グローブ ボックスと不純物センサー

Inorganic Chemistry

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Overview

ソース: タマラ ・ m ・力、化学科テキサス A & M 大学

グローブは、空気に湿気敏感な固体と液体を処理するための簡単な手段を提供します。グローブはそれが何のように聞こえる: グローブ ボックスは 1 つまたは複数の辺に不活性雰囲気下のグローブ ボックス内の操作を実行するユーザーことができます接続されています。

不活性雰囲気下における操作、Schlenk または高真空技術とグローブ ボックスの間の化学者が選択できます。シュレンク管操作、特に高真空技術、雰囲気の制御の高度を提供し、大きく空気に湿気敏感な反応に適しているため。グローブ ボックス、ただし、不活性雰囲気の中での操作のためのより多くのアクセスを提供します。試薬を計量、反応をフィルター、分光学、サンプル準備および結晶成長 Schlenk/真空マニホールドとグローブ ボックスでより容易に実行されるルーチンの手順の例があります。グローブ ボックスの設計の進歩は、減らされた温度、分光、グローブ ボックス内で反応を実行するなど、そのパフォーマンスを増加しています。

このビデオは、グローブ ボックスのうちアイテムを持参する方法と質的良好な作業環境を確保する方法を示します。グローブ ボックス内で基本的な操作は、ベンゾフェノン ナトリウムの合成を通して実証されます。

Cite this Video

JoVE Science Education Database. 無機化学. グローブ ボックスと不純物センサー. JoVE, Cambridge, MA, (2018).

Principles

グローブを操作できます空気と水分感受性の試薬と反応、ベンチトップで行われるのと同様の方法で。これはグローブ ボックス内の不活性雰囲気を保持することによって実現されます (< 1 ppm の酸素や水分) と、グローブ ボックスの側面にある手袋を介して操作を行っているユーザー。不活性ガスは、通常窒素、アルゴンやヘリウムもされることがあります。グローブ ボックスには単一の 1 人のユーザーまたは 2 つの手袋室です。2 人のユーザーは、合計で 4 つの手袋を持っているダブル グローブ ボックスのサイド ・ バイ ・ サイドを操作できます。わずかに異なる構成とコントロール、製造会社によって、それぞれのグローブ ボックスがあります。本明細書で説明した原則は、最も標準的なグローブ ボックスに適用できます。

主室:

グローブの主な商工会議所金属箱 (通常ステンレス鋼) ポリカーボネート ウィンドウ ボックス (図 1) の 1 つまたは複数の辺で構成されます。ブチル手袋は、外部ユーザーがグローブ ボックス内の操作を可能にする、windows に備わっています。ボックスは、ボックス内のガス雰囲気の整合性を最大化するガス タイトになる構築されます。通常、肯定的な圧力で動作するボックスから手袋を出すので。ただし、非常に有害物質、放射性物質を使用して、ボックスは暴露のリスクを最小限にする否定的な圧力で実行できます。

Figure 1
図 1.グローブ ボックスに、主な商工会議所、手袋、コントロール パネル、大・小の並ぶを示します。肯定的な圧力で動作するとき、手袋を突き出します。

内の圧力は間のグローブ ボックスは一般に保持 〜 3、6 mbar 気圧上エレクトロニクス (図 2) を介して制御されます。ユーザーは、上げたり下げたりしてフット スイッチ経由で圧力によって追加のコントロールを持つことができます。圧力はシステムにより多くのガスを流すことにより増加し、真空ポンプからの避難で減少しました。

Figure 2
図 2 。コントロール パネルは、圧力、循環、パージ、光、再生、および大規模な控えの間を制御します。

モダンなボックス電気フィードスルーと適合している多くの場合、ボックスに分光計を持参することがなくボックスで分光を実行できますので。Coldwells と冷凍庫は、それぞれ反応の低温での化学物質の保管できます。ガス、真空の出会い系もそれぞれ二次ガス実験を添加、反応、溶剤の除去可能です。

汚染のソース ボックスにもたらした材料および試薬、溶媒からです。溶剤が正しく脱泡、乾燥、グローブ ボックス雰囲気に水分と酸素を追加できますし。さらと反応し、台無しにする触媒不活性雰囲気を保持するために使用できます。同様に、紙などの多孔質材料する必要がありますが正しく乾燥し、完全に汚染を最小限に控えの間でのアウトガスを許可しました。

