Summary
सक्रिय ऑप्टिकल उपकरणों की व्यापक सूक्ष्म लक्षण वर्णन के लिए एक कार्यप्रवाह उल्लिखित है। यह सीटी, एलएम और SEM के माध्यम से संरचनात्मक रूप में अच्छी तरह के रूप में कार्य की जांच में शामिल है। विधि एक सफेद एलईडी जो अभी भी लक्षण वर्णन के दौरान संचालित किया जा सकता है प्रदर्शन किया है।
Introduction
यह लेख संभावित और correlative प्रकाश और प्रकाश उत्सर्जक डायोड (एलईडी) की गहराई लक्षण वर्णन में अनुकरणीय लिए इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (क्लेम) के साथ एक्स-रे गणना टोमोग्राफी (सीटी) का एक संयोजन के फायदे को दर्शाता है। इस तकनीक के साथ यह इस तरह के एक फैशन है कि जबकि एक क्रॉस सेक्शन microscopically imaged किया जा सकता बिजली कार्यक्षमता नमूना के शेष में संरक्षित है में एलईडी की सूक्ष्म तैयारी की योजना के लिए संभव है। प्रक्रिया कई अनूठी विशेषताएं हैं: सबसे पहले, योजना बनाई सीटी द्वारा प्राप्त पूरे नमूना के प्रदान की गई मात्रा की सहायता से सूक्ष्म तैयारी; दूसरी बात, इमेजिंग उपलब्ध तकनीक (उज्ज्वल और अंधेरे क्षेत्र, ध्रुवीकरण इसके विपरीत, आदि) की पूरी विविधता के साथ प्रकाश माइक्रोस्कोपी (एल एम) के नेतृत्व का अवलोकन; तीसरा, एलएम द्वारा आपरेशन में एलईडी का अवलोकन; चौथे, इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी इमेजिंग तकनीक का पूरा विविधता के साथ समान क्षेत्रों का अवलोकन जिसमें माध्यमिक ईlectron (एसई) और वापस बिखराव इलेक्ट्रॉन (बीएसई) इमेजिंग, साथ ही ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे प्रतिदीप्ति स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX)।
रोशनी अनुप्रयोगों के लिए एल ई डी सफेद प्रकाश का उत्सर्जन करने के लिए है, हालांकि कुछ अनुप्रयोगों में रंग परिवर्तनशीलता अनुकूल हो सकता है डिजाइन किए हैं। इस व्यापक उत्सर्जन, एक मिश्रित अर्धचालक से उत्सर्जन से हासिल नहीं किया जा सकता है, क्योंकि एल ई डी एक संकीर्ण वर्णक्रमीय बैंड (लगभग 30 एनएम पूरी चौड़ाई आधा अधिकतम (FWHM)) में विकिरण फेंकना। इसलिए सफेद एलईडी प्रकाश आमतौर पर संयोजन एक नीले रंग की फोस्फोरस जो व्यापक उत्सर्जन में लघु तरंग दैर्ध्य विकिरण परिवर्तित एक बड़ी वर्णक्रमीय रेंज 1 से अधिक के साथ एलईडी से उत्पन्न होता है। रंग चर एलईडी समाधान आम तौर पर कम से कम तीन प्राइमरी, जो आम तौर पर उच्च बाजार में कीमतों में यह परिणाम का इस्तेमाल करते हैं। 2
या तो सीटी, एलएम या SEM के उपयोग के पाठ्यक्रम में अच्छी तरह से स्थापित है (उदाहरण के लिए, एल ई डी 3 के लिए विफलता विश्लेषण में - 15), तथापियहाँ वर्णित सभी तीन तकनीकों के व्यापक और उद्देश्यपूर्ण संयोजन नए अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है और सार्थक लक्षण वर्णन के परिणाम की ओर तेजी से पटरियों सक्षम हो जाएगा।
पैकेज्ड डिवाइस सीटी में हित के क्षेत्रों (ROIs) की पहचान की है और चुना जा सकता है की 3 डी microstructural विश्लेषण से। इस गैर विनाशकारी विधि के साथ, बिजली के कनेक्शन भी पहचान की है और आगे की तैयारी के लिए विचार किया जा सकता है। एक 2 डी क्रॉस सेक्शन की सटीक तैयारी आपरेशन में डिवाइस की जांच के लिए इस विधि की विनाशकारी प्रकृति के बावजूद अनुमति देता है। क्रॉस सेक्शन अब भूखों मरना 16,17 जो एल एम के साथ ही SEM के साथ समान ROIs के एक बहुत ही कुशल और लचीला लक्षण वर्णन सक्षम बनाता है के द्वारा होती जा सकता है। इस दृष्टिकोण से, दोनों माइक्रोस्कोपी तकनीक के फायदे जोड़ा जा सकता है। उदाहरण के लिए, एलएम में ROIs की एक तेजी से पहचान SEM में उच्च संकल्प इमेजिंग द्वारा पीछा किया जाता है। लेकिन इसके अलावा, से जानकारी के सहसंबंधएलएम (जैसे, रंग, ऑप्टिकल गुण, कण वितरण) SEM के दृश्य और विश्लेषण तकनीक के साथ (जैसे, कण आकार, सतह आकृति विज्ञान, तत्व वितरण) एक सफेद एलईडी के भीतर कार्यात्मक व्यवहार और microstructure की एक गहरी समझ की अनुमति देता है।
