Summary
Artiklen præsenterer en protokol til at forberede en celadonite kilde og anslå dens lysstyrke til brug i en langtrækkende Imaging Low-Energy Electron punkt-kilde projektion mikroskop.
Abstract
Den elektron celadonite-kilde, der beskrives her, klarer sig godt i et lavenergielektron punkt-kilde projektions mikroskop i langtrækkende billeddannelse. Det giver store fordele i forhold til skarpe metal spidser. Dens robusthed giver en levetid på måneder, og det kan bruges under relativt højt tryk. Celadonite Crystal er deponeret ved spidsen af en kulfiber, opretholdt sig i en koaksial struktur, der sikrer en kugleformet stråle form og nem mekanisk positionering for at justere kilden, objektet og elektron-optisk system aksen. Der er en enkelt krystal aflejring via generation af celadonite-holdige vanddråber med en mikropipette. Scanning Elektronmikroskopi observation kan udføres for at verificere aflejringen. Dette tilføjer dog trin og øger derfor risikoen for at beskadige kilden. Således, efter tilberedning, er kilden normalt indsættes direkte under vakuum i projektionen mikroskop. En første højspændings forsyning giver den kick-off, der er nødvendig for at starte elektron emissionen. Den pågældende felt emissions proces måles derefter: det er allerede blevet observeret for snesevis af elektron kilder udarbejdet på denne måde. Lysstyrken er undervurderet gennem en overvurdering af kilde størrelse, intensitet ved en energi-og keglevinkel målt i et projektionssystem.
Introduction
Metal/isolator konstruktioner, der anvendes til elektron emission er blevet undersøgt i næsten 20 år på grund af deres lave makroskopiske felt1. Det elektriske felt, der er involveret, er kun af rækkefølgen af nogle v/μm2,3,4, i modsætning til v/nm kræves for klassisk felt emission med skarpe metal spidser5,6,7. Dette forklarer sandsynligvis start plasma udledninger, der er så nyttige i elektron kilde teknologier. For nogle år siden søgte vi at udforske dette lave felt emission ved at deponere film af naturlige isolatorer på elektron transmission Carbon lag8. Celadonite, en isolator mineral fundet i basalt af Parana fælder i minerne i Ametista di Sul i Brasilien, blev valgt.
Når celadonite er malet, er krystal formen en rektangulær plade med micrometric dimensioner og en tykkelse på mindre end 100 nm (typisk: 1.000 Nm x 500 nm x 50 nm). Det er helt fladt og genkendeligt i scanning elektronmikroskopi (figur 1). Filmen dannes ved aflejring af en celadonite-indeholdende vanddråber på kulstof laget. Når den anvendte spænding stiger, udsender den elektroner efter et Fowler-Nordheim regime med intensitets mætning for de højeste spændinger. En undersøgelse ved hjælp af en membran i et projektionssystem viste, at en emitter er en punkt-lignende kilde9. Men ved hjælp af denne store film med en membran til at vælge kilden ikke udnytter potentialet i punkt-kilden. For eksempel, de punkt-kilder, der almindeligvis anvendes i lavenergi elektron punkt-kilde projektion mikroskopi tillade en kilde-til-objekt afstand på omkring 100 nm. Men en sådan kilde-til-objekt afstand ville være ude af spørgsmålet med en film. At finde en måde at isolere en krystal for at kunne flytte noget mod denne elektron kilde var en udfordring. Vores løsning var først, at bruge en 10 μm carbon fiber: deponering af dråbe på spidsen af fiber nødvendigvis begrænser antallet af celadonite krystaller. For det andet, vi besluttede at begrænse Dråbestørrelse: en mikropipette med en spids ende på omkring 5 μm er fyldt med celadonite-holdige vand og tryk påføres ved indgangen til mikropipetten for at skabe en lille dråbe til våd spidsen af fibrene. Protokollen beskriver den fulde kilde til tilberedningsprocessen.
