Summary
Последовательность действий для комплексной микро-характеристик активных оптических устройств описано. Она содержит структурные, а также функциональные исследования с помощью КТ, LM и SEM. Метод демонстрируется на белый светодиод, который может быть по-прежнему использоваться во время определения характеристик.
Introduction
Эта статья демонстрирует возможности и преимущества сочетания рентгеновской компьютерной томографии (КТ) с корреляционного световой и электронной микроскопии (Клем) за образцовое в глубине характеристики светодиодов (LED). С помощью этого метода можно планировать микро подготовку светодиода таким образом, что в то время как поперечное сечение можно визуализировать микроскопически электрическая функциональность сохраняется в оставшейся части образца. Процедура имеет несколько уникальных особенностей: во-первых, запланированный микро подготовку по помощи оказанной объема всего образца, полученного с помощью КТ; во- вторых, наблюдение светодиода с помощью световой микроскопии (LM) с полным разнообразием доступных методов визуализации (яркие и темные поля, контраст поляризации и т.д.); в-третьих, наблюдение светодиода в эксплуатацию LM; в-четвертых, наблюдение идентичных регионов с полным разнообразием методов визуализации электронной микроскопии, включающий вторичную еLectron (SE) и обработки изображений обратное рассеяние электронов (BSE), а также энергетической дисперсии рентгеновской флуоресцентной спектроскопии (EDX).
Светодиоды для освещения приложений предназначена для излучения белого света, хотя в некоторых случаях изменчивость цвета может быть благоприятным. Такое широкое излучение не может быть достигнуто за счет эмиссии из одного сложного полупроводника, так как светодиоды испускают излучение в узком спектральном диапазоне (около 30 нм полная ширина полувысоте (FWHM)). Поэтому белый светодиод обычно генерируется с помощью комбинации синего светодиода с фосфором , которые преобразуют коротковолновое излучение в широком излучения в широком спектральном диапазоне 1. Цвет переменной LED решения , как правило , используют по крайней мере , трех праймериз, что в целом приводит к более высоким рыночным ценам. 2
Использование либо КТ, LM или SEM, конечно , хорошо известны (например, при анализе отказов для светодиодов 3 - 15), однаковсестороннее и целенаправленное сочетание всех трех методов, описанных здесь, может предложить новые идеи и позволит быстрее треки в сторону значимых результатов характеристики.
Из 3D микроструктурного анализа упакованного устройства в КТ в регионах, представляющих интерес (трансформирования) могут быть определены и выбраны. С помощью этого метода неразрушающего, электрические соединения также могут быть идентифицированы и рассмотрены для дальнейшей подготовки. Точная подготовка 2D сечения позволяет исследования устройства в эксплуатацию, несмотря на разрушительный характер этого метода. Поперечное сечение в настоящее время можно охарактеризовать CLEM 16,17 , которая обеспечивает очень эффективную и гибкую характеристику идентичных трансформирования с LM, а также SEM. При таком подходе, преимущества обоих методов микроскопии можно комбинировать. Например, быстрое определение трансформирования в LM следуют изображений с высоким разрешением в РЭМ. Но, кроме того, соотношение информации, полученной отЛМ (например, цвет, оптические свойства, распределение частиц) с методами визуализации и анализа РЭМ (например, размер частиц, морфология поверхности, распределение элементов) позволяет более глубокое понимание функционального поведения и микроструктуры в пределах белого светодиода.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Подготовка образцов для рентгеновской компьютерной томографии (КТ)
- Клей образец (LED ср материалы раздела) до 2 мм Ø полого углеродного волокна панели соответствующей длины с использованием клея - расплава с.
- Отрегулировать положение образца с помощью горячего воздуха пушки, если это необходимо. Закрепить образец в CT-камеры для проб с использованием трех губками.
Установка 2. КТ Измерение
- Выполнение прогрева и центрирование процедур в соответствии с управляющим программным обеспечением от рентгеновской трубки.
