Introduction
Screening for spor av eksplosiver på flyplasser og andre steder er et viktig skritt i å beskytte publikum mot terrortrusselen. Gjeldende praksis er sterkt fokusert på tørk-prøvetaking av overflateforurensning fra elementer håndteres av mennesker, folket selv, og elementer bestemt for lasterom. Samling våtservietter analyseres umiddelbart i felten ved anvendelse av kommersielle sprengspordetektorer (ETDs) som typisk er basert på termisk desorpsjon av samlet fast materiale, med deteksjon ved ionemobilitet spektrometri en eller, mer nylig, massespektrometri. Den totale mengden av tid som er tilgjengelig for prøvetaking og analyse er begrenset av behovet for å minimalisere innvirkningen på passasjerer og last gjennomstrømning. Prøvetaking protokoller må være optimalisert for å samle mest mulig prøve på kortest tid, noe som krever standardiserte målinger som kan veie faktorer viktige å tørke samlingen.
Tørk-samplinger en generell fremgangsmåte som brukes for sampling overflateforurensninger i helse-, miljø- og regulatoriske arenaer 2, 3, 4, 5, 6, 7. Typiske fremgangsmåter omfatter å holde den tørke for hånd og prøvetaking innenfor et fast område ved hjelp av en generell dekningsmønster. For å øke kontrollen tørke faktorer, inklusive kraft og hastighet, har vi utviklet en instrumentell fremgangsmåte for å simulere tørke-sampling 8, som også er blitt anvendt til å evaluere effektiviteten i biologisk tørk-sampling 9. En kommersiell innretning beregnet for Adhesjonsmålingene ble tilpasset formålet; den inkluderer en plan overflate som beveger seg med en fast hastighet og avstand under en stasjonær tørke. Kraften under prøvetaking styres av en vekt plassert på toppen av den tørke holderen. Overflater av interesse (tekstiler, plapinner, metaller, etc.) er plassert på den plane overflate og en partikkel Prøven plasseres i et fast område på denne overflate. Våre tidligere arbeids anvendes polystyren-lateksmikrokuler som test partikler, og partikkelstørrelsen ble vist å ha en effekt på partikkelmasse, med større (42 um) sfærer som samles mer effektivt enn mindre (9 im) kuler. Vi har også funnet en viss bedring i oppsamlingseffektivitet med en økning i påført kraft under prøvetaking, og observerte forskjeller i samlingen fra forskjellige overflater og for forskjellige våtservietter.
I senere arbeid, har vi funnet at polystyrenpartikler kan bli gjenavsatt ved å fortsette å tørke overflaten etter samling, noe som reduserer den tilsynelatende 10 oppsamlingseffektiviteten. Dette er en viktig betraktning i spor sprengstoff deteksjon, som elementer samplet i screening scenarier, for eksempel kofferter, kan være stort i forhold til tørke oppsamlingsområdet, noe som krever omfattende reise distances å dekke til og med en liten prosentandel av arealet av elementet. Derfor er den reiseavstanden på overflaten etter oppsamling av prøven, en viktig faktor, og felt protokoller typisk definere en maksimalt tillatte distanse før hver analyse.
Den former av mikrokuler er i motsetning til virkelige sprengstoffpartiklene 11, 12 og deres kjemiske og fysiske egenskaper som kan gjøre dem en utilstrekkelig simulant for sprengstoff i tørke innsamlings eksperimenter. For å løse denne begrensningen er det utviklet en testmaterialet inneholdende den eksplosive 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazin (RDX) med en kjent partikkelstørrelse. Testmaterialet er fremstilt ved blekkstråletrykking nanoliter volumdeler av en oppløsning RDX i matriser på Teflon-substrater med mikrometerstørrelse faste avsetninger som er dannet ved fordampning ved hvert punkt i rekken. Innskuddene overføres til analyseoverflatene ved å gni på overflaten, og den resulterende artikkelicle størrelsene er definert ved utgangs innskudd størrelse. De ønskede partikkeldiameter, bestemt ved analyse av fingeravtrykk som inneholder spor sprengstoff, er 10 til 20 um. Innskudd kan også dannes ved å pipettere mikrolitervolumer av løsning på Teflon substrater 13, men de vil tørke til en enkelt stor innskudd, vanligvis mye større at det ønskede område av partikkelstørrelser (for RDX massene som er relevante for dette arbeidet). Blekkstråle RDX partikkel standarden blir brukt i dette arbeidet sammen med kvantitativ ekstraksjon og analyseprosedyrer for å demonstrere fremgangsmåten for bestemmelse tørke oppsamlingseffektivitet. Disse målingene er utformet for å fremme utviklingen av ny prøvetaking kluter med bedre samling effektivitet, og støtter beste praksis i feltprøver, inkludert rettet mot flater som gir mer prøven, det passende kraft til bruk under samling, og det område for å dekke før analyse.
