Summary
En arbetsflöde för omfattande mikro karakterisering av aktiva optiska anordningar beskrivs. Den innehåller strukturella samt funktionella undersökningar med hjälp av CT, LM och SEM. Metoden demonstreras för en vit lysdiod som kan fortfarande användas under karakterisering.
Introduction
Denna artikel visar på potentialen och fördelarna med en kombination av röntgen datortomografi (CT) med korrelativ ljus- och elektronmikroskopi (CLEM) för den exemplifierande ingående karakterisering av lysdioder (LED). Med denna teknik är det möjligt att planera mikro framställningen av LED på ett sådant sätt att medan en tvärsektion kan avbildas mikroskopiskt den elektriska funktionalitet bevaras i återstoden av provet. Förfarandet har flera unika egenskaper: För det första, den planerade mikro framställning genom hjälp av den återgivna volymen av hela provet erhålls genom CT; För det andra, observation av LED med ljusmikroskop (LM) med hela utbud av avbildningstekniker tillgängliga (ljusa och mörka fält, polarisation kontrast, etc.); För det tredje, observation av LED i drift LM; För det fjärde, observation av identiska regioner med fullt utbud av elektronmikroskopi avbildningstekniker innefattande sekundär eLectron (SE) och återspridning elektron (BSE) avbildning, samt energidispersiv röntgenfluorescensspektroskopi (EDX).
Lysdioder för belysningstillämpningar är utformade för att avge vitt ljus, även om det i vissa tillämpningar färgvariation kan vara fördelaktigt. Denna breda utsläpp kan inte uppnås genom emission från en förening halvledare, eftersom lysdioder avger strålning i ett smalt spektralband (cirka 30 nm fulla bredd halva maximum (FWHM)). Därför vit LED-ljus är vanligtvis genereras av kombinationen en blå LED med fosfor som omvandlar korta våglängdsstrålning i bred utsläpp över ett stort spektralområde en. Färg variabel LED lösningar brukar använda sig av åtminstone tre primär, som i allmänhet leder till högre marknadspriser. 2
Användningen av antingen CT, LM eller SEM naturligtvis väl etablerad (t.ex. i felanalys för LED 3 - 15), menomfattande och målmedveten kombination av alla tre metoder som beskrivs här kan ge nya insikter och kommer att möjliggöra snabbare spår mot menings karakterisering resultat.
Från 3D mikro analys av den förpackade anordningen i CT regionerna av intresse (ROI) kan identifieras och väljas. Med denna icke-förstörande metod, kan elektriska anslutningar också identifieras och övervägas för ytterligare beredning. Den exakta beredningen av en 2D tvärsnitt tillåter undersökningar av anordningen i drift trots den destruktiva naturen av denna metod. Tvärsnittet kan nu karakteriseras av CLEM 16,17 vilket möjliggör en mycket effektiv och flexibel karakterisering av identisk ROI med LM samt SEM. Genom detta tillvägagångssätt, kan fördelarna av båda mikroskopitekniker kombineras. Till exempel, är en snabb identifiering av ROI i LM följt av högupplösande avbildning i SEM. Men dessutom korrelationen av information frånLM (t.ex. färg, optiska egenskaper, distribution partikel) med visualisering och analystekniker i SEM (t.ex. partikelstorlek, yta morfologi, element distribution) ger en djupare förståelse av funktionell beteende och mikro inom en vit lysdiod.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Provberedning för X-ray datortomografi (CT)
- Lim prov (LED jfr material under rubrik) till en 2 mm Ø ihåliga kolfiber bar lämplig längd med smältlim.
- Justera position prov med hjälp av en varmluftspistol om det behövs. Fixera provet i CT-provkammaren med hjälp av tre-jaw chuck.
2. CT Mätning Setup
- Utför uppvärmnings- och centre förfaranden enligt styrmjukvaran för röntgenröret.
OBS: Använd tube-styrprogram av tillverkarnas CT och standardprotokoll som specificeras av leverantören (jfr material under rubrik) den. - Kalibrera balk och detektorn med datainsamling programvara, såsom den som anges i avsnittet material. Bestäm mörkström och justera offset och förstärkning av detektorn enligt standardprocedurer (jfr material under rubrik) tillverkaren.
