Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Dynamisk Pore-skala Reservoir-tilstand Imaging av Reaction i karbonater Bruke Synchrotron Fast Tomography

Published: February 21, 2017 doi: 10.3791/53763
Automatic Translation
1, 2, 3, 3, 1, 1
1Department of Earth Science and Engineering, Imperial College London, 2Carl Zeiss X-Ray Microscopy, 3Diamond Manchester Imaging Branchline (I13-2), Diamond Lightsource

Summary

Synkrotron rask tomografi ble brukt til å dynamisk bilde oppløsning av kalkstein i nærvær av CO 2-mettet saltoppløsning ved reservoarbetingelser. 100 skanninger ble tatt på et 6,1 um oppløsning over en periode på 2 timer.

Abstract

Underjordisk lagring permanens er en stor bekymring for karbonfangst og lagring. Pumping CO 2 inn i karbonatreservoarer har potensiale til å oppløse geologiske sel og tillate CO 2 å unnslippe. Imidlertid er de oppløsningsprosesser ved reservoarforhold dårlig forstått. Således er tidsoppløst eksperimenter for å observere og forutsi arten og oppløsningshastighet på pore skala. Synchrotron rask tomografi er en metode for å ta høyoppløselige tids løst bilder av komplekse pore strukturer mye raskere enn tradisjonelle μ-CT. The Diamond Lyskilde rosa Beam ble brukt til å dynamisk bilde oppløsning av kalkstein i nærvær av CO 2-mettet saltoppløsning ved reservoarbetingelser. 100 skanninger ble tatt på et 6,1 um oppløsning over en periode på 2 timer. Bildene ble segmentert og porøsiteten og permeabiliteten ble målt ved bruk av bildeanalyse og nettverk ekstraksjon. Porøsitet økt jevnt langs length av prøven; Men økningen av både porøsitet og permeabilitet bremset på senere tidspunkt.

Introduction

En stor bekymring for karbonfangst og lagring (CCS) er langtidslagring sikkerhet 1, 2. Karbondioksid, CO 2, injisert i undergrunnen vil oppløses i vertssaltoppløsning og danner karbonsyre 3, 4, 5. Denne sure saltlake har potensial til å reagere med og oppløse den omgivende stein, spesielt hvis vertsbergart er kalkstein 6. Oppløsning kan være gunstig og gir mulighet for fortsatt formasjonspermeabilitet 7 og større lagringsplass varighet 8. Imidlertid kan geologiske tetningsintegritet kompromitteres av denne oppløsning og tillate CO 2 til å migrere til overflaten 9. Nøyaktig prediktiv modellering av lagring varighet er således avhengig av fullstendig forståelse oppløsning i saltlake-rock system og distribusjon oghastigheten av fluidbevegelse i undergrunnen 10, 11, 12.

Imidlertid er arten og mengden av oppløsning i karbonater avhengig både av egenskapene til saltlake 13, 14, 15, 16 og 17 vertsbergart. De oppløsningshastigheter er også sterkt avhengig av saltoppløsning temperatur og trykk 6, slik at utvikling av eksperimentelle teknikker for måling av komplekse tidsavhengige prosesser ved representative reservoarforhold viktige.

Tidligere eksperimenter har observert at felt-skala reaksjonshastigheter er typisk størrelsesordener lavere enn eksperimentelle satsreaktor målinger 18, 19. Forvitring, mineral heterogeneligheten, og ufullstendig blanding i et heterogent strømningsfelt er mulige forklaringer på dette fenomenet. Det er imidlertid ikke mulig å vurdere de viktigste faktorene uten direkte observasjon av den utviklende porerom i løpet av reaksjonen. Dermed er dynamiske pore-skala eksperimenter pålagt å gi både innsikt i samspillet mellom transport og reaksjon og å validere prediktive modeller.

En etablert eksperimentell metode for å studere pore-skala prosesser i karbonlagring applikasjoner er X-ray microtomography (μCT) 20, 21. μ-CT har flere fordeler: den oppnår høy romlig oppløsning på ned til rundt 1 mikrometer, det er ikke-invasiv, og gir tredimensjonale bilder. Kalkstein oppløsningen har blitt studert i kjernen (~ cm) skala 22, og det ble funnet at bunnsaltlake reaksjon øker fysisk heterogenitet. Å fremme forståelse av hvordan ulike transport og reaksjonsbetingelser endre komplekse solide og pore strukturer er det nødvendig å måle reaksjons-induserte endringer i pore-plass geometri, topologi og flyt i undergrunnsrocke systemer ved reservoar temperaturer og trykk og med høyere oppløsning, for å undersøke i detalj pore- skala prosesser. Dette dokumentet beskriver en fremgangsmåte for å studere reaktive oppløsningsprosesser i berg med komplekse porestrukturer og fokusere på å måle tiden og romlig avhenger reaksjonshastigheten mellom en CO 2 -acidified saltvann og kalkstein ved reservoarbetingelser.

Det har vært flere studier som har sett på reaksjonen i komplekse karbonater 23, 24, 25, 26, 27, men på grunn av eksperimentelle eller bilde begrensninger de har vært enten begrenset til før og etter reaksjonsbilder eller ble ikke fullførtpå representative undergrunnen forhold. Menke et al. 28 har utført dynamisk in situ avbildning av reaksjon mellom en CO 2 -acidified saltvann og Ketton kalkstein ved pore skala over en periode på flere timer og ved en temperatur og trykk er representative for et vannførende lag ved omtrent 1 km i dybden. Imidlertid er Ketton en forholdsvis homogen bergart med store korn som er lett å bilde på svært kort tid (~ 17 min) og med noen fremspring (~ 400). De fleste karbonatbergarter har komplekse pore strukturer som krever mange anslag for nøyaktig løse noe som kan være en svært tidkrevende prosess ved hjelp av tradisjonell μ-CT - enten med en monokromatisk bjelke på en synkrotron kilde eller med benk-top røntgenskannere. Således er en hurtig metode for tomografi for å se reaksjons-induserte forandringer i heterogene karbonater dynamisk.