Den resulterende kilde er en koaksial punkt-kilde, der giver god tilpasning mellem kilden, objektet og elektron optisk system10. Fordi dens 10 μm diameter stadig er bredere end ultra-skarpe spidser, er kilden-til-objekt afstanden begrænset til nogle snesevis af mikrometer. Men vi har for nylig vist, at celadonite source emitter kombineret med en Einzel linse udfører sammenligneligt med en klassisk punkt-kilde projektion mikroskop. Den langtrækkende Imaging således gjort tilgængelig selv begrænser Charge effekt11 på objektet og billedet forvrængninger involveret12,13. Celadonite-kilden giver også store fordele i forhold til skarpe metal spidser. Det er robust: punkt-kilden er under krystal og dermed beskyttet mod sputtering. Kilden kan fungere under relativt højt tryk: den blev testet ved 10-2 mbar i nogle minutter. Men dens levetid og dens stabilitet forbliver afhængig af de rigtige vakuum forhold. Vi plejer at ansætte celadonite kilde på 10-8 mbar og få en levetid på måneder.
Denne artikel er beregnet til at hjælpe alle dem, der ønsker at bruge celadonite kilde til at producere en sammenhængende elektronstråle.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. klargøring af kilden
Bemærk: i vores mikroskop består kilde støtten af en bestødelig glaskeramisk plade, hvorfra der kommer 1 cm af et rør i rustfrit stål på 90 μm indvendig diameter med en elektrisk forbindelse på pladen.
- Fremstilling af fiber
- Fastgør kilde understøttelsen under et optisk mikroskop.
- Indsæt 10 μm kulfiber i rustfri stålrør. Lim kulfiber til røret med sølv lak.
- Skær fiber med en skæring pincet (under et Binokulært mikroskop), således at mellem 100 μm og 3 mm er tilbage uden for rustfri-stålrør.
Bemærk: kulfiber er skør; forlader mere end 1 cm uden for røret vil øge chancen for strukturen bryde under manipulation.
- Klargøring af vand med celadonit
- Grind celadonite med en mørtel og Pestle.
- 0,2 mg celadonitpulver afvejes og fortyndes i 10 mL afioniseret vand.
- Brug en ultralyds spids direkte i de 10 mL celadonitholdige vand til at bryde aggregaterne. Typisk, brug en ultralyds frekvens på 30 kHz for en effekt på 50 W over 30 s.
- Forberedelse af aflejrings miljøet
- Tilslut en kapillar holder til en trykregulator.
- Opretholde kapillar holderen under et optisk mikroskop med en multi directional mikro-manipulator.
- Placer støtten med kulfiber mod kapillar holderen under det optiske mikroskop.
- Celadonit deposition
- Træk en mikropipette med en indvendig diameter på 2-10 μm, så den dispergerede celadonit kan flyde uden obstruktion.
- Fastgør et glas kapillar i pullerkæben. Sørg for, at de rigtige pullerparametre er i overensstemmelse med pipette størrelsen (tabel 1). Fyld mikropipetten med det celadonite-holdige vand.
- Monter mikropipetten på kapillar holderen under mikroskopet. Juster mikropipetten og kulfiber under det optiske mikroskop.
- Nærme sig mikropipetten, til en afstand af 2-10 μm fra spidsen af kulfiber.
- Anvend progressivt Tryk på den brede indgang til mikropipetten. Anvend typisk 100 mbar, så en dråbe former på spidsen, men ikke falder. Denne dråbe Wets spidsen af kulfiber.
- Træk mikropipetten tilbage.
- Træk en mikropipette med en indvendig diameter på 2-10 μm, så den dispergerede celadonit kan flyde uden obstruktion.
2. spark-off kilden
Bemærk: i vores mikroskop er kilde støtten fastgjort på en manuel roterende flange, som også bærer den piezo-elektriske aktuator, der bevæger sig (100 nm opløsning, 25 mm rækkevidde), med en elektrisk kommando, objektet i forhold til kilden (Se figur 2). Dette objekt spiller rollen som en elektrisk anode for elektron emission; Det er generelt elektrisk jordet og placeret foran kilden. I vores eksperiment er spændinger hånd styrede med forskellige strømforsyninger.
- Installer kilde holderen under vakuum.
- Forbind kulfiber og objektet til to højspændings elektriske feedthrough.
- Kontroller elektrisk kontinuitet af kontakter overalt: anode-objekt, linse og skærm; Tænd for vakuumpumpen.
- Tilslut en Nano-ammeter af en kaliber i μA området mellem objektet og den elektriske jord.
- Øg den negative bias-spænding, der påføres kilden langsomt, ved ca. 1 V/s. Hvis anoden er 1 mm væk fra kilden, finder kick-off sted ved ca. 2 kV. Intensiteten stiger pludseligt.