手袋は、汚染の主な原因です。彼らは多孔質なので、空気は正圧時に、グローブ ボックスに流れます。汚染率が、グローブの素材と太さの両方によって異なりますシングル グローブ ボックス (2 つの手袋とボックス) の典型的な値は、使用時に 59 ppm/h による不純物の増加です。これはもちろん、ボックス内の雰囲気は継続していないことを前提1精製または交換してください。ユーザーは、熱と汗を生成するため、汚染率は、ボックスが使用中とき 500 ppm/h を増やすことができます。さらに、手袋の穴には、ボックス内の不活性ガスと空気の交換が上がります。

良好な環境を維持するために、ボックス内の雰囲気を清潔に保つ方法を持つことが不可欠です従って!

サーキュレータ、触媒、および削除します。

不活性雰囲気を維持するために不活性ガス (窒素最も一般的) は、触媒と主室に戻る主室から循環されます。触媒 (図 3) は、分子ふるいと銅含有触媒で構成されます。分子ふるいは銅触媒は酸素と反応しながら水とガスから溶剤を吸着します。2 つのコンポーネントが連携して、水分や酸素の不活性雰囲気を保持します。大規模なグローブ ボックスよくチャンバー内のガスを循環を助ける部屋の真ん中にファンを持っています。触媒ガス流は、サーキュレータで行われます。入口・出口の部屋の小さな粒子による汚染を最小限に抑えるためのフィルターです。

Figure 3
図 3.触媒コンテナーが接続されている主室に 2 つの弁によって触媒層を通って循環する雰囲気をことができます。

時間をかけて、グローブの触媒が非アクティブ化 (水分・溶剤、飽和状態になる、ふるいや銅の触媒は非アクティブになります)、低レベルまたは水分と酸素を維持するために再生成する必要があります。これは、水素、窒素 (加工・ ガス) による安定化の流れの下で加熱することによって触媒の再生によって。水素には、ふるいからすべての溶剤と水を削除して、銅の触媒、プロセスで水をリリースを減らすために提供しています。真空ポンプを介して水とリリースされた溶媒を除去します。

特定の溶剤や揮発性化学物質によって銅触媒の毒することができる、従ってこれらの不純物への露出を最小限に抑えるために重要です。これ、エーテル溶剤、アミン (一時的な毒)、ハロゲン、アルコール、および硫黄含有化合物の (永久的な毒)。触媒の分子ふるいの存在大幅銅触媒のこれらの化学物質への暴露が、時間をかけて、銅が非アクティブになることがあります、全体の触媒ベッドふるいと銅必要があります交換して。

望ましくない化学物質による触媒の汚染を最小限に抑えるためにメイン グローブ ボックス室から分離でき、触媒 (触媒を通じて大気循環をオフにする) によって化学物質が使用されているとき。グローブ ボックスの商工会議所は、循環を入れる前に (要するに雰囲気ガスの新しい供給に置き換える) パージできます。これにより、グローブ ボックスの大気中に微量の溶剤、化学反応に影響したり、グローブ ボックス内にサンプルが用意されと NMR スペクトルに表示されますが含まれていないこと。パージの長さはどのくらい不活性雰囲気の交換が必要に依存します。例えば後、〜 新鮮なガスで、グローブ ボックスのボリューム x 5 を避難されている 〜 古い不活性ガスの 1% のまま。これは体積変化 x 7 と 0.1% に減る。1時間は不活性ガスの流量によってチャンバーに決定されます。

控えの間:

控えの間 (図 4) を介してグローブ ボックスのうち、化学薬品および供給をもたらした。これは、外に、グローブ ボックスを接続してできる真空ポンプで避難、不活性雰囲気で満ちていた再密封された区画です。空気によって、汚染を最小限に抑えるユーザーが通常実行するパージ/塗りつぶしの 3 サイクル控えの間のサイズに応じて避難の時と、グローブ ボックスに持ち込まれるものだけでなく。空気の変位量を確保するための長い時間の高表面積を持っている、多孔性の項目に避難させなければなりません。

Figure 4

図 4 。大小並ぶ;独自の圧力計とバルブがそれぞれあります。

ここでf一般に、空気ポンプと充填の各サイクル後にチャンバーに残って分数方程式 11によって与えられる分数を = 空気の残りの f (雰囲気) で達成可能な真空圧力と n は数サイクル。

F = fn (1)