- Justera imaging PARAMETers. För de resultat som visas här, använd följande justeringar: Ställ in bildförstoring till 36,37, ställa voxelstorlek till 1,37 um, ange antalet bilder till 1800 (per 360 °), inställd imaging tid till 500 msek, ange antal genomsnittliga bilder till tre och antalet överhoppade ramar till en, ställ bildstorleken till 2284 x 2304 pixel.
- Justera mått. För de resultat som visas använda följande justeringar: Sätt fokus objektavstånd (FOD) till 5,5 mm, ställa in fokus detektoravstånd (FDD) till 200 mm, ställ röntgenrör spänningen 100 kV och rörström till 135 iA, använd 0,2 mm Cu folie för balk härdning.
3. Utförande av datortomografi
OBS: X-ray intensiteter kan variera under mätningen. För att kompensera för dessa eventuella svängningar, är ett område av intresse (ROI) fönster placeras där röntgenstrålarna inte kommer att störa provet. Denna region påverkas inte av röntgenabsorption genom provet, är det därför den region som har den högsta uppmätta intensiteten.
- Välj ROI genom att identifiera området inte skyms av mätobjektet under ett helt varv. I fönstret mätning med sökarbilden, tryck och håll nere vänster musknapp och dra upp en röd inramad fönster.
- Högerklicka på det här fönstret ram för att öppna en snabbmeny. Välj sedan "in som observationsfönstret". Ramens färg ändras till gult, och observationsfönstret kommer att fastställas i mätfönstret.
OBS: Genom att använda denna programvara funktionen ställer därför observationsfönstret och definierar regionen skannade-bilder, där röntgenstrålarna inte interagerar med provet. Detta är för att korrigera för eventuell drift av grå-värden för strålar, som direkt drabbade detektorn (gratis strålar, som orsakar den grå-värde av luft). Det är den ljusaste regionen i bilden under en full rotation av provet.
OBS: På grund av det faktum att uppvärmningen av röntgenröret kommer att leda till termisk expansion av slangmaterial, en programvaramodul aktiveras som korrigerar för sådana effekter. Dessa effekter orsakar förändringar i röntgen fokus på målet, liksom rumsligt, som under mätningen kommer att orsaka en förflyttning av mätobjektet i de inspelade bilderna.- Aktivera mjukvarumodul "auto scan Optimizer", genom vilket nio bilder tas innan själva skanningen av provet. Dessa bilder är tagna i 40 ° steg, medan rotation av provet.
OBS: Denna programvara modul kommer förutom korrigering av termiska effekter också möjliggöra korrigering av mindre mekaniska rörelser hos själva provet. Modulen finns i det grafiska användargränssnittet för mätningen programvara. - Dessutom aktivera modulen "detektor shift rutin". Den samtidiga aktiveringen av dessa två moduler innan själva datortomografi ger korrigering för rörelser av provet och för ring artefakter.
NOTERA:Denna programvarumodul används för att minska ring artefakter: Detektorn förflyttas till ett läge ca. ± 10 pixlar från den initiala positionen och alla bilder tagna medelvärdesbildas. Detta minskar påverkan felaktiga pixlar. - Använd "auto scan Optimizer" och "detektor shift rutin" av förvärvet programvara för det ändamål som beskrivs ovan, är de två modulerna väljs separat och används samtidigt i denna undersökning.
- Aktivera mjukvarumodul "auto scan Optimizer", genom vilket nio bilder tas innan själva skanningen av provet. Dessa bilder är tagna i 40 ° steg, medan rotation av provet.
- Scan prov genom att starta "datainsamlingsrutinen" i förvärv programvara.
4. Rekonstruktion av Volume Information, Planering av Micro Förberedelse
- Använd tillverkarnas rekonstruktion programvara för att göra volyminformation. Volym rendering utförs digitalt med en beräkningskluster att rekonstruera prov funktioner som lagts fram av röntgen absorption.
- Applicera bildkorrigering algoritmer: BHC + (stråle härdning korrigering) applicering av värde för "olika material" (som är 5,8) för att avlägsna balk härdning och skanna Optimizer att ta bort oönskade provrörelser jfr 3,2). Utför dessa steg i enlighet med leverantörens programvaruhandboken (jfr material under rubrik).
- Välj ett område för återuppbyggnad, och definiera ett område av intresse (ROI). I detta fall är ROI definieras av volymen lysdioden upptar under en hel cirkel som beskrivs av dess rotation i CT provkammaren. Utnyttja den programalternativ "användning observation" och "ROI CT-filter" för att undertrycka artefakter, hålla sig till leverantörens programvaruhandboken (jfr material under rubrik), när du gör detta.
