Summary
CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 हे 10 की तैयारी और छूटना वर्णित हैं. BaCuSi 4 हे 10 कार्बनिक विलायकों में ultrasonication की आवश्यकता है, जबकि गर्म पानी में सरगर्मी पर, CaCuSi 4 हे 10 अनायास, monolayers में exfoliates. निकट अवरक्त (NIR) इमेजिंग इन सामग्रियों की NIR उत्सर्जन गुणों को दिखाता है, और इन nanomaterials के जलीय dispersions समाधान प्रसंस्करण के लिए उपयोगी होते हैं.
Abstract
आधुनिक समय के साथ जोड़ने के प्राचीन अतीत की कल्पना की उदाहरण में, हम CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 हे 10, ऐतिहासिक मिस्र के नीले और हान नीले pigments के रंग घटकों की तैयारी और विभाजन का वर्णन. इन सामग्रियों के थोक रूपों पिघल उत्पाद का स्फटिक आकार पर कुछ नियंत्रण प्रदान जो प्रवाह और ठोस राज्य मार्गों, दोनों से संश्लेषित कर रहे हैं. पिघल प्रवाह प्रक्रिया समय गहन है, लेकिन यह कम प्रतिक्रिया तापमान में अपेक्षाकृत बड़े क्रिस्टल का उत्पादन. इसकी तुलना में, ठोस राज्य के विधि तेज अभी तक उच्च प्रतिक्रिया तापमान की आवश्यकता है और छोटे crystallites पैदावार है. गर्म पानी में सरगर्मी पर, CaCuSi 4 हे 10 अनायास मंदिर और PXRD की विशेषता है जो monolayer nanosheets, में exfoliates. दूसरी ओर BaCuSi 4 हे 10 छूटना प्राप्त करने के लिए कार्बनिक विलायकों में ultrasonication की आवश्यकता है. पास इन्फ्रारेड इमेजिंग दिखाता हैथोक और CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 हे 10 के nanosheet रूपों दोनों मजबूत निकट अवरक्त emitters हैं कि. वे, संभाल विशेषताएँ, और कोलाइडयन रूप में इन सामग्रियों पर कार्रवाई करने के लिए एक नया तरीका प्रदान करते हैं क्योंकि जलीय CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 हे 10 nanosheet dispersions उपयोगी होते हैं.
Introduction
जीवंत रंग प्राचीन दुनिया भर में बेशकीमती थे. आज भी, हम अभी भी हर प्रमुख संस्कृति के द्वारा बनाई गई Pigments और रंजक के अवशेष देख सकते हैं. उल्लेखनीय है, सबसे प्रसिद्ध सिंथेटिक नीले pigments के दो व्यापक रूप से अलग अलग समय और स्थानों पर विकसित किया गया होने के बावजूद, एक समान रासायनिक संरचना और संरचना का हिस्सा है. दोनों मिस्र के नीले, CaCuSi 4 हे 10, और हान नीले, BaCuSi 4 हे 10 के रंग घटकों, क्षार पृथ्वी तांबा tetrasilicate श्रृंखला, ACuSi 4 हे 10 (ए = सीए, सीनियर, बीए) 1, साथ ही के हैं बड़ा gillespite समूह, ABSi 4 हे 10 (बी = फ़े, घन, सीआर) 2,3.
पारंपरिक वर्णक आवेदन पत्र के अलावा, इन सामग्रियों में मौजूदा ब्याज वैज्ञानिक अपने मजबूत निकट अवरक्त (NIR) उत्सर्जन गुणों पर केंद्रित है. यह उत्सर्जन वर्ग तलीय समन्वय में घन 2 + से निकलती है; इन आयनों tetrahedra से जुड़े हुए हैंएल सिलिकेट तीन आयामी क्रिस्टल संरचना के भीतर moieties, और जिसके परिणामस्वरूप परतों क्षार पृथ्वी आयनों 4-6 के साथ वैकल्पिक. हाल ही में तकनीकी हाइलाइट्स नई ऊर्जा हस्तांतरण 9,10, ACuSi 4 का उपयोग हे 10 रास्ते NIR reflectance गुणों को बढ़ाने और खोलने के लिए सांस्कृतिक विरासत कलाकृतियों 7,8, ACuSi 4 हे 10 के lanthanide डोपिंग पर मिस्र और हान नीले पिगमेंट की पहचान करने के लिए NIR इमेजिंग शामिल ऑप्टिकल सेंसर 11, और monolayer nanosheets 12 में CaCuSi 4 हे 10 के विभाजन के लिए सक्रिय सामग्री के रूप में.