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Protocol
एक्स-रे गणना टोमोग्राफी के लिए 1. नमूना तैयार (सीटी)
- गोंद नमूना (एलईडी सीएफ सामग्री अनुभाग) गर्म पिघल चिपकने का उपयोग उचित लंबाई के एक 2 मिमी Ø खोखला कार्बन फाइबर पट्टी करने के लिए।
- एक गर्म हवा बंदूक का इस्तेमाल अगर जरूरत से नमूना की स्थिति को समायोजित करें। तीन जबड़ा चक का उपयोग कर सीटी-नमूना कक्ष में नमूना ठीक करें।
2. सीटी मापन सेटअप
- एक्स-रे ट्यूब के नियंत्रण सॉफ्टवेयर के अनुसार warmup और एकत्रित प्रक्रियाओं का प्रदर्शन।
नोट: 'निर्माताओं सीटी और मानक प्रोटोकॉल के रूप में आपूर्तिकर्ता (सीएफ सामग्री अनुभाग) द्वारा निर्दिष्ट के उपयोग ट्यूब-नियंत्रण सॉफ्टवेयर। - किरण जांचना और ऐसी सामग्री खंड में निर्दिष्ट है कि के रूप में डाटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर का उपयोग डिटेक्टर। अंधेरे वर्तमान का निर्धारण करते हैं और ऑफसेट को समायोजित करने और निर्माता (सीएफ सामग्री अनुभाग) द्वारा प्रदान की मानक प्रक्रिया के अनुसार डिटेक्टर का लाभ।
- इमेजिंग paramet समायोजित करेंनेताओं। सेट छवि बढ़ाई 36.37, सेट voxel आकार के लिए 1.37 माइक्रोन के लिए, छवियों की संख्या निर्धारित (360 प्रति °) 1800, सेट इमेजिंग समय के लिए 500 मिसे के लिए औसतन छवियों की संख्या निर्धारित करने के लिए 3,: यहाँ दिखाया गया है परिणामों के लिए, निम्न समायोजन का उपयोग और 2,284 x 2,304 पिक्सेल के लिए 1, सेट छवि आकार के लिए छोड़ दिया तख्ते की संख्या।
- माप मानकों को समायोजित करें। दिखाए गए परिणामों के बाद समायोजन का उपयोग के लिए: 135 μA करने के लिए 200 मिमी, सेट एक्स-रे ट्यूब 100 केवी और ट्यूब चालू करने के लिए वोल्टेज के लिए 5.5 मिमी, सेट फोकस डिटेक्टर दूरी (FDD) के लिए सेट फोकस वस्तु की दूरी (एफओडी), 0.2 मिमी का उपयोग किरण सख्त के लिए घन पन्नी।
3. सीटी स्कैन का प्रदर्शन
ध्यान दें: एक्स-रे तीव्रता माप के दौरान भिन्न हो सकते हैं। इन संभावित उतार-चढ़ाव के लिए क्षतिपूर्ति करने के लिए, ब्याज (आरओआई) विंडो के एक क्षेत्र में रखा गया है, जहां एक्स-रे के नमूने के साथ हस्तक्षेप नहीं करेगा। इस क्षेत्र में नमूना के माध्यम से एक्स-रे अवशोषण से प्रभावित नहीं है, इसलिए यह उच्चतम मापा तीव्रता के साथ इस क्षेत्र है।
- एक पूर्ण रोटेशन के दौरान मापा वस्तु से नहीं छिप क्षेत्र की पहचान के द्वारा रॉय का चयन करें। और जीने छवि, प्रेस के साथ माप विंडो में बाईं माउस बटन पकड़ और आकर्षित एक लाल खिड़की फंसाया।
- सही एक संदर्भ मेनू खोलने के लिए इस खिड़की के फ्रेम पर क्लिक करें। तब चुनें "अवलोकन खिड़की के रूप में सेट"। फ्रेम के रंग पीला करने के लिए बदल जाएगा, और अवलोकन खिड़की माप खिड़की में तय हो जाएगा।
नोट: इस सॉफ्टवेयर समारोह का प्रयोग इसलिए अवलोकन खिड़की सेट और स्कैन छवियों, जहां एक्स-रे के नमूने के साथ बातचीत नहीं करते में इस क्षेत्र को परिभाषित करता है। इस किरणों, जो सीधे डिटेक्टर हिट के लिए ग्रे-मूल्यों के संभावित बहाव के लिए सही करने के लिए (मुक्त किरणों, हवा के ग्रे-मूल्य के कारण) है। यह नमूने के एक पूर्ण रोटेशन के दौरान छवि में प्रतिभाशाली क्षेत्र है।
नोट: तथ्य यह है कि एक्स-रे ट्यूब के हीटिंग ट्यूब सामग्री के थर्मल विस्तार करने के लिए नेतृत्व करेंगे के कारण, एक सॉफ्टवेयरमॉड्यूल सक्रिय है जो इस तरह के प्रभाव के लिए सही है। इन प्रभावों को निशाने पर एक्स-रे foci में बदलाव के साथ ही स्थानिक, जो माप के दौरान दर्ज की गई छवियों में मापा वस्तु के एक आंदोलन का कारण होगा कारण।- सॉफ्टवेयर मॉड्यूल "अनुकूलक ऑटो स्कैन", जिसके माध्यम से नौ छवियों नमूना की वास्तविक स्कैन से पहले लिया जाता है को सक्रिय करें। इन छवियों, 40 डिग्री चरणों में लिया जाता है, जबकि नमूना घूर्णन।
