エンタルピーの示差走査熱量測定の変更を使用してください。

General Chemistry

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Overview

ソース: 博士テリー Tritt の研究室-クレムソン大学

差動スキャン熱量測定 (DSC) は、同じ温度条件試料 (フライパンで囲む) と空の参照パンを受ける前記熱流束法による熱力学的解析方法です。サンプルと参照鍋の熱容量の違いにより、同じ温度で両方の鍋を維持するために必要なエネルギーの差は、温度の関数として記録されます。リリースまたは吸収エネルギーはエンタルピー変化 (ΔΗ) の測定参照パンに関してサンプル。

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JoVE Science Education Database. 一般化学の基本. エンタルピーの示差走査熱量測定の変更を使用してください。. JoVE, Cambridge, MA, (2017).

Principles

DSC を使用して、劇的な相変換過程、化学反応のためのエンタルピー (ΔΗ) の変更だけでなく、材料システムの熱容量を測定できますイオン化、溶剤、空孔形成に分解。形成の標準的なエンタルピーは、標準状態の物質の 1 モルは、安定した状態の元素成分から形成されるとき、エンタルピーの変化として定義されます。1

DSC 測定セットアップは炉とサンプルと参照鍋の指定位置で熱電対に接続する統合されたセンサーから成っています。サンプルと参照の温度は、独立したが、同一のオーブンを使用して個別に制御されます。DSC 測定の 3 つの手順で行われます: 空鍋と参照、標準測定の正確性をテストするのには、サンプル測定を使用してベースライン測定値。

このビデオでは、試料調製及び炭酸塩の分解による酸化物の形成のエンタルピーの測定法について説明します。

Procedure

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1. ベースライン測定値

  1. コント ローラーは、測定単位、コンピューター システム、サーモスタット約 60 分測定を開始する前に。パージのガスはシステムに接続する必要があります。
  2. サンプル キャリアに (蓋) と 2 つの空のるつぼを配置します。坩堝材は測定する温度範囲に基づいて選択されるかもしれない。
  3. 炉を移動すると、位置を測定します。
  4. 測定条件 (ガス、真空) を調整します。
  5. 測定プログラムを開始します。
  6. サンプル質量を使用してベースライン測定値を作成するのに進みます = 0。
  7. 温度校正、感度オープン プログラムを開きます。
  8. 温度プログラム、初期温度、昇温速度を設定します。
  9. 初期条件と温度のしきい値を設定します。数回、アルゴン ・窒素ガスを使用してシステムをパージ後継続的に一定の速度 (例えば 50 mL/分) に流量を調整すること、システムを通過するガスができます。
  10. 測定を開始します。
  11. DSC 測定が開始温初期安定化後室温で開始されます。温度安定化がサンプル パンと参照パンと内容の熱容量の違いによるオフセットを避けるために重要なステップです。20 ° C/分、アルゴン ガス雰囲気下での安定した加熱速度が一般的に使用されます。温度の範囲は、サンプルと関心の温度範囲に従って決定されます。

2. 標準試料測定システムの精度を確保するため

  1. 炉冷却した後は、測定の単位を開きます。
  2. サンプル パンとして指定されている空のるつぼを削除します。
  3. 測定する温度範囲によって標準を選択します。
  4. 標準の重量を量る。(カーボ ランダム、酸化アルミニウム) 合成サファイアを細かく研磨ディスクは、比熱容量および変換エンタルピー標準として使用されます。サファイアは温度の広い範囲にわたって安定して、その熱容量は温度の広い範囲にわたって正確に決定されています。
  5. ピンセットを使用してサンプルのるつぼに標準試料を慎重に挿入します。
  6. 炉を移動すると、位置を測定します。
  7. 測定条件 (ガス、真空) を調整します。
  8. 補正測定と標準的な測定を結合する手順に従います。
  9. 使用サンプル質量 = mg (標準試料の質量) ×。
  10. 温度校正を開き、感度を開く
  11. 同じ温度プログラムを使用 (温度プログラム基準温度プログラムと同じになります)
  12. 測定を開始します。
  13. 初期条件と温度のしきい値を設定します。数回、システムをパージした後に連続して流し流量を調整、システム パージのガスを許可します。
  14. ベースラインとそれに続く標準的な測定のための測定条件 (例えば.加熱速度、ガス、るつぼの種類) は、同じでなければなりません。
  15. 同じ感度・温度校正ファイルの標準試料を測定する開始プログラムを使用してください。