Protocol
1. Apparat
- Velg eller fremstille en innretning med en bevegelig plan (se skjematisk i figur 1).
MERK: Her bruker en TL-slip / peeling tester, men denne enheten har funksjoner, som for eksempel måling av friksjonskrefter, som ikke er nødvendige til denne metoden, og kan øke kostnadene over en enklere enhet.- Velg plane dimensjoner med en lengde på minst 15 cm med en minimal bredde på 3 cm. Lengden styrer den maksimale avstand for en enkelt sampling bane (figur 1).
- Velge et plan som beveger seg ved definerte hastigheter 50 til 400 mm / s med en repeterbarhet ved den valgte hastighet på ± 10%. Serien er basert på data fra en frivillig befolkningen utfører tørke eksperimenter. 10
- Fabrikere en tørke holder (figur 2). CAD-tegninger tilgjengelig i tilleggsinformasjon.
- Omfatte en klemmekanisme for å holde den tørke og eksponere en sirkuleringar oppsamlingsområdet 30 mm diameter. Oppsamlingsområdet er basert på typiske ETDs hvor desorberen område i instrumentet definerer tillatte oppsamlingsområdet.
- Omfatte en fjernbar myk bakside bak oppsamlingsområdet for å tilveiebringe en jevn fordeling av styrken. Det er flyttbar i tilfelle av forurensning som ellers ikke kan fjernes ved rengjøring. Rygglaget kan være laget av skumgummi med skum av, som beskrevet i ASTM D1894 14, eller et annet mykt materiale, så som filt, kuttes til ønsket størrelse.
MERK: egenskaper av svampgummi som er beskrevet i ASTM D1894 inkluderer en ønsket mykhet målt som evnen til å komprimere skummet 25% ved bruk av et trykk på 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). Vi vurdere effektiviteten av et hvilket som helst underlagsmateriale for å fordele kraft ved å kartlegge det trykk ved hjelp av en kraft-følsomme film 8, 10. Trykket over hele oppsamlingsområdet (30 mm Diameter sirkel) kan beregnes på grunnlag av den totale kraft bare for jevn fordeling av styrken. - Omfatte festbare vekter for å gi de totale krefter (kombinerte vekt av holderen og vekt) på den tørke i området fra ca 1 til 15 N (ca. 100 til 1500 gram-kraft). Sette minimum kraft av vekten av tørke holderen. Kraften område er basert på data fra en frivillig populasjon utføre tørkeforsøk, hvor den midlere kraft som utøves var 7 N. 10 vil være begrenset av muligheten til å sikre jevn bevegelse over overflaten under kjøring den maksimale kraft.
- Omfatte et øye-krok eller lignende anordning for å feste en tilbakeholdende wire. Tråden begrenser den tørke holderen i å bevege seg i løpet av bevegelsen av flyet. Tråden bør være parallell med overflaten, eller være på en liten positiv vinkel under bevegelsen av flyet.
2. Materiale Seleksjon og Instrumental Konfigurasjon
- Velg test av flater basert på likheten med sikt miljø. Valg kan omfatte syntetisk lær, metall, plast, papp, stoff etc. Bruk overflater som er flate og passer på planet til testanordningen. Meget fleksible flater kan trenge å bli støttet av en stiv overflate for å hindre bevegelse under tørke-sampling.
- Snittflatene til størrelse om nødvendig og ren med løsningsmiddel (etanol eller metanol er generelt egnet) og / eller ved å blåse ut partikler med trykksatt luft. Rene overflater umiddelbart før gjennomføringen av tørke-sampling.