ध्यान दें: यह सॉफ्टवेयर मॉड्यूल थर्मल प्रभाव के सुधार के अलावा भी नमूना खुद के छोटे यांत्रिक आंदोलनों के सुधार के लिए अनुमति देगा। मॉड्यूल माप सॉफ्टवेयर के ग्राफिकल यूजर इंटरफेस में पाया जाता है। - इसके अतिरिक्त मॉड्यूल "डिटेक्टर पारी दिनचर्या" को सक्रिय करें। वास्तविक सीटी स्कैन शुरू करने से पहले इन दो मॉड्यूल का एक साथ सक्रियण नमूना के आंदोलनों के लिए और अंगूठी कलाकृतियों के लिए सुधार सुनिश्चित करता है।
ध्यान दें:इस सॉफ्टवेयर मॉड्यूल अंगूठी कलाकृतियों को कम करने के लिए प्रयोग किया जाता है: डिटेक्टर एक स्थिति सीए प्रारंभिक स्थिति से 10 पिक्सल ± करने के लिए ले जाया जाता है और सभी छवियों लिया औसत रहे हैं। यह प्रभाव दोषपूर्ण पिक्सल कम कर देता है। - उद्देश्य के लिए ऊपर वर्णित "अनुकूलक ऑटो स्कैन" और अधिग्रहण सॉफ्टवेयर के "डिटेक्टर पारी दिनचर्या" का प्रयोग करें, दो मॉड्यूल अलग से चयन किया जाता है और इस जांच में एक साथ इस्तेमाल कर रहे हैं।
- सॉफ्टवेयर मॉड्यूल "अनुकूलक ऑटो स्कैन", जिसके माध्यम से नौ छवियों नमूना की वास्तविक स्कैन से पहले लिया जाता है को सक्रिय करें। इन छवियों, 40 डिग्री चरणों में लिया जाता है, जबकि नमूना घूर्णन।
- "डाटा अधिग्रहण दिनचर्या" अधिग्रहण सॉफ्टवेयर में शुरू करने से स्कैन नमूना।
4. वॉल्यूम जानकारी के पुनर्निर्माण, माइक्रो तैयारी की योजना
- 'निर्माताओं के पुनर्निर्माण सॉफ्टवेयर का प्रयोग करें मात्रा जानकारी प्रस्तुत करने के लिए। मात्रा प्रतिपादन डिजिटली एक कंप्यूटिंग क्लस्टर का उपयोग कर एक्स-रे अवशोषण द्वारा प्रस्तुत नमूना सुविधाओं के पुनर्निर्माण के लिए किया जाता है।
- छवि सुधार एल्गोरिदम लागू: BHC + (बीम सख्त सुधार) "विभिन्न सामग्रियों" (जो 5.8) किरण सख्त और अनुकूलक स्कैन दूर करने के लिए दूर करने के लिए अवांछित नमूना आंदोलनों सीएफ 3.2) के लिए मूल्य आवेदन। आपूर्तिकर्ता के सॉफ्टवेयर मैनुअल (सीएफ सामग्री अनुभाग) के अनुसार इन चरणों बाहर ले।
- पुनर्निर्माण के लिए एक क्षेत्र का चयन करें, और ब्याज (आरओआई) के एक क्षेत्र को परिभाषित। इस मामले में रॉय मात्रा एलईडी एक पूरा चक्र सीटी नमूना कक्ष में अपनी बारी-बारी से वर्णित दौरान रह रहे हैं द्वारा परिभाषित किया गया है। सॉफ्टवेयर विकल्प "उपयोग अवलोकन" और "रॉय सीटी-फिल्टर" का उपयोग कलाकृतियों को दबाने के लिए बनाओ, सप्लायर के सॉफ्टवेयर मैनुअल (सीएफ सामग्री अनुभाग), जब ऐसा करने के लिए छड़ी।
- रॉय के लिए मात्रा पुनर्निर्माण किया। पुनर्निर्माण सॉफ्टवेयर में रॉय, फिल्टर और सुधार विकल्प स्थापित करने के बाद, के रूप में साधन के आपूर्तिकर्ता द्वारा निर्दिष्ट मात्रा पुनर्निर्माण कंप्यूटिंग क्लस्टर का उपयोग कर बाहर ले जाने (सीएफ सामग्री अनुभाग)।
- सीटी-डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर के लिए स्थानांतरण पुनर्निर्माण डेटा, XY में नमूना संरेखित, सॉफ्टवेयर में "सरल पंजीकरण" समारोह का उपयोग xz और yz विमानों। लागू करें "मंझला" छानने, फिल्टर आकार "3" के प्रयोग से।
नोट: कैरी बाहर सॉफ्टवेयर पुस्तिका में वर्णित के रूप में निम्नलिखित कदम (सीएफ सामग्री अनुभाग)।- सॉफ्टवेयर का उपयोग करना, प्रदान की गई मात्रा का निरीक्षण किया, और प्रकाश शीर्ष पर अर्धचालक चिप उत्सर्जन करने के लिए डिवाइस के नीचे टाँके लगाने पैड से बिजली चालू की आपूर्ति सुनिश्चित करने के लिए डिवाइस संरचना में बिजली interconnects के लिए जाँच करें।
- पीस और बाद में सूक्ष्म तैयारी के लिए पॉलिश, कि इस तरह के हटाने के बाद उपकरण अभी भी काम कर रही है द्वारा काटने की स्थिति और नमूना की राशि को हटा दिया जाना परिभाषित (खुला circuitry बचने के लिए)। specim के operability सुनिश्चित करने के लिए सॉफ्टवेयर की दूरी और माप उपकरणों का उपयोग करेंएन के बाद माइक्रो तैयारी (लंबाई 1 मिमी x 1 मिमी के ज्ञात एलईडी चिप आयामों से calibrated किया जा सकता है)।
5. माइक्रो तैयारी
- मैन्युअल एलईडी की एनोड और कैथोड पैड करने के लिए चांदी के तार मिलाप। 1 मिमी व्यास की रचना और 60% एस.एन., 39% पंजाब और 1% घन के साथ मिलाप तार का प्रयोग करें। तारों की उचित स्थिति सुनिश्चित।