Примечание: Использование трубки контроля программного обеспечения CT производителей и стандартного протокола , как указано в (см материалы раздела) поставщика. - Калибровка луча и детектора с помощью программного обеспечения сбора данных, например, что указано в разделе Материалы. Определить темнового тока и корректировать смещения и усиления детектора в соответствии со стандартными процедурами , предусмотренными (см материалы раздела) производитель.
- Отрегулируйте PARAMET изображенийERS. Для получения результатов, показанных здесь, используйте следующие настройки: Установить увеличение изображения до 36.37, установить Voxel Размер до 1,37 мкм, установить количество изображений до 1800 (на 360 °), установленное время формирования изображения до 500 мс, установить число усредненных изображений 3 и количество пропущенных кадров до 1, установить размер изображения до 2,284 х 2304 пикселя.
- Настройка параметров измерения. Для того чтобы результаты, показанные использовать следующие настройки: Установить объект расстояние фокусировки (ЗПП) до 5,5 мм, установите детектор расстояние фокусировки (FDD) до 200 мм, комплект Рентгеновский напряжения трубки тока 100 кВ и трубки до 135 мкА, использовать 0,2 мм Cu фольга для пучка упрочнения.
3. Выполнение КТ
Примечание: Рентгеновские интенсивности может изменяться во время измерения. Для того, чтобы компенсировать эти возможные колебания, область окна интереса (ROI) помещается где рентгеновские лучи не будут мешать образца. Эта область не зависит от поглощения рентгеновских лучей через образец, поэтому область с наибольшей измеренной интенсивности,
- Выберите ROI, идентифицируя область не затемняется измеряемого объекта в течение одного полного оборота. В окне измерений с живой изображения, нажмите и удерживайте левую кнопку мыши и нарисуйте вверх красную рамку окна.
- Щелкните правой кнопкой мыши на кадре этого окна, чтобы открыть контекстное меню. Затем выберите "установить в качестве смотрового окна". Цвет рамы изменится на желтый, и окно наблюдения будет зафиксировано в окне измерений.
Примечание: С помощью этой функции программного обеспечения, поэтому устанавливает смотровое окно и определяет область в отсканированные изображения, где рентгеновские лучи не взаимодействуют с образцом. Это для коррекции возможного дрейфа серых значений для лучей, которые непосредственно попали в детектор (свободных лучей, в результате чего серо-значение воздуха). Это самая яркая область на изображении при полном обороте образца.
Примечание: В связи с тем, что нагрев рентгеновской трубки приведет к тепловым расширениям трубных материалов, программное обеспечениеМодуль активируется, который корректирует такие эффекты. Эти эффекты вызывают сдвиги в рентгеновском очагов на мишени, а также пространственно, которые во время измерения вызовет движение измеряемого объекта в записанных изображениях.- Активировать программный модуль "оптимизатор автоматического сканирования", с помощью которого девять изображения получены до фактического сканирования образца. Эти изображения взяты в 40 ° шаги, при вращении образца.
Примечание: Этот программный модуль будет в дополнение к коррекции тепловых эффектов позволяют также для коррекции небольших механических движений самого образца. Модуль находится в графическом пользовательском интерфейсе программного обеспечения измерения. - Кроме того активировать модуль "рутина сдвига детектора". Одновременное включение этих двух модулей перед началом фактического КТ обеспечивает коррекцию движений образца и для кольцевых артефактов.
ЗАМЕТКА:Этот программный модуль используется для уменьшения кольцевых артефактов: Детектор перемещается в положение , приблизительно ± 10 пикселей от исходного положения , и все снимки , сделанные усредняются. Это уменьшает влияние дефектных пикселей. - Используйте "оптимизатор автоматического сканирования" и "детектор сдвига рутина" программного обеспечения сбора данных для целей , описанных выше, два модуля выбираются отдельно и одновременно используются в данном исследовании.