- Bruk kluter laget av hvilket som helst materiale i betraktning for anvendelse i tørke-sampling. De må ha minimum dimensjoner for å dekke den 30 mm diameter sirkulært oppsamlingsområde på tørke holderen og klemmes på plass.
- Snitt kluter å størrelse om nødvendig for å passe inn i holderen tørke.
- Test en undergruppe av våtservietter før bruk, etter fremgangsmåtene beskrevet i avsnitt 4 for å bestemme utvinning effektivitet og blank contamination nivåer med hensyn til RDX eller andre forurensninger som kan interferere med analysen.
- Forbered RDX partikkel standarder ved blekkstråletrykking matriser på polytetrafluoretylen (PTFE) substrater. Deres fabrikasjon og bruk er beskrevet i detalj i publikasjonen under vurdering. 200 ng av RDX er en minimal mengde, gitt typiske analytiske påvisningsgrensene for kvantifisering teknikk på omtrent 5 ng / ml, og den maksimale mengde, basert på rapporterte verdier av RDX i fingeravtrykkene skal være noen få mikrogram. Prøvene kan holdes under kjøling i opp til 30 dager etter trykking.
MERK:-partiklene som fås fra disse standardene varierer i størrelse fra ca. 1 pm til 40 pm i diameter, som simulerer også at partiklene i fingeravtrykkene som gjøres etter håndtering av eksplosiver 12. Arealet fordeling av overført prøven er avhengig av den trykte gitterstørrelse, men vil typisk være mindre enn 5 mm x 5 mm område; godt innenfor 30mm diameter sirkulært prøveareal. Denne protokollen bruker RDX partikkel standarder fremstilt ved blekkstråletrykking som har en kjent partikkelstørrelsesfordeling og et område som er kjent fordeling, når den overføres på testoverflaten. Andre tørr-overføringsprøver 13 kan brukes hvis de samme parametrene er kjent. Prøvene fremstilles ved direkte oppløsning avsetning på testflatene er ikke anbefalt. - Konfigurere og prøveanordning for å tørke prøvetaking.
- Bevege flyet til startposisjonen (figur 1).
- Med henvisning til figur 3, plassere en testoverflate, uten at man følger det, på enheten planet.
- Fremstill en mal fra papir, slik det er vist i det skjematiske i figur 1, og plassere den i flukt med kantene på testoverflaten, som vist i figur 3. Malen angir beliggenheten til den tørke startposisjonen, og at plasseringen og lengden av prøvetagningsbanen.
- Følge malen to overflaten ved hjelp av tape. Flytt overflate, med malen, frem og tilbake på flyet før tørk sitter på startstedet når det tilbakeholdende ledningen er stram. Flytt overflate, med malen, side-til-side på planet, inntil den tilbakeholdende ledning er sentrert ned kjørebanen.
- Markere plasseringen på det plan hvori substratet blir overholdt, som bestemt ovenfor. Følge overflate, med malen, til flyet ved hjelp av dobbeltklebende tape.
- Bruk programvarekontroller for instrumentet for å legge reiseavstanden og kjørehastighet.
- Innlede bevegelse av flyet for å teste at tørke følger samplings bane for hele kjørestrekning, og for å sikre jevn reise.
MERK: Noen kombinasjoner av tørke og testoverflaten kan resultere i en høy grad av friksjon under bevegelse. Hoppe og løftebevegelse av den tørke i løpet av bevegelse er uønsket. Tørkeren kan avvike fra prøvetagningsbanen for lange kjørestrekninger eller for noen kombinasjonerav tørke og testoverflaten. Den mest kritiske faktor er å sikre at tørke passerer gjennom prøven deponeringslokasjonen. Justering av vinkelen av det tilbakeholdende tråd kan bidra til å eliminere problemet. - Mål reiseavstanden fra plasseringen av prøven innskudd til slutten av reiser.
MERK: Hvis prøven plasseres nær begynnelsen av samplings bane, som i figur 1, vil den reiseavstanden være på sitt maksimum for testoverflaten lengde. Mindre reiseavstander kan velges ved å begrense den totale lengden på reise, eller ved å flytte plasseringen av prøven.
3. Tørk-sampling
- Ren test overflaten og la det tørke.
- Plasser overflaten på en topp lasting balanse og plassere et papir mal på toppen (se 2.4.2), holder den på plass i et hjørne.
