Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Standardiseret metode til måling Collection Effektivitet fra wipe-sampling af Trace Sprængstoffer

Published: April 10, 2017 doi: 10.3791/55484

Introduction

Screening for spor af sprængstoffer i lufthavne og andre steder er et afgørende skridt i beskyttelsen af ​​befolkningen mod terrortruslen. Den nuværende praksis er stærkt fokuseret på tørre-sampling af overfladeforurening fra forsendelser, der håndteres af folk, folket selv, og elementer er bestemt til lastrum. Collection servietter analyseres straks i marken under anvendelse af kommercielle eksplosive spor detektorer (Nødpassene), som er typisk baseret på termisk desorption af opsamlet fast materiale, med detektion ved ionmobilitetsspektronomi 1 eller på det seneste, massespektrometri. Den totale mængde af tid til rådighed for prøvetagning og analyse er begrænset af behovet for at minimere påvirkningen af ​​passagerer og gods gennemløb. Prøveudtagningsprotokoller skal optimeres for at opsamle mest prøve på kortest tid, hvilket kræver standardiserede målinger, som kan veje faktorer vigtige at tørre samling.

Wipe-samplinger en almindelig praksis anvendes til prøveudtagning overfladekontaminering i sundhedsmæssige, miljømæssige og lovgivningsmæssige arenas 2, 3, 4, 5, 6, 7. Typiske fremgangsmåder indbefatter holder servietten med hånden og prøvetagning inden for et fast område med en generel dækning mønster. At øge kontrol over aftørring faktorer, herunder kraft og hastighed, vi udviklet en instrumental tilgang til at simulere wipe-prøveudtagning 8, som også er blevet anvendt til at evaluere effektivitet i biologisk serviet-prøveudtagning 9. En kommerciel indretning beregnet til vedhæftning målinger blev tilpasset til formålet; det indbefatter en plan overflade, der bevæger sig med en fast hastighed og afstand under en stationær tørre. Kraften under prøveudtagning styres af en vægt anbragt oven på holderen tørre. Overflader af interesse (tekstiler, plaSustainable, metaller, etc.) er anbragt på den plane overflade og en partikel prøve placeres i en fast område på denne overflade. Vores tidligere arbejde anvendte polystyren latexmikrosfærer som prøvesystemerne partikler og partikelstørrelse viste sig at have en virkning på indsamling partikel, med større (42 um) kugler indsamlet mere effektivt end mindre (9 um) sfærer. Vi fandt også en vis forbedring i opsamlingseffektivitet med en stigning i påført kraft under prøvetagningen, og observerede forskelle i indsamling fra forskellige overflader og til forskellige servietter.

I efterfølgende arbejde, fandt vi, at polystyrenpartikler kunne gendeponeres ved fortsat at tørre overfladen efter opsamling, hvilket reducerer den tilsyneladende udskillelsesgrad 10. Dette er en vigtig overvejelse i spor sprængstoffer afsløring, som poster stikprøven i screening scenarier, såsom kufferter, kan være store i forhold til den tørre indsamlingsområdet, der kræver omfattende rejse distaNCES til at dække selv en lille procentdel af arealet af elementet. Derfor rejseafstand på overfladen efter opsamling af prøven er en vigtig faktor, og felt protokoller typisk definere en maksimal tilladelig tilbagelagte afstand før hver analyse.

Formerne af mikrosfærer er i modsætning til reelle eksplosive partikler 11, 12 og deres kemiske og fysiske egenskaber kan gøre dem en utilstrækkelig simulator for sprængstoffer i tørre eksperimenter indsamling. For at løse denne begrænsning, vi udviklet en test, der indeholder sprængstoffet 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazin (RDX) med et kendt partikelstørrelse. Testmaterialet fremstilles ved inkjet print nanoliter volumener af en RDX opløsning i arrays på Teflon substrater, med mikrometer størrelse faste aflejringer dannet ved afdampning ved hvert punkt i arrayet. Aflejringerne overføres til testoverflader ved at gnide på overfladen, og den resulterende delikel størrelser er defineret ved start deponering størrelse. De ønskede partikeldiametre, som bestemt ved analyse af fingeraftryk indeholder spor sprængstoffer, er 10 til 20 um. Indskud kan også dannes ved at pipettere mikroliter volumener opløsningen på Teflon substrater 13, men de vil tørre til en enkelt stor indbetaling, generelt meget større, at det ønskede område af partikelstørrelser (for RDX masserne er relevante for dette arbejde). Inkjet RDX partikel standarden anvendes i dette arbejde sammen med kvantitative ekstraktions- og analyseprocedurer at demonstrere metoden til bestemmelse tørre opsamlingseffektivitet. Disse målinger har til formål at fremme udviklingen af ​​nye sampling servietter med bedre opsamlingseffektiviteter, og støtte bedste praksis på området prøveudtagning, herunder målretning overflader, der giver mere prøve, den passende kraft til brug under indsamling, og området til dækning inden analyse.

