Quasi-van der Waals Estributivo assistido por grafeno de Filme aln em substrato de safira nano-padronizado para diodos emissores de luz ultravioleta

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Summary

Um protocolo para o crescimento assistido por grafeno de filmes de AlN de alta qualidade em substrato de safira nano-padronizado é apresentado.

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Zhang, X., Chen, Z., Chang, H., Yan, J., Yang, S., Wang, J., Gao, P., Wei, T. Graphene-Assisted Quasi-van der Waals Epitaxy of AlN Film on Nano-Patterned Sapphire Substrate for Ultraviolet Light Emitting Diodes. J. Vis. Exp. (160), e60167, doi:10.3791/60167 (2020).

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Abstract

Este protocolo demonstra um método para crescimento rápido assistido pelo grafeno e coalescência da AlN no substrato de safira nano-pattened (NPSS). As camadas de grafeno são cultivadas diretamente em NPSS usando a deposição de vapor químico de pressão atmosférica livre de catalisadores (APCVD). Aplicando o tratamento plas plasma de gion reativa de nitrogênio (RIE), os defeitos são introduzidos no filme de grafeno para melhorar a reatividade química. Durante o crescimento da AlN (Metal-organic chemical vapor de deposição) de vapor químico, este tampão de grafeno tratado com plasma N permite o crescimento rápido da AlN, e a coalescência no NPSS é confirmada pela microscopia eletrônica de varredura transversal (SEM). A alta qualidade da AlN no grafeno-NPSS é então avaliada por curvas de balanço de raios-X (XRCs) com largura estreita (0002) e (10-12) de largura total a metade do máximo (FWHM) como 267,2 arcsec e 503,4 arcsec, respectivamente. Em comparação com o NPSS nu, o crescimento da AlN no grafeno-NPSS mostra uma redução significativa do estresse residual de 0,87 GPa para 0,25 Gpa, com base nas medições de Raman. Seguido pelo crescimento de múltiplos poços quânticos (MQWS) da AlGaN no grafeno-NPSS, são fabricados ledes ultravioletas ultravioletas profundos baseados em AlGaN. Os DUV-LEDs fabricados também demonstram um desempenho óbvio e aprimorado de luminescência. Este trabalho fornece uma nova solução para o crescimento de AlN de alta qualidade e fabricação de DUV-LEDs de alto desempenho usando um processo mais curto e menos custos.

Introduction

A ALN e a AlGaN são os materiais mais essenciais nos DUV-LEDs1,2, que têm sido amplamente utilizados em diversos campos, como esterilização, cura de polímeros, detecção bioquímica, comunicação não-linha de visão e iluminação especial3. Devido à falta de substratos intrínsecos, a heteroepitaxia aln em substratos de safira por MOCVD tornou-se a rota técnica mais comum4. No entanto, a grande incompatibilidade de treliça entre o substrato de AlN e safira leva ao acúmulo de estresse5,,6, luxações de alta densidade e falhas de empilhamento7. Assim, a eficiência quântica interna dos LEDs é reduzidaem 8. Nas últimas décadas, o uso de safira padronizada como substratos (PSS) para induzir o crescimento lateral epitaxial da AlN (ELO) foi proposto para resolver esse problema. Além disso, grandes avanços foram feitos no crescimento dos modelos de AlN9,,10,11. No entanto, com um alto coeficiente de aderência superficial e energia de ligação (2,88 eV para AlN), os átomos de Al têm baixa mobilidade de superfície atômica, e o crescimento da AlN tende a ter um modo de crescimento de ilhas tridimensionais12. Assim, o crescimento epitaxial dos filmes de AlN em NPSS é difícil e requer maior espessura de coalescência (mais de 3 μm) do que em substratos de safira plana, o que causa maior tempo de crescimento e requer custos elevados9.

Recentemente, o grafeno mostra grande potencial para uso como camada tampão para o crescimento da AlN devido ao seu arranjo hexagonal de átomos de carbono hibridizados SP2 13. Além disso, a e epitaxia quase van der Waals (QvdWE) da AlN sobre grafeno pode reduzir o efeito incompatível e abriu um novo caminho para o crescimento da AlN14,15. Para aumentar a reatividade química do grafeno, Chen et al. usaram o grafeno tratado n2-plasma como uma camada tampão e determinaram o QvdWE de alta qualidade filmes AlN e GaN8,o que demonstra a utilização do grafeno como uma camada tampão.

