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Chemistry

एक स्कैनिंग गतिशीलता युग्मन पर एक प्रैक्टिकल गाइड सिजर और इंडक्टिव रूप से युग्मित प्लाज़्मा मास स्पेक्ट्रोमीटर (एसएमपीएस-आईसीपीएमएस)

Published: July 11, 2017 doi: 10.3791/55487
Automatic Translation
1, 1,2, 1,3, 1,2
1Bioenergy and Catalysis Laboratory (LBK), Energy and Environment Research Division (ENE), Paul Scherrer Institute, 2Environmental Engineering Institute (IIE), School of Architecture, Civil and Environmental Engineering (ENAC), École; Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), 3Institute for Atmospheric and Climate Science ETH Zurich

Summary

इस काम में एक व्यावहारिक गाइड प्रदान किया गया है, एसपीएस और आईसीपीएमएस प्रणालियों के युग्मन को स्थापित करने के लिए विभिन्न चरणों का वर्णन करना, और उनका उपयोग कैसे करना है। तीन वर्णनात्मक उदाहरण प्रस्तुत किए जाते हैं

Abstract

एरोसोल और निलंबन में कणों को चिह्नित करने के लिए विश्लेषणात्मक तरीकों की एक विशाल विविधता उपलब्ध है। उपयुक्त तकनीक का चुनाव निर्धारित होने वाले गुणों पर निर्भर करता है। कई क्षेत्रों में कण आकार और रासायनिक संरचना के बारे में जानकारी बहुत महत्वपूर्ण हैं एयरोसोल तकनीक में कण आकार के गैस से बने कणों का वितरण ऑनलाइन निर्धारित होता है, फिर भी उचित नमूनाकरण और तैयारी प्रक्रिया के बाद उनके मौलिक संरचना को ऑफ़लाइन ऑफ़लाइन विश्लेषण किया जाता है। दोनों प्रकार की जानकारी ऑनलाइन और एक साथ प्राप्त करने के लिए, एक स्कैनिंग मोबिलिटी कण साजर (एसएमपीएस) और एक इंडक्टिव रूप से युग्मित प्लाज़्मा मास स्पेक्ट्रोमीटर (आईसीपीएमएस) सहित, एक हाइफ़नेटेड सेटअप हाल ही में विकसित किया गया था। यह पहले उनके गतिशीलता व्यास के संबंध में कणों को वर्गीकृत करने की अनुमति देता है, और फिर समानांतर में उनकी संख्या एकाग्रता और मौलिक संरचना निर्धारित करने के लिए। एक घूर्णन डिस्क दिलानेवाला (आरडीडी) को परिचय प्रणाली के रूप में प्रयोग किया जाता है, जिससे अधिक फ्लविभिन्न एरोसोल स्रोतों के उपयोग के बारे में उपलब्धता। इस काम में, एक व्यावहारिक गाइड इस इंस्ट्रूमेंटेशन की स्थापना के लिए विभिन्न चरणों का वर्णन प्रदान करता है, और इस विश्लेषण टूल का उपयोग कैसे करें। इस हाइफ़ेटेड तकनीक की बहुमुखी प्रतिभा को उदाहरण के तौर पर दिखाया जाता है जैसे कि ए) एक नमक समाधान, ख) एक निलंबन से उत्पन्न तीन अलग-अलग एरोसोल, और सी) थर्मल प्रक्रिया द्वारा उत्सर्जित।

Introduction

कई क्षेत्रों में, एरोसोल और निलंबन में कणों की विशेषता - रासायनिक संरचना और आकार वितरण के निर्धारण सहित - एक महत्वपूर्ण मुद्दा है। कण गुणों का निर्धारण करने के लिए विभिन्न प्रकार की विश्लेषणात्मक तकनीकों का प्रयोग विभिन्न पर्यावरणीय, औद्योगिक और अनुसंधान अनुप्रयोगों में किया जाता है, जैसे कि हवा-जनित या दहन-उत्सर्जित कणों को मापने / निगरानी, ​​संश्लेषित इंजीनियर नैनो ऑब्जेक्ट्स को निस्र्पक करने और उनके स्वास्थ्य और पर्यावरणीय प्रभावों का अध्ययन करना।

निलंबन में गैस से उत्पन्न कणों और कणों के आकार की जानकारी को अलग-अलग कण एसआईएसएर, जैसे एरोडायनैमिक कण एसजर (एपीएस), डायनेमिक लाइट स्क्रेरिंग डिवाइसेज (डीएलएस) या स्कैनिंग मॉबिलिटी कण एसआईएस (एसएमपीएस) 1 , 2 द्वारा विश्लेषण किया जाता है , 3 , 4 , 5उत्तरार्द्ध - अच्छी तरह से स्थापित एरोसोल माप उपकरण - दो भागों, एक अलग गतिशीलता विश्लेषक (डीएमए) और एक कंडेनसेशन कण काउंटर (सीपीसी) शामिल हैं। दोनों उपकरण श्रृंखला में घुड़सवार होते हैं। पहले एक एयरसोल कणों के वर्गीकरण को उनके इलेक्ट्रोनिक्स 6 के बीच वोल्टेज में बदलकर हवा की गति में उनके गतिशीलता व्यास के अनुसार अनुमति देता है। सीएनसी में, नैनोकणों में प्रवेश कंडेनसेशन नाभिक के रूप में होता है, "बड़ी" बूंदों का गठन होता है, और फिर इन्हें ऑप्टिक रूप से 6 गिना जाता है SMPS आउटपुट डेटा मापा कणों के बारे में आकार-हल संख्या की संख्या का प्रतिनिधित्व करता है और कण आकार वितरण (PSD) के रूप में दिया जाता है।

दूसरी ओर, निलंबन में गैस से उत्पन्न कणों और कणों के रासायनिक लक्षण वर्णन आमतौर पर ऑफ़लाइन 7 प्रदर्शन किया जाता है। विश्लेषण के लिए एक उपयुक्त संग्रह और नमूना तैयार करने की प्रक्रिया आवश्यक है। ऐसे ऑफ़लाइनजांच में आम तौर पर एक स्पेक्ट्रोस्कोपिक तकनीक का प्रयोग होता है, जैसे कि इंडक्टिव कॉम्प्लेटेड प्लाज़्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपीएमएस)। यह तरल नमूनों के तत्व और ट्रेस-तत्व विश्लेषण में एक स्थापित विधि है जो बहुत उच्च संवेदनशीलता और कम पहचान सीमा 8 के साथ है । ICPMS में, एक आर्गन प्लाज्मा परमाणु आयनों में पेश किए गए नमूनों को सूखने और सिकोड़ने में काम करता है। इन्हें तब उनके जन अनुपात के अनुसार वर्गीकृत किया जाता है (अनुपात / मीटर) और अंत में एनालॉग या स्पंदित मोड में गिना जाता है। तरल नमूने के अलावा, इस तकनीक का उपयोग गैस और कण विश्लेषण के लिए भी किया जाता है। उदाहरण के लिए, गैस सीधे आईसीपीएमएस में पेश की जा सकती है और 9 , 10 , 11 का विश्लेषण किया जा सकता है। विशिष्टता विश्लेषण में, ICPMS के साथ मिलकर गैस क्रोमैटोग्राफ (जीसी) का उपयोग वाष्पशील यौगिकों को अलग करने और पता लगाने के लिए किया जाता है। आईसीपीएमएस को तथाकथित एकल कण आईसीपीएमएस (एसपी आईसीपीएमएस) के लिए आगे विकसित किया गया था निलंबन 13 , 14 में मोनोडाइस्पेर्स कण को ​​मढ़वाएं। अन्य सतह और / या थोक विश्लेषणात्मक तकनीकों का उपयोग एक पूर्ण लक्षण वर्णन हासिल करने के लिए किया जाता है, और / या कण विशेषताओं के बारे में अधिक जानकारी प्राप्त करने के लिए। इमेजिंग तकनीक, जैसे स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम) का उपयोग इस उद्देश्य 15 , 16 , 17 के लिए व्यापक रूप से किया जाता है।