Protocol

1. Apparatur

  1. Vælg eller fabrikere en enhed med et bevægeligt plan (se skematisk i figur 1).
    BEMÆRK: Her, brug en TL-slip / peel tester men denne enhed har funktioner, såsom målingen af ​​friktionskræfter, som ikke er nødvendige til denne fremgangsmåde og kan øge omkostningerne over en enklere anordning.
    1. Vælg plane dimensioner med en minimumslængde på 15 cm ved en bredde på mindst 3 cm. Længden styrer maksimale distance for en enkelt sampling bane (figur 1).
    2. Vælge et plan, der bevæger sig ved definerede Lukkertider fra 50-400 mm / s med en repeterbarhed ved den valgte hastighed på ± 10%. Intervallet er baseret på data fra en frivillig population udfører aftørring eksperimenter. 10
  2. Fabrikere en serviet holder (figur 2). CAD tegninger til rådighed i supplerende oplysninger.
    1. Omfatte en spændemekanisme til at holde tørre og blotlægge en Circular opsamlingsområde 30 mm i diameter. Indsamlingsområdet er baseret på typiske Nødpassene hvor desorberen område i instrumentet definerer den tilladte indsamlingsområdet.
    2. Medtag en aftagelig blød opbakning bag indsamlingen område for at give en jævn fordeling af kraft. Den kan fjernes i tilfælde af forurening, som ellers ikke kan fjernes ved rensning. Støttelaget kan være fremstillet af skumgummi skum, som beskrevet i ASTM D1894 14, eller en anden blødt materiale, såsom filt, tilskæres.
      BEMÆRK: Egenskaberne af skumgummi beskrevet i ASTM D1894 omfatter et påkrævet blødhed måles som evnen til at komprimere skummet 25% ved anvendelse af et tryk på 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). Vi evaluere effektiviteten af underlag materiale at fordele kraft ved at kortlægge tryk under anvendelse af en kraft-følsom film 8, 10. Trykket over hele samlingen område (30 mm Diameter cirkel) kan beregnes på grundlag af den samlede kraft kun for ligefordeling force.
    3. Omfatter udlæg vægte for at give total kræfter (kombinerede vægt af holderen og vægt) på servietten i området fra ca. 1 til 15 N (ca. 100 til 1.500 gram-kraft). Indstil den minimale kraft af vægten af ​​holderen tørre. Kraften interval er baseret på data fra en frivillig population udfører aftørring eksperimenter, hvor den gennemsnitlige kraft, der udøves var 7 N. 10 Den maksimale kraft vil være begrænset af evnen til at sikre jævn bevægelse over overfladen under rejser.
    4. Omfatter et øje-krog eller lignende indretning til fastgørelse af en fastholdende wire. Tråden fastholder holderen serviet fra at bevæge sig under bevægelsen af ​​flyet. Tråden skal være parallelt med overfladen eller være i en svag positiv vinkel under bevægelse af flyet.