विशेष रूप से, यह पिछले उदाहरण यह एक कोलाइडयन फैलाव के रूप में के बजाय ठोस एक कण के रूप में 12 से संभाला जा सकता है, ताकि CaCuSi 4 हे 10 nanostructure के लिए एक तरीका प्रदान करता है. Dispersions कोलाइडयन (जैसे स्पिन कोटिंग, स्याही जेट मुद्रण, परत दर परत deposi समाधान प्रसंस्करण तकनीकों के साथ संगत कर रहे हैं क्योंकिtion), इस अग्रिम सुरक्षा स्याही से बायोमेडिकल इमेजिंग को लेकर नया आवेदन क्षेत्रों को खोलता है. इस योगदान में सचित्र प्रयोगात्मक प्रोटोकॉल, तैयार करने के लिए विविध पृष्ठभूमि से सक्षम शोधकर्ताओं की विशेषताएँ, और CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 अपने काम में हे 10 nanosheets का उपयोग करेगा.
Protocol
1. तैयारी CaCuSi 4 हे 10
- CaCuSi 4 हे 10 के पिघल प्रवाह संश्लेषण
- Caco 3, 2 Sio, और घन 2 वजन सीओ 3 एक 2:08:01 दाढ़ अनुपात (OH) 2: 0.1331 जी (1.330 mmol) 2 Sio, 0.1470 जी की Caco 3, 0.3196 जी (5.319 mmol) के ( घन 2 3 सीओ की .6648 mmol) (OH) 2. इसके अलावा, प्रवाह घटकों (वजन से 12.5%) वज़न:. ना 2 3 सीओ की .0375 जी, NaCl के 0.0125 जी, और ना 2 बी 4 हे 7 की .0250 जी 10H 2 ओ एक साफ सुलेमानी मोर्टार के लिए इन सामग्रियों को जोड़ें.
- एक सुलेमानी मूसल के साथ ~ 5 मिनट के लिए हाथ पीस मिश्रण एक सजातीय हल्के हरे रंग का पाउडर (आंकड़े 1 ए और 2 ए) हो जाता है जब तक. एक साफ, सूखे प्लैटिनम क्रूसिबल के लिए इस मिश्रण स्थानांतरण.
- 875 डिग्री सेल्सियस (2 डिग्री सेल्सियस / मिनट की रैंप दर) को एक भट्ठी में क्रूसिबल गर्मी, पकड़फिर 16 घंटा, और के लिए 875 डिग्री सेल्सियस पर कमरे के तापमान (0.8 डिग्री सेल्सियस / मिनट की दर) के लिए शांत हो जाओ.
- क्रूसिबल से क्रिस्टल निकालें और धीरे से एक मूसल का उपयोग करते हुए उन्हें कुचलने.
- क्रिस्टल पिघल प्रवाह को दूर करने के लिए रात 1 एम जलीय एचसीएल के 50 एमएल में सोख करने की अनुमति दें.
- क्रिस्टल फिल्टर और पूरी तरह से किसी भी शेष पिघल प्रवाह को दूर करने के लिए विआयनीकृत पानी से धो लें.
नोट: इस सामग्री पाउडर एक्स - रे विवर्तन (PXRD) विश्लेषण (चित्रा 5) के लिए एक महीन पाउडर में जमीन की जानी चाहिए. यह भी ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (चित्रा 3), स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) (चित्रा 4), और NIR फोटोग्राफी (8 चित्रा) से होती जा सकता है.
- CaCuSi 4 हे 10 के ठोस राज्य संश्लेषण
- 2 Sio की (5.319 mmol) Caco 3 की (1.330 mmol), 0.3196 जी .1331 जी, और 0.1058 जी CuO (1.330 mmol): एक 1:04:01 दाढ़ अनुपात में Caco 3, 2 Sio, और CuO वजनऔर एक साफ सुलेमानी मोर्टार में जोड़ें.
