Summary
Aktif optik cihazların kapsamlı mikro-karakterizasyonu için bir iş akışı özetlenmiştir. Bu BT, LM ve SEM vasıtasıyla yapısal hem de fonksiyonel soruşturmaları içerir. yöntemi hala karakterizasyonu sırasında çalıştırılabilir olabilir beyaz LED için gösterilmiştir.
Introduction
Bu makale bağıntılı ışık ve ışık yayan diyotlar (LED) derinliği karakterizasyonu de örnek için elektron mikroskobu (CLEM) ile X-ışını bilgisayarlı tomografi (BT) bir kombinasyonu potansiyeli ve avantajları göstermektedir. Bu teknik ile bir kesiti, mikroskopik görüntülenebilir ise elektriksel özelliklerin, numunenin geri kalan korunmuş olduğu bir şekilde LED mikro hazırlanmasını planlamak mümkündür. prosedürü birkaç benzersiz özelliklere sahiptir: BT ile elde edilen tüm örneklemin render hacim yardımıyla öncelikle planlı mikro hazırlık; ikincisi, mevcut görüntüleme tekniklerinin (parlak ve karanlık alan, polarizasyon kontrast, vs.) tam çeşitli ışık mikroskobu (LM) tarafından LED gözlem; üçüncüsü, LM tarafından operasyonda LED gözlem; dördüncüsü, elektron mikroskopi görüntüleme tekniklerinin tam çeşitli özdeş bölgelerin gözlem ikincil e içerenlectron (SE) ve arka saçılma elektron (BSE) görüntüleme, yanı sıra enerji dağılımlı X-ışını floresans spektroskopisi (EDX).
aydınlatma uygulamaları için LED'ler belirli uygulamalarda renkli değişkenliği uygun olabilir, ancak, beyaz ışık yaymak için tasarlanmıştır. LED'ler dar spektral bant (30 nm tam genişlikte yarı maksimum yaklaşık (FWHM)) ışın yayan çünkü bu geniş emisyon, bir bileşik yarı iletken emisyonu ile elde edilemez. Bu nedenle beyaz LED ışık yaygın bir mavi büyük bir spektral aralıkta üzerinde 1 geniş emisyonu içine kısa dalga boylu radyasyon dönüştürmek fosfor LED kombinasyonu ile oluşturulur. Çözümler genellikle genellikle daha yüksek piyasa fiyatları ile sonuçlanır en az üç Primer, faydalanmak LED rengi değişken. 2
Ancak, - CT, LM veya SEM birinin kullanılması elbette iyi (15 örneğin, LED'ler 3 başarısızlık analizi) kurulduBurada anlatılan her üç teknikleri kapsamlı ve maksatlı bir kombinasyon yeni anlayışlar sunabilir ve anlamlı karakterizasyon sonuçları doğru hızlı parça sağlayacaktır.
Söz konusu bölgeler (ROI) tanımlanır ve seçilebilir CT içinde paketlenmiş cihazın 3D mikro analizinden. Bu tahribatsız yöntemle, elektrik bağlantıları da tespit edilebilir ve daha fazla hazırlanması için düşündü. 2B kesitli kesin hazırlanması, bu yöntemin yıkıcı doğasına rağmen operasyonda cihazın soruşturma izin verir. Kesiti hemen LM ve SEM özdeş İB'nin çok etkin ve esnek bir karakterizasyonu sağlar Clem 16,17 ile karakterize edilebilir. Bu yaklaşımla, her iki mikroskopi teknikleri avantajları birleştirilebilir. Örneğin, LM içinde ROI hızlı bir kimlik SEM yüksek çözünürlüklü görüntüleme ile takip edilir. Fakat bundan başka, bilgilerin korelasyonSEM görselleştirme ve analiz teknikleri ile LM (örneğin, renk, optik özellikleri, parçacık dağılımı) (örneğin, parçacık büyüklüğü, yüzey morfolojisi, eleman dağılımı) beyaz LED içinde fonksiyonel davranış ve mikro daha derin bir anlayış sağlar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
X-ışınıyla hesaplanmış tomografi 1. Numune Hazırlama (BT)
- Sıcak eriyik yapışkan kullanılarak, uygun uzunlukta bir 2 mm çapı, içi boş karbon fiber çubuğuna Tutkal örneği (LED bakınız malzeme bölümü).
- Gerekirse sıcak hava tabancası kullanarak numunenin konumunu ayarlayın. Üç çeneli ayna kullanarak BT-numune odasında örnek sabitleyin.