2. Materiale Valg og Instrumental-konfiguration

  1. Vælg test overflader baseret på lighed til screening miljø. Valg kan omfatte syntetisk læder, metal, plast, pap, tekstil, osv Brug overflader, der er fladt og passer på planet af testindretningen. Meget fleksible overflader kan være nødvendigt at blive bakket op af en stiv overflade for at forhindre bevægelse under tørre-sampling.
    1. Snitflader til størrelse om nødvendigt og ren med opløsningsmiddel (ethanol eller methanol er generelt egnede) og / eller ved afblæsning partikler med trykluft. Rene overflader umiddelbart før afviklingen af ​​tørre-sampling.
  2. Bruge servietter fremstillet af ethvert materiale overvejes til brug i tørre-sampling. De skal have minimale dimensioner til at dække diameteren cirkulære opsamlingsområde 30 mm på holderen tørre og klemmes på plads.
    1. Cut klude til størrelse hvis det er nødvendigt for at passe ind i tørre holderen.
    2. Test en delmængde af servietter før brug følgende procedurer beskrevet i afsnit 4 for at bestemme ekstraktionseffektivitet og blank SNAVSETion niveauer med hensyn til RDX eller andre kontaminanter, der kan forstyrre analysen.
  3. Forberede RDX partikel standarder ved inkjet print arrays på polytetrafluorethylen (PTFE) substrater. Deres fremstilling og anvendelse er beskrevet i detaljer i publikationen under revision. 200 ng RDX er et mindstebeløb, givet typiske analytiske detektionsgrænser for kvantificering teknikken med ca. 5 ng / ml, og den maksimale mængde, baseret på rapporterede mængder af RDX i fingeraftryk, bør være få mikrogram. Prøverne kan holdes under køling i op til 30 dage efter udskrivning.
    BEMÆRK: Partiklerne afledt af disse standarder varierer i størrelse fra 1 um til 40 um i diameter, simulerer godt partiklerne i fingeraftryk foretaget efter håndtering plastiske sprængstoffer 12. Distributionsområdet af den overførte prøve er afhængig af den trykte arrayet størrelse, men vil typisk være inden for en 5 mm gange 5 mm område; godt inden for 30mm diameter cirkulært prøveudtagningsområde. Denne protokol anvender RDX partikel standarder, som inkjetudskrivning der har en kendt partikelstørrelsesfordeling og et kendt område fordeling når overføres til testoverfladen. Andre tør-transfer prøver 13 kan anvendes, hvis de samme parametre er kendte. Prøver fremstillet ved direkte opløsning aflejring på de testoverflader anbefales ikke.
  4. Konfigurere og testindretning til tørre prøveudtagning.
    1. Flytte flyet til startpositionen (figur 1).
    2. Idet der henvises til figur 3, placere en testoverflade, uden at klæbe det, på enheden flyet.
      1. Forberede en skabelon fra papir, som vist skematisk i figur 1, og placere den flugter med kanterne af testoverfladen, som vist i figur 3. Skabelonen markerer placeringen af ​​tørre startpositionen og placeringen og længden af ​​prøveudtagningen sti.
      2. Overhold skabelonen to overfladen med tape. Bevæge overfladen, med skabelonen, frem og tilbage på flyet indtil servietten sidder på startstedet når fastholdende tråd er stram. Flyt overfladen, med skabelonen, fra side til side på flyet, indtil fastholdende ledning er centreret ned kørevej.
    3. Markere stedet på det plan, hvor substratet vil blive klæbet, som bestemt ovenfor. Overhold overflade, med skabelonen, til flyet med dobbeltklæbende tape.
    4. Brug software styringer til instrumentet indtaste rejseafstand og kørehastighed.
    5. Initiere bevægelse af flyet for at teste, at det tørre følger prøveudtagningen sti for hele kørevejen, og for at sikre en problemfri rejse.
      BEMÆRK: Visse kombinationer af tørre og prøveoverfladen, vil resultere i en høj grad af friktion under bevægelse. Spring og løfte af servietten under bevægelse er uønsket. Den tørre kan afvige fra den prøveudtagning vej til lange vandringer eller for nogle kombinationeraf tørre og testoverfladen. Den mest kritiske faktor er at sikre, at servietten passerer gennem prøven deponeringsstedet. Justering af vinklen af ​​fastholdende ledning kan bidrage til at afhjælpe problemet.
    6. Mål rejseafstand fra placeringen af ​​prøven depositum til slutningen af ​​rejse.
      BEMÆRK: Hvis prøven anbringes nær starten af prøveudtagningen sti, som i figur 1, vil rejseafstand være på sit maksimum for prøveoverfladen længde. Mindre køreafstande kan vælges ved at begrænse den samlede længde af rejser, eller ved at flytte placeringen af ​​prøven.

