Fabricação de canais de nanoaltura incorporando atuação de onda acústica superficial via Niobate de lítio para nanofluidos acústicos

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Summary

Demonstramos fabricação de canais de nanoaltura com a integração de dispositivos de atuação de ondas acústicas de superfície sobre niobate de lítio para nanofluidos acústicos via fotolitografia de decolagem, gravura de íonrere reativo nano-profundidade e plasma de temperatura ambiente ligação multicamada ativada pela superfície de niobate de lítio de cristal único, um processo igualmente útil para ligar niobate de lítio a óxidos.

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Zhang, N., Friend, J. Fabrication of Nanoheight Channels Incorporating Surface Acoustic Wave Actuation via Lithium Niobate for Acoustic Nanofluidics. J. Vis. Exp. (156), e60648, doi:10.3791/60648 (2020).

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Abstract

A manipulação controlada de nanoescala de fluidos é considerada excepcionalmente difícil devido ao domínio das forças superficiais e viscosas. Os dispositivos de onda acústica de superfície da mega-hertz (SAW) geram uma tremenda aceleração em sua superfície, até 108 m/s2,por sua vez responsáveis por muitos dos efeitos observados que vieram a definir acólicas: streaming acústico e forças de radiação acústica. Esses efeitos têm sido usados para manipulação de partículas, células e fluidos na microescala, embora mais recentemente saw tenha sido usado para produzir fenômenos semelhantes na nanoescala através de um conjunto totalmente diferente de mecanismos. A manipulação controlável de fluidos nanoescala oferece uma ampla gama de oportunidades em bombeamento de fluidos ultrarrápidos e dinâmicas de biomacromoléculas úteis para aplicações físicas e biológicas. Aqui, demonstramos a fabricação de canais de altura nanoscale através da ligação de niobate de lítio de temperatura ambiente (LN) integrada com um dispositivo SAW. Descrevemos todo o processo experimental, incluindo fabricação de canais nano-altura através de gravura seca, ligação ativada por plasma no niobate de lítio, a configuração óptica apropriada para imagens subsequentes e atuação SAW. Mostramos resultados representativos para o enchimento capilar fluido e drenagem de fluidos em um canal de nanoescala induzido pela SAW. Este procedimento oferece um protocolo prático para fabricação de canais nanoescala e integração com dispositivos SAW úteis para construir para aplicações nanofluidas futuras.

Introduction

O transporte de fluidos nanoescala controláveis em nanocanais,nanofluidos1,ocorre nas mesmas escalas de comprimento da maioria das macromoléculas biológicas, e é promissor para análise biológica e sensoriamento, diagnóstico médico e processamento material. Vários projetos e simulações foram desenvolvidos em nanofluidos para manipular fluidos e suspensões de partículas com base em gradientes de temperatura2, Coulomb arrastando3,ondas superficiais4,campos elétricos estáticos5,6,7, e termofóse8 nos últimos quinze anos. Recentemente, foi mostradoque a SAW produziu bombeamento e drenagem de fluidos nanoescala com pressão acústica suficiente para superar o domínio das forças superficiais e viscosas que de outra forma impedem o transporte eficaz de fluidos em nanocanais. O principal benefício do streaming acústico é sua capacidade de impulsionar o fluxo útil em nanoestruturas sem preocupação com os detalhes da química da suspensão do fluido ou partículas, tornando dispositivos que utilizam essa técnica imediatamente útil em análises biológicas, sensoriamento e outras aplicações físico-químicas.

