Introduction
Α-क्वार्ट्ज की तरह एक piezoelectric सामग्री एक वोल्टेज पूर्वाग्रह को प्रस्तुत किया जाता है तो यह एक यांत्रिक विरूपण से होकर गुजरती है। इस सामग्री को असुरक्षित है, तो इन मात्रा में परिवर्तन जैविक अंगों जीने में देखा जा सकता है क्या करने के लिए इसी तरह की एक संवेदनशील प्रणाली बनाने, ताकना विस्तार या संकुचन पैदा कर सकते हैं। 1 Deformable झरझरा α-क्वार्ट्ज microfabrication, 2 का उपयोग कर उत्पादन किया गया है, लेकिन इस तरह की तकनीक अभी तक नहीं कर सकते 3-डी ताकना संरचनाओं का निर्माण, और ध्यान में लीन होना व्यास नैनोमीटर के सैकड़ों के आदेश पर कर रहे हैं। संरचित अनाकार सिलिका के क्रिस्टलीकरण कारण coarsening और पिघलने के लिए उच्च सतह ऊर्जा और वास्तु विकृति की वजह से inhomogeneous न्यूक्लिएशन द्वारा बाधा कर दिया गया है। सिलिका के सभी रूपों अत्यंत स्थिर SiO 4 टेट्राहेड्रल नेटवर्क पर बनाया जाता है क्योंकि इसके अलावा, अनाकार सिलिका, α-क्वार्ट्ज और अन्य 2 Sio पॅलिमरफ्स के गठन का नि: शुल्क ऊर्जा तापमान की एक विस्तृत श्रृंखला है, makin में लगभग बराबर हैंजी यह मुश्किल एक अनाकार सिलिका जेल के क्रिस्टलीकरण से एक भी polymorph के रूप में α-क्वार्ट्ज उत्पादन करने के लिए। 3 संरचित अनाकार सिलिका की नियंत्रित क्रिस्टलीकरण कि क्वार्ट्ज एक अपेक्षाकृत धीमी न्यूक्लिएशन दर लेकिन एक बहुत तेजी से विकास दर को प्रस्तुत करता है कठिन बना देता है कि एक और पहलू है, 10-94 एनएम के बीच सूचना / सेक। तेजी से विकास के साथ युग्मित 4,5 धीरे न्यूक्लिएशन इस प्रकार मूल आकृति विज्ञान खो दिया है मूल nanoporous संरचना, की तुलना में काफी बड़ा क्रिस्टल उत्पन्न करने के लिए जाता है। ऐसे ना + और ली + के रूप में क्षार धातुओं, अक्सर जलतापीय उपचार के साथ संयोजन में, α-क्वार्ट्ज मणिभ के लिए इस्तेमाल किया गया है। 5,6 इसके अलावा, एक तिवारी 4 / सीए 2 संयोजन में सिलिका का गोलाकार कण मणिभ नियोजित किया गया था सिलिकॉन alcoxides का उपयोग कर एक नरम रसायन शास्त्र मार्ग द्वारा क्वार्ट्ज। 7 हालांकि, क्वार्ट्ज में एक संरचित अनाकार सिलिका फिल्म की नियंत्रित क्रिस्टलीकरण एक चुनौती बनी हुई है।
2 Sio के विकास को उत्प्रेरित करने के लिए पाया गया है। 8,9 epitaxy, α-क्वार्ट्ज और <100> सिलिकॉन सब्सट्रेट के बीच अनुकूल बेमेल से उठता है, उन्मुख पीजोइलेक्ट्रिक पतली फिल्मों का निर्माण किया। वाष्पीकरण प्रेरित आत्म विधानसभा mesoporous सिलिका फिल्मों का निर्माण करने के लिए 1999 में 10 के बाद से इस तकनीक का अध्ययन किया गया है और चर आकार और mesophases के छिद्रों का उत्पादन करने के लिए विभिन्न शर्तों के तहत templating एजेंटों की एक भीड़ के लिए लागू किया गया है। यह mesopore आकार में subnanometric परिवर्तन संरचना ताकना को यह व्यापक ध्यान मान्य झरझरा सिस्टम 11 के माध्यम से घुला हुआ पदार्थ प्रसार पर एक नाटकीय प्रभाव हो सकता है कि पाया गया है। इसके अलावा, आंतरिक सिलिका ताकना व्यवस्था करने के लिए पहुंच टेम्पलेट का micellar चरण को नियंत्रित करने के द्वारा प्राप्त किया जा सकता है। 12