3. Tør-sampling

  1. Ren test overflade og lad det tørre.
  2. Placer overfladen på en top loading balance og placere et papir skabelon på toppen (se 2.4.2), holde den på plads ved et hjørne.
  3. Læs partikel prøve i hånden og bruge glancing belysning at kontrollere, at arrayet er komplet.
  4. Placer en finger bag depositumog sætte PTFE substrat deponering nedad på prøveoverfladen, med deponering inde i markerede prøveområdet. Oversætte PTFE substrat langs prøveoverfladen inden prøveudtagningen kurve med mindst 10 N (observere på vægten til lig med eller overstiger 1.000 gram-kraft) til tørre-overføre partiklerne.
    1. Til test overflader med et stribet tekstur, oversætte PTFE substrat langs overfladen vinkelret på riller, selv om dette er vinkelret på prøveudtagning sti.
  5. Brug glancing belysning at inspicere PTFE substratet efter tør-overførsel at sikre fjernelsen af ​​array'et. Hvis array-elementer tilbage, vælge om du vil fortsætte eller kassere eksperimentet og start igen. Valget vil afhænge af detektionsgrænserne fra ekstraktion og analyse, og den mindste masse, der kræves på overfladen.
  6. Reservere PTFE substrat til ekstraktion og bestemmelse af overførselseffektivitet.
  7. Placer prøveoverfladen på flyet i previously defineret sted og overholde den til flyet ved hjælp af dobbeltklæbende tape eller tilsvarende.
  8. Indlæse den valgte tørre i holderen, og hæfter en passende vægte for den valgte kraft.
  9. Registrere temperaturen og fugtigheden nær eksperimentet inden for ± 2 ° C og ± 5% RH.
  10. Fastgør fastholdende ledning til indehaveren tørre og placere holderen tørre nedad på prøveoverfladen. Omgående initieres bevægelse af flyet. Løfte den tørre af testoverfladen efter bevægelse ophører, og fjerne servietten fra holderen.

4. Ekstraktion og analyse

  1. Udtrække og analysere enhver RDX resterende på PTFE overføringssubstrat.
    1. Flow 1 ml methanol indeholdende en intern standard over overfladen og ind i en 2 ml hætteglas. Brug en isotopisk mærket RDX som intern standard. En egnet analog med lignende kemisk struktur og fysiske egenskaber kan anvendes, hvis en isotopisk mærkede standerARD ikke kan opnås. For RDX, ville en yderligere acceptabel intern standard være cyclotetramethylentetranitramin (HMX). Fremgangsmåden til fremstilling af PTFE overføringssubstrat foreslår indpakning PTFE omkring papiret for at minimere tab opløsningsmiddel til papiret.
    2. Kvantificere opløsninger under anvendelse af tidligere udviklet analytisk protokol. Protokollen anvendt i denne undersøgelse er baseret på et elektrospray-massespektrometri (ESI-MS).
  2. Uddrag og analysere RDX indsamlet på servietten.
    1. Skær tørre materiale ned til diameteren cirkulære opsamlingsområde 30 mm og placere den udskårne del inde i en 2 ml hætteglas. Tilsæt 1 ml methanol indeholdende den interne standard.
    2. Luk hætteglasset og vortex ved 10.000 rpm i 30 s.
    3. Kvantificere løsninger så hurtigt som muligt for at forhindre en ny adsorption af analytten og / eller intern standard på tørre materiale. Komplet analyser inden for en time at udvinde når det er muligt.
  3. Uddrag oganalysere en undergruppe af ubrugte standarder RDX partikel på PTFE til opnåelse af en basislinie begyndende masse på samme måde som 4.1.
  4. Beregne overførselseffektivitet (TE) fra PTFE-substrat for at bestemme massen af ​​RDX aflejret på overfladen.
    ligning 1
    hvor RDX Initial er gennemsnittet aflejret masse af de ekstraherede basislinieprøver (trin 4.3) og RDX Remain. er massen af ​​RDX tilbage på PTFE substratet efter tør-overførsel (trin 4.1).
  5. Beregne indsamlingseffektiviteten (CE) af servietten i forhold til den deponerede masse på overfladen.
    ligning 2
    hvor RDX Tør er massen af RDX ekstraheret fra servietten (trin 4.2).