- Epoxy राल में एलईडी ट्वीट पारदर्शी समर्थन करता है उपयोग (जैसे, 25 मिमी या 40 मिमी व्यास की छल्ले)। समर्थन के विपरीत दिशा में दो छोटे छेद ड्रिल और चांदी के तार (जो संपर्कों एलईडी) के माध्यम से यह खिलाओ। स्थिति कस या चांदी के तार ढीला एलईडी और समर्थन के सामने बढ़त के लिए पंक्ति में के माध्यम से नेतृत्व किया।
- एक सिलिकॉन बीकर अंदर epoxy के साथ अंगूठी भरें सुनिश्चित करने के लिए कि यह epoxy के लिए छड़ी नहीं होगा और बाद में epoxy कठोर जाने pretreated।
- एक stereomicroscope का प्रयोग, नेत्रहीन कि समर्थन सुनिश्चित करने और एलईडी जुड़ रहे हैं। Mechanicallवाई, किसी भी राल, जो अधिक है (उदाहरण के लिए, समर्थन के बाहर) हटाने मोटे घर्षण कागज के साथ पीस द्वारा।
- एक नमूना धारक के लिए, एलईडी (epoxy राल में एम्बेडेड) ठीक एक तलीय फैशन में सटीक पीसने के लिए।
- घर्षण माप के साथ एक चक्की का प्रयोग करें और नमूना की सतह लक्षित विमान की स्थिति से 100 माइक्रोन तक की हटा दें।
- ध्यान से 9 माइक्रोन हीरा निलंबन का उपयोग कर एक मैन्युअल रूप से संचालित चक्की पर आगे की सामग्री को हटा दें। एक स्टीरियो माइक्रोस्कोप के साथ अक्सर घर्षण में प्रगति पर नियंत्रण रखें।
- लक्षित क्षेत्र के पहुंचने पर, के रूप में सीटी स्कैन द्वारा परिभाषित, 3 माइक्रोन हीरा निलंबन और अंत में उपयुक्त चमकाने निलंबन करने के लिए स्विच मैनुअल इस्तेमाल किया बनाने की मशीन की इसी पीस और चमकाने डिस्क को बदलने के द्वारा। एक स्टीरियो माइक्रोस्कोप के साथ कम अंतराल में प्रगति पर नियंत्रण रखें।
नोट: आदर्श रूप में तैयार की सतह अब लक्ष्य विमान सीटी माप में परिभाषित के अनुरूप होगा। - चरणों में 5।5 और 5.6 हमेशा पीस और de-ionized पानी के साथ rinsing और कपास पैड के साथ पोंछते द्वारा माइक्रोस्कोप का उपयोग करने से पहले चमकाने निलंबन हटा दें।
- चमकाने के बाद, चिकनी पालन और एक स्टीरियो माइक्रोस्कोप का उपयोग कर मुक्त सतह खरोंच। de-ionized पानी और कपास पैड के साथ नमूना साफ है, और एक हेयर ड्रायर का उपयोग इथेनॉल (शुद्ध methylated आत्मा) और सुखाने के साथ rinsing द्वारा पानी निकाल दें।
- बिजली के operability, के लिए नमूना जाँच यानी, प्रकाश आगे की दिशा में डायोड और विपरीत दिशा में कोई मौजूदा प्रवाह उत्सर्जन, एक डिजिटल मल्टीमीटर प्रयोग के माध्यम से वर्तमान प्रवाह।
6. एलएम मापन सेटअप
- भूखों मरना लिए उचित नमूना धारक में माउंट नमूना (सीएफ सामग्री अनुभाग)। सुनिश्चित करें कि नमूना धारक एलएम, धूम Coater और SEM में उपयोग के लिए नमूना ठीक करता है।
- नमूना की सतह (सीए 4 मिमी के रूप में एक ही ऊंचाई के लिए अंशांकन चिह्न (धारक पर एल संरचनाओं) समायोजित करें </ Strong>)। सुनिश्चित करें कि पॉलिश सतह एलएम के फोकल हवाई जहाज़ के समानांतर है। एलएम की मोटर चालित XY-मंच पर नमूना धारक को ठीक करें। बिजली की आपूर्ति करने के लिए एलईडी कनेक्ट करें। बिजली की आपूर्ति लगातार चालू मोड में काम करना चाहिए।
- संदर्भ बिंदु के रूप में अंशांकन के निशान की स्थिति को बचाने के द्वारा XY-मंच पर नमूना धारक स्थिति जांचना।
नोट: अर्द्ध स्वचालित प्रक्रिया उपयोगकर्ता के मैनुअल में वर्णित है (सीएफ सामग्री अनुभाग) सहित इस कदम के लिए एक विस्तृत निर्देश।
7. एलएम विशेषता
- एलएम की XY-मंच है कि इस तरह के नमूने के रॉय एल एम के मद्देनजर क्षेत्र में है हटो। सुनिश्चित करें कि एलएम कैमरा ऑटो अंशांकन द्वारा एक सटीक सफेद संतुलन के रूप में एलएम-सॉफ्टवेयर और एक सफेद संदर्भ सतह के उपयोग में प्रदान की गई है (जैसे, कागज की शीट)।
- उपयोगकर्ता आपूर्तिकर्ता (सीएफ सामग्री द्वारा प्रदान की पुस्तिका में वर्णित चरणों के अनुसार प्रकाश परिलक्षित के साथ एक यौगिक एलएम में एलएम इमेजिंग प्रदर्शन sectiपर)। यहाँ दिखाए गए परिणामों के लिए उज्ज्वल क्षेत्र, अंधेरे क्षेत्र, और ध्रुवीकरण विपरीत एक 50X उद्देश्य के साथ imaged थे।