2. CT Ölçüm Kurulumu
- X-ışını tüpü kontrol yazılımına göre ısınma ve merkezleme işlemleri gerçekleştirin.
NOT: üreticilerinin BT ve tedarikçi (bakınız malzemeleri bölüm) tarafından belirtildiği gibi standart protokole kullanılması tüp kontrol yazılımı. - ışını kalibre ve bu tür malzemeler bölümünde belirtilen şekilde veri toplama yazılımı kullanarak detektör. Karanlık akım belirlenmesi ve ofset ayarlama ve üretici (bakınız yöntem bölümünde) tarafından sağlanan standart prosedürlere göre detektör kazancı.
- Görüntüleme parametrik ayarlayıners. Burada gösterilen sonuçlar için aşağıdaki ayarlamaları kullanın: Set görüntü büyütme 36.37, set Voksel Boyutu 1.37 um, görüntü sayısını belirleme 1800 (başına 360 °), set görüntüleme süresi 500 msn, ortalama görüntülerin sayısını belirleme 3 ve 2284 x 2304 piksel 1, ayarlanan görüntü boyutu atlanan kare sayısı.
- Ölçüm parametreleri ayarlayın. Gösterilen sonuçlar aşağıdaki ayarlamaları kullanın: 135 uA 200 mm, 100 kV ve tüp akımı, set X-ışını tüpü gerilim 5.5 mm, set odak dedektör mesafesi (FDD) ayarlayın Odak nesne mesafesi (FOD), 0.2 mm kullanmak ışın sertleştirme cu folyo.
CT Scan 3. Performans
NOT: X-ışını yoğunlukları ölçüm sırasında değişebilir. X-ışınları numune engel olmaz yerlerde bu nihai dalgalanmalar telafi etmek için, faiz (ROI) pencerenin bir bölge yer alıyor. Bu bölge, numune boyunca X-ışını emilme etkilenmez, bu nedenle yüksek ölçülen yoğunluğu ile bölgedir.
- değil bir tam dönüşü sırasında ölçülen nesne tarafından gizlenmiş alanını belirleyerek ROI seçin. ve canlı görüntü, basın ölçüm penceresinde sol fare tuşunu basılı tutun ve bir kırmızı pencere çerçeveli hazırlamak.
- Sağ bağlam menüsünü açmak için bu pencerenin çerçevesinin üzerine tıklayın. Ardından "gözlem penceresi olarak belirlenen". Çerçevenin rengi sarı olarak değişir, ve gözlem penceresi ölçüm penceresinde sabit olacaktır.
NOT: Bu yazılım işlevini kullanarak, bu nedenle gözlem penceresi ayarlar ve X-ışınları numune ile etkileşim yok taranmış görüntüleri, bölgeyi tanımlar. Bu (hava gri değeri neden serbest ışınları) doğrudan dedektörü isabet ışınları, gri değerlerinin olası sürüklenme için düzeltmektir. Bu örnek tam bir dönüşü sırasında görüntü parlak bölgesidir.
NOT: nedeniyle X-ışını tüpünün ısıtma tüp malzemelerin termal açılımları yol açacağı gerçeği, bir yazılımBu modül, etkileri düzeltir hangi aktive edilir. Bu etkiler, ölçüm sırasında kaydedilen görüntülerin ölçülen nesnenin bir hareket etmesine neden olacaktır uzamsal hedef X-ışını odaklarda vardiya olarak, yol açar.- Dokuz görüntü Numunenin gerçek taramadan önce alındığı aracılığıyla yazılım modülü "otomatik tarama optimizer", etkinleştirin. örnek dönerken Bu görüntüler, 40 ° adımlarla alınır.
NOT: Bu yazılım modülü, termal etkilerin düzeltme ilave olarak, aynı zamanda örnek kendisinin küçük mekanik hareketin düzeltilmesi için izin verir. Modül ölçüm yazılımı grafik kullanıcı arabirimi bulunur. - Ayrıca modül "detektör vardiya rutin" etkinleştirin. Gerçek CT taraması başlamadan önce bu iki modülden eş zamanlı aktivasyonu örnek hareketleri ve halka eserler için düzeltme sağlar.
NOT:Bu yazılım modülü halka eserler azaltmak için kullanılır: dedektör başlangıç konumundan 10 piksel ± bir pozisyon yaklaşık taşınır ve alınan tüm görüntüler ortalaması alınır. Bu etki hatalı pikselleri azaltır. - Yukarıda açıklanan amaç için satın alma yazılımı "otomatik tarama optimizer" ve "detektör vardiya rutin" kullanın, iki modül ayrı ayrı seçilir ve bu soruşturma eşzamanlı olarak kullanılır.