5. Kvalitetskontrol

  1. Udfør minimum 3 gentagelser. Variabilitet i CE kan være relativt høj og kan være nødvendig 10 eller flere gentagelser for at bestemmebetydningen af ​​forskellige prøveudtagning faktorer.
    1. Ren og genbrug prøvebelægninger for replikater hvis blank test indikerer effektiviteten af ​​rensningsproceduren. Opløsningsmidler kan påvirke overfladestruktur, og en hvilken som helst procedure, der kræver deres brug skal gælde for alle gentagelser.
    2. Brug friske klude for hver gentagelse.
  2. Måle proces råemner ved at følge den samme procedure, men med blanke PTFE substrater.

6. Rapportering

  1. Beregne og rapportere de gennemsnitlige og standardafvigelse af TE og CE for (n) replikater.
  2. Rapport 1) type af tørre, 2) testoverflade, 3) kraft, 4) hastighed, 5) rejser afstand, 6) temperatur, og 7) fugtighed.
  3. Rapporter typen og nærmere oplysninger om anvendte prøve. Hvis prøverne er udarbejdet anden måde end ved inkjet print, rapport anslået partikelstørrelse og reproducerbarhed.
  4. Rapporter alle andre faktorer, der kontrolleres eller observeret.

Representative Results

Evnen af ​​denne protokol til nøjagtigt at måle opsamlingseffektiviteten fra en lang række af mulige testoverflader er afhængig af de fysiske egenskaber af prøven og dens indespærring til et bestemt område på overfladen. Hvis prøven er uden for det definerede område, er det muligvis ikke fuldt mødes under tørre-sampling, og samlingen effektivitet blive kunstigt reduceret. Desuden, hvis partiklerne er væsentligt forskellige fra virkelige partikler forventes i sporbare sprængstoffer rester, målinger opsamlingseffektiviteten muligvis ikke repræsentative. Af disse grunde, anbefaler vi at anvende en specifik type prøve, som er blevet påvist at generere passende partikelstørrelsesegenskaber og overføre teste overflader inden for et afgrænset område i overensstemmelse med protokollen. Direkte løsning deposition til dannelse af partikler afhænger af tekstur og sammensætning af overfladen og kan resultere i reprætative prøver.

Resultaterne er givet i tabel 1 for en kommerciel ETD serviet 1 (meta-aramid polymer) givet en 7,5 N kraft, og en test overflade, der repræsenterer bagage (ballistisk vævet nylonstof), for to forskellige vandringer. Kørehastigheden for alle forsøg er 50 mm / s, og temperaturen og den relative fugtighed under indsamlingen var 20 ± 2 ° C og 40 ± 4% RH henholdsvis. Resultaterne viser, at en længere vejlængde resulterer i en reduceret udskillelsesgrad, som forventes på grund af genaflejring af partikler 10. Den 36 cm rejseafstand blev opnået ved anvendelse af tre separate passager på overfladen, løfte servietten ved enden af ​​hver bane og oversætte overfladen for at blotlægge en frisk sampling sti. Denne fremgangsmåde til at udvide rejseafstand kræver, at servietten løftes og placeres ned flere gange, og kan frembringe forskellige resultater sammenlignet med et kontinuert prøvens vej. I screening scenarier, er det sandsynligt, at servietten løftes og erstattes mange gange på elementet, således at denne fremgangsmåde til forlængelse af rejseafstand er passende.

TES af RDX aflejringer fra PTFE substrat er høje, som forventet for denne overflade. Fordi TES er tæt på 100%, og der er kvalitetssikring tilvejebragt ved visuel inspektion af substratet (trin 3.2.3), vil målingen af ​​TE elimineres uden væsentligt at påvirke CE resultater for denne test overflade. Andre test overflader kan have lavere eller flere variable TES. Usikkerheden i CE er inden for det område forventes for denne teknik baseret på vores erfaringer til dato. En anden kommerciel ETD tørre (PTFE-belagte vævede glasfiber), der generelt har lavere usikkerhed end meta-aramid polymer tørre, selv om det også har lavere CE'er generelt (figur 4). Vores tidligere arbejde med polystyren mikrokugler f "> 8 er i overensstemmelse med de nedre opsamlingseffektiviteter observeret for ETD tørre 2 sammenlignet med serviet 1.

