Summary
Un flujo de trabajo para la amplia micro-caracterización de dispositivos ópticos activos se perfila. Contiene investigaciones estructurales, así como funcionales por medio de TC, LM y SEM. El método se demostró por un LED blanco que puede ser todavía ser operado durante la caracterización.
Introduction
En este artículo se demuestra el potencial y las ventajas de una combinación de computarizada de rayos X de tomografía computarizada (TC) con la luz y microscopía electrónica correlativa (CLEM) para la caracterización ejemplar en profundidad de diodos emisores de luz (LED). Con esta técnica es posible planificar la preparación micro del LED de tal manera que mientras que una sección transversal se pueden obtener imágenes microscópicamente la funcionalidad eléctrica se conserva en el resto de la muestra. El procedimiento tiene varias características únicas: en primer lugar, el micro preparación prevista por la ayuda de la representación en volumen de toda la muestra obtenida por TC; en segundo lugar, la observación del LED mediante microscopía óptica (LM) con la variedad completa de las técnicas de imagen disponibles (claro y campo oscuro, contraste de polarización, etc.); En tercer lugar, la observación del LED en funcionamiento por LM; en cuarto lugar, la observación de las regiones idénticas con toda la variedad de técnicas de imagen de microscopía electrónica que comprende e secundariaLectron (SE) y las imágenes de electrones retrodispersión (BSE), así como la espectroscopia de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva (EDX).
LED para aplicaciones de iluminación están diseñados para emitir luz blanca, aunque en ciertas aplicaciones de la variabilidad de color puede ser favorable. Esta emisión amplio no puede ser alcanzado por la emisión de un semiconductor compuesto, ya que los LED emiten radiación en una banda espectral estrecha (alrededor de 30 nm de ancho total medio máximo (FWHM)). Por lo tanto, la luz LED blanco se genera habitualmente por la combinación de un LED azul con los fósforos que convierten la radiación de onda corta en ancha de emisión en un amplio rango espectral 1. Color variable LED soluciones suelen hacer uso de al menos tres primarios, que generalmente se traduce en mayores precios de mercado. 2
El uso de cualquiera de TC, LM o SEM es, por supuesto, bien establecida (por ejemplo, en el análisis de fallos para los LED 3 - 15), sin embargo, lacombinación completa y con propósito de las tres técnicas descritas aquí pueden ofrecer nuevas perspectivas y permitirá a las pistas más rápidas hacia resultados de la caracterización significativas.
De 3D análisis microestructural del dispositivo empaquetado en CT se pueden identificar y seleccionar las regiones de interés (ROI). Con este método no destructivo, las conexiones eléctricas también pueden ser identificados y considerados para su posterior elaboración. La preparación precisa de una sección transversal en 2D permite investigaciones del dispositivo en funcionamiento a pesar de la naturaleza destructiva de este método. La sección transversal puede ahora ser caracterizado por CLEM 16,17 que permite una caracterización muy eficiente y flexible de ROIs idéntica con LM, así como SEM. Por este método, las ventajas de ambas técnicas de microscopía se pueden combinar. Por ejemplo, una rápida identificación de regiones de interés en la LM es seguido por imágenes de alta resolución en el SEM. Pero por otra parte, la correlación de la información dela LM (por ejemplo, color, propiedades ópticas, la distribución de partículas) con las técnicas de visualización y análisis de la SEM (por ejemplo, tamaño de partícula, morfología de la superficie, distribución de elementos) permite una comprensión más profunda de la conducta funcional y microestructura dentro de un LED blanco.
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Protocol
1. Preparación de muestras para rayos X de tomografía computarizada (TC)
- Muestra de pegamento (cf. sección de materiales LED) a una barra de fibra de carbono Ø hueco 2 mm de longitud apropiada utilizando un adhesivo de fusión en caliente.
- Ajustar la posición de la muestra mediante el uso de una pistola de aire caliente si es necesario. Fijar la muestra en la cámara CT-muestra usando el mandril de tres mordazas.
2. Medición de configuración CT
- Realizar procedimientos de calentamiento y de centrado de acuerdo con el software de control del tubo de rayos X.