इधर, संश्लेषण मार्ग टीटोपी एक उपन्यास चरण जुदाई प्रदर्शन किया है का उपयोग कर अनाकार सिलिका परतों की मोटाई और छेद के आकार पर अभूतपूर्व नियंत्रण की अनुमति देता है। 13 इन फिल्मों परिवेश के दबाव में हवा के तहत 1,000 डिग्री सेल्सियस पर सीनियर (द्वितीय) लवण और सघन करने के लिए α-क्वार्ट्ज साथ घुसपैठ कर रहे हैं। इस क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया का उपयोग कर retainable छेद के आकार को निर्धारित किया जाता है, और दीवार मोटाई और फिल्म मोटाई के प्रभाव का अध्ययन किया जाता है। अंत में piezoelectricity और ताकना प्रणाली की विरूपता अध्ययन कर रहे हैं।
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Protocol
सोल के 1. तैयारी
- Prehydrolyzed tetraethyl orthosilicate (TEOS) एक प्रयोगशाला संतुलन और एक चुंबकीय उत्तेजक रखा जाता है, जिसमें एक धूआं हुड में जेल फिल्मों की तैयारी से पहले दिन का एक समाधान तैयार है। प्रोटोकॉल इस चरण में और भर में एक प्रयोगशाला कोट, दस्ताने और सुरक्षा चश्मे पहनते हैं।
- एक Teflon लेपित चुंबकीय सरगर्मी बार CTAB की 1.68 ग्राम वजन से युक्त एक 50 मिलीलीटर बीकर में, एक घड़ी गिलास के साथ कवर, बीकर 48.13 इथेनॉल की मिलीग्राम और एचसीएल 35% की 3.00 मिलीलीटर जोड़ने और CTAB पूरी तरह भंग है जब तक हलचल।
- बीकर dropwise करने TEOS के 7.37 मिलीलीटर जोड़ें सरगर्मी जबकि, एक घड़ी गिलास के साथ कुप्पी को कवर किया और यह / ओ एन हलचल जाने के बारे में (1-2 की दर से प्रति सेकंड बूँदें)।
- अगले दिन, सीनियर 2+ की 1 एम जलीय घोल तैयार करते हैं। एक वृद्ध समाधान सीनियर नमक की फिर से वर्षा होने का खतरा है, क्योंकि सिर्फ जेल फिल्मों की तैयारी से पहले इस और निम्न चरणों का प्रदर्शन।
- 6.6 वजनSrCl 2 की 654 ग्राम · एक 25 मिलीलीटर फ्लास्क में 6H 2 हे।
- 25 एमएल (कुप्पी चिह्नित करने के लिए meniscus के स्पर्श करने) के लिए ultrapure पानी (जैसे, मिल्ली क्यू) जोड़ें और एक प्लास्टिक की टोपी के साथ फ्लास्क को बंद करने और धीरे स्ट्रोंटियम क्लोराइड भंग करने की कुप्पी हिला।
- / एन हे सरगर्मी छोड़ दिया गया था कि प युक्त 50 मिलीलीटर कांच बीकर सीनियर 2 + 1 एम जलीय समाधान के 2 मिलीलीटर जोड़ें। 25 मिनट के लिए समाधान हिलाओ।
- अंत में प्रयोगशाला की सुरक्षा और पर्यावरण संरक्षण के प्रोटोकॉल के अनुसार उत्पन्न किया गया है कि अवशेषों फेकें।
2. जेल फिल्म बयान पर Si (100) substrates
- Substrates की तैयारी
- एक हीरे की टिप या एक का उपयोग कर वेफर फ्लैट के लिए समानांतर दिशा में या सीधा वेफर cleaving से एक 2 इंच पी प्रकार 200 माइक्रोन की मोटाई के साथ (100) सिलिकॉन वेफर से बाहर 5 सेमी तक के बारे में 2 सेमी के एसआई स्लैब में कटौती वस्तु तेज धार। विज्ञापन में इस कदम प्रदर्शनवेंस, जेल फिल्मों के बयान से पहले उदाहरण के लिए दिन।
