Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Høytrykks, høy temperatur deformasjon eksperimentere med den nye generasjon Griggs-type apparatet

Published: April 3, 2018 doi: 10.3791/56841
Automatic Translation
1, 1,2, 3, 1, 3
1Institut des Sciences de la Terre d’Orléans (ISTO), UMR 7327, CNRS-BRGM, Université d’Orléans, 2Department of Geology, University of Tromsø, 3Laboratoire de Géologie, UMR 8538, CNRS, Ecole Normale Supérieure (ENS Paris)

Summary

Rock deformasjon må være kvantifisert ved høyt trykk. En beskrivelse av fremgangsmåten for å utføre deformasjon eksperimenter i en nyutviklet solid mellomstore Griggs-type apparater gis her. Dette gir teknologiske grunnlag for fremtidig reologiske studier på trykk opptil 5 GPa.

Abstract

For å adresse geologiske prosesser på store dyp, bør ideelt rock deformasjon testes på høytrykk (> 0,5 GPa) og høy temperatur (> 300 ° C). Men på grunn av lavt stress oppløsningen for nåværende solid-press-medium apparatene, er høyoppløselig målinger i dag begrenset til lavt trykk deformasjon eksperimenter i gass-press-medium apparatet. En ny generasjon av solid mellomstore stempelet-sylindret ("Griggs-type") apparat er her beskrevet. Utføre høytrykks deformasjon eksperimenter opptil 5 GPa og utformet å tilpasse en intern Last celle, slik en nye apparater har potensial til å etablere teknologiske grunnlag for høytrykks Reologi. Dette dokumentet gir video-basert detaljert dokumentasjon av prosedyren (med "vanlige" solid-salt forsamlingen) for å utføre høytrykks, høy temperatur eksperimenter med nydesignede Griggs-type apparatet. En representant resultatet av en Carrara marmor prøve deformert på 700 ° C, 1,5 GPa og 10-5 s-1 med nye pressen er også gitt. Relaterte stress-tid kurven viser alle trinn av en Griggs-type eksperiment, fra økende trykk og temperatur å prøve slukker når deformasjon er stoppet. Sammen med fremtidig utvikling diskuteres det avgjørende skritt og begrensninger av Griggs apparater deretter.

Introduction

Rock deformasjon er en av de viktigste geologiske prosessene. Det bidrar sterkt til menneske-tidsskala fenomener, som jordskjelv og RAS, men også store masse bevegelser av solid ytre skallet i var telluric planetene, inkludert platetektonikk på jorden1. For eksempel, avhengig av Reologi av skall-lignende jordskorpen, som definerer styrke både skorpe og sub solidus kappe (Equation 1200 ° C), ordningen med platetektonikk og relaterte funksjoner kan variere betydelig2,3 ,4,5. På den ene siden, er tilstedeværelsen av en sterk øverste kappe og/eller lavere skorpe nødvendig for å opprettholde fjellet belter og stabilisere Subduksjonssone zones6. Men på den annen side, numeriske modeller har også vist at plate grenser ikke utvikle fra mantelen konveksjon hvis litosfæren er for sterk, gir opphav til en rigid lokket atferd observert på Venus7. Dermed har styrken av litosfæren som diktert av rock Reologi en direkte kontroll på plate-lignende oppførsel av aktive planeter.

I mer enn et halvt århundre, har rock Reologi blitt undersøkt ved høye temperaturer (> 300 ° C), gir opphav til state-of-the-art teknikker som hovedsakelig skiller i området de kan oppnå. Dette omfatter gass-middels Paterson-type apparater8 ved relativt lavt trykk (< 0,5 GPa), solid mellomstore Griggs-type apparater9,10,11 på middels til høyt trykk (0,5-5 GPa), og deformasjon-Dia apparater12,13 (DDia: opp til ~ 20 GPa) eller diamond anvil celle svært høyt trykk14 (opp til mer enn 100 GPa). Dermed oppnås press og temperaturer i jordens dyp i dag eksperimentelt. Men bruker rock deformasjon også differensial stress som skal måles med høy nøyaktighet og presisjon, slik at grunnleggende relasjoner kan formuleres. Takket være sin gass-trange medium, Paterson apparatet er i dag den eneste teknologien kan utføre stress målinger med tilstrekkelig nøyaktighet (± 1 MPa) for å ekstrapolere dataene over 6 størrelsesordener i belastning rate, men det kan bare utforske deformasjon prosesser ved lave trykk. Derimot kan solid mellomstore apparatene deformere bergarter høyt trykk, men med en lavere nøyaktighet av stress målinger. Mens stress nøyaktighet er blitt beregnet på ± 30 MPa for Griggs-type apparater15,16, synchrotron-baserte DDia produserer mekanisk lover med feil mer enn ± 100 MPa17. I Griggs-type apparater, kan stress også bli overvurdert med opptil 36% forhold til stress målinger i Paterson en15. Utfører nøyaktig og presis stress målinger på høyt trykk- og høye temperaturer - derfor fortsatt en stor utfordring i geofag.

Uten dyp Subduksjonssone plater der press kan overstige 5 GPa, Griggs-type apparatet er mer passende teknikken deformasjon prosesser over trykket (< 4 GPa) og temperatur (Equation 1200 ° C) områder i en stor del av den litosfæren. På dette grunnlag kan har betydelig bestrebelser foretatt på 1990-tallet å forbedre stress målinger, spesielt for å redusere friksjon effekter ved hjelp av eutektiske salt blandinger som confining medium rundt eksempel11,18. Slike en smeltet salt forsamling ga opphav til en bedre nøyaktighet av stress måling, å redusere feilen fra ± 30 til ± 10 MPa15,19, men flere ulemper har oppstått når du bruker denne typen montering. Disse har en mye lavere suksessrate, store vanskeligheter å utføre ikke-koaksial (skjær) eksperimenter, og en mer komplisert eksempel montering. Videre er fortsatt nøyaktigheten av stress målinger ti ganger lavere enn lavt trykk Paterson-type apparatet. Disse problemene begrense kvantifisering av reologiske prosesser bruker Griggs-type apparater, som i dag brukes oftere for å utforske deformasjon prosesser og deres relaterte microstructures. En ny tilnærming må derfor utføre reologiske kvantifisering ved høy lithospheric trykk.

Dette papiret gir detaljert dokumentasjon av "vanlige" prosedyren utføre høytrykks deformasjon eksperimenter ved hjelp av en nylig utviklet solid mellomstore Griggs-type apparater. I rammen av nye "Griggs" laboratorier implementert ISTO (Orléans, Frankrike) og ENS (Paris, Frankrike), er hovedformålet å riktig illustrere hvert trinn av protokollen i detaljer, slik at forskere fra alle feltene kan bestemme om apparatet er riktige eller ikke deres mål av studien. Det avgjørende skritt og begrensninger av denne state-of-the-art teknikken er også diskutert, sammen med nye tilnærminger og mulig fremtidig utvikling.

Nye Griggs-type apparatet

Basert på stempelet-sylindret teknologi, er Griggs-type apparatet tidligere designet av David T. Griggs i 19609, og deretter endret av Harry W. Green i 198011 (hovedsakelig for å oppnå høyere press under deformasjon eksperimenter). I begge tilfeller Griggs apparatet er preget av en metallramme som inkluderer: 1) tre vannrette platens montert på vertikale, 2) en viktigste hydraulisk sylinder (confining press ram) suspendert midten platen og 3) en deformasjon girkasse og stempel /Actuator fast på øvre platen (figur 1). "Confining" ram og deformasjon aktuator er alle koblet til uavhengige stempler som overfører styrker til samlingen utvalg innen en trykktank. Med slik en fartøy, kan deformasjon oppnås på trange presset opp 2 eller 5 GPa, avhengig av apparatet og diameter av prøven.

Takket være en motstand ovn, prøve temperaturen økes med Joule effekt (opptil ≈1300 ° C20), mens trykktank vann avkjølt på topp og bunn. Green design inneholder Griggs apparatet også en slutt-load system som homogenizes før stress i trykktank (figur 1). Dette tillater for å oppnå deformasjon eksperimenter på høyere trykk (maks 5 GPa), spesielt ved hjelp av en liten bar i trykk fartøyet. For ytterligere informasjon om Griggs pressen refereres leserne til utmerket beskrivelse av endrede Griggs apparater design med Rybacky et al. 19.

Som følge av et nært samarbeid mellom Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Frankrike) og École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrike), er ny generasjon Griggs-type apparatet direkte basert på design fra H . W. Green11, men noen forbedringer har blitt gjort i samsvar med europeiske standarder for sikkerhet for høytrykks eksperimenter. I denne nye trykk, trange og deformasjon aktuatorer er drevet av servo-kontrollert hydraulisk sprøyte pumper, gir muligheten til å utføre enten konstant belastning eller konstant forskyvning eksperimenter ved høyt trykk (opp til 5 GPa). Confining (isostatic) Trykk, kraft, og forskyvning overvåkes henholdsvis bruker olje trykk sensorer, en belastning celle (maks 200 kN) og forskyvning transducers (figur 1). Trykk skipet er laget av en indre wolframkarbid (WC) kjerne i en 1° konisk stål ring og pre stresset bruker stripen svingete teknikk21. For overføring av styrker, trykk fartøy og prøve samlingen ligger mellom WC-flyttbar stempler som inkluderer en deformasjon stempelet (σ1), trange stempelet (σ3), end belastning stempelet og bunnplate (figur 1). Sammen med vanlige kjøling på toppen og bunnen av press fartøyet, vann renner gjennom stål fartøyet rundt wolframkarbid kjernen i 6 mm diameter hull for bedre kjøling (figur 1). Hydraulisk sylinderen confining trykket er også avkjølt av silisium motorolje flyt. In addition, deformasjon apparatet i Orléans sysselsetter større sample størrelse opp til 8 mm diameter, slik at 1) microstructures kan bli bedre utviklet, og 2) Griggs trykk og Paterson trykk dele en felles eksempel dimensjon for fremtid Sammenligningene. Dette krever en økt diameter på WC Bar i trykktank (27 mm, i stedet for 1 tomme, dvs. 25,4 mm), reduserer maksimalt oppnåelige trykk 3 GPa.

Utredningen beskriver fremgangsmåten for å utføre et eksperiment med nye Griggs-type apparat, som inneholder en beskrivelse av alle delene som utgjør samlingen konvensjonelle solid-salt prøven ved hjelp av alumina stempler (figur 2A og 2B ), samt påfølgende fremgangsmåten for å produsere dem og introdusere dem til trykktank. Denne beskrivelsen følger i store deler rutinen utviklet over mange år av Prof Jan Tullis og kolleger ved Brown University (R.I., USA). Resulterende eksempel forsamlingen er fullt riktig å utføre ko-aksiale (ren skjær) eller ikke-koaksial (generell skjær) deformasjon eksperimenter over hele spekteret av trykk og temperatur av Griggs-type apparater. Mens en ren skjær eksperiment krever vanligvis et cored drill utvalg for (vanligvis ≈2 ganger prøven diameter), en generell skjær deformasjon brukes vanligvis til en sone klipp på 45° stempelet aksen (figur 2B). Utvalget materialet kan enten være en del av en kjerne prøve eller finkornet pulver av en valgt kornstørrelse. Alle brikkene er innpakket i en metallfolie og jacketed innenfor en platina tube sveiset (eller brettet flat) på begge sider. Temperaturen er vanligvis overvåket S-type (Pt90%Rd10% legering) eller K-type (Ni legering) thermocouple, men bare utarbeidelse av en S-type thermocouple bruker en mullite 2-hulls vindsperre tube er her beskrevet (figur 2C).

Protocol

1. klargjør samlingen utvalg

  1. Grind minst 60 g NaCl pulver (99,9% renhet) i en keramisk morter.
    Merk: NaCl pulveret skal se slik sukker til baking. Klargjøring av andre deler av forsamlingen, lagre salt pulver i en ovn ved 110 ° C å hindre salt pumping fuktighet.
  2. Kald trykk salt stykker (nedre og øvre ytre og indre salt stykker. Figur 2B) ved hjelp av bestemte verktøy tilpasset størrelsen på samlingen utvalg (Figur 3).
    1. For å produsere lavere ytre salt stykket, pels trykke verktøy med såpe (med fingrene). Dette inkluderer alle overflater stempelet komponentene (verktøy antall #2 og #5 #6 figur 3A) og borehullet overflaten av fartøyet komponentene (verktøyet komponentene #3 og #4 i figur 3A).
    2. Sette 17,5 g bakken NaCl pulver i et beaker. Legg ≈0.1 mL destillert vann og sørge for at salt og vann er godt blandet.
    3. Montere å trykke verktøyet komponenter #3, #4, #5 og #6 og sette dem under stempelet en 40-tonns hydraulisk trykk.
    4. Fyll våt salt pulver i borehullet stå av #3 og #4-komponenter, og sette stempelet komponentene #1 og #2 av figur 3A over salt pulver.
    5. Trykk pulver på 14 tonn for 30 s, og deretter Fjern salt stykket.
    6. Ta ut den lavere fartøy komponenten #4 i figur 3A, sette komponenten #3 på to metalldeler etterlater et tomt felt under bar hullet, Erstatt komponent #1 av komponenten #8 og bruk hydraulisk trykk igjen for å ekstra salt stykket nedenfra (figur 3A ).
    7. For å produsere salt overstykket, gjentar du trinnene fra §1.2.1 til §1.2.6 men bruker komponenten #7 i stedet for komponent #5 figur 3A og fylle 16,5 g av bakken NaCl pulver i borehullet stå av fartøyet (komponenter #3 og #4).
    8. Bruk medium-korn (400) sandpapir for å justere lengden på nedre og øvre salt bitene til grafitt ovnen (dvs., grafitt tube beskyttet av to sparken pyrophyllite ermene). Mens lavere salt arb skal ≈24 mm lang, den øvre bør være ≈22.5 mm lange (eller ≈19 mm og ≈18 mm for en vanlig 1-tommers borehullet trykk fartøy, henholdsvis).
    9. For å produsere indre salt brikkene rundt alumina stempler, gjentar du trinnene fra §1.2.1 §1.2.4 men med verktøyet komponenter fra #1 #4 i figur 3B og trykke 8 g NaCl pulver pluss ≈0.05 mL destillert vann på 6 tonn for 30 s. bruke komponenten stempelet #7 av figur 3B, Gjenta trinnene i §1.2.6 å trekke ut det indre salt stykket nedenfor. Hele skal være ≈40 mm lang, men det vil bli kuttet og justert til grafitt ovnen senere i protokollen.
    10. Gjenta trinnene i §1.2.9 å produsere det indre salt stykket rundt jacketed prøven, men bruker verktøyet komponentene #5 (i stedet for #2) og #6 (i stedet for #4) i figur 3B.
  3. Gjør S-type thermocouple ved å kutte to metallisk ledninger (Ø 0.3 mm) på rundt 350 mm lang, en laget av ren platinum (Pt100%) og en andre laget av platinum/rhodium (Pt90%Rh10%)
    1. Bruk en PUK 5 sveising mikroskopet (eller tilsvarende) på en strøm av 15% og 7 ms sveising tiden til å sveise en tips av hver ledning sammen. Flat sveiseskjøter bruker en flat mikro-på denne Tång og fjerne rundt ¾ av den øvre delen av sveisede spissen med en diagonal mikro-cutter.
    2. Bruk en lav hastighet diamant så med vannbad å kutte to deler av mullite vindsperre (1.6-mm-diameter mullite rundt dobbelt bar rør), en av rundt 10 mm lange og nummer to på rundt 80 mm lang.
    3. Med lav hastighet så, kutt ett tips av hver mullite på 45° av den lange aksen, sørge for at indre hullene er justert med kort aksen resulterende elliptiske avsnitt (figur 2C). Justere størrelsen på de mullite delene til 6.8 mm for kort en og 76 mm (eller 56 mm for en vanlig 1-tommers borehullet trykktank) for lang del av thermocouple (figur 2C).
    4. Skjær en liten groove av tykkelsen av diamant sagblad og ca 1 mm dyp på flat spissen av kort mullite rør. Sporet skal være parallelt justeringen av indre hullene.
    5. Tråd nøye hver ledning av thermocouple i deres respektive hullet i mullite. Du kan justere avsnittene for to mullite på 90° fra hverandre, bøye ledningene på noen få grader, koble dem til delen lang, bøye ledningene litt mer, tråd dem igjen, og så videre til to 45° overflater møter hverandre så nært som mulig.
    6. Bruk keramiske lim fylle spissen av delen kort og solid fikse de to delene på 90° albuen av thermocouple våtrom.
  4. Bruk en fresemaskin, en rustfritt stål borekronen 1,8 mm Ø og verktøyet vist i Figur 4 for å bore et hull av 2 mm diameter hele lengden på lavere salt stykket.
  5. På toppen av lavere salt stykket, bruk en skalpell med trekantet blad og skarp poeng å skjære en liten kanal (ca 1 mm dyp og 2 mm store) fra thermocouple hullet til bar.
    Merk: Sørg for at den korte delen av thermocouple helt passer der så nært som mulig til toppen overflaten av salt stykke (se figur 2B).
  6. Gjøre skråstille alumina tvinge blokker (bare for en generell skjær eksperiment) ved å bruke lav hastighet diamant så for å klippe en 8-mm-diameter alumina stempelet rundt 13 mm lang.
    1. Bruke en dreiebenk med en diamant verktøyet (eller tilsvarende) å gjøre tips overflater parallelle med hverandre (til ≈ ± 0.002 mm) og redusere lengden av alumina stempelet på 12 ± 0,1 mm.
    2. 1.6.2. Bruk lav hastighet diamant så vannbad å kutte stempelet i to deler på 45° av stempelet aksen. Hindre skyve mellom utvalg og alumina stempelet, grind(gently) 45°-overflaten av hver stempelet bruker middels-korn (800) sandpapir.
  7. Beregne størrelsen på topp- og aluminavirksomheten stempler basert på størrelsen på jacketed prøven og dimensjoner for eksempel samlingen.
    Merk: For en koaksial eksperiment, jacketed utvalgsstørrelsen bare inneholder kjernen og to ganger tykkelser platinum (eller gull) jakken (0.15 mm tykk). For en generell skjær eksperiment, prøven er erstattet av to skjær tvinge blokker og prøve skive, som vanligvis har ≈1 mm tykk (dvsrundt 1,4 mm målt langs stempelet aksen). Her er jacketed prøven ≈13.5 mm, så toppen stempelet er ≈19.5 mm og nederst er ≈16.6 mm lang.
  8. Bruk lav hastighet så kutte to alumina stempler ≈20 og ≈17 mm lange, og Gjenta trinnene i §1.6.1 å justere lengden på de riktige dimensjonene (her 19,5 og 16,6 mm) og parallelize dem (til ≈ ± 0.002 mm).
  9. For å jakke prøven, bruke en rund-formet hul punch (Ø 10 mm) å trekke ut to plater i 10 mm diameter (for et 8 mm diameter prøven) fra en platina folie 0.15 mm tykk. Gjøre to platina kopper (figur 5A) ved å bøye et 1 mm rim i hver disk i en kopp-form ved hjelp av verktøyet components #1, #2 og #3 av figur 5A.
    1. Bruke en rør kutter for å kutte en platina tube av "full" prøven (dvs., kjernen utvalget bare for en ren skjær eksperiment eller prøve + skjær tvinge blokker for en generell skjær eksperiment) pluss ≈3 mm (1-1,5 mm stikker ut fra hver ende av "full" s god). Bruke en ovn Borstemmaskin dempe for å anneal Pt røret i minst 30 min på 900 ° C.
    2. Passe en kopp i platina røret, bruke en fil verktøyet å slipe slutten av røret og cup flatt, og sveise platina koppen og rør sammen ved hjelp av verktøyet vist i figur 5B og PUK 5 sveising mikroskopet (strøm: 18%, sveising tid : 10 s).
    3. Pakk (for hånd) "full" utvalget til en nikkel folie 0.025 mm tykk og passe dem inn i platina røret. Lukk røret med andre platinum kopp og male dem (med verktøyet filen). Weld koppen og rør sammen med verktøyet komponentene i figur 5B.
      Merk: For en 45° prøve, ikke glem å sette en hake (med en permanent blyant) på platina jakken å huske plasseringen av prøven etter sveising, slik at thermocouple vil være godt plassert på prøve side (langs strike).
    4. Bøye litt tips av platina røret med en flat nål mikro-nebbtangen, slik at hver alumina stempelet (øverst og nederst) kan passe så langt som mulig inn i platina røret. Med den samme flate tang, trykk røret til alumina stempler rundt å opprettholde en liten totale diameter.
  10. Bruke lav hastighet diamant så (uten vannbad), to rør av indre salt for stempler (8 mm indre diameter) og en tube for jakke (8,8 mm indre diameter). Juster lengden bruker middels-korn (800) sandpapir.
    Merk: Mens det indre salt stykket rundt prøven bør fullt ut dekker platina jakken, nedre og øvre indre salt bitene henholdsvis dekker bunn og topp alumina stempler hele lengden av grafitt ovnen. For eksempel, med en "full" prøve 10 mm lengde er nedre og øvre indre salt bitene henholdsvis ≈14.40 mm og ≈15.20 mm lang.
  11. Sette sammen for hånd og i følgende rekkefølge: lavere ytre salt brikke, kobber plate og grafitt ovn (figur 2B). Bruke en blyant merke en prikk ved forventet thermocouple på ytre pyrophyllite ermet av ovnen.
    1. Ta den ytre salt stykket ut og sett for hånd indre salt brikkene (rundt stempler og jakke) innen grafitt ovnen.
    2. Mens opprettholde hånd grafitt ovn, indre salt stykker og bunnen kobber platen sammen, bruker fresemaskin for å bore anslått et hull av ≈2 mm diameter (rustfritt stål borekronen 1,8 mm Ø) der plasseringen av thermocouple er (dot merke). Drill bør gå gjennom halvparten av ovn og indre salt stykke deler (uten prøven inn).
  12. Forbered bly stykket ved å sette 50 g av bly i en keramisk mottaker, og la mottakeren inn i en Borstemmaskin dempe ovn på 400 ° C i ca 30 min.
    Advarsel: Bruk nitrilhansker for å manipulere ledelsen.
    1. Når ledelsen har helt smeltet, hell den raskt på komponenten verktøyet #2 mens du sitter på #3 og #4 i figur 6.
    2. Rett etter trinn for §1.12.1, bruk 40-tonns hydraulisk trykk for å trykke spissen på 4 tonn for 30 s med verktøyet komponent #1 i figur 6.
    3. Ta ut bly stykket ved å gjenta trinnene i §1.2.6, men bruker verktøyet komponentene i figur 6B.
    4. Bruk lav hastighet diamant så (uten vannbad) for å produsere NaCl innsatsen (figur 2B) ved å kutte en del av 2 mm tykke en indre salt stykke (rundt-stempel indre diameter). Tilpasning av NaCl sett inn ledelsen, og bruke alle typer skalpell, skyv noe bly mellom NaCl sett og føre stykke beholde dem sammen. Bruk medium-korn (400) sandpapir for å justere NaCl innsatsen til ledelsen brikken.

2. belaste prøven samlingen

  1. Alle delene som utgjør samlingen utvalg, unntatt topp kobber platen, satt sammen for hånd og føre fred og pakking ringer. Bryte med Teflon (tape eller fett PTFE) ytre salt stykker, bly stykke og base pyrophyllite stykke (figur 2B).
    1. Plasser bunnplate ved foten av et arbor trykk, montere trykktank på stempelet arbor trykk, og bruke en 27-mm-diameter stål sylinder til å justere bunnplate med press fartøyet.
    2. La fartøyet suspendert så høyt som mulig over på platen, og mens bærer samlingen utvalg, nøye passer thermocouple i thermocouple hullet av base plate. Sett eksempel i midten av bunnplate.
    3. En gang på plass, legge en folie av Mylar i mellom base plate og trykk fartøyet rundt forsamlingen.
      Merk: Kontroller at overflaten fullt ut dekker overflaten av basale stempelet rundt eksempel forsamlingen.
    4. Bruk arbor trykk å nøye lavere trykktank på platen og passer eksempel forsamlingen borehullet stå av press fartøyet.
      Merk: Sørg for at mullite skjede ikke brytes på dette trinnet. Hvis det bryter, skal foranstaltningene fra §1.3 å §1.3.6 gjentas.
    5. Bruk tilpasset klemmer (se figur 7) å fastsette trykktank og sokkelplate sammen tett, og legge til topp kobber platen, føre stykke og σ3 pakking ring (med σ3 WC stempelet) over samlingen prøven.
  2. Bærer (for hånd eller bruker en handlevogn) Trykk fartøyet opp ned og satte den på en arbeidsbenk.
    1. Skyv plast rør (1,5 mm ytre Ø, 1 mm indre Ø) over hver ledning av thermocouple å isolere dem fra noen metal-stykke og ordne hver ledning til en S-type universelle flat pin thermocouple inngang.
    2. Bøye og passer ledningene i basale sporet av base plate, og Legg et stykke av en vanlig papir ark for å unngå kontakt mellom hverandre, spesielt på spissen av thermocouple skjede to ledningene.
  3. Slå av trykktank i oppreist stilling og plasser på slutten-load stempelet, σ3 WC stempelet og σ1 WC stempelet (inkludert σ1 pakking ring) på samlingen prøven.
  4. Plasser platen, trykktank og stempler på Bunn platen av Griggs apparater, og koble thermocouple kontakten temperatur regulering systemet.

3. Utfør deformasjon eksperimentet

  1. Starte det programvare Falcon (eller tilsvarende) for å overvåke de hydrauliske pumpene (en ordning av skjermen er vist i Figur 8)
  2. Lavere deformasjon stempelet ved å åpne electro-ventiler EV2 og EV6 (musen venstreklikk på skjermbildet) og ventil V4 (manuelt i Kontrollpanel). Lukk andre ventilene (Høyreklikk på skjermbildet for å lukke en elektro-ventil).
    1. Venstre-klikk på "Kjør" av deformasjon pumpen programvaren, og velg alternativet "Konstant Flow Rate". Angi flyt til 150 mL/min venstre-klikk på "Sett inn" og klikk på "Start".
    2. Når deformasjon stempelet er rundt 3 til 4 mm over σ1 stempelet, venstreklikk på "stop" stopper pumpen og flytte hånd trykktank justere σ1 stempelet med deformasjon aktuator av Griggs-type apparater.
    3. Starter programvaren CatmanEasy-AP, venstre-klikk på "åpne en project", og Velg prosjektet "Griggs_exp".
    4. Venstre-klikk på "start" i øvre venstre hjørne, og velg panelet "Force, differensial stress/temperatur" å se på "Force" grafen.
    5. Gjenta trinnet av §3.2.1 å starte deformasjon pumpen igjen, men på en flow rate på 20 mL/min. Når deformasjon aktuator berører σ1 stempelet - styrken skal være kraftig økende - venstre-klikk på "stop" på Falcon.
  3. Lavere trange og ende-belaste aktuatorer ved å lukke EV6 og V4 og deretter åpne EV3 og V5 V6.
    1. På CatmanEasy, venstreklikk på panelet "Press/Stress/LVDT" å ta en titt på grafen "avgrense ram press".
    2. Gjenta trinnet av §3.2.1 med deformasjon pumpen på en strømningshastighet på 150 mL/min. Når de trange og ende-belaste aktuatorer er rørende σ3 stempel og ende-belaste stempelet, henholdsvis - confining ram trykket bør være kraftig økende-, venstre-klikk på "stop" for å stoppe deformasjon pumpen.
    3. Stoppe CatmanEasy ved å venstre-klikke på "stopp" i øvre venstre hjørne.
  4. Bruke 8-mm-diameter plast rør med dobbel-self-forsegling coupler koble fartøyet og stempler å kjølesystemet.
    Merk: som vist i Figur 8, sørg for at kjølevann flyter fra bunnen til toppen rundt stempler og gjennom fartøyet, og deretter gjennom gjennomstrømningsmåler.
    1. Åpne V7 og V8, slå på kjølesystemet på trykktank (blå bane i Figur 8) og sjekk på gjennomstrømningsmåler (vannstrømmen bør være rundt 3 L/min).
    2. Slå på kjølesystemet på trange/end belastning ram (gul sti i Figur 8).
  5. Fylle confining pumpen lukke EV2, EV3 og V4, og åpne EV4.
    1. Bruker confining lufttrykk, aktivere trykkreduksjonsventil over oljetanken (Figur 8) å øke trykket på rundt 0,4 MPa.
    2. På Falcon, venstre-klikk på "Kjør" for confining pumpe, så velg "konstant Flow Rate". Angi infusjonshastigheten 20 mL/min. venstre venstre på "Fyll" og deretter på "Start".
    3. Når pumpen stopper automatisk, lukke EV4, åpne EV1 og gjenta trinn i §3.5.2 påfyll deformasjon pumpen på en strømningshastighet på 150 mL/min.
    4. Når confining pumpen er full, åpne EV4 og slå av trykkreduksjonsventil å løslate lufttrykket i oljetanken.
    5. Lukk EV1 og EV4, og åpne EV2 EV5, EV6, V4.
  6. På CatmanEasy_AP, Velg panelet "måle kanaler (Voies de mesure)", Velg kanalene av to forskyvning transdusere (LVDT) og sette dem til null (venstreklikker null på det øverste vinduet). Venstreklikk på panelet "Måle jobber (jobber de mesure)", deretter på "jobbparametere (paramètres du jobb)", og angi eksperiment navnet i boksen "navn". Start på nytt CatmanEasy (venstre på start).
  7. På Falcon, begynne å pumpe ved å venstreklikke på "Kjør" for confining press pumpen og deretter velge "Konstant Flow Rate". Angi flyt til 1 mL/min, venstre-klikk på "Sett inn" og deretter på "start".
    1. Når confining trykket er rundt 10 MPa, stopper confining press pumpen og starte deformasjon pumpen ved å gjenta trinn i §3.2.1 på en strømningshastighet på 3 mL/min. stopp deformasjon pumpen når kraft øker kraftig på CatmanEasy.
      Merk: Mens σ3 stempelet er fremme, σ1 stempelet først styres av σ3 stempelet helt i begynnelsen, men det vil stoppe på et tidspunkt.
    2. Gjenta trinnet av §3.7.1 hver økning av 10 MPa av avgrense press til trykket har nådd 50 MPa, slik at σ1 stempelet holder kontakten med bly stykket. Når confining trykket er rundt 50 MPa, stopp pumpen (venstre-klikk på "stop").
    3. Skru ut den øverste delen av klemmer bestemmer bunnplate å trykktank (figur 7) og skyv en folie av Teflon mellom hver klemme og press fartøyet.
  8. Start oppvarming ved å bytte på ovnen (grønne knappen på kontrollpanelet temperatur), og bruk pilene av temperatur kontrolleren til å angi elektrisk utdataene mellom 6 og 7%.
    Merk: Temperaturen bør sakte øke.
    1. Spille med pilene av temperatur kontrolleren å sette temperaturen på rundt 30 ° C, og deretter bytte til automatisk ("auto") modus ved å trykke en gang på "mann".
    2. Trykk en gang på knappen "prog", Velg ønsket oppvarming programmet (forhåndsinnstilling ved hjelp av programvare Eurothermitools), og trykk igjen på "avkom" starte programmet. Temperaturen bør øke med en hastighet på rundt 0,3 ° C/s.
    3. Når temperaturen når 200 ° C, trykk to ganger på "avkom" å holde programmet.
  9. Fortsette pumpe starter (og stoppe) alternatingly begge pumpene (Gjenta trinnene i §3.7 og §3.2.1) og bruke strømningshastigheter 2 mL/min for confining pumpen og 3 mL/min for deformasjon pumpen.
    Merk: Begge stempler bør reagere hverandre på grunn av bly fluks; mens en stempelet er fremme, er andre flyttet tilbake.
    FORSIKTIG: Kontroller at σ1 er mellom 2 og 3 mm bak σ3, men ikke mer enn 3 mm å unngå striping σ1 pakking ring. Hvis σ1 pakking ring strimler fra σ1 stempelet, en kritisk bly lekkasjen oppstår og eksperimentet skal gjentas fra begynnelsen, inkludert utarbeidelse av prøven.
    1. Under pumping, når confining pumpen er tom, lukke V4 og EV5, åpne EV4, og Gjenta trinnene av §3.5.1 og §3.5.2 fylle pumpen.
    2. Når pumpen er full, Lukk EV4 og start confining pumpen på en strømningshastighet på 3 mL/min. stopp pumpen når pumpetrykk lik press verdien av confining ram som angitt på CatmasEasy ("avgrense ram press" grafen).
    3. Slipp trykket i olje Tank og åpne EV5 og V4.
  10. Fortsett pumpe og oppvarming alternatingly til målet trykk og temperatur er nådd. Når ønsket temperatur er oppnådd, trykk to ganger på "avkom" å holde oppvarming programmet.
    Merk: Under pumpe og oppvarming, valgte verdier å definere trykk og temperatur vidder endres avhengig av smeltende kurven av NaCl og formålet med eksperimentet (f.ekstar hensyn til presset temperatur stabilitet faser i utvalget). I alle fall platåer velges slik at NaCl ikke smelter (se Li og Li22 for smeltende kurven av NaCl).
  11. For å starte deformeres, venstre-klikk på "Kjør" av confining pumpen, velg "Konstant press", angi pumpetrykk press verdi angitt på "avgrense ram press" graf (på CatmanEasy), og venstreklikk på "start" for å regulere på målet Press.
    1. Gjenta trinnet av §3.2.1 å starte deformasjon pumpen på en flow rate som tilsvarer ønsket forskyvning prisen (for eksempel en flow rate på 4.71 mL/min til en forskyvning rate på 10-2 mm/s).
    2. Når prøven belastningen har nådd ønsket verdi, stoppe både deformasjon og confining pumper og trykk to ganger på "avkom" av temperatur kontrolleren starte slukke, dvs., for å raskt redusere temperaturen til 200 ° C med en hastighet på ≈300 ° C/min.
    3. Mens temperaturen er avtagende, starte begge confining press og deformasjon pumpene ved å venstreklikke på "Løpe" og velge "konstant Flow Rate" for to pumper. Angi infusjonshastigheten 0,5 mL/min for confining pumpen og 0,1 mL/min for deformasjon pumpen, venstre-klikk på "Fyll" og deretter på "Start" for hver pumpen.
    4. Når temperaturen har nådd 200 ° C, trykk to ganger på knappen "avkom" av temperatur kontrolleren å holde oppvarming programmet.
    5. Bruk det "+" og "-" tilvekst Vinduer på Falcon justere infusjonshastigheten for begge pumpene, slik at 1) trykket avtar med en hastighet på ≈5 MPa/min og 2) deformasjon ram trykket forblir ≈50 MPa over confining ram trykket.
    6. Under dekomprimering, når confining pumpen er full, stopper pumpen deformasjon, lukke EV5, åpne EV4 og gjenta trinn i §3.7 på en strømningshastighet på 20 mL/min. stopp pumpen når ≈5% av oljevolumet er igjen i pumpen.
      1. Lukk EV4 og gjenta trinn i §3.7 å starte pumpen på en strømningshastighet på 3 mL/min. stopp pumpen når pumpetrykk lik press verdien av confining press ram som angitt på CatmanEasy ("avgrense press ram" grafen).
      2. Åpne EV5, start både trange og deformasjon pumper igjen for å redusere trykket ("Fyll" alternativ) med strømningshastigheter på 0,5 og 0,1 mL/min, henholdsvis, og gjenta trinn i §3.11.5.
    7. Når confining trykket har nådd ≈100 MPa, trykk to ganger på knappen "avkom" av temperatur kontrolleren å redusere temperaturen å 30 ° C. Trykk to ganger igjen på "avkom" stoppe programmet.
    8. Når trykket er rundt 0,1 MPa i begge pumpene, stoppe pumpene og slå av ovn (rød knapp på kontrollpanelet temperatur) og kjølesystemer.

4. Fjern prøven

  1. Re-fest bunnplate til trykktank bruker tilpasset klyper (figur 7).
  2. Lukk EV5, EV6, V4, V5, V6, V7 og V8, åpne V1, V2 og V3, og koble den thermocouple og rør i kjølesystemet for press fartøyet.
  3. Bruk hånden pumpen løfte opp trange og ende-belaste aktuatorer som mulig.
  4. Gjenta trinnet av §3.2.1 å starte deformasjon pumpen på en strømningshastighet på 150 mL/min og løfte deformasjon aktuatoren opp et par millimeter mer enn confining aktuator.
    FORSIKTIG: Deformasjon aktuator bør ikke retrett på mer enn 10 mm med hensyn til confining aktuator å unngå stripping de interne o-ringer.
  5. Ta (for hånd eller bruker en handlevogn) fartøy og stempler (σ1, σ3, end belastning og bunnplate) og Griggs-type apparater.
  6. Fjerne σ1, σ3 og slutten-load stempler og sette fartøyet opp ned på workbench. Skru S-type thermocouple kontakten, fjerne skille plast rør, skru klemmer og ta bunnplate og Mylar folie.
  7. Slå fartøyet oppreist, satt et stykke føre over σ3 pakking ring og bruk 40-tonns hydraulisk trykk for å presse ut eksempler nedenfor.
  8. Demontere nøye utvalg samlingen ved hjelp av tang og kurven