- ~ 5 मिनट के लिए एक सुलेमानी मूसल के साथ 1-2 एमएल एसीटोन और हाथ पीसने के साथ पाउडर मिश्रण गीला हो जाना. परिणामस्वरूप हल्के भूरे रंग के पाउडर स्थानांतरण (आंकड़े 1 बी और 2 बी) एक प्लैटिनम क्रूसिबल में.
- 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट की एक रैंप दर से 1,020 डिग्री सेल्सियस के लिए एक बॉक्स भट्ठी में क्रूसिबल गर्मी, 16 घंटे के लिए रखें, और फिर कमरे के तापमान को शांत
- एक polytetrafluoroethylene (PTFE) रंग का उपयोग ढीले, हल्के नीले भूरे पाउडर बाहर परिमार्जन.
नोट: उत्पाद ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (चित्रा 3), SEM (चित्रा 4), PXRD (चित्रा 5), और NIR फोटोग्राफी (8 चित्रा) से होती जा सकता है.
BaCuSi 4 हे 10 के 2. संश्लेषण
- BaCuSi 4 हे 10 के पिघल प्रवाह संश्लेषण
- एक 1:04:01 दाढ़ अनुपात में Baco 3, 2 Sio, और CuO वजन:0.2085 जी Baco 3 (1.057 mmol), 0.2539 जी Sio 2 (4.226 mmol), और 0.0840 जी CuO (1.056 mmol). PBO की .0765 छ: इसके अलावा, प्रवाह घटक (वजन से 12.5%) बाहर तौलना. एक साफ सुलेमानी मोर्टार के लिए इन सामग्रियों को जोड़ें.
- एक सुलेमानी मूसल के साथ ~ 5 मिनट के लिए हाथ पीस मिश्रण एक सजातीय हल्के भूरे रंग के पाउडर बन जाता है जब तक (आंकड़े -1 सी और -2 सी). एक साफ, सूखे प्लैटिनम क्रूसिबल के लिए इस मिश्रण स्थानांतरण.
- 24 घंटे के लिए 950 डिग्री सेल्सियस पर पकड़, 950 डिग्री सेल्सियस (2 डिग्री सेल्सियस / मिनट की रैंप दर) को एक भट्ठी में क्रूसिबल गर्मी, फिर धीरे - धीरे अंत में 700 डिग्री सेल्सियस (0.1 डिग्री सेल्सियस / मिनट की दर) के लिए शांत हो, और कमरे के तापमान को शांत करते हैं.
- क्रूसिबल से क्रिस्टल निकालें और धीरे से एक मूसल का उपयोग करते हुए उन्हें कुचलने.
- क्रिस्टल रातोंरात पिघल प्रवाह को दूर करने के लिए 1 एम जलीय 3 HNO के 50 एमएल में सोख करने की अनुमति दें.
- क्रिस्टल फिल्टर और पूरी तरह पिघल प्रवाह के शेष दूर करने के लिए विआयनीकृत पानी से धो लें. नोट: इस एमएterial PXRD विश्लेषण के लिए एक महीन पाउडर (चित्रा 6) में जमीन की जानी चाहिए. यह भी ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (चित्रा 3) और NIR फोटोग्राफी (8 चित्रा) से होती जा सकता है.
- BaCuSi 4 हे 10 के ठोस राज्य संश्लेषण
- 0.2085 जी Baco 3 (1.057 mmol), 0.2539 जी Sio 2 (4.226 mmol), और 0.0840 जी CuO (1.056 mmol) और एक को जोड़ने: एक 1:04:01 दाढ़ अनुपात में Baco 3, 2 Sio, और CuO वजन साफ सुलेमानी मोर्टार.
- ~ 5 मिनट के लिए एक सुलेमानी मूसल के साथ 1-2 एमएल एसीटोन और हाथ पीसने के साथ पाउडर मिश्रण गीला हो जाना. एक प्लैटिनम क्रूसिबल में जिसके परिणामस्वरूप हल्के भूरे रंग के पाउडर (आंकड़े -1 डी और 2 डी) स्थानांतरण.