- बस जैल के बयान से पहले, इथेनॉल के साथ substrates साफ और उन्हें सूखी या सुखाने तेजी लाने के लिए एक नाइट्रोजन प्रवाह या संपीड़ित हवा का उपयोग करें। 1.3 चरण के पूरा होने के लिए इंतजार कर रहा है, जबकि इस कदम को पूरा करें।
- कोट फिल्मों। एक सजातीय macropore संरचना प्राप्त करने के लिए 20% और आरटी पर 55% के बीच सापेक्ष आर्द्रता की शर्तों के तहत यह कदम प्रदर्शन करते हैं।
- एक डुबकी कोटिंग अनुक्रम स्थापित करना। खाते में सी स्लैब की वास्तविक लंबाई और बीकर में समाधान के स्तर लेने प्रारंभिक और अंतिम पदों का चयन करें, ताकि स्लैब शुरू करने की स्थिति में समाधान के स्तर से ऊपर कम से कम 2 सेमी और के नीचे से ऊपर 1 सेमी है कि विसर्जन के अंत में बीकर। 150 मिमी / मिनट के लिए विसर्जन और वापसी की गति दोनों सेट करें। शून्य करने के लिए विसर्जन के समय (अंतिम स्थिति में समय) की स्थापना की।
- चरण के पूरा होने 1.3 जगह तो साथ बीकर परडुबकी-coater हाथ से लटक सी स्लैब के नीचे एक अच्छी तरह से केंद्रित स्थिति में lution।
- स्लैब सुनिश्चित क्षैतिज करने के लिए सम्मान के साथ संभव के रूप में सीधा है, क्लिप के साथ डुबकी-coater हाथ करने के लिए सी स्लैब के एक छोर को ठीक करें।
- डुबकी कोटिंग अनुक्रम निष्पादित और डुबकी-coater हाथ से Si स्लैब unclip। अतिरिक्त सी स्लैब के साथ दोहराएँ कदम 2.2.3 और 2.2.4 समाधान की स्थिरता समझौता नहीं किया है कि यह सुनिश्चित करने के लिए, 1 घंटा परे इन तैयारियों का विस्तार करने के लिए नहीं ख्याल रख रही है, और अधिक फिल्मों का निर्माण करने के लिए।
- अंत में प्रयोगशाला की सुरक्षा और पर्यावरण संरक्षण के प्रोटोकॉल के अनुसार उत्पन्न किया गया है कि समाधान फेकें।
थर्मल उपचार द्वारा 3. जेल फिल्म क्रिस्टलीकरण
- सी पर जेल फिल्मों के थर्मल उपचार (100)।
- कार्यक्रम एक भट्ठी हवा वातावरण में निम्नलिखित थर्मल उपचार प्रदर्शन करने के लिए: ताप आरटी से 1,000 डिग्री सेल्सियस के लिए 3 डिग्री सेल्सियस / मिनट पर, 1000 डिग्री पर पकड़े; सी 5 घंटे के लिए और 3 डिग्री सेल्सियस / मिनट पर आरटी के लिए ठंडा।
- , एक एल्यूमिना नाव में डुबकी लेपित सी substrates जगह भट्ठी में इसे लागू करने और थर्मल उपचार निष्पादित।
- सघन फिल्मों की सफाई।
- क्रिस्टलीकरण के दौरान फिल्म की सतह के लिए expulsed कर दिया है कि सीनियर की राशि 2 + हटाने और फिर इथेनॉल के साथ पहली विआयनीकृत पानी के साथ और फिर फिल्मों कुल्ला करने के क्रम में केंद्रित HNO 3 में 3 घंटे के लिए सघन फिल्मों को विसर्जित कर दिया।
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Representative Results
सामग्री संश्लेषण की प्रगति की विभिन्न पहलुओं की निगरानी के द्वारा नियंत्रित किया गया था। डुबकी कोटिंग की प्रक्रिया के बाद एक फिल्मों के पहलू, एक हरे रंग की लेजर और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) backscattered इलेक्ट्रॉनों मोड (चित्रा 1 ए-बी) में छवियों के परिलक्षित स्थान में विवर्तन संरचनाओं के अंतिम उपस्थिति का निरीक्षण कर सकते हैं। क्रिस्टलीकरण प्रक्रिया के बाद यह परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी (AFM) स्थलाकृतिक छवियों (चित्रा 1 सी) और कि α-क्वार्ट्ज फिल्म के बीच epitaxial रिश्ते (α-क्यू इंगित करता है कि फिल्मों का एक्स-रे विवर्तन द्वारा प्राप्त एक पोल आंकड़ा रिकॉर्ड करने के लिए महत्वपूर्ण है ) और सी (100) सब्सट्रेट हैं: α-क्यू (010) // सी (010) और α-क्यू (001) // सी (001) (चित्रा -1)। फिल्मों की पीजोइलेक्ट्रिक प्रतिक्रिया संपर्क मोड में एक आयोजन टिप के साथ एक परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोप का उपयोग बातचीत piezoelectric प्रभाव से पता लगाया और एसी वोल्टेज लागू किया जाता हैटिप और सी (100) सब्सट्रेट के बीच एस (चित्रा 2)।
सामग्री की तैयारी के दौरान कई मापन और संश्लेषण की प्रगति की जांच करने के लिए किया जा सकता है कि टिप्पणियों रहे हैं। ये सामग्री तैयार करने के विभिन्न चरणों को प्रदर्शित करता है कि एक संक्षिप्त वर्णन के साथ-साथ, चित्रा 1 में प्रतिनिधित्व कर रहे हैं। डुबकी कोटिंग द्वारा फिल्म के बयान के बाद, सब्सट्रेट (चित्रा 1 ए) के नग्न आंखों अवलोकन द्वारा सराहना की जा सकती है कि नीले, हरे उपस्थिति सीनियर 2 + सभी फिल्म खत्म करने का एक अच्छा वितरण का संकेत है। इसके अलावा इस चरण में एक फिल्म के लिए एक हरे रंग की लेजर प्रत्यक्ष कर सकते हैं और एक काली स्क्रीन में परिलक्षित मौके को रोकना। चरण जुदाई हुई और विवर्तन स्पॉट (चित्रा 1 ए का इनसेट) मनाया जा सकता है लेजर तरंगदैर्ध्य (λ = 532 एनएम) के करीब एक अवधि प्रस्तुत करता है, तो। एक सीधा examinatio(0.5 और 1 माइक्रोन के बीच व्यास के साथ) एक macropore संरचना में जिसके परिणामस्वरूप चरण जुदाई और macropores के किनारे पर एक सीनियर 2+ वितरण की घटना से पता चलता है कि सामग्री के एन (backscattered इलेक्ट्रॉनों मोड में स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा किया जा सकता है ) चित्रा 1 बी देखते हैं।
क्रिस्टलीकरण के थर्मल उपचार के परिणाम के संबंध में अंतिम सामग्री की गुणवत्ता का आकलन करने के लिए दो माप हैं। एक तरफ, मोड दोहन में परमाणु शक्ति माइक्रोस्कोपी का उपयोग, स्थलाकृतिक छवियों किस हद तक प्रारंभिक macroporous संरचना क्रिस्टलीकरण (चित्रा 1 सी) पर संरक्षित किया गया है को प्रकट करते हैं। Α-क्वार्ट्ज के साथ एक epitaxial क्वार्ट्ज फिल्म (विवर्तन स्पॉट बजाय छल्ले के लिए मनाया जाता है) विमान से बाहर (100) बनावट प्राप्त किया गया है, तो दूसरी ओर, एक क्षेत्र डिटेक्टर के साथ एक एक्स-रे विवर्तन पैटर्न के अधिग्रहण के तुरंत पता चलता है, केवल के रूप मेंप्रतिबिंब के (h00) परिवार के एक θ-2θ स्कैन में मनाया जाता है (चित्रा -1 देखें)।