- Dokuz görüntü Numunenin gerçek taramadan önce alındığı aracılığıyla yazılım modülü "otomatik tarama optimizer", etkinleştirin. örnek dönerken Bu görüntüler, 40 ° adımlarla alınır.
- Satın alma yazılımı "veri toplama rutin" başlatarak tarama örnek.
Hacim Bilgi 4. İmar, Mikro Hazırlama Planlama
- hacim bilgileri işlemek için üreticilerin yeniden yazılımını kullanın. Ses işleme dijital X-ışını emilme tarafından sunulan örnek özelliklerini oluşturmak için bir işlem kümesi kullanılarak gerçekleştirilmektedir.
- görüntü düzeltme algoritmaları uygulamak: "Farklı malzemeler" (5.8 olan) kaldırmak için ışın sertleşmesini ve tarama optimizer kaldırmak için istenmeyen örnek hareketleri 3.2 krş) değerini uygulayarak bhc + (ışın sertleştirme düzeltme). Tedarikçinin yazılım kılavuzuna (bkz malzemeleri bölümü) göre aşağıdaki adımları uygulayın.
- yeniden inşası için bir alanı seçin ve faiz (ROI) bir bölgeyi tanımlamak. Bu durumda, YG LED BT numune odasına kendi rotasyon ile tarif edilen bir tam daire boyunca kaplar hacim ile tanımlanır. Eserler bastırmak için yazılım seçenekleri "kullanım gözlem" ve "ROI CT-filtre" yararlanın, tedarikçinin yazılım kılavuzuna (bkz malzemeleri bölümü), bunu sopa.
- ROI için cildini yeniden. Cihazın tedarikçi tarafından belirtildiği gibi yeniden yazılımında ROI, filtreler ve düzeltme seçeneklerini ayarladıktan sonra, bilgisayar küme kullanarak ses rekonstrüksiyon yürütmek (bakınız malzemeler bölümü).
- CT-veri analiz yazılımı transfer imar verileri, xy örnek hizalamak, yazılımda "basit bir kayıt" fonksiyonunu kullanarak xz ve yz düzlemleri. "Ortanca" filtreleme, filtre boyutu "3" seçeneğini kullanarak uygulayın.
NOT: Yazılım kılavuzunda açıklanan olarak aşağıdaki adımları (bkz malzemeleri bölümü) taşıyın.- yazılımı kullanarak, render hacim incelemek, ve üstüne yarı iletken çip ışık yayan cihazın altındaki lehim yastıkları gelen elektrik akımının kaynağı sağlamak için cihazın yapısında elektrik bağlantılarının olmadığını kontrol edin.
- öğütme ve çıkartıldıktan sonra cihaz hala çalışır durumda öyle ki, daha sonraki mikro hazırlanması için parlatma pozisyon ve örnek miktarı kaldırılacak kesme tanımlayın (açık devreyi önlemek). specim işlerliğini sağlamak için yazılım mesafesi ve ölçüm araçlarını kullanınMikro hazırlık (uzunluk 1 mm x 1 mm bilinen LED çip boyutlarına göre kalibre edilebilir) tr sonra.
5. Mikro Hazırlık
- elle LED anot ve katot yastıkları gümüş tel lehim. 1 mm çapında ve bileşim 60% Sn,% 39 Pb ve% 1 Cu lehim teli kullanın. tellerin uygun konumlanmasını sağlamak.
- Şeffaf destekler kullanılarak epoksi reçinesi LED gömme (örneğin 25 mm ya da 40 mm çapında halka). destek ters tarafta iki küçük delik ve (temas eden LED) içinden gümüş tel besleme. sıkma veya LED ve desteğin ön kenarını hizalamak için gümüş tel gevşeterek vasıtasıyla LED pozisyon.
- Bir silikon beher içinde epoksi ile halka doldurun o epoksi sopa ve daha sonra epoksi sertleşmesine izin vermez emin olmak için ön muamele.
- Bir stereomikroskop kullanılarak, görsel bu desteği sağlamak ve LED hizalanır. Mechanically kaba zımpara kağıdı ile öğüterek, (destek dışında, örneğin) aşan herhangi bir reçineyi, çıkarın.
- Hassas taşlama için, bir numune tutucu bir düzlemsel şekilde, (epoksi reçine gömülü) LED sabitleyin.