- Reducer spændingen for at stabilisere intensiteten ved nogle hundrede nA. I begyndelsen kan intensiteten svinge over flere størrelsesordener.
- Lad systemet svingere i flere timer, indtil udsving falder. Afbryde spændingen, når udsving er lavere end 10%.
3. kilde karakterisering
Bemærk: Vi præsenterer en måde at sonde kilden egenskaber. For at estimere kilde lysstyrken anvendes to projektions mikroskoper. I disse opsætninger observeres skyggen af et objekt på en fluorescerende skærm placeret længere væk (figur 2). Kilden (katoden) og genstanden (anode) er monteret på en mikro-manipulerende flange og kan rotere sammen i projektions planet. En simpel kort projektion setup med en fluorescerende skærm giver mulighed for lav forstørrelse projektion. Den anden opsætning involverer en elektrostatisk linse og en dual Micro Channel-Plate/fluorescerende skærmmodul til de stærkeste forstørrelser12. Oplysninger, der er tilgængelige på hvert projektions billede, bruges til at undervurdere lysstyrken: den mindste detalje i posten13. Denne mindste synlige detalje afhænger af den tilsyneladende kilde størrelse, der omfatter geometrisk sløring i kilde størrelse, vibrationerne mellem objektet og kilden og detektor opløsningen.
- Måling af kegle vinklen
- Drej kilden mod den enkle projektions opsætning med den roterende flange for at observere elektronstrålen.
- Reducer afstanden mellem kilden og skærmen, med den manuelle mikromanipulator, for at få hele stedet på skærmen. mål derefter afstanden mellem kilde og skærm, D.
- Tag billeder af skærmen ved at ændre vinklen mellem elektronstrålen og den normale til skærmen med den roterende flange.
- Afbilde den intensitets profil på den grå niveau langs en akse, og bestem emissions radius, R ved en given afstand mellem kilde og skærm, D (figur 3).
- Beregn kegle vinklen:
med R, emissions radius ved en given kilde-til-skærm afstand, D.
- Måling af Fowler-Nordheim-plottet
- Mål emissions intensiteten versus den spænding, der anvendes på kilden: i (V) med i intensiteten målt ved anoden og V den spænding, der anvendes ved kulfiber.
- Plot
. Kurven viser en faldende lige linje med mætning for højeste spænding. Et eksempel er givet i figur 4. Den længste lige linje er underskrivelsen af marken emission proces.
- Måling af kilde størrelsen
- Drej kilden mod det elektrostatiske objektiv med den roterende flange.
- Producere et projektion billede, der indeholder en enorm Fresnel diffraktion mønster langs en kant af et objekt: forstørrelse på omkring 20, 000x er påkrævet. I vores mikroskop er dette muligt med en kilde-til-objekt-afstand på ca. 100 μm, fastgjort med piezo-Aktuatorerne og et Einzel elektrostatisk objektiv.
- Mål den skarpeste synlige detalje på billedet på skærmen (figur 5).
Bemærk: den skarpeste afstand til Fringe, δ, anvendes. - Beregn kilde størrelsen:
.
med R, emissions radius ved en given kilde-til-skærm afstand, D.
. Kurven viser en faldende lige linje med mætning for højeste spænding. Et eksempel er givet i figur 4. Den længste lige linje er underskrivelsen af marken emission proces.
.Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Flere scanning elektron mikrografier af kulstoffibre fremstillet som detaljeret i protokollen blev opnået i en SEM ved 15 kV. Kilder udviser en, nogle gange to, krystaller på deres spids (figur 1). Men brugen af SEM indebærer en anden støtte til kulfiber, som er svært at montere og træde uden at bryde. Det er sikrere at forsøge direkte elektron emission. Testet i et projektion mikroskop (figur 2), hver kilde forberedt denne måde udsendes. Kick-off er kun påkrævet én gang. Med gamle kilder, nogle gange, kan en kick-off bruges til en anden kilde.
De fleste af disse kilder viser en enkelt punktkilde (figur 3): emissions profilen angiver kun ét fortløbende billede uden andre spot. Strålen har en keglevinkel på ca. 1srd.