- Активировать программный модуль "оптимизатор автоматического сканирования", с помощью которого девять изображения получены до фактического сканирования образца. Эти изображения взяты в 40 ° шаги, при вращении образца.
- Сканирование образца, запустив "процедуру сбора данных" в программном обеспечении приобретения.
4. Реконструкция Volume Information, Планирование Micro Подготовка
- Использование программного обеспечения реконструкции производителей не предоставлять информацию о томе. объемный рендеринг осуществляется в цифровой форме с использованием вычислительного кластера для восстановления функции выборки, представленные поглощения рентгеновских лучей.
- Применить алгоритмы коррекции изображения: BHC + (коррекция упрочнение света) применяя значение для "различных материалов" (который составляет 5,8) для удаления луча твердеть и оптимизатор сканирования для удаления нежелательных движений образца см 3.2). Выполните следующие действия в соответствии с программным обеспечением руководства поставщика (см материалы раздела).
- Выберите область для восстановления, а также определить область интереса (ROI). В этом случае ROI определяется объемом светодиод занимающей в течение полного круга, описываемого его вращения в камере для образца КТ. Воспользоваться опции программного обеспечения "использование наблюдения" и "ROI CT-фильтр" для подавления артефактов, прилипают к руководству по программному обеспечению поставщика (см материалы раздела), делая это.
- Реконструировать объем для ROI. После установки ROI, фильтры и параметры коррекции в программе реконструкции, проведения реконструкции тома с помощью вычислительный кластер, как определено поставщиком инструмента (ср материалы раздела).
- Данные по реконструкции Передача на программное обеспечение CT-данных анализа, выравнивания образца в ху, XZ и YZ плоскости с помощью функции "Простая регистрация" в программном обеспечении. Применить "срединный" фильтрацию, используя размер фильтра "3".
Примечание: Выполните следующие действия, как описано в руководстве по программному обеспечению (см материалы раздел).- С помощью программного обеспечения, проверьте обработанную громкость, и проверьте для электрических межсоединений в структуре устройства, чтобы обеспечить подачу электрического тока от пайки колодки под устройством для светоизлучающего полупроводникового чипа на вершине.
- Определить рабочее положение и количество образца, чтобы быть удалены путем шлифовки и полировки для последующего микро препарата, таким образом, что после удаления устройство все еще действует (во избежание открытой схемы). Использование дистанционных измерений и средств программного обеспечения для обеспечения работоспособности specimан после микро подготовки (длина может быть откалиброваны по известным размерам LED-чип 1 мм х 1 мм).
5. Подготовка Micro
- Припой серебряный провод к анодным и катодным подушечки светодиода вручную. Используйте припой проволоки диаметром 1 мм и с составом 60% Sn, 39% Pb и 1% Cu. Обеспечить соответствующее расположение проводов.
- Код для вставки в LED-эпоксидной смолы с использованием прозрачных опор (например, кольца 25 мм или диаметром 40 мм). Дрель два маленьких отверстия на противоположных сторонах опоры и кормить серебряную проволоку (которая контактирует с LED) через него. Положение LED с помощью затягивания или ослабления серебряной проволоки, чтобы выровнять передний край светодиода и поддержки.
- Заполните кольцо с эпоксидной смолой внутри мензурку силиконовой предварительной обработке, чтобы гарантировать, что она не будет прилипать к эпоксидной смоле, а затем пусть эпоксидную твердеют.
- Использование стереомикроскопа, визуально убедиться, что поддержка и LED выравниваются. Mechanicallу удалить любую смолу, которая находится в избытке (например, за пределами поддержки), путем измельчения с грубой наждачной бумагой.
- Закрепить светодиод (встроенный в эпоксидной смоле), в плоской моды в держатель образца, для точного шлифования.
- Используйте кофемолку с измерением истирание и удалить поверхности образца до 100 мкм из положения Целенаправленное самолета.