साथ-साथ समय-सुलझित रासायनिक और आकार की जानकारी प्राप्त करने के लिए, दो अलग-अलग विश्लेषणात्मक तकनीकों, जैसे एसएमपीएस और एक प्लाज्मा स्पेक्ट्रोमेट्रिक तकनीक, एक सेटअप 18 में संयोजित हो सकती हैं। यह ऑनलाइन माप अवधारणा नमूना संग्रह, तैयारी और ऑफ़लाइन विश्लेषण प्रक्रिया से संबंधित समस्याओं से बच सकता है। हेस एट अल द्वारा इस तरह के एक संयुक्त सेटअप को विकसित करने के लिए पिछले प्रयासों का संक्षिप्त अवलोकन किया गया था"Xref"> 1 9

इस कार्य में, संयुक्त एसएमपीएस-आईसीपीएमएस मापने की व्यवस्था और प्रक्रिया का विस्तृत विवरण दिया गया है। एक घूर्णन डिस्क दिलानेवाला (RDD) परिचय इंटरफ़ेस के रूप में प्रयोग किया जाता है। इस हाइफ़नेट तकनीक का विकास और तीन आवेदन अध्ययन साहित्य 1 9 , 20 , 21 में पाए जा सकते हैं। हेस एट अल द्वारा दी गई योग्यता के आंकड़े 2 0 बताते हैं कि विकसित एसएमपीएस-आईसीपीएमएस उपकरण का प्रदर्शन अलग-अलग राज्य-अत्याधुनिक प्रणालियों के बराबर है। यह अध्ययन पिछले प्रकाशनों 19 , 20 , 21 के पूरक है और इस प्रयोगशाला का वर्णन करने के लिए एक प्रयोगशाला अभ्यास प्रदान करता है। दो अलग-अलग स्रोतों से एरोसोल पर उदाहरण के आवेदनों को शीघ्र ही वर्णित किया जाता है, युग्मित एस की बहुमुखी प्रतिभा को दिखाने के लिएystem।

मापन प्रोटोकॉल का वर्णन करने से पहले, यह अलग-अलग घटकों का सारांश और हाइफ़नेटेड सेटअप की युग्मन रणनीति है। एक और विस्तृत विवरण अन्यत्र मिल सकता है 19 । युग्मित सेटअप के मुख्य घटक हैं: एक एरोसोल स्रोत, आरडीडी, डीएमए, सीपीसी, और आईसीपीएमएस।

एक निलंबन या तरल समाधान से सूखे एयरोसोल कणों को उत्पन्न करने के लिए, एक एयरोसोल जनरेटर एक नोजल से सुसज्जित है और एक सिलिका जेल ड्रायर का उपयोग किया जाता है। एक विस्तृत विवरण कहीं और मिल सकता है 1 9 । थर्मल प्रक्रियाओं की जांच के लिए, थर्मोग्राविमेट्रिक एनालाइजर टीजीए (या ट्यूबल्यूलर भट्टी) का उपयोग किया जाता है।

आरडीडी का प्रयोग एरोसोल नमूना परिचय 22 के लिए किया जाता है इसमें दो चैनलों से सुसज्जित एक तापीय स्टील ब्लॉक और एक घूर्णन डिस्क शामिल है जिसमें कई गुहाएं हैं। चैनलों को कमजोर पड़ने वाले गैस और एरोसोल से कच्चे एयरोसोल से फ्लाई किया जाता हैस्रोत। गैस प्रवाह और डिस्क रोटेशन की गति के आधार पर, कमजोर कच्चे एयरोसोल को कमजोर पड़ने वाली गैस में जोड़ा जाता है, जिसके परिणामस्वरूप परिभाषित कमजोर पड़ने अनुपात होता है। आईसीपीएमएस की कम हवा की सहिष्णुता के कारण आर्गन को कमजोर पड़ने की गैस के रूप में उपयोग किया जाता है। हालांकि, इलेक्ट्रिक आर्सींग से बचने के लिए डीएमए वोल्टेज की सीमा एयर-ऑपरेटेड डीएमए की तुलना में कम निर्धारित की जानी चाहिए। आरडीडी आउटलेट पर पतला नमूना एरोसोल का प्रवाह कच्चे एयरोसोल प्रवाह से स्वतंत्र रूप से नियंत्रित किया जा सकता है, आरडीडी नमूनाकरण अवधारणा विभिन्न एरोसोल स्रोतों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है। आरडीडी और एसएमपीएस के बीच एक गर्म ट्यूब (अप करने के लिए 400 डिग्री सेल्सियस) अस्थिर कणों को लुप्त होती है, और / या एयरोसोल को और पतला करने के लिए। कार्बनिक पदार्थ युक्त नमूने प्रोसेसिंग करते समय इस कदम को अच्छी प्रजनन क्षमता प्राप्त करने के लिए आवश्यक है। हालांकि, यह रासायनिक प्रतिक्रियाओं को भी ट्रिगर कर सकता है उदाहरण के लिए, Pyrolysis, बहुत कम तापमान पर शुरू होता है और न केवल कण विघटित हो सकता है बल्कि कुछ रासायनिक प्रतिक्रियाओं को भी प्रेरित करती है। एसएमपीएस ने मुझे इस्तेमाल कियाN इस काम में डीएमए ट्यूब होते हैं (लंबी डीएमए के समान), सामग्री तालिका देखें, और एक वाणिज्यिक सीपीसी। डीएमए दर्ज करने से पहले, पतला एरोसोल को एक रेडियोधर्मी स्रोत, जिसे एरोसोल न्यूट्रलरज़र कहा जाता है, को एक ज्ञात प्रभारी संतुलन (एक बोल्ट्जमान प्रभार वितरण संभालने) स्थापित करने के लिए पास करना होगा। कणों को डीएमए म्यान और एयरोसोल गैस प्रवाह पर वोल्टेज को बदलकर उनके गतिशीलता व्यास के अनुसार वर्गीकृत किया जाता है। डीएमए आउटलेट पर प्रवाहित प्रवाह इस तरह से किया जाता है कि 30% एयरोसोल को सीपीसी को निर्देशित किया जाता है, अन्य 70% आईसीपीएमएस के लिए। वर्गीकृत कणों की संख्या एकाग्रता सीपीसी द्वारा निर्धारित की जाती है। अन्य एयरोसोल हिस्से का विश्लेषण एक वाणिज्यिक आईसीपीएमएस उपकरण द्वारा किया जाता है, जिससे एरोसोल लोड कणों के मौलिक विश्लेषण की अनुमति मिलती है। चूंकि कोई तरल पदार्थ की जांच नहीं की जाती है, इसलिए पारंपरिक नमूना परिचय प्रणाली को हटा दिया गया है और डीएमए आउटलेट सीधे आईसीपीएमएस से जुड़ा हुआ है। एक दूसरा आरडीडी और एक अन्य एयर-सर्विस्ड वाणिज्यिक एसएमपीएस को एसपीएस / आईसीपीएमएस युग्मित सेटअप द्वारा मापा गया एसडीपीएस सत्यापित करने के लिए संदर्भ उपकरणों के रूप में उपयोग किया जाता है। RDD-SMPS संदर्भ प्रणाली युग्मित सिस्टम के आरडीडी के कच्चे एयरोसोल आउटलेट से जुड़ा हुआ है।