NOTA: El uso de software de control de tubo de CT de los fabricantes y el protocolo estándar como especifica el (cf. sección de materiales) proveedor. - Calibrar el detector de haz y el uso de software de adquisición de datos, como la que se especifica en la sección de materiales. Determinar la corriente oscura y ajuste de offset y ganancia del detector de acuerdo con los procedimientos estándar proporcionados por el (cf. sección de materiales) fabricante.
- Ajuste de imagen PARAMETERS. Por los resultados que se muestran aquí, utilice los siguientes ajustes: Ajuste ampliación de la imagen a 36.37, configure el tamaño de vóxel a 1,37 micras, establezca el número de imágenes a 1.800 (por 360 °), el tiempo de formación de imágenes ajustado a 500 ms, fijar el número de imágenes promediadas a 3 y el número de fotogramas omitidos a 1 configurar el tamaño, imagen de 2.284 x 2.304 píxeles.
- Ajustar los parámetros de medición. Por los resultados que se muestran utilizan los siguientes ajustes: Ajuste la distancia del objeto de enfoque (FOD) a 5,5 mm, ajuste la distancia del detector de enfoque (FDD) a 200 mm, voltaje del tubo fijado de rayos X de 100 kV y corriente del tubo de 135 mu, utilice 0,2 mm lámina de Cu para el endurecimiento del haz.
3. Realización de la exploración del CT
NOTA: intensidades de rayos X pueden variar durante la medición. Para compensar estas eventuales fluctuaciones, una región de interés de la ventana (ROI) se coloca donde los rayos X no interferirán con la muestra. Esta región no se ve afectada por la absorción de rayos X a través de la muestra, por lo tanto, es la región con la intensidad medida más alto.
- Seleccione el retorno de la inversión mediante la identificación de la zona que no quede oculta por el objeto medido durante una rotación completa. En la ventana de medición con la imagen en vivo, pulse y mantenga pulsado el botón izquierdo del ratón y elaborar una ventana enmarcada roja.
- Haga clic derecho en el marco de esta ventana para abrir un menú contextual. A continuación, seleccione "establecer como ventana de observación". El color del marco cambiará a amarillo, y la ventana de observación se fija en la ventana de medición.
NOTA: El uso de esta función de software, por tanto, establece la ventana de observación y define la región en las imágenes-escaneados, donde los rayos X no interactúan con la muestra. Esto es para corregir la posible deriva de los valores de grises para rayos, que golpean directamente el detector (rayos libres, haciendo que el gris-valor del aire). Es la región más brillante de la imagen durante una rotación completa de la muestra.
NOTA: Debido al hecho de que el calentamiento del tubo de rayos X dará lugar a dilataciones térmicas de los materiales de tubo, un softwaremódulo se activa que corrige para tales efectos. Estos efectos hacen que los cambios en los focos de rayos X en el objetivo, así como espacialmente, que durante la medición causará un movimiento del objeto medido en las imágenes grabadas.- Activar el módulo de software "optimizador de escaneo automático", a través del cual se toman nueve imágenes antes de la exploración real de la muestra. Estas imágenes se toman en 40 ° pasos, mientras que la rotación de la muestra.
Nota: Este módulo software, además de la corrección de los efectos térmicos también permiten la corrección de los movimientos mecánicos más pequeñas de la propia muestra. El módulo se encuentra en la interfaz gráfica de usuario del software de medición. - Además activar el "detector de cambio de rutina" módulo. La activación simultánea de estos dos módulos antes de comenzar la exploración CT real asegura la corrección de los movimientos de la muestra y para los artefactos de anillo.
NOTA:Este módulo de software se utiliza para reducir los artefactos de anillo: El detector se mueve a una posición aproximadamente ± 10 píxeles desde la posición inicial y todas las imágenes tomadas se promedian. Esto reduce la influencia píxeles defectuosos. - Utilice la opción "optimizador de búsqueda automática" y "rutina de cambio de detector" del software de adquisición para la finalidad descrita anteriormente, los dos módulos son seleccionados por separado y se utilizan simultáneamente en esta investigación.
- Activar el módulo de software "optimizador de escaneo automático", a través del cual se toman nueve imágenes antes de la exploración real de la muestra. Estas imágenes se toman en 40 ° pasos, mientras que la rotación de la muestra.