- aşınma ölçümü ile bir değirmeni kullanın ve hedeflenen uçağın yerden 100 um örnek yüzeyini çıkarın.
- Dikkatle 9 mikron elmas süspansiyonu kullanılarak elle çalıştırılan bir taşlama daha malzeme çıkarmak. Bir stereo mikroskop ile sık sık aşınma ilerleme kontrol edin.
- Hedeflenen bölgeye ulaşan, BT ile tanımlanan, kullanılan manuel değirmeni gelen taşlama ve parlatma diskleri değiştirerek, 3 mikron elmas süspansiyon ve nihayet uygun parlatma süspansiyonlar geçin. Bir stereo mikroskop ile kısa aralıklarla ilerleme kontrol edin.
NOT: İdeal hazırlanan yüzey şimdi BT ölçümünde tanımlanan hedef düzlemine karşılık gelir. - adımda 5.5 ve 5.6 her zaman öğütme ve de-iyonize su ile durulama ve pamuk tamponlarla silerek mikroskop kullanmadan önce süspansiyonlar parlatma çıkarın.
- parlatma sonra, pürüzsüz gözlemlemek ve stereo mikroskop kullanılarak serbest yuzeysel. de-iyonize su ve pamuk pedleri ile örnek temizleyin ve bir saç kurutma makinesi kullanarak etanol (saf metil alkol) ve kurutma ile durulama suyu çıkarmak.
- Elektrik çalışabilirliği için numune kontrol, yani, dijital multimetre kullanılarak, ileri yönde diyodu ve ters yönde akım akışı, ışık yayan geçen akım akışı.
6. LM Ölçüm Kurulumu
- CLEM için uygun numune tutucuya Dağı örnek (bkz malzemeleri bölümü). Numune tutucu LM, Sputter Coater ve SEM kullanılmak üzere örnek giderdiği olun.
- Numune yüzeyi (yaklaşık 4 mm ile aynı yükseklikte kalibrasyon işaretleri (tutucu L-yapılar) ayarlayın </ Strong> '). cilalı yüzey LM odak düzlemine paralel olduğundan emin olun. LM motorlu xy-sahneye örnek tutucu sabitleyin. Güç kaynağı LED bağlayın. Güç kaynağı sabit akım modunda çalışmalıdır.
- referans noktaları olarak kalibrasyon işaretleri konumunu kaydederek xy-sahnede numune tutucusu konumunu ayarlayın.
NOT: Bu kılavuzdaki açıklanan yarı otomatik prosedür (bkz malzemeleri bölümü) da dahil olmak üzere, bu adım için ayrıntılı bir talimat.
7. LM Karakterizasyonu
- Numunenin ROI LM görüş alanı içinde olduğu şekilde LM xy-sahne taşıyın. LM-yazılım ve beyaz bir referans yüzey kullanımında sağlanan LM kamera otomatik kalibrasyon doğru beyaz dengesi olduğundan emin olun (örneğin, kağıt levha).
- Satıcı (bkz malzemeleri tarafından sağlanan kullanıcı kılavuzunda açıklanan adımlara göre ışık yansıyan bir bileşik LM LM görüntüleme gerçekleştirmek secti) Üzerinde. Burada gösterilen sonuçlar için parlak bir alan, karanlık alan ve polarizasyon kontrast 50X amacı ile görüntülendi.
- Güç kaynağı ve melodi açın emisyonu LED. LM aydınlatma kapatın ve (emisyon yoğunluğuna yaklaşık 92 milisaniye bağlı) LM kameranın pozlama süresini ayarlayın. Örnek (Işıldama kontrast) içinde ışık dağılımı LM görüntü elde.
- Varsa, LM aydınlatma aktive ve eş zamanlı olarak LED diğer tezat birlikte görüntü ışıma.
NOT: Aksi takdirde, farklı kontrastlar ile görüntüleri de daha sonra görüntü işleme aracılığıyla karıştırılabilir. - Tedarikçisi (bkz malzemeleri bölüm) tarafından sağlanan kılavuzdaki açıklandığı gibi gelen sahne konumu ile birlikte tüm LM görüntüleri kaydedin.
8. Sputter Kaplama
- LM ve güç kaynağından numune tutucu çıkarın. Numune stabil tutucu içinde sabit kalır emin olun.
- Bakır cond Fixcilalı numune LED çevresinde yüzeyde ve örnek tutucu temas üzerine uctive bant. bantla İB'leri örtmeyin.