従って、2 サイクル後 1 torr (1.3 × 10-3 atm) を達成することができますポンプは、(不活性ガス) で 1.7 ppm 空気を持つでしょう。この番号は、3 サイクル後 (不活性ガス) で 2.2 ppb 空気に落ちます。

商工会議所を避難にかかる時間は、室容積と排気速度によって異なります。これで近似できる式 21 t は時間 (分)、V は商工会議所 (L) S の量 (L/分)、真空排気速度、P1と P2は、それぞれ最初と最後の圧力。

Equation 1(2)

古いボックス中が手動バルブを開くと閉じる室、モダンなボックスに真空/不活性ガス注入口を作る電子制御とプロセスを自動化もできます。

センサーおよび制御:

多くの現代ミニエンバイロメントを作る(図 2ミニエンバイロメントを制御する電子ディスプレイとタッチパッドの使用)。例えば、サーキュレータをオンおよびオフ、パージ、開閉バルブ、控えの間等は、簡単に、ボタンを押すと適用されます。ディスプレイも監視できますレベルの酸素と、グローブ ボックス中の水分センサーがインストールされている場合大きく不活性環境の確保を容易にします。ただし、化学センサー同様に使用することができます。ジエチル亜鉛が酸素の低濃度範囲が煙らし、水の存在下で白い残留物を形成します。ナトリウム ベンゾフェノンやシュレンク管モジュールで合成した Ti(III) メタロセンに大気中の水分や酸素の自由を確実にグローブ ボックス内の一般的な指標があります。ナトリウム ベンゾフェノンは、溶媒からの水分の除去を確認する使用できます。根本的なインジケーターが変わりこの紫青、水分や酸素の存在下で無色。

Procedure

1. グローブへの持ち込み

  1. 持ち込みアイテムはオーブン乾燥されていることを確認してください (場合ガラス)、コンテナーが開いているとします。
  2. 控えの間ログが空であることを確認を確認します。
  3. 手動でまたは電子的に、控えの間を埋めます。一度満ちている 1 不活性ガスの atm は、商工会議所を分離する入口バルブを閉じます。
  4. 外に控えの間を開き、チャンバー内にアイテムを配置します。
  5. 部屋を閉じ、(手動でまたは電子的に) を避難します。
  6. ログを入力します。通常、ユーザーは、彼らのイニシャル、アイテム、および各サイクル回数に含まれます。
  7. 圧ダイヤル最小の圧力に達すると後、5 分、小さな控え室と大規模な控えの間の 20 分の動的真空下で控えの間をまま。
  8. 詰替用不活性ガスと控えの間通常、ユーザーがバックフィルする 〜 0.75 atm、インレット バルブと控えの間に主室を接続します。
  9. 避難と時間に注意してください。
  10. その合計では控えの間がされている避難 3 x 1.8 〜 1.9 の手順を繰り返します。
  11. 3 サイクル後不活性ガスと控えの間を埋めるし、挿入ガス供給します。
  12. グローブ ボックス、内部から控えの間を開き、控えの間にアイテムを持参します。
  13. 控えの間の扉を閉じ、商工会議所を避難します。グローブは、安静時の状態が、チャンバーは動的真空下で残っているべき。
  14. 他のユーザーが控えの間自由を知っているので、手順が完了したことをログに注意してください。

2、グローブ ボックスから項目を削除します。

  1. 控えの間の状態を表示するログブックを見てください。必ず使用、されていない、最後の操作が控えの間にアイテムを持っていたこと。最後の操作をアイテムを持参する場合、すぐに塗り/避難 3 控えの間不活性ガスと x。これは残留空気が存在しないことを確認する (式 1) グローブに控えの間を開くとき。
  2. 不活性ガスと控えの間を埋めるし、商工会議所に不活性ガスの供給を接続するバルブを閉じます。
  3. グローブの内側から控えの間を開きます。
  4. 部屋にアイテムを読み込むし、ドアを閉めます。
  5. グローブの外側から控えの間の扉を開く、項目を削除します。
  6. 商工会議所を避難させます。
  7. アイテムが削除されたことに注意してくださいと航海日誌上の時間。