- Ejemplo de imagen escaneada iniciando la "rutina de adquisición de datos" en el software de adquisición.
4. Reconstrucción de Información de volumen, Planificación de Preparación Micro
- Utilice software de reconstrucción de los fabricantes para hacer que la información de volumen. Interpretación de volumen se realiza digitalmente usando un cluster de computación para reconstruir las características de la muestra presentados por absorción de rayos X.
- Aplicar algoritmos de corrección de imagen: BHC + (haz de corrección de endurecimiento) aplicando el valor de "diferentes materiales" (que es 5.8) para eliminar el endurecimiento del haz y un optimizador de exploración para eliminar movimientos no deseados de la muestra cf. 3,2). Llevar a cabo estos pasos de acuerdo al manual de software del proveedor (véase la sección de Materiales).
- Elija un área para la reconstrucción, y definir una región de interés (ROI). En este caso el retorno de la inversión se define por el volumen del LED ocupa durante un círculo completo descrito por su rotación en la cámara de muestras CT. Hacer uso de las opciones de software "utilización de observación" y "retorno de la inversión CT-filtro" para suprimir los artefactos, se adhieren a manual del proveedor de software (véase la sección de Materiales), al hacer esto.
- Reconstruir el volumen de retorno de la inversión. Después de ajustar ROI, filtros y opciones de corrección en el software de reconstrucción, llevar a cabo la reconstrucción de volumen con el cluster de computación según lo especificado por el proveedor del instrumento (sección de materiales cf.).
- Transferencia de datos de reconstrucción para el software de análisis de datos de CT, se suman muestra en XY, XZ e YZ planos utilizando la función "simple registro" en el software. Aplicar el filtrado de "mediana", utilizando el tamaño del filtro "3".
NOTA: Realizar los siguientes pasos como se describe en el manual del software (sección materiales cf.).- Usando el software, inspeccionar la representación en volumen y comprobar si las interconexiones eléctricas en la estructura del dispositivo para garantizar el suministro de corriente eléctrica a partir de los puntos de soldadura por debajo del dispositivo de emisión de luz en la parte superior de chips semiconductores.
- Definir posición de corte y la cantidad de la muestra a ser eliminadas mediante lijado y pulido para la preparación micro posterior, de tal manera que después de la retirada del dispositivo está todavía en funcionamiento (evite circuitos abiertos). Utilice las herramientas de medición de la distancia y del software para asegurar la operatividad de la m uestraes después de la preparación micro (longitud puede ser calibrado por las conocidas dimensiones de chip LED de 1 mm x 1 mm).
5. Preparación Micro
- Soldar alambre de plata a las almohadillas de ánodo y cátodo del LED manualmente. Utilice alambre de soldadura de 1 mm de diámetro y con la composición 60% de Sn, 39% Pb y 1% de Cu. Asegurar el posicionamiento apropiado de los cables.
- Empotrar LED en epoxi-resina utilizando soportes transparentes (por ejemplo, anillos de 25 mm o 40 mm de diámetro). Perforar dos pequeños agujeros en los lados opuestos del soporte y alimentar el alambre de plata (que hace contacto con el LED) a través de él. Posición del LED por medio de apretar o aflojar el alambre de plata para alinear el borde delantero de la LED y el soporte.
- Llene el anillo con epoxi dentro de un vaso de precipitados de silicona tratada previamente para asegurarse de que no se pegue a la resina epoxi y posteriormente dejar que se endurezca la epoxi.
- El uso de un microscopio estereoscópico, garantizar que el apoyo visual y el LED están alineados. Mechanically eliminar cualquier resina, que está en exceso (por ejemplo, fuera del soporte), por trituración con papel abrasivo grueso.
- Fijar el LED (incrustado en la resina epoxi), de una manera plana para un soporte de muestras, para rectificado de precisión.
- Utilice una amoladora con medición de la abrasión y retire la superficie de la muestra hasta 100 micras desde la posición del plano objetivo.
- Retirar con cuidado más material en un molinillo de accionamiento manual mediante la suspensión de diamante 9 micras. Controlar el progreso de la abrasión con frecuencia con un microscopio estereoscópico.