- बिजली की आपूर्ति और धुन पर स्विच एलईडी उत्सर्जन। एलएम रोशनी बंद कर और एलएम कैमरा (सीए 92 मिसे उत्सर्जन तीव्रता पर निर्भर है) के समय जोखिम समायोजित करें। नमूना (Luminescence विपरीत) के भीतर प्रकाश वितरण के एल एम छवि प्राप्त करते हैं।
- यदि लागू हो, छवि luminescence एलएम रोशनी को सक्रिय करने और एक साथ नेतृत्व द्वारा अन्य विरोधाभासों के साथ एक साथ।
नोट: अन्यथा, अलग विरोधाभासों के साथ छवियों को भी बाद में छवि प्रसंस्करण के माध्यम से मिलाया जा सकता है। - उपयोगकर्ता आपूर्तिकर्ता (सीएफ सामग्री अनुभाग) द्वारा प्रदान की पुस्तिका में वर्णित के रूप में इसी चरण की स्थिति के साथ एक साथ सभी एलएम छवियों को बचाओ।
8. कोटिंग धूम
- एल एम और बिजली की आपूर्ति से नमूना धारक निकालें। सुनिश्चित करें कि नमूना स्थिरतापूर्वक धारक के भीतर तय रहता है।
- कॉपर cond फिक्सएलईडी के आसपास पॉलिश सतह नमूना और नमूना धारक संपर्क पर uctive टेप। टेप के साथ ROIs कवर नहीं है।
- का प्रयोग एक पन्नी नमूना धारक को कवर किया और एक खिड़की नमूना व्यास (सीए 5 मिमी) के लिए इसी तरह तैयार करते हैं। पन्नी के भीतर पूरा नमूना धारक को ठीक ऐसी है कि खिड़की सीधे नमूना ऊपर है।
- नमूना धारक सुनिश्चित करना है कि नमूना की सतह लेपित किया जा सकता धूम coater के प्राप्तकर्ता में रखें। नमूना की सतह पर एक 5 एनएम मोटी कार्बन की परत (कार्बन रॉड से) धूम। धूम coater से बाहर नमूना धारक ले जाएँ और पन्नी को हटा दें।
9. SEM मापन सेटअप
- SEM एडाप्टर पर माउंट नमूना धारक और SEM के मोटर चालित मंच पर जगह है। निर्वात चैम्बर पम्प।
- संदर्भ बिंदु के रूप में अंशांकन के निशान की स्थिति को बचाने के द्वारा SEM के भीतर नमूना धारक स्थिति जांचना।
नोट: अर्द्ध स्वचालित पी सहित इस कदम के लिए एक विस्तृत निर्देशrocedure उपयोगकर्ता पुस्तिका (सीएफ सामग्री अनुभाग) में वर्णित है। - ROIs के प्रत्यक्ष स्थानांतरण के लिए और एलएम छवियों के भीतर नेविगेशन के लिए SEM चरण के लिए एलएम से समन्वय परिवर्तन को परिभाषित करें। यह कदम भी उपयोगकर्ता पुस्तिका (सीएफ सामग्री अनुभाग) में वर्णित के रूप में सॉफ्टवेयर द्वारा स्वचालित रूप से किया जा सकता है।
10 SEM विश्लेषण
- नमूना पर रॉय दिखाने के लिए और एल एम के रूप में एक ही स्थान में SEM विश्लेषण प्रदर्शन करने के लिए मंच ले जाएँ।
- सतह इमेजिंग के लिए चुनें "एसई का पता लगाने"। 20 कीव के इलेक्ट्रॉन ऊर्जा चुनें, 30 माइक्रोन के लिए एपर्चर सेट और 8.7 मिमी की दूरी काम पर नमूना स्थिति।
- सामग्री विपरीत के लिए "बीएसई का पता लगाने" का चयन करें। 20 कीव के इलेक्ट्रॉन ऊर्जा चुनें, 30 माइक्रोन के लिए एपर्चर सेट और 8.7 मिमी की दूरी काम पर नमूना स्थिति।
- तत्व मानचित्रण के लिए चुनें "EDX का पता लगाने"। 20 कीव के इलेक्ट्रॉन ऊर्जा चुनें60 माइक्रोन के लिए एपर्चर सेट और 9 एमएम की एक काम दूरी पर नमूना स्थिति। Y, अल, सीए, सी, गा, Au, नी, और घन: निम्नलिखित तत्वों का पता लगाने।
11. इमेज प्रोसेसिंग
- एल एम और SEM से छवियों में और आगे की छवि प्रसंस्करण द्वारा उपयोगकर्ता आपूर्तिकर्ता (सीएफ सामग्री अनुभाग) द्वारा प्रदान की पुस्तिका में वर्णित के रूप में समान अंक का चयन करके एलएम और SEM छवियों के ओवरले प्रदर्शन करना।
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Representative Results
विशेषता एलईडी चित्र 1 में दिखाया गया है। यह एक सफेद 1 एक्स 1 मिमी 2 के एक चिप के आकार और एक आंशिक रूप से चीनी मिट्टी luminescent रंग कनवर्टर के साथ एलईडी उत्सर्जन है। Gluing एक कार्बन फाइबर पट्टी पर एक से थोड़ा slanted स्थिति में एलईडी सीटी कलाकृतियों नमूना समरूपता की वजह से (चित्रा 2) से बचा जाता है। सीटी माप के परिणामों नमूना के पार अनुभाग की स्थिति की योजना के लिए अनुमति देते हैं, और आंशिक घर्षण (चित्रा 3 और चित्रा 4) के बाद बिजली के operability किया जाता है। प्रदान की गई मात्रा इसी धातुओं (एयू, घन, एस एन), जो अंतर्निहित