3. 良好な作業環境の確保

  1. 環境のテスト
    1. サーキュレータをオフにします。
    2. メイン グローブ ボックス室内のすべてのファンの電源を切ります。
    3. ヘキサン (頻繁 1.0 M) でジエチル亜鉛溶液のボトルを開きます。
    4. 優しく、ボックスの雰囲気のあるボトルのガス雰囲気を交換するボトルを旋回します。煙が出てくるボトルから、これは、O2水、またはエーテル溶剤が大気中に存在する示します。雰囲気が侵害された場合、不要な不純物のソースを識別する必要があります。
    5. 5 分のパージをオンにします。
    6. オフ パージとにサーキュレータをオンにします。
  2. 根本的な指標
    1. サーキュレータをオフにします。
    2. グローブ ボックスのベンゾフェノンの 5 mg を量りし、これをシンチレーション 20 mL バイアルに転送します。
    3. 重量を量り 〜 500-1,000 mg ナトリウム シンチレーション バイアルにこれを転送。バイアルをキャップします。
    4. 乾燥テトラヒドロ フラン (THF) の 20 mL と攪拌棒を追加します。バイアルをキャップします。
    5. サーキュレータを入れる前に少なくとも 15 分パージを有効に。
    6. 48 h または溶液に暗い、真っ黒な紫のソリューションになるまで攪拌反応をしましょう。ソリューションは、バイアルの底で余分なナトリウムをする必要があります青・紫色が、無色から行く必要があります。これを使用してソリューションを与える必要があります 〜 1.4 mM ラジカル。
  3. 溶剤・ ディ ・ ラジカル インジケーターをテスト
    注: 新たに合成されたラジカルは、溶剤中の O2と水の不純物をテストする使用できます。
    1. エーテル溶媒をテストした場合、サーキュレータをオフにします。いくつかのグループでは、ボックスの任意の化学物質を開く前にサーキュレータを無効にする必要があります。
    2. テスト溶媒 10 mL に根本的な解決の 1 つのドロップを追加します。ラジカルを使用してテストすることができる溶剤は、THF、ジエチル エーテル、トルエン、ベンゼン、ヘキサン、ペンタンに含まれます。ラジカルは、塩素系溶剤、ピリジン、アルカリ金属と反応する他の溶媒と反応します。
    3. 解決策 1-2 分以上の色を確認します。ドライ溶剤を開催、ケチルの色ラジカル無期限にします。現実的に、サンプルは少なくとも 1-2 分の色は下の表 1肯定的なテストのため色を保持する必要があります。
    4. すべての溶媒ボトルを閉じて、再びパージ少なくとも 15 分ターン サーキュレータ。
表 1.ラジカルと溶剤テストの肯定的なテストの色。
溶剤
ジエチル エーテル 濃い青
THF 濃い紫色
ベンゼン/トルエン/キシレン ダークブルー/パープル
ヘキサン/ペンタン 濃い青

イミンや有機金属化合物のような機密性の高い物質は、空気から酸素や水にさらされると激しく反応できます。したがって、不活性の作業環境が必要はグローブ ボックスにを使用して達成することができます。

グローブは、機密性の高い化合物の空気・水分の取り扱い、保存を可能にする多くの実験室で使用される重要な装置です。

さらに、機密性の高い物質を測定し反応を行う使用できます。

このビデオは、グローブ ボックスの操作方法と酸素をテストし、ドライ溶剤に水の指標を合成する方法を説明します。

一般に、グローブ ボックスには、ポリカーボネート ウィンドウ ボックス内の操作を可能にするブチル手袋装備で金属製のボックスので構成されます。センサーと制御盤の監視と規制のため使用されている間は並ぶ、経由でグローブ ボックスに化学薬品および供給をもたらした。

さらに、余分な機器、真空用モジュラー ジャックから化学の貯蔵のための冷凍庫に至るまでで、グローブ ボックスの機能を拡張できます。

グローブ ボックスの雰囲気は、窒素などの不活性ガスを使用して実現されます。

気密と電子システムにガスの流れを調節することによって制御されている肯定的な圧力で実行されます。

不活性雰囲気は、グローブ ボックス下にある触媒層を介して配布されます。

触媒は、酸素と水分の低レベルを維持するために使用されている分子ふるい、銅で構成されます。モレキュラーシーブは、水を吸収しながら、大気中に存在する酸素と銅の反応。触媒は、定期的にその活動を保証するために水素および窒素のガスの流れの下で加熱することによって生成されます。

水分と酸素のほか各種溶剤、触媒を汚染できます。これを避けるためには、グローブ ボックス室は分離され、互換性のない化学物質を扱うときです。

さらに、汚染を控えの間で、複数の避難およびパージ サイクルにできるだけ多くの空気を除去するために受けなければならないを導入できます。空気の残りの一部は、この方程式を使用して計算できます。