Combinando o grafeno tecnic tratado com plasma N2com substratos comerciais de NPSS, este protocolo apresenta um novo método para crescimento rápido e coalescência da AlN em um substrato de grafeno-NPSS. A espessura completamente coalesce da AlN no grafeno-NPSS é confirmada como inferior a 1 μm, e as camadas epitaxias de AlN são de alta qualidade e liberadas por estresse. Este método abre um novo caminho para a produção em massa de modelos de AlN e mostra grande potencial na aplicação de DUV-LEDs baseados em AlGaN.

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Protocol

ATENÇÃO: Vários dos produtos químicos utilizados nestes métodos são agudamente tóxicos e cancerígenos. Consulte todas as folhas de dados de segurança do material relevante (MSDS) antes de usar.

1. Preparação de NPSS por litografia de nanoimprint (NIL)

  1. Depoimento do filme SiO2
    1. Lave o substrato de safira plana de 2" c com etanol seguido de água deionizada três vezes.
    2. Seque o substrato com uma arma de nitrogênio.
    3. Deposite 200 nm SiO2 filme no substrato de safira plana por deposição de vapor químico aprimorada por plasma (PECVD) abaixo de 300 °C. A taxa de deposição é de 100 nm/min.
  2. Nanoimimprint giratório resiste
    1. Lave o substrato de safira com etanol seguido de água deionizada 3x.
    2. Seque o substrato com uma arma de nitrogênio.
    3. Gire uma nanoimimimimpressão de 200 nm (NIR) TU-2 no substrato de safira plana a 3000 r/min por 60 s.
  3. Impressão termoplástica
    1. Coloque um molde estampado na nanoimimimpressão resista ao filme de polímero.
    2. Aplique alta pressão como 30 bar a 60 °C para aquecer o substrato de safira acima da temperatura de transição de vidro do polímero.
    3. Exponha à irradiação ultravioleta para 60 s e mantenha por 120 s depois de desligar a fonte UV para solidificar o NPR TU-2.
    4. Esfrie o substrato de safira e molde até a temperatura ambiente (RT).
    5. Solte o molde.
  4. Transferência de padrão
    1. Etch o substrato de safira exposto dos nano-orifícios no NIR por gravação de íons reativas de plasma indutivo (ICP-RIE) com BCl3 para transferir o padrão para o substrato de safira. O poder de gravação é de 700 W e o tempo de gravação é de 3 minutos.
    2. Remova o resíduo NPR TU-2 por Gravura de plasma O2 em um sistema RIE para 20 s. A pressão de gravação é de 5 mTorr e a potência de gravação é de 100 W. Finalmente, a largura das regiões nãotched é de 300 nm e a profundidade é de 400 nm. O período de padrão é de 1 μm.
      NOTA: NIL não é a única maneira de obter NPSS. O NPSS é comercializado e pode ser comprado em outro lugar.

2. Crescimento do grafeno APCVD no NPSS

  1. Enxágüe o NPSS com acetona, etanol e água desionizada 3x.
  2. Seque o NPSS com uma arma de nitrogênio.
  3. Coloque o NPSS em um forno de alta temperatura de três zonas para uma zona de temperatura longa e plana. Aqueça o forno a 1050 °C e estabilize por 10 min abaixo de 500 sccm Ar e 300 sccm H2
  4. Introduza 30 sccm CH4 na câmara de reação para o crescimento do grafeno no NPSS por 3 h. Após o crescimento do grafeno, desligue o CH4 e esfrie naturalmente.

3. N2-tratamento plasmá-plasmápico

  1. Enxágüe o grafeno-NPSS com água deionizada.
  2. Seque o NPSS com uma arma de nitrogênio.
  3. Etch o grafeno-NPSS por N2-plasma com uma taxa de fluxo N2 de 300 sccm para 30 s e potência de 50 W em uma câmara de gravura de íons reativo (RIE).

4. Crescimento mocvd da ALN no grafeno-NPSS

  1. Edite a receita mocvd para o crescimento da AlN e carregue o grafeno-NPSS e sua contraparte NPSS na câmara mocvd caseira.
  2. Após o aquecimento por 12 min, a temperatura é estabilizada a 1200 °C. Introduza 7000 sccm H2 como ambiente, 70 sccm trimethylaluminum (TMAl) e 500 sccm NH3 para o crescimento de AlN por 2 h.