Piezoresponse शक्ति माइक्रोस्कोपी सघन फिल्मों बातचीत piezoelectric प्रभाव के माध्यम से एक piezoelectric प्रतिक्रिया है कि वर्तमान जांच करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। यह एक आयोजन AFM टिप और सी (100) सब्सट्रेट के बीच एक एसी वोल्टेज लगाने और स्थिर स्थिति में फिल्म सतह के साथ संपर्क में टिप लाकर किया जाता है। टिप और सब्सट्रेट के बीच लागू एसी वोल्टेज की एक आवृत्ति स्कैन प्रदर्शन करते हुए टिप के नीचे को झुकाव के आयाम दर्ज की गई है। फिल्म पीजोइलेक्ट्रिक है, तो यह लागू वोल्टेज के तहत विकृत और इस (देखें चित्र 2) एक विशेष अनुनाद आवृत्ति पर टिप के नीचे को झुकाव के माध्यम से पता लगाया जा सकता है। इस विक्षेपन आयाम (चित्रा 2 के इनसेट देखें) लागू एसी क्षेत्र के आयाम के लिए आनुपातिक है। एक पीजोइलेक्ट्रिक तनाव गुणांक च प्राप्त किया जा सकताROM इन क्वार्ट्ज फिल्मों के उन्मुखीकरण के लिए थोक क्वार्ट्ज के मूल्यों के साथ समझौते में, 2:00 / वी के आदेश की है जो इन मापों।
। (ए) जेल फिल्म की ऑप्टिकल छवि (100) सी पर: चित्रा 1. सामग्री तैयार करने और लक्षण एक साथ अलग-अलग अभिलक्षण (100) सी पर macroporous epitaxial क्वार्ट्ज फिल्मों की तैयारी के विभिन्न चरणों की प्रक्रिया की प्रगति की निगरानी करने के लिए डुबकी कोटिंग के बाद। इनसेट एक हरे रंग की लेजर के साथ macropores की बातचीत के द्वारा उत्पादित विवर्तन के धब्बे से पता चलता है। सी backscattered इलेक्ट्रॉनों मोड में डुबकी कोटिंग के बाद (बी) (100) पर जेल फिल्म के SEM छवि। macropores के किनारों पर विपरीत के साथ वृद्धि हुई सीनियर का संचय 2+ की वजह से है। (सी) crystallizati के बाद फिल्म के स्थलाकृतिक AFM छविmacroporous संरचना संरक्षित और macropores आसपास के दिखा क्रिस्टल किया गया है कि प्रक्रिया पर। स्पॉट की तरह (100) और (200) α-क्वार्ट्ज का प्रतिबिंब। दिखा एक दो आयामी डिटेक्टर में दर्ज (डी) एक्स-रे विवर्तन पैटर्न यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
फिल्मों की चित्रा 2. पीजोइलेक्ट्रिक प्रतिक्रिया। सघन क्वार्ट्ज फिल्मों की पीजोइलेक्ट्रिक प्रतिक्रिया विभिन्न आवृत्तियों की बारी वर्तमान (एसी) voltages टिप और सी के बीच लागू कर रहे हैं, जबकि फिल्म के साथ संपर्क में एक आयोजन AFM के नीचे को झुकाव का पता लगाने के द्वारा जाँच की है (100) सब्सट्रेट। इनसेट पीजोइलेक्ट्रिक प्रतिक्रिया के लिए उम्मीद के रूप में विक्षेपन आयाम आयाम के साथ रैखिक भिन्न होता है कि पता चलता हैलागू एसी वोल्टेज की। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
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Discussion
प्रस्तुत विधि सी पर macroporous क्वार्ट्ज फिल्मों का निर्माण करने के लिए एक नीचे अप दृष्टिकोण है। क्वार्ट्ज फिल्मों के निर्माण के मानक विधि की तुलना में, नीचे एक शीर्ष प्रौद्योगिकी के साथ नियंत्रित किया जा सकता है, जो 150 और 450 एनएम के बीच मोटाई के साथ बहुत पतली फिल्मों में कटौती और बड़ी hydrothermally उगाया क्रिस्टल की चमकाने, प्रोटोकॉल में वर्णित विधि प्राप्त करने की अनुमति देता है पर आधारित वापसी की दर। क्वार्ट्ज फिल्मों मोटाई, और piezoelectric प्रतिक्रिया के नियंत्रण के बारे में सभी प्रयोगात्मक जानकारी के संदर्भों 8,13 में रिपोर्ट कर रहे हैं। मानक विधि द्वारा प्राप्त क्वार्ट्ज फिल्मों की मोटाई 10 माइक्रोन से नीचे है और इन सी substrates पर बंधुआ करने की आवश्यकता सबसे अनुप्रयोगों के लिए नहीं हो सकता।