Protocol

1. आरडीडी-एसएमपीएस-आईसीपीएमएस सेटअप

  1. आरडीडी-एसएमपीएस-आईसीपीएमएस सेटअप की युग्मन रणनीति
    नोट: विभिन्न उपकरणों, अर्थात् आरडीडी, एसएमपीएस और आईसीपीएमएस जोड़े और विभिन्न गैस प्रवाहों को नियंत्रित करने के लिए, सहायक व्यवस्था में कुछ संशोधनों की जरूरत है। युग्मन अवधारणा के मुख्य कदम यहां संक्षेप में दिए गए हैं:
    1. अलग-अलग सहायक भागों से जुड़ने के लिए आंतरिक / बाहरी व्यास 6.0 / 12.0 मिमी (कार्बन गर्भवती सिलिकॉन टयूबिंग) के साथ प्रवाहकीय टयूबिंग का उपयोग करें।
    2. एरोसोल स्रोत और विभेदक गतिशीलता विश्लेषक, या डीएमए, जहां कण आकार का वर्गीकरण होता है, के बीच घूर्णन डिस्क धीरूचर स्थापित करें। दो भागों में डीएमए आउटलेट में वर्गीकृत एरोसोल को विभाजित करें एक को कंडेनसेशन कण काउंटर, या सीपीसी द्वारा उत्साहित किया जाएगा। दूसरे को इंडक्टिव रूप से युग्मित प्लाज़्मा मास स्पेक्ट्रोमीटर, या आईसीपीएमएस ( चित्रा 1 ) की ओर निर्देशित किया जाता है।
    3. जन प्रवाह नियंत्रक (एमएफसी) का उपयोग करेंऔर एक फिल्टर, जैसे उच्च-दक्षता पार्टिकुलेट एयर फिल्टर (हेपीए), कण-मुक्त कमजोर पड़ने वाले आर्गन के साथ आरडीडी प्रदान करने के लिए।
    4. अतिरिक्त कच्चा गैस (क्यू आरडीडी आउट ) के लिए आरडीडी आउटलेट में एक और फिल्टर जोड़ें। CPC का उपयोग करते समय समय-समय पर उपयोग किए जाने वाले सभी फ़िल्टरों के प्रदर्शन की जांच करें
    5. डीएमए के लिए शुरू की गई म्यान गैस प्रवाह (क्यू शीथ ) को समायोजित करने के लिए एक और एमएफसी और फिल्टर का उपयोग करें।
    6. डीएमए अतिरिक्त गैस प्रवाह (क्यू डीएमए एक्सएसी ) को समायोजित करने के लिए, डीएमए आउटलेट पर एक फिल्टर, एमएफसी, और श्रृंखला में वैक्यूम पंप माउंट करें।
    7. अतिरिक्त एमएफसी से कनेक्ट करें और सीपीसी को कण मुक्त हवा (क्यू सीपीसी हवा ) जोड़ने के लिए फ़िल्टर करें, सीपीसी द्वारा उपभोग किए गए वर्गीकृत एरोसोल (क्यू सीपीसी वर्ग ) की मात्रा को कम करने के लिए श्रृंगार प्रवाह के रूप में
      नोट: इसका कारण यह है कि सीपीसी एक महत्वपूर्ण छिद्र और बाहरी पंप द्वारा परिभाषित प्रवाह को सक्रिय रूप से उतारा करता है, जो लगभग 1 एल / मिनट है। आईसीपी प्रवेश (वर्गीकृत आईसीपी ) में वर्गीकृत प्रवाह दर फ़्लो के बीच का अंतर हैडीएमए आउटलेट (क्यू वर्ग ) और क्यू सीपीसी कक्षा में डब्ल्यू दर

2. RDD-SMPS-ICPMS के लिए मापन प्रोटोकॉल

नोट: एसएमपीएस-आईसीपीएमएस मापदंडों को ट्यूनिंग से पहले, एरोसोल जनरेटर के लिए उपयोग किए जाने वाले प्रवाह को निर्धारित किया जाना चाहिए। यहां, तरल और ठोस नमूनों का उपयोग करने की प्रक्रिया को वर्णित किया गया है।

