Summary
Synchrotron tomographie rapide a été utilisé pour l' image dynamique dissolution du calcaire en présence de CO 2 de la saumure saturée dans des conditions de réservoir. 100 scans ont été prises avec une résolution de 6,1 pm sur une période de 2 h.
Abstract
permanence de stockage souterrain est une préoccupation majeure pour la capture et le stockage du carbone. Pompage de CO 2 dans les réservoirs carbonatés a le potentiel pour dissoudre les joints géologiques et laisser CO 2 pour échapper. Cependant, les processus de dissolution dans des conditions de réservoir sont mal comprises. Ainsi, des expériences résolues en temps sont nécessaires pour observer et prévoir la nature et le taux de dissolution à l'échelle des pores. Synchrotron tomographie rapide est une méthode de prendre des images à résolution temporelle haute résolution de structures de pores complexes beaucoup plus rapidement que μ-CT traditionnel. Le diamant rose Lightsource faisceau a été utilisé pour l' image dynamique dissolution du calcaire en présence de CO 2 de la saumure saturée dans des conditions de réservoir. 100 scans ont été prises avec une résolution de 6,1 pm sur une période de 2 heures. Les images ont été segmentés et la porosité et la perméabilité ont été mesurées en utilisant une analyse d'image et d'extraction de réseau. Porosité augmenté uniformément le long de la length de l'échantillon; cependant, le taux d'augmentation à la fois de la porosité et la perméabilité a ralenti parfois plus tard.
Introduction
Une préoccupation majeure de la capture et stockage du carbone (CCS) est la sécurité du stockage à long terme 1, 2. Le dioxyde de carbone, le CO 2 injecté dans le sous - sol va se dissoudre dans la saumure d'accueil et de former de l' acide carbonique 3, 4, 5. Cette saumure acide a le potentiel pour réagir avec et de dissoudre la roche environnante, en particulier si la roche hôte est calcaire 6. Dissolution peut être favorable et permettre la poursuite perméabilité de la formation 7 et une plus grande permanence de stockage 8. Cependant, l' intégrité du joint géologique peut être compromise par cette dissolution et le laisser CO 2 à migrer vers la surface 9. modélisation prédictive précise de la permanence de stockage est donc dépendante de la dissolution complète compréhension dans le système de la saumure-rock et de la distribution etla vitesse de déplacement du fluide dans le sous - sol 10, 11, 12.
Cependant, la nature et le taux de dissolution dans les carbonates dépend à la fois les propriétés de la saumure 13, 14, 15, 16 et la roche hôte 17. Les taux de dissolution sont également fortement dépendante de la température et de la pression 6 de la saumure, ce qui rend le développement de techniques expérimentales de mesure de processus dépendant du temps complexes à des conditions de réservoir représentatifs vitaux.
Des expériences antérieures ont observé que les taux de réaction de champ échelle sont typiquement des ordres de grandeur plus faible que mesures expérimentales du réacteur par lots 18, 19. Altération, minéral Heterogenelité, et un mélange incomplet dans un champ d'écoulement hétérogène sont des explications possibles de ce phénomène. Cependant, il est impossible d'évaluer les facteurs les plus importants sans l'observation directe de l'espace poreux en évolution pendant la réaction. Ainsi, des expériences dynamiques pore-échelle sont nécessaires pour fournir à la fois les connaissances sur l'interaction entre le transport et la réaction et de valider des modèles prédictifs.
Une méthode expérimentale établie pour étudier les processus pores échelle dans les applications de stockage de carbone est microtomographie à rayons X (μCT) 20, 21. μ-CT a plusieurs avantages: elle réalise des résolutions spatiales élevées de bas autour de 1 pm, il est non-invasive, et fournit des images en trois dimensions. Limestone dissolution a été étudié à l'âme (~ cm) échelle 22 et il a été constaté que la réaction rock-saumure augmente l' hétérogénéité physique. Pour mieux faire comprendre comment les différents transport et les conditions de réaction modifient les structures solides et pores complexes, il est nécessaire de mesurer les changements induits par réaction-en géométrie des pores de l'espace, de la topologie et de débit dans les systèmes de roches du sous-sol à des températures de réservoir et des pressions et à une résolution plus élevée, à enquêter en détail pore- procédés à l'échelle. Cet article décrit une méthode d'étude des processus de dissolution réactifs dans la roche avec des structures de pores complexes et se concentrer sur la mesure du temps et la vitesse de réaction spatialement dépendante entre une saumure -acidified CO 2 et la roche calcaire dans des conditions de réservoir.
Il y a eu plusieurs études qui ont examiné la réaction dans les carbonates complexes 23, 24, 25, 26, 27, mais en raison de contraintes expérimentales ou d' imagerie , ils ont été soit limitées à des pré et post réaction images ou ne sont pas terminésdans les conditions du sous-sol représentatifs. Menke et al. 28 a effectué dynamique imagerie in situ de la réaction entre une saumure -acidified CO 2 et Ketton calcaire à l'échelle des pores sur une période de plusieurs heures et à un représentant de la température et de la pression d'un aquifère à environ 1 km de profondeur. Cependant, Ketton est une roche relativement homogène avec de gros grains qui est facile à l'image en très peu de temps (~ 17 min) et avec quelques projections (~ 400). La plupart des roches carbonatées ont des structures de pores complexes qui nécessitent de nombreuses projections pour résoudre avec précision qui peut être un processus très intensif de temps en utilisant μ-CT traditionnel - soit avec un faisceau monochromatique à une source de synchrotron ou avec paillasse scanners à rayons X. Ainsi, une méthode rapide de la tomographie est nécessaire pour voir les changements induits par réaction-en carbonates hétérogènes dynamiquement.
La quantité de temps qu'il faut pour imager un échantillon est contrôlée par le flux d'ee source de rayons X. Un procédé de balayage rapide est d'utiliser le faisceau polychromatique d'une source de rayonnement synchrotron 20. Ce soi-disant 'Pink Poutre' fournit des ordres de grandeur plus intense lumière que paillasse sources et donc les images peuvent être prises sur le deuxième des dizaines de plutôt que des échelles de temps d'une heure. Un onduleur qui se compose d'une structure périodique de dipôles produit le faisceau rose. Le faisceau d'électrons est forcé de subir des oscillations lorsqu'il traverse les aimants et par conséquent, émet de l'énergie. L'énergie produite est concentré pour réduire les bandes de longueur d'onde et est très intense. Les miroirs et les filtres sont ensuite utilisés pour réduire le spectre de la lumière en fonction des besoins expérimentaux. Miroirs absorbent le spectre à haute énergie tandis que les filtres absorbent les basses énergies. Il est donc possible de limiter le spectre de la bande désirée de rayonnement en utilisant seulement ces outils.
Cependant, en utilisant cette intense flux de rayons X ne sont pas sans ses défis. leLes rayons X d'énergie plus faible du spectre du faisceau rose sont absorbés par l'échantillon sous forme de chaleur. Cela peut interférer avec la régulation de la température de l'appareil in situ et provoquer le CO 2 à partir d'une solution 20 exsolve. CO 2 saumure saturée est très sensible à la chaleur et à la pression et par conséquent une faible variation de l' équilibre thermique peut varier de manière significative le pH du fluide in situ 5 dans. Ainsi, la conception et de contrôle des éléments prudents pour le spectre de rayons X doivent être incorporés dans l'équipement de ligne de faisceau avant l'imagerie.
La tomographie rapide produit également une grande quantité de données à un taux élevé. Les limites des données lues à partir de la caméra et le stockage ultérieur constituent un défi technologique important. Certains ont surmonté cela en prenant plusieurs balayages consécutifs et de les stocker sur la mémoire de l'appareil avant de les lire à des serveurs de données externes. Toutefois, cela suppose que l'expérience soit relatively courte que la mémoire de l'appareil ne peut contenir un volume fini de données. Binning les données sur l'appareil photo permet également de réduire le temps de transfert, car il réduit le volume de données devant être transférées, mais il a le potentiel de réduire la qualité des images. En variante, les données peuvent être transférées hors de l'appareil photo après chaque scan avant de commencer la suivante, ce qui augmentera le temps total entre les balayages. Cette étude a utilisé cette dernière méthode à chaque acquisition d'image prenant ~ 45 secondes et les données lues au large en prenant un supplément ~ 30 s.
Lors de la prise des analyses à un taux élevé, le stade de l'échantillon doit tourner beaucoup plus rapidement qu'avec la numérisation traditionnelle et donc la contrainte angulaire potentiel sur le support de base est grande. La fibre de carbone, tandis que X-ray transparent, est flexible quand il est stressé. Si l'échantillon se déplace au cours de l'acquisition d'image flou de l'image peut se produire. Le manchon de support de base a été conçu pour être aussi courte que possible pour limiter ces contraintes potentielles. En outre, polyéthy soupleer-éther-cétone (PEEK) tube a été utilisé sur tous les éléments de l'appareil expérimental près de la scène de telle sorte que la scène était libre de tourner. Un inconvénient de l' utilisation de tubes en PEEK est qu'il est perméable au CO 2 sur des échelles de temps de diffusion. Demeurant fluide dans les lignes pendant de longues périodes deviendra progressivement désaturé au cours d'une période d'environ 24 heures. Toutes les lignes qui ne sont pas à proximité du support de base sont fabriquées en acier inoxydable et le fluide a été pré-équilibrée dans un réacteur vigoureusement mélangé Hastelloy chauffé et sous pression aux conditions expérimentales 23, 29, 30.
L'appareil expérimental est représenté sur la figure 1. la température du réservoir est maintenue dans le support de noyau en enveloppant l'extérieur de la douille dans un plan X-ray bande chauffante transparente et l'insertion d'un thermocouple à travers l'orifice radial de la cellule et dans le fluide de confinement. A Proportional Integral Derivative contrôleur (PID), puis régulé la température à 1 ° C. Les conditions de pression et de débit sont maintenues à l'aide de trois pompes à seringue à haute pression qui sont précises à une vitesse de 0,001 mL / min. Deux sels ont été utilisés pour l'expérience, 25% en poids de KI saumure non réactif hautement absorbant et un matériau absorbant 1% en poids de KCl, 5% en poids de NaCl de saumure réactive faible. La différence d'atténuation, il était facile de voir l'arrivée de la saumure réactive dans le noyau faisant morts calculs de volume inutile.
Protocol
1. Imagerie Stratégie de conception
- Calculer le spectre de rayons X de la ligne de lumière au plus haut énergie du faisceau rose et flux afin de prédire les performances d'imagerie utilisant la courbe d'accord expérimental et mesurer les transmissions de filtre. Par exemple , des spectres de rayons X du diamant Lightsource I13-2 Pink poutre 'est représentée sur la figure 2.
- Comme l'énergie des rayons X inférieure provoquent le chauffage de l'échantillon et ne correspond pas à contraste d'image, filtrer la partie inférieure du spectre de rayons X de telle sorte que seuls les rayons X la plus haute énergie sont utilisés dans l'imagerie de l'échantillon. Choisir des filtres en ligne des matériaux qui absorbent les longueurs d' onde de faible lumière appropriée à la source lumineuse souhaitées en calculant la transmission du filtre théorique aux longueurs d' onde de lumière disponibles 31, 32. Ici, utiliser l'aluminium et de l'or pour la ligne de faisceau à cette source de lumière.
- Utiliser un filtre passe-bande constitué d'une combination des filtres à rayons X comme passe-haut et un miroir à rayons X fonctionnant à proximité de l'angle critique comme filtre passe-bas. Dans ce cas, utiliser un ensemble de 0,2 mm de carbone pyrolytique et 0,2 mm filtres en aluminium et pour le miroir d'une bande de platine revêtu sous un angle d'incidence de 1,15 mrad. Le miroir ne reflète que la lumière en dessous de 30 keV et inline supplémentaires filtres ont été installés de 2 mm Al et 0,1 um Au qui ont des pics d'absorption à 13 et 22 keV respectivement pour filtrer plus des rayons X d'énergie inférieure. La figure 3 représente l'appareil d'imagerie ligne de faisceau.
- Choisissez un scintillateur qui scintille en abondance aux beamlines disponibles fréquences lumineuses et flux. Dans ce cas, l'écran de scintillation est faite de 250 um d'épaisseur cadmium tungstate (CdWO 4), qui est empilé avec 750 um d'épaisseur tungstate de plomb (PbWO 4). Ensuite, choisissez un objectif et la caméra qui ont un champ approprié de vue et de claquer la résolution de temps pour le experimeexigences NTAL. Dans ce cas, en couple un objectif 1,25X avec une ouverture de 0,04 avec une caméra CMOS 5.5 PCO EDGE et utilisé pour capturer un champ de 4 mm de vue avec un taux de 0,001 s de cadre.
- Choisir la technique 'flyscan' pour l'acquisition d'images de cette méthode de rotation de phase réduit les vibrations de l'échantillon. acquisition traditionnelle exige que l'étape arrêter à chaque incrément angulaire, prendre une projection, puis passer à l'angle suivant. L'acquisition de l'image au cours de ces tomographies dynamique a été réalisée par une flyscan ', qui prend balayage tomographique la scène se déplace et prend un incrément angulaire de telle sorte que la différence entre chaque saillie successives est faible. La méthode 'flyscan' élimine les petits effets vibratoires du mouvement start-and-stop et fournit des images de qualité supérieure plus rapidement.
2. Assemblée de l'Equipement et cellulaire
- Charger le noyau dans la cellule de base en vue de l' inondation.
- Tout d' abord, envelopper le noyau dans une couche de papier d'aluminium et l' insérer dans un manchon (par exemple, Viton) (Figure 4).
- Couper le manchon de la taille de sorte qu'il est 2 mm plus courte que la longueur combinée de coeur et de raccords d'extrémité intérieure. Les embouts sont 1/16 "filetage national (NPT) pour raccords union qui ont été usinées à 5 mm de diamètre extérieur, tandis que le manchon est de 4 mm de diamètre intérieur.
- Étirez le manchon sur les 5 raccords mm d'extrémité pour créer un joint étanche. Assurez-vous qu'il n'y a pas d'espace entre les raccords d'extrémité et le noyau pour veiller à ce que la pression de confinement ne compresse pas sur le manchon et pincer l'écoulement.
- Enveloppez les raccords et manches en deux couches supplémentaires de l' aluminium à la fois pour empêcher le CO 2 gazeux de diffuser dans le fluide de confinement et pour maintenir le manchon en place sur les raccords et empêcher une voie hydraulique à partir de la connexion du confinement et de pores fluides.
- Mettez le hol noyauder retour ensemble en faisant glisser le tube et les joints en place et sceller les embouts et embouts en remplaçant les boulons.
- Scannez le noyau dans des sections se chevauchant autour de 4 mm de largeur et de longueur. Calibrer le temps d'exposition de balayage à une valeur de comptage moyenne d'environ 15 000, ce qui assure un signal élevé par rapport au bruit sans trop saturer le scintillateur. Prenez chaque balayage à sec avec au moins 2.400 projections pour maintenir contraste de phase et la netteté des bords.
- Prenez des images plates et sombres du scintillateur de sorte que les dommages et les bruits extérieurs peuvent être pris en compte lors de la reconstruction. Prendre plats en déplaçant le porte-noyau hors du champ de visionet à prendre une image de tout le scintillateur avec le faisceau de suite. Prenez darks en utilisant la même méthode avec le faisceau large.
3. Système de pressurisation
- Charger un chlorure de 1% en poids de potassium (KCl) , du chlorure de sodium à 5% en poids (NaCl) , de la saumure dans le réacteur est démonté par coulée du fluide par le haut de la cuve du réacteur.
- Ajouter la poudre de carbonate de roche pour atteindre l'acidité de la saumure souhaitée. Dans ce cas, pas de carbonate a été ajouté.
- Remontez le réacteur en serrant les boulons et remballage avec ruban chauffant et l'insertion de la sonde de température dans la partie supérieure.
- La charge de CO 2 dans la pompe d'injection en ouvrant la vanne 1 (V1 sur la figure 1).
- Fermez la vanne 1 et mettre sous pression la pompe d'injection à 100 bar.
- Ouvrir la vanne 2 d'inonder le réacteur avec du CO 2. Chauffer le réacteur à 50 ° C en utilisant un régulateur PID enveloppe de chauffage contrôlé en combinaison avec une sonde de température et conremuer continuellement avec un agitateur d'entraînement entraîné par un moteur électrique externe. Équilibrer la saumure avec du CO 2 à 10 MPa et à 50 ° C pendant 2 à 6 h pour faire en sorte que la saumure est complètement saturé avec du CO 2 et le carbonate est complètement dissous.
- Avant de connecter le porte-noyau, purger complètement le système d'air et de précipitants possibles dans les lignes des expériences précédentes. Pour ce faire, connectez les lignes ci - dessus et en dessous du support de base pour contourner le porte-noyau (U1 et U2).
- Charge déionisée (DI) dans la pompe à travers la vanne de réception 11 en réglant la pompe de réception pour le remplir.
- Ouvrir les vannes 7, 4 et 3 et utiliser la pompe de réception en mode de pression constante pour conduire l'eau DI vers l'arrière à travers le système et hors de la vanne 3 en dessous du réacteur. Utilisez environ dix volumes de système pour assurer les lignes sont nettes d'air et rincés propre.
- Vider la pompe de réception d' une puis charger une saumure de 25% en poids KI dans la pompe de réception à travers la vanne 11 et de l'eau déminéralisée de charge dans la pompe de confinement à travers la vanne 10.
- Fermer le robinet 10 et ouvrir les vannes 8 et 6. Utilisez la pompe de confinement pour confiner le noyau à 2 MPa.
- Fermez la vanne 11 et mettre sous pression la pompe de réception à 10 bar.
- Ouvrir les vannes 9, 7, 4, et 3 et d'utiliser la chute de pression résultant de conduire KI dopé la saumure à travers le noyau.
- Intensifier les confinement et des pressions interstitielles incrémentielle jusqu'à un débit raisonnable est établi. Conduisez environ deux volumes complets du système de saumure à travers le noyau et drainer le liquide à travers la vanne 3 en dessous du réacteur. De cette façon, tout l'air est purgé du système et le noyau est inondé avec un contraste élevé de la saumure qui fait l'arrivée de la saumure réactive non dopée facile à observer.
- Fermer la vanne 3 et progressivement augmenter les pressions de confinement et de pores jusqu'à ce que le coeur est limité à 12 MPa et la pression de pore est de 10 MPa. Commutateurle régulateur PID pour amener le noyau à 50 ° C.
- Arrêter la pompe de réception, fermer la vanne 3, et ouvrir la vanne 5 à la base du réacteur pour connecter le système de réacteur pour le noyau.
4. Fluid Flow and Image Acquisition
- Centrer le milieu du noyau dans le champ de vision et de prendre des projections 2-D en continu comme le noyau est inondé de suivre les progrès noyau inondations. Prendre des projections 2-D en tournant sur la poutre rose et en utilisant l'appareil photo pour prendre des images sans faire tourner la scène. À partir de 2-D projections avant l'injection fluide réactif donne une image claire de la saumure avant qui sera ensuite comparée à la saumure rempli les images suivantes.
- Régler la pompe de réception pour remplir au débit souhaité en tirant ainsi le fluide à partir du réacteur à travers le coeur dans les conditions d'écoulement désirées tout en laissant la pompe d'injection pour réguler la pression de l'extrémité avant.
- Surveiller les projections 2-Ddes changements dans l'atténuation qui signalent l'arrivée de la saumure réactive. Lorsque la saumure réactive arrive, la transmission du noyau va augmenter et les projections 2-D éclairera considérablement plus de lumière frappe le scintillateur et la saumure dopée est déplacé par le fluide réactif hautement X-ray transparent. S'il n'y a pas de différence d'atténuation entre la saumure réactif et non réactif, puis, en fonction du spectre de ligne de faisceau, le redémarrage de l'expérience de l'étape 2.1, avec une concentration en sel plus élevée KI ou en utilisant un autre sel fortement absorbant peut être nécessaire.
- Arrêtez les scans 2-D et 3-D prendre des tomographies successivement aussi vite que l'appareil d'imagerie permet. Utilisez environ 1.000 projections par balayage. Numériser le noyau en utilisant seulement 180 ° de rotation (par opposition à la traditionnelle 360 °). Tout en utilisant moins de degrés de rotation diminue le rapport signal sur bruit, il est plus rapide et permet d'éviter l'étirement et emmêler le flux et les lignes électriques. Prenez scans 3-D jusqu'à either le temps limite est atteinte ou le noyau semble suffisamment dissous qu'il ya un danger imminent d'effondrement de la structure interne (et provoquant ainsi la perte à la fois la pression de confinement et le futur noyau ensemble des données de balayage à sec).
- Après la dernière analyse est prise, dépressuriser le système efficace pour éviter la réaction du noyau plus loin.
- Tout d'abord arrêter la pompe de réception. Ensuite, fermez le robinet 5 reliant le réacteur au reste du système.
- L'étape la pression du système vers le bas en utilisant le confinement et la réception des pompes de maintien autour 1MPa plus de pression sur le fluide de confinement.
- Une fois à l'intérieur de 1 MPa de la pression atmosphérique est atteinte, ouvrir le confinement et les pompes qui reçoivent l'aide de vannes 10 et 11 et fonctionner en mode débit constant pour drainer tout liquide restant.
- Arrêter le régulateur PID et ouvrez le 4-way union (U2) au dessus du support de base pour libérer toute la pression du système restant.
- Desserrer lentement la ligne de confinementtout en rattrapant l'excès de DI confiner l'eau avec du papier absorbant. Fermer les vannes 6 et 7 et débranchement union 1 et les lignes électriques.
- Desserrer le collier de scène et retirez le support de base de la scène.
- Retirez délicatement l'ensemble de base du porte-noyau, puis débranchez le manchon des embouts intérieurs. Ne pas retirer le noyau du manchon car cela pourrait endommager le fragile réagi noyau. Placez le noyau de manchon recouvert dans un bécher rempli d'eau DI pour diluer toute la saumure potentiellement réactif et arrêter toute réaction.
- Sécher le noyau entier dans un four à 60 ° C pendant au moins 12 heures. Remontez ensuite le noyau sur la scène en utilisant la fixation d'un échantillon traditionnel, et le scanner à nouveau à la même résolution et projections que l'analyse initiale sec.
Traitement 5. Image
- Corrigez les images reconstruites pour tout durcissement du faisceau associé à l'aide d'un faisceau polychromatique en supposant que tout affecte sont radialement symmétrique gaussien fonctionne 33.
- Filtrer les images à l' aide d' un filtre de bord tels que la préservation des moyens non-localisée pour augmenter le signal au bruit 34, 35 (voir fichier supplémentaire ).
- Segment les images numérisées à sec au moyen d' un bassin versant segmentation 36 algorithme et définissent les graines que la roche et non avenu (voir fichier supplémentaire ).
- Prenez la première image du noyau avec de la saumure réactive et enregistrer chaque image à la suite de la première image et ré - échantillonner en utilisant la méthode de rééchantillonnage Lanczos 37 avec la première image comme une référence. Comme réaction en cours tend à brouiller les bords, la segmentation des bassins versants sur les images ne sont passuffisante pour que la segmentation précise.
- Soustraire chaque image noyau réagi de la première image pour obtenir l'image de différence. Segment les images de différence dans le changement et aucun changement. Inscrivez le balayage à sec segmentée du premier balayage réactif et puis soustraire le changement segmenté de l'analyse à sec segmenté pour atteindre l'segmenté réagi images 38.
6. Modélisation
- Utilisez les images numérisées comme entrées dans un autre flux de Navier-Stokes directe solveur 39, 40, ou un modèle d'extraction de réseau 41 (figure 8) pour caractériser les changements de perméabilité et de fournir des indications physiques dans la dynamique de la dissolution.
Representative Results
La réaction a été imagée entre calcite et unbuffered SCCO 2 saumure saturée de 4 mm de diamètre de 1,2 cm de long Portland carbonate noyau 42. Le carbonate portland est relativement pur (<99%) Calcite oolite avec une structure de pores hétérogène complexe 43. Les rayons X à faible énergie ont été filtrés par passage du faisceau à travers 2 mm de Al et 0,1 um de Au. Un CdWO 4 scintillateur avec une lentille d' objectif et une caméra 1,25X EDGE BCP ont été utilisés dans l'assemblage du détecteur. Les scans secs ont été acquises avec 4.000 projections tandis que les analyses dynamiques avaient 1.000 projections chacun. temps d'acquisition total était d'environ 1 minute 15 secondes par balayage avec ~ 100 scans prises sur une période de 2 heures.
La reconstruction et l'artefact suppression a été effectuée à l'aide du logiciel propriétaire Diamond Light Source. Chaque image est composée de 2000 3 voxels, which ont ensuite été mis en cellule pour augmenter le signal au bruit résultant en une image de 1000 3 voxels à une résolution de 6,1 um (figure 5). Les images ont ensuite été traitées à l'aide des modules de traitement d'image dans Avizo 8.1 et programmes ImageJ (voir fichier supplémentaire). Chaque image requise environ 12 heures de CPU et 3 heures GPU de traitement sur un ordinateur avec un processeur 3.0 GHz et un GPU Tesla K20C.
Les images segmentées ont été analysés comme une série de temps pour les changements de porosité en comptant le nombre de voxels de pores et de roche. Pendant la dissolution de porosité augmente avec le temps (figure 6). L' inspection visuelle des images segmentées (figure 7) montre la présence d'un canal dans le sens de l' écoulement. Lorsque la porosité est tracée en fonction du temps et de distance de l'échantillon d' entrée , il est clair qu'un canal est formé dans la première heure, puis élargi que l'expérience continue (F igure 8).
Les images segmentées ont ensuite été utilisées comme entrée dans un modèle d'extraction de réseau pour analyser les changements de perméabilité (figure 9). Il a été constaté qu'il y avait une forte augmentation de la perméabilité au cours de la première heure, mais la perméabilité stabilisée à des moments plus tard.
Figure 1. Le dispositif expérimental in situ dans. Le CO 2 est mis sous pression par la pompe d'injection et utilisée pour équilibrer la saumure dans le réacteur. saumure réactif est tiré à travers l'assemblage de base par la pompe de réception. La cellule est confiné par de l'eau déminéralisée dans la pompe de confinement et en utilisant un ruban chauffant chauffé contrôlé par un thermocouple placé dans le fluide de confinement. Le système expérimental est relié ensemble à l'aide des tubes et l'écoulement du fluide est dirigé en utilisant des soupapes (V) et unions (U).ps: //www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 2. Les spectres des rayons X du faisceau rose diamant Lightsource I-13I calculée en utilisant à la fois la courbe d'accord expérimental et miroir théorique réflectivité et la transmission du filtre. Mirrors absorbent les énergies supérieures à 30 keV; filtres Al et Au absorbent les énergies en dessous de 13 et 22 keV respectivement. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 3. L'appareil d'imagerie de la ligne de faisceau. Les feuilles Al et Au filtrer le faisceau rose et les rayons X restants ont frappé the core assemblage. Une partie des rayons X sont absorbés par l'échantillon tandis que le reste passe à travers l'échantillon a atteint le scintillateur et qui fluoresce dans le spectre visible. Cette lumière visible est ensuite focalisé par l'objectif sur le capteur CCD, ce qui se traduit par la lumière en une image numérique pixélisée, où la valeur d'intensité de pixel est fonction du nombre de rayons X qui sont absorbés par le scintillateur. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 4. Le montage du noyau à l' intérieur du support de noyau. un tube en PEEK est fixée aux raccords d'extrémité intérieure et enfilée à travers les bouchons d'extrémité en acier. Le noyau est enveloppé dans une feuille d'aluminium et inséré dans le manchon. Le manchon est ensuite étiré sur les raccords d'extrémité pour créer une étanchéité soial et deux couches supplémentaires de papier d'aluminium sont ajoutés pour tenir tout en place et empêcher la diffusion de gaz. Le thermocouple est fixé à l'extérieur de l'ensemble de noyau avec la couche extérieure de la feuille d'aluminium adhésif. La figure modifiée de Menke et al. 42. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 5. Une tranche de l'image reconstruite 2-D avant (a) et après (b) la dissolution. Les zones les plus claires sont les céréales et les zones sombres sont pore. Brouillant au niveau des bords de la limite de grain / pores peut être vu dans la partie ayant réagi de l'espace des pores (b). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 6. Porosité tracée avec le temps. La porosité augmente de façon linéaire avec une faible diminution de la pente de la deuxième heure de dissolution. La figure modifiée de Menke et al. 42. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 7. Un rendu 3-D de la variation de la porosité à 60 minutes dans l'expérience, où le vert représente le plus grand changement de la porosité et le rouge le moins. Un canal poreux clair créé par réaction chimique fluide-solide est vu dans le centre du noyau où la dissolution est le plus grand. La figure modifiée de Menke et al."xref"> 42. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 8 : Profils de porosité en fonction de la distance de l'orifice d' entrée d'échantillon. La porosité est uniforme le long de l'axe de dissolution, mais la vitesse de dissolution varie en fonction du temps. La figure modifiée de Menke et al. 42. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Figure 9 (a) un réseau d'extraction de réaliser sur les images segmentées est représenté en 60 minutes, montrantgrands espaces de pores (boules) et leurs connexions (tubes). (B) La perméabilité calculée est montrée à augmenter avec le temps avec une forte hausse entre 40 et 60 minutes en tant que canal de dissolution large est établie. La figure modifiée de Menke et al. 42. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
Discussion
Les étapes les plus critiques pour l'imagerie dynamique de réaction dans des structures poreuses hétérogènes dans des conditions de réservoir sont: 1) contrôle précis de la température de la cellule à l'intérieur du faisceau rose; 2) noyau réussie stabilité porte sur une scène en mouvement rapide; 3) des techniques efficaces de traitement et de stockage des données; et 4) la segmentation efficace des images à résolution temporelle.