एक्स-रे चित्र में उच्च विपरीत करने के लिए नेतृत्व के उच्च परमाणु संख्या के कारण कार्यात्मक संरचना, विशेष रूप से बिजली के संपर्क है कि आसानी से अलग पहचाना जाता है के स्थानीयकरण के लिए अनुमति देता है। एलईडी पैकेज की बुनियादी संरचना में जाना जाता है, तो मात्रा में सक्रिय क्षेत्र के कब्जे में है (यानी, प्रकाश उत्सर्जकचिप), फोस्फोरस, जेनर डायोड और अधिक ढाला प्रकाशिकी आसानी से पहचाने जाते हैं। आगे की तैयारी के लिए, नमूना epoxy राल (चित्रा 5) में अंतर्निहित है। बिजली के संपर्क एलईडी के संचालन को अनुमति देने के लिए प्रदान की जाती हैं। बाद में, नमूना की सतह निकाल दिया जाता है और क्रॉस सेक्शन सीटी द्वारा नियोजन के अनुसार पॉलिश है। क्रॉस सेक्शन एलएम में imaged है। एक साथ brightfield रोशनी और एलईडी उत्सर्जन (चित्रा 6) इस डिवाइस के संरचनात्मक सेटअप के साथ एक साथ, एलईडी चिप और विभिन्न भास्वर सामग्री से नीले उत्सर्जन के दृश्य के लिए अनुमति देते हैं। यहाँ प्रकाश विभिन्न कार्यात्मक परतों में फैल रहा है, साथ ही लाल और पीले रंग फोटॉनों करने के लिए नीले रंग के रूपांतरण नेत्रहीन अनुवादित किया जा सकता है। brightfield विपरीत की ओवरले Au संपर्कों और सी जैसे पैकेजिंग सामग्री की स्थिति से पता चलता।
नमूना की सतह की धूम कोटिंग और सीएल स्थानांतरित करने के बादSEM के लिए उन्हें नमूना धारक, रॉय बीएसई विपरीत (चित्रा 7) के साथ imaged है। लाल उत्सर्जन भास्वर (उच्च विपरीत) एक मैट्रिक्स में एम्बेडेड है (कम विपरीत, शायद सिलिकॉन), जो भी कार्य करता शीर्ष पर चीनी मिट्टी पीले उत्सर्जन रूपांतरण परत के लिए चिपकने के रूप में: एल एम के साथ संबंध में इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी निम्नलिखित कटौतियों की अनुमति देता है। कण आकार और रूपांतरण परतों में morphologies आसानी से पहचाना जा सकता है, और लाल उत्सर्जक सामग्री के वितरण की एकरूपता भी मूल्यांकन किया जा सकता है। इस विश्लेषण इसके अतिरिक्त दो फोस्फोरस के रिश्तेदार मात्रा के एक अनुमान देता है।
दोनों तरीकों की जानकारी (8 चित्रा) correlating एक अतिरिक्त लागत पर लाभ में डिवाइस के microstructure के लिए कार्यात्मक व्यवहार जोड़ता है। इधर, अंत में, कटौती पिछले चरणों के रूप में सामग्री की पहचान की पुष्टि की जा सकती है की प्रकृति से संबंधित में बनाया है। मात्रात्मक ईडीएस measur द्वारा ements, इस एलईडी पैकेज का सही घटक को आसानी से पहचाना जा सकता है:। अर्थात InGaN सक्रिय क्षेत्र, CaAlSiN 3: यूरोपीय संघ उत्सर्जन लाल भास्वर और वाई 3 अल 5 हे 12: Ce पीले उत्सर्जन चीनी मिट्टी भास्वर।
चित्रा 1. एलईडी। लक्षण वर्णन के लिए इस्तेमाल किया एलईडी। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 2. नमूना सीटी के लिए तैयार किया। एलईडी तिरछी स्थिति में कार्बन फाइबर पट्टी पर मुहिम शुरू की। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 3. गाया मात्रा। सीटी माप के परिणाम के रूप में प्रदान की गई मात्रा। तराजू प्रकाश उत्सर्जक चिप है, जो आकार में 1 मिमी x 1 मिमी है को कवर वर्ग चीनी मिट्टी भास्वर प्लेटलेट से अनुमान लगाया जा सकता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 4. क्रॉस सेक्शन की योजना बनाई है। पार वर्गों की आभासी नियोजन बिजली operability सुनिश्चित करता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