水分、酸素、ボックスまたはドライ溶剤の内容は、化学センサーを使用してテストできます。ジエチル亜鉛、ナトリウム ベンゾフェノンを溶剤に使用しながらボックスの内部汚染をテストする使用されます。

今、あなたが基本を理解、グローブ ボックスと酸素と水のテストを操作する方法を見てをみましょう。

開始する前に、楽器に精通します。詳細は、グローブ ボックス使用の命令は研究室安全コレクションで私たちのビデオを見る。持ち込みのガラス製品は、オーブン乾燥されている空のコンテナーが開いていることを保証します。

控えの間のログが空かどうかを確認するを確認します。その後、塗りつぶし 1 atm、商工会議所を分離する入口弁を閉じる不活性ガスと控えの間。

商工会議所をパージすると、一度、外から開くし、チャンバー内のアイテムを配置します。商工会議所を閉じて、それを避難させます。

商工会議所の避難イニシャル、アイテム、および各サイクル回数を含むログを入力します。最小圧力に達すると、動的真空下で 5-20 分の間控えの間置いたまま。

その後、控えの間を再度パージ、1 まで待つ入口バルブを使用して atm に達するし、再び避難。時間をメモして、サイクルを繰り返します。最後に、チャンバー内に N2を補充し、不活性ガスの供給パージ プロセスが終了します。

持ち込みグローブ ボックス内から控えの間を開く準備が整いました。したら控えの間扉を閉めて避難、ログを記入します。

控えの間の最後の状態の航海日誌を確認し、それが使用されていません。控えの間は、最後の操作として項目を引き出すために使用された場合は、パージ プロセスを繰り返します。その後、控えの間がいっぱいになると、不活性ガスの供給を接続するバルブを閉じます。

内側からドアを開けて、部屋にアイテムを読み込むし、ドアを閉めます。外から会議室を開くし、項目を削除します。商工会議所を避難し、航海日誌を記入します。

グローブ ボックスの適切な使用方法に精通して、酸素をテストし、グローブ ボックスの雰囲気および各種溶媒の水の不純物のセンサーの使用方法を見ていきましょう。

グローブ ボックス雰囲気酸素と水のレベルをテストするには、最初にサーキュレータをオフにします。ジエチル亜鉛溶液のボトルを開き、グローブ ボックスの中のヘキサンで。

ゆっくり旋回ガス雰囲気をボトルの内側にグローブ ボックス雰囲気に置き換えるソリューション。どんな新興煙と白い残留物は、酸素、水、または雰囲気の中で、エーテル溶媒を示します。5 分グローブ ボックスをパージ、パージ、切り、サーキュレータを再びオンしたら。

グローブ ボックスの雰囲気をテスト以外にも、各種溶媒の酸素と水の不純物をテストする指標を使用できます。まず、サーキュレータをオフにします。必要な溶媒のボトルを開けるし、シンチレーション バイアル 10 mL に転送します。溶媒をテスト色以上 1-2 分を確認するケチルなど根本的な解決の 1 つのドロップを追加します。

溶剤が乾燥している場合は、無期限にケチル ラジカルの紫の色を保持します。カラーが青とその後に無色に変化する溶剤には、不純物が。終了するには、すべての溶媒ボトルを閉じる、グローブをパージ、サーキュレータの電源を入れます。

グローブは、反応、分光分析を遂行するまたは空気無料条件下での化合物を格納する空気や水分に敏感な物質を処理するために使用されています。

たとえば、ケチル根本的な水と酸素の溶剤をテストするものですが、グローブ ボックスを使用して合成されます。サーキュレータをオフに合成開始を行うこと。5 mg を 20 mL のシンチレーション バイアルにベンゾフェノンを重量を量る。その後、0.5 - 1 の重量を量るグラム ナトリウムと転送攪拌棒と同じシンチレーションにバイアルします。乾燥 THF の 20 の mL を追加し、バイアルのキャップします。

サーキュレータをオン、15 分攪拌のためグローブ ボックスをパージ後 48 h または色まで反応する無色から変更紫に青。紫に達したら、ケチル ラジカルが使用可能に。

化学的インジケーターのほか、グローブ ボックスは空気敏感な化合物、1, 2-azaborines などの合成に使用できます。

この例ではN- TBS-B-塩素-1, 2-azaborine、グローブ ボックスやシュレンク管を使用してから始まってN-H-B-エチル-1, 2-azaborine を合成します。単離した化合物を使用して浄化されたリゾチーム変異体の複雑なタンパク質-リガンド結晶を準備し、x 線回折を用いて蛋白結合相互作用します。

グローブ ボックスと化学センサーのゼウスの概要を見てきただけ。今グローブ ボックスの操作方法、水と酸素の汚染のためのテスト方法、空気と湿気の敏感な化合物を合成する方法を理解する必要があります。見てくれてありがとう!