- Rekonstruera volymen för ROI. Efter inställning ROI, filter och korrigeringsalternativ i återuppbyggnaden programvaran, utföra volym rekonstruktion med datorklustret som anges av instrumentets leverantören (jfr material under rubrik).
- Överföring återuppbyggnads data till CT-dataanalys programvara, rikta provet i xy, xz och yz plan med hjälp av "enkel registrering" -funktionen i programvaran. Apply "median" filtrering, användning av filter storlek "3".
OBS: Utför följande steg såsom beskrivits i programvaruhandboken (jfr material avsnitt).- Med hjälp av programvaran, inspektera den återgivna volymen, och kontrollera att de elektriska anslutningarna i enheten struktur för att säkerställa leverans av elektrisk ström från lödöar under enheten till ljusemitterande halvledarchip på toppen.
- Definiera klippläge och mängden av prov som tas bort genom slipning och polering för efterföljande mikro förberedelse, så att efter avlägsnande enheten är fortfarande i drift (undvik öppen kretsar). Använd avstånd och mätverktyg av programvaran för att säkerställa kompatibilitet av specimen efter mikro beredning (längd kan kalibreras av de kända LED-chip dimensionerna 1 mm x 1 mm).
5. Micro Framställning
- Löda silvertråd till anod- och katod dynor av LED manuellt. Använda lödtråd av 1 mm diameter och med sammansättningen 60% Sn, 39% Pb och 1% Cu. Säkerställa lämplig placering av trådarna.
- Bädda LED i epoxiharts med hjälp av transparenta stöd (t.ex. ringar av 25 mm eller 40 mm diameter). Borra två små hål på motsatta sidor av bäraren och mata silvertråd (som kommer i kontakt med LED) genom den. Position LED med hjälp av att dra åt eller lossa på silvertråd för att inrikta den främre kanten på lysdioden och stödet.
- Fyll ringen med epoxi i en silikon bägare förbehandlas för att säkerställa att det inte fastnar på epoxy och därefter låta epoxin härda.
- Med hjälp av ett stereomikroskop, visuellt se till att stödet och LED är i linje. Mechanically avlägsna varje harts, som är i överskott (t.ex. utanför underlaget), genom slipning med grovt slippapper.
- Fixa lysdioden (inbäddade i epoxiharts), i ett plant sätt till en provhållare, för precisionsslipning.
- Använd en kvarn med nötnings mätning och avlägsna provytan upp till 100 um från den riktade planets position.
- Försiktigt bort ytterligare material på en manuell kvarn med användning av 9 um diamant suspension. Styr framsteg i nötnings ofta med en stereolupp.
- För att nå målområdet, enligt definitionen i datortomografi, byta till 3 mikrometer diamant fjädring och slutligen lämpliga poler suspensioner, genom att byta till motsvarande slipning och polering skivor av den manuella kvarnen används. Styr framsteg i korta intervaller med en stereolupp.
OBS: I ideal den behandlade ytan kommer nu motsvara målet planet som definieras i CT mätningen. - I steg 5.5 och 5,6 alltid avlägsna slip- och poler suspensioner innan mikroskopet genom att skölja med avjoniserat vatten och torka med bomullsrondeller.
- Efter polering, observera slät och repfri yta med hjälp av ett stereomikroskop. Rengör provet med avjoniserat vatten och bomullsrondeller, och avlägsna vatten genom att skölja med etanol (ren denaturerad sprit) och torkning med hjälp av en hårtork.
- Ta provet för elektrisk driftsduglighet, dvs strömflödet genom den ljusemitterande diod i framriktningen och inget strömflöde i motsatt riktning, med hjälp av en digital multimeter.
6. LM Mätning Setup
- Montera provet i lämplig provhållare för CLEM (jfr material avsnitt). Se till att provhållaren fixerar provet för användning i LM, Sputter Coater och SEM.
- Justera kalibreringsmärken (L-strukturer på innehavaren) till samma höjd som provytan (ca 4 mm </ Strong>). Se till att den polerade ytan är parallell med fokalplan LM. Fäst provhållare på den motoriserade xy-stadium av LM. Anslut LED till strömförsörjningen. Nätaggregatet ska fungera i konstant ström-läge.
- Kalibrera provhållaren position på xy-scenen genom att spara läget för kalibreringsmärken som referenspunkter.