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चित्रा 5. एंबेडेड नमूना। नमूना बिजली के संपर्क तारों के साथ epoxy राल में एम्बेडेड। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा पार अनुभाग के 6. एलएम छवि। एक साथ उज्ज्वल क्षेत्र रोशनी के साथ imaged को जलाया एलईडी के पार अनुभाग। स्केल बार 20 माइक्रोन है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 7. पार अनुभाग के SEM छवि। चित्रा के रूप में ही रॉय के बीएसई छवि 6। स्केल बार 20 माइक्रोन है। <एक href = "https://www.jove.com/files/ftp_upload/53870/53870fig7large.jpg" लक्ष्य = "_blank"> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा पार अनुभाग के 8. भूखों मरना छवि के एल एम के ओवरले और SEM छवियों (बाएं से दाएं):। एलएम में brightfield इसके विपरीत, चमक विपरीत (एलएम) और backscattered इलेक्ट्रॉनों (SEM) ऊर्जा फैलानेवाला एक्स-रे प्रतिदीप्ति SEM में मानचित्रण के ओवरले ( Y हल्के पीले, अल ग्रीन, सीए लाल, सी फ़िरोज़ा, गा, नीले, पीले Au, नी, गुलाबी, भूरे रंग घन)। स्केल बार 10 माइक्रोन है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
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Discussion
इस बहुविध दृष्टिकोण के लाभ प्राप्त डेटा के स्थान पर निर्भर संबंध में मिलकर बनता है। बहुविध दृष्टिकोण यहाँ वर्णित अलग से प्रत्येक तकनीक के साथ बाद के विश्लेषण में विषम किया जाना चाहिए। उदाहरण के लिए, luminescence गुण एलएम में दिखाई के रूप में SEM / ईडीएस का उपयोग कर पाया रचनाओं से जोड़ा जा सकता है। सीटी के द्वारा प्राप्त की मात्रा के बारे में जानकारी गहराई एक लक्षित फैशन में तैयार पार वर्गों के विश्लेषण में साथ बढ़ाया जा सकता है। सीटी डेटा भी बाद में सूक्ष्म जांच में ब्याज के संभावित क्षेत्रों का तेजी से स्थान सक्षम करें। विधि यहाँ वर्णित अंत में कुछ तकनीक है जो microstructure और यहां तक कि उप माइक्रोमीटर संरचनात्मक विवरण के लिए ऑप्टिकल संपत्तियों के संबंध सक्षम में से एक है। ऑप्टिकल दोष या inhomogeneities निश्चित और traceably उपकरणों की संरचनात्मक या विद्युत दोष से जोड़ा जा सकता है।
विधि यहाँ प्रस्तावित उत्कृष्ट और विश्वसनीय डेटा obtaine पर निर्भर करता हैइमेजिंग तकनीक का इस्तेमाल से प्रत्येक के द्वारा घ। यह विशेष रूप से सीटी परिणाम है जो सटीक पर्याप्त 1 मिमी 3 और अच्छी तरह से नीचे के रूप में छोटे रूप में एक क्षेत्र में स्पष्ट संरचनात्मक जानकारी प्राप्त करने के लिए होना चाहिए की दृष्टि से महत्वपूर्ण है। अनिश्चितताओं विमानों डिवाइस इलेक्ट्रॉनिक रूप से बरकरार असंभव हो जाएगा छोड़ने पार वर्गों के लिए उपयुक्त स्थान के लिए बहुत बड़ी सफल योजना बना रहे हैं। हालांकि, न केवल पार अनुभाग का सही स्थान पीसने के दौरान, इसके अलावा में बिजली operability सुनिश्चित करता है, लेकिन, और चमकाने प्रक्रियाओं देखभाल आदेश डिवाइस शॉर्ट-सर्किट यांत्रिक तनाव या अवांछित कणों द्वारा (जैसे से बचने के लिए लिया जाना है करता है, मीडिया पीस से) नमूना की सतह में पेश किया।
एलईडी काटने लघु विमान और सावधान तैयारी का सही स्थान के बावजूद सर्किट होना साबित करता है, तो यह कणों जो इस बिजली की विफलता के कारण के लिए सतह के फिर से निरीक्षण करने के लिए उपयोगी हो सकता है। नमूना सु की सावधानी से चमकानेrface ऐसे मामलों में समस्या निवारण के लिए सिफारिश की है, आमतौर पर डिवाइस के operability इस उपाय से स्थापित किया जा सकता है। नमूना की सतह के आगे सुधार आयन मिलिंग तकनीकों के उपयोग के द्वारा ही संभव है। जिससे क्षेत्र microscopically मनाया बेहतर चिकनी और दोष मुक्त हो जाएगा। एक बार सफलतापूर्वक पार वर्गों भूखों मरना नमूना धारक की हैंडलिंग तैयार किया गया है अत्यंत परिश्रम के साथ बाहर किया जाना है। धारक के लिए नमूना रिश्तेदार के छोटे आंदोलनों ओवरले imprecise बनाने के लिए और तथ्य यह है कि उन मामलों में ROIs फिर मैन्युअल पाया जा होगा के कारण तकनीक के फायदे को कमजोर करेगा।
इस कार्यप्रवाह नमूने जो सीटी इमेजिंग में पर्याप्त विपरीत मतभेद (एक्स-रे अवशोषण न तो बहुत अधिक है और न ही बहुत कम हो सकता है) के लिए अनुमति देने के लिए सीमित है। छोटी सी फार्म कारकों के साथ नमूने पसंद कर रहे हैं। नमूने के पहलू अनुपात में इस तरह हो सकता है कि बहुत छोटा नहीं मात्रा में क्रॉस सेक्शन की तैयारी के लिए हटा दिया जाना चाहिए है। मेंइस उदाहरण में 1.2 मिमी, हटा दिया गया है, तो यह दूरी बहुत छोटे और अधिक सटीक पीस या चमकाने तकनीक, लागू किया जाना है जैसे, आयन मिलिंग की जरूरत है। प्रकाश माइक्रोस्कोपी संकल्प की सीमा विवर्तन आंशिक रूप से रॉय के बाद SEM इमेजिंग द्वारा इसके विपरीत के विभिन्न प्रकारों के लिए दूर किया जा सकता है।