- Ta en partikkelprøve i hånden og bruke skottet belysning for å kontrollere at matrisen er fullført.
- Plasser en finger bak innskuddog sette den PTFE substratet innskudd siden ned på prøveoverflaten, med innskudd inne i markert prøveområdet. Sette PTFE substratet langs overflaten med prøvetagningsbanen ved hjelp av et minimum av 10 N (observere vekt på balansen for å tilsvare eller overstige 1000 gram-kraft) til tørr overføre partiklene.
- For analyseoverflatene med en stripet struktur, oversette den PTFE substratet langs overflaten vinkelrett på stripene, selv om dette er ortogonal i forhold til prøvetagningsbanen.
- Bruk skottet belysning for å inspisere PTFE substratet etter tørr-overføring for å sikre fjerning av tabellen. Hvis array elementer gjenstår, velge om du vil fortsette eller forkaste forsøket og starte på nytt. Valget vil avhenge av påvisningsgrenser fra ekstraksjon og analyse, og den minimale masse som trengs på overflaten.
- Forbeholder PTFE substrat for ekstraksjon og bestemmelse av overføringens virkningsgrad.
- Plasser testoverflaten på flyet i p-reviously definert sted og holder det til flyet ved hjelp av dobbeltsidig tape eller tilsvarende.
- Last inn den valgte tørke i holderen og feste de aktuelle vektene for den valgte kraft.
- Registrere temperaturen og fuktigheten i nærheten av forsøket til innenfor ± 2 ° C og ± 5% relativ fuktighet.
- Fest tilbakeholdende ledning til å tørke holderen og plasser holderen tørke siden ned på testoverflaten. Straks innlede bevegelse av flyet. Løft tørke holderen ut av testoverflaten etter bevegelse opphører, og fjerne den tørke ut av holderen.
4. Ekstraksjon og analyse
- Trekke ut og analysere eventuelle gjenværende RDX på PTFE overføringssubstratet.
- Strømning 1 ml metanol inneholdende en indre standard over overflaten og inn i et 2 ml hetteglass. Bruk en isotopisk merket RDX som en intern standard. En passende analog med lignende kjemisk struktur og fysikalske egenskaper kan benyttes hvis en isotopisk merket stativard er ikke oppnåelig. For RDX, vil en ytterligere akseptabelt indre standard være cyklotetrametylentetranitramin (HMX). Fremgangsmåten for fremstilling av PTFE overføringssubstratet antyder innpakning PTFE rundt papir for å minimalisere tap av løsemidler til papiret.
- Kvantifisere løsninger ved hjelp av tidligere utviklet analyseprotokoll. Den protokoll som brukes i denne undersøkelsen, er basert på elektrosprayionisering massespektrometri (ESI-MS).
- Trekke ut og analysere RDX samlet på tørke.
- Skjær tørke materialet ned til diameteren sirkulære oppsamlingsområdet 30 mm og plassere den kuttede delen inne i et 2 ml hetteglass. Tilsett 1 ml metanol inneholdende den interne standard.
- Lukk glasset og virvel ved 10.000 opm i 30 sek.
- Kvantifisere løsninger så hurtig som mulig for å forhindre re-adsorpsjon av analytten og / eller intern standard på tørke materialet. Fullstendig analyser innen en time for å trekke ut når det er mulig.
- Pakk oganalysere en undergruppe av ubrukte RDX partikkel standarder på PTFE for å oppnå en basislinje som starter masse på samme måte som 4,1.
- Beregn overføringseffektivitet (TE) fra PTFE substratet for å bestemme massen av RDX avsatt på overflaten.
hvor RDX Initial er den gjennomsnittlige avsatte masse av de ekstraherte grunnlinjeprøver (trinn 4.3) og RDX forbli. er massen av RDX som blir igjen på PTFE substratet etter tørr-overføring (trinn 4.1). - Beregn oppsamlingseffektivitet (CE) på tørkeren i forhold til den avsatte masse på overflaten.
hvor RDX Tørk er massen av RDX ekstrahert fra tørket (trinn 4.2).
5. Kvalitetskontroll
- Utfør minst 3 paralleller. Variasjon i CE være forholdsvis høy og 10 eller flere replikater kan være nødvendig for å bestemmebetydningen av ulike samplings faktorer.