OBS: En detaljerad instruktion för detta steg, inklusive halvautomatisk procedur beskrivs i instruktionsboken (jfr material under rubrik).
7. LM Karakterisering
- Flytta xy-stadium av LM så att ROI av provet är i synfältet av LM. Se till att LM kameran har en korrekt vitbalans genom autokalibrering som anges i LM-programvara och användning av en vit referensyta (t.ex. pappersark).
- Utför LM avbildning i en förening LM med reflekterat ljus enligt de steg som beskrivs i bruksanvisningen som tillhandahålls av leverantören (jfr material avspå). För de resultat som visas här den ljusa fält, mörkt fält, och polarisering kontrast avbildades med en 50X objektiv.
- Slå på strömmen och ställa LED emission. Stäng av LM belysning och justera exponeringstiden för LM kameran (ca 92 ms beroende emissionsintensitet). Skaffa LM bild av ljusfördelning i provet (Luminescence kontrast).
- I förekommande fall, bild luminiscens tillsammans med andra kontraster genom att aktivera LM belysning och LED samtidigt.
OBS: I annat fall kan bilder med olika kontraster även blandas med hjälp av bildbehandling senare. - Spara alla LM bilder tillsammans med motsvarande steg position som beskrivs i bruksanvisningen som tillhandahålls av leverantören (jfr material under rubrik) den.
8. sputtring
- Ta bort provhållaren från LM och strömförsörjning. Se till att provet förblir stabilt fast i hållaren.
- Fix Copper condtiv tejp på den polerade provytan runt LED och bringa provet hållaren. Täck inte ROI med bandet.
- Med hjälp av en folie täcka provhållaren och förbereda ett fönster som liknar prov diameter (ca 5 mm). Fixera den kompletta provhållaren inom folien sådant sätt att fönstret är direkt ovanför provet.
- Placera provhållaren i mottagaren av sputter beläggaren säkerställer att provytan kan beläggas. Förstofta ett 5 nm tjockt kolskiktet på provets yta (från kolstav). Flytta provhållaren från sputter beläggaren och ta bort folien.
9. SEM Mätning Setup
- Mount provhållare på SEM-adaptern och placera den på motoriserade etappen av SEM. Pump vakuumkammaren.
- Kalibrera provhållaren position inom SEM genom att spara läget för kalibreringsmärken som referenspunkter.
OBS: En detaljerad instruktion för detta steg, inklusive halvautomatiska pÖRFARANDE beskrivs i instruktionsboken (jfr material under rubrik). - Definiera koordinattransformation från LM till SEM scenen för direkt omlokalisering av ROI och för navigering inom LM bilderna. Detta steg kan också göras automatiskt av en programvara som beskrivs i instruktionsboken (jfr material under rubrik).
10. SEM Analysis
- Flytta scenen för att visa ROI på prov och utföra SEM analys på samma plats som i LM.
- Välj "SE detection" för ytan avbildning. Välj elektronenergi av 20 keV, ställa in bländaren till 30 pm och placera provet vid ett arbetsavstånd av 8,7 mm.
- Välj "BSE detection" för material kontrast. Välj elektronenergi av 20 keV, ställa in bländaren till 30 pm och placera provet vid ett arbetsavstånd av 8,7 mm.
- Välj "EDX detection" för element kartläggning. Välj elektronenergi av 20 keV, Ställa in bländaren till 60 pm och placera provet vid ett arbetsavstånd av 9 mm. Identifiera följande element: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni och Cu.
11. Bildbehandling
- Utför överlagring av LM och SEM-bilder genom att välja samma punkter i bilderna från LM och SEM och genom att ytterligare bildbehandling som beskrivs i bruksanvisningen som tillhandahålls av leverantören (jfr material under rubrik).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Den kännetecknas LED visas i figur 1. Det är ett vitt utsänder LED med en chip storlek av 1 x 1 mm 2 och en delvis keramisk självlysande färg omvandlare. Limning lysdioden i ett något lutande läge på ett kolfiber bar undviker CT artefakter som orsakas av prov symmetri (figur 2). Resultat av CT mätningen möjliggör planering positionen av tvärsnittet av provet, och säkerställa elektrisk kompatibilitet efter partiell nötning (Figur 3 och Figur 4). Den renderade volym möjliggör lokalisering av funktionella strukturer, i synnerhet de elektriska kontakterna som är lätt att skilja på grund av de höga atomnummer av motsvarande metaller (Au, Cu, Sn), som leder till hög kontrast i de underliggande röntgenbilder. Om den grundläggande arkitekturen av LED paketet är känd, de volymer som upptas av det aktiva området (dvs ljusavgivandechip), fosfor, zenerdiod och över gjutna optik är lätta att identifiera. För vidare beredning provet inbäddade i epoxiharts (Figur 5). Elektriska kontakter är anordnade för att medge drift av LED. Därefter provytan avlägsnades och tvärsnittet är polerad enligt planerings genom CT. Tvärsektionen avbildas i LM. Samtidig bright belysning och LED utsläpp (figur 6) tillåter visualisering av den blå emission från LED-chip och olika fosformaterial, tillsammans med den strukturella installationen av denna enhet. Här ljuset sprids i de olika funktionella skikt, såväl som omvandling av blått till rött och gult fotoner kan lokaliseras visuellt. En överlagring av ljusfält kontrasten visar positionen för Au kontakter och förpackningsmaterial som Si.
Efter sputterbeläggning av provytan och överföring av CLEM provhållaren till SEM, är ROI avbildas med BSE kontrast (Figur 7). Elektronmikroskopi i samband med LM tillåter följande avdrag: Den röda mitterande fosfor (hög kontrast) är inbäddade i en matris (låg kontrast, förmodligen silikon), som också fungerar som bindemedel för keramiska gul avger omvandlingsskikt ovanpå. Partikelstorlekar och morfologier i omvandlingsskikten kan lätt kännas igen, och homogeniteten av fördelningen av den röda emitterande material kan också bedömas. Denna analys ger dessutom en uppskattning av de relativa mängderna av de två fosfor.
Korrelera informationen av båda metoderna (Figur 8) förbinder den funktionella beteende till mikro av anordningen i en ytterligare avkastning. Här, slutligen, de avdrag som gjorts i föregående steg som rör vilken typ av material som identifieras kan bekräftas. Genom kvantitativ EDS measur ements kan de exakta beståndsdelarna i denna LED paket lätt identifieras. nämligen InGaN aktiv region, CaAlSiN 3: Eu röd mitterande fosfor och Y3 Al 5 O 12: Ce gul avger keramiska fosfor.
Figur 1. LED. LED som används för karakterisering. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2. Prov förberedd för CT. LED monterade på kolfiber bar i lutande läge. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3. Framförd volym. Fört volym som resultat av CT mätning. Vågar kan uppskattas från torget keramiska fosforplätt täcker ljusemitterande chip, som är 1 mm x 1 mm i storlek. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4. Planerad tvärsnitt. Virtual planering av tvärsnitt säkerställer elektrisk drift. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
3870fig5.jpg "/>
Figur 5. Embedded prov. Prov inbäddade i epoxiharts med elektrisk kontaktledningar. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 6. LM bild av tvärsnitt. Tvärsnitt av upplysta LED avbildas med samtidig ljus fältbelysning. Skala bar är 20 nm. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 7. SEM-bild av tvärsnittet. BSE bild av samma ROI som i figur 6. Scale bar är 20 | im. <a href = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg" target = "_ blank"> Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 8. CLEM bilden av tvärsnitt lagring av LM och SEM-bilder (från vänster till höger):. Bright kontrast i LM, Overlay av luminiscens kontrast (LM) och bakåtspridda elektroner (SEM) energiröntgenfluorescens kartläggning i SEM ( Y ljusgul Al grön, Ca röd, Si turkos, Ga blå, Au gul, Ni rosa, Cu brun). Skala bar är 10 mikrometer. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Fördelarna med denna multimodala strategi består i platsberoende korrelation av de förvärvade data. Den multimodala strategi som beskrivs här skall jämföras i efterföljande analyser med varje teknik separat. Till exempel, kan luminiscensegenskaper synliga i LM vara kopplade till kompositioner enligt detektion med användning av SEM / EDS. Volymen information som erhålls genom CT kan utökas med djupgående analyser av tvärsnitt framställda på ett målinriktat sätt. CT-data möjliggör även snabb placering av möjliga områden av intresse i de efterföljande mikroskopiska undersökningar. Den metod som beskrivs här är slutligen ett av de få tekniker som möjliggör koppling av optiska egenskaper till mikrostrukturen och till och med till sub mikrometer strukturella detaljer. Optiska defekter eller inhomogeniteter kan definitivt och spårbart kopplas till strukturella eller elektriska fel på utrustningen.
Den föreslagna här metoden bygger på utmärkt och tillförlitliga uppgifter obtained med var och en av avbildningstekniker som används. Detta är avgörande i synnerhet med tanke på de CT-resultat som måste vara tillräckligt exakt för att få tydlig strukturinformation i ett område så liten som 1 mm 3 och väl nedan. Om osäkerheterna är för stora framgångsrik planering för lokalisering av plan lämpade för tvärsektioner som lämnar enheten elektroniskt intakt kommer att vara omöjligt. Men inte bara rätt placering av tvärsnittet ger elektrisk funktionsduglighet, men dessutom under slip- och polerprocesser försiktighet måste vidtas för att undvika kortslutning enheten genom mekanisk stress eller oönskade partiklar (t.ex. från slipning media) införs i provytan.
Om lysdioden visar sig vara kortsluten trots korrekt placering av skärplanet och noggranna förberedelser, kan det vara användbart att åter inspektera ytan för partiklar vilka orsakar denna elektriskt fel. Noggrann polering av provet SUrface rekommenderas för felsökning i sådana fall kan oftast användbarhet av enheten fastställas genom denna åtgärd. Ytterligare förbättring av provytan är möjlig genom användning av jon malningstekniker. Därmed det område som observeras mikroskopiskt kommer att vara optimalt slät och defektfri. När tvärsektioner har framgångsrikt upprättats hanteringen av CLEM provhållaren måste utföras med största omsorg. Små rörelser i provet i förhållande till innehavaren kommer att över oprecisa och undergräva fördelarna med tekniken på grund av det faktum att i de fall ROI igen måste hittas manuellt.
Detta arbetsflöde är begränsad till prover som möjliggör tillräcklig kontrast skillnader i CT (röntgen absorption får varken vara för högt eller för lågt). Prover med små formfaktorer är att föredra. Sidförhållandet av provet måste vara sådan att inte alltför små mängder måste tas bort för tvärsnitt beredning. Idetta exempel 1,2 mm avlägsnades, om detta avstånd är mycket mindre mer exakt slipning eller polering tekniker måste tillämpas, t.ex., jonfräsning. Diffraktionsgränsen av Ijusmikroskopi upplösning kan delvis övervinnas för olika typer av kontrast genom efterföljande SEM-avbildning av den ROI.
Denna teknik kan vara till stor nytta i mikro-karakterisering, felanalys eller reverse engineering av mikro elektroniska apparater. På grund av möjligheten att i stort sett planera destruktiva delar av provanalysen, kan mer exakta och planerade förberedelser utföras minska analystiden och misslyckanden.
I framtiden förlängningen av denna teknik mot laserdioder och ytterligare halvledar ljuskällor planeras. Den CLEM teknik skulle också göra det möjligt att genomföra fluorescensmikroskopi, vilket kan göra det möjligt för fördjupad analys av ljusemitterande material närvarande (t.ex. excitation och EMIssion spektra eller luminiscens livstid). Fokuserad jonstråle (FIB) instrument kan användas för att snabba upp provberedning, i detta fall prover skulle framställas med hjälp av FIB och CLEM arbetsflöde (position kalibrering) skulle börja i FIB. Ett annat sätt att arbeta med hjälp av FIB skulle vara att destruktivt bestämma provets 3D-strukturen i en FIB-SEM.
De resultat som visas här är av en typisk karaktär som illustrerar tekniken som sådan. Det är uppenbarligen möjligt att använda var och en av de nämnda teknikerna på ett mycket mer sofistikerat sätt, därför förväntar vi oss också ytterligare insikter från framtida experiment.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Acknowledgments
Författarna vänligen erkänner ekonomiskt stöd från "Akademische Gesellschaft Lippstadt" samt från "Ministerium für Innovation, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen". Fotografier i figurerna 1, 2 och 5 artighet till Markus Horstmann, Hamm-Lippstadt University of Applied Sciences.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| X-ray Computer Tomograph | General Electric | not applicable | type: nanotom s research edition |
| acquisition software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| reconstruction software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| rendering software | Volume Graphics | not applicable | VGStudio Max 2.2 and corresponding manual |
| grinder (manual) | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| sample holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| grinder (automated) | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| epoxy resin/hardener | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener |
| Ethanol | Struers | 950301 | Kleenol |
| Light Microscope | Zeiss | not applicable | Axio Imager M2m |
| Electron Microscope | Zeiss | not applicable | Sigma |
| CLEM software | Zeiss | not applicable | Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual |
| CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| SEM Adapter for CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| sputter coater | Quorum | not applicable | Q150TES |
| EDS detector | Röntec | not applicable | X-Flash 1106 |
| solder | Stannol | 535251 | type: HS10 |
| LED | Lumileds | not applicable | LUXEON Rebel warm white, research sample |
References
- Mueller-Mach, R., Mueller, G. O., Krames, M. R., Trottier, T. High-power phosphor-converted light-emitting diodes based on III-Nitrides. IEEE J. Sel. Top. Quantum Electron. 8 (2), 339-345 (2002).
- Branas, C., Azcondo, F. J., Alonso, J. M. Solid-State Lighting: A System Review. IEEE Ind. Electron. Mag. 7 (4), 6-14 (2013).
- Chang, M. -H., Das, D., Varde, P. V., Pecht, M. Light emitting diodes reliability review. Microelectron. Reliab. 52 (5), 762-782 (2012).
- Ayodha, T., Han, H. S., Kim, J., Kim, S. Y. Effect of chip die bonding on thermal resistance of high power LEDs. Intersoc. Conf. Therm. Thermomechanical Phenom. Electron. Syst. ITHERM. , 957-961 (2012).
- Cason, M., Estrada, R. Application of X-ray MicroCT for non-destructive failure analysis and package construction characterization. Proc. Int. Symp. Phys. Fail. Anal. Integr. Circuits, IPFA. , (2011).
- Chen, R., Zhang, Q., Peng, T., Jiao, F., Liu, S. Failure analysis techniques for high power light emitting diodes. 2011 12th Int. Conf. Electron. Packag. Technol. High Density Packag. , 1-4 (2011).
- Chen, Z., Zhang, Q., et al. Study on the reliability of application-specific led package by thermal shock testing, failure analysis, and fluid-solid coupling thermo-mechanical simulation. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 2 (7), 1135-1142 (2012).
- Luniak, M., Holtge, H., Brodmann, R., Wolter, K. -J. Optical Characterization of Electronic Packages with Confocal Microscopy. 2006 1st Electron. Syst. Technol. Conf. 2 (16), 1813-1815 (2006).
- Marks, M. R., Hassan, Z., Cheong, K. Y. Characterization Methods for Ultrathin Wafer and Die Quality: A Review. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (12), 2042-2057 (2014).
- Rosc, J., Hammer, H., et al. Reliability assessment of contact wires in LED-devices using in situ X-ray computed tomography and thermo-mechanical simulations. Proc. 5th Electron. Syst. Technol. Conf. , 1-6 (2014).
- Zhaohui, C., Qin, Z., Kai, W., Xiaobing, L., Sheng, L. Reliability test and failure analysis of high power LED packages. J. Semicond. 32 (1), 014007 (2011).
- Hamon, B., Bataillou, B., Hamon, B., Mendizabal, L., Gasse, A., Feuillet, G. N-contacts degradation analysis of white flip chip LEDs during reliability tests. 2014 IEEE Int. Reliab. Phys. Symp. , FA.1.1-FA.1.6 (2014).
- Tsai, M. -Y., Tang, C. -Y., Yen, C. -Y., Chang, L. -B. Bump and Underfill Effects on Thermal Behaviors of Flip-Chip LED Packages: Measurement and Modeling. IEEE Trans. Device Mater. Reliab. 14 (1), 161-168 (2014).
- Wang, F. -K., Lu, Y. -C. Useful lifetime analysis for high-power white LEDs. Microelectron. Reliab. 54 (6-7), 1307-1315 (2014).
- Liu, Y., Zhao, J., Yuan, C. C. -A., Zhang, G. Q., Sun, F. Chip-on-Flexible Packaging for High-Power Flip-Chip Light-Emitting Diode by AuSn and SAC Soldering. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (11), 1754-1759 (2014).
- Thomas, C., Edelmann, M., Lysenkov, D., Hafner, C., Bernthaler, T., Schneider, G. Correlative Light and Electron Microscopy (CLEM) for Characterization of Lithium Ion Battery Materials. Microsc. Microanal. 16, Suppl S2. 784-785 (2010).
- Thomas, C., Ogbazghi, T.