figur 1
Figur 1. Skematisk for tørre prøveudtagning apparat (venstre og midten) med skabelon for prøve placering på prøveoverfladen (højre). Fodaftryk servietten indsamlingsområdet, en cirkel med en diameter på 30 mm, er vist ved begyndelsen og slutningen af ​​prøveudtagning sti. Servietten er placeret på prøveoverfladen, rejser direkte gennem prøven placering (typisk 5 mm x 5 mm eller mindre), og slutter på overfladen. Vandringen er fra C, placeringen af ​​prøven, til enden. Klik her for at se en større version af dette tal.

pload / 55.484 / 55484fig2.jpg"/>
Figur 2. Eksempel tørre holder. De komponenter til den brugerdefinerede indehaveren er vist i øverste venstre, og omfatter to plastkomponenter produceret af 3D-print. Disse to komponenter tjener til at klemme servietten på plads og er holdt sammen af ​​to fingerskruer. Den fastgøres vægt rustfrit stål er et massiv stang med en gevindtap ved den ene ende til fastgørelse til holderen. Øjebolten er til fastgørelse af begrænsningslinie.

figur 3
Figur 3. Konfiguration af enheden. Et gult papir skabelon er lavet til at passe en 10 cm x 10 cm firkantet stål testoverfladen, med en udskæring til prøveudtagning sti. Overfladen med skabelon placeres på den bevægelige plan og indstilles, indtil begrænsningslinie er stram og centreret over sampling sti. Skabelonen bruges til at konfigurere the anordning og ved overførsel testprøven, men er ikke på plads under tørre prøveudtagning. Klik her for at se en større version af dette tal.

figur 4
Figur 4. Resultater for syntetisk læder testoverflade og en 36 cm rejseafstand, opnås ved anvendelse af 3 passager af 12 cm hver, for to forskellige klude. Usikkerheder i CE er givet som 1 standardafvigelse.

Rejser afstand (cm) (N) TE (%) RSD (%) CE (%) RSD (%) n 36 * 7.5 97,4 ± 2,1 2.2 11,7 ± 4,0 34,0 9
12 7.5 98,5 ± 1,3 1.3 22,6 ± 3,4 15.2 4
* 3 passager af 12 cm hver.

Tabel 1. Resultater for kommerciel EBD serviet 1 og vævet nylonstof testoverflade for to forskellige vandringer. Usikkerheder i TE og CE er givet som 1 standardafvigelse.

Discussion

Prøvetagning øjeblikket ses som begrænsende trin til forbedring sporingskapaciteten i screening miljøer. Tør-sampling er behov for måling og standardisering med henblik på at evaluere de nuværende kapaciteter og støtte udviklingen af ​​nye prøveudtagning materialer og protokoller. Den her beskrevne fremgangsmåde er designet til at give denne måling infrastruktur, og kontroller de fleste af de faktorer, der er kendt for at være relevant at tørre-sampling. Tidligere arbejde har vist, at partikelstørrelsen, påført kraft under opsamling, testoverfladen, prøveudtagning tørre, og rejseafstand er alle vigtige faktorer til kontrol. Den instrumentelle metode giver mulighed for kontrol over den påførte kraft, hastighed aftørring, og rejseafstand, og de udvalgte for disse parametre værdier bør falde inden for området forventes i virkelige situationer. Kraften påføres ved anvendelse af en opbakning vægt over indsamlingsområdet, og der skal sørges for at opnå en jævn fordeling af kraft for at calcUlate trykket.

Test overflader er valgt af brugeren og bør svarer til reelle screening miljøer for at replikere det forventede område af prøveudtagningssteder udfordringer. Sampling servietter er udvalgt med henblik på at evaluere den nuværende praksis og / eller måle effekten af ​​nydesignede materialer. For at kunne sammenligne resultater blandt laboratorier, skal de samme testoverflader og vådservietter anvendes, hvilket kan gøres ved at angive kritiske parametre eller ved at dele materialer indkøbt fra en enkelt kilde. EBD servietter er kommercielt tilgængelige, men de er hele tiden under produktionen og forskellige partier, kan have forskellige egenskaber. Det er spørgsmål, der kan løses i fremtiden ved koordinerede sammenlignende indsats.