A fabricação de dispositivos nanofluidos integrados à SERRA requer fabricação dos eletrodos — o transdutor interdigital (IDT) — em um substrato piezoelétrico, niobate de lítio10, para facilitar a geração da SERRA. A gravura de íons reativos (RIE) é usada para formar uma depressão nanoescala em uma peça ln separada, e a ligação LN-LN das duas peças produz um nanocanal útil. O processo de fabricação para dispositivos SAW foi apresentado em muitas publicações, seja usando fotolitografia ultravioleta normal ou decolagem ao lado de sputter de metal ou deposição de evaporação11. Para o processo da LN RIE gravar um canal de forma específica, os efeitos sobre a taxa de gravura e a rugosidade final da superfície do canal de escolher diferentes orientações de LN, materiais de máscara, fluxo de gás e energia plasmática foram investigados12,13,14,15,16. A ativação da superfície plasmática tem sido usada para aumentar significativamente a energia da superfície e, portanto, melhorar a força da ligação em óxidos como LN17,18,19,20. Da mesma forma, é possível ligar ln heterogeneosamente com outros óxidos, como SiO2 (vidro) através de um método de ligação ativado por plasma de duas etapas21. A ligação LN-LN de temperatura ambiente, em particular, foi investigada usando diferentes tratamentos de limpeza e ativação de superfície22.

Aqui, descrevemos em detalhes o processo de fabricação de nanocanais de altura de 100 nm de altura de 40 MHz integrados, muitas vezes chamados de canais nanoslit (Figura 1A). O recheio capilar eficaz e a drenagem de fluidos por atuação SAW demonstram a validade tanto da fabricação nanoslit quanto do desempenho SAW em um canal de nanoescala. Nossa abordagem oferece um sistema nano-acoustofluido que permite a investigação de uma variedade de problemas físicos e aplicações biológicas.

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Protocol

1. Preparação de máscaras de canal nano-altura

  1. Fotolitografia: Com um padrão descrevendo a forma desejada dos canais de nanoaltura(Figura1B),use fotolitografia normal e procedimentos de decolagem para produzir depressões de nanoaltura em um wafer de LN. Essas depressões se tornarão canais de nanoaltura após a ligação de wafer em um passo posterior.
    NOTA: As dimensões laterais das depressões nanoescala são microescala neste protocolo. A litografia do feixe de íons eletrônicos ou he/Ne pode ser usada para fabricar canais com dimensões laterais nanoescala; Alitografia de feixe de íons à base de marcha susoa causa inchaço e perfis de substrato irregulares23. A orientação dos dois wafers ln deve coincidir, caso contrário, o estresse térmico pode fazer com que os wafers ou o vínculo entre eles falhe.
  2. Depoimento de sputter para proteger regiões de gravura seca: Coloque o wafer no sistema de deposição do sputter. Desenhe o vácuo da câmara para 5 x10-6 mTorr, permita que Ar flua a 2,5 mTorr, e o sputter Cr a 200 W para produzir uma máscara de sacrifício de 400 nm de espessura onde a gravação reativa de íons será evitada quando usada na etapa 3 abaixo.
  3. Decolagem: Transfira o wafer para um béquer com acetona suficiente para imergir completamente o wafer. Sone em média intensidade por 10 min. Enxágue com água DI e seque o wafer com fluxo N2 seco.
  4. Dicing: Use uma serra de dicing para dados todo o wafer em chips individuais com (tipicamente) um padrão nanoslit por chip.
    NOTA: O protocolo pode ser pausado aqui.

2. Fabricação de canais nano-altura

  1. Gravura de íonres reativos (RIE): Use o RIE para gravar depressões nanoescala nas regiões descobertas do substrato da LN. Regiões deixadas cobertas pelo Cr sacrificial serão protegidas da gravação. Defina a potência do RIE para 200W, aqueça a câmara a 50 °C, retire o vácuo da câmara para 20 mTorr, defina a taxa de fluxo SF6 para 10 ccm, e etch por 20 min para produzir um nanoslit de 120 nm de profundidade em LN.
  2. Perfuração de furos para entradas de canais e tomadas: Com fita dupla face, conecte um chip LN gravado a uma pequena placa de aço e a placa na parte inferior de uma placa de petri. A placa de Petri deve ser grande o suficiente para permitir a imersão completa do chip LN e placa de aço. Encha a placa de Petri com água para imergir completamente o chip. Conecte uma broca de diamante de 0,5 mm de diâmetro a uma prensa de perfuração e faça uma broca a uma velocidade alta de pelo menos 10.000 rpm para máquina as entradas e saídas desejadas. A perfuração através de um substrato de 0,5 mm de espessura deve levar cerca de 10 a 15 s24 (Figura 1B).
    NOTA: A imersão durante a perfuração evita o aquecimento local excessivo e o bloqueio de partículas no local da broca. Outros tipos de brocas são improváveis de funcionar, e a perfuração de mão não é possível a qualquer velocidade para o nosso conhecimento. Velocidades de rotação de broca de 10.000 rpm ou maior são recomendadas para evitar quebrar o LN.
  3. Cr wet gravura: Use uma caneta de gravura de ponta de diamante para marcar claramente o rosto plano e unetched da LN perfurada para acompanhar de que lado o canal de nanoaltura está localizado nos degraus restantes. Sonicate as batatas fritas em Cr etchant.
    NOTA: O protocolo pode ser pausado aqui. É extremamente difícil determinar qual lado do chip LN tem a depressão de nanoescala gravada após a remoção do Cr. O tempo de sônica depende da taxa de gravação e da espessura da máscara cr.

3. Ligação Ativada de plasma de temperatura ambiente

  1. Chips LN de limpeza de solventes: Coletar pares de chips — um dispositivo SAW (fabricado pela fotolitografia normal, deposição de e procedimentos de decolagem) e um chip de depressão nanoescala gravado — juntos para prepará-los para a ligação. Mergulhe os pares de chip em um feixe de acetona colocado em um banho de sonagem e sônico por 2 min. Transfira os chips para o metanol e sone por 1 min. Transfira as batatas fritas para água DI.
  2. Limpeza de piranha: Prepare ácido piranha em um copo de vidro em um capô bem ventilado, dedicado ao uso de ácido, adicionando H2O2 (30% na água) a H2SO4 (96%) a uma proporção de 1:3. Coloque todas as fichas em um suporte teflon. Coloque o suporte no béquer e mergulhe todos os chips na solução de piranha por 10 min, depois enxágue as batatas fritas e o suporte sequencialmente em dois banhos de água DI separados. Seque os chips com N2 seco e transfira-os imediatamente para equipamentos de ativação de plasma de oxigênio (O2),mantendo-os cobertos durante o manuseio para evitar contaminação.
    ATENÇÃO: As soluções de piranha são altamente corrosivas, são fortemente oxidadas e são perigosas. Siga as regras específicas que os lidam em sua instituição, mas pelo menos tome cuidado extremo e use os equipamentos de segurança adequados. Após a conclusão da obra, a solução piranha deve ser resfriada por pelo menos uma hora antes de derramar em um recipiente dedicado.
    NOTA: É necessário enxaguar as lascas LN duas vezes em dois banhos de água DI. Enxágüá-los uma vez deixa resíduo saque a fim que provavelmente arruinará a ligação. Eletrodos de ouro são usados para IDTs devido à sua boa resistência à solução piranha.
  3. Ativação da superfície plasmática: Ative as superfícies do chip usando plasma com 120 W de potência enquanto exposta ao fluxo O2 a 120 sccm por 150 s. Transfira imediatamente as amostras para um banho de água DI fresco por pelo menos 2 min.
    NOTA: O tratamento da superfície plasmática rapidamente seguido pela imersão em água DI formará grupos hidroxilos sobre a superfície de LN, aumentando sua energia de superfície livre para promover posteriormente a ligação.
  4. Ligação de temperatura ambiente: Seque as amostras com fluxo N2 seco e coloque cuidadosamente o chip nanoslit no chip do dispositivo SAW na posição desejada. Realinhar-se para produzir a orientação desejada. Em seguida, use pinças ou similares para empurrar para baixo sobre a amostra de seu centro para iniciar o vínculo. Empurre suavemente para baixo em áreas que não conseguiram se ligar após o empurrão inicial.
    NOTA: A ligação pode ser facilmente vista através da LN transparente. As regiões ligadas são totalmente transparentes. A LN que não é polida de dupla lateral será mais difícil de avaliar.
  5. Aquecimento após a ligação: Coloque amostras ligadas em um grampo de saque para exercer com segurança cargas sobre ele, apesar da expansão térmica, e coloque as amostras fixadas em um forno à temperatura ambiente (25 °C). Ajuste a temperatura de aquecimento do forno para 300 °C, taxa de rampa para 2 °C/min máxima, tempo de habitar para 2 h, e depois desligar automaticamente para permitir que ele e as amostras fixadas dentro para naturalmente esfriar a temperatura ambiente.
    NOTA: O protocolo pode ser pausado aqui. A ligação entre grupos hidroxilos produz água na ligação, e o aquecimento remove a água para aumentar drasticamente a força da ligação. Forças modestas de fixação são suficientes. Tentar ligar dois chips de diferentes orientações ou materiais pode causar rachaduras devido à expansão térmica incompatível e consequente estresse.

4. Configuração e testes experimentais

  1. Observação: Observe o nanoslit um microscópio invertido. Inclua e gire um filtro de polarização linear no caminho óptico para bloquear adequadamente a duplicação da imagem baseada em birra no LN. Use água DI ultrapura através da entrada para observar o movimento do fluido na nanoslit completa.
    NOTA: O líquido ultrapuro é fortemente recomendado para evitar entupimentos, especialmente após a evaporação.
  2. Atuação SAW: Anexar absorventes nas extremidades do dispositivo SAW para evitar ondas acústicas refletidas. Use um gerador de sinal para aplicar um campo elétrico sinusoidal ao IDT em sua frequência de ressonância de cerca de 40 MHz. Use um amplificador para amplificar o sinal. Use um osciloscópio para medir a tensão real, corrente e potência aplicada ao dispositivo. Grave o movimento do fluido durante a atuação SAW dentro da nanoslit usando uma câmera presa ao microscópio.

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Representative Results

Realizamos arquivamento capilar fluido e drenagem de fluidos induzidas pela SERRA em fendas LN de nanoaltura após fabricação bem sucedida e ligação de dispositivos nanofluidos integrados SAW. As ondas acústicas superficiais são geradas por IDTs aturadas por um sinal sinusoidal amplificado na frequência de ressonância dos IDTs de 40 MHz, e o SAW se propaga no nanoslit através de um substrato piezoelétrico LN. O comportamento do fluido na nanoslit interagindo com saw pode ser observado usando um microscópio invertido.

Demonstramos o preenchimento capilar fluido em canais de 100 nm de altura de diferentes larguras. A Figura 2 mostra o recheio capilar de água DI ultrapura em dois canais de 100 nm de altura, um de 400 μm de largura e o outro de 40 μm de largura. A gota de água ultrapura é entregue na nanosiluminada através da dentro. Forças capilares impulsionam o preenchimento de fluidode toda a nanoslita, e o recheio ocorre mais rapidamente com o canal mais estreito devido à sua maior força capilar. O recheio de fluidos capilares movidos à força usando outros fluidos de diferentes viscosidades e tensões superficiais poderia ser usado, assim como nanoslitas de outras alturas para produzir resultados diferentes.

Também demonstramos a drenagem de fluidos induzida pela SERRA em um nanocanal, superando a pressão capilar. A água em uma fenda de 100 nm de altura foi drenada para mostrar uma interface de ar d'água com o comprimento máximo no meio(Figura 3),indicando energia acústica máxima no meio do dispositivo SAW. Com forte pressão acústica gerada na nanoslit, também indica boa força de ligação usando nosso método de ligação LN de temperatura ambiente ativado por plasma. Um limiar aplicado potência de cerca de 1 W é necessário para forçar a pressão acústica a ser maior do que a pressão capilar e conduzir um fenômeno visível de drenagem(Figura 4). O comprimento máximo da cavidade do ar que representa a energia superficial fluida mostra uma relação linear com o poder acústico aplicado. Oferece uma ferramenta eficaz para atuação de fluidos e potencialmente manipulação de macromoléculas na nanoescala. O efeito de drenar vários fluidos usando SAW com diferentes alturas e larguras do canal poderia ser ainda mais investigado.

Figure 1
Figura 1: Imagens de dispositivos fabricados. (A) Esquerda: IDTs eletrodos de ouro com abertura de 0,7 mm no substrato LN para geração e propagação saw de 40 MHz. Meio, Direito: Dispositivo nanoslit LN ligado integrado com SAW para atuação fluida. Uma moeda de um centavo é mostrada como uma referência em escala no fundo. (B)Vários chips LN do canal de nanoaltura reativo-ion-gravado são mostrados com estruturas de máscaras de sacrifício de cromo e após perfurar buracos de 500 μm de diâmetro para entradas e tomadas fluidas. Barra de escala: 5 mm. Clique aqui para ver uma versão maior deste valor.

Figure 2
Figura 2: Preenchimento capilar fluido em 100 canais de altura nm. (A1-A4) A água ultrapura é arrastada para um nanosiluminado de 400 μm de largura através da força capilar ao longo do tempo, mostrado no início (0 s) e 1, 2 e 4 s mais tarde, respectivamente. Pequenas gotas de água podem ser vistas no topo do superstrato. (B1-B4) A água ultrapura é arrastada para um nanosiluminado de 40 μm de largura via força capilar ao longo do tempo, mostrada no início (0 s) e 0,1, 0,3 e 1 s mais tarde, respectivamente, indicando um recheio mais rápido devido a uma maior força capilar em uma quantidade menor de fluido. As pequenas depressões no topo do superstrato são evidências de atingir a superfície com pinças. Barra de escala: 400 μm. Clique aqui para ver uma versão maior deste valor.

Figure 3
Figura 3: drenagem de fluido induzido por SERRA em 1 mm de largura 100 nm de altura nanoslit. (A-C) Um nanoslit cheio de água é drenado por 40 MHz SAW a uma potência aplicada de 1,31 W, 2,04 W e 2,82 W, respectivamente. A SERRA está se propagando de cima para baixo nas imagens. A linha interfacial entre as regiões ligadas e nanosiluminadas é visível: observe a mudança de cor. Barra de escala: 200 μm. Clique aqui para ver uma versão maior deste valor.

Figure 4
Figura 4: Comprimento da cavidade de ar induzida pela SERRA em relação à energia aplicada SAW. O comprimento da cavidade desúmida é aproximadamente liquase dependente do poder aplicado. O poder aplicado deve oferecer uma pressão acústica maior do que a pressão capilar na nanosace, causando drenagem de fluidos. O limiar aplicado de energia em que a drenagem aparece é de cerca de 1 W neste caso. Clique aqui para ver uma versão maior deste valor.

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Discussion

A ligação com temperatura ambiente é a chave para fabricar dispositivos nanosiluminados integrados ao SAW. Cinco aspectos precisam ser considerados para garantir uma ligação bem sucedida e força de ligação suficiente.

Tempo e energia para ativação da superfície plasmática
Aumentar a energia plasmática ajudará a aumentar a energia da superfície e, consequentemente, aumentar a força de ligação. Mas a desvantagem de aumentar a energia durante a ativação da superfície plasmática é o aumento da rugosidade superficial, que pode afetar negativamente a fabricação nanosiluminada e o desempenho do transporte de fluidos. Foi mostrado que o tempo de ativação da superfície do plasma não ajudará a aumentar a energia da superfície depois de um certo tempo21. Assim, o tempo de ativação do plasma e a energia precisam ser definidos para maximizar a energia superficial, mas não às custas do aumento da rugosidade superficial.