5. Crescimento mocvd de MQWs AlGaN

  1. Reduza a temperatura da câmara MOCVD para 1130 °C para crescer 20 períodos de AlN (2 nm)/Al0,6Ga0,4N (2 nm) de superlattice (SL) com alterações periódicas no fluxo TMAl para ajustar o componente de deposição. O gás ambiente é H2. As taxas de fluxo de toupeiras de TMAl, TMGa e NH3 para AlN são de 50 sccm, 0 sccm e 1000 sccm; e para AlGaN são 32 sccm, 7 sccm e 2.500 sccm, respectivamente.
  2. Abaixe a temperatura da câmara MOCVD para 1002 °C e introduza um fluxo de silicano para o crescimento de uma camada de 1,8 μm n-Al0,55Ga0,45N. O gás ambiente é H2 e a concentração de N-type AlGaN é 5 x 1018 cm-3.
  3. Cresça 5 períodos Al0.6Ga0.4N (3 nm)/Al0,5Ga0,5N (12 nm) MQWs, mudando o TMAl de 24 sccm para 14 sccm, e TMGa de 7 sccm para 8 sccm, para cada período a 1002 °C. O gás ambiente é H2.
  4. Depósito 50 nm Mg-doped p- Al0,65Ga0,35N camada de bloqueio de elétrons (EBL) a 1002 °C. As taxas de fluxo de toupeiras de TMAl, TMGa e NH3 são de 40 sccm, 6 sccm e 2500 sccm. O gás ambiente é H2.
  5. Deposite 30 nm p-Al0,5Ga0,5N camada de revestimento com fluxo NH3 de 2500 sccm. O gás ambiente é H2.
  6. Deposite 150 nm p-GaN camada de contato com um fluxo NH3 de 2500 sccm. O gás ambiente é H2. As taxas de fluxo de toupeiras de TMGa e NH3 são de 8 sccm e 2500 sccm. A concentração do orifício de p-AlGaN é 5,4 x 1017 cm-3.
  7. Abaixe a temperatura da câmara MOCVD para 800 °C e ressar as camadas do tipo p com N2 por 20 min. O gás ambiente é N2.

6. Fabricação de DUV-LEDs baseados em AlGaN

  1. Fotoresist 4620 girando nos wafers e litografia. O tempo de exposição uv, tempo de desenvolvimento e tempo de lavagem são 8 s, 30 s e 2 min, respectivamente.
  2. ICP de p-GaN. O poder de gravação, pressão de gravação e taxa de gravação de GaN são 450 W, 4 m Torr e 5,6 nm/s, respectivamente.
  3. Coloque a amostra em acetona a 80 °C por 15 minutos seguido de lavagem da amostra com etanol e água deionizada 3x.
  4. Girando fotoresist negativo NR9 e litografia. O tempo de exposição uv, tempo de desenvolvimento e tempo de lavagem são 12 s, 20 s e 2 min, respectivamente.
  5. Lave a amostra com acetona, etanol e água desionizada 3x.
  6. Deposite Ti/Al/Ti/Au por evaporação do feixe de elétrons (EB).
  7. Gire fotoresist negativo NR9 e litografia. O tempo de exposição uv, tempo de desenvolvimento e tempo de lavagem são 12 s, 20 s e 2 min, respectivamente.
  8. Lave a amostra com acetona, etanol e água desionizada 3x sem ultrassônica.
  9. Deposite Ni/Au por evaporação EB.
  10. Lave a amostra com etanol e água deionizada 3x para limpar a amostra.
  11. Depósito 300 nm SiO2 por deposição de vapor químico aprimorada de plasma (PECVD). A temperatura de deposição é de 300 °C e a taxa de deposição é de 100 nm/min.
  12. Spin fotoresist 304 e litografia. O tempo de exposição uv, tempo de desenvolvimento e tempo de lavagem são 8 s, 1 min e 2 min, respectivamente.
  13. Mergulhe os wafers em solução de 23% HF para 15 s.
  14. Lave a amostra com etanol e água deionizada 3x e seque com uma arma de nitrogênio.
  15. Deposite Al/Ti/Au por evaporação EB após fotolitografia. O processo de fotolitografia é o mesmo realizado nas etapas 6.4-6.7.
  16. Lave a amostra com etanol e água desionizada 3x.
  17. Triture e polir a safira até 130 μm por polimento mecânico.
  18. Lave a amostra com solução de desapóxi e água desionizada.
  19. Corte o wafer inteiro em pedaços de dispositivos de 0,5 mm x 0,5 mm com um laser e corte-o em chips usando um dicer mecânico.