प्रोटोकॉल के साथ प्राप्त क्वार्ट्ज फिल्मों विद्युत उपकरणों के क्षेत्र में भविष्य में आवेदन मिल सकता है। कारण 500 एनएम से नीचे इसकी मोटाई करने के लिए इन उच्च गूंज आवृत्तियों पेश करने की उम्मीद कर रहे हैं। एक महत्वपूर्ण पहलू मेंअच्छी गुणवत्ता की फिल्मों प्राप्त करने के लिए सी सब्सट्रेट की लंबाई सोल के सतह और बाहर खींचा जा रहा है कि सब्सट्रेट के बीच meniscus के गठन को अनुमति देने के लिए काफी लंबे समय से, आम तौर पर अधिक से अधिक 4 सेमी लंबा, है कि यह सुनिश्चित करना है । डुबकी कोटिंग की प्रक्रिया के अंतिम चरण (आम तौर पर 1 सेमी लंबाई की) meniscus पर सब्सट्रेट के नीचे अंत में स्थित है। नतीजतन, फिल्म थर्मल इलाज से पहले इसे बाहर काटने से हटाया जाना है जो इस हिस्से में एक गैर-समान मोटाई प्रस्तुत करता है। इस फिल्म के शेष भाग के एक सजातीय मोटाई प्रस्तुत करता है के बाद से पीजोइलेक्ट्रिक प्रतिक्रिया सजातीय है कि यह सुनिश्चित करने के लिए किया जाता है।
विधि कुछ सीमाएं हैं। सापेक्ष आर्द्रता 20% और 55% के बीच है और यह भी (आमतौर पर 15 से 35 डिग्री सेल्सियस के बीच) तापमान की एक अपेक्षाकृत संकीर्ण रेंज के लिए अनुकूलित है जब उदाहरण के लिए, 500 एनएम और 600 एनएम की सीमा के भीतर macroporosity के गठन ही होता है। इस प्रोटोकॉल कल्पना हैifically 500 एनएम और 600 एनएम व्यास की सीमा के भीतर macroporous साथ epitaxial क्वार्ट्ज फिल्मों के संश्लेषण से संबंधित है। इस macroporosity के आकार की वजह से चरण जुदाई तंत्र को संशोधित नहीं किया जा सकता है। हालांकि फिल्म की मोटाई नियंत्रित किया जा सकता है और इन सभी प्रयोगात्मक विवरण ठीक से अन्यत्र रिपोर्ट कर रहे हैं। 8,13 इसके अलावा, फिल्म की मोटाई पूरी तरह से समान नहीं है और फिल्म, यानी, में है कि पिछले भाग के निचले भाग में बढ़ जाती है वापसी के दौरान प से संपर्क करें। हालांकि इस सीमा को आसानी से दूर काटने और गैर-समान मोटाई के साथ फिल्म के इस हिस्से को खारिज करने से दूर किया जा सकता है।
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Disclosures
लेखकों के पास खुलासे के लिए कुछ भी नहीं है।
Acknowledgments
इस काम आंशिक Cellule एनर्जी एसीजी के लिए INSIS-CNRS (1 डी-RENOX) और स्पेनिश सरकार (MAT2012-35324 और पाई-201460I004) के एक Peps परियोजना द्वारा वित्त पोषित किया गया।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Dip coater | Nadetech | ND-DC 11/150 | |
| Furnace | Nabertherm | R 50/250/12 | |
| Atomic Force Microscope | Agilent | 5500 LS | |
| Silicon wafers | SHE Europe Ltd. | ||
| SrCl2·6H2O | Aldrich | 13909 | |
| CTAB | Aldrich | H5582 | |
| Ethanol Absolute | Aldrich | 161086 | |
| HCl 35% solution | PanReac | 721019 | |
| TEOS | Aldrich | 131903 |
References
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