Den tid det tar å avbilde en prøve blir styrt av fluksen av the X-strålekilde. En metode for skanning er raskt å bruke polykromatisk stråle av en synkrotron kilde 20. Denne såkalte «Pink Beam 'gir størrelsesordener mer intenst lys enn benk-top-kilder, og derfor bilder kan tas på flere titalls-of-andre i stedet timers tidsskalaer. En undulator som består av en periodisk struktur av dipol magneter produserer Pink Beam. Elektronstrålen blir tvunget til å gjennomgå svingninger mens den beveger magnetene og som en konsekvens utstråler energi. Den energi som produseres er konsentrert for å begrense bølgelengdebånd og er meget intens. Speil og filtre blir så brukt til å begrense spektrum av lys for å dekke eksperimentelle behov. Speil absorbere høy energi spekteret mens filtre absorbere de lavere energier. Det er derfor mulig å begrense spekteret til det ønskede bånd av stråling ved bruk av bare disse verktøyene.

Men ved å bruke denne intense X-ray flux er ikke uten utfordringer. Delavere energi røntgen av Pink Beam spekteret absorberes av prøven som varme. Dette kan interferere med temperaturstyring av den in situ anordningen og forårsake CO 2 til exsolve fra oppløsning 20. CO2-mettet saltoppløsning er meget følsomme for både varme og trykk, og derfor en liten endring i termisk likevekt kan i betydelig grad endre pH i in situ fluidet 5. Således må forsiktig utforming og kontrollelementer for røntgenspekteret bli inkorporert inn i strålen linjeutstyr før avbildning.

Fast tomografi produserer også en stor mengde data i høy hastighet. Begrensningene i data som leses ut fra kameraet og etterfølgende lagring tilveiebringe et betydelig teknologisk utfordring. Noen har overvinne dette ved å ta flere påfølgende skanninger og lagre dem på minne før du leser dem til eksterne dataservere. Dette forutsetter imidlertid at forsøket være forholdsvis kort som kameraet hukommelse kan bare holde en begrenset mengde data. Binning dataene på kameraet også reduserer overføringstiden som det reduserer volumet av data som må overføres, men den har potensial til å redusere kvaliteten på bildene. Alternativt kan dataene overføres av kameraet etter hver avsøkning før den neste, noe som vil øke den totale tiden mellom skanninger. Denne studien brukte sistnevnte metoden med hvert bilde oppkjøpet tar ~ 45 sekunder og data leses av å ta en ekstra ~ 30 s.

Når man tar skanninger ved en høy hastighet, må prøven trinnet spinner mye raskere enn med tradisjonelle skanning og derfor den potensielle vinkelmessige belastningen på kjerneholder er stor. Karbonfiber, mens X-ray gjennomsiktig, er fleksibel når stresset. Hvis prøven beveger seg under bildet oppkjøpet bilde uskarphet kan oppstå. Kjerneholderen hylsen er designet for å være så kort som mulig for å redusere disse mulige påkjenninger. I tillegg fleksibel polyetyleer eter-keton (PEEK) slange ble anvendt på alle elementer i den eksperimentelle apparaturen nær til scenen, slik at trinn var fri til å rotere. En ulempe ved bruk av PEEK-rør er at det er permeabel overfor CO 2 på diffusiv tidsskalaer. Fluid bosatt i linjene for lange perioder vil gradvis bli desaturert over en periode på ca 24 timer. Alle linjer som ikke var nær kjerneholderen var laget av rustfritt stål og fluidet var pre-ekvilibrert i en kraftig blandet Hastelloy reaktoren oppvarmet og satt under trykk til forsøksbetingelser 23, 29, 30.

Den eksperimentelle apparatur er vist i figur 1. Reservoartemperaturen opprettholdes i kjerneholderen ved å pakke utsiden av hylsen i en X-ray gjennomsiktig varmekabel, og å sette inn et termoelement gjennom den radielle port av cellen og inn i begrensnings fluidet. En Proporsjonal Integral Derivative (PID) regulatoren deretter regulert temperatur til innen 1 ° C. Trykk- og strømningsforhold ble opprettholdt ved anvendelse av tre høytrykkssprøytepumper som er nøyaktige til en strømningshastighet på 0,001 ml / min. To alter ble anvendt i eksperimentet, et sterkt absorberende 25 vekt-% KI ureaktivt saltoppløsning og en lav absorberende 1 vekt% KCl, 5 vekt-% NaCl-reaktiv saltoppløsning. Forskjellen i dempning gjorde det lett å se ankomsten av reaktive saltvann i kjernen gjør døde volumberegning unødvendig.