3. サンプル測定

  1. サンプル表面を磨きます。鍋の底に直面してフラットなサンプル表面を配置します。蓋に触れることがなく、パンに合った最適なサンプル サイズを使用します。温度を正確に決定することができます、データがより少なく騒々しいのでサンプル パンと良好な熱接触を取得するサンプルを細かく磨きます。
  2. サンプルを正確に質量測定します。
  3. 炉冷却した後は、測定の単位を開きます。
  4. るつぼから標準的なサンプルを削除します。
  5. アルコールを使用してるつぼをクリーンアップします。標準の取り付けるつぼで測定するサンプルを挿入します。
  6. サンプルを測定するための 3 の手順に従ってください。ベースライン測定値とそれに続く標準試料測定の測定条件 (例えば加熱速度、ガス、るつぼの種類) は、同じでなければなりません。
  7. 計測を完了する 3 の手順に従ってください。

化学反応時に発生するエネルギーの変化は用語のエンタルピーによって定義されます、熱力学の重要な概念です。エンタルピー自体を測定することはできません、することができます、変更システムでエンタルピーで、一定の圧力で化学プロセス中にシステムとその環境間で転送されるエネルギーのためのアカウント。

熱として主に自分の周りにエネルギーを放つ化学反応して発熱し、否定的なエンタルピー変更。いくつかの急速な発熱反応は、爆発的にそんなに熱を放ちます。他の反応で、エネルギーは環境から吸収されます。これらの反応は吸熱反応し、肯定的なエンタルピー変更。反応は、安全かつ効率的に実行できるように、化学反応のエンタルピー変化を理解することが重要です。エンタルピーの変更は、示差走査熱量測定、または DSC を用いて測定できます。DSC は、熱流の概念に基づく熱力学的解析方法です。このビデオでは、炭酸塩の分解による酸化物の反応のエンタルピーを測定する示差走査熱量測定を使用する方法を示します。

エンタルピーは状態関数、意味だけ反応の最初と最後の状態に依存し、独立したパスです。ベースとピークの高さの差にのみ依存、標高は状態関数の例です。ハイカーや登山者は、上に別のルートを取る。彼らはトップに到達するに使用するパスに関係なく両方とも旅行全体の標高が同じです。同様の概念は、熱力学、反応の前後のエンタルピーの変化反応中にエネルギーの変化を理解するためにどこに適用されます。

ヘスの法則は、ΔH反応のエンタルピーの合計マイナス各反応生成物のエンタルピーの合計として表される化学反応のためのエンタルピーを定義します。一般的な物質のエンタルピーが発行され、すぐに利用できます。公開されたこれらの値は、一般的な反応のエンタルピー変化を計算する使用できます。この例は、一酸化窒素と酸素から二酸化窒素ガスの形成のエンタルピー計算を示しています。各コンポーネントのエンタルピー値をグラフで発見され方程式に代入することができます。"n"は、アカウントの各コンポーネントのモル数との計算に含める必要があります。この反応は否定的なエンタルピー, 発熱であることを意味します。

エンタルピーの変更は、DSC を用いても測定できます。DSC 測定セットアップは別のサンプルやリファレンス フライパン温度センサーを装着したから成っています。利子および参照のパンは、通常は空のままの化合物を含むサンプル鍋の温度は、独立したが、同一のヒーターを使用して個別に制御されます。

両方の鍋の温度が直線的に増加します。エネルギー、または一定した温度で両方の鍋を維持するために必要な熱流量の差は、温度の関数として記録されます。たとえば、サンプルのパンには、相変化や反応するときのエネルギーを吸収する素材が含まれて、サンプル パン下ヒーターは空参照パン下ヒーターよりも鍋の温度を増加するより多くのエネルギーを適用する必要があります。熱流量の違いはエンタルピーに直接比例します。エンタルピーの基礎を学びましたが、今では、エンタルピーの測定を実行する方法を見てみましょう。

DSC 測定を開始、コント ローラー、計測装置、コンピュータ システムの電源を入れると冷却水楽器を切り替えます。まず、ベースライン測定値は、空の参照やサンプル フライパン DSC を実行によって行われます。ベースラインは、後にサンプル測定を正規化する使用されます。