- Rene og gjenbruk analyseoverflatene for kopier hvis blank testing indikerer effektiviteten av rengjøringsprosessen. Oppløsningsmidler kan påvirke overflatestruktur, og en hvilken som helst fremgangsmåte som krever deres anvendelse må gjelde for alle replikater.
- Bruk friske kluter for hver replikat.
- Mål prosessemner ved å følge den samme prosedyre men med tomme PTFE substrater.
6. Rapportering
- Beregne og gjennomsnittet og standardavvik for TE og CE for (n) replikerer.
- Rapporter 1) TYPE tørke, 2) prøveoverflaten, 3) kraft, 4) hastighet, 5) kjørestrekning, 6) temperatur, og 7) fuktighet.
- Redegjøre for type og detaljer om prøven brukes. Hvis prøvene er blitt fremstilt annet enn ved blekkstråletrykking, rapport beregnede partikkelstørrelse og reproduserbarhet.
- Rapportere eventuelle andre faktorer, kontrollerte eller observert.
Representative Results
Evnen av denne protokollen for å måle samlet virkningsgrad fra et bredt utvalg av mulige analyseoverflatene er avhengig av de fysiske egenskapene til prøven og dens isolering i et bestemt område på overflaten. Dersom prøven er utenfor det angitte området, kan det ikke være fullt påtreffes under tørke-prøvetaking, og oppsamlingseffektiviteten vil bli redusert kunstig. I tillegg, hvis partiklene er signifikant forskjellig fra virkelige partikler som forventes i spor sprengstoff-rester, idet oppsamlingsvirkningsgraden målingene kan ikke være representative. Av disse grunner, anbefales bruk av en bestemt type prøve som har vist seg å generere passende partikkelstørrelsesegenskaper og for å overføre til analyseoverflater innenfor et begrenset område i overensstemmelse med protokollen. Direkte oppløsning avsetning for å danne partikler som er avhengig av strukturen og sammensetningen av overflaten og kan ikke føre representerer isentative eksempler.
Resultatene er angitt i tabell 1 for en kommersiell ETD tørke 1 (meta-aramid polymer) gitt en 7,5 N kraft og en testoverflate representativ for bagasje (ballistisk nylon woven tekstil), for to forskjellige reiseavstander. Kjørehastigheten for alle eksperimentene er 50 mm / s, og den temperatur og relativ fuktighet under innsamlingen var 20 ± 2 ° C og 40 ± 4% RH, henholdsvis. Resultatene viser at en lengre banelengde resulterer i en redusert oppsamlingseffektivitet, som er forventet på grunn av gjenavsetning av partikler 10. Den 36 cm reiseavstanden ble oppnådd ved anvendelse av tre separate passeringer på overflaten, løfte tørke ved slutten av hver bane, og oversette den overflaten for å eksponere en frisk sampling bane. Denne metoden for å utvide den reiseavstanden forutsetter at tørke løftes og plasseres ned flere ganger, og kan produsere forskjellige resultater sammenlignet med en kontinuerlig Prøven bane. I screening scenarier, er det sannsynlig at tørkeren løftes og erstattes mange ganger på elementet, slik at denne metode for å utvide den tilbakelagte avstand er hensiktsmessig.
De tes av RDX avleiringer fra PTFE substratet er høy, som forventet for denne overflate. Fordi tes er nær 100%, og det er kvalitetssikring gitt ved visuell inspeksjon av substratet (trinn 3.2.3), kan målingen av TE bli eliminert uten i vesentlig grad å påvirke de CE resultater for denne testoverflate. Andre test overflater kan ha lavere eller flere variable tes. Usikkerhetene i CE er innenfor rekkevidde forventet for denne teknikken basert på vår erfaring hittil. En annen kommersiell ETD tørk (PTFE-belagt vevet glassfiber) har generelt lavere usikkerhet enn meta-aramid polymer tørke, selv om den har også lavere CES generelt (figur 4). Vår tidligere arbeid med polystyren mikrosfærer f "> 8 er i overensstemmelse med det nedre oppsamlingseffektivitet observeres for ETD tørke 2 sammenlignet med en tørke.