Contrôle de la température est essentielle pour connaître l'état du réservoir d'imagerie utilisant un faisceau rose. Si la température dépasse la température du réacteur, le CO 2 va exsolve dans l'espace des pores et à la fois une modification du pH de la saumure et créer des noyaux de CO 2 supercritique dans l'espace poreux qui pourrait changer la nature de la dissolution 44. L'utilisation de filtres pour absorber les rayons X d'énergie plus faible est critique pour la suppression de cette contrainte de température supplémentaire, qui permet le thermocouple et d'une pellicule de chauffage afin de contrôler efficacement la température externe. Cependant, les filtres réduisent lele débit de l'énergie totale du faisceau et doivent donc être utilisés avec parcimonie afin de ne pas augmenter de manière significative le temps d'acquisition total. En outre, le type et l'épaisseur filtre doivent être adaptés aux longueurs d'onde d'énergie spécifique et le débit de la ligne de faisceau.
Le porte-noyau est soumis à des contraintes de rotation et les vibrations pendant l'acquisition tomographique qui peuvent causer la gaine en fibre de carbone pour secouer pendant la rotation de la scène et de brouiller les projections. Pour minimiser ce risque, le support de base est conçu comme un court manchon 6 cm pour une utilisation à synchrotrons. Ce manchon ne serait pas favorable pour une utilisation avec des scanners de paillasse, comme les ferrures d'extrémité en acier inhiberaient la minimisation de distance entre la source d'échantillonnage et de l'agrandissement géométrique. Cependant, avec une source de lumière parallèle ne sont pas des préoccupations.
Chaque scan tomographique pris dans une série peut avoir une taille de plus de 20 Go qui signifie qu'une série de 100 balayages sera de 2 To de taille. Lors de la prise de nombreux scans dans une rangée très SieCKLY à la fois la bande passante de l'instrument et des options de stockage offrent des défis importants de gestion des données. L'appareil d'imagerie expérimental doit être conçu avec ces contraintes à l'esprit afin de réaliser pleinement le potentiel de l'imagerie dynamique de la tomographie rapide. goulots d'étranglement de transfert de données doivent être identifiés avant de commencer l'expérience et l'infrastructure technologique adaptée pour que des questions telles que la caméra lues vitesse, la bande passante de transfert et de stockage vitesse d'écriture ne sont pas inhiber le potentiel de vitesse d'acquisition.
Une segmentation efficace des images résolues en temps de dissolution constitue un défi. Quand un balayage tomographique est prise dans un système de changement des bords de la limite solide-liquide peut devenir floue. Ce flou fait des techniques de segmentation traditionnelles telles que le bassin versant, qui travaille sur l'hypothèse que les limites seront les régions avec le gradient d'atténuation la plus élevée, beaucoup moins de succès. Pour pallier cela, l'image différentielle de l'unreacted et réagi images est calculée qui fournit une image de seules régions du changement. Cette méthode permet de segmentation réussie de la structure des pores en constante évolution.
Synchrotron tomographie rapide couplé avec un appareil à l'échelle du réservoir est une méthode expérimentale puissante qui peut être adapté pour explorer une gamme d'applications, y compris les processus multiphases de flux, advection-dispersion, et le transport dans des milieux chimiquement hétérogènes. Cependant, l'appareil actuel est limité à une résolution temporelle de l'ordre de secondes, des expériences monophasés et petite taille des échantillons. les mises à jour de conception futures peuvent inclure des pompes supplémentaires pour des capacités en trois phases, ce qui augmente le flux pour être en mesure de pénétrer plus grands médiums, de meilleures techniques de reconstruction qui permettent de moins de projections à prendre par balayage et approches multidimensionnelles à l'acquisition et à la segmentation qui peuvent en outre améliorer l'information d'image la profondeur, la largeur et la précision.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| NaCl salt | Sigma Aldrich | S7653-1KG | |
| KCl salt | Sigma Aldrich | P9333-1KG | |
| KI salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
| Core holder | Airbourne Composites | 110 mm Core holder | Constructed in conjunction with Imperial College |
| PEEK tubing | Kinesis | 1560xL | |
| Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
| Flexible Heating Tape | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
| 1/16" Needle Valve | Hydrasun Ltd | MVE1002 | |
| High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
| 600 mL Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A - hastelloy | |
| CO2 Cylinder | BOC | CO2 - size E | |
| Viton | Fisher Scientific | 11572583 | |
| Aluminium Foil | Coroplast | 1510AWX | |
| ImageJ - image processing | NIH | ImageJ | |
| Matlab | Mathworks | Matlab | Used for data analysis |
| Avizo | FEI | Avizo | |
| Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ |
References
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