  1. एरोसोल स्रोत का उदाहरण
    1. तरल पदार्थ और निलंबन के लिए एरोसोल जनरेटर का उपयोग करना
      1. निलंबन के लिए एरोसोल जनरेटर का उपयोग करने के एक उदाहरण के लिए, नैनोकणों के लिए स्टेबलाइजर के रूप में एक वाणिज्यिक ZnO नैनोपॉड ( उदाहरण के लिए 50 एनएम के नाममात्र व्यास के साथ) और पॉली-ऐक्रेलिक एसिड से जस्ता ऑक्साइड (ZnO) निलंबन तैयार करें। लगभग एक जेएनओ एकाग्रता प्राप्त करने के लिए तैयार निलंबन को पतला 30 माइक्रोग्राम / एमएल यह एकाग्रता चुना जाता है क्योंकि यह बाद में एक अच्छा आईसीपीएमएस सिग्नल को जन्म देगा, जिसमें सभी गैस प्रवाह लागू होंगे।
      2. दूसरे माप के लिए एक जलीय सोडियम तैयार करें200 माइक्रोग्राम / एमएल की एकाग्रता के साथ क्लोराइड (NaCl) समाधान
        1. सबसे पहले, बोतल में निलंबन या समाधान को भरें और एरोसोल जनरेटर पर इसे माउंट करें।
      3. नमक समाधान या कण निलंबन से एरोसोल उत्पन्न करने के लिए एरोसोल जनरेटर का उपयोग करें, और सिलिका जेल ड्रायर में कणों से पानी निकालने के लिए उपयोग करें।
        1. एरोसोल जनरेटर के संपीड़ित वायु वाल्व को 1 बार से थोड़ा ऊपर सेट करें। समायोजित करें यह प्रसार एयर ड्रायर के पीछे एक एयरोसोल प्रवाह में लगभग 1 एल / मिनट के बारे में है। अंत में, सुखाने की मशीन के आरडीडी इनलेट के आउटलेट को कनेक्ट करें।
    2. थर्मोग्रिविमेटर या ट्यूबल्यर भट्टी का प्रयोग करना
      नोट: थर्मल प्रक्रियाओं से उत्सर्जन को मापने के लिए RDD-SMPS-ICPMS लागू करने के लिए एक उदाहरण के रूप में, एक तांबे क्लोराइड (CuCl 2 ) नमूना का विश्लेषण किया जाता है। दो एयरोसोल स्रोतों का प्रयोग किया जाता है, अर्थात् एक टीजीए और एक ट्यूबल्यूलर भट्ठी। दोनों ही मामलों में, प्रतिक्रियाशील गैस ( जैसे ओ
    3. सबसे पहले, खाली टीजीए क्रूसिबल को दबाएं। 50 मिलीग्राम क्यूक 2 पाउडर वजन करें और इसे एक क्रूसिबल में रखें।
    4. प्रतिक्रियाशील गैस (ओ 2 ) के बारे में 20 एमएल / मिनट के लिए एक एमएफसी को समायोजित करें
    5. सुरक्षात्मक गैस (आर्गन) का प्रवाह लगभग 80 एमएल / मिनट तक सेट करें टीजीए आउटलेट में, लगभग 9 0 एलएल / मिनट के आर्गन प्रवाह को लगभग 1 एल / मिनट ( यानी ओ 2 , सुरक्षात्मक आर्गन और जोड़ा आर्गन के प्रवाह की राशि) का कुल प्रवाह प्राप्त करने के लिए जोड़ें। यदि RDD पंप का उपयोग किया जाता है, तो आवश्यक प्रवाह तक पहुंचने के लिए एमएफसी समायोजित करें
    6. इच्छित तापमान कार्यक्रम (15 मिनट के लिए 18 मिनट और 450 डिग्री सेल्सियस के लिए 25 डिग्री सेल्सियस) सेट करें।
  • प्रवाह सेट करना
    नोट: के एक स्थिर संचालन को प्राप्त करने के लिएRDD-SMPS-ICPMS सेटअप, सभी गैस और एयरोसोल प्रवाह को ध्यान से समायोजित किया जाना चाहिए जैसा कि नीचे वर्णित है। इस खंड में आरडीडी, एसएमपीएस और आईसीपीएमएस को समायोजित करने के लिए पैरामीटर मूल्यों के एक सेट का एक उदाहरण दिया गया है। मापदंडों का एक और सेट संभव है; प्रक्रिया वैसे ही होगी इस्तेमाल किया प्रवाह संक्षेप चित्रा 1 में सूचीबद्ध हैं। माप शुरू करने से पहले विभिन्न चरणों में गैस और एरोसोल प्रवाह को मापने के लिए निम्नलिखित चरणों में एक प्रवाहमापी, जैसे कि प्रवाह अंशशोधक का उपयोग करें।
    1. पहले डीएमए प्रवेश से आर्गन म्यान का प्रवाह 3 एल / मिनट तक सेट करें
    2. आरडीडी हीटिंग ब्लॉक का तापमान 80 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें, और वाष्पीकरण ट्यूब का तापमान 350 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें।
    3. घूर्णन डिस्क लेटर (क्यू नमूना ) के आउटलेट पर पतला नमूना के प्रवाह के रूप में 0.6 एल / मिनट प्राप्त करने के लिए कमजोर पड़ने वाले आर्गन के जन प्रवाह नियंत्रक को समायोजित करें। नमूना गैस के लिए शीथ गैस का अनुपात 0.6 / 3 चुना जाता है, जो लगभग 14 से लेकर कण आकार तक होता हैलगभग 340 एनएम
    4. इसके बाद, डीएमए इनलेट (क्यू पॉली ) में 0.6 एल / मिन (क्यू क्लास ) के वर्गीकृत एरोसोल प्रवाह को प्राप्त करने के लिए अतिरिक्त गैस जन प्रवाह नियंत्रक (क्यू डीएमए एक्सए ) को ध्यान से समायोजित करें, वही प्रवाह दर, जो पतला पॉलीडिज्स्ड एयरोसोल है। ।
    5. इसके बाद, डीएमए और सीपीसी के बीच प्रवाह कैलिब्रेटर रखें, और सीपीसी मेकअप एयर फ्लो को समायोजित करें, सीपीसी द्वारा 0.18 एल / मिनट तक आकांक्षित वर्गीकृत एरोसोल की प्रवाह दर को कम करने के लिए। यह Q वर्ग के 30% से मेल खाती है।
    6. यह सुनिश्चित करने के लिए वर्गीकृत एरोसोल के शेष प्रवाह की जांच करें कि 0.42 लीटर प्रति मिनट आईसीपीएमएस को निर्देशित किया जाता है, अर्थात वर्गीकृत एरोसोल (क्यू क्लास ) का 70%। डीएमए अतिरिक्त गैस के एमएफसी को ठीक से ट्यूनिंग करके इस प्रवाह में थोड़ा बदलाव किया जा सकता है।
  • एसएमपीएस सॉफ्टवेयर की स्थापना
    1. इसके बाद, परिवेश तापमान और दबाव 23 पर गतिशील चिपचिपाहट और आर्गन का मतलब मुक्त पथ की गणना करें। एएसएमपीएस सॉफ्टवेयर में दोनों मूल्यों को दर्ज करें
    2. एसएमपीएस सॉफ्टवेयर में, डीएमए स्कैनिंग चक्र के 150 और 30 एस ( यानी 1 डीएमए चक्र = 1 स्कैन = 180 एस) के ऊपर और नीचे स्कैन अवधि सेट करें।
    3. एसएमपीएस सॉफ्टवेयर में, डीएमए अधिकतम वोल्टेज को 4.5 केवी तक सेट करें ताकि लगभग 14 से लेकर 340 एनएम तक की गई PSD अंतराल को कवर किया जा सके।
      नोट: सामान्यतः एयर-ऑपरेटेड एसएमपीएस में एक वोल्टेज अधिकतम 10 केवी का उपयोग किया जाता है। वायु के सापेक्ष आर्गन के निचले ढांकता हुआ ताकत के कारण, इस आवेदन में सीमा कम निर्धारित की जानी चाहिए, क्योंकि अन्यथा बिजली की कटाई होगी, जिससे साधन क्षति और सिग्नल त्रुटियों में वृद्धि होगी।
  • आईसीपीएमएस की स्थापना
    1. आईसीपीएमएस में सीधे शुष्क एयरोसोल को पेश करने के लिए तरल नमूनों की पारंपरिक परिचय प्रणाली निकालें। डीएमए आउटलेट और आईसीपीएमएस के संबंधित पोर्ट के बीच एक प्रवाहकीय ट्यूब जोड़ें। क्सीनॉन (एक्सई) के लिए इस ट्यूब का उपयोग, आर्गन मैट्रिक्स में लगभग 100 पीपीएमवी की एकाग्रता के साथ, ICPMS प्लाज्मा को अनुकूलित करने के लिएप्रत्येक माप से पहले और माप के दौरान प्लाज्मा स्थिरता को नियंत्रित करने के लिए।
    2. सभी मापों ( जैसे 4 एमएल / मिनट) के लिए एक्सई प्रवाह निरंतर बनाए रखें और आईसीपीएमएस सॉफ्टवेयर में अन्य मापदंडों को ट्यून करें, जिसमें आईसीपी कम्यून्यूशन गैस और नमूनाकरण गहराई शामिल है, जो कि एक निश्चित ज़ी तीव्रता प्राप्त करने के लिए।
      नोट: मुख्य आईसीपीएमएस ट्यूनिंग मापदंडों तालिका 1 में सूचीबद्ध हैं प्रत्येक माप से पहले पहचाने जाने वाले पैरामीटर को अंतिम कॉलम में दर्शाया गया है।
    3. एरोसोल माप की वांछित कुल अवधि को कवर करने के लिए एसएमपीएस और आईसीपीएमएस अधिग्रहण का समय निर्धारित करें ( जैसे , 10 एसपीएमएस स्कैन के लिए, कम से कम 30 मिनट तक आईसीपीएमएस अधिग्रहण का समय निर्धारित करें)
    4. गैस प्रवाह स्थापित करने के बाद और एसएमपीएस और आईसीपीएमएस मापदंडों एक ही समय में दो उपकरणों को मैन्युअल रूप से चलाते हैं। टीजीए के मामले में, एसएमपीएस और आईसीपीएमएस रिक्त संकेतों को 18 मिनट (6 स्कैन) के लिए 25 डिग्री सेल्सियस पर प्राप्त करें। निलंबन या तरल नमूने के मामले में, 6 मी के 2 स्कैन के दौरान रिक्त संकेत प्राप्त करेंडिस्क रोटेशन स्पीड के साथ में शून्य पर सेट करें फिर मैन्युअल रूप से डिस्क रोटेशन स्पीड को समायोजित करके वांछित मान में आरडीडी के कमजोर पड़ने का कारक सेट करें। वर्तमान विन्यास के साथ, 100% घूर्णन की गति 14.9 के कमजोर पड़ने वाले कारक से मेल खाती है।
  • डेटा विश्लेषण
    नोट: आईसीपीएमएस प्रत्येक एम / जेड के लिए आयन तीव्रता प्रति इकाई समय (यूनिट: गिनती प्रति सेकंड, या सीपीएस) को मापता है। यह तीव्रता विश्लेषक द्रव्यमान के लिए आनुपातिक है। एसएमपीएस डेटा डीएमए के पीछे सीपीसी द्वारा निर्धारित संख्या सांद्रता के आधार पर डीएमए (यूनिट: 1 / सेमी 3 ) में दर्ज वर्गीकृत एरोसोल (PSD एन ) के नंबर-भारित PSD का प्रतिनिधित्व करता है। ICP और SMPS संकेतों की तुलना करने के लिए, वॉल्यूम-भारित PSD (PSD v ) की गणना की जानी चाहिए। निम्नलिखित गणना और सुधार किए जाने चाहिए:
    1. आईसीपीएमएस डेटा से प्रत्येक एम / जेड के लिए कच्चे सिग्नल तीव्रता बनाम समय निर्यात करें, और एसडीपीएस एन - एसएमपीएस सॉफ्टवेयर द्वारा निर्धारित - पीए के एक समारोह के रूप में आरटीनल व्यास (डी पी ) एसएमपीएस कच्चे डेटा से, कण व्यास और संबंधित स्कैनिंग समय निर्यात करें। कण व्यास (नीचे देखें) के साथ ICPMS माप समय को सहसंबंधित करने के लिए उत्तरार्द्ध का उपयोग करें।
      नोट: एसएमपीएस सॉफ्टवेयर को ध्यान रखना चाहिए कि डीएमए आउटलेट पर एयरोसोल का प्रवाह विभाजित है, और केवल 30% वर्गीकृत कण सीपीसी तक पहुंचता है। यह गिनती दक्षता मूल्यों को गुणा करके प्राप्त किया जा सकता है - 0.3 के एक पहलू के आधार पर एक अलग तालिका में टाइप-विशिष्ट सीपीसी विशेषताओं के रूप में संग्रहीत किया जाता है।
    2. चूंकि वांछित जानकारी मुख्य रूप से आरडीडी और डीएमए के बीच कण की एकाग्रता नहीं है, लेकिन आरडीडी इनलेट में, आरडीडी कमजोर पड़ने वाले कारक द्वारा मापा सांद्रता को बढ़ाता है, यानी वर्तमान विन्यास में 14.9।
    3. मूल संख्या वाले भारित एसएमपीएस डेटा से वॉल्यूम-भारित डेटा की गणना करने के लिए, मापित कणों की मात्रा V (डी पी ) द्वारा PSD एन की दर्ज सांद्रता गुणा करेंवर्ग = "xref"> 6 (वी (डी पी ) = (π / 6) ∙ डी पी 3 )।
    4. प्रत्येक आइसोटोप के लिए कच्चे आयन संकेत से पृष्ठभूमि संकेत को घटाकर ICPMS शुद्ध संकेत की गणना करें। फिर, सही आईसीपी तीव्रता प्राप्त करने के लिए व्युत्क्रम एक चार्ज संभावना 1 / पी 1 (डी पी ) से शुद्ध संकेत गुणा करें, जो लगभग डीएमए प्रवेश में एकाग्रता के समान है और इसलिए आरडीडी इनलेट (कोई कण नुकसान नहीं मानता है आरडीडी इनलेट और आईसीपीएमएस या सीपीसी इनलेट के बीच)
      1. Wiedensohler सन्निकटन 24 का उपयोग करके एक मौलिक सकारात्मक चार्ज करने के लिए कणों की संभावना की गणना करें। एसएमपीएस सॉफ्टवेयर द्वारा संसाधित SMPS डेटा के लिए, इस चार्ज की संभावना के लिए सुधार सामान्यतः सॉफ़्टवेयर में कार्यान्वित किया जाता है।
    5. दिए गए SMPS स्कैन के लिए, एसएमपीएस कण एकाग्रता या आईसीपीएमएस की तीव्रता को एक्सआई आरेख में कण व्यास के एक समारोह के रूप में चित्रित करें। एक स्थिर-राज्य एरोसोल, कई स्कैन पर एकाग्रता या तीव्रता को प्रदर्शित करने के लिए समान प्रकार के आरेख का उपयोग करते हैं।
    6. स्कैन की एक श्रृंखला के लिए, व्यास और समय के कार्यों के रूप में एसएमपीएस एकाग्रता या आईसीपीएमएस की तीव्रता को साजिश करने के लिए 2 डी सतह या 3 डी आरेख का उपयोग करें। थर्मल प्रक्रियाओं के मामले में, यदि एक तापमान कार्यक्रम का उपयोग किया जाता है, तो उस समय के तापमान के अनुसार मूल्य का स्थान बदलें।
      नोट: इसके अलावा, आईसीपीएमएस और एसएमपीएस डेटा के लिए जरूरी गणना ऐसे भूखंडों को बनाने के लिए MATLAB या इगोर प्रो जैसे गणना सॉफ्टवेयर का उपयोग करके स्वचालित किया जा सकता है, जो थोड़े समय में मजबूत अंतिम परिणाम प्राप्त करने के लिए अनुमति देता है।