化学的に不活性であり、所望の温度範囲で安定したパンを選んだ。600 度以上の高温、酸化アルミニウム ライナー付きプラチナ/ロジウム鍋はよく使用されます。サンプル ホルダーに蓋と空のサンプルとリファレンスの鍋を配置します。

不活性ガス管線がシステムに接続されていることを確認します。システムをパージし、定常状態への流れを調整します。

ゼロのサンプルの固まりを使用してベースライン パラメーターを設定します。温度と加熱速度を入力します。サンプルとリファレンスのフライパンの熱特性の違いによるオフセットを避けるために 10 分の 40 ° C で安定するシステムを許可します。安定したシステムとベースラインを測定できます。

次に、基準値の測定、計測器の精度をテストする標準的なサンプルを使用して実行されます。炉内が室温に冷却した後に測定単位を開き、フライパンを空のサンプルします。楽器の参照パンを残してください。

所望の温度範囲で計測器の精度をテストするために既知の熱力学的特性をもつ標準サンプルを選択します。その熱的特性は温度の広い範囲にわたってよく報告されますので、細かく洗練された合成サファイア ディスクが標準として使用されます。

高精度バランス標準サンプルの重量を量る。ピンセットを使用してサンプル パンに標準を慎重に挿入します。必ずベースライン測定で使用される同じパンを使用してください。楽器にパンを挿入し、試料室を閉じます。部屋の温度に安定するまで標準安定し、パージのガスの流れを許可します。標準試料の質量を入力し、ベースラインの測定に使用される同じ温度パラメーターを使用して加熱プログラムを設定します。測定を開始します。

この標準サンプルのプロットは、計器の精度を評価するために使用できます。

今では基準と標準的な測定を行ったサンプルを測定できます。炉が完全に冷却した後に測定単位を開き、フライパンから参照サンプルを取り外します。サンプル測定されるアルコールで徹底的にパンをきれい。鍋に少量の試料を追加します。この例では、炭酸カルシウムと同様の粉末状固体試料粉末が鍋の底に均一を確認します。

次に、サンプルとパンの重量を量る。質量は、精度の標準的なサンプルになります。正確なサンプル重量と基準と標準的な測定の両方に同一の過熱パラメーターを用いたサンプル測定を実行します。

DSC データは、熱流量、温度、熱分析曲線とも呼ばれると、q のプロットとして表示されます。否定的な特徴のような発熱のイベントに対し、肯定的な特徴として吸熱イベントが表示されます。

熱流を割って加熱速度比熱容量を与えます。熱容量、または Cp は、1 ° c で物質の温度を上げるために必要なエネルギー量として定義されます。一定の圧力を仮定すると、1 度当たりのエンタルピーの変化は材料の熱容量と同等です。したがって、エンタルピー変化は 2 つの温度制限の間曲線下面積を計算することによって取得されます。この例では、酸化カルシウムや、生石灰、消石灰を形成する炭酸カルシウムの分解のエンタルピーは DSC と分析されます。このプロセスは、焼成といいます。炭酸カルシウムの分解は endothermically、853 の ° c で正のピークによって立証されるように発生します。炭酸カルシウムの分解のエンタルピーは、ピーク面積から計算されます、モルあたり約 160 キロ ジュールです。ヘスの法則から計算される値は、モルあたり 178 キロ ジュールでした。計測値と算定値間の相違は非理想的な条件と測定の成果物から生じる。

エンタルピーは、別に化学反応の多くの異なるシステムでのエネルギーの流れを記述する重要な概念です。エンタルピーは、材料との混合物における相転移を理解するも使用できます。

ポリマーは、幅広い用途で使用される材料です。この例では、ポリスチレン、PS、ポリビニル ・ ピリジン、P4VP、多孔性共重合体の構造を分析しました。

エンタルピーの変更は、各高分子成分の相転移中に発生し、DSC を使用して視覚化されました。ガラス転移温度、または Tg、無定形材料が粘性流体状態に硬質ガラス状態から遷移し、スキャンのリッジとして表示されますポイントを説明します。

溶融温度では、堅い結晶材料が粘性流体の状態への遷移し、吸熱ピークとして可視化のポイントについて説明します。この例では 1 つのポリマー成分の融点に描出。

DSC は、試料の相転移を分析する使用できます。この例では、フリーズドライの性質を理解するために細胞懸濁液の相転移を調べた。凍結乾燥または凍結乾燥、通常生体試料の長期保管に使用されます。ここで、細胞懸濁液は、DSC 測定器で準備し、冷凍下でさまざまな条件だった。冷凍懸濁液が加熱し、Tg を測定します。その後、どの凍結昇格条件細胞の生存率を決定するための電子顕微鏡による細胞を行った。セル記憶域を改善するためにプロセスを調整相転移温度で凍結乾燥プロセスの理解に役立ちます。エンタルピーは、混和性、または混合物の均一溶液を形成する能力の研究にも使用されます。この例では、異なる混合物の混和性を調べるために dsc ではタンパク質の混合物を行った。各コンポーネントは個別に相転移を経ると、非相溶混合物は DSC スキャンのいくつかの遷移機能を表わすかもしれない。一方、均質な混合物は展示フェーズ遷移機能の 1 つです。

差動スキャン熱量測定によるエンタルピーのゼウスの紹介を見ているだけ。今、エンタルピーと DSC を使用してそれを測定する方法の理論を理解する必要があります。

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Results

分解の ZnCO3を介して ZnO 形成

1 度、一定の圧力で当たりのエンタルピーの変化は、定圧式 1によって与えられた材料の熱容量と同等です。エンタルピー変化は、式 2によって与えられる 2 つの温度限界の間曲線下面積の推定によって得られます。

(関係式 1)

(式 2)

特定のソフトウェアを使用して、曲線の下の領域はすべての熱容量測定から取得されます。DSC は、比熱・ エンタルピー変化測定の比較の正確な方法を提供します。

ZnO を形成する炭酸亜鉛 (ZnCO3) の分解の代表的な結果を以下に示します。焼成過程で ZnCO3は酸化亜鉛放出二酸化炭素に分解します。亜鉛5(3)2(OH)6の開始構成を使用して広い発熱ピーク 281 ° C のまわりの劉によって報告されました。2 H2O および CO2に従って方程式 3のリリースします。

(式 3)

亜鉛5(3)2(OH)6 ZnO への変換のエンタルピーは、分解次の発熱ピークによって与えられた時点で、曲線の下の領域を計算することによって見積もることができます。一定熱の総和のヘスの法則を用いた ZnO の形成のエンタルピーを見積もることができます。

Applications and Summary

DSC の主要なアプリケーション領域は、粘性液体の状態に、硬質ガラス状態から材料の変更無定形の高分子のガラス転移 (Tg) です。ナノ粒子を医薬品研究は、DSC がナノ固体における非晶質または結晶相を定量化に使用された、新興分野であるも。生物学、ナノ科学のアプリケーションに DSC 技術のレビューはギルら.によって提供されています。3ナノ構造脂質キャリア (NLC) 薬の潜在的なアプリケーションがあるし、薬配信事業者として考えられています。

熱量測定は、関心の物理的または化学的反応に伴うエンタルピー変化を決定する材料の熱特性の分析の方法です。熱量計は、非晶質または結晶段階を定量化するためによく使用されます。最近では、DSC 測定は、ナノ生体分子の熱力学的性質を測定するナノ科学、生化学の分野で使用されます。DSC は酸化のサンプルの化学変化を分析する使用もできます。異なった金属酸化物の形成のエンタルピーは、冶金や産業の計算に便利です。

酸化物の生成熱の推定は一般に高価なセンサーや特定の機器の熱電対の損傷につながる可能性があります型熱量計の中の酸素の特定の金属の燃焼を必要とします。非毒性二酸化炭素ガスを作り出す炭酸塩の分解による焼成過程で、酸化物の生成熱の推定では、対応する酸化物の生成熱の推定のより簡単な方法を提供します。炭酸塩の変換のエンタルピーの推定は、地球化学的プロセスのモデル化の適用だけでなく、基礎研究および産業用アプリケーションにも便利です。

References

  1. Robinson, J.W., Skelly Frame, E.M., Frame, GM. Undergraduate Instrumental Analysis. Marcel Decker, New York, NY. (2005).
  2. Liu, S., Li, C., Yu, J., Xiang, Q., Improved visible-light photocatalytic activity or porous carbon self-doped ZnO nanosheet-assembled flowers. CrystEngComm. 13, p 2533 (2011).
  3. Gill, P., Tohidu Moghadam, T., Ranjbar, B.  Differential Scanning Calorimetry Techniques: Applications in Biology and Nanoscience. Biomolecular Techniques. 21, 167-193 (2010).
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1. ベースライン測定値

  1. コント ローラーは、測定単位、コンピューター システム、サーモスタット約 60 分測定を開始する前に。パージのガスはシステムに接続する必要があります。
  2. サンプル キャリアに (蓋) と 2 つの空のるつぼを配置します。坩堝材は測定する温度範囲に基づいて選択されるかもしれない。
  3. 炉を移動すると、位置を測定します。
  4. 測定条件 (ガス、真空) を調整します。
  5. 測定プログラムを開始します。
  6. サンプル質量を使用してベースライン測定値を作成するのに進みます = 0。
  7. 温度校正、感度オープン プログラムを開きます。
  8. 温度プログラム、初期温度、昇温速度を設定します。
  9. 初期条件と温度のしきい値を設定します。数回、アルゴン ・窒素ガスを使用してシステムをパージ後継続的に一定の速度 (例えば 50 mL/分) に流量を調整すること、システムを通過するガスができます。
  10. 測定を開始します。
  11. DSC 測定が開始温初期安定化後室温で開始されます。温度安定化がサンプル パンと参照パンと内容の熱容量の違いによるオフセットを避けるために重要なステップです。20 ° C/分、アルゴン ガス雰囲気下での安定した加熱速度が一般的に使用されます。温度の範囲は、サンプルと関心の温度範囲に従って決定されます。

2. 標準試料測定システムの精度を確保するため

  1. 炉冷却した後は、測定の単位を開きます。
  2. サンプル パンとして指定されている空のるつぼを削除します。
  3. 測定する温度範囲によって標準を選択します。
  4. 標準の重量を量る。(カーボ ランダム、酸化アルミニウム) 合成サファイアを細かく研磨ディスクは、比熱容量および変換エンタルピー標準として使用されます。サファイアは温度の広い範囲にわたって安定して、その熱容量は温度の広い範囲にわたって正確に決定されています。
  5. ピンセットを使用してサンプルのるつぼに標準試料を慎重に挿入します。
  6. 炉を移動すると、位置を測定します。
  7. 測定条件 (ガス、真空) を調整します。
  8. 補正測定と標準的な測定を結合する手順に従います。
  9. 使用サンプル質量 = mg (標準試料の質量) ×。
  10. 温度校正を開き、感度を開く
  11. 同じ温度プログラムを使用 (温度プログラム基準温度プログラムと同じになります)
  12. 測定を開始します。
  13. 初期条件と温度のしきい値を設定します。数回、システムをパージした後に連続して流し流量を調整、システム パージのガスを許可します。
  14. ベースラインとそれに続く標準的な測定のための測定条件 (例えば.加熱速度、ガス、るつぼの種類) は、同じでなければなりません。
  15. 同じ感度・温度校正ファイルの標準試料を測定する開始プログラムを使用してください。

3. サンプル測定

  1. サンプル表面を磨きます。鍋の底に直面してフラットなサンプル表面を配置します。蓋に触れることがなく、パンに合った最適なサンプル サイズを使用します。温度を正確に決定することができます、データがより少なく騒々しいのでサンプル パンと良好な熱接触を取得するサンプルを細かく磨きます。
  2. サンプルを正確に質量測定します。
  3. 炉冷却した後は、測定の単位を開きます。
  4. るつぼから標準的なサンプルを削除します。
  5. アルコールを使用してるつぼをクリーンアップします。標準の取り付けるつぼで測定するサンプルを挿入します。
  6. サンプルを測定するための 3 の手順に従ってください。ベースライン測定値とそれに続く標準試料測定の測定条件 (例えば加熱速度、ガス、るつぼの種類) は、同じでなければなりません。
  7. 計測を完了する 3 の手順に従ってください。

化学反応時に発生するエネルギーの変化は用語のエンタルピーによって定義されます、熱力学の重要な概念です。エンタルピー自体を測定することはできません、することができます、変更システムでエンタルピーで、一定の圧力で化学プロセス中にシステムとその環境間で転送されるエネルギーのためのアカウント。

熱として主に自分の周りにエネルギーを放つ化学反応して発熱し、否定的なエンタルピー変更。いくつかの急速な発熱反応は、爆発的にそんなに熱を放ちます。他の反応で、エネルギーは環境から吸収されます。これらの反応は吸熱反応し、肯定的なエンタルピー変更。反応は、安全かつ効率的に実行できるように、化学反応のエンタルピー変化を理解することが重要です。エンタルピーの変更は、示差走査熱量測定、または DSC を用いて測定できます。DSC は、熱流の概念に基づく熱力学的解析方法です。このビデオでは、炭酸塩の分解による酸化物の反応のエンタルピーを測定する示差走査熱量測定を使用する方法を示します。

エンタルピーは状態関数、意味だけ反応の最初と最後の状態に依存し、独立したパスです。ベースとピークの高さの差にのみ依存、標高は状態関数の例です。ハイカーや登山者は、上に別のルートを取る。彼らはトップに到達するに使用するパスに関係なく両方とも旅行全体の標高が同じです。同様の概念は、熱力学、反応の前後のエンタルピーの変化反応中にエネルギーの変化を理解するためにどこに適用されます。

ヘスの法則は、ΔH反応のエンタルピーの合計マイナス各反応生成物のエンタルピーの合計として表される化学反応のためのエンタルピーを定義します。一般的な物質のエンタルピーが発行され、すぐに利用できます。公開されたこれらの値は、一般的な反応のエンタルピー変化を計算する使用できます。この例は、一酸化窒素と酸素から二酸化窒素ガスの形成のエンタルピー計算を示しています。各コンポーネントのエンタルピー値をグラフで発見され方程式に代入することができます。"n"は、アカウントの各コンポーネントのモル数との計算に含める必要があります。この反応は否定的なエンタルピー, 発熱であることを意味します。

エンタルピーの変更は、DSC を用いても測定できます。DSC 測定セットアップは別のサンプルやリファレンス フライパン温度センサーを装着したから成っています。利子および参照のパンは、通常は空のままの化合物を含むサンプル鍋の温度は、独立したが、同一のヒーターを使用して個別に制御されます。

両方の鍋の温度が直線的に増加します。エネルギー、または一定した温度で両方の鍋を維持するために必要な熱流量の差は、温度の関数として記録されます。たとえば、サンプルのパンには、相変化や反応するときのエネルギーを吸収する素材が含まれて、サンプル パン下ヒーターは空参照パン下ヒーターよりも鍋の温度を増加するより多くのエネルギーを適用する必要があります。熱流量の違いはエンタルピーに直接比例します。エンタルピーの基礎を学びましたが、今では、エンタルピーの測定を実行する方法を見てみましょう。

DSC 測定を開始、コント ローラー、計測装置、コンピュータ システムの電源を入れると冷却水楽器を切り替えます。まず、ベースライン測定値は、空の参照やサンプル フライパン DSC を実行によって行われます。ベースラインは、後にサンプル測定を正規化する使用されます。

化学的に不活性であり、所望の温度範囲で安定したパンを選んだ。600 度以上の高温、酸化アルミニウム ライナー付きプラチナ/ロジウム鍋はよく使用されます。サンプル ホルダーに蓋と空のサンプルとリファレンスの鍋を配置します。

不活性ガス管線がシステムに接続されていることを確認します。システムをパージし、定常状態への流れを調整します。

ゼロのサンプルの固まりを使用してベースライン パラメーターを設定します。温度と加熱速度を入力します。サンプルとリファレンスのフライパンの熱特性の違いによるオフセットを避けるために 10 分の 40 ° C で安定するシステムを許可します。安定したシステムとベースラインを測定できます。

次に、基準値の測定、計測器の精度をテストする標準的なサンプルを使用して実行されます。炉内が室温に冷却した後に測定単位を開き、フライパンを空のサンプルします。楽器の参照パンを残してください。

所望の温度範囲で計測器の精度をテストするために既知の熱力学的特性をもつ標準サンプルを選択します。その熱的特性は温度の広い範囲にわたってよく報告されますので、細かく洗練された合成サファイア ディスクが標準として使用されます。

高精度バランス標準サンプルの重量を量る。ピンセットを使用してサンプル パンに標準を慎重に挿入します。必ずベースライン測定で使用される同じパンを使用してください。楽器にパンを挿入し、試料室を閉じます。部屋の温度に安定するまで標準安定し、パージのガスの流れを許可します。標準試料の質量を入力し、ベースラインの測定に使用される同じ温度パラメーターを使用して加熱プログラムを設定します。測定を開始します。

この標準サンプルのプロットは、計器の精度を評価するために使用できます。

今では基準と標準的な測定を行ったサンプルを測定できます。炉が完全に冷却した後に測定単位を開き、フライパンから参照サンプルを取り外します。サンプル測定されるアルコールで徹底的にパンをきれい。鍋に少量の試料を追加します。この例では、炭酸カルシウムと同様の粉末状固体試料粉末が鍋の底に均一を確認します。

次に、サンプルとパンの重量を量る。質量は、精度の標準的なサンプルになります。正確なサンプル重量と基準と標準的な測定の両方に同一の過熱パラメーターを用いたサンプル測定を実行します。

DSC データは、熱流量、温度、熱分析曲線とも呼ばれると、q のプロットとして表示されます。否定的な特徴のような発熱のイベントに対し、肯定的な特徴として吸熱イベントが表示されます。

熱流を割って加熱速度比熱容量を与えます。熱容量、または Cp は、1 ° c で物質の温度を上げるために必要なエネルギー量として定義されます。一定の圧力を仮定すると、1 度当たりのエンタルピーの変化は材料の熱容量と同等です。したがって、エンタルピー変化は 2 つの温度制限の間曲線下面積を計算することによって取得されます。この例では、酸化カルシウムや、生石灰、消石灰を形成する炭酸カルシウムの分解のエンタルピーは DSC と分析されます。このプロセスは、焼成といいます。炭酸カルシウムの分解は endothermically、853 の ° c で正のピークによって立証されるように発生します。炭酸カルシウムの分解のエンタルピーは、ピーク面積から計算されます、モルあたり約 160 キロ ジュールです。ヘスの法則から計算される値は、モルあたり 178 キロ ジュールでした。計測値と算定値間の相違は非理想的な条件と測定の成果物から生じる。

エンタルピーは、別に化学反応の多くの異なるシステムでのエネルギーの流れを記述する重要な概念です。エンタルピーは、材料との混合物における相転移を理解するも使用できます。

ポリマーは、幅広い用途で使用される材料です。この例では、ポリスチレン、PS、ポリビニル ・ ピリジン、P4VP、多孔性共重合体の構造を分析しました。

エンタルピーの変更は、各高分子成分の相転移中に発生し、DSC を使用して視覚化されました。ガラス転移温度、または Tg、無定形材料が粘性流体状態に硬質ガラス状態から遷移し、スキャンのリッジとして表示されますポイントを説明します。

溶融温度では、堅い結晶材料が粘性流体の状態への遷移し、吸熱ピークとして可視化のポイントについて説明します。この例では 1 つのポリマー成分の融点に描出。

DSC は、試料の相転移を分析する使用できます。この例では、フリーズドライの性質を理解するために細胞懸濁液の相転移を調べた。凍結乾燥または凍結乾燥、通常生体試料の長期保管に使用されます。ここで、細胞懸濁液は、DSC 測定器で準備し、冷凍下でさまざまな条件だった。冷凍懸濁液が加熱し、Tg を測定します。その後、どの凍結昇格条件細胞の生存率を決定するための電子顕微鏡による細胞を行った。セル記憶域を改善するためにプロセスを調整相転移温度で凍結乾燥プロセスの理解に役立ちます。エンタルピーは、混和性、または混合物の均一溶液を形成する能力の研究にも使用されます。この例では、異なる混合物の混和性を調べるために dsc ではタンパク質の混合物を行った。各コンポーネントは個別に相転移を経ると、非相溶混合物は DSC スキャンのいくつかの遷移機能を表わすかもしれない。一方、均質な混合物は展示フェーズ遷移機能の 1 つです。

差動スキャン熱量測定によるエンタルピーのゼウスの紹介を見ているだけ。今、エンタルピーと DSC を使用してそれを測定する方法の理論を理解する必要があります。

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