- Al llegar a la región objetivo, como se define por la exploración CT, cambiar a la suspensión de diamante 3 micras y suspensiones de pulido finalmente adecuados, cambiando a los correspondientes discos abrasivos y de pulir de la amoladora manual utilizado. Controlar el progreso en intervalos cortos con un microscopio estereoscópico.
NOTA: Idealmente la superficie preparada ahora se corresponderá con el plano objetivo se define en la medición CT. - En los pasos 5.5 y 5.6 de retirar siempre el lijado y pulido suspensiones antes de usar el microscopio de un enjuague con agua desionizada y limpiándose con almohadillas de algodón.
- Después de pulir, observar el suave y libre de rayar la superficie usando un microscopio estéreo. Limpiar la muestra con almohadillas de agua desionizada y algodón, y eliminar el agua de lavado con etanol (alcohol metílico puro) y el secado utilizando un secador de pelo.
- Compruebe la muestra de operatividad eléctrica, es decir, el flujo de corriente a través del diodo emisor de luz en dirección hacia adelante y no hay flujo de corriente en sentido inverso, usando un multímetro digital.
6. Configuración LM Medición
- Espécimen de montaje en soporte de muestra adecuado para CLEM (sección materiales cf.). Asegúrese de que el soporte de la muestra fija la muestra para su uso en LM, Sputter y SEM.
- Ajuste marcas de calibración (L-estructuras en el soporte) a la misma altura que la superficie de la muestra (ca. 4 mm </ Strong>). Asegúrese de que la superficie pulida es paralelo al plano focal de la LM. Fijar soporte de la muestra sobre la platina motorizada xy de LM. Conectar LED para la fuente de alimentación. La fuente de alimentación debe funcionar en modo de corriente constante.
- Calibrar posición de soporte de la muestra en la etapa xy guardando la posición de las marcas de calibración como puntos de referencia.
NOTA: Una instrucción detallada para este paso incluido el procedimiento semiautomático se describe en el manual del usuario (cf. sección de materiales).
7. Caracterización LM
- Mueva xy-etapa de LM tal que ROI de la muestra está en el campo de visión de la LM. Asegúrese de que la cámara LM tiene un balance de blancos preciso de auto-calibración conforme a lo dispuesto en el LM-software y el uso de una superficie de referencia blanca (por ejemplo, hoja de papel).
- Realizará una imagen de LM LM en un compuesto con la luz reflejada de acuerdo con los pasos descritos en el manual del usuario proporcionado por el proveedor (véase Materiales sectien). Por los resultados que se muestran aquí el campo claro, campo oscuro, contraste de polarización y se obtuvieron imágenes con un objetivo 50X.
- Encender la fuente de alimentación y sintonizar LED de emisión. Desactivar la iluminación del LM y ajustar el tiempo de exposición de la cámara LM (aproximadamente 92 mseg depende de la intensidad de emisión). LM obtener una imagen de la distribución de la luz dentro de la muestra (contraste de luminiscencia).
- En su caso, la imagen de luminiscencia junto con otros contrastes mediante la activación de la iluminación LED LM y de forma simultánea.
NOTA: De lo contrario, las imágenes con diferentes contrastes también se pueden mezclar por medio de procesamiento de imágenes más adelante. - Guardar todas las imágenes LM junto con la posición de la etapa correspondiente a la descrita en el manual de usuario proporcionada por el (cf. sección de materiales) proveedor.
8. Recubrimiento Sputter
- Retire portamuestras y suministro de LM y poder. Asegúrese de que la muestra permanece fija de forma estable dentro del soporte.
- Fijar cobre condcinta uctive sobre la superficie de la muestra pulida alrededor del LED y en contacto con el soporte de muestra. No cubra las regiones de interés con la cinta.
- Usando una lámina de cubierta del soporte de la muestra y preparar una ventana similar al diámetro de la muestra (ca. 5 mm). Fijar el soporte de la muestra completa dentro de la lámina de tal manera que la ventana está directamente encima de la muestra.
- Colocar el soporte de muestra en el receptor del revestidor de bombardeo iónico asegurar que la superficie de la muestra se puede recubrir. Por pulverización catódica una capa de carbono de espesor de 5 nm sobre la superficie de la muestra (de varilla de carbono). Mueva el soporte de la muestra fuera de la revestidor de bombardeo iónico y quitar el papel de aluminio.
9. Configuración SEM Medición
- soporte de la muestra del montaje sobre el adaptador SEM y lo coloca en la platina motorizada de la SEM. Bombear la cámara de vacío.
- Calibrar posición de soporte de la muestra dentro de la SEM guardando la posición de las marcas de calibración como puntos de referencia.
NOTA: Una instrucción detallada para este paso incluyendo p semiautomáticorocedimiento se describe en el manual del usuario (cf. sección de materiales). - Definir transformación de coordenadas de LM a la etapa de SEM para el traslado directo del rendimiento de la inversión y para la navegación dentro de las imágenes LM. Este paso también se puede hacer de forma automática por el software tal como se describe en el manual del usuario (cf. sección de materiales).
10. Análisis SEM
- Mueva escenario para mostrar ROI en la muestra y realizar el análisis de SEM en la misma ubicación que en la LM.
- Seleccione "Detección SE" para obtener imágenes de la superficie. Elija de energía de electrones de 20 keV, ajustar la abertura de 30 micras y la posición de la muestra a una distancia de trabajo de 8,7 mm.
- Seleccione "detección de la EEB" para el contraste de materiales. Elija de energía de electrones de 20 keV, ajustar la abertura de 30 micras y la posición de la muestra a una distancia de trabajo de 8,7 mm.
- Seleccione "Detección EDX" para la correspondencia entre elementos. Elija de energía de electrones de 20 keV, Ajustar la abertura de 60 micras y la posición de la muestra a una distancia de trabajo de 9 mm. Detectar los siguientes elementos: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni y Cu.
Procesamiento 11. Imagen
- Realizar superposición de LM y SEM imágenes seleccionando puntos idénticos en las imágenes de LM y SEM y por el posterior procesamiento de imagen como se describe en el manual del usuario proporcionado por el proveedor (cf. sección de materiales).
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Representative Results
El LED caracterizado se muestra en la Figura 1. Es un blanco que emite LED con un tamaño de la viruta de 1 x 1 mm 2 y un convertidor de color luminiscente parcialmente cerámica. Pegado de la LED en una posición ligeramente inclinada sobre una barra de fibra de carbono evita los artefactos causados por la simetría de TC muestra (Figura 2). Los resultados de la medición CT permiten para la planificación de la posición de la sección transversal de la muestra, y garantizar la operabilidad eléctrica después de la abrasión parcial (Figura 3 y Figura 4). El volumen prestados permite la localización de estructuras funcionales, especialmente los contactos eléctricos que son fácilmente distinguibles debido a los altos números atómicos de los metales correspondientes (Au, Cu, Sn), que conducen a un alto contraste en las imágenes de rayos X subyacentes. Si se conoce la estructura básica del paquete de LED, los volúmenes ocupados por la región activa (es decir, emisión de luzchip), fósforos, el diodo Zener y sobre-moldeado óptica se identifican fácilmente. Para más preparación, la muestra está incrustado en resina epoxi (Figura 5). Los contactos eléctricos se proporcionan para permitir el funcionamiento de los LED. Posteriormente, la superficie de la muestra se retira y la sección transversal es pulido de acuerdo con la planificación por CT. La sección transversal se forma la imagen en el LM. Simultánea iluminación de campo claro y LED de emisión (Figura 6) permiten la visualización de la emisión azul desde el chip LED y diferentes materiales de fósforo, junto con la configuración estructural de este dispositivo. Aquí la luz difusión en las diferentes capas funcionales, así como la conversión de azul a los fotones rojos y amarillos pueden localizar visualmente. La superposición de la diferencia de campo claro muestra la posición de Au contactos y materiales de embalaje como Si.
Después de revestimiento por bombardeo iónico de la superficie de la muestra y la transferencia de la CLEM soporte de muestras para SEM, el retorno de la inversión se forma la imagen con contraste de la encefalopatía espongiforme bovina (Figura 7). La microscopía electrónica en correlación con LM permite las siguientes deducciones: El rojo fósforo que emite (alto contraste) está incrustado en una matriz (de bajo contraste, probablemente de silicona), que también funciona como adhesivo para la capa de conversión emisor de cerámica amarilla en la parte superior. Los tamaños de partícula y morfologías en las capas de conversión se pueden reconocer fácilmente, y la homogeneidad de la distribución del material emisor de rojo también se pueden evaluar. Este análisis da, además, una estimación de las cantidades relativas de los dos fósforos.
La correlación de la información de ambos métodos (Figura 8) vincula el comportamiento funcional de la microestructura del dispositivo en un retorno de la inversión adicional. Aquí, por último, las deducciones efectuadas en los pasos anteriores en relación con la naturaleza de los materiales puede ser confirmada identificados. Por cuantitativa measur EDS elemen-, los componentes exactos de este paquete de LED pueden ser fácilmente identificados:. a saber InGaN región activa, CaAlSiN 3: Eu roja fósforo que emite e Y 3 Al 5 O 12: Ce amarilla fósforo que emite cerámica.
Figura 1. LED. LED utilizado para la caracterización. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 2. muestra preparada para la CT. LED montado en la barra de fibra de carbono en posición inclinada. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3. representación en volumen. Representación en volumen como resultado de la medición CT. Las escalas pueden ser estimados a partir de la plaqueta cerámica de fósforo cuadrado que cubre el chip emisor de luz, que es de 1 mm x 1 mm de tamaño. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4. Planificado sección transversal. Planificación virtual de secciones transversales asegura operatividad eléctrica. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Figura 5. Embedded muestra. Muestra embebido en resina epoxi con hilos de contacto eléctrico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 6. Imagen LM de la sección transversal. Corte transversal de iluminado LED fotografiado con iluminación de campo claro simultánea. La barra de escala es de 20 micras. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 7. Imagen SEM de la sección transversal. EEB imagen de la misma retorno de la inversión como en la figura 6. La barra de escala es de 20 micras. <a href = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg" target = "_ blank"> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 8. Imagen CLEM de sección transversal de superposición de imágenes LM y SEM (de izquierda a derecha):. Contraste en campo claro LM, Superposición de contraste de luminiscencia (LM) y los electrones retrodispersados (SEM) mapeo de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva (SEM en Y la luz amarilla, verde de Al, Ca rojo, Si turquesa, azul Ga, Au amarillo, rosa de Ni, Cu marrón). La barra de escala es de 10 micras. Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
Las ventajas de este enfoque consisten en multimodal en la correlación dependiente de la ubicación de los datos adquiridos. El enfoque multimodal descrito aquí debe ser contrastada en los análisis posteriores con cada técnica por separado. Por ejemplo, las propiedades de luminiscencia visible en LM se pueden enlazar a las composiciones tal como se detecta mediante SEM / EDS. La información sobre el volumen obtenido mediante TC se puede ampliar con los análisis en profundidad de las secciones transversales preparadas de una manera dirigida. CT datos también permiten una rápida localización de las posibles áreas de interés en las investigaciones microscópicas posteriores. El método descrito aquí es, finalmente, una de las pocas técnicas que permiten la vinculación de las propiedades ópticas de la microestructura e incluso a sub micrómetro detalles estructurales. defectos o faltas de homogeneidad ópticas pueden definitivamente y trazable estar vinculadas a defectos estructurales o eléctricas de los dispositivos.
El método que aquí se propone se basa en la excelente y fiable de datos obtained por cada una de las técnicas de imagen. Esto es crítico especialmente en vista de los resultados de CT que debe ser lo suficientemente precisa para obtener información estructural claro en un área tan pequeña como 1 mm 3 y muy por debajo. Si las incertidumbres son demasiado grandes éxito de la planificación para la ubicación de aviones adecuados para las secciones transversales que salen del dispositivo electrónicamente intacta será imposible. Sin embargo, no sólo hace la colocación correcta de la sección transversal asegura operatividad eléctrica, sino que, además, durante la molienda y procesos de pulido de atención tiene que ser tomado con el fin de evitar un cortocircuito en el dispositivo por el estrés mecánico o partículas no deseadas (por ejemplo, de medios de molienda) introducido en la superficie de la muestra.
Si el LED demuestra ser cortocircuitados a pesar de la colocación correcta del plano de corte y una cuidadosa preparación, puede ser útil para volver a inspeccionar la superficie de las partículas que causan este fallo eléctrico. el pulido cuidadoso de la muestra DoSe recomienda rface para la solución de problemas en tales casos, por lo general la operabilidad del dispositivo puede ser establecido por esta medida. La mejora adicional de la superficie de la muestra es posible por el uso de técnicas de molienda de iones. Con ello el área observada al microscopio será óptima suave y libre de defectos. Una vez que las secciones transversales con éxito se han preparado el manejo del soporte de muestra CLEM tiene que ser llevado a cabo con la mayor diligencia. Pequeños movimientos de la muestra en relación con el soporte harán superposiciones imprecisa y socavar las ventajas de la técnica debido al hecho de que en aquellos casos ROIs más tendrá que ser encontrado manualmente.
Este flujo de trabajo está limitada a las muestras que permitan suficientes diferencias de contraste en imágenes de TC (por absorción de rayos X no puede ser demasiado alto ni demasiado bajo). Se prefieren las muestras con factores de forma pequeños. La relación de aspecto de la muestra tiene que ser tal que no demasiado pequeñas cantidades deben ser eliminados para la preparación de la sección transversal. Eneste ejemplo se retiraron 1,2 mm, si esta distancia es mucho más pequeña de molienda más precisa o técnicas de pulido necesita ser aplicado, por ejemplo, fresado iónico. El límite de difracción de la resolución microscopía de luz parcialmente se puede superar para diferentes tipos de contraste de formación de imágenes por subsiguiente SEM de la ROI.
Esta técnica puede resultar extremadamente útil en micro-caracterización, análisis de fallos o ingeniería inversa de los dispositivos microelectrónicos. Debido a la posibilidad de planificar prácticamente las partes destructivas del análisis de la muestra, las preparaciones más precisas y previstas pueden llevarse a cabo reduciendo el tiempo de análisis y fracasos.
En el futuro se prevé la extensión de esta técnica hacia los diodos láser y fuentes de luz más semiconductores. La técnica CLEM también permitiría la aplicación de la microscopía de fluorescencia, que puede permitir un análisis en profundidad de la luz materiales presentes (por ejemplo, excitación y de emisión de EMILos espectros de fisión o tiempos de vida de luminiscencia). Focused Ion Beam (FIB) instrumentos podrían utilizarse para acelerar la preparación de la muestra, en este caso las muestras se formulan con el FIB y el flujo de trabajo CLEM (calibración de la posición) se iniciaría en el FIB. Otra forma de trabajar usando FIB sería destructiva para determinar la estructura 3D de la muestra en un FIB-SEM.
Los resultados que se muestran aquí son de carácter ejemplar que ilustra la técnica como tal. Evidentemente, es posible utilizar cada una de las técnicas mencionadas de una manera mucho más sofisticada, por lo tanto, también esperamos que más conocimientos de los futuros experimentos.
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Acknowledgments
Los autores reconocen la amabilidad de apoyo financiero de la "Akademische Gesellschaft Lippstadt", así como de la "Ministerium für Innovación, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen". Las fotografías de las Figuras 1, 2 y 5 de cortesía a Markus Horstmann, de la Universidad de Hamm-Lippstadt de Ciencias Aplicadas.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| X-ray Computer Tomograph | General Electric | not applicable | type: nanotom s research edition |
| acquisition software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| reconstruction software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| rendering software | Volume Graphics | not applicable | VGStudio Max 2.2 and corresponding manual |
| grinder (manual) | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| sample holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| grinder (automated) | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| epoxy resin/hardener | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener |
| Ethanol | Struers | 950301 | Kleenol |
| Light Microscope | Zeiss | not applicable | Axio Imager M2m |
| Electron Microscope | Zeiss | not applicable | Sigma |
| CLEM software | Zeiss | not applicable | Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual |
| CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| SEM Adapter for CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| sputter coater | Quorum | not applicable | Q150TES |
| EDS detector | Röntec | not applicable | X-Flash 1106 |
| solder | Stannol | 535251 | type: HS10 |
| LED | Lumileds | not applicable | LUXEON Rebel warm white, research sample |
References
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