Applications and Summary

グローブは非常に実用的なツールと連携し、空気に湿気敏感な化合物を操作します。不活性雰囲気の中で、ベンチトップで行うことがほとんどの操作を容易に行うことができます。

グローブは、化学物質を保存、反応、遂行および分光分析を実行に使用できます。ミニエンバイロメントは、顧客が自分のニーズを満たすために多くのアドオンを要求できる完全にカスタマイズ可能。別の所でお越しの異なるグローブ ボックス ユーザー ガイドライン;したがって、任意の操作を実行する前に、グローブ ボックスで作業するための要件を理解する大切です。

References

  1. Shriver, M. A. Drezdzon. The Manipulation of Air-Sensitive Compounds. John Wiley & Sons. USA. (1986).

1. グローブへの持ち込み

  1. 持ち込みアイテムはオーブン乾燥されていることを確認してください (場合ガラス)、コンテナーが開いているとします。
  2. 控えの間ログが空であることを確認を確認します。
  3. 手動でまたは電子的に、控えの間を埋めます。一度満ちている 1 不活性ガスの atm は、商工会議所を分離する入口バルブを閉じます。
  4. 外に控えの間を開き、チャンバー内にアイテムを配置します。
  5. 部屋を閉じ、(手動でまたは電子的に) を避難します。
  6. ログを入力します。通常、ユーザーは、彼らのイニシャル、アイテム、および各サイクル回数に含まれます。
  7. 圧ダイヤル最小の圧力に達すると後、5 分、小さな控え室と大規模な控えの間の 20 分の動的真空下で控えの間をまま。
  8. 詰替用不活性ガスと控えの間通常、ユーザーがバックフィルする 〜 0.75 atm、インレット バルブと控えの間に主室を接続します。
  9. 避難と時間に注意してください。
  10. その合計では控えの間がされている避難 3 x 1.8 〜 1.9 の手順を繰り返します。
  11. 3 サイクル後不活性ガスと控えの間を埋めるし、挿入ガス供給します。
  12. グローブ ボックス、内部から控えの間を開き、控えの間にアイテムを持参します。
  13. 控えの間の扉を閉じ、商工会議所を避難します。グローブは、安静時の状態が、チャンバーは動的真空下で残っているべき。
  14. 他のユーザーが控えの間自由を知っているので、手順が完了したことをログに注意してください。

2、グローブ ボックスから項目を削除します。

  1. 控えの間の状態を表示するログブックを見てください。必ず使用、されていない、最後の操作が控えの間にアイテムを持っていたこと。最後の操作をアイテムを持参する場合、すぐに塗り/避難 3 控えの間不活性ガスと x。これは残留空気が存在しないことを確認する (式 1) グローブに控えの間を開くとき。
  2. 不活性ガスと控えの間を埋めるし、商工会議所に不活性ガスの供給を接続するバルブを閉じます。
  3. グローブの内側から控えの間を開きます。
  4. 部屋にアイテムを読み込むし、ドアを閉めます。
  5. グローブの外側から控えの間の扉を開く、項目を削除します。
  6. 商工会議所を避難させます。
  7. アイテムが削除されたことに注意してくださいと航海日誌上の時間。

3. 良好な作業環境の確保

  1. 環境のテスト
    1. サーキュレータをオフにします。
    2. メイン グローブ ボックス室内のすべてのファンの電源を切ります。
    3. ヘキサン (頻繁 1.0 M) でジエチル亜鉛溶液のボトルを開きます。
    4. 優しく、ボックスの雰囲気のあるボトルのガス雰囲気を交換するボトルを旋回します。煙が出てくるボトルから、これは、O2水、またはエーテル溶剤が大気中に存在する示します。雰囲気が侵害された場合、不要な不純物のソースを識別する必要があります。
    5. 5 分のパージをオンにします。
    6. オフ パージとにサーキュレータをオンにします。
  2. 根本的な指標
    1. サーキュレータをオフにします。
    2. グローブ ボックスのベンゾフェノンの 5 mg を量りし、これをシンチレーション 20 mL バイアルに転送します。
    3. 重量を量り 〜 500-1,000 mg ナトリウム シンチレーション バイアルにこれを転送。バイアルをキャップします。
    4. 乾燥テトラヒドロ フラン (THF) の 20 mL と攪拌棒を追加します。バイアルをキャップします。
    5. サーキュレータを入れる前に少なくとも 15 分パージを有効に。
    6. 48 h または溶液に暗い、真っ黒な紫のソリューションになるまで攪拌反応をしましょう。ソリューションは、バイアルの底で余分なナトリウムをする必要があります青・紫色が、無色から行く必要があります。これを使用してソリューションを与える必要があります 〜 1.4 mM ラジカル。
  3. 溶剤・ ディ ・ ラジカル インジケーターをテスト
    注: 新たに合成されたラジカルは、溶剤中の O2と水の不純物をテストする使用できます。
    1. エーテル溶媒をテストした場合、サーキュレータをオフにします。いくつかのグループでは、ボックスの任意の化学物質を開く前にサーキュレータを無効にする必要があります。
    2. テスト溶媒 10 mL に根本的な解決の 1 つのドロップを追加します。ラジカルを使用してテストすることができる溶剤は、THF、ジエチル エーテル、トルエン、ベンゼン、ヘキサン、ペンタンに含まれます。ラジカルは、塩素系溶剤、ピリジン、アルカリ金属と反応する他の溶媒と反応します。
    3. 解決策 1-2 分以上の色を確認します。ドライ溶剤を開催、ケチルの色ラジカル無期限にします。現実的に、サンプルは少なくとも 1-2 分の色は下の表 1肯定的なテストのため色を保持する必要があります。
    4. すべての溶媒ボトルを閉じて、再びパージ少なくとも 15 分ターン サーキュレータ。
表 1.ラジカルと溶剤テストの肯定的なテストの色。
溶剤
ジエチル エーテル 濃い青
THF 濃い紫色
ベンゼン/トルエン/キシレン ダークブルー/パープル
ヘキサン/ペンタン 濃い青

イミンや有機金属化合物のような機密性の高い物質は、空気から酸素や水にさらされると激しく反応できます。したがって、不活性の作業環境が必要はグローブ ボックスにを使用して達成することができます。

グローブは、機密性の高い化合物の空気・水分の取り扱い、保存を可能にする多くの実験室で使用される重要な装置です。

さらに、機密性の高い物質を測定し反応を行う使用できます。

このビデオは、グローブ ボックスの操作方法と酸素をテストし、ドライ溶剤に水の指標を合成する方法を説明します。

一般に、グローブ ボックスには、ポリカーボネート ウィンドウ ボックス内の操作を可能にするブチル手袋装備で金属製のボックスので構成されます。センサーと制御盤の監視と規制のため使用されている間は並ぶ、経由でグローブ ボックスに化学薬品および供給をもたらした。

さらに、余分な機器、真空用モジュラー ジャックから化学の貯蔵のための冷凍庫に至るまでで、グローブ ボックスの機能を拡張できます。

グローブ ボックスの雰囲気は、窒素などの不活性ガスを使用して実現されます。

気密と電子システムにガスの流れを調節することによって制御されている肯定的な圧力で実行されます。

不活性雰囲気は、グローブ ボックス下にある触媒層を介して配布されます。

触媒は、酸素と水分の低レベルを維持するために使用されている分子ふるい、銅で構成されます。モレキュラーシーブは、水を吸収しながら、大気中に存在する酸素と銅の反応。触媒は、定期的にその活動を保証するために水素および窒素のガスの流れの下で加熱することによって生成されます。

水分と酸素のほか各種溶剤、触媒を汚染できます。これを避けるためには、グローブ ボックス室は分離され、互換性のない化学物質を扱うときです。

さらに、汚染を控えの間で、複数の避難およびパージ サイクルにできるだけ多くの空気を除去するために受けなければならないを導入できます。空気の残りの一部は、この方程式を使用して計算できます。

水分、酸素、ボックスまたはドライ溶剤の内容は、化学センサーを使用してテストできます。ジエチル亜鉛、ナトリウム ベンゾフェノンを溶剤に使用しながらボックスの内部汚染をテストする使用されます。

今、あなたが基本を理解、グローブ ボックスと酸素と水のテストを操作する方法を見てをみましょう。

開始する前に、楽器に精通します。詳細は、グローブ ボックス使用の命令は研究室安全コレクションで私たちのビデオを見る。持ち込みのガラス製品は、オーブン乾燥されている空のコンテナーが開いていることを保証します。

控えの間のログが空かどうかを確認するを確認します。その後、塗りつぶし 1 atm、商工会議所を分離する入口弁を閉じる不活性ガスと控えの間。

商工会議所をパージすると、一度、外から開くし、チャンバー内のアイテムを配置します。商工会議所を閉じて、それを避難させます。

商工会議所の避難イニシャル、アイテム、および各サイクル回数を含むログを入力します。最小圧力に達すると、動的真空下で 5-20 分の間控えの間置いたまま。

その後、控えの間を再度パージ、1 まで待つ入口バルブを使用して atm に達するし、再び避難。時間をメモして、サイクルを繰り返します。最後に、チャンバー内に N2を補充し、不活性ガスの供給パージ プロセスが終了します。

持ち込みグローブ ボックス内から控えの間を開く準備が整いました。したら控えの間扉を閉めて避難、ログを記入します。

控えの間の最後の状態の航海日誌を確認し、それが使用されていません。控えの間は、最後の操作として項目を引き出すために使用された場合は、パージ プロセスを繰り返します。その後、控えの間がいっぱいになると、不活性ガスの供給を接続するバルブを閉じます。

内側からドアを開けて、部屋にアイテムを読み込むし、ドアを閉めます。外から会議室を開くし、項目を削除します。商工会議所を避難し、航海日誌を記入します。

グローブ ボックスの適切な使用方法に精通して、酸素をテストし、グローブ ボックスの雰囲気および各種溶媒の水の不純物のセンサーの使用方法を見ていきましょう。

グローブ ボックス雰囲気酸素と水のレベルをテストするには、最初にサーキュレータをオフにします。ジエチル亜鉛溶液のボトルを開き、グローブ ボックスの中のヘキサンで。

ゆっくり旋回ガス雰囲気をボトルの内側にグローブ ボックス雰囲気に置き換えるソリューション。どんな新興煙と白い残留物は、酸素、水、または雰囲気の中で、エーテル溶媒を示します。5 分グローブ ボックスをパージ、パージ、切り、サーキュレータを再びオンしたら。

グローブ ボックスの雰囲気をテスト以外にも、各種溶媒の酸素と水の不純物をテストする指標を使用できます。まず、サーキュレータをオフにします。必要な溶媒のボトルを開けるし、シンチレーション バイアル 10 mL に転送します。溶媒をテスト色以上 1-2 分を確認するケチルなど根本的な解決の 1 つのドロップを追加します。

溶剤が乾燥している場合は、無期限にケチル ラジカルの紫の色を保持します。カラーが青とその後に無色に変化する溶剤には、不純物が。終了するには、すべての溶媒ボトルを閉じる、グローブをパージ、サーキュレータの電源を入れます。

グローブは、反応、分光分析を遂行するまたは空気無料条件下での化合物を格納する空気や水分に敏感な物質を処理するために使用されています。

たとえば、ケチル根本的な水と酸素の溶剤をテストするものですが、グローブ ボックスを使用して合成されます。サーキュレータをオフに合成開始を行うこと。5 mg を 20 mL のシンチレーション バイアルにベンゾフェノンを重量を量る。その後、0.5 - 1 の重量を量るグラム ナトリウムと転送攪拌棒と同じシンチレーションにバイアルします。乾燥 THF の 20 の mL を追加し、バイアルのキャップします。

サーキュレータをオン、15 分攪拌のためグローブ ボックスをパージ後 48 h または色まで反応する無色から変更紫に青。紫に達したら、ケチル ラジカルが使用可能に。

化学的インジケーターのほか、グローブ ボックスは空気敏感な化合物、1, 2-azaborines などの合成に使用できます。

この例ではN- TBS-B-塩素-1, 2-azaborine、グローブ ボックスやシュレンク管を使用してから始まってN-H-B-エチル-1, 2-azaborine を合成します。単離した化合物を使用して浄化されたリゾチーム変異体の複雑なタンパク質-リガンド結晶を準備し、x 線回折を用いて蛋白結合相互作用します。

グローブ ボックスと化学センサーのゼウスの概要を見てきただけ。今グローブ ボックスの操作方法、水と酸素の汚染のためのテスト方法、空気と湿気の敏感な化合物を合成する方法を理解する必要があります。見てくれてありがとう!

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