Summary
Ici, nous présentons un protocole pour déclencher une transition d'orientation d'un cristal liquide en réponse à la température. Des méthodologies sont décrites pour préparer un échantillon afin d'observer la transition et l'évolution de transition détaillée.
Abstract
Dans la chimie physique à cristaux liquides (LC), les molécules proches de la surface jouent un rôle important dans le contrôle de l'orientation en masse. Jusqu'à présent, principalement pour atteindre les états d'orientation moléculaire souhaités dans les écrans LC, la propriété de surface "statique" des LC, appelée ancre de surface, a été étudiée de manière intensive. En règle générale, une fois que l'orientation initiale des LC est "verrouillée" par des traitements de surface spécifiques, comme le frottement ou le traitement avec une couche d'alignement spécifique, elle change à peine avec la température. Ici, nous présentons un système présentant une transition d'orientation sur la variation de température, qui est en contradiction avec le consensus. Juste à la transition, les molécules LC en vrac connaissent la rotation d'orientation, avec 90 ° entre l'orientation planaire (P) à haute température et l'orientation verticale (V) à basses températures de première transition. Nous avons suivi le comportement d'ancrage de la surface thermodynamique par microscopie optique polarisante (POM), la spectroscopie diélectrique (DS), la calorimétrie à balayage différentiel à haute résolution (HR-DSC) et la diffraction des rayons X d'incidence du pâturage (GI-XRD) et ont atteint une explication physique plausible: que la transition est déclenchée par une croissance de la surface Feuilles mouillantes, qui imposent l'orientation V localement contre l'orientation P dans la masse. Ce paysage fournirait un lien général expliquant comment l'orientation en vrac à l'équilibre est affectée par une orientation localisée dans de nombreux systèmes LC. Dans notre caractérisation, POM et DS sont avantageux en proposant des informations sur la répartition spatiale de l'orientation des molécules LC. HR-DSC donne des informations sur les informations thermodynamiques précises sur les transitions, qui ne peuvent être abordées par les instruments DSC conventionnels en raison d'une résolution limitée. GI-XRD fournit des informations sur l'orientation moléculaire spécifique de la surface et les commandes à courte portée. Le but de cet article est de présenter un protocole pour la préparation d'un échantillon qui présente le transiEt de démontrer comment la variation structurelle thermodynamique, à la fois en vrac et sur les surfaces, peut être analysée selon les méthodes susmentionnées.
Introduction
Au cours des dernières années, il s'est intéressé de plus en plus à apprendre comment les caractéristiques moléculaires dynamiques et les structures des molécules de surface en réponse aux stimuli externes pourraient affecter l'orientation en masse des matériaux dans les états LC. Un exemple est d'utiliser les biosensors de LC comme nouvelle application de LC 1 , 2 . Pour quantifier le nombre de bio-espèces cibles, il est important de savoir comment les LC interfaciales qui entrent en contact avec les molécules cibles adhérentes changent et évoluent, tout en détectant et comment elles transmettent / traduisent leurs propriétés dans la masse.
En utilisant des modèles pour poursuivre ces réponses, nous avons commencé avec des systèmes dont l'orientation moléculaire de surface et les commandes à courte portée varient thermodynamiquement. Ces systèmes nous permettent de corréler systématiquement les changements dans l'orientation de la surface et les commandes avec l'orientation en vrac résultante. Récemment, nous avons trouvé plusieurs systèmes LC qui présententTransitions rientales, où une orientation moléculaire spontanée en vrac change avec la température. En principe, les transitions d'orientation peuvent être catégorisées en transition quasi-second ordre 3 , 4 ou quasi-premier ordre 5 , 6 , 7 , 8 . Le premier s'accompagne d'une réorientation moléculaire globale en vrac lors des changements de température, alors que la seconde démontre une discontinuité. Dans cet article, nous décrivons une transition d'orientation de manière quasi-première entre les états d'orientation P et V. Il se déroule dans la phase unique de Nematic (N) en changeant la température. Des détails seront fournis dans les résultats représentatifs et dans la discussion.
Étant donné que le changement d'orientation dans le volume doit être régi par une modification de l'orientation moléculaire de surface et de courte durée-range orderings, il est évident que ce système peut potentiellement donner un aperçu de la façon dont la variation thermodynamique de l'orientation moléculaire de surface et des commandes à courte portée affecte l'orientation en masse. Dans cet article, dans le but de comprendre les problèmes susmentionnés, nous avons abordé trois problèmes en utilisant quatre méthodes complémentaires (pOM, DS, HR-DSC et GI-XRD): (1) À quoi ressemble la transition d'orientation? (2) La transition d'orientation est-elle thermiquement détectable? (3) Pourquoi et comment se produit la transition d'orientation?
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Protocol
1. Préparation de la couche d'alignement de cristaux liquides d'un polymère perfluoré sur des substrats en verre
- Préparation de la solution de perfluoropolymère
- Préparer 1 ml de la solution de perfluoropolymère en dissolvant une solution de perfluoropolymère (9% en poids de polymère) dans un solvant commercial à un rapport de 1: 2; Cela garantit que les films uniformes de 0,5 à 1 μm d'épaisseur soient revêtus par centrifugation.
REMARQUE: voir la liste des matériaux pour la solution et le solvant utilisé.
- Préparer 1 ml de la solution de perfluoropolymère en dissolvant une solution de perfluoropolymère (9% en poids de polymère) dans un solvant commercial à un rapport de 1: 2; Cela garantit que les films uniformes de 0,5 à 1 μm d'épaisseur soient revêtus par centrifugation.
- Revêtement du perfluoropolymère sur des substrats de verre propre
- Laver les substrats en verre (taille typique: 1 cm x 1 cm) par sonication à 38 ou 42 kHz dans un détergent alcalin. Rincer à plusieurs reprises avec de l'eau distillée. Typiquement, rincer plus de 10 fois, avec 5 minutes de sonication à chaque fois.
- Soumettre les substrats au nettoyant UV-O 3 pendant 10 min.
- Goutte 20 μL de la solution de l'étape 1.1 sur le verre nettoyé substraTes. Enrouler immédiatement la solution à 3500 tr / min et la température ambiante pendant 70 s. Cuire le film à 80 ° C pendant 60 minutes pour éliminer le solvant et à 200 ° C pendant 60 minutes pour le durcissement.
2. Préparation des cellules LC
- Collez deux substrats en verre revêtus de film ensemble à l'aide d'une résine photodurcissable et d'une lampe LED avec une longueur d'onde de 365 nm (1,1 W / cm 2 ). Ajuster l'épaisseur de l'espace entre les deux substrats dans la plage de 2-100 μm en utilisant des particules de verre de taille micrométrique ou des films de polyéthylène naphtalate.
- Introduire un matériau LC, 4-butyl-4-heptyle-bicyclohexyl-4-carbonitrile (CCN47; 0,2-10 μL) 9 sur les cellules LC préparées en utilisant une spatule sous la force capillaire à une température supérieure au liquide isotrope (I) -nématique (N) température de transition de phase.
NOTE: CCN47 a une anisotropie diélectrique négative, et la séquence de phase est Cry 298.6 K SmA 301.3 KN 331,3 KI, où Cry et SmA représentent les phases A cristallines et smectiques. Ne pas introduire CCN47 en phase N ou en phase SmA, car l'alignement induit par le flux serait favorisé.
3. Caractérisation de l'échantillon
- Observation de la texture par microscopie optique polarisante (POM) 10
- Observez les cellules LC sous POM avec des lentilles d'objectif 4-100X conjointement avec un étage chaud pour contrôler la température de l'échantillon avec une précision de ± 0,1-K. Enregistrez les textures dans plus de 5 images, à intervalles réguliers par Kelvin. Utilisez une caméra couleur numérique séquentiellement, à la fois lors du refroidissement et du chauffage dans la plage de 291 à 343 K.
- Spectroscopie diélectrique (DS) 11
- Préparez des cellules LC, avec des électrodes ITO - qui peuvent avoir une forme carrée ou circulaire et peuvent être achetées sur le marché - sur les deux substrats. Souder un fil conducteur sur chaque substrat.
REMARQUE: consultez la liste des matériaux pour les substrats utilisés. - Mesurez la capacité ou la constante diélectrique des cellules LC, exactement comme utilisé pour POM, en utilisant un analyseur de phase d'impédance / gain. Assurez-vous que l'état des échantillons est équilibré avant chaque mesure. Mesurer la dépendance temporelle de la capacitance ou la constante diélectrique des cellules LC en mesurant la capacité des cellules LC manuellement toutes les 5 min.
- Démarrez la mesure DS uniquement si la capacité ou la constante diélectrique des cellules LC ne dépend pas du temps.
- Préparez des cellules LC, avec des électrodes ITO - qui peuvent avoir une forme carrée ou circulaire et peuvent être achetées sur le marché - sur les deux substrats. Souder un fil conducteur sur chaque substrat.
- Calorimétrie à balayage différentiel haute résolution (HR-DSC) 12
- Mettez les cellules LC dans un HR-DSC fait à la maison pour être examinées, exactement comme dans POM (n'utilisez jamais de casseroles DSC). Reportez-vous à la Référence 12 pour concevoir et construire un HR-DSC et apprendre à l'utiliser. Effectuer des mesures avec des taux de balayage de 0,05 à 0,10 K / min pour améliorer la puissance minimale de résolution de la températureEr.
- Diffraction des rayons X incidente de pâturage (GI-XRD) 13
- Mettez la cellule LC (utilisée pour POM ou DSC) ou un échantillon avec une goutte de CCN47 de 2 à 5 μL sur un substrat revêtu sur l'étage d'échantillonnage GI-XRD, qui doit être équipé d'un contrôleur de température.
- Equilibrer l'échantillon pendant plus de 10 min à des températures souhaitées dans la plage de 291 à 343 K, à la fois lors du refroidissement et du chauffage.
- Utilisez un faisceau de rayons X incident sur l'échantillon, avec un angle d'incidence minime autour de 0,05-0,10 °, pour extraire des informations de surface sur l'orientation moléculaire et les commandes / structures. Swing l'angle d'incidence du faisceau de rayons X pour trouver l'angle d'incidence optimal à laquelle la force de la diffraction est la plus forte. Prenez les mesures à l'angle d'incident optimal.
REMARQUE: Gardez à l'esprit que GI-XRD permet de sonder les particularités interfaciales à l'échelle nanométrique, maximisant ainsi le signal de la lisse minceAyers tout en minimisant le signal de la masse. Notez que les géométries XRD normales, autres que GI-XRD, ne sont pas des méthodes sensibles à la surface, puisque le faisceau de rayons X a une grande profondeur de pénétration dans les matériaux.
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Representative Results
Les images POM, les données DS, les données HR-DSC et les modèles GI-XRD ont été recueillis lors de la variation de température, en particulier au voisinage de la transition d'orientation à la fois sur le refroidissement et le chauffage.
La figure 1 représente l'évolution de la texture réalisée par les mesures POM et DS pendant l'observation POM de la transition d'orientation de l'état d'orientation P (V) à V (P) pendant le refroidissement (chauffage). Le processus de réorientation pendant la transition d'orientation basée sur l'observation POM ( Figure 1a ) est affiché. Lors du refroidissement, l'orientation P dans le volume est juste en dessous de la température de transition IN, distincte par l'apparence de deux textures Schlieren à deux ou trois fois. Il est intéressant de noter que le Schlieren à deux brosses (renvoi avec une force topologique de s = ± 1/2) est l'un des resuLtant des structures avec un défaut de ligne, qui ne permet pas topologiquement le prélèvement dans le directeur de surface 14 . D'autre part, le Schlieren à quatre brosses (renvoi avec une force topologique de s = ± 1) a une singularité ponctuelle, qui peut exister sur les surfaces ou dans la masse. Contrairement à Schlieren à deux brosses, un prétexte du directeur de surface est autorisé selon des arguments de symétrie. En abaissant la température jusqu'à 321,5 K, les domaines sombres (l'orientation V) se fondent principalement sur les singularités ponctuelles de la libération ± 1 et se propagent avec le temps. En recuitant l'échantillon pendant plusieurs minutes ou en permettant un refroidissement supplémentaire, tout le champ de vision devient complètement sombre, ce qui suggère l'achèvement de la transition de l'orientation P à l'orientation V dans le volume. Lors du chauffage, la transition orientale d'inversion de l'orientation V vers l'orientation P dans le volume se produit avec une dissemblance importante par rapport au refroidissement: une hystérésis autour de 5 K, suggestiUne transition de premier ordre forte a été trouvée. Notez que les intervalles d'hystérésis typiques des transitions LC-LC ( p. Ex. Les transitions de phase IN et N-Smectic) sont inférieurs à 1 K.
La figure 2 montre les données RH-DSC représentant le flux de chaleur à travers l'échantillon en fonction de la température ( Figure 2a ) et du temps (l' image de la figure 2b ) mesurée par HR-DSC. Les données dans la figure 2b ont été utilisées pour analyser l'exposant d'Avrami après la transition d'orientation ( Figure 2b ).
La figure 3 montre les schémas GI-XRD dans deux géométries d'échantillons à différentes températures: la géométrie des gouttelettes ( Figure 3a , supérieure) et la géométrie des cellules LC in situ ( Figure 3a </ Strong>, en bas). Les deux démontrent l'ordonnancement à courte portée des feuilles mouillées quasi-SmA, avec des structures de couches (ci-après abrégées en SSWS) formées à proximité de la surface. La taille du SSWS a été calculée à partir de la largeur totale à la moitié maximum (FWHM) des pics GI-XRD ( Figure 3b ). Il y a deux observations cruciales affirmant que le SSWS devrait être la structure spécifique de la surface: (1) L'ordonnance SmA est absente dans la masse de CCN47, comme l'a confirmé XRD (non représenté ici). (2) Les modèles de diffraction isotrope, à la fois SAD (plus faibles et plus larges que ceux de la surface du perfluoropolymère) et au WAD, ont été confirmés sur un matériau de couche d'alignement P classique, confirmant les interactions moléculaires spéciales entre le perfluoropolymère et le CCN47. Étant donné que les arguments sur les interactions moléculaires vont au-delà de la portée de la présente discussion, ils seront signalés ailleurs dans le futur. Étonnamment, même dans la plage de température de l'état d'orientation P (voir GI-XRD à 328 et 322 K), le SSWS persiste, ce qui indique que l'état de l'orientation de la surface est frustré. Certaines parties de la surface sont sous le manteau de SSWS, présentant la capacité d'alignement V pour les molécules de LC en vrac, tandis que les autres sont exposés à présenter la capacité d'alignement P. Si la taille ou la couverture de SSWS change avec la température, nous nous attendons à ce que l'état d'orientation du LC en vrac puisse varier, puisque le rapport de la capacité d'alignement V à la capacité d'alignement P change en conséquence. Pour confirmer cette possibilité, la dépendance à la température de la longueur de corrélation SSWS ( c.-à-d., La longueur moyenne persistante de l'ordre de court-circuit SmA dans la direction normale à la surface) a été calculée à partir du FWHM des pics SAD. La figure 3b confirme la tendance attendue montrant une augmentation de la longueur de corrélation SSWS sur la phase N, ainsi qu'une hystérésis sous-jacente. L'hystérésis signifie qu'une fois que le SSWS est formé sur thLa surface après refroidissement, elle est thermodynamiquement stable et durable, même à haute température. La caractéristique principale est que la plage d'hystérésis est cohérente avec la plage d'hystérésis confirmée par POM et DS ( Figure 1 ). Cela suggère que la transition d'orientation est déclenchée par la croissance du SSWS.
Figure 1: Evolution de la transition d'orientation de l'état d'orientation P à V, à la fois sur le refroidissement et le chauffage. Variation de la texture sur ( a ) refroidissement (flèches bleues descendantes) et ( b ) chauffage (flèches rouges vers le haut). (A) Haut: L'orientation P apparaît juste en dessous de la transition IN. (A) Moyen: à T C ( c'est-à-dire, température de transition orientale après refroidissement), l'orientation V émerge du défectueux pointT de la texture de Schlieren à quatre pinceaux (cercles en pointillés rouges). (A) En bas: les domaines avec l'orientation V se développent et couvrent tout le champ de vision, complété par un encart d'une image conoscopique. Notez que l'image conoscopique cruciforme montre peu de changement à basse température. ( B ) Bas: À T H ( c'est-à-dire, température de transition orientale lors du chauffage), les textures sombres et brillantes de Schlieren apparaissent dans le domaine d'orientation V, ce qui suggère la coexistence de couches minces et épaisses avec l'orientation P. ( B ) Moyen: les domaines sombres se transforment en domaines lumineux. ( B ) Haut: Le directeur sur tout le champ de champ de vue est l'orientation P, présentant une fine texture Schlieren à quatre boutons. ( C ) La dépendance à la température de la constante diélectrique mesurée à la fois par refroidissement (cercles ouverts) et chauffage (repères). La ligne bleue est l'expérimentationDonnées de la constante diélectrique de CCN47, mesurées dans une cellule LC homéotropique. Ce chiffre a été modifié et adapté avec l'autorisation de la référence 15. Copyright 2012, The American Physical Society. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 2: Trace thermique de la transition d'orientation en utilisant le HR-DSC. (A) graphiques HR-DSC dans une cellule revêtue du perfluoropolymère après refroidissement et chauffage. Le résultat d'une cellule LC recouverte d'un matériau de couche d'alignement planaire conventionnel, AL1254, après refroidissement, est également représenté comme mesure de contrôle. Les lignes de base de trois graphiques RH-DSC sont correctement décalés. Une barre à échelle à double flèche correspond à 1 mW / g. Les lignes pointillées sont soulignéesQue le flux de chaleur dans l'orientation V est plus petit que ceux dans l'orientation P et dans la phase I de la cellule avec la surface du perfluoropolymère. ( B ) Adaptation Avrami pour le processus de croissance de nucléation des domaines, avec l'orientation V provenant de domaines avec orientation P après refroidissement. La variation du flux de chaleur avec le temps est indiquée dans l'encart, qui a été utilisé pour le raccord Avrami. Ce chiffre a été modifié et adapté avec l'autorisation des références 7,8 . Copyright 2012, The American Physical Society, Copyright 2016, American Chemical Society. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
Figure 3: Analyse de la variation thermodynamique de la structure LC interfaciale. a ) La variation du diagramme GI-XRD par rapport à la température en utilisant une goutte CCN47 sur la surface du perfluoropolymère et une cellule LC sur la surface du perfluoropolymère. Le modèle GI-XRD de la goutte CCN47 sur une surface avec le matériau de la couche d'alignement P AL1254 est présenté comme référence. ( B ) La dépendance à la température de la longueur de corrélation smectique, ξ ∥ , à la fois sur le refroidissement et le chauffage, calculé à partir de la largeur totale au demi-maximum du diagramme de diffraction à angle petit de GI-XRD. Ce chiffre a été modifié et adapté avec l'autorisation des références 7 , 8 . Copyright 2012, The American Physical Society; Copyright 2016, American Chemical Society. Cliquez ici pour voir une version plus grande de ce chiffre.
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Discussion
Les images 10x POM prises en utilisant une cellule LC de 5 μm ( figures 1a et b ) montrent clairement que l'état d'orientation des molécules LC en vrac transite entre les orientations P et V lors de la variation de température d'une manière de premier ordre. Ceci est marqué par les processus de nucléation et de croissance du domaine, avec une nouvelle orientation différente de l'orientation initiale de 90 °. Les températures de transition lors du refroidissement et du chauffage sont respectivement de 321,5 K et 325,3 K. Puisque CCN47 a une biréfringence de ~ 0,02 9 , la visibilité de la texture Schlieren est bonne lorsque l'épaisseur des cellules LC se situe dans la plage de 5 à 20 μm. Si l'épaisseur est inférieure à cette plage, la transmittance de la texture de Schlieren devient inférieure, ce qui entraîne une pire visibilité. D'autre part, si l'épaisseur est supérieure à cette plage, les interférences et la diffusion de la lumière entraînent des aberrations dans les images POM, en abaissant le viEt même la résolution optique efficace.
Pour étudier quantitativement l'angle d'inclinaison du directeur LC par rapport à la surface normale ( c.-à-d., L'angle polaire) dans le volume, la mesure DS à une fréquence fixe de 1 kHz (loin de la plage de fréquence conductrice) a été effectuée en même temps que POM en fonction de la température ( Figure 1c ). Étant donné que l'anisotropie diélectrique de la LC utilisée est mesurée par avance en fonction de la température en utilisant des cellules à la fois avec des couches d'alignement P et V, la modification de la permittivité diélectrique (ℇ) lors de la transition d'orientation peut être traduite par la modification de la polarité Angle des LC en vrac. Sur la figure 1c , la trace de ℇ sur le refroidissement et le chauffage montre explicitement que la transition d'orientation de P (V) à V (P) se produit brusquement, avec un grand saut dans la trace. Il ressort clairement de la grande discontinuité en ℇ que leLa transition d'orientation a une nature de premier ordre, conformément à l'observation faite par POM. Bien que la mesure de DS soit suffisamment puissante pour estimer l'angle polaire des matériaux anisotropes en moyenne, elle manque de résolution en profondeur et ne peut donner aucune information sur l'orientation azimutale dans le plan.
Dans la figure 2a , la trace de HR-DSC dans une cellule LC de 25 μm confirme une variation par étapes dans le flux de chaleur, en traversant à la transition d'orientation lors du refroidissement à ~ 318 K (chauffage à ~ 328 K), à quel point l'état d'orientation en vrac Passe de l'état P à l'état V. En outre, les anomalies de chaleur lors de la transition de phase IN en masse à ~ 332 K et à la transition de phase N-SmA en masse à ~ 303 K. Un taux de balayage supérieur à 0,05-0,10 K / min entraînerait une puissance et un bruit de résolution de la température Dans le flux de chaleur et amener l'échantillon cible hors d'équilibre. Le changement quasi-échelonné du flux de chaleur lors de la transition d'orientation ne suit pasEt la chaleur latente mesurable, qui représente l'énergie potentielle stockée dans les liaisons entre les molécules. Ceci est différent de la LC normale et des transitions de phase cristallines impliquant une chaleur latente importante. Cela signifie que le débit de chaleur par unité de volume, d Q / d t d V , est directement associé à la capacité thermique spécifique C p ( c'est-à-dire d Q / d t d V ~ C p ). Cette conséquence permet de déterminer la fraction des molécules en vrac ( X ) qui a complété la transition d'orientation de P vers le V. A son tour, cela permet de comprendre les processus de nucléation et de croissance de la transition d'orientation par Kolmogorov-Johnson- Mehl-Avrami, (KJMA ou Avrami) analyse 16 , 17 , 18 . La figure 2b présente l'ajustement Avrami basé sur l'équation X , K , t et n sont la fraction volumique des nouveaux domaines, le coefficient Avrami dépendant de la température, le temps et l'exposant Avrami, respectivement ). N a été confirmé à ~ 2,6, ce qui suggère une nucléation hétérogène et des processus ultérieurs de mouillage interfaciale de croissance 2D. Ce résultat contraste fortement avec l'exposant d'Avrami pour la transition isotrope-nématique (n ≈ 3,6) dans les NLC en vrac habituels (se reporter à l'information de support dans la référence 8). Notez que l'analyse KJMA actuelle est possible grâce à l'excellente puissance de résolution de la température et au bon rapport signal sur bruit dans notre HR-DSC. Cela ne peut être réalisé par des instruments conventionnels DSC. Étant donné que cette technique est sensible aux petites variations du flux de chaleur ( par exemple, même les processus de nucléation / croissance des nanofilaments sont détectables 19 ), il est possible de mesurer le petit chanDans les structures et les phases de tout matériau, allant de (dans) les matériaux organiques aux métaux. En outre, nous soulignons que cette technique présente moins de limites dans la géométrie de l'échantillon ( p. Ex., Les cellules LC qui ne peuvent être mesurées par des instruments conventionnels DSC).
Les modèles GI-XRD pour les échantillons avec une surface de perfluoropolymère ( Figure 3a ) confirment à la fois les sommets SAD et WAD, avec une directivité à des températures autres que 332 K de la phase I. Le premier, qui représente les ordres le long des longs axes des molécules LC, s'étend parallèlement à la surface. Ce dernier, qui représente les ordres le long des axes courts des molécules LC, se situe dans des positions perpendiculaires au premier. L'intensité des sommets SAD est plus forte que celle des sommets WAD, et les pics FWHM de SAD sont également plus étroits que ceux des pics WAD. Étant donné que le FWHM des pics de diffraction est la principale mesure du degré de résistance de la corrélation positionnelle entre le moleIl s'avère que la corrélation positionnelle plus forte selon les longs axes des molécules LC, plutôt que le long des courtes, est présente. Cela démontre l'existence du SSWS précité au voisinage de la surface. Comme le montre la figure 3b , la longueur de corrélation smectique de plusieurs longueurs moléculaires est à l'échelle nanométrique. De telles informations, dans l'échelle nanoscopique à mésoscopique, localisées dans la région interfaciale, ne peuvent être extraites que par géométrie XRD sensible à la surface, par exemple dans GI-XRD, mais pas par des géométries de transmission et de réflexion classiques. En outre, si l'angle d'incidence de GI-XRD est trop grand (~> 0.1 °), la condition de réflexion totale sera brisée et les structures spécifiques à la surface ne peuvent plus être sondées.
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Disclosures
Les auteurs n'ont rien à dévoiler.
Acknowledgments
Ce travail a été soutenu par JSPS KAKENHI numéro de concession 16H06037. Nous remercions sincèrement le Dr Yuji Sasaki à l'Université de Hokkaido pour une assistance technique pour HR-DSC.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| CYTOP | Asahi Glass Co. Ltd. | CTX-809A | |
| Solvent for CYTOP | Asahi Glass Co. Ltd. | CT-180 Sol. | |
| Alkaline detergent | Merck KGaA | Extran MA01 | |
| NOA61 | Norland Products, Inc. | #37-322 | Purchasable from Edmund Optics |
| AL1254 | JSR Corporation | Planar alignment material in self-made cells | |
| 4’-butyl-4-heptyl-bicyclohexyl-4-carbonitrile | Nematel GmbH & Co. KG | Custom-made | |
| UV-O3 cleaner | Technovision Inc. | UV-208 | |
| Hot-stage system | Mettler Toledo | HS82 | |
| High-Definition Color Camera Head | Nikon | DS-Fi1 | |
| Impedance/gain-phase analyzer | Solartron Analytical | 1260 | |
| Indium Tin Oxide (ITO)-coated substrate | GEOMATEC Co. Ltd. | Custom-made |
References
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