Protocol

1. Imaging Strategi Design

  1. Beregn røntgenspektra av beamline ved den høyeste rosa stråleenergien og fluks for å forutsi bildeytelse ved å bruke den eksperimentelle avstemmingskurven og måling av filteroverføringer. Et eksempel på røntgenspektra av diamant Lyskilde I13-2 'Pink Beam' er vist i figur 2.
  2. Som den lavere energirøntgenstråler forårsake oppvarming av prøven og ikke legge til bildekontrast, filtrere ut den nedre delen av røntgenspekteret, slik at bare de høyeste energi røntgenstråler anvendes i avbilding av prøven. Velge i linjefiltre av materialer som absorberer ved de ønskede lave bølgelengder av lys som passer til lyskilden ved å beregne den teoretiske filteret overføring på de tilgjengelige lysbølgelengder 31, 32. Her bruker aluminium og gull for strålen linjen på lyskilden.
    1. Bruk en band-pass filter som består av en kombinasjon av røntgen filtre som high-pass og en X-ray speil som opererer nær den kritiske vinkel som low-pass filter. I dette tilfellet bruker et sett med 0,2 mm pyrolytisk karbon og 0,2 mm aluminium filtre og for speilet en platina-belagt listen under en hendelse vinkel på 1,15 mrad. Speilet reflekterer bare lyset under 30 keV og ytterligere inline filtre er installert på 2 mm Al og 0,1 mikrometer Au som har absorpsjonstopper ved 13 og 22 keV henholdsvis å filtrere flere av de lavere energirøntgenstråler. Figur 3 viser beamline avbildningsapparaturen.
  3. Velg en scintillator som scintillates rikelig på beamlines tilgjengelig lys frekvenser og forandring. I dette tilfellet blir scintillation skjermen er laget av 250 pm tykt kadmium wolframat (CdWO 4), som er stablet med 750 um tykt bly wolframat (PbWO 4). Deretter velger du en objektiv og kamera som har en passende synsfelt og knipser tidsoppløsning for experimental krav. I dette tilfelle paret en 1,25x objektiv linse med en åpning på 0,04 med en PCO EDGE 5,5 CMOS kamera og anvendt for å fange opp en 4-mm synsfelt med en bildefrekvens på 0,001 sek.
  4. Velg 'flyscan' teknikk for bildeopptak som denne metoden for scenen rotasjon reduserer prøve vibrasjon. Tradisjonell oppkjøpet krever at scenen stoppe på hver vinkel tilvekst, ta en projeksjon, og deretter gå til neste vinkel. Bildet oppkjøpet i løpet av disse dynamiske tomographies ble gjort med en "flyscan ', som tar tomographic skanning som scenen er i bevegelse og forutsetter en vinkeltrinn slik at forskjellen mellom hver påfølgende projeksjon er liten. Den 'flyscan' metode eliminerer de små vibrasjonsvirkningene av start-og stopp-bevegelse og gir høyere kvalitet raskere.

2. Montering av utstyr og Cell

  1. Installering av kjernen inn i cellen som en forberedelse til kjernen flom.
  2. Først, pakk kjernen i et lag aluminiumsfolie og sett den inn i en hylse (f.eks Viton) (figur 4).
  3. Kutt ermet til størrelse, slik at det er 2 mm kortere enn den samlede lengden av kjernen og interiørendebeslag. Endebeslagene er 1/16 "nasjonal rørgjenger (NPT) til fagforenings beslag som er maskinert til 5 mm i ytre diameter, mens hylsen er 4 mm i indre diameter.
  4. Strekk ermet over 5 mm endebeslagene å skape en tett forsegling. Pass på at det ikke er noen mellomrom mellom endebeslagene og kjernen for å sikre at begrensningstrykk ikke i løpet komprimere ermet og knipe av flyt.
  5. Pakk beslag og erme i to ekstra lag av aluminium både for å forebygge gass CO 2 fra å diffundere inn i avgrensa væske og for å holde hylsen på plass på beslag og hindre en hydraulisk vei fra å koble begrensnings og pore væsker.
  6. Sett kjernen holDER sammen igjen ved å skyve slangen og sel tilbake på plass og forsegle endestykker og endebeslag ved å erstatte boltene.
  • Monter kjerneholderen på scenen og koble strømmen og de elektriske linjer.
  • Test scenen rotasjon og sørge for at alle strømnings og elektriske linjer står fritt til å rotere fra -90 ° til 90 °.
  • Ta en tørr skanning av hele kjernen før start av forsøket.
    1. Skann kjernen i overlappende seksjoner rundt 4 mm i bredde og lengde. Kalibrer skanning eksponeringstiden til et gjennomsnitt telleverdi på omkring 15.000, som sikrer et høyt signal til støyforhold uten over-metting av scintillatoren. Ta hver tørr skanning med minst 2400 projeksjoner for å opprettholde fasekontrast og skarpheten i kantene.
    2. Ta flate og mørke bilder av scintillator slik at eventuelle skader og ekstern støy kan gjøres rede for under gjenoppbygging. Ta leiligheter ved å flytte kjerneholderen ut av synsfeltetog å ta et bilde av bare scintillatoren med strålen på. Ta mørk med samme metode med strålen av.