    • Representative Results

    पहले उदाहरण में, सेटअप को एक ZnO निलंबन ( चित्रा 2 ) से उत्पन्न ऑनलाइन कणों को मापने के लिए टूल के रूप में उपयोग किया जाता है। जैसा कि चित्रा 2 ए -2 बी में देखा जा सकता है, PSD ओ की तुलना में PSD v बड़े कणों की ओर स्थानांतरित हो जाता है। इसके अलावा, बड़े कण व्यास में, आईसीपीएमएस की तीव्रता की कमी एसएमपीएस द्वारा पता लगाए गए वक्र के नीचे स्थित है। दूसरे उदाहरण में, कणों को एक ही एरोसोल जनरेटर ( आंकड़े 3 ए -3 सी ) का इस्तेमाल करते हुए जलीय NaCl समाधान (200 μg / mL) से उत्पन्न किया गया था। आईसीपीएमएस और एसएमपीएस संकेत समय के साथ पर्याप्त परिवर्तन नहीं दिखाते हैं, और पूरे मापने की अवधि के दौरान सोडियम के समय-सुलझित संकेत को PSD v में अच्छी तरह से जोड़ता है। पिछले उदाहरण में जेडएन के विपरीत, ना में एक अपेक्षाकृत उच्च आईसीपीएमएस पृष्ठभूमि संकेत है, जिसके परिणामस्वरूप एसएमपीएस द्वारा दर्ज सांद्रता की तुलना में कोई बड़ा संकेत मिलता है। Zn के रूप मेंओ निलंबन नमूना, PSD एन के मोड PSD वी की तुलना में एक कम कण व्यास पर निहित है। चूंकि उत्पन्न कण नाक कण हैं, क्ल सीडल का व्यवहार ना की तरह है और वॉल्यूम से संबंधित एसएमपीएस डेटा (डेटा नहीं दिखाया गया है) के साथ बेहतर संबंध है।

    पिछले उदाहरण में, टीजीए का उपयोग करके एक क्यूक 2 नमूने के थर्मल उपचार के परिणाम प्रस्तुत किए जाते हैं। चित्रा 4 ए दर्शाता है कि टीडीए ताप की शुरुआत में कणों के लिए 20 एनएम तक के लिए दर्ज किए गए एनडीएम एनडीएम को दिखाता है (समय अक्ष पर लगभग 21 मिनट, यानी 7 वें एसएमपीएस स्कैन की शुरुआत में)। इसके बाद PSD एन में कण एकाग्रता एक स्थिर स्थिति तक पहुंचती है जब तापमान स्थिर रहता है और कण 60 और 250 एनएम के बीच एक आकार सीमा को कवर करता है। 11 वीं एसएमपीएस स्कैन (समय अक्ष पर लगभग 30 मिनट में) के बाद कण आकार में मामूली वृद्धि देखी गई है। चोरPSD v ( चित्रा 4 बी ) को ढंकते हुए, विभिन्न कण आकारों का योगदान PSD एन के काफी अलग है, और PSD v के साथ मुख्य रूप से 150 और 330 एनएम के बीच उच्च हो रहा है। चित्रा 3 सी में दिखाए गए कुआँ के आईसीपीएमएस सिग्नल में PSD वी के साथ बेहतर संबंध होता है। चित्रा 4 डी -4 ई में क्रमशः अप और डाउन स्कैन के दौरान सही और कच्चे 35 सीएल तीव्रता दिखाई देती है। हीटिंग अवधि के शुरुआती बिंदु के बाद, क्लोरीन प्रजातियों के कणों के अनुरूप तीव्रता के बगल में, लगातार तीव्र तीव्रता में कण आकार की सीमा को मापा जाता है (समय अंतराल में 18 से 33 मिनट, अर्थात 7 वें से 11 वें एसएमपीएस स्कैन )। यह सीएल गैसी प्रजातियों के वाष्पीकरण के कारण है। क्लोरीन कणों को उसी आकार सीमा में तांबे के रूप में दर्ज किया जाता है, अर्थात् 150 एनएम से अधिक व्यास वाले कणों में। एक ही नमूना (CuCl 2 ) का प्रयोग करते हुए एक अन्य प्रयोग एस के बिना किया जाता हैएमपीएस और केवल टीजी-आरडीडी-आईसीपीएमएस सेटअप का उपयोग कर। यहां गैर-वर्गीकृत एरोसोल कणों के आईसीपीएमएस संकेत मापा जाता है (चित्रा 4 एफ)। एसएमपीएस-आईसीपीएमएस के मामले में, आखिरी स्कैन में दोनों सिग्नल (सीएल और सीयू) की वृद्धि देखी जा सकती है।

    इस कार्य में रिपोर्ट किए गए परिणाम युग्मित एसएमपीएस-आईसीपीएमएस प्रणाली के विभिन्न एरोसोल स्रोतों के साथ बहुमुखी उपयोग को दर्शाते हैं। उदाहरणों में क्यू के समय-समाधान आईसीपीएमएस सिग्नल और PSD वी के बीच संबंध प्रस्तुत किया गया है। विभिन्न कणों से भरा एरोसोल के लिए, समग्र PSD वी में प्रत्येक तत्व का योगदान ICPMS सिग्नल द्वारा निर्धारित किया जाता है। इसके अलावा, नाओएल का उदाहरण दिखाता है कि प्रयोगात्मक शर्तों को निरंतर परिणाम एक स्थिर राज्य समय-सुलझा संकेत में रखते हुए। एसएमपीएस-आईसीपीएमएस सेटअप जनरेटेड एरोसोल के मौलिक और / या आकार की एकाग्रता में किसी भी परिवर्तन की निगरानी करने की अनुमति देता है। उदाहरण के लिए, PSD एन के उच्च संकेतक्यूक 2 प्रयोग ( चित्रा 4 सी ) में हीटिंग प्रक्रिया की अचानक शुरू होने के कारण हो सकता है। इस बीच, अंतिम स्कैन के दौरान एसएमपीएस और आईसीपीएमएस संकेतों में वृद्धि समय के साथ क्यूक 2 नमूने के तापमान ढाल के बदलाव के द्वारा समझाई जा सकती है, जो वाष्पीकरण तापमान तक पहुंचने वाली सामग्री की कुल राशि में परिवर्तन करती है। अंत में, SMPS आउटपुट डेटा पर विचार करते हुए, PSD v में एकाग्रता को PSD n से अधिक बड़ा कण आकार की ओर स्थानांतरित किया जाता है। इसका कारण यह है कि कण व्यास की तीसरी शक्ति के साथ सिग्नल गुणा किया जाता है ताकि PSD एन को PSD वी में परिवर्तित किया जा सके, जिससे संख्या शासन की तुलना में मात्रा में बड़े कणों का मजबूत भार हो।

    आकृति 1
    चित्रा 1: RDD-SMPS-ICPMS सेटअप में विभिन्न विद्युत भागों के लिए युग्मन स्ट्रैटेजी। नमूना : एरोसोल जनरेटर से प्रवाह; Q dilut : RDD कमजोर पड़ने के आर्गन प्रवाह, क्यू RDD बाहर : आरडीडी से बाहर कच्चे एयरोसोल प्रवाह ; क्यू पॉली : डीएमए इनलेट पर पतला पॉलिडीस्स्प्रेस एरोसोल का प्रवाह; क्यू शीथ : डीएमए शीथ गैस प्रवाह; क्यू क्लास : डीएमए आउटलेट में वर्गीकृत एरोसोल का प्रवाह; क्यू डीएमए एक्वा : डीएमए गैस अतिरिक्त प्रवाह; क्यू सीपीसी वर्ग : क्यू वर्ग का अंश सीपीसी में निर्देशित होता है; क्यू सीपीसी हवा : सीपीसी के लिए अतिरिक्त वायु प्रवाह; क्यू सीपीसी : सीपीसी में दर्ज कुल प्रवाह; क्यू आईसीपी : क्यू क्लास के अंश आईसीपीएमएस में निर्देशित; क्यू Xe : क्सीनन प्रवाह; एमएफसी: जन प्रवाह नियंत्रक इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

    चित्र 2
    चित्रा 2: एसएमपीएस-आईसीपीएमएस डेटा का ZnO निलंबन। ( ए ) नंबर आधारित PSD (PSD एन ), एसएमपीएस द्वारा दर्ज की गई। ( बी ) संबंधित वॉल्यूम आधारित PSD (PSD वी ) और सही 66 Zn संकेत, ICPMS द्वारा पता लगाया। तीन सिग्नल एक औसतन 4 एसएमपीएस स्कैन हैं। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

    चित्र तीन
    चित्रा 3: एसएमपीएस-आईसीपीएमएसएलओएल समाधान के मापन का डेटा। ( ए ) आईसीपी ने 23 ना के संकेत को सही किया ( बी ) PSD वी । ( सी ) अनुरूप PSD एन एसएमपीएस सांद्रता और आईसीपीएमएस की तीव्रता व्यास और समय के कार्यों के रूप में रखी गई है।55487fig3large.jpg "target =" _ blank "> कृपया इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए यहां क्लिक करें।