Figur 1. Skjematisk kan tørkes prøvetakingsapparat (venstre og midtre) med malen for prøveplasserings på prøveoverflaten (til høyre). Fotavtrykk av tørke oppsamlingsområdet, en 30 mm diameter sirkel, er vist ved begynnelsen og slutten av prøvetagningsbanen. Tørkeren er plassert på testoverflaten, reiser direkte gjennom prøven sted (vanligvis 5 mm x 5 mm eller mindre), og ender på overflaten. Den tilbakelagte avstand er fra C, plasseringen av prøven, til enden. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
pload / 55484 / 55484fig2.jpg"/>
Figur 2. Eksempel tørke holderen. Komponentdelene til den tilpassede holderen er vist øverst til venstre, og omfatter to plastkomponenter som frembringes av 3D-utskrift. Disse to komponenter virker til å spenne tørke på plass og holdes sammen ved hjelp av to tommeskruene. Den kan festes stålvekten er en massiv stang med en gjenget bolt i den ene enden for feste til holderen. Øyebolten er for feste av den tilbakeholdende linje.
Figur 3. Konfigurasjon av enheten. Et gult papir malen er laget for å passe en 10 cm ved 10 cm kvadratisk ståltestoverflaten, med en åpning for prøvetagningsbanen. Overflaten med malen er anbrakt på det bevegelige planet og justert inntil det tilbakeholdende linje er stram og sentrert over prøvetagningsbanen. Malen brukes til å konfigurere the innretning og ved overføring av testprøven, men er ikke på plass under tørke prøvetaking. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.
Figur 4. Resultater for syntetisk lær testoverflaten og en 36 cm reiseavstanden, oppnådd ved å bruke 3 passerer på 12 cm hver, for to forskjellige våtservietter. Usikkerhet i CE er gitt som 1 standardavvik.
| Reiseavstanden (cm) | Kraft (N) | TE (%) | RSD (%) | CE (%) | RSD (%) | n | 36 * | 7.5 | 97.4 ± 2.1 | 2.2 | 11,7 ± 4,0 | 34,0 | 9 |
| 12 | 7.5 | 98,5 ± 1,3 | 1.3 | 22.6 ± 3.4 | 15.2 | 4 | |||||||
| * 3 passerer på 12 cm hver. | |||||||||||||
Tabell 1. Resultater for kommersiell ETD tørke 1 og vevet nylonstoff testoverflate for to forskjellige reiseavstander. Usikkerheter i TE og CE er gitt som 1 standardavvik.
Discussion
Prøvetakingen er for tiden betraktet som den begrensende trinnet for å forbedre deteksjon i screening miljøer. Tørk-prøvetaking er behov for måling og standardisering for å evaluere nåværende evner og støtter utvikling av nye samplings materialer og protokoller. Den fremgangsmåte som er beskrevet her, er utformet for å gi denne måling infrastrukturen, og styre de fleste av de faktorer som er kjent for å være relevante for tørke-sampling. Tidligere arbeid har vist at partikkelstørrelse, påført kraft under innsamling, testoverflaten, sampling tørke, og reiseavstanden er alle viktige faktorer for å kontrollere. Den instrumentelle tilnærmingen muliggjør kontroll over den påførte kraft, hastighet av tørke, og kjørestrekning, og som er valgt for disse parametrene verdier bør ligge innenfor området forventes i virkelige situasjoner. Den kraft som påføres ved hjelp av en underlags vekt over oppsamlingsområdet, og det må derfor tas for å oppnå en jevn fordeling av kraft for å calcUlate trykket.
Test overflater er valgt av brukeren og må forholde seg til virkelige screening miljøer for å gjenskape det forventede området av prøvetaking utfordringer. Prøvetakings våtservietter er valgt for å evaluere dagens praksis og / eller måler effekten av et nylig designet materialer. For å kunne sammenligne resultater blant laboratorier, må de samme testflatene og våtservietter anvendes, noe som kan gjøres ved å spesifisere kritiske parametre eller ved å dele stoffer innkjøpt fra en enkelt kilde. De ETD Serviettene er kommersielt tilgjengelig, men de er stadig i produksjon og forskjellige partier kan ha ulike egenskaper. Dette er spørsmål som kan tas opp i fremtiden ved koordinert Interlaboratory innsats.
