、ドイツ)が実験施設の提供を認める。我々は、欧州放射光施設(グルノーブル、フランス)が放射光施設の提供を認める。この研究は、アルゴンヌ国立研究所が運営する米国エネルギー省(DOE)科学ユーザー施設の先端光子源のリソースを使用しました。DE-AC02-06CH11357。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
BNC cabling and connectors From generall cable suppliers
Chopper blade Thorlabs MC1F10HP Apart from technical compatibility of the chopper wheel with the chopper system, it should be checked that the chopper blade sufficiently blocks the X-ray beam.
Conductive silver paint Conrad 530042 Alternative products can be obtained from Pelco and others
Copper wires From cable suppliers for contacting of the solar cell
Current Preamplifier Standford SR570 Alternatives include the Keithley 487 or 6487 Picoammeter. 
Device under test (DUT) Suitable device for XBIC measurements.
Holder with printed circuit board Custom design
Kinematic sample mount Thorlabs KB25/M Optional, allows easy positioning and changing of sample. Alternatives include the M-BK-1A from Newport
Lock-in Amplifier Zurich Instruments UHFLI or MFLI Whereas the MFLI has current preamplifiers included, the UHFLI requires an external current preamplifier but offers more options. Therefore, the UHFLI was used for the presented experiment.
Measurement control/data acquisition unit Available at different synchrotrons.
Optical Chopper Thorlabs MC2000B(-EC) Alternatives include the choppers SR540 from Stanford Research Systems, or model 3502 from Newport.
Polyimide tape Rolls with different widths and thicknesses are available
X-ray source Available at different synchrotrons

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