- Bir folyo numune tutucu kapak ve örnek çapı (yaklaşık 5 mm) benzer bir pencere hazırlamak kullanma. pencere doğrudan numune üzerinde olacak şekilde folyonun içinde tam örnek tutucu sabitleyin.
- Örnek yüzeyi kaplanabilir sağlamak püskürtme kaplayıcı alıcıya numune tutucu yerleştirin. (Karbon çubuk) numune yüzeyine 5 nm kalınlığında bir karbon tabakası sputter. püskürtmeli kaplayıcı dışında numune tutucu taşımak ve folyoyu çıkarın.
9. SEM Ölçüm Kurulumu
- SEM adaptör üzerine Dağı örnek tutucu ve SEM motorlu sahne üzerine yerleştirin. vakum odası Pompa.
- referans noktaları olarak kalibrasyon işaretleri konumunu kaydederek SEM içinde numune tutucu konumunu ayarlayın.
NOT: Yarı otomatik p dahil olmak üzere bu adım için ayrıntılı bir talimatrocedure kılavuzdaki (bakınız malzeme bölümü) 'de tarif edilmektedir. - ROI doğrudan taşınması için ve LM görüntüleri içinde gezinmek için SEM sahneye LM gelen koordinat dönüşümü tanımlayın. Bu kılavuzdaki (bkz malzemeleri bölümü) açıklandığı gibi bu adım aynı zamanda yazılım tarafından otomatik olarak yapılabilir.
10. SEM Analizi
- numune üzerinde ROI göstermek ve LM aynı yerde SEM analizi gerçekleştirmek için sahne taşıyın.
- Yüzey görüntüleme için "SE algılama" seçeneğini seçin. 20 keV elektron enerjisini seçin, 30 mikron diyafram ayarlamak ve 8.7 mm'lik bir çalışma mesafesi de örnek yerleştirin.
- Malzeme kontrast "BSE algılama" seçeneğini seçin. 20 keV elektron enerjisini seçin, 30 mikron diyafram ayarlamak ve 8.7 mm'lik bir çalışma mesafesi de örnek yerleştirin.
- Eleman haritalama için "EDX algılama" seçeneğini seçin. 20 keV elektron enerjisini seçin60 um açıklığı ayarlamak ve 9 mm'lik bir çalışma mesafesinde örnek yerleştirin. Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni ve Cu: aşağıdaki unsurları algılar.
11. Görüntü İşleme
- Satıcı (bkz malzemeleri bölümü) tarafından sağlanan kullanıcı kılavuzunda açıklandığı gibi LM ve SEM görüntüleri ve ileri görüntü işleme ile özdeş noktaları seçerek LM ve SEM görüntüleri kaplamayı gerçekleştirin.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Karakterize edici özelliği LED, Şekil 1 'de gösterilmiştir. Bu 1 x 1 ila 2 mm arasında bir çip boyutu ve kısmen seramik lüminesan renk dönüştürücü LED ışık yayan bir beyaz. Bir karbon fiber çubuğu üzerine biraz eğimli pozisyonda LED yapıştırma örneği simetri neden olduğu CT eserler (Şekil 2) önler. BT ölçüm sonuçları numunenin kesiti konumunu planlama için izin ve kısmi aşınma (Şekil 3 ve Şekil 4) sonra elektrik işlerliğini sağlamak. render hacim nedeniyle yatan X-ışını görüntülerde yüksek kontrast yol karşılık gelen metaller (Au, Cu, Sn), yüksek atom numaralarına fonksiyonel yapılar, kolayca ayırt edilebilir, özellikle elektrik kontağı lokalizasyonu için izin verir. LED paketinin temel mimarisi biliniyorsa, aktif bölge tarafından işgal hacimleri (yani, ışık yayanchip), fosfor, zener diyot ve aşırı kalıplı optik kolayca tespit edilir. Daha hazırlanması için, Örnek epoksi reçinesi (Şekil 5) yerleştirilmiştir. Elektrik kontak LED çalışmasına izin verilmektedir. Daha sonra, numune yüzeyi çıkarılır ve kesit BT ile planlamalara göre parlatılır. kesit LM görüntülü. Eşzamanlı aydınlık aydınlatma ve LED emisyon (Şekil 6) Bu cihazın yapısal kurulumu ile birlikte, LED çipi ve farklı fosfor malzemelerden mavi emisyon görüntülenmesi için izin verir. Burada farklı fonksiyonel katmanlar halinde yayılan ışık, yanı sıra kırmızı ve sarı fotonların mavi dönüşümü görsel lokalize edilebilir. aydınlık kontrast kaplaması Si gibi Au rehber ve ambalaj malzemelerinin konumunu gösterir.