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Representative Results

Imagens de microscopia eletrônica de varredura (SEM), curvas de balanço de difração de raios-X (XRC), espectro de Raman, imagens de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e espectro de eletroluminescência (EL) foram coletados para o filme epitaxial aln(Figura 1, Figura 2) e DUV-LEDs baseados em AlGan(Figura 3). O SEM e o TEM são usados para determinar a morfologia da ALN no grafeno-NPSS. XRD e Raman são usados para calcular as densidades de luxação e o estresse residual. El é usado para ilustrar a iluminação dos DUV-LEDs fabricados.

Figure 1
Figura 1: Crescimento da aln filme no substrato de grafeno-NPSS tratado com plasma N2.
(A) Imagem SEM do NPSS nu. O inset mostra o perfil de linha dos padrões de NPSS pela AFM. (B) Imagem SEM dos filmes de grafeno cultivados no NPSS. (C) Espectro de raman de filme de grafeno antes do tratamento de plasma N2 (preto) e após tratamento de plasma N2 (vermelho). (D, F) são as imagens SEM do crescimento inicial de 10 min e 2 h de filmes de AlN em NPSS sem intercamadas de grafeno. (E e G) são as imagens SEM dos filmes iniciais de 10 min e 2 h de Crescimento alN em NPSS com intercamadas de grafeno. (H, I) são as imagens sem transversais de filmes de AlN em NPSS sem e com intercamadas de grafeno. Este valor foi modificado a partir de Chang et al.20. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2: A caracterização da AlN cultivada no substrato de grafeno-NPSS tratado com plasma N2.
XRC de (A) (0002) e (B) (102) para filmes de AlN cultivados em NPSS com e sem intercamadas de grafeno. (C) Espectro de Raman de camadas de AlN cultivadas em NPSS com e sem intercamadas de grafeno. (D) Imagem HRTEM da interface AlN/ grafeno/NPSS. (E, F) são os padrões SAED retirados da camada e interface da AlN entre AlN e grafeno/NPSS. (G) Imagens TEM transversais de campo brilhante de AlN cultivadas em grafeno/NPSS com g = [0 Equation 1 10]. Este valor foi modificado a partir de Chang et al.20. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3: O desempenho do DUV-LED fabricado.
(A) Diagrama esquemático da estrutura DUV-LED baseada em AlGaN. (B) Espectrômetro el dos DUV-LEDs com e sem intercamadas de grafeno. Este valor foi modificado de Chang et al.20Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

Como mostrado na Figura 1A,o NPSS preparado pela técnica NIL ilustra os padrões de cone nanocôncavo com profundidade de 400 nm, período de 1 μm de padrão e largura de 300 nm das regiões nãotched. Após o crescimento APCVD da camada de grafeno, o grafeno-NPSS é mostrado na Figura 1B. O aumento significativo do pico D de grafeno tratado de N-plasma no espectro raman Figura 1C demonstra o aumento das ligações pendentes geradas durante o processo RIE16. Após o crescimento diretamente de MOCVD da AlN por 10 min, a Figura 1D mostra o crescimento 3D de ilhas irregulares de AlN em NPSS nuas, enquanto a Figura 1E mostra uma maneira 2D lateral e rápida coalescência da AlN no grafeno-NPSS. Após 2h de crescimento, a superfície da película de AlN no grafeno-NPSS torna-se contínua e plana (Figura 1G) devido ao rápido crescimento lateral e rápida coalescesência da AlN no grafeno. Pelo contrário, a Figura 1F mostra a superfície áspera da AlN diretamente cultivada em NPSS nua. Além disso, a partir das imagens sem transversais da AlN cultivada em NPSS e grafeno-NPSS mostradas na Figura 1H,I,é claro que, com a assistência da intercamadas de grafeno, a AlN exibe coalescência rápida no grafeno-NPSS.

O (0002) e (10 Equation 1 2) XRC de filmes de AlN exibidos na Figura 2A,B confirma a alta qualidade da AlN cultivada no grafeno-NPSS, com reduções significativas no FWHM XRC de 455,4 arcsec para 267,2 arcsec e 689,2 arcsec para 503,4 arcsec, respectivamente, em comparação com a AlN cultivada em NPSS nu. Assim, as densidades estimadas de deslocamentos de parafusos de AlN no NPSS nu é de 4,51 x 108 cm-2, que é reduzida para 1,55 x 108 cm-2 com o auxílio do grafeno. Esses resultados mostram a qualidade de melhoria da AlN em NPSS com um buffer de grafeno, que é mais adequado para DUV-LEDs17.

O espectro Raman do modo fônon E2 da AlN (Figura 2C), que é sensível ao estresse biaxial18, demonstra aln liberado por estresse no grafeno-NPSS com o pico E2 localizado em 658,3 cm-1, mais próximo da AlN livre de estresse (657,4 cm-1), em comparação com a AlN no NPSS nu (660,6 cm-1). O estresse residual estimado com base no espectro de Raman mostra significativamente reduzido de 0,87 GPa para 0,25 GPa com o auxílio do grafeno. 19

A Figura 2D mostra uma imagem HRTEM da interface AlN/grafeno/NPSS com uma epítribia suave de AlN no NPSS com o auxílio do grafeno, indicando a epitaxia quase van der Waals da AlN. A Figura 2E mostra o padrão de difração eletrônica de área selecionada (SAED) da AlN, demonstrando que a AlN cultivada em grafeno-NPSS é estrutura wurtzita. A orientação cristalina é ao longo do eixo C. Como mostrado na Figura 2F,a relação de orientação da AlN e Al2O3 é a seguinte: (0002) AlN/(0006) Al2O3 e (0 Equation 1 10) AlN/( Equation 2 20) Al2O3. A Figura 2G mostra a formação de vazio de ar sobre os cones durante o crescimento lateral da AlN. Algumas luxações perto da curva do vazio e aniquilar no clímax do vazio; assim, a densidade de luxação rosca da ALN é reduzida. As medidas tem explicam o estresse liberado e a redução da densidade de luxação da AlN no grafeno devido ao crescimento de QvdWE.

O espectro EL (Figura 3B) do DUV-LEDS baseado em AlGaN no grafeno-NPSS mostra luminescência 2,6x mais forte em um comprimento de onda de pico de 280 nm e corrente de 40 mA, em comparação com a de NPSS nua. O protocolo demonstra um método para o crescimento de filmes de AlN lançados por estresse de alta qualidade no NPSS com o auxílio de intercamadas de grafeno de crescimento CVD por MOCVD. O tratamento plasmá plasma N2 melhora a reatividade química do grafeno e percebe o crescimento de QvdWE da AlN. No entanto, o crescimento seletivo do grafeno no NPSS ainda garante estudos aprofundados. Utilizando este método, as taxas de crescimento e coalescência da AlN no NPSS também são aumentadas, o que é essencial para a produção em massa com menor custo e requisitos de tempo reduzidos. O modelo de AlN cultivado em grafeno-NPSS mostra grande potencial na aplicação de DUV-LEDs baseados em AlGaN.

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Disclosures

Os autores não têm nada a revelar.

Acknowledgments

Este trabalho foi apoiado financeiramente pelo Programa Nacional de P&D da China (nº 2018YFB0406703), pela Fundação Nacional de Ciência Natural da China (nº 61474109, 61527814, 11474274, 61427901) e pela Fundação de Ciências Naturais de Pequim (nº 4182063) e pela Fundação de Ciências Naturais de Pequim (nº 4182063)

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Acetone,99.5% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1090
APCVD Linderberg Blue M
EB AST Peva-600E
Ethonal,99.7% Bei Jing Tong Guang Fine Chemicals company 1170
HF,40% Beijing Chemical Works 1789
ICP-RIE AST Cirie-200
MOCVD VEECO P125
PECVD Oerlikon 790+
Phosphate,85% Beijing Chemical Works 1805
Sulfuric acid,98% Beijing Chemical Works 10343

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References

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