- 5 डिग्री सेल्सियस / मिनट की एक रैंप दर से 960 डिग्री सेल्सियस के लिए एक बॉक्स भट्ठी में क्रूसिबल गर्मी और कमरे के तापमान को तो शांत 16 घंटा, के लिए पकड़.
- एक polytetrafluoroethylene (PTFE) रंग का उपयोग ढीला नीला पाउडर बाहर परिमार्जन. नोट:उत्पाद ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (चित्रा 3), PXRD (चित्रा 6), और NIR फोटोग्राफी (8 चित्रा) से होती जा सकता है.
CaCuSi 4 हे 10 के 3. छूटना
- 0.50 CaCuSi 4 हे 10 के जी, विआयनीकृत पानी की 40 मिलीलीटर, और एक गिलास में लिपटे चुंबकीय हलचल पट्टी के साथ एक 50 मिलीलीटर दौर नीचे कुप्पी चार्ज.
- कुप्पी एक पानी ठंडा कंडेनसर देते हैं. दो सप्ताह के लिए 400 rpm पर चुंबकीय सरगर्मी के साथ 85 डिग्री सेल्सियस के लिए प्रतिक्रिया गरम करें.
- , गर्मी स्रोत से निकालें समाधान अबाधित रातोंरात व्यवस्थित करने के लिए अनुमति देते हैं, और फिर एक 0.4 माइक्रोन झिल्ली फिल्टर के माध्यम से सतह पर तैरनेवाला फ़िल्टर. वैक्यूम ठोस सूखी. नोट: उत्पाद ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी द्वारा होती जा सकता है कि एक हल्के नीले रंग का पाउडर (चित्रा 3), PXRD (चित्रा 5), ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) (चित्रा 7) है, और NIR फोटोग्राफी (चित्रure 8).
BaCuSi 4 हे 10 के 4. छूटना
- BaCuSi 4 हे 10 की 0.14 ग्राम और एन विनायल Pyrrolidone की 20 मिलीलीटर के साथ एक 50 मिलीलीटर की प्लास्टिक अपकेंद्रित्र ट्यूब चार्ज.
- अपकेंद्रित्र ट्यूब एक बर्फ / पानी के स्नान में डूबे के साथ, 1 घंटे के लिए 40% आयाम (17 डब्ल्यू) में एक जांच ultrasonicator साथ sonicate.
- फैलाव बसा रातोंरात undisturbed करते हैं, और फिर एक नया अपकेंद्रित्र ट्यूब में सतह पर तैरनेवाला छानना.
- एक अपकेंद्रित्र का उपयोग कर 10,286 XG पर स्पिन. अपकेंद्रित्र ट्यूब के नीचे nanosheets छोड़ रहा है, सतह पर तैरनेवाला छानना.
- स्नान sonication के कुछ ही मिनटों के साथ पानी की 20 मिलीलीटर में इस सामग्री Resuspend. एक पाउडर को अलग करने के लिए, ठोस सूखी एक 0.4 माइक्रोन झिल्ली फिल्टर और वैक्यूम के माध्यम से फिल्टर. नोट: उत्पाद ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी द्वारा होती जा सकता है कि एक हल्के नीले रंग का पाउडर (चित्रा 3), PXRD (चित्रा 6), मंदिर (चित्रा 7 (8 चित्रा).
5. इंक तैयारी
- ~ CaCuSi 4 से 0.10 जी फैलाने हे 10 मिनट ~ के लिए स्नान sonication का उपयोग विआयनीकृत पानी की 5 मिलीलीटर में 10 nanosheets. नोट: इस स्याही (9 चित्रा) स्याही एक ब्रश के साथ कागज के लिए लागू किया गया था, जहां एक प्रतिनिधि उदाहरण के लिए देखें आंकड़ा 10 पेंटिंग, छपाई, आदि के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है.
6. पास इन्फ्रारेड फोटोग्राफिक इमेजिंग
- प्रकाश के किसी भी अन्य स्रोतों को खत्म करने के लिए, देखभाल (एक लाल प्रकाश उत्सर्जक डायोड सरणी के साथ उदा) लाल बत्ती का उपयोग कर नमूने चमकाना.
- निकट अवरक्त क्षेत्र में छवि को संशोधित एक कैमरे का उपयोग कर तस्वीर. F/22 सेटिंग एफ बंद करो और 0.5 सेकंड के एक जोखिम समय का उपयोग करें.
Representative Results
CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 हे 10 के वर्णित syntheses प्रति बैच उत्पाद का लगभग 0.5 ग्राम प्रदान करते हैं. पिघल प्रवाह और ठोस राज्य syntheses से CaCuSi 4 हे 10 के पृथक पैदावार में आम तौर पर क्रमश: 70-75% और 90-95% से लेकर. BaCuSi 4 हे 10 के लिए, पिघल प्रवाह और ठोस राज्य syntheses से अलग पैदावार में आम तौर पर क्रमश: 65-70% और 95-99% से लेकर.
तैयार सामग्री के सभी की बनावट, साथ ही कारण अलग स्फटिक आकार को उनके नीले रंग की तीव्रता में अंतर, कम बढ़ाई ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (3a आंकड़े ज) द्वारा दिखाई दे रहे हैं. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) छवियों की पुष्टि कि CaCuSi 4 synthesizing के ठोस राज्य के विधि हे 10 ~ का उत्पादन 1-15 माइक्रोन प्राथमिक crystallites (चित्रा 4 बी) प्रवाह की स्थिति ~ 5-50 माइक्रोन cryst के लिए नेतृत्व पिघल जबकि allites (चित्रा -4 ए). CaCuSi 4 हे 10 (आंकड़े 5 ए और 5C) और BaCuSi 4 हे 10 (आंकड़े 6a और 6c) संरचना और इन उत्पादों के चरण पवित्रता दिखाने के लिए पाउडर एक्स - रे विवर्तन (PXRD) पैटर्न.
प्रतिनिधि ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) छवियों exfoliated उत्पादों की nanosheet आकारिकी (चित्रा 7) दिखा. इसके अलावा, NIR फोटो इमेजिंग थोक और exfoliated सामग्री (चित्रा 8) दोनों के मजबूत luminescence पता चलता है. CaCuSi 4 हे 10 nanosheets का समाधान processability वर्णन करने के लिए एक आसान तरीका है एक जलीय स्याही चित्रकला के लिए उपयुक्त (9 चित्रा) (चित्रा 10) तैयार करने के लिए है.
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चित्रा 1. हाथ से जमीन की फोटो सामग्री शुरू. (एक) CaCuSi 4 हे 10 पिघल प्रवाह, (ख) CaCuSi 4 हे 10 ठोस राज्य, (ग) BaCuSi 4 हे 10 पिघल प्रवाह, और (घ) BaCuSi 4 हे 10 ठोस राज्य syntheses. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
चित्रा 2. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी. हाथ से जमीन की छवियाँ (एक) CaCuSi 4 हे 10 पिघल प्रवाह के लिए शुरू सामग्री, (
चित्रा 3. ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी. थोक CaCuSi पिघल प्रवाह (एक) और ठोस राज्य (ख) प्रक्रियाओं द्वारा तैयार 4 हे 10. थोक BaCuSi पिघल प्रवाह (ग) और ठोस राज्य (डी) प्रक्रियाओं द्वारा तैयार 4 हे 10. Exfoliated उत्पादों (ना) के (A- घ), क्रमशः. सभी छवियों (एक). पैनल में 1 मिमी पैमाने बार शो का हिस्सा इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
चित्रा 4. स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी. पिघल प्रवाह (एक) और ठोस राज्य (ख) विधियों द्वारा किए गए थोक CaCuSi 4 हे 10 की छवियाँ. नमूने इमेजिंग के लिए पहले सोने के साथ लेपित किया गया. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
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. चित्रा 5 पाउडर एक्सरे विवर्तन:. पिघल प्रवाह (एक) और ठोस राज्य (ग) तरीके से तैयार थोक CaCuSi 4 हे 10 के लिए CaCuSi 4 हे 10 पैटर्न्स. सितारे एक सिलिका अशुद्धता निरूपित. (क) और (ग) से तैयार exfoliated CaCuSi 4 हे 10, (ख) और (घ) के लिए पैटर्न, क्रमशः. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
. चित्रा 6 पाउडर एक्सरे विवर्तन:. थोक BaCuSi पिघल प्रवाह द्वारा तैयार 4 हे 10 के लिए BaCuSi 4 हे 10 पैटर्न (
चित्रा 7. ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी. Exfoliated CaCuSi पिघल प्रवाह (एक) या ठोस राज्य (ख) विधियों द्वारा किए गए थोक CaCuSi 4 हे 10 से व्युत्पन्न 4 हे 10 के प्रतिनिधि छवियाँ. Exfoliated BaCuSi थोक से व्युत्पन्न 4 हे 10 के प्रतिनिधि छवियाँBaCuSi पिघल प्रवाह (ग) या ठोस राज्य (डी) विधियों द्वारा बनाए गए 4 हे 10. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
पिघल प्रवाह (एक) और ठोस राज्य (ख) प्रक्रियाओं द्वारा तैयार थोक CaCuSi 4 हे 10 की संख्या 8. पास इन्फ्रारेड इमेजिंग. Luminescence. थोक BaCuSi 4 हे 10 के Luminescence पिघल प्रवाह (ग) और ठोस राज्य (डी) प्रक्रियाओं द्वारा तैयार. क्रमशः (ई.) के exfoliated उत्पादों (ना), के luminescence. पाउडर के नमूने entir कांच की शीशियों के भीतर निहित है, और कर रहे हैंनमूनों की ई सेट एक ही बार में उतारी थी. इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें.
एक शीशी में एक CaCuSi 4 हे 10 nanosheet स्याही का आंकड़ा 9. तस्वीर.
चित्रा 10. पास इन्फ्रारेड इमेजिंग. अपने साधारण आवेदन और उसके गुण luminescence दोनों दिखाता है कि CaCuSi 4 हे 10 nanosheet स्याही के साथ एक अल्पविकसित पेंटिंग.
Discussion
मिस्र नीले रंग की तैयारी, ज्यादातर CaCuSi 4 ओ 10 और 2 Sio का एक मिश्रण, एक अच्छी तरह से अध्ययन प्रक्रिया 4,13-21 है. या तो प्रवाह या ठोस राज्य प्रतिक्रियाओं पिघल के रूप में कई सूचना दी प्रक्रियाओं में वर्गीकृत किया जा सकता है. पिघल प्रवाह दृष्टिकोण के दो प्रमुख लाभ यह कम प्रतिक्रिया तापमान (<900 डिग्री सेल्सियस) के परमिट और CaCuSi 4 हे 10 क्रिस्टल नाभिक और एक पिघला हुआ कांच चरण 20 से विकसित करने के लिए अनुमति देता है कि कर रहे हैं. प्रवाह घटक आमतौर पर एक क्षार नमक (जैसे ना 2 सीओ 3) या borate यौगिक (जैसे बोरेक्स) है. इसकी तुलना में, ठोस राज्य syntheses प्रवाह न आना लेकिन पूरा होने तक पहुँचने के लिए उच्च सीए, CuO के बीच प्रतिक्रिया के लिए तापमान (~ 1000 डिग्री सेल्सियस), और 2 Sio स्रोतों की आवश्यकता है.
हान नीले रंग के संश्लेषण के रूप में अच्छी तरह से मिस्र के नीले 4,22-25 के रूप में अध्ययन नहीं किया जाता है, बी की तैयारीaCuSi 4 हे 10 इसी तरह पिघल प्रवाह और दो मतभेदों के साथ ठोस राज्य मार्गों इस प्रकार है: (1) एक PBO प्रवाह इस्तेमाल किया जाना चाहिए, और (2) प्रतिक्रिया तापमान और अधिक बारीकी क्योंकि वैकल्पिक बा घन सी-O चरणों में नियंत्रित किया जाना चाहिए कि (जैसे BaCuSi 2 हे 6) के रूप में कर सकते हैं.
ये अंक इस पत्र में वर्णित विस्तृत प्रक्रिया और परिणामों से यह साफ कर रहे हैं. पहला, सभी तरीकों के लिए, शुरू सामग्री (; आंकड़े 2A-D SEM द्वारा विशेषता) 5-20 माइक्रोन कणों से मिलकर एक चिकनी पाउडर (आंकड़े 1 ए डी) के लिए जमीन की जानी चाहिए. अगला, CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 (आंकड़े 3 ए और 3 सी) तीव्र नीले रंग की विशेषता है जो अत्यधिक क्रिस्टलीय उत्पादों, हे 10 सुराग की तैयारी में प्रवाह की एक महत्वपूर्ण राशि (वजन से 12.5%) का उपयोग करते हैं, अपेक्षाकृत बड़े कण आकार (चित्रा -4 ए (आंकड़े 5 ए और 6A). इन तैयारियों से कम पृथक पैदावार (~ 70%) क्रूसिबल पिघल प्रतिक्रिया मिश्रण के आसंजन की वजह से हैं. इसकी तुलना में, CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi ठोस राज्य मार्ग प्रदर्शनी कम तीव्र रंगाई (आंकड़े 3B और 3 डी) और छोटे कण आकार के द्वारा तैयार 4 हे 10 (चित्रा 4 बी). संश्लेषित के रूप में, इन उत्पादों के निकट मात्रात्मक पैदावार में अलग किया जा सकता है कि पाउडर हैं. इस प्रकार, CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 ओ 10 दोनों के लिए, प्रवाह और प्रतिक्रिया तापमान के महत्व के फायदे अतिरंजित नहीं किया जा सकता है.
उल्लेखनीय है, CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 हे 10 के छूटना आसान जलीय परिस्थितियों में होता है. CaCuSi 4 हे 10 के मामले में, इस प्रतिक्रिया के कमरे में काफी धीमी हैतापमान (≥ 6 सप्ताह के किसी भी सराहनीय छूटना देखने के लिए), लेकिन यह 80 डिग्री सेल्सियस (पर्याप्त छूटना 2 सप्ताह के बाद) में कृत्रिम रूप से उपयोगी हो जाता है. इसकी तुलना में, BaCuSi 4 हे 10 के छूटना भी 80 डिग्री सेल्सियस पर सुस्त है, और इसलिए हम ultrasonication के रूप में एक भी अधिक ऊर्जा इनपुट लागू होते हैं. इन प्रतिक्रियाओं दो निरंतर के साथ अत्यंत विश्वसनीय हैं. CaCuSi 4 हे 10 के लिए, यह एक गिलास में लिपटे हलचल पट्टी का उपयोग करने के लिए महत्वपूर्ण है; एक मानक PTFE लेपित हलचल बार प्रयोग किया जाता है, तो हम PTFE byproducts CaCuSi 4 हे 10 nanosheet उत्पाद दूषित हैं. BaCuSi 4 हे 10 के लिए, यह nanosheets अपमानित होने से पहले प्रतिक्रिया बंद कर दिया जाता है ताकि ultrasonication शक्ति और समय पर नियंत्रण करने के लिए महत्वपूर्ण है.
Nanosheet उत्पादों की ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) ये बहुत पतली सामग्री नैनोमीटर के सैकड़ों से कई mic को लेकर पार्श्व आयाम पता चलता है किRons. सामान्य तौर पर इन पार्श्व आयाम तीन आयामी सामग्री शुरू की स्फटिक आकार के साथ सहसंबंधी. पिछले काम में, परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी इन nanosheets 12 की एक परत मोटाई (~ 1.2 एनएम) का प्रदर्शन किया है कि स्थलाकृतिक मानचित्रण प्रदान की. पाउडर की फोटो CaCuSi 4 ओ 10 और BaCuSi 4 हे 10 nanosheet नमूने (आंकड़े 3E-एच) उनके रंग शुरू सामग्री, nanostructuring का एक सीधा परिणाम की तुलना में कम तीव्र है कि दिखा.
अतिरिक्त जानकारी (001) विमान और सभी nanosheet नमूने लिए {00 एल} श्रृंखला के साथ वरीय उन्मुखीकरण के साथ बेसल दरार का पता चलता है जो PXRD (आंकड़े 5 और 6), द्वारा प्रदान की जाती है. इन सुविधाओं के एक सब्सट्रेट बूंद डाली जब इन अत्यधिक anisotropic nanomaterials की खड़ी संरेखण को दर्शाते हैं. इसके अलावा, ~ 9 पर CaCuSi 4 हे 10 की विशेषता NIR उत्सर्जन~ 950 एनएम पर 10 एनएम और BaCuSi 4 हे 10 सभी आठ नमूने की एक Nir तस्वीर (8 चित्रा) में सचित्र है.
CaCuSi 4 हे 10 के समाधान प्रसंस्करण बस एक स्याही के रूप में उपयोग करने के लिए CaCuSi 4 हे 10 nanosheets की एक कोलाइडयन फैलाव (9 चित्रा) तैयार करके पूरा किया जा सकता है. इस स्याही फिर स्पिन कोटिंग, स्प्रे कोटिंग, 12 मुद्रण स्याही जेट, या बस सँवार (10 चित्रा) के माध्यम से एक सब्सट्रेट करने के लिए लागू किया जा सकता है. महत्वपूर्ण बात है, CaCuSi 4 हे 10 के NIR उत्सर्जन गुण इस प्रक्रिया के सभी चरणों में रखा जाता है. इन नई संभावनाओं CaCuSi 4 हे 10 nanosheets और मिस्र के नीले रंग, एक चिकनी रंग में शामिल करने की चुनौती दे रहा है कि एक बेहद बारीक सामग्री की परंपरागत उपयोग के बीच विपरीत पर प्रकाश डाला.
Disclosures
लेखक कोई प्रतिस्पर्धा वित्तीय हितों की है.
Acknowledgments
हम इस काम में इस्तेमाल बेरियम कार्बोनेट के लिए NIR इमेजिंग उपकरण और डॉ. रसिक Raythatha (सोल्वे प्रदर्शन रसायन) प्रदान करने के लिए प्रो मार्क अब्बे (UGA) धन्यवाद. हम कृत्रिम तरीकों का परीक्षण में मदद की जो यशायाह नॉरिस (UGA स्नातक) और टेरा Blevins (उत्तर Oconee हाई स्कूल), के प्रयासों को स्वीकार करते हैं.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sodium carbonate (Na2CO3) | Sigma Aldrich | S7795 | bioXtra, ≥99.0% |
| Calcium carbonate (CaCO3) | Sigma Aldrich | C4830 | bioXtra, ≥99.0% |
| Barium carbonate (BaCO3) | Solvay Performance Chemicals | Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline | |
| Copper (II) carbonate basic [Cu2CO3(OH)2] | Sigma Aldrich | 207896 | Reagent grade |
| Copper(II) oxide (CuO) | Sigma Aldrich | 450812 | 99.99% trace metals base |
| Silicon dioxide (SiO2) | Sigma Aldrich | S5631 | ~99%, particle size 0.5-10 μm (approximately 80% between 1-5 μm) |
| Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O) | Sigma Aldrich | S9640 | ACS ≥ 99.5% |
| Sodium chloride (NaCl) | Sigma Aldrich | S9888 | ACS ≥ 99.0% |
| Lead(II) oxide (PbO) | Sigma Aldrich | 402982 | ACS ≥ 99.0% |
| N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO) | Sigma Aldrich | V3409 | contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS ≥ 99.0% |
| Box Furnace | Thermo Scientific | Lindberg Blue M | |
| Box Furnace | Carbolite | CWF 12/5 1200C | |
| Bath Sonicator | Branson | ||
| Ultrasonicator | Qsonica | Misonix S-4000 | |
| Camera | custom modification of Nikon D3000 camera by LDP LLC MaxMax.com | n/a | Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter |
| Light Source | Excled Ltd. | PAR64 | LED Colour Beamer |
| Light Microscope | Leica | mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software | |
| Powder X-Ray Diffractometer | Bruker | D8-Advance diffractometer (Co-Kα radiation source) | |
| Transmission Electron Microscope | FEI | Technai 20 | |
| Scanning Electron Microscope | FEI | Inspect F | |
| Membrane filters | Millipore | HTTP04700 | Isopore Membrane filter with 0.4 µm pore size |
References
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