püskürtmeli numune yüzeyinin kaplanması ve CL aktardıktan sonraSEM EM numune tutucu, YG BSE kontrast (Şekil 7) ile görüntülü. Kırmızı yayan fosfor (yüksek kontrast) bir matris gömülü olduğu (düşük kontrast, muhtemelen silikon), aynı zamanda fonksiyonları üstünde seramik sarı yayan dönüşüm tabakası için yapıştırıcı olarak: LM ile korelasyon elektron mikroskobu aşağıdaki kesintiler sağlar. Dönüşüm tabakalarında parçacık boyutları ve morfolojileri kolayca tanınabilir ve kırmızı yayan malzemenin dağıtım homojenliği de değerlendirilebilir. Bu analiz ayrıca iki fosfor nispi miktarları bir tahmin verir.
(Şekil 8) iki yöntemin bilgi ilişkilendirilmesi ek ROI cihazın mikro fonksiyonel davranış bağlar. Burada, son olarak, kesintiler doğrulanabilir tanımlanan maddelerin özelliklerine bağlı olarak, önceki adımda yapılır. kantitatif EDS Ağırlık, hacim, tarafından EMENTS, bu LED paketinin tam bileşenleri kolaylıkla tespit edilebilir. yani InGaN aktif bölge, CaAlSiN 3: Eu kırmızı yayan fosfor ve Y 3 Al 5 O 12: Ce sarı seramik fosfor yayan.
Şekil 1. LED. Karakterizasyonu için kullanılan LED. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 2. Numune CT için hazırlanmış. LED eğimli pozisyonda karbon fiber bar üzerine monte edilmiş. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 3. Yapılmış hacim. BT ölçüm sonucunda Yapılmış hacmi. Ölçekler boyutu 1 mm x 1 mm ışık yayan çip kapsayan kare seramik fosfor trombosit tahmin edilebilir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 4. kesiti Planlı. Kesitlerin Sanal planlama elektrik işlerliğini garanti eder. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
3870fig5.jpg "/>
Şekil 5. Gömülü örnek. Elektriksel temas teller ile epoksi reçine gömülü örnek. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Kesit Şekil 6. LM görüntü. Eşzamanlı parlak bir alan aydınlatma ile görüntülenmiş yaktı LED kesiti. Ölçek çubuğu 20 mm. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 7. kesit SEM görüntüsü. Şekil aynı ROI BSE görüntü 6. Ölçek çubuğu 20 mm. <a href = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg" target = "_ blank"> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Kesit Şekil 8. CLEM görüntü (soldan sağa) LM Yerleşimi ve SEM görüntüleri. LM'de aydınlık kontrast, parlaklık kontrast (LM) ve geri saçılmış elektron SEM (SEM), enerji dağılımlı X-ışını floresans haritalama Yerleşimi ( Au sarı sarı Y ışık, Al yeşil, Ca kırmızı, Si turkuaz, Ga mavi, Ni pembe, Cu kahverengi). Ölçek çubuğu 10 mm. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bu modlu yaklaşımın avantajları elde edilen verilerin yeri bağımlı korelasyon oluşmaktadır. Burada anlatılan multimodal yaklaşım ayrı ayrı tekniği ile daha sonraki analizlerde tezat edilmelidir. SEM / EDS kullanılarak tespit Örneğin, LM görünür lüminesans özellikleri bileşimler ile bağlantılı olabilir. CT ile elde edilen ses bilgileri derinliği hedeflenen bir şekilde hazırlanmış, kesitlerinin analizlerinde ile uzatılabilir. BT verileri de daha sonraki mikroskobik incelemelerinde ilgi olası alanların hızlı konumunu etkinleştirin. Burada tarif edilen yöntem, son mikro-yapısına ve hatta alt mikrometre yapısal detayları optik özelliklerini bağlanmasını sağlayacak birkaç tekniklerden biridir. Optik kusur veya homojen olmayan kesin ve, izlenebilir aygıtların Yapısal veya elektrik kusurlar ile bağlantılı olabilir.