    चित्रा 4
    चित्रा 4: टीजीए का उपयोग करके क्यूकल 2 वाष्पीकरण को मापने से एसएमपीएस-आईसीपीएमएस डाटा। ( ए ) PSD डी के 2 डी प्लॉट ( बी ) PSD वी के 2 डी प्लॉट ( सी ) 63 सीयू आईसीपीएमएस सिग्नल की 2 डी प्लॉट। ( डी ) 35 सीएल आईसीपीएमएस सिग्नल की 2 डी प्लॉट। ( ई ) गैर-सुधारित कच्चे 35 सीएल आईसीपीएमएस सिग्नल बनाम टाइम। ( एफ ) 65 सीयू के आईसीपीएमएस सिग्नल और टीओजी-आरडीडी-आईसीपीएमएस सेटअप (एसएमपीएस के बिना) का उपयोग करके कूक्ल 2 के तापीय उपचार के दौरान दर्ज किया गया। दोनों प्रयोगों में (एसएमपीएस के साथ और बिना) 25 डिग्री सेल्सियस पर रिक्त सिग्नल 450 मिनट पर हीटिंग अवधि (15 मिनट के लिए) को शुरू करने और बनाए रखने से पहले लगभग 18 मिनट (6 एसएमपीएस स्कैन) के लिए मापा जाता है76, सी। एसएमपीएस-आईसीपीएमएस सिग्नल की रिकॉर्डिंग एक ही समय में टीजीए संकेतों के साथ शुरू हुई थी और इसे बंद करने के बाद 1 स्कैन बंद कर दिया गया था (जिसके परिणामस्वरूप कुल 12 एसएमपीएस स्कैन किए गए थे)। इस आंकड़े के एक बड़े संस्करण को देखने के लिए कृपया यहां क्लिक करें

    पैरामीटर मूल्य देखते रहें
    शक्ति 1350 डब्ल्यू हाँ
    आईसीपी कमलायन गैस (आर्गन) 0.58 एल / मिनट हाँ
    नमूनाकरण गहराई 8 मिमी हाँ
    टकराव गैस 2 एमएल / मिनट हां (माप के समान सेट के लिए यह ट्यूनिंग के बाद यह मान नहीं बदलता है)
    integrआयन का समय 0.2 प्रति आइसोटोप है हां, यदि आईसीपी समय संकल्प बदलना चाहिए
    Xe प्रवाह 4 एमएल / मिनट नहीं (एक ही आईसीपी संवेदनशीलता रखने के लिए)

    तालिका 1: आरडीडी-एसएमपीएस-आईसीपीएमएस मापन के लिए इस्तेमाल किए जाने वाले मुख्य आईसीपीएमएस पैरामीटर की विशिष्ट स्थापना एरोसोल कणों का मापन।

    Discussion

    एरोसोल के लिए अत्याधुनिक मौजूदा विश्लेषणात्मक विधियों की तुलना में, जैसे कि कण एसआईएसडीएस, आरडीडी-एसएमपीएस-आईसीपीएमएस संयोजन केवल एक साथ रासायनिक और आकार की जानकारी हासिल करने में सक्षम नहीं है, लेकिन समय-समाधान आईसीपीएमएस संकेत भी इसकी अनुमति देता है। समग्र PSD में प्रत्येक तत्व के योगदान का निर्धारण। हालांकि, 500 एनएम नीचे के व्यास वाले केवल कणों को वर्तमान आर्गन-संचालित एसएमपीएस-आईसीपीएमएस द्वारा मापा जा सकता है। इसके अलावा, एरोसोल कणों का पूर्ण लक्षण वर्णन के लिए, आकारिकी और आणविक संरचना सहित अन्य गुणों को निर्धारित करने के लिए अन्य ऑफ़लाइन तकनीकों की आवश्यकता होती है।

    NaCl माप एक सरल उदाहरण दिखा रहा है कि युग्मित एसएमपीएस-आईसीपीएमएस सिस्टम के साथ एक स्थिर-राज्य प्रक्रिया को नियंत्रित / मॉनिटर किया जा सकता है। उत्पन्न सेटअप के गुणों पर विभिन्न प्रयोगात्मक पैरामीटर के प्रभावों को प्रकट करने के लिए एक ऑनलाइन विश्लेषणात्मक उपकरण के रूप में इस प्रयोग का उपयोग भी किया जा सकता हैcles। कण आकार में कोई भी परिवर्तन, और कण या मौलिक एकाग्रता में, जैसे कि CuCl 2 नमूने के थर्मल उपचार के मामले में एसएमपीएस-आईसीपीएमएस द्वारा ऑनलाइन ट्रैक किया जा सकता है।

    दूसरी ओर, एसएमपीएस-आईसीपीएमएस संयोजन न केवल मापने की अनुमति देता है, बल्कि गैस और कण प्रजातियों के बीच अंतर भी करता है। दरअसल, कण पदार्थ से संबंधित संकेत का हिस्सा आसानी से गैसीय यौगिकों से अलग किया जा सकता है, क्योंकि बाद के आईसीपीएमएस संकेत पूरे आकार की सीमा को शामिल करता है और वितरण आकृति का पालन नहीं करता जैसे कि कण से संबंधित संकेत । यह इस तथ्य के कारण है कि एसएमपीएस स्कैनिंग का गैसीय प्रजातियों पर कोई प्रभाव नहीं पड़ता है, और आईसीपीएमएस एक निश्चित आइसोटोप की कुल तीव्रता को मापता है। यह व्यवहार क्लोन को मापने के द्वारा दिखाया गया है, जो न केवल कण के रूप में वाष्पन करता है, बल्कि गैसीय प्रजातियों के रूप में भी होता है ( चित्रा 4 डी -4 ई )। दरअसल, ऊष्मांकन संबंधी गणना से पता चलता है कि ऑक्सीकरण कंडीशन के तहतOns CuCl 2 के बारे में 450 डिग्री सेल्सियस के रूप में सीएल 2 गैस और घनीभूत प्रजातियों CuCl 2 , घन 3 सीएल 3 और घन 4 सीएल 4 (डेटा नहीं दिखाया गया है) के रूप में सुखाया गया है।

    इसके अलावा, एसएमपीएस के बिना आईसीपीएमएस का उपयोग करते हुए कुल मिलाकर आईसीपीएमएस सिग्नल को मापने की संभावना प्रदान करता है जो वायु या कण प्रजातियों से उत्पन्न होता है। क्यूक 2 वाष्पीकरण ( चित्रा 4 एफ ) की माप के लिए इस व्यवस्था का प्रयोग करना, उदाहरण के लिए, यह दर्शाता है कि बाष्पीकृत क्यू और सीएल के बीच स्टेविइओमेट्री हीटिंग सिग्नल आकार की वजह से बदलती नहीं है। इसके अतिरिक्त, गैसीय प्रजातियों को विशेष रूप से आरडीडी आउटलेट पर एक कण फिल्टर बढ़ते हुए एक ही सेटअप द्वारा मापा जा सकता है।

    माप प्रोटोकॉल में दो महत्वपूर्ण बिंदु हैं। एक तरफ, कम आईसीपीएमएस तीव्रता वक्र, बड़ी कण व्यास रेंज ( उदाचित्रा 2 बी), इस तथ्य से समझाया जा सकता है कि डेटा मूल्यांकन प्रक्रिया (चल रहे काम) में कई कण शुल्क के विचार अभी तक लागू नहीं किए गए हैं। जबकि सिंगल-चार्ज सुधार छोटे कणों (200 एनएम तक) को मापते समय एसएमपीएस और आईसीपीएमएस डेटा के बीच अच्छा संबंध देता है, बड़े कणों पर कई आरोपों के लिए सुधार की स्थापना की जानी चाहिए और 200 से ऊपर कणों के लिए परिणामी जानकारी की गुणवत्ता में सुधार लाने के लिए कार्यान्वित किया जाना चाहिए एनएम। इस आशय का एक अन्य स्पष्टीकरण यह हो सकता है कि प्लाज्मा में बड़े कण पूरी तरह से विघटित और आयनित नहीं होते हैं।