    • 3. System Trykk

    1. Laster en 1 vekt% kaliumklorid (KCl), 5 vekt% natriumklorid (NaCl) saltoppløsning inn i reaktoren demontert ved å helle væske inn gjennom toppen av reaktorbeholderen.
      1. Legg pulverisert karbonatbergarter for å oppnå den ønskede saltlake surhet. I dette tilfelle ikke karbonat ble tilsatt.
      2. Monter reaktoren ved å stramme boltene og rewrapping det med varmekabel og sette temperaturen sonde inn i toppen.
      3. Belastning CO 2 inn i innsprøytningspumpen ved å åpne ventil 1 (V1 i figur 1).
      4. Lukk Valve 1 og trykkinjeksjonspumpe til 100 bar.
      5. Åpne ventil 2 for å oversvømme reaktoren med CO 2. Oppvarme reaktoren til 50 ° C ved hjelp av en PID-kontrollert varme vikle i kombinasjon med en temperaturføler og conløpende rør med en medbringer rører drevet av en ekstern elektrisk motor. Ekvilibrere saltlake med CO2 ved 10 MPa og 50 ° C i mellom 2 og 6 timer for å sikre at saltlaken er fullstendig mettet med CO2 og karbonatet er fullstendig oppløst.
    2. Før tilkobling av kjerneholder, fullstendig tømme systemet for luft og eventuelle fellingsmidler i de linjer fra tidligere eksperimenter. For å gjøre dette, koble linjene over og under kjerneholderen å omgå kjerneholderen (U1 og U2).
      1. Belastning avionisert (DI) vann inn i mottaks pumpen gjennom ventilen 11 ved å sette den mottakende pumpe for å fylle.
      2. Åpne ventilene 7, 4, og 3 og bruke den mottagende pumpen konstant trykk-modus for å drive DI-vann bakover gjennom systemet og ut av ventilen 3 under reaktoren. Bruk omtrent ti systemvolum for å sikre at linjene er klare for luft og skylles ren.
    3. Tøm mottaker pumpe ennd og legg i en saltoppløsning på 25 vekt% KI inn i mottaks pumpen gjennom ventilen 11 og last DI vann inn i begrensnings pumpen gjennom ventilen 10.
      1. Steng ventil 10 og åpne ventilene 8 og 6. Bruk begrensnings pumpen for å begrense kjernen ved 2 MPa.
      2. Lukk Valve 11 og trykkmottaks pumpen til 10 Bar.
      3. Åpne ventilene 9, 7, 4, og 3 og bruke den resulterende trykkfall til å drive KI dopet saltoppløsning gjennom kjernen.
      4. Trinn opp begrensnings og poretrykk trinnvis til en rimelig strømningshastighet er etablert. Kjør ca to komplette system volumer av saltoppløsning gjennom kjernen og drenere væske gjennom ventilen 3 under reaktoren. På denne måte all luft er fjernet fra systemet, og kjernen er oversvømmet med høy kontrast saltvann som gjør ankomsten av udopet reaktiv saltvann lett å observere.
      5. Steng ventil 3 og gradvis øke begrensnings og poretrykk inntil kjernen er begrenset ved 12 MPa og poretrykket er 10 MPa. Bytte ompå PID-regulatoren for å bringe kjernen til å 50 ° C.
      6. Stoppe den mottakende pumpe, lukkes ventilen 3, og åpne ventil 5 i bunnen av reaktoren for å koble reaktorsystemet til kjernen.

    4. Fluid Flow og Image Acquisition

    1. Sentrere midten av kjernen i synsfeltet og ta 2-D projeksjoner kontinuerlig som i kjernen er oversvømt for å spore kjernen flom fremgang. Take 2-D projeksjoner ved å vri på den rosa bjelke og bruke kameraet til å ta bilder uten å rotere scenen. Starter 2-D projeksjoner før reaktiv væske injeksjon gir et klart før saltlake bilde som senere vil bli sammenliknet med påfølgende saltlake fylt bilder.
    2. Angi den mottakende pumpe for å fylle på den ønskede strømningshastighet og dermed trekke væske fra reaktoren gjennom kjernen ved de ønskete strømningsforhold og samtidig la injeksjonspumpen for å regulere trykket fra den fremre ende.
      1. Overvåke 2-D projeksjonerfor endringer i dempning som signaliserer ankomsten av reaktive saltvann. Når reaktive saltvann kommer, vil overføringen av kjernen øker og 2-D fremspring vil lyse betraktelig mer lys treffer scintillatoren og den dopede saltvann fortrenges av høyt røntgen gjennomsiktig reaktivt fluid. Hvis det ikke er noen dempning forskjell mellom reaktive og ikke-reaktive saltvann og deretter, avhengig av bjelken linjespektrum, å starte forsøket fra trinn 2.1 med en høyere saltkonsentrasjon KI eller ved hjelp av et annet sterkt absorberende salt kan være nødvendig.
      2. Stopp 2-D skanner og 3-D take tomographies suksessivt så fort som bildeapparat tillater. Bruk ca 1000 anslag pr scan. Skanne kjernen ved hjelp av bare 180 ° av rotasjonen (i motsetning til den tradisjonelle 360 ​​°). Ved bruk av færre grader av rotasjon reduserer signal til støyforhold, det er raskere og bidrar til å unngå strekking og sammenfiltring av strømningen og elektriske linjer. Ta 3D-skanner inntil either tidsgrensen er nådd eller når kjerne ser tilstrekkelig oppløst på at det er en overhengende fare for indre strukturell kollaps (og dermed forårsaker tap av både begrensningstrykk og fremtidig hel kjerne tørr skanne data).
    3. Etter at den siste skanning er tatt, trykkavlastes systemet effektivt for å unngå å omsette kjernen ytterligere.
      1. Første stopp mottaker pumpen. Deretter lukkes ventilen 5 som forbinder reaktoren til resten av systemet.
      2. Trinn systemet trykket ned ved hjelp av begrensnings og motta pumper holde rundt 1 MPa mer press på avgrensa væske.
      3. En gang i løpet av 1 MPa av atmosfæretrykket er nådd, åpner begrensnings og mottaker pumper ved hjelp av ventilene 10 og 11 og drives i konstant strømningsmodus for å drenere eventuelle gjenværende væske.
      4. Slå av PID controller og åpne 4-veis union (U2) på toppen av kjerneholderen for å slippe eventuelle gjenværende systemtrykk.
      5. Sakte løsne begrensningslinjenmens fanger overflødig DI avgrensa vann med absorberende papir. Lukk ventilene 6 og 7 og koble union 1 og elektriske linjer.
      6. Løsne scenen klemmen og fjern kjerneholderen fra scenen.
    4. Fjern forsiktig kjernen enheten fra kjerneholderen og deretter koble ermet fra de indre endebeslagene. Ikke fjern kjernen fra ermet fordi det kan skade den skjøre reagerte kjernen. Plasser det hylse dekket kjerne i et beger full av avionisert vann for å fortynne en potensielt reaktiv saltvann og stoppe all reaksjon.
    5. Tørk det hele kjernen i en 60 ° C ovn i minst 12 timer. Deretter kobler til kjernen på scenen ved hjelp av en tradisjonell prøve montere, og skanne den igjen på samme oppløsning og prognoser som den første tørr skanningen.

    5. Bildebehandling

    1. Korriger rekonstruerte bilder for eventuelle bjelke herding forbundet med å bruke en polykromatisk bjelke ved å anta at noen rammer er radielt symmetrisk Gaussian fungerer 33.
    2. Filtrer bilder ved hjelp av en kant bevarende filter som ikke-lokaliserte middel for å øke signal til støy 34, 35 (se Supplemental File ).
    3. Segment de tørre skanne bilder ved hjelp av et vannskille segmentering 36 algoritme og definere frøene som rock og ugyldig (se Supplemental File ).
      1. Ta det første bildet av kjernen med reaktive saltlake og registrere hvert påfølgende bilde til det første bildet og resample det ved hjelp av Lanczos 37 resampling metoden med det første bildet som referanse. Som pågående reaksjonen har en tendens til å dimme kanter, er ikke vannskille segmentering på bildenetilstrekkelig for nøyaktig segmentering.
      2. Trekk fra hvert omsatt kjerne bilde fra det første bildet for å få differansebildet. Segment forskjellen bilder til endring og ingen endring. Registrer segmentert tørr skanning til den første reaktive skanning og deretter trekke den segment endring fra segmentert tørr skanning for å oppnå den segment reagerte bilder 38.

    6. modellering

    1. Bruk binærisert bilde som innganger til en enten en direkte Navier-Stokes flyte løser 39, 40, eller et nettverk ekstraksjon modell 41 (figur 8) for å karakterisere endringer i gjennomstrømningen og gi fysikalske innsikt i dynamikken i oppløsning.

    Representative Results

    Reaksjonen ble fotografert mellom kalsitt og ikke-bufret scCO to mettet saltlake i 4 mm diameter 1,2 cm lange Portland karbonat kjerne 42. Portland-karbonat er en relativt ren (<99%) kalsitt oolite med en kompleks heterogen porestruktur 43. De lavenergi røntgenstråling ble filtrert ved føring av strålen gjennom 2 mm Al og 0,1 um for Au. En CdWO 4 scintillator med en 1.25x objektiv og en PCO EDGE kamera ble brukt i detektorenheten. De tørre skanner ble kjøpt med 4000 anslag mens de dynamiske skanner hadde 1.000 anslag hver. Sum anskaffelses gang var ~ 1 minutt 15 sekunder per skanning med ~ 100 skanninger tatt over en periode på 2 timer.

    Gjenoppbygging og gjenstand fjerning ble gjennomført ved hjelp av Diamond Lyskilde proprietær programvare. Hvert bilde består av 2000 3 lydelementer, WHIch ble deretter binned for å øke signal til støy som resulterer i et bilde av 1000 3 volumelementer med en oppløsning på 6,1 um (figur 5). Bildene ble deretter behandlet ved hjelp av bildebehandlings moduler i Avizo 8,1 og ImageJ programmene (se Supplemental File). Hvert bilde kreves ca 12 CPU timer og 3 GPU timer med behandling på en datamaskin med en 3,0 GHz CPU og en Tesla K20C GPU.

    De segmenterte bildene ble analysert som en tidsserie for porøsitet endringer ved å telle antallet voksler av pore og stein. I løpet av oppløsnings porøsitet øker med tiden (figur 6). Visuell inspeksjon av de segmenterte bildene (figur 7) viser tilstedeværelsen av en kanal i strømningsretningen. Når porøsiteten er plottet som en funksjon av både tid og avstand fra prøveinnløpet er det klart at en kanal er dannet i den første time og deretter utvidet som forsøket fortsetter (F igur 8).

    De segmenterte bildene ble deretter anvendt som input til et nettverk ekstraksjon modell for å analysere endringer i gjennomstrømningen (figur 9). Det ble funnet at det var en kraftig økning i permeabilitet under den første timen, men da permeabiliteten stabilisert på senere tidspunkt.