- Осторожно удалите дополнительные материалы на мясорубке с ручным управлением с использованием 9 мкм алмазной суспензии. Контроль за ходом истирания часто с помощью стереомикроскопа.
- По достижении целевого региона, как это определено с помощью КТ, переключиться на 3 мкм алмазной суспензией и, наконец, подходящих полирующих суспензий, путем изменения к соответствующим шлифовке и полировке дисков ручной шлифовальной машины, используемой. Контроль за прогрессом в короткие промежутки времени с помощью стереомикроскопа.
Примечание: В идеале подготовленная поверхность теперь будет соответствовать заданной плоскости, определенной при измерении КТ. - На этапах 5.5 и 5.6 всегда удалить шлифовкой и полировкой суспензии перед использованием микроскопа путем промывки деионизированной водой и обтирать с хлопковыми подушечками.
- После полировки, соблюдайте гладкой и без царапин поверхность с помощью стерео микроскопа. Очистите образец деионизованной воды и ватные диски, и удалить воду путем промывки этанолом (чистый метиловый спирт) и сушки с помощью фена.
- Проверьте образец для электрической эксплуатационной пригодности, то есть электрический ток через светоизлучающий диод в прямом направлении и отсутствие тока в обратном направлении, используя цифровой мультиметр.
Настройка 6. LM Измерение
- Крепление образца в соответствующем держателе образца для CLEM (ср материалы раздела). Убедитесь в том, что держатель образца фиксирует образец для использования в LM, Coater и Sputter SEM.
- Отрегулировать калибровочные отметки (L-структуры на держателе) на той же высоте поверхности образца (около 4 мм </ Сильный>). Убедитесь в том, что полированная поверхность параллельно фокальной плоскости LM. Закрепите держатель образца на моторизованных ху стадии LM. Подключение светодиода к источнику питания. Блок питания должен работать в режиме постоянного тока.
- Калибровка образца позиции держателя на ху ступени, сохраняя положение калибровочных меток в качестве опорных точек.
ПРИМЕЧАНИЕ: Подробная инструкция для этого шага , включая полуавтоматической процедуры , описанной в руководстве (см материалы раздела).
7. Характеристика Л.М.
- Перемещение XY-этап LM таким образом, что ROI образца в поле зрения LM. Убедитесь , что камера LM имеет точный баланс белого путем автоматической калибровки , как это предусмотрено в LM-программном обеспечении и использовании белой опорной поверхности (например, на лист бумаги).
- Выполните визуализацию LM в соединении LM с отраженным светом в соответствии с шагами , описанными в руководстве , предоставляемой поставщиком (см материалы sectiна). Для получения результатов, показанных здесь светлое поле, темное поле, поляризация и контрастность были обследованы с целью 50X.
- Включите источник питания и настроиться LED излучение. Выключить LM освещения и регулировки времени экспозиции камеры LM (около 92 мс в зависимости от интенсивности излучения). Получить LM изображение распределения света в образце (люминесценция контраст).
- Если это применимо, изображение люминесценции вместе с другими контрастов путем активации LM освещения и LED одновременно.
Примечание: В противном случае, изображения с разными контрастах также могут быть смешаны с помощью обработки изображений позже. - Сохранить все изображения LM вместе с соответствующим положением стадии , как описано в руководстве , представленной (см материалы раздела) поставщика.
8. покрытие распылением
- Удалить держатель образца от LM и блока питания. Убедитесь, что образец остается стабильно фиксируется в держателе.
- Fix Copper кондuctive ленты на полированной поверхности образца вокруг светодиода и контакт держателя образца. Не закрывайте трансформирования с лентой.
- Использование фольги покрывают держатель образца и подготовить окно , аналогичное диаметра образца (около 5 мм). Закрепить полный держатель образца внутри фольги таким образом, что окно находится непосредственно над образцом.
- Поместите держатель образца в получателю дл покрыти распылением, гарантируя, что поверхность образца может быть нанесено покрытие. Sputter толстый слой углерода 5 нм на поверхности образца (из угольного стержня). Перемещение держателя образца из устройства для нанесения покрытия методом распыления и удалите фольгу.
Настройка 9. Измерение SEM
- Держатель образца на адаптер SEM и поместить его на моторизованных этапе SEM. Насос вакуумной камеры.
- Калибровка образца позиции держателя в пределах SEM, сохраняя положение калибровочных меток в качестве опорных точек.
ПРИМЕЧАНИЕ: Подробная инструкция для этого шага, включая полуавтоматическую рrocedure описана в руководстве (см материалы раздела). - Определим преобразование координат из LM на SEM стадии для прямого переселения трансформирования и для навигации в пределах LM изображений. Этот шаг также может быть сделано автоматически с помощью программного обеспечения , как описано в руководстве (см материалы раздела).
Анализ 10. SEM
- Переместить сцену, чтобы показать ROI на образце и проводить анализ SEM в том же месте, что и в LM.
- Выберите "Обнаружение СЭ" для поверхностной обработки изображений. Выбор энергии электронов 20 кэВ, установите диафрагму до 30 мкм и поместить образец на рабочем расстоянии 8,7 мм.
- Выберите "обнаружение BSE" для материала контраста. Выбор энергии электронов 20 кэВ, установите диафрагму до 30 мкм и поместить образец на рабочем расстоянии 8,7 мм.
- Выберите "Обнаружение EDX" для отображения элементов. Выбор энергии электронов 20 кэВ, Установите диафрагму до 60 мкм и поместить образец на рабочем расстоянии 9 мм. Обнаружить следующие элементы: Y, Al, Ca, Si, Ga, Au, Ni, Cu и.
Обработка 11. Изображение
- Выполните наложение LM и SEM изображения, выбрав идентичных точек на снимках из LM и SEM и дальнейшей обработки изображений , как описано в руководстве , предоставляемой поставщиком (см материалы раздела).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Характеризуется LED показан на рисунке 1. Это белый излучающий светодиод с размером стружки 1 х 1 мм 2 и частично керамического люминесцентного цвета преобразователя. Клеить светодиод в слегка наклонном положении к бару углеродного волокна позволяет избежать CT артефактов , вызванных симметрии образца (рисунок 2). Результаты измерений позволяют КТ для планирования положение поперечного сечения образца, а также обеспечить электрическую работоспособность после частичного истирания (рисунок 3 и рисунок 4). Отрендеренный объем позволяет для локализации функциональных структур, особенно электрических контактов, которые легко различимы из-за высоких атомных номеров соответствующих металлов (Au, Cu, Sn), что приводит к высокой контрастности в базовых изображений рентгеновских. Если базовая архитектура комплекта светодиодов , как известно, объемы , занятые активной области (то есть, светоизлучающиечип), люминофоры, стабилитрон и более формованием оптика легко идентифицируются. Для получения дополнительной подготовки, образец вкладывается в эпоксидной смоле (рисунок 5). Электрические контакты предусмотрены для обеспечения нормальной работы светодиода. Затем поверхность образца удаляют, а поперечное сечение полируется в соответствии с планированием с помощью КТ. Сечение проецируется в LM. Одновременное освещение и светлое LED излучение (рис 6) позволяют для визуализации синего излучения из светодиодного чипа и различных люминофора материалов, вместе со структурной установки этого устройства. Здесь свет распространяется в различных функциональных слоев, а также превращение синего до красного и желтого фотоны могут быть локализованы визуально. Наложение контраста светлопольному показывает положение контактов Au и упаковочных материалов, таких как Si.
После того, как покрытие распылением поверхности образца и передачи CLEM держатель образца для SEM, рентабельность инвестиций изображается с BSE контраста (рисунок 7). Электронная микроскопия в корреляции с LM позволяет сделать следующие выводы: красный люминофор (высокий контраст) вкладывается в матрицу (низкая контрастность, вероятно, силикон), который также функционирует в качестве клея для керамической желтого излучающей конверсионного слоя на вершине. Размеры частиц и морфологию в преобразовательные слои могут быть легко узнаваем, и однородность распределения красного излучающего материала также может быть оценена. Этот анализ дополнительно дает оценку относительных количеств двух люминофоров.
Корреляция информацию обоих методов (Рисунок 8) связывает функциональное поведение микроструктуре устройства в качестве дополнительного ROI. Вот, наконец, выводы сделаны на предыдущих этапах, как связанные с характером материалов, выявленных может быть подтверждена. По количественным СЭД изм ЗЛЫ, точные составляющие этого светодиода пакет легко можно выделить:. а именно InGaN активной области, CaAlSiN 3: Eu красный люминофор и Y 3 Al 5 O 12: Ce желтый испуская керамический люминофора.
Рисунок 1. LED. LED используется для определения характеристик. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 2. Образцы подготовлены для CT. LED установлен на панели из углеродного волокна в наклонном положении. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 3. Оказываемые объем. Вынесено объем как результат измерения КТ. Весы могут быть оценены из квадратной керамической люминофора пластинки , покрывающей светоизлучающий чип, который составляет 1 мм х 1 мм. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 4. Планируемое поперечное сечение. Виртуальная планировка сечений обеспечивает электрическую работоспособность. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
3870fig5.jpg "/>
Рисунок 5. Встроенные образец. Образец встроен в эпоксидной смоле с электрическим контактом проводов. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 6. LM изображение поперечного сечения. Сечение засветились LED изображаемого с одновременным ярким освещением поля. Шкала бар составляет 20 мкм. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 7. СЭМ изображение поперечного сечения. BSE изображение того же ROI как показано на рисунке 6. Шкала бар составляет 20 мкм. <A HREF = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg" целевых = "_blank"> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Рисунок 8. CLEM изображение поперечного сечения накладку LM и СЭМ изображения (слева направо):. Контраст в светлое LM, Накладка люминесцентного контраста (LM) и обратного рассеяния электронов (SEM) энергодисперсионного Рентгенофлуоресцентный отображение в SEM ( Y светло-желтый, зеленый Al, Ca красный, бирюзовый Si, Ga синий, желтый Au, Ni розовый, Cu-коричневый). Шкала бар составляет 10 мкм. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Преимущества такого мультимодального подхода состоит в месте-зависимой корреляции полученных данных. Мультимодальный подход, описанный здесь, должен быть противопоставлен в последующих анализах с каждой методики в отдельности. Например, люминесцентные свойства, видимые в LM могут быть связаны с композициями, как детектируют с использованием SEM / EDS. Объем информации, полученный с помощью КТ может быть расширен в углубленный анализ сечений, полученных в целевой моде. данные КТ также позволяют быстрое определение места возможных областей, представляющих интерес для последующих микроскопических исследований. Метод, описанный здесь, наконец, один из немногих методов, позволяющих связывание оптических свойств, микроструктуры и даже к югу от микронных структурных деталей. Оптические дефекты или неоднородности могут окончательно и traceably быть связаны со структурными или электрическими дефектами устройств.
Предложенный здесь метод опирается на отличную и надежную obtaine данныхd каждым из методов получения изображений, используемых. Это очень важно , особенно с учетом результатов КТ , которые должны быть достаточно точным , чтобы получить четкую структурную информацию в области размером до 1 мм 3 и ниже. Если неопределенность слишком велики, успешное планирование расположения плоскостей подходит для сечений, покидающих устройство в электронном виде неповрежденный будет невозможно. Тем не менее, не только правильное размещение сечения обеспечивает электрическую работоспособность, но, кроме того, во время измельчения и ухода за полировки процессы должны быть приняты во избежание короткого замыкания устройство с помощью механического напряжения или нежелательных частиц (например, от мелющих) вводится в поверхность образца.
Если индикатор оказывается короткое замыкание, несмотря на правильное размещение режущей плоскости и тщательной подготовки, это может быть полезным, чтобы повторно осмотреть поверхность для частиц, которые вызывают этот электрический сбой. Тщательное полировка образца суrface рекомендуется для устранения неполадок в таких случаях, как правило, работоспособность устройства может быть установлена с помощью этой меры. Дальнейшее улучшение поверхности образца возможно за счет использования методов ионным травлением. При этом площадь наблюдается микроскопически будет оптимально гладкой и без дефектов. После того, как сечения были успешно подготовили обращение держателя образца CLEM должна проводиться с особой тщательностью. Небольшие движения образца по отношению к держателю составит наложений неточными и подрывают преимущества техники из-за того, что в тех случаях, трансформирования снова придется найти вручную.
Этот рабочий процесс ограничивается образцами, которые позволяют достаточно контрастна различия в КТ (поглощение рентгеновских лучей не может быть ни слишком высоко, ни слишком низко). Предпочтительными являются образцы с малыми форм-факторами. Соотношение сторон образца должен быть таким, чтобы не слишком малое количество необходимо удалить для получения поперечного сечения. ВВ этом примере 1,2 мм были удалены, если это расстояние намного меньше , более точным шлифованием или полированием методы должны быть применены, например, ионным травлением. Предел дифракции света разрешением микроскопии может быть частично преодолены для различных типов контраста путем последующего SEM визуализации на ROI.
Этот метод может оказаться чрезвычайно полезным в микро-характеристике, анализа отказов или обратного проектирования микро-электронных устройств. Из-за возможности практически спланировать деструктивные части анализа образца, более точные и планируемые препараты могут быть проведены сокращения времени анализа и неудач.
В дальнейшем расширение этой методики в отношении лазерных диодов и источников света еще одного полупроводникового планируется. Техника CLEM также позволило бы для реализации флуоресцентной микроскопии, которая может дать глубокий анализ светоизлучающих материалов , присутствующих (например, возбуждения и ЭМИСпектры люминесценции ssion или время жизни). Ориентированные ионного пучка (FIB) инструменты могут быть использованы для ускорения подготовки проб, в этом случае образцы будут получены с использованием FIB и рабочий процесс Клем (калибровки положения) начнется в FIB. Другой способ работы с использованием FIB было бы разрушительно определить структуру 3D сэмпла в FIB-SEM.
Результаты, представленные здесь, имеют показательное значение, иллюстрирующее технику как таковую. Это, очевидно, можно использовать каждый из перечисленных методов в гораздо более сложной моды, поэтому мы также ожидаем дальнейшего проникновения в суть от будущих экспериментов.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Acknowledgments
Авторы любезно признают финансовую поддержку от "Akademische Gesellschaft Липпштадта", а также от "Ministerium für Innovation, Wissenschaft унд Forschung де Ланды Северный Рейн-Вестфалия". Фотографии на рисунках 1, 2 и 5 любезно Маркус Horstmann, Hamm-Липпштадта Университет прикладных наук.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| X-ray Computer Tomograph | General Electric | not applicable | type: nanotom s research edition |
| acquisition software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| reconstruction software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| rendering software | Volume Graphics | not applicable | VGStudio Max 2.2 and corresponding manual |
| grinder (manual) | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| sample holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| grinder (automated) | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| epoxy resin/hardener | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener |
| Ethanol | Struers | 950301 | Kleenol |
| Light Microscope | Zeiss | not applicable | Axio Imager M2m |
| Electron Microscope | Zeiss | not applicable | Sigma |
| CLEM software | Zeiss | not applicable | Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual |
| CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| SEM Adapter for CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| sputter coater | Quorum | not applicable | Q150TES |
| EDS detector | Röntec | not applicable | X-Flash 1106 |
| solder | Stannol | 535251 | type: HS10 |
| LED | Lumileds | not applicable | LUXEON Rebel warm white, research sample |
References
- Mueller-Mach, R., Mueller, G. O., Krames, M. R., Trottier, T. High-power phosphor-converted light-emitting diodes based on III-Nitrides. IEEE J. Sel. Top. Quantum Electron. 8 (2), 339-345 (2002).
- Branas, C., Azcondo, F. J., Alonso, J. M. Solid-State Lighting: A System Review. IEEE Ind. Electron. Mag. 7 (4), 6-14 (2013).
- Chang, M. -H., Das, D., Varde, P. V., Pecht, M. Light emitting diodes reliability review. Microelectron. Reliab. 52 (5), 762-782 (2012).
- Ayodha, T., Han, H. S., Kim, J., Kim, S. Y. Effect of chip die bonding on thermal resistance of high power LEDs. Intersoc. Conf. Therm. Thermomechanical Phenom. Electron. Syst. ITHERM. , 957-961 (2012).
- Cason, M., Estrada, R. Application of X-ray MicroCT for non-destructive failure analysis and package construction characterization. Proc. Int. Symp. Phys. Fail. Anal. Integr. Circuits, IPFA. , (2011).
- Chen, R., Zhang, Q., Peng, T., Jiao, F., Liu, S. Failure analysis techniques for high power light emitting diodes. 2011 12th Int. Conf. Electron. Packag. Technol. High Density Packag. , 1-4 (2011).
- Chen, Z., Zhang, Q., et al. Study on the reliability of application-specific led package by thermal shock testing, failure analysis, and fluid-solid coupling thermo-mechanical simulation. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 2 (7), 1135-1142 (2012).
- Luniak, M., Holtge, H., Brodmann, R., Wolter, K. -J. Optical Characterization of Electronic Packages with Confocal Microscopy. 2006 1st Electron. Syst. Technol. Conf. 2 (16), 1813-1815 (2006).
- Marks, M. R., Hassan, Z., Cheong, K. Y. Characterization Methods for Ultrathin Wafer and Die Quality: A Review. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (12), 2042-2057 (2014).
- Rosc, J., Hammer, H., et al. Reliability assessment of contact wires in LED-devices using in situ X-ray computed tomography and thermo-mechanical simulations. Proc. 5th Electron. Syst. Technol. Conf. , 1-6 (2014).
- Zhaohui, C., Qin, Z., Kai, W., Xiaobing, L., Sheng, L. Reliability test and failure analysis of high power LED packages. J. Semicond. 32 (1), 014007 (2011).
- Hamon, B., Bataillou, B., Hamon, B., Mendizabal, L., Gasse, A., Feuillet, G. N-contacts degradation analysis of white flip chip LEDs during reliability tests. 2014 IEEE Int. Reliab. Phys. Symp. , FA.1.1-FA.1.6 (2014).
- Tsai, M. -Y., Tang, C. -Y., Yen, C. -Y., Chang, L. -B. Bump and Underfill Effects on Thermal Behaviors of Flip-Chip LED Packages: Measurement and Modeling. IEEE Trans. Device Mater. Reliab. 14 (1), 161-168 (2014).
- Wang, F. -K., Lu, Y. -C. Useful lifetime analysis for high-power white LEDs. Microelectron. Reliab. 54 (6-7), 1307-1315 (2014).
- Liu, Y., Zhao, J., Yuan, C. C. -A., Zhang, G. Q., Sun, F. Chip-on-Flexible Packaging for High-Power Flip-Chip Light-Emitting Diode by AuSn and SAC Soldering. IEEE Trans. Components, Packag. Manuf. Technol. 4 (11), 1754-1759 (2014).
- Thomas, C., Edelmann, M., Lysenkov, D., Hafner, C., Bernthaler, T., Schneider, G. Correlative Light and Electron Microscopy (CLEM) for Characterization of Lithium Ion Battery Materials. Microsc. Microanal. 16, Suppl S2. 784-785 (2010).
- Thomas, C., Ogbazghi, T.
