In Situ Caracterización de partículas de bohemita SEM líquido con agua
Summary
Presentamos un procedimiento para la proyección de imagen en tiempo real y análisis de la composición elemental de las partículas de la bohemita en agua desionizada por líquido en situ microscopia electrónica de barrido.
Abstract
In situ imágenes y elemental análisis de bohemita (AlOOH) partículas de agua se realiza utilizando el sistema para el análisis de la interfaz de vacío líquidos (SALVI) y microscopia electrónica de barrido (SEM). Este documento describe el método y los pasos clave en integrar el vacío compatible SAVLI SEM y obtención de electrones secundarios (SE) imágenes de partículas en líquido en alto vacío. Espectroscopia de energía dispersiva de rayos x (EDX) se utiliza para obtener análisis elemental de las partículas en muestras de líquido y control incluyendo sólo agua desionizada (DI) y un canal vacío así. Bohemita sintetizado (AlOOH) partículas suspendidas en líquido se utilizan como un modelo en el líquido figura de SEM. Los resultados demuestran que las partículas pueden ser reflejadas en el modo de SE con buena resolución (es decir, 400 nm). El espectro EDX AlOOH muestra significativa señal de aluminio (Al) en comparación con el agua DI y el control del canal vacío. In situ de líquido SEM es una técnica poderosa para el estudio de las partículas de líquido con muchas aplicaciones interesantes. Este procedimiento tiene como objetivo proporcionar conocimientos técnicos para realizar proyección de imagen de SEM líquido y análisis EDX con SALVI y reducir peligros potenciales cuando se utiliza este enfoque.
Introduction
Microscopio electrónico de barrido (SEM) ha sido ampliamente aplicado para investigar una gran variedad de especímenes por producir imágenes de alta resolución1. La espectroscopia de rayos x de energía (EDX) asociada con el SEM permite la determinación de la composición elemental1. Tradicionalmente, SEM se aplica para muestras sólo secas y del sólido de la proyección de imagen. En los últimos 30 años, SEM ambiental (ESEM) fue desarrollado para el análisis de las muestras hidratadas parciales en un vapor ambiente2,3,4,5. Sin embargo, ESEM es incapaz de imagen las muestras mojadas, totalmente fluidas con alta resolución deseada6. Las células mojadas de SEM también se desarrollaron a los especímenes de imagen húmeda usando SEM7,8; sin embargo, estas células fueron desarrolladas principalmente para muestras biológicas y proyección de imagen de electrones de retrodispersión y son más accesibles para los usos con los diseños de9,10.
Para abordar los desafíos en el análisis de diversas muestras en su entorno nativo de líquido utilizando SEM, inventamos un dispositivo microfluídico compatibles vacío, sistema de análisis en el líquido vacío interfaz (SALVI), para secundaria de alta resolución espacial análisis elemental y proyección de imagen electrónica (SE) de muestras líquidas usando el modo de alto vacío en SEM. Esta nueva técnica incluye las siguientes características únicas: 1) líquido es sondeado directamente en una abertura pequeña de 1-2 μm de diámetro; 2) líquido se lleva a cabo dentro del agujero por la tensión de superficie; y 3) SALVI es portátil y puede ser adaptado a más de una plataforma analítica11,12,13,14,15,16,17 ,18.
SALVI se compone de una membrana de nitruro (pecado) de silicona gruesa nm 100 y un microcanal amplia de 200 μm de polidimetilsiloxano (PDMS) bloque. La ventana de membrana de pecado se aplica para sellar el microchannel. Los detalles de fabricación y consideraciones clave de diseño fueron detallados en los anteriores documentos y patentes11,19,20. Actualmente, un fabricante líder y distribuidor de suministro de consumible para microscopía ha adquirido la licencia para vender dispositivos SALVI comercialmente para líquido SEM aplicaciones21,22.
Las aplicaciones de SALVI en instrumentos analíticos basados en el vacío se ha demostrado usando una variedad de soluciones acuosas y mezclas líquidas complejas como biofilms, células de mamíferos, nanopartículas, materiales de electrodo12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. sin embargo, la mayoría de los trabajos antes mencionados utiliza spectrometry total de ion secundario de tiempo de vuelo (ToF-SIMS) como la herramienta clave de análisis, por lo tanto la aplicación de líquido SEM con SALVI no ha sido explorado totalmente. En este trabajo, SALVI se ha utilizado para estudiar partículas coloidales no esféricas más grandes de líquido con líquido proyección de imagen de SEM y EDX análisis elemental. La muestra consiste en partículas AlOOH sintetizadas en nuestro laboratorio. Partículas de tamaño Submicrométrica bohemita se saben que existen en alto nivel residuos radiactivos en el sitio de Hanford. Son lentos para disolver y puede provocar problemas reológicos en tratamiento de residuos. Por lo tanto, es importante tener la capacidad para caracterizar partículas boehmite en líquido25. Este enfoque técnico puede utilizarse para el estudio de bohemita en diferentes condiciones fisicoquímicas para mejorar la comprensión de estas partículas y propiedades reológicas relacionadas. Estas partículas fueron utilizadas para demostrar paso a paso cómo aplicar SALVI a alto vacío SEM para estudiar las partículas en suspensión en líquido. Puntos técnicos claves para la integración de SALVI y SEM y adquisición de datos SEM se destacan en el papel.
El protocolo proporciona demostración del análisis de la muestra líquida con SALVI y proyección de imagen de SEM líquido, para aquellos que estén interesados en utilizar esta nueva técnica en diversas aplicaciones de líquido SEM en el futuro.
Protocol
Representative Results
Discussion
SEM es una poderosa técnica en caracterización superficial de materiales orgánicos e inorgánicos a nivel de la nanoescala (nm) con alta resolución1. Por ejemplo, es ampliamente utilizado para el análisis de las muestras sólidas y secas como materiales geológicos semiconductores y26 27. Sin embargo, tiene limitaciones en la caracterización de las muestras de líquido y húmedas debido a la incompatibilidad del líquido dentro del entorno alta…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Agradecemos al laboratorio nacional del Noroeste Pacífico (PNNL) Nuclear proceso ciencia iniciativa (NPSI)-laboratorio de investigación dirigida y el desarrollo (LDRD) Fondo de apoyo. Dr. Sayandev Chatterjee proporcionó las partículas sintetizadas bohemita. Se ofrece acceso instrumental a través de una propuesta General de usuario de W. R. Wiley ambiental Molecular Ciencias laboratorio (Page). Page es una instalación de usuario científico nacional patrocinada por la oficina de biológicas y ambientales (BER) de investigación en PNNL. PNNL es operado por Battelle para la coneja bajo contrato DE-AC05-76RL01830.
Materials
| Carbon Coater | Cressington | 208 Carbon | It is accompanied with thickness monitor MTM-10. |
| SEM | FEI | Quanta 3D FEG | It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis. |
| System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument. |
| PEEK Union | Valco | ZU1TPK | The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI |
| Syringe | BD | 309659 | 1 mL |
| Pipette | Thermo Fisher Scientific | 21-377-821 | Range: 100 to 1,000 mL |
| Pipette Tip 1 | Neptune | 2112.96.BS | 1,000 µL |
| Pipette Tip 2 | Rainin | 17001865 | 20 µL |
| Syringe Pump | Harvard Apparatus | 70-2213 | It is used to inject the liquid sample into the SALVI device. |
| pH meter | Fisher Scientific/accumet | 13-636-AP72 | It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water. |
| Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF | Thermo Scientific Barnstead | Nanopure diamond D11931 | It is used for producing DI water. |
| Centrifuge tubes | Fisher scientific/Falcon | 15-527-90 | 15 mL |
| Bransonic ultrasonic cleaner | Sigma-Aldrich | 2510 | It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample. |
| Balance | Mettler Toledo | 11106015 | XS64 |
| AlOOH | Pacific Northwest National Laboratory | N/A | It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory. |
| xT microscope Control | FEI | Quanta 3D FEG | Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG |
| EDAX Genesis software | EDAX | N/A | The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples. |
| Teflon tubing | SUPELCO | 58697-U | It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid. |
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