Burada önerilen yöntem mükemmel ve güvenilir veri obtaine dayanırkullanılan görüntüleme tekniklerinin her biri tarafından d. Bu, özellikle 1 mm 3 ve oldukça altında olduğu kadar küçük bir alanda açık bir yapısal bilgi elde etmek için yeteri kadar hassas olması gerekir BT sonuçlar göz önüne alındığında çok önemlidir. belirsizlikler imkansız olacaktır elektronik sağlam cihaz bırakarak kesitleri için uygun uçakların konumu için çok büyük başarılı planlama iseniz. Bununla birlikte, enine kesitin doğru yerleştirilmesi elektriksel işlerliğini sağlar, ancak ek olarak, öğütme sırasında ve parlatma işlemleri bakımı örneğin, (mekanik strese veya istenmeyen parçacıkların cihazın kısa devre olmasını önlemek üzere alınması gereken kalmaz, medya taşlama) numune yüzeyi içine.
LED kısa kesme düzlemi ve dikkatli hazırlık doğru yerleştirilmesi rağmen devre edilecek olursa, bu elektrik arızalarına neden parçacıklar için yeniden muayene yüzey yararlı olabilir. numunenin su dikkatle parlatmarface gibi durumlarda sorun giderme için tavsiye edilir, cihazın, genellikle çalışabilirliği bu tedbir ile kurulabilir. Örnek yüzeyinin daha fazla gelişme iyonu öğütme tekniklerinin kullanımı ile mümkündür. Böylece mikroskobik alan optimal düzgün ve hatasız olacaktır. kesitleri başarılı CLEM numune tutucusunun işlenmesini hazırlanmıştır sonra büyük özen ile yapılmalıdır. sahibine göre numunenin Küçük hareketler bindirmeleri belirsiz hale nedeniyle bu durumda ROI yine elle bulunmak zorunda olacağı gerçeğine tekniğin avantajlarını sarsacaktır.
Bu iş akışı BT görüntülemede yeterli kontrast farklılıkları (X-ışını soğurma ne çok yüksek ne de çok düşük olabilir) izin örnekle sınırlıdır. küçük form faktörleri ile numuneler tercih edilmektedir. numunenin en-boy oranı çok küçük miktarlarda kesit hazırlanması için kaldırılması gereken şekilde olması gerekir. İçindeBu mesafe çok daha küçük daha hassas taşlama ya da parlatma teknikleri, örneğin, iyon öğütme, uygulanması gereken, bu örnek, 1,2 mm, uzaklaştırılmıştır. ışık mikroskobu çözünürlüğü kırınım limiti kısmen ROI sonraki SEM görüntüleme kontrast farklı türleri için aşılabilir.
Bu teknik mikro-karakterizasyonu, arıza analizi ya da mikro elektronik cihazların tersine mühendislik son derece yararlı olabilir. Nedeniyle neredeyse numune analizlerinin yıkıcı bölümlerini planlamak için olasılığı, daha hassas ve planlı hazırlıklar analiz süresini ve arızaları azaltma yapılabilir.
Gelecekte lazer diyot ve daha fazla yarı iletken ışık kaynağı yönelik bu teknik uzantısı planlanmaktadır. CLEM tekniği de malzeme mevcut (örneğin, uyarma ve emi ışık yayan derinlemesine analiz etkinleştirebilirsiniz floresan mikroskopi uygulanması için izin vereceksalgılanması spektrumu ya da lüminesans ömürleri). enstrümanlar FIB içinde başlayacak FIB ve CLEM iş akışı (pozisyon kalibrasyon) kullanılarak hazırlanmış olacaktır bu durumda örneklerinde, örnek hazırlama hızlandırmak için kullanılan olabilir İyon Işın (FİB) duruldu. FIB kullanarak çalışma bir başka yolu yıkıcı bir FİB-SEM numunenin 3D yapısını belirlemek olacaktır.
Burada gösterilen sonuçlar gibi tekniği gösteren bir örnek teşkil eden özelliğe sahiptir. Nedenle biz de gelecek deneylerden başka anlayışlar bekliyoruz, çok daha sofistike bir biçimde söz konusu tekniklerin her kullanmak tabii ki mümkündür.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Acknowledgments
Yazarların "Akademische Gesellschaft Lippstadt" yanı sıra "Ministerium für Innovation, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen" mali destek kabul. Şekil 1, 2 ve Markus Horstmann 5 nezaket, Uygulamalı Bilimler Hamm-Lippstadt University Fotoğrafları.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| X-ray Computer Tomograph | General Electric | not applicable | type: nanotom s research edition |
| acquisition software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| reconstruction software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| rendering software | Volume Graphics | not applicable | VGStudio Max 2.2 and corresponding manual |
| grinder (manual) | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| sample holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| grinder (automated) | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| epoxy resin/hardener | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener |
| Ethanol | Struers | 950301 | Kleenol |
| Light Microscope | Zeiss | not applicable | Axio Imager M2m |
| Electron Microscope | Zeiss | not applicable | Sigma |
| CLEM software | Zeiss | not applicable | Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual |
| CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| SEM Adapter for CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| sputter coater | Quorum | not applicable | Q150TES |
| EDS detector | Röntec | not applicable | X-Flash 1106 |
| solder | Stannol | 535251 | type: HS10 |
| LED | Lumileds | not applicable | LUXEON Rebel warm white, research sample |
References
- Mueller-Mach, R., Mueller, G. O., Krames, M. R., Trottier, T. High-power phosphor-converted light-emitting diodes based on III-Nitrides. IEEE J. Sel. Top. Quantum Electron. 8 (2), 339-345 (2002).