Fowler-Nordheim plot udstiller 10 størrelsesordener lige og mætning ved højere spænding (figur 4). Den mætnings ordning, der opnås for en given spænding, afhænger af strukturen, men hældningen falder systematisk for højere strøm intensiteter fra ca. 10 μA.
Energidistribution måles ikke her, fordi energi opløsningen ikke er god nok til at opnå bedre nøjagtighed end et par EV ved blot at forspænde indgangen til detektoren. Et andet punkt er, at meget strukturerede frynser mønstre kan observeres i nogle hologrammer afviser en stor energifordeling, der ville sløre sådanne mønstre. Da den proces, der er involveret, er Fowler-Nordheim-regimet, forventes energi distributionen tæt på 250 meV14.
Kilde størrelsen anslås ved at måle den mindste detalje på det producerede billede. Dette billede er objektets Fresnel diffraktion-mønster. Her tilskrives tab af interferens i udkanten af kilden (figur 5); Dette er en måde at overvurdere denne måling. I dette tilfælde er kilde radius mindre end 4nm 
. Endelig er lysstyrken af kilden opnået, 
. Den metode, der præsenteres her under-estimerer lysstyrken, fordi kilde størrelsen nødvendigvis er mindre.
Figur 1: kulfiber med celadonit deponeret på den (grøn pil), observeret med et scannings elektronmikroskop. Indsæt: typisk nærbillede af en celadonite krystal. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: eksperimentel opsætning. Projektion elektronmikroskop ved hjælp af en celadonite på kulstofkilde og en elektrostatisk linse; og den enkle projektion setup. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: måling af kegle vinklen. (a) skematisk opsætning med projektionen-afstand D = 5 cm og α, vinklen mellem kulfiber og den normale af skærmen; α ændres manuelt for at observere emissionsmønsteret (c) og for at måle emissions profilen langs den blå stiplede linje, opnået på skærmen for α = 0 ° (b). Bemærk, at projektionen af gitteret vises i profilen som en null-intensitet, men det er klart, at profil intensiteten er Gaussian med en forlængelse på ca. 5 cm. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: Fowler-Nordheim plot af en celadonite kilde. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: måling af de skarpeste detaljer i billedet for at overvurdere kilde størrelsen. Profilen (a) afbildes langs den hvide linje i billedet (b). c) er en detalje af (b). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
| Varme | Glødetråd | Hastighed | Forsinkelse | Trække |
| 450 | 3 | 5 | 200 | 120 |
| 350 | 4 | 40 | 200 | 0 |
Tabel 1: træk parametre for at opnå en indvendig diameter på 2-10 μm.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Denne protokol er ikke kritisk, fordi kildens geometri i mikroskopisk skala skifter fra en kilde til en anden. Vanskeligheden er, at da en carbon fiber er skør, kan dens skæring føre til en uhensigtsmæssig længde. En tilstrækkelig længde er omkring 500 μm; den mikroskopiske form af snittet er ikke afgørende. Det kritiske skridt er at have et meget lille antal krystaller (ideelt en) deponeret på spidsen af en ledende ledning. Tilpasning af krystal koncentrationen med det deponerede volumen er det vigtigste punkt. Hvis for mange krystaller aggregeret, emission er dæmpet. Her beskriver vi en måde at håndtere dette på. På grund af den kick-off procedure, hvis et lille antal krystaller er deponeret, kun én af dem er endelig ansvarlig for emissionen. Et andet krav er at opbygge en fremspringende struktur for at nærme sig anoden og opnå et direktiv emission. Dette kan ikke opnås, hvis celadonite-krystaller blev deponeret på en kulstof folie som i tidligere undersøgelser.
Elektron celadonite-kilden bruges nu regelmæssigt i et lavenergielektron punkt-kilde projektions mikroskop, forbundet med et Einzel linsesystem. På grund af den høje lysstyrke af kilden, på denne store arbejdsafstand på 600 μm, en opløsning på omkring 30 nm er generelt opnået12. I punkt-projektion mikroskoper, arbejder på sådan en stor kilde-objekt afstand er behagelig og er fordelagtig. Desuden undgår sådanne store arbejdsafstande alle felt effekter på objektet. De høje emissions intensiteter, som denne kilde giver mulighed for billed erhvervelse med en video hastighed på omkring 500 billeder/s, og robustheden af kilden er en praktisk fordel i forhold til klassiske felt emission metal tips. Bortset fra vores mikroskop er denne nyligt udviklede kilde endnu ikke blevet brugt i et andet mikroskop. De emissions instevner, der tidligere er målt, kan være problematiske for et scannings mikroskop. Selv om disse ustabilitet er observerbare under punkt-projektion Imaging, emissionen placering er stabil, hvilket gør billedet gennemsnit muligt. Sammenlignet med klassiske metalspids kilder for identiske forstørrelser er hologrammer opnået med den nuværende kilde identiske, men opnået for en langt større arbejdsafstand. Ultimate Spatial resolution er i øjeblikket et åbent eksperimentelt problem.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ingen konkurrerende finansielle interesser.