इस तकनीक को सूक्ष्म लक्षण वर्णन, विफलता विश्लेषण या माइक्रो इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के रिवर्स इंजीनियरिंग में अत्यंत उपयोगी साबित हो सकता है। संभावना लगभग नमूना विश्लेषण के विनाशकारी भागों की योजना बनाने के कारण, और अधिक सटीक और योजना बनाई तैयारियों विश्लेषण समय और विफलताओं को कम किया जा सकता है।
भविष्य में लेजर डायोड और आगे अर्धचालक प्रकाश स्रोतों की दिशा में इस तकनीक के विस्तार की योजना बनाई है। भूखों मरना तकनीक को भी प्रतिदीप्ति माइक्रोस्कोपी के कार्यान्वयन, जो प्रकाश सामग्री मौजूद है (जैसे, उत्तेजना और ईएमआई उत्सर्जन का गहराई से विश्लेषण में सक्षम कर सकते हैं के लिए अनुमति होगीssion स्पेक्ट्रा या luminescence जन्मों)। केंद्रित आयन बीम (मिथ्या) उपकरणों मिथ्या में शुरू होगा इस मामले नमूने मिथ्या और भूखों मरना कार्यप्रवाह (स्थिति अंशांकन) का उपयोग कर तैयार किया जाएगा, नमूना तैयार करने में तेजी लाने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। मिथ्या का उपयोग कर काम करने का एक और तरीका है विध्वंस एक मिथ्या-SEM में नमूना के 3 डी संरचना निर्धारित करने के लिए किया जाएगा।
यहाँ दिखाए गए परिणामों एक अनुकरणीय प्रकृति जैसे तकनीक illustrating के हैं। यह स्पष्ट रूप से एक अधिक परिष्कृत फैशन में उल्लेख किया तकनीकों में से प्रत्येक का उपयोग करने के लिए संभव है, इसलिए हम भी भविष्य प्रयोगों से आगे अंतर्दृष्टि की उम्मीद है।
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Acknowledgments
लेखकों कृपया "Akademische Gesellschaft Lippstadt" के साथ ही "Ministerium फर अभिनव, Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen" से वित्तीय सहायता स्वीकार करते हैं। आंकड़े 1, 2 और मार्कस Horstmann करने के लिए 5 शिष्टाचार, एप्लाइड साइंसेज के हैम- Lippstadt विश्वविद्यालय में तस्वीरें।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| X-ray Computer Tomograph | General Electric | not applicable | type: nanotom s research edition |
| acquisition software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| reconstruction software | General Electric | not applicable | phoenix Datos| x2 acquisition and corresponding manual |
| rendering software | Volume Graphics | not applicable | VGStudio Max 2.2 and corresponding manual |
| grinder (manual) | Struers | 5296327 | Labopol 21 |
| sample holder | Struers | 4886102 | UniForce |
| grinder (automated) | Struers | 6026127 | Tegramin 25 |
| epoxy resin/hardener | Struers | 40200030/40200031 | Epoxy fix resin / Epoxy fix hardener |
| Ethanol | Struers | 950301 | Kleenol |
| Light Microscope | Zeiss | not applicable | Axio Imager M2m |
| Electron Microscope | Zeiss | not applicable | Sigma |
| CLEM software | Zeiss | not applicable | Axio Vision SE64 Rel.4.9 and corresponding manual |
| CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9101-000 | Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| SEM Adapter for CLEM sample holder | Zeiss | 432335-9151-000 | SEM Adapter for Specimen holder CorrMic MAT Universal B |
| sputter coater | Quorum | not applicable | Q150TES |
| EDS detector | Röntec | not applicable | X-Flash 1106 |
| solder | Stannol | 535251 | type: HS10 |
| LED | Lumileds | not applicable | LUXEON Rebel warm white, research sample |
References
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