    दूसरा महत्वपूर्ण मुद्दा उचित आरडीडी कमजोर पड़ने वाले कारक का विकल्प होता है। दरअसल, तरल नमूनों के विश्लेषण की तरह, विभिन्न आइसोटोप का आईसीपीएमएस तीव्रता स्तर इसी संवेदनशीलता पर निर्भर करता है। उदाहरण के लिए सीयू सिग्नल क्लास की तुलना में अधिक परिमाण के तीन आदेश हैं इसलिए, एयरोसोल कमजोर पड़ने का उचित मूल्य होना चाहिएमापा तत्वों की आईसीपीएमएस संवेदनशीलता पर विचार करें। यह एयरोसौल्ज़ के लिए बहु-तत्व विश्लेषण की एक सीमा को प्रस्तुत करता है। हालांकि, एयरोसोल कमजोर पड़ने वाले मूल्य को उसी प्रयोग के दौरान बदला जा सकता है, यदि एरोसोल पीढ़ी की प्रक्रिया ज्ञात है। उदाहरण के लिए, कम कण राशि उत्पन्न होने पर उस अवधि के दौरान कमजोर पड़ने वाले कारक को कम किया जा सकता है। फिर भी, सीएमसी और आईसीपीएमएस इंस्ट्रूमेंटेशन की रक्षा के लिए डीएमए में अत्यधिक कण लोड एरोसोल को खिलाना चाहिए। संक्षेप में, नमूनाकृत एरोसोल के आधार पर आरडीडी कमजोर पड़ने, मैट्रिक्स लोडिंग, और आईसीपीएमएस की रुचि के आइसोटोप के प्रति संवेदनशीलता के बीच एक समझौता पाया जाना चाहिए। इसके अलावा, एसएमपीएस-आईसीपीएमएस सेटअप का समय रिज़ॉल्यूशन एसएमपीएस स्कैन अवधि तक सीमित है, जो कुछ मिनटों की रेंज में है। हालांकि, कण आकार की एक निश्चित या संकीर्ण सीमा के लिए, समय संकल्प को बढ़ाया जा सकता है।

    समग्र सेटअप के लिए मात्रा का ठहराव तरीकों का विकास अभी भी आवश्यक है (चालू worट)। थर्मल प्रक्रियाओं के लिए, एक टीजीए का मात्राकरण 25 के लिए एक उपकरण के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है। तरल पदार्थ या निलंबन की मात्रा का ठहराव उपयुक्त मानक समाधानों का उपयोग कर किया जा सकता है। इसके अलावा, आर्गन के लिए पुनर्गणना अवधारणा को डिजाइन करना, हवा के साथ डीएमए संचालित करना और आर्गन को आदान प्रदान करना - जैसे गैस एक्सचेंज डिवाइस के माध्यम से - 26 - उच्च डीएमए वोल्टेज का उपयोग करने की अनुमति देगा और इसलिए मापा कण श्रृंखला में वृद्धि होगी। अंत में ऑपरेटिंग स्थिति के संबंध में एक ही अवधारणा में एसएमपीएस और आईसीपीएमएस की जरूरतों को पूरा करने के लिए विभिन्न मापदंडों की सेटिंग को स्वचालित करना और माप प्रोटोकॉल के चरणों में काफी कमी आएगी। ये कदम एसएमपीएस-आईसीपीएमएस को तरल, निलंबन या उत्सर्जन स्रोतों से उत्पन्न विभिन्न प्रकार के एरोसोल के मात्रात्मक या गुणात्मक विश्लेषण के लिए एक शक्तिशाली ऑनलाइन सेटअप बनाने में मदद करते हैं।

    Disclosures

    लेखकों ने प्रतिस्पर्धी वित्तीय हितों की अनुपस्थिति की घोषणा की।

    Acknowledgments

    वित्तीय सहायता सामग्री विज्ञान और प्रौद्योगिकी (सीसीएमएक्स, प्रोजेक्ट नैनोएयर), स्विस नेशनल साइंस फाउंडेशन (परियोजना 139136), स्विस नैनोसाइंस इंस्टीट्यूट (अर्गोविया, प्रोजेक्ट नैनोफिल) के लिए योग्यता केंद्र और बायोएनेर्जी रिसर्च के लिए स्विस प्राप्यता केंद्र द्वारा प्रदान किया गया था ( एससीसीआर बायोसवीईटी) लेखक इस पांडुलिपि की समीक्षा के लिए टीजीए और एडिलेड कैल्बरी-मुज्यका के संचालन में उनके समर्थन के लिए अल्बर्ट शुलर को धन्यवाद देते हैं।

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    ICPMS Agilent Technologies, USA 7700x Inductively Coupled
    Plasma Mass Spectrometer
    DMA tube similar to 3081 long DMA
    from TSI
    Aerosol Neutralizer TSI Inc., USA 85Kr radiation source
    CPC TSI Inc., USA 3010 Condensation Particle
    Counter
    RDD Matter Aerosol AG, Switzerland MD193E Rotating Disk Diluter;
    Evaporation Tube Matter Aerosol AG, Switzerland ASET 15-1 Heated Tube
    Aerosol Generator Topas GmbH, Germany ATM 220 aerosol generator
    Silica Gel Drier Topas GmbH, Germany DDU570/H silica gel diffusion drier
    TGA Mettler-Toledo Internat. Inc., CH TGA/DCS1 Thermogravimetric analyzer
    Gilibrator 2 Sensidyne, USA primary flow calibrator
    MFC Sierra Instruments Inc., USA Smart-Trak 50 mass flow controller
    MFC Brooks Instrument, Netherlands 4850 mass flow controller
    MFC Bronkhorst AG, Netherlands F-201C-FAC-33-V mass flow controller
    In-Line Filter Headline Filters, UK DIF-LN30 disposable in-line filter
    HEPA Filter MSA (Mine Safety Appliances), USA H cartridge #95302 High-Efficiency Particulate
    Air
     
    Conductive tubing Advanced Polymers Ltd
    Worthing, UK.    		 carbon impregnated silicone
    tubing, inner/outer
    diameters 6.0/12.0 mm
    Name Company Catalog number Comments
    ZnO Auer-Remy 5810MR, 1314-13-2 Nanopowder, 50 nm
    NaCl Merck 106406 Powder (>99.99%)
    CuCl2 Merck 102733 Powder (>99.0%)
    Poly-Acrylic Acid SigmaAldrich 535931 solution (50 wt. % in H2O)

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    References

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    कैमिस्ट्री अंक 125 एयरोसोल निलंबन डिस्क घूर्णन एसएमपीएस आईसीपीएमएस मौलिक विश्लेषण आकार वितरण नैनोकणों
    एक स्कैनिंग गतिशीलता युग्मन पर एक प्रैक्टिकल गाइड सिजर और इंडक्टिव रूप से युग्मित प्लाज़्मा मास स्पेक्ट्रोमीटर (एसएमपीएस-आईसीपीएमएस)
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    Tarik, M., Foppiano, D., Hess, A.,… More

    Tarik, M., Foppiano, D., Hess, A., Ludwig, C. A Practical Guide on Coupling a Scanning Mobility Sizer and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (SMPS-ICPMS). J. Vis. Exp. (125), e55487, doi:10.3791/55487 (2017).

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