    Figur 1
    Figur 1. Den in situ forsøksapparat. CO 2 settes under trykk ved injeksjonspumpen og brukt til å ekvilibrere saltoppløsning i reaktoren. Reaktiv saltoppløsning trekkes gjennom kjernesammenstillingen av den mottakende pumpe. Cellen er begrenset av DI-vann i begrensnings pumpen og oppvarmet ved hjelp av varmekabel styrt av et termoelement i den begrensnings fluidet. Den eksperimentelle systemet er koblet sammen ved hjelp av produksjonsrøret og fluidstrømmen rettet ved hjelp av ventiler (V) og LO (U).ps: //www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Figur 2
    Figur 2. røntgenspektra av diamant Lyskilde I-13I rosa bjelke beregnet ved hjelp av både den eksperimentelle avstemmingskurven og teoretisk speilrefleksjonsevne og filter-overføring. Speil absorbere energier over 30 keV; Al og Au filtre absorbere energi under 13 og 22 keV hhv. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Figur 3
    Figur 3. Bjelken linje avbildningsapparat. De Al og Au ark filtrere rosa bjelken og de resterende røntgen treffe the kjerne montering. En del av røntgenstrålene absorberes av prøven, mens resten passerer gjennom prøven og treffer scintillator som fluorescerer i det synlige spektrum. Dette synlig lys blir så fokusert av målet på CCD, som oversettes at lyset inn i et kornete digitalt bilde hvor pikselintensiteten verdien er en funksjon av antallet av røntgenstråler som er absorbert av scintillatoren. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Figur 4
    Figur 4. Kjernen sammenstillingen på innsiden av kjerneholder. PEEK slangen er festet til de indre endebeslagene og tres gjennom stål endestykker. Kjernen er innpakket i aluminiumsfolie og satt inn i hylsen. Hylsen blir deretter strukket over endebeslagene for å skape en vanntett segal og to ytterligere lag av aluminiumfolie blir tilsatt for å holde alt på plass og hindre gassdiffusjon. Termoelementet er festet til utsiden av kjernesammenstillingen med det ytre lag av klebemiddel aluminiumsfolie. Figur modifisert fra Menke et al. 42. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Figur 5
    Figur 5. En 2-D stykke av det rekonstruerte bildet før (a) og etter (b) oppløsning. De lyse områdene er korn og de mørke områdene er pore. Uskarphet ved kantene av korn / pore grense kan sees i den omsatte delen av porerom (b). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Figur 6
    Figur 6. Porøsitet opptegnet med tiden. Porøsitet øker lineært med en liten nedgang i skråningen i den andre timen av oppløsning. Figur modifisert fra Menke et al. 42. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Figur 7
    Figur 7. En 3-D rendering av endringen i porøsitet på 60 minutter inn i forsøket, hvor grønn representerer den største endringen i porøsitet og rød minst. En klar porøs kanal laget av væske-faststoff kjemisk reaksjon er sett i sentrum av kjernen, hvor oppløsningen er størst. Figur modifisert fra Menke et al."xref"> 42. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Figur 8
    Figur 8. Profiler av porøsitet som en funksjon av avstand fra prøveinnløpet. Porøsitet er ensartet langs aksen av oppløsningen, men oppløsningshastigheten endrer seg som en funksjon av tid. Figur modifisert fra Menke et al. 42. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Figur 9
    Figur 9. (a) et nettverk ekstraksjon utført på de segmenterte bildene er vist ved 60 minutter, og viserstore porerom (baller) og deres forbindelser (rør). (B) får Det beregnede permeabilitet for å øke over tid med en sterk økning på mellom 40 og 60 minutter som en oppløsning bred kanal er etablert. Figur modifisert fra Menke et al. 42. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

    Discussion

    De mest kritiske trinn for dynamisk avbildning av reaksjons i heterogene porestrukturer ved reservoarbetingelser er: 1) nøyaktig temperaturkontroll i cellen inne i rosa bjelke; 2) vellykket kjerneholder stabilitet på en rask bevegelse scenen; 3) effektiv databehandling og lagring teknikker; og 4) effektiv segmentering av tids løst bilder.

    Temperaturkontroll er viktig for reservoar tilstand avbildning ved hjelp av en rosa Beam. Dersom temperaturen stiger over reaktortemperaturen, vil CO 2 exsolve i porerommet, og begge endre pH-verdien til saltoppløsning og skape ganglia av superkritisk CO2 i porerommet som kan endre innholdet av oppløsnings 44. Bruken av filtre til å absorbere de lavere energi røntgenstråler er kritisk for å fjerne denne ekstra temperaturspenninger som tillater termoelement og varme vikle å effektivt kontrollere temperaturen eksternt. Men filtre senktotal energi gjennomstrømningen av strålen og dermed må brukes med forsiktighet for ikke å vesentlig øke total fangsten. Videre må filtertype og tykkelse tilpasses til de spesifikke energibølgelengder og gjennomstrømning av bjelken linje.

    Kjernen holder gjennomgår rotasjons og vibrasjonsbelastninger under tomografi oppkjøp som kan føre til karbonfiber ermet til å riste under scenen rotasjon og dimme anslagene. For å minimalisere dette potensialet, blir kjerneholderen er utformet som en kort 6 cm hylse for bruk ved synchrotrons. Dette ermet ville ikke være gunstig for bruk med benk topp skannere, som stål endebeslag ville hemme minimering av kilde-prøven avstand og geometriske forstørrelse. Men med en parallell lyskilde disse ikke er bekymringer.

    Alle tomografisk scan tatt i en serie kan ha en størrelse på over 20 GB noe som betyr at en serie på 100 skanner vil være to TB i størrelse. Når du tar mange skanninger på rad svært quis du vl både instrumentet båndbredde og lagring gi betydelige data management utfordringer. Den eksperimentelle bildeapparat må være utformet med disse begrensningene i tankene, slik som å realisere den dynamiske bilde potensialet for rask tomografi. Dataoverføring flaskehalser må identifiseres før forsøket og den teknologiske infrastrukturen tilpasses slik at saker som kameraet lese av hastighet, overføring båndbredde og lagringsplass skrivehastigheten ikke hemme oppkjøpet fartspotensiale.

    Effektiv segmentering av de tids løst bilder av oppløsning gir en utfordring. Når en tomographic skanningen er tatt i et skiftende system kantene på solid væske grensen kan bli uskarpe. Dette uskarphet gjør tradisjonelle segmenterings teknikker som vannskille, som legger til grunn at grensene vil være de regionene med høyest demping gradient, mye mindre vellykket. For å omgå dette, forskjellen bildet av ureagertTed og reagerte bilder beregnes som gir et bilde av bare regioner i endring. Denne metoden gjør det mulig for vellykket segmentering av kontinuerlig endring porestruktur.

    Synchrotron rask tomografi kombinert med et reservoar skala apparat er en kraftig eksperimentell metode som kan tilpasses til å utforske en rekke applikasjoner, inkludert flerfaseprosesser, adveksjon-spredning og transport i kjemisk heterogene medier. Imidlertid er dagens apparat begrenset til en tidsoppløsning på rekkefølgen av sekunder Enfaset eksperimenter og små utvalgsstørrelser. Fremtidige design oppgraderinger kan inkludere flere pumper for tre-fase evner, økt fluks for å kunne trenge større medier, bedre rekonstruksjon teknikker som gjør det mulig for færre anslag for å bli tatt per scan, og multivariate tilnærminger til bildeopptak og segmentering som kan ytterligere forbedre informasjons dybde, bredde og nøyaktighet.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    NaCl salt Sigma Aldrich S7653-1KG
    KCl salt Sigma Aldrich P9333-1KG
    KI salt Sigma Aldrich 30315-1KG
    Core holder Airbourne Composites 110 mm Core holder Constructed in conjunction with Imperial College
    PEEK tubing Kinesis 1560xL
    Thermocouple Omega Engineering KMTSS-IM300U-150
    Flexible Heating Tape Omega Engineering KH-112/10-P
    1/16" Needle Valve Hydrasun Ltd MVE1002
    High Pressure Syringe Pump Teledyne ISCO 1000D
    600 mL Parr Reactor Parr Instrument Company 4547A - hastelloy
    CO2 Cylinder BOC CO2 - size E
    Viton Fisher Scientific 11572583
    Aluminium Foil Coroplast 1510AWX
    ImageJ - image processing NIH ImageJ
    Matlab Mathworks Matlab Used for data analysis
    Avizo FEI Avizo
    Snoop Leak Detector Swagelok MS-SNOOP-8OZ

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. Herzog, H., Caldeira, K., Reilly, J. An issue of permanence: Assessing the effectiveness of temporary carbon storage. Clim. Change. 59, 293-310 (2003).
    2. Metz, B., Davidson, O., de Coninck, H., Loos, M., Meyer, L. Carbon Dioxide Capture and Storage. IPCC. , Cambridge University Press. 431 (2005).
    3. Langmuir, D., Hall, P., Drever, J. Aqueous Environmental Geochemistry. , Prentice Hall. (1997).
    4. Morse, J. W., Mackenzie, F. T. Geochemistry of sedimentary carbonates. , Elsevier. (1990).
    5. Peng, C., Crawshaw, J. P., Maitland, G. C., Trusler, J. M., Vega-Maza, D. The pH of CO 2-saturated water at temperatures between 308K and 423K at pressures up to 15MPa. J Supercrit Fluid. 82, 129-137 (2013).
    6. Peng, C., Crawshaw, J. P., Maitland, G. C., Trusler, J. M. Kinetics of calcite dissolution in CO 2-saturated water at temperatures between (323 and 373) K and pressures up to 13.8 MPa. Chem. Geol. 403, 74-85 (2015).
    7. Bachu, S., Nordbotten, J. M., Celia, M. A. Evaluation of the spread of acid gas plumes injected in deep saline aquifers in western Canada as an analogue to CO2 injection in continental sedimentary basins. Proceedings of 7th International Conference on Greenhouse Gas Control Technologies. 1, (2004).
    8. Bachu, S. Review of CO 2 storage efficiency in deep saline aquifers. Int J Greenh Gas Con. , (2015).
    9. Marland, G., Fruit, K., Sedjo, R. Accounting for sequestered carbon: the question of permanence. Environ Sci Policy. 4, 259-268 (2001).
    10. Daccord, G., Lenormand, R., Lietard, O. Chemical Dissolution of a Porous-Medium by a Reactive Fluid .1. Model for the Wormholing Phenomenon. Chem. Eng. Sci. 48, 169-178 (1993).
    11. Daccord, G., Lietard, O., Lenormand, R. Chemical Dissolution of a Porous-medium by a Reactive Fluid .2. Convection vs Reaction, Behavior Diagram. Chem. Eng. Sci. 48, 179-186 (1993).
    12. Maheshwari, P., Ratnakar, R., Kalia, N., Balakotaiah, V. 3-D simulation and analysis of reactive dissolution and wormhole formation in carbonate rocks. Chem. Eng. Sci. 90, 258-274 (2013).
    13. El-Maghraby, R., Pentland, C., Iglauer, S., Blunt, M. A fast method to equilibrate carbon dioxide with brine at high pressure and elevated temperature including solubility measurements. J Supercrit Fluid. 62, 55-59 (2012).
    14. Fredd, C., Fogler, S. Influence of Transport and Reaction on Wormhole Formations in Porous Media. AIChE. 44, (1998).
    15. Gharbi, O., Toth, A., Bijeljic, B., Boek, E., Blunt, M. PGE Seminar Series. , Imperial College London. (2013).
    16. Luquot, L., Gouze, P. Experimental determination of porosity and permeability changes induced by injection of CO2 into carbonate rocks. Chem. Geol. 265, 148-159 (2009).
    17. Cohen, C. E., Ding, D., Quintard, M., Bazin, B. From pore scale to wellbore scale: Impact of geometry on wormhole growth in carbonate acidization. Chem. Eng. Sci. 63, 3088-3099 (2008).
    18. Li, L., Peters, C. A., Celia, M. A. Upscaling geochemical reaction rates using pore-scale network modeling. Adv Water Resour. 29, 1351-1370 (2006).
    19. Swoboda-Colberg, N. G., Drever, J. I. Mineral dissolution rates in plot-scale field and laboratory experiments. Chem. Geol. 105, 51-69 (1993).
    20. Berg, S., et al. Real-time 3D imaging of Haines jumps in porous media flow. Proc. Natl. Acad. Sci. U.S.A. 110, 3755-3759 (2013).
    21. Blunt, M. J., et al. Pore-scale imaging and modelling. Adv Water Resour. 51, 197-216 (2013).
    22. Ott, H., et al. Core-flood experiment for transport of reactive fluids in rocks. Rev. Sci. Instrum. 83, 084501 (2012).
    23. Gharbi, O. Fluid-Rock Interactions in Carbonates: Applications to CO2 storage. , Imperial College London. (2014).
    24. Noiriel, C., Gouze, P., Made, B. 3D analysis of geometry and flow changes in a limestone fracture during dissolution. J Hydrol. 486, 211-223 (2013).
    25. Hao, Y., Smith, M., Sholokhova, Y., Carroll, S. CO2-induced dissolution of low permeability carbonates. Part II: Numerical modeling of experiments. Adv Water Resour. 62, 388-408 (2013).
    26. Smith, M. M., Sholokhova, Y., Hao, Y., Carroll, S. A. CO2-induced dissolution of low permeability carbonates. Part I: Characterization and experiments. Adv Water Resour. 62, 370-387 (2013).
    27. Gouze, P., Luquot, L. X-ray microtomography characterization of porosity, permeability and reactive surface changes during dissolution. J. Contam. Hydrol. 120-121, 45-55 (2011).
    28. Menke, H. P., Bijeljic, B., Andrew, M. G., Blunt, M. J. Dynamic Three-Dimensional Pore-Scale Imaging of Reaction in a Carbonate at Reservoir Conditions. Environ. Sci. Technol. 49, 4407-4414 (2015).
    29. Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. Reservoir Condition Pore-scale Imaging of Multiple Fluid Phases Using X-ray Microtomography. J Vis Exp. , (2015).
    30. Andrew, M., Bijeljic, B., Blunt, M. J. Pore-scale imaging of trapped supercritical carbon dioxide in sandstones and carbonates. Int J Greenh Gas Con. 22, 1-14 (2014).
    31. Henke, B. L. Filter Transmission. , Available from: http://henke.lbl.gov/optical_constants/filter2.html (2015).
    32. Henke, B. L., Gullikson, E. M., Davis, J. C. X-ray interactions: photoabsorption, scattering, transmission, and reflection at E= 50-30,000 eV, Z= 1-92. At. Data Nucl. Data Tables. 54, 181-342 (1993).
    33. Schlüter, S., Sheppard, A., Brown, K., Wildenschild, D. Image processing of multiphase images obtained via X-ray microtomography: A review. Water Resour. Res. 50, 3615-3639 (2014).
    34. Buades, A., Coll, B., Morel, J. -M. A non-local algorithm for image denoising. Computer Vision and Pattern Recognition, 2005. CVPR 2005. IEEE Computer Society Conference on. 2, 60-65 (2005).
    35. Buades, A., Coll, B., Morel, J. -M. Nonlocal image and movie denoising. Int J Comput Vision. 76, 123-139 (2008).
    36. Sheppard, A. P., Sok, R. M., Averdunk, H. Techniques for image enhancement and segmentation of tomographic images of porous materials. Physica A. 339, 145-151 (2004).
    37. Lanczos, C. An iteration method for the solution of the eigenvalue problem of linear differential and integral operators. , United States Governm. Press Office. (1950).
    38. Andrew, M., Menke, H., Blunt, M. J., Bijeljic, B. The Imaging of Dynamic Multiphase Fluid Flow Using Synchrotron-Based X-ray Microtomography at Reservoir Conditions. Transport Porous Med. , 1-24 (2015).
    39. Raeini, A. Q., Blunt, M. J., Bijeljic, B. Modelling two-phase flow in porous media at the pore scale using the volume-of-fluid method. J. Comput. Phys. 231, 5653-5668 (2012).
    40. Bijeljic, B., Raeini, A., Mostaghimi, P., Blunt, M. J. Predictions of non-Fickian solute transport in different classes of porous media using direct simulation on pore-scale images. Phys Rev E. 87, 013011 (2013).
    41. Dong, H., Blunt, M. J. Pore-network extraction from micro-computerized-tomography images. Phys Rev E. 80, 036307 (2009).
    42. Menke, H. P., Bijeljic, B., Andrew, M. G., Blunt, M. J. Dynamic Pore-scale Imaging of Reactive Transport in Heterogeneous Carbonates at Reservoir Conditions. Energy Procedia. 63, 5503-5511 (2014).
    43. Bijeljic, B., Mostaghimi, P., Blunt, M. J. Signature of non-Fickian solute transport in complex heterogeneous porous media. Phys. Rev. Lett. 107, 204502 (2011).
    44. Ott, H., Oedai, S. Wormhole formation and compact dissolution in single-and two-phase CO2-brine injections. Geophys. Res. Lett. 42, 2270-2276 (2015).

    Tags

    Engineering Carbon Capture and Storage Acid Injection x-ray tomografi Synchrotron Pink Beam Reservoir tilstand Carbonate Oppløsning
    Dynamisk Pore-skala Reservoir-tilstand Imaging av Reaction i karbonater Bruke Synchrotron Fast Tomography
    Play Video
    PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

    Cite this Article

    Menke, H. P., Andrew, M. G.,… More

    Menke, H. P., Andrew, M. G., Vila-Comamala, J., Rau, C., Blunt, M. J., Bijeljic, B. Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography. J. Vis. Exp. (120), e53763, doi:10.3791/53763 (2017).

    Less
    Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
    View Video

    Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

    Waiting X
    Simple Hit Counter