Prøvene som brukes til å evaluere samling effektivitet bør matche de fysiske egenskapene som forventes i virkelige situasjoner. I tilfelle av eksplosiver, har vi utviklet en tilnærming for blekkskrivere løsninger av RDX å produseremikrometer store avsetninger som overfører effektivt til en rekke substrater og frembringer partikkel avleiringer som varierer i størrelse fra 1 til 40 um. Alternativt kan fast størrelse polystyren-mikrosfærer anvendes. Pipettering RDX løsninger ut mot Teflon substrater som vanligvis resulterer i et enkelt innskudd som kan være ganske store, og partikkelstørrelsene etter overføring til overflaten er ukjent. Denne tilnærmingen kan brukes for utvalgs studier hvis partikkelstørrelsen er karakterisert og vist seg å være reproduserbare.
Denne metode ble beskrevet for evaluering av prøvetaking effektivitet for eksplosiver, men kan også anvendes på miljø, kjernefysiske, eller rettsmedisinske anvendelser. Prøvene, igjen, bør utvikles for å samsvare med de virkelige anvendelser, og i tilfelle av partikkelrester, vil den samme type av tørr overføring fra Teflon være hensiktsmessig. For flate forurensning som kommer fra andre kilder enn partikkeloverføring kilder, for eksempel fra kondensasjon av damp, forskjellige typer prøverkan være mer hensiktsmessig.
En strømbegrensning av teknikken er den manglende evne til å endre retning i prøvetaking. Den aktuelle konfigurasjon gir mulighet for bevegelse i en enkelt retning, og kan derfor ikke styre for retningsendringer som typisk forekommer i feltprøvetaking av objekter. Vi er for tiden å ta opp dette behovet ved å innlemme x - y bevegelse og tillater spesifikke prøvetakingsmønster for å fylle et område.
Acknowledgments
Dr. Jayne Morrow og Dr. Sandra Da Silva, begge fra NIST, bidro til en tidligere versjon av metoden. Science and Technology Direktoratet US Department of Homeland Security sponset produksjonen av en del av dette materialet under Interagency avtalen HSHQPM-15-T-00050 med National Institute of Standards and Technology (NIST).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Slip/Peel Tester | Imass | TL-2300 | replaces TL-2200 used in protocol |
| 3D printer | Stratasys | Connex500 | VeroWhite resin as printing material |
| steel rod with thread | McMaster-Carr | 7786T14 | cut to size for desired weight, multiple online vendors available |
| felt or rubber | backing material in wipe holder, multiple online vendors available | ||
| PTFE substrate | SPI Supplies | 01426-AB | 1" wide Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size |
| RDX solution | Cerilliant Analytical Reference Standards | ERR-001S | 1,000 mg/mL in acetonitrile |
| Inkjet printer | MicroFab Technologies, Inc. | jetlab4 xl-B | |
| Isotopically tagged RDX | Cambridge Isotope Laboratories | CLM-3846-S | For internal analytical standard |
| 2 mL glass vial | Restek | 21140 /24670 | |
| Methanol | Sigma Aldrich | 14262 | Chromasolv grade |
| ETD wipe 1 | DSA Detection | DSW8055P | Ionscan 500 DT wipe |
| ETD wipe 2 | DSA Detection | ST1318P | Itemiser DX wipe |
| Ballistic nylon fabric | Seattle Fabrics | 1050 Denier Ballistics | |
| Synthetic leather fabric | contact authors for sample |
References
- Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds. Talanta. 54, 515-529 (2001).
- US EPA. A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. , Available from: https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf (2016).
- Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium. J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).
- Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization. Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).
- ASTM International. American Society for Testing and Materials. E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination. , West Conshohocken, PA, USA. E1728-E1710 (2010).
- Cettier, J., et al. Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust. Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).
- Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation. Analyst. 136, 1298-1301 (2011).
- Verkouteren, J. R., et al. A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling. Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101 (2008).
- Da Silva,, Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol. J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).
- Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling. Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).
- Verkouteren, J. R. Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN. J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).
- Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints. J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).
- Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards. Proc. Of SPIE. 9824, 982418 (2016).
- ASTM International. D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting. American Society for Testing and Materials. , West Conshohocken, PA, USA. (2010).
- Dry transfer method for the preparation of explosives test samples. US patent. Chamberlain, R. T. , 6470730 (2002).