Acknowledgments
Forfatterne vil gerne takke Marjorie Sweetko for at forbedre den engelske af denne artikel.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Carbon fiber filament | Goodfellow | C 005711 | |
| Carbon fiber filament | Mitsubishi Chemical | DIALEAD | |
| Carbon fiber filament | Solvay | THORNEL P25 | |
| Carbon fiber filament | Zoltek | PX35 Continuous Tow | |
| Celadonite | Verona Green earth / pigment | ||
| Dual-stage microchannel plate and fluorescent screen assembly | Hamamatsu | F2225-21S | |
| Flow controller | Elveflow | OB1 | |
| Machinable glass ceramic | Macor | ||
| Micropipette Puller | Sutter Instruments | P2000 | |
| Piezo-electric actuators | Mechonics | MS30 | |
| Quartz capillary | Sutter Instrument | B100-75-15 | |
| Silver Lacquer | DODUCO GmbH | AUROMAL 38 | |
| Ultrasonic processor | Hielscher / sonotrode MS3 | UP50H |
References
- Forbes, R. G. Low-macroscopic-field electron emission from carbon films and other electrically nanostructured heterogeneous materials: hypotheses about emission mechanism. Solid-State Electronics. 45, 779-808 (2001).
- Wang, C., Garcia, A., Ingram, D. C., Lake, M., Kordesch, M. E. Cold field emission from CVD diamond films observed in emission electron microscopy. Electronics Letters. 27, 1459 (1991).
- Okano, K., Koizumi, S., Ravi, S., Silva, P., Amaratunga, G. Low-threshold cold cathodes made of nitrogen-doped chemical-vapour-deposited diamond. Nature. 381, 140-141 (1996).
- Geis, M. W., et al. A new surface electron-emission mechanism in diamond cathodes. Nature. 393, 431-435 (1998).
- Horch, S., Morin, R. Field emission from atomic size sources. Journal of Applied Physics. 74 (6), 3652-3657 (1993).
- Muller, H. U., Volkel, B., Hofmann, M., Woll, C., Grunze, M. Emission properties of electron point sources. Ultramicroscopy. 50 (1), 57-64 (1993).
- Qian, W., Scheinfein, M. R., Spence, J. C. H. Brightness measurements of nanometer-sized field-emission-electron sources. Journal of Applied Physics. 73 (11), 7041-7045 (1993).
- Rech, J. em, Grauby, O., Morin, R. Low-voltage electron emission from mineral films. Journal of Vacuum Science & Technology B. 20 (1), 5-9 (2002).
- Daineche, R., Degiovanni, A., Grauby, O., Morin, R. Source of low-energy coherent electron beams. Applied Physics Letters. 88, 023101 (2006).
- Salançon, E., Daineche, R., Grauby, O., Morin, R. Single mineral particle makes an electron point source. Journal of Vacuum Science & Technology B. 33, 030601 (2015).
- Prigent, M., Morin, P. Charge effect in point projection images of Ni nanowires and I collagen fibres. Journal of Physics D: Applied Physics. 34 (8), 1167-1177 (2001).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Lagaize, M., Morin, R. A low-energy electron point-source projection microscope not using a sharp metal tip performs well in long-range imaging. Ultramicroscopy. 200, 125-131 (2019).
- Salançon, E., Degiovanni, A., Lapena, L., Morin, R. High spatial resolution detection of low-energy electrons using an event-counting method, application to point projection microscopy. Review of Scientific Instruments. 89, 043301 (2018).
- Swanson, L. W., Crouser, L. C. Total-Energy Distribution of Field-Emitted Electrons and Single-Plane Work Functions for Tungsten. Physical Review. 163, 622 (1967).