Limpando chips antes de ligar
Como há apenas um canal de altura nanoescala após a ligação, qualquer partícula micro-tamanho será um enorme obstáculo e causará falha de ligação. A limpeza de piranha é usada para remover todos os detritos orgânicos nas superfícies do chip. Após a limpeza, recomenda-se fortemente usar um recipiente limpo para cobrir os chips e evitar contaminação.

Orientação dos pares de chips LN antes da ligação
Devido à anisotropia de LN, a ligação do chip LN superior e inferior atualmente requer orientação material idêntica. Não fazê-lo causará estresse residual e possivelmente rachaduras durante a fabricação. Também causará diferentes características saw entre as superfícies superior e inferior da nanosiluminada por causa da anisotropia. Portanto, a ligação de dois chips LN com orientação material idêntica é altamente recomendada.

Alinhamento das fichas superior e inferior
Executamos visualmente o alinhamento manual e a ligação. Introduzir marcadores fiduciários e ligação alinhada adequada com microscópio certamente melhoraria a qualidade e o rendimento do dispositivo.

Temperatura de aquecimento do forno após início da ligação de temperatura ambiente
O aquecimento a temperaturas mais altas ajudará a fortalecer o vínculo. O aquecimento a 300 °C para o nosso processo de ligação LN produz pelo menos 1 força de ligação mpa, uma vez que permanece intacto contra pressões capilares e acústicas comparáveis na nanoslit com SAW.

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Disclosures

Os autores não têm nada para divulgar.

Acknowledgments

Os autores são gratos à Universidade da Califórnia e às instalações da NANO3 na UC San Diego pela provisão de fundos e instalações em apoio a este trabalho. Este trabalho foi realizado em parte na San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) da UCSD, membro da National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, que é apoiada pela Fundação Nacional de Ciência (Grant ECCS-1542148). O trabalho aqui apresentado foi generosamente apoiado por uma bolsa de pesquisa da Fundação W.M. Keck. Os autores também são gratos pelo apoio deste trabalho pelo Escritório de Pesquisa Naval (via Grant 12368098).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Absorber Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA Dragon Skin 10 MEDIUM
Amplifier Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA ZHL–1–2W–S+
Camera Nikon, Minato, Tokyo, Japan D5300
Developer Futurrex, NJ, USA RD6
Diamond tip engraving pen Malco, Memphis, TN, USA Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe
Dicing saw Disco, Tokyo, Japan Disco Automatic Dicing Saw 3220
Heating oven Carbolite, Hope Valley, UK HTCR 6/28 High Temperature Clean Room Oven - HTCR
Hole driller Dremel, Mount Prospect, Illinois Model #4000 4000 High Performance Variable Speed Rotary
Inverted microscope Amscope, Irvine, CA, USA IN480TC-FL-MF603
Lithium niobate substrate PMOptics, Burlington, MA, USA PWLN-431232 4" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate
Mask aligner Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany MLA150
Nano3 cleanroom facility UCSD, La Jolla, CA, USA Fabrication process is performed in it.
Negative photoresist Futurrex, NJ, USA NR9-1500PY
Oscilloscope Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA InfiniiVision 2000 X-Series
Plasma surface activation PVA TePla, Corona, CA, USA PS100 Tepla Asher
Polarizer sheet Edmund Optics, Barrington, NJ, USA #86-182
RIE etcher Oxford Instruments, Abingdon, UK Plasmalab 100
Signal generator NF Corporation, Yokohama, Japan WF1967 multifunction generator
Sputter deposition Denton Vacuum, NJ, USA Denton 18 Denton Discovery 18 Sputter System
Teflon wafer dipper ShapeMaster, Ogden, IL, USA SM4WD1 Wafer Dipper 4"

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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