- Branas, C., Azcondo, F. J., Alonso, J. M. Solid-State Lighting: A System Review. IEEE Ind. Electron. Mag. 7 (4), 6-14 (2013).
- Chang, M. -H., Das, D., Varde, P. V., Pecht, M. Light emitting diodes reliability review. Microelectron. Reliab. 52 (5), 762-782 (2012).
- Ayodha, T., Han, H. S., Kim, J., Kim, S. Y. Effect of chip die bonding on thermal resistance of high power LEDs. Intersoc. Conf. Therm. Thermomechanical Phenom. Electron. Syst. ITHERM. , 957-961 (2012).
- Cason, M., Estrada, R. Application of X-ray MicroCT for non-destructive failure analysis and package construction characterization. Proc. Int. Symp. Phys. Fail. Anal. Integr. Circuits, IPFA. , (2011).
- Chen, R., Zhang, Q., Peng, T., Jiao, F., Liu, S. Failure analysis techniques for high power light emitting diodes. 2011 12th Int. Conf. Electron. Packag. Technol. High Density Packag. , 1-4 (2011).
- Chen, Z., Zhang, Q., et al. Study on the reliability of application-specific led package by thermal shock testing, failure analysis, and fluid-solid coupling thermo-mechanical simulation. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 2 (7), 1135-1142 (2012).
- Luniak, M., Holtge, H., Brodmann, R., Wolter, K. -J. Optical Characterization of Electronic Packages with Confocal Microscopy. 2006 1st Electron. Syst. Technol. Conf. 2 (16), 1813-1815 (2006).
- Marks, M. R., Hassan, Z., Cheong, K. Y. Characterization Methods for Ultrathin Wafer and Die Quality: A Review. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (12), 2042-2057 (2014).
- Rosc, J., Hammer, H., et al. Reliability assessment of contact wires in LED-devices using in situ X-ray computed tomography and thermo-mechanical simulations. Proc. 5th Electron. Syst. Technol. Conf. , 1-6 (2014).
- Zhaohui, C., Qin, Z., Kai, W., Xiaobing, L., Sheng, L. Reliability test and failure analysis of high power LED packages. J. Semicond. 32 (1), 014007 (2011).
- Hamon, B., Bataillou, B., Hamon, B., Mendizabal, L., Gasse, A., Feuillet, G. N-contacts degradation analysis of white flip chip LEDs during reliability tests. 2014 IEEE Int. Reliab. Phys. Symp. , FA.1.1-FA.1.6 (2014).
- Tsai, M. -Y., Tang, C. -Y., Yen, C. -Y., Chang, L. -B. Bump and Underfill Effects on Thermal Behaviors of Flip-Chip LED Packages: Measurement and Modeling. IEEE Trans. Device Mater. Reliab. 14 (1), 161-168 (2014).
- Wang, F. -K., Lu, Y. -C. Useful lifetime analysis for high-power white LEDs. Microelectron. Reliab. 54 (6-7), 1307-1315 (2014).
- Liu, Y., Zhao, J., Yuan, C. C. -A., Zhang, G. Q., Sun, F. Chip-on-Flexible Packaging for High-Power Flip-Chip Light-Emitting Diode by AuSn and SAC Soldering. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (11), 1754-1759 (2014).
- Thomas, C., Edelmann, M., Lysenkov, D., Hafner, C., Bernthaler, T., Schneider, G. Correlative Light and Electron Microscopy (CLEM) for Characterization of Lithium Ion Battery Materials. Microsc. Microanal. 16, Suppl S2. 784-785 (2010).
- Thomas, C., Ogbazghi, T. Correlative Microscopy of Optical Materials. Imaging & Microscopy. 3, Available from: http://www.imaging-git.com/science/electron-and-ion-microscopy/correlative-microscopy-optical-materials 32-34 (2014).