Prøverne, der anvendes til at evaluere samling effektivitet skal matche de fysiske egenskaber der forventes i virkelige situationer. I tilfælde af sprængstoffer, har vi udviklet en tilgang til inkjet print løsninger af RDX at produceremikrometerstørrelse aflejringer, som overfører effektivt til en række substrater og producerer partikelaflejringer varierer i størrelse fra 1 til 40 um. Alternativt kunne fast størrelse polystyrenmikrosfærer anvendes. Pipettering RDX løsninger onto Teflon substrater resulterer sædvanligvis i en enkelt deponering, der kan være ganske store, og partikelstørrelserne efter overførsel til overfladen er ukendte. Denne fremgangsmåde kan anvendes til prøveudtagning undersøgelser hvis partikelstørrelserne er karakteriseret og vist at være reproducerbar.

Denne metode blev beskrevet til evaluering af prøvetagning effektivitet for sprængstoffer, men kan også anvendes til miljømæssige, nukleare, eller retsvidenskabelige applikationer. Prøverne, igen, bør udvikles til at matche den virkelige anvendelser, og i tilfælde af rester partikel, vil den samme type af tørt overførsel fra Teflon være passende. For overfladeforurening hidrørende fra andre end partikel overførsel kilder, såsom kondensation fra damp, forskellige typer af prøverkunne være mere passende.

En strømbegrænsning af teknikken er den manglende evne til at ændre retninger i prøveudtagningen. Den nuværende konfiguration tillader bevægelse i en enkelt retning for kun, og derfor ikke kan kontrollere for retningsændringer, der typisk forekommer i felt prøvetagning af objekter. Vi er i øjeblikket behandler dette behov ved at indarbejde X - Y bevægelse og giver mulighed for specifikke samplemønstre til at fylde et område.

Acknowledgments

Dr. Jayne Morrow og Dr. Sandra Da Silva, både fra NIST, har bidraget til en tidligere version af metoden. Den videnskab og teknologi Direktoratet for det amerikanske Department of Homeland Security sponsoreret produktionen af ​​en del af dette materiale under Interagency aftale HSHQPM-15-T-00050 med National Institute of Standards and Technology (NIST).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Slip/Peel Tester Imass TL-2300 replaces TL-2200 used in protocol
3D printer Stratasys Connex500 VeroWhite resin as printing material
steel rod with thread McMaster-Carr 7786T14 cut to size for desired weight, multiple online vendors available
felt or rubber backing material in wipe holder, multiple online vendors available
PTFE substrate SPI Supplies 01426-AB 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size
RDX solution Cerilliant Analytical Reference Standards ERR-001S 1,000 mg/mL in acetonitrile
Inkjet printer MicroFab Technologies, Inc. jetlab4 xl-B
Isotopically tagged RDX Cambridge Isotope Laboratories CLM-3846-S For internal analytical standard
2 mL glass vial Restek 21140 /24670
Methanol Sigma Aldrich 14262 Chromasolv grade
ETD wipe 1 DSA Detection DSW8055P Ionscan 500 DT wipe
ETD wipe 2 DSA Detection ST1318P Itemiser DX wipe
Ballistic nylon fabric Seattle Fabrics 1050 Denier Ballistics
Synthetic leather fabric contact authors for sample

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds. Talanta. 54, 515-529 (2001).
  2. US EPA. A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. , Available from: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf (2016).
  3. Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium. J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).
  4. Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization. Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).
  5. ASTM International. American Society for Testing and Materials. E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , West Conshohocken, PA, USA. E1728-E1710 (2010).
  6. Cettier, J., et al. Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust. Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).
  7. Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation. Analyst. 136, 1298-1301 (2011).
  8. Verkouteren, J. R., et al. A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling. Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).
  9. Da Silva,, Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol. J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).
  10. Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling. Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).
  11. Verkouteren, J. R. Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN. J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).
  12. Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints. J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).
  13. Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards. Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).
  14. ASTM International. D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting. American Society for Testing and Materials. , West Conshohocken, PA, USA. (2010).
  15. Dry transfer method for the preparation of explosives test samples. US patent. Chamberlain, R. T. , 6470730 (2002).

Tags

Engineering sprængstoffer tørre prøveudtagning Trace Detection opsamlingseffektivitet standardiserede målinger screening
Standardiseret metode til måling Collection Effektivitet fra wipe-sampling af Trace Sprængstoffer
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Verkouteren, J. R., Lawrence, J. A., More

Verkouteren, J. R., Lawrence, J. A., Staymates, M. E., Sisco, E. Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives. J. Vis. Exp. (122), e55484, doi:10.3791/55484 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter