Fonctionnement des cuves de réacteur à haute pression

Lab Safety

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Overview

Robert M Rioux, Pennsylvania State University, University Park, PA

l’utilisation de gaz dans un laboratoire de chimie de synthèse est indispensable pour mener à bien une variété de très facile et les transformations économiques atom. Des réactions telles que l’hydrogénation, l’oxydation et amination nécessitent l’utilisation de gaz comme l’hydrogène, l’oxygène et l’ammoniac. En raison de la faible solubilité de ces gaz dans des solutions de type réactif, des pressions élevées sont nécessaires pour atteindre une vitesse de réaction significative. Sont non seulement ces gaz hautement réactif, que l’utilisation des hautes pressions rend ces opérations assez dangereux. Le plus grand défi dans l’utilisation de la haute pression est le confinement des gaz à haute pression pendant toute la durée de la réaction, avec une surveillance étroite de la pression et la température, afin d’éviter la formation de mélanges explosifs et réactions emballement.

ces réactions sont généralement effectuées à l’aide d’appareils à pression à paroi épaisse. Le navire sous pression permet une utilisation à haute pression avec les préoccupations de sécurité qui s’imposent que se sont calmées. La figure 1 montre les différentes parties d’un appareil à pression typique, utilisé pour effectuer des réactions à haute pression. Le protocole suivant met en évidence la procédure pour l’utilisation sécuritaire de ces haute pression réacteurs.

Figure 1
figure 1. b les parties de la cuve haute pression du réacteur. b cuve de réacteur assemblé à haute pression.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Sécurité de laboratoire. Fonctionnement des cuves de réacteur à haute pression. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Procedure

l’opération de la Parr haute pression réacteur (ou équivalent) peut être à peu près décomposée en 3 étapes.

1. charge

  1. Sélectionnez un réacteur secondaire approprié en fonction de l’ampleur de la réaction. Ballons fond rond, Erlenmeyers ou tubes à essai sont quelques exemples des cuves de réaction appropriée. Veillez à garder suffisamment d’espace tête au-dessus du niveau de solvant dans le flacon car le solvant tend à apparait au cours de l’évacuation de la pression.
  2. Placer les réactifs, ainsi que d’un bar de remuer, dans la cuve de réaction et placez-le dans le réacteur à haute pression.
  3. Placer l’ensemble de l’indicateur de pression sur le dessus de la cuve de réaction. Assurez-vous que la soupape de dégagement est complètement fermée. Tournez-la vers la droite pour doigt serré. Ne pas serrer excessivement.
  4. Monter les bagues fendues sur le navire.
  5. Commencer à serrer les vis diagonalement opposés sur les anneaux en métal, mais sans les serrer complètement. C’est pour s’assurer que la pression exercée par la jauge est même à travers le navire.
  6. Serrer toutes les vis complètement.
  7. Placez la bague de sécurité sur le banc, puis placez le réacteur dans le ring.
  8. Glisser la bague jusqu'à l’anneaux en métal et aligner la vis avec la dent du côté de la bague fendue.
  9. Serrer la bague de sécurité.
  10. Le bateau est maintenant prêt pour la prochaine étape.

2. Purge et de pressurisation

  1. Attachez la source de gaz sous pression dans le réacteur et tournez la valve principale sur le régulateur.
  2. Régler la pression à environ 1/3 rd de la pression finale nécessaire.
  3. Lentement ouvrir la soupape de dégagement sur le manomètre et pressuriser le réacteur.
  4. Maintenant fermer la soupape principale sur le détendeur.
  5. Relâcher lentement la conduite de pression va le réacteur, afin que la pression dans le réacteur commence à tomber. Assurez-vous que le réacteur est dans une zone bien ventilée.
  6. Une fois que la pression retombe à zéro, resserrer au tuyau de refoulement et ouvrir la valve principale sur le détendeur.
  7. Régler la pression à 2/3 de la pression finale souhaitée et répétez les étapes 3 à 6 ci-dessus.
  8. Maintenant régler la pression sur le régulateur de la valeur finale souhaitée et pressuriser le réacteur.
  9. Une fois que la pression finale est atteinte, fermer la soupape de dégagement sur le manomètre et fermer la vanne principale sur le détendeur.
  10. Desserrer avec précaution au tuyau de refoulement, afin que le gaz dans la ligne et le régulateur s’echappe.
  11. Toujours régler la pression de sortie du régulateur de gaz retour à zéro (ce qui signifie habituellement desserrement de la vanne de régulation de pression). Cela garantit que le gaz ne fuira pas, même si la soupape principale sur le régulateur est allumée par accident.
  12. Maintenant placer le réacteur sous une hotte et laissez la réaction pendant le temps désiré. Le réacteur peut être chauffé si désiré. S’assurer que la température est inférieure à la limite nominale du navire.

3. Ventilation

  1. une fois le temps de réaction est terminée, laisser refroidir le réacteur à la température ambiante, si nécessaire.
  2. Maintenant ouvrir lentement la vanne d’évacuation sur la jauge pour évacuer le gaz du réacteur. Pour ce faire aussi lentement que possible pour éviter du renverser de solvant trop dans le réacteur. Surtout, assurez-vous que le réacteur est sous une hotte.
  3. Une fois que la pression dans le réacteur tombe à zéro, desserrer la bague de sécurité et les vis sur les bagues fendues.
  4. Démonter les bagues fendues et enlevez la jauge du réacteur.
  5. Retirer la cuve du réacteur.
  6. Une fois que la cuve de réaction est retirée du réacteur, rincez le réacteur avec l’eau, puis à l’acétone et laissez-le ouvert sécher.

l’utilisation de gaz dans le laboratoire de chimie de synthèse est indispensable pour mener à bien une variété de très facile et les transformations économiques atom et nécessitent souvent des pressions élevées pour assurer suffisamment solubilité des gaz dans la solution de réactif.

Réactions de

comme l’hydrogénation, l’oxydation et amination nécessitent l’utilisation de gaz comme l’hydrogène, l’oxygène et ammoniac, respectivement. En raison de la faible solubilité de ces gaz dans des solutions de type réactif, des pressions élevées sont nécessaires pour atteindre une vitesse de réaction significative. Par conséquent, cuves de réacteur à haute pression - conteneurs à paroi épaisse, généralement en acier inoxydable - sont utilisés pour effectuer de telles réactions. Le navire sous pression permet une utilisation à haute pression avec les préoccupations de sécurité qui s’imposent se sont calmées.

Dans cette vidéo, nous examinerons d’abord les considérations de sécurité et ensuite apprendre à charger, purger et évacuer une cuve de réacteur à haute pression.

cuves de réacteur à haute pression de

peuvent maintenir des environnements de 3 000 lb/po2 et 500 degrés. Navires évalués pour des pressions plus élevées exigent des murs plus épais, mais complique le contrôle de la température.

Limites indiquées par le constructeur doivent être maintenues au cours de l’opération, car les gaz sont très réactifs, ainsi que la haute pression étant un danger pour elle-même. En plus de la température et de pression, résistance à la corrosion et de capacité doit également garder à l’esprit lorsque vous configurez une expérimentation.

La réaction elle-même doit aussi être considérée, comme certaines réactions, comme Hydroformylation, produisant de la chaleur ou alors que d’autres, comme le procédé Haber-Bosch-entraîner des produits gazeux. Trop grande formation de gaz ou de chaleur pourrait pousser le réacteur en dehors de ses limites de fonctionnement conduisant à une explosion.

Avec ces considérations à l’esprit de sécurité, nous allons voir comment travailler avec ces vaisseaux.

pour commencer la procédure, sélectionnez un navire propre secondaire dans lequel la réaction aura lieu. Selon l’ampleur de la réaction, cela peut être un tube à essai, Erlenmeyer ou ballon à fond rond.

Ajouter les réactifs ainsi qu’un est propre dans le vaisseau secondaire.

Placer l’ensemble de l’indicateur de pression sur le dessus de la cuve de réaction. Fermer la soupape de dégagement en le tournant dans le sens horaire jusqu'à ce que vous serré.

Ajouter les anneaux dans le bateau, serrer les vis diagonalement opposés pour sceller le réacteur. Ne pas serrer les vis à la fois pour assurer une pression uniforme dans l’ensemble du navire.

Placer le réacteur à l’intérieur de la bague de sécurité sur la paillasse. Glisser l’anneau sur les anneaux en métal et aligner la vis avec le tiret sur la bague fendue.

Serrer la bague de sécurité. Avec le réacteur scellé, il est prêt à être purgés et pressurisée.

l’étape suivante consiste à purger le réacteur apposé avec un gaz inerte. Attachez la source de gaz dans le réacteur et ouvrir la valve principale sur le régulateur.

Grâce au régulateur de cylindre de régler la pression à environ 1/3 de la valeur finale. Lentement, ouvrir la vanne d’évacuation sur le manomètre et pressuriser le réacteur.

Lorsque la pression désirée est atteinte, fermer la vanne à l’autoclave, suivi par le régulateur à la source de gaz sur le régulateur et le robinet de la bouteille.

Relâcher lentement la ligne de pression dans le réacteur, afin que la pression dans le réacteur commence à tomber. Une fois que la pression retombe à zéro, refermer le flacon au tuyau de refoulement et ouvrir la valve principale sur le régulateur à la source de gaz.

Répétez l’opération précédente avec 2/3 de la pression finale.

Maintenant régler la pression sur le régulateur de la valeur finale souhaitée et pressuriser le réacteur. Une fois que la pression finale est atteinte, fermer la soupape de dégagement sur le manomètre et fermer la vanne principale sur le détendeur.

Desserrer avec précaution au tuyau de refoulement, afin que le gaz dans la ligne et le régulateur est ventilé. Cela garantit que la source de gaz est coupée provenant du réacteur, qui est important, une fois que la chimie a été initié.

Régler la pression de sortie du régulateur de cylindre à zéro en desserrant la vanne de régulation de pression. Cela garantit que le gaz ne fuira pas, même si la soupape principale sur le régulateur est allumée par accident.

Maintenant placer le réacteur dans une hotte aspirante et laissez la réaction pendant le temps désiré. Le réacteur peut être chauffé si désiré.

la prochaine étape est d’évacuer en toute sécurité la réaction terminée. Une fois écoulé le temps de réaction, de refroidir le réacteur à la température ambiante.

Puis, ouvrir lentement la vanne d’évacuation sur la jauge pour évacuer le gaz du réacteur. Cela aussi lent que possible pour éviter le solvant de déborder dans le réacteur.

Une fois que la pression dans le réacteur a chuté à zéro, desserrer la bague de sécurité et les vis sur les anneaux en métal. Démonter les bagues fendues et enlevez la jauge du réacteur.

Recueillir la cuve du réacteur. Rincez le réacteur à l’eau et de l’acétone. Laissez-le ouvert à l’air sec.

vous avez regardé juste introduction de Jupiter à l’utilisation de cuves de réacteur à haute pression. Vous devez maintenant comprendre leur fonction et comment facturer correctement, pressuriser et un évent. Merci de regarder !

Applications and Summary

la manipulation des gaz à haute pression peut être faite avec l’utilisation d’un navire de réacteur (ou équivalent) de Parr. Précautions de sécurité appropriées devraient être observées lors de l’utilisation de ces bateaux car ils présentent un risque d’explosion.

l’opération de la Parr haute pression réacteur (ou équivalent) peut être à peu près décomposée en 3 étapes.

1. charge

  1. Sélectionnez un réacteur secondaire approprié en fonction de l’ampleur de la réaction. Ballons fond rond, Erlenmeyers ou tubes à essai sont quelques exemples des cuves de réaction appropriée. Veillez à garder suffisamment d’espace tête au-dessus du niveau de solvant dans le flacon car le solvant tend à apparait au cours de l’évacuation de la pression.
  2. Placer les réactifs, ainsi que d’un bar de remuer, dans la cuve de réaction et placez-le dans le réacteur à haute pression.
  3. Placer l’ensemble de l’indicateur de pression sur le dessus de la cuve de réaction. Assurez-vous que la soupape de dégagement est complètement fermée. Tournez-la vers la droite pour doigt serré. Ne pas serrer excessivement.
  4. Monter les bagues fendues sur le navire.
  5. Commencer à serrer les vis diagonalement opposés sur les anneaux en métal, mais sans les serrer complètement. C’est pour s’assurer que la pression exercée par la jauge est même à travers le navire.
  6. Serrer toutes les vis complètement.
  7. Placez la bague de sécurité sur le banc, puis placez le réacteur dans le ring.
  8. Glisser la bague jusqu'à l’anneaux en métal et aligner la vis avec la dent du côté de la bague fendue.
  9. Serrer la bague de sécurité.
  10. Le bateau est maintenant prêt pour la prochaine étape.

2. Purge et de pressurisation

  1. Attachez la source de gaz sous pression dans le réacteur et tournez la valve principale sur le régulateur.
  2. Régler la pression à environ 1/3 rd de la pression finale nécessaire.
  3. Lentement ouvrir la soupape de dégagement sur le manomètre et pressuriser le réacteur.
  4. Maintenant fermer la soupape principale sur le détendeur.
  5. Relâcher lentement la conduite de pression va le réacteur, afin que la pression dans le réacteur commence à tomber. Assurez-vous que le réacteur est dans une zone bien ventilée.
  6. Une fois que la pression retombe à zéro, resserrer au tuyau de refoulement et ouvrir la valve principale sur le détendeur.
  7. Régler la pression à 2/3 de la pression finale souhaitée et répétez les étapes 3 à 6 ci-dessus.
  8. Maintenant régler la pression sur le régulateur de la valeur finale souhaitée et pressuriser le réacteur.
  9. Une fois que la pression finale est atteinte, fermer la soupape de dégagement sur le manomètre et fermer la vanne principale sur le détendeur.
  10. Desserrer avec précaution au tuyau de refoulement, afin que le gaz dans la ligne et le régulateur s’echappe.
  11. Toujours régler la pression de sortie du régulateur de gaz retour à zéro (ce qui signifie habituellement desserrement de la vanne de régulation de pression). Cela garantit que le gaz ne fuira pas, même si la soupape principale sur le régulateur est allumée par accident.
  12. Maintenant placer le réacteur sous une hotte et laissez la réaction pendant le temps désiré. Le réacteur peut être chauffé si désiré. S’assurer que la température est inférieure à la limite nominale du navire.

3. Ventilation

  1. une fois le temps de réaction est terminée, laisser refroidir le réacteur à la température ambiante, si nécessaire.
  2. Maintenant ouvrir lentement la vanne d’évacuation sur la jauge pour évacuer le gaz du réacteur. Pour ce faire aussi lentement que possible pour éviter du renverser de solvant trop dans le réacteur. Surtout, assurez-vous que le réacteur est sous une hotte.
  3. Une fois que la pression dans le réacteur tombe à zéro, desserrer la bague de sécurité et les vis sur les bagues fendues.
  4. Démonter les bagues fendues et enlevez la jauge du réacteur.
  5. Retirer la cuve du réacteur.
  6. Une fois que la cuve de réaction est retirée du réacteur, rincez le réacteur avec l’eau, puis à l’acétone et laissez-le ouvert sécher.

l’utilisation de gaz dans le laboratoire de chimie de synthèse est indispensable pour mener à bien une variété de très facile et les transformations économiques atom et nécessitent souvent des pressions élevées pour assurer suffisamment solubilité des gaz dans la solution de réactif.

Réactions de

comme l’hydrogénation, l’oxydation et amination nécessitent l’utilisation de gaz comme l’hydrogène, l’oxygène et ammoniac, respectivement. En raison de la faible solubilité de ces gaz dans des solutions de type réactif, des pressions élevées sont nécessaires pour atteindre une vitesse de réaction significative. Par conséquent, cuves de réacteur à haute pression - conteneurs à paroi épaisse, généralement en acier inoxydable - sont utilisés pour effectuer de telles réactions. Le navire sous pression permet une utilisation à haute pression avec les préoccupations de sécurité qui s’imposent se sont calmées.

Dans cette vidéo, nous examinerons d’abord les considérations de sécurité et ensuite apprendre à charger, purger et évacuer une cuve de réacteur à haute pression.

cuves de réacteur à haute pression de

peuvent maintenir des environnements de 3 000 lb/po2 et 500 degrés. Navires évalués pour des pressions plus élevées exigent des murs plus épais, mais complique le contrôle de la température.

Limites indiquées par le constructeur doivent être maintenues au cours de l’opération, car les gaz sont très réactifs, ainsi que la haute pression étant un danger pour elle-même. En plus de la température et de pression, résistance à la corrosion et de capacité doit également garder à l’esprit lorsque vous configurez une expérimentation.

La réaction elle-même doit aussi être considérée, comme certaines réactions, comme Hydroformylation, produisant de la chaleur ou alors que d’autres, comme le procédé Haber-Bosch-entraîner des produits gazeux. Trop grande formation de gaz ou de chaleur pourrait pousser le réacteur en dehors de ses limites de fonctionnement conduisant à une explosion.

Avec ces considérations à l’esprit de sécurité, nous allons voir comment travailler avec ces vaisseaux.

pour commencer la procédure, sélectionnez un navire propre secondaire dans lequel la réaction aura lieu. Selon l’ampleur de la réaction, cela peut être un tube à essai, Erlenmeyer ou ballon à fond rond.

Ajouter les réactifs ainsi qu’un est propre dans le vaisseau secondaire.

Placer l’ensemble de l’indicateur de pression sur le dessus de la cuve de réaction. Fermer la soupape de dégagement en le tournant dans le sens horaire jusqu'à ce que vous serré.

Ajouter les anneaux dans le bateau, serrer les vis diagonalement opposés pour sceller le réacteur. Ne pas serrer les vis à la fois pour assurer une pression uniforme dans l’ensemble du navire.

Placer le réacteur à l’intérieur de la bague de sécurité sur la paillasse. Glisser l’anneau sur les anneaux en métal et aligner la vis avec le tiret sur la bague fendue.

Serrer la bague de sécurité. Avec le réacteur scellé, il est prêt à être purgés et pressurisée.

l’étape suivante consiste à purger le réacteur apposé avec un gaz inerte. Attachez la source de gaz dans le réacteur et ouvrir la valve principale sur le régulateur.

Grâce au régulateur de cylindre de régler la pression à environ 1/3 de la valeur finale. Lentement, ouvrir la vanne d’évacuation sur le manomètre et pressuriser le réacteur.

Lorsque la pression désirée est atteinte, fermer la vanne à l’autoclave, suivi par le régulateur à la source de gaz sur le régulateur et le robinet de la bouteille.

Relâcher lentement la ligne de pression dans le réacteur, afin que la pression dans le réacteur commence à tomber. Une fois que la pression retombe à zéro, refermer le flacon au tuyau de refoulement et ouvrir la valve principale sur le régulateur à la source de gaz.

Répétez l’opération précédente avec 2/3 de la pression finale.

Maintenant régler la pression sur le régulateur de la valeur finale souhaitée et pressuriser le réacteur. Une fois que la pression finale est atteinte, fermer la soupape de dégagement sur le manomètre et fermer la vanne principale sur le détendeur.

Desserrer avec précaution au tuyau de refoulement, afin que le gaz dans la ligne et le régulateur est ventilé. Cela garantit que la source de gaz est coupée provenant du réacteur, qui est important, une fois que la chimie a été initié.

Régler la pression de sortie du régulateur de cylindre à zéro en desserrant la vanne de régulation de pression. Cela garantit que le gaz ne fuira pas, même si la soupape principale sur le régulateur est allumée par accident.

Maintenant placer le réacteur dans une hotte aspirante et laissez la réaction pendant le temps désiré. Le réacteur peut être chauffé si désiré.

la prochaine étape est d’évacuer en toute sécurité la réaction terminée. Une fois écoulé le temps de réaction, de refroidir le réacteur à la température ambiante.

Puis, ouvrir lentement la vanne d’évacuation sur la jauge pour évacuer le gaz du réacteur. Cela aussi lent que possible pour éviter le solvant de déborder dans le réacteur.

Une fois que la pression dans le réacteur a chuté à zéro, desserrer la bague de sécurité et les vis sur les anneaux en métal. Démonter les bagues fendues et enlevez la jauge du réacteur.

Recueillir la cuve du réacteur. Rincez le réacteur à l’eau et de l’acétone. Laissez-le ouvert à l’air sec.

vous avez regardé juste introduction de Jupiter à l’utilisation de cuves de réacteur à haute pression. Vous devez maintenant comprendre leur fonction et comment facturer correctement, pressuriser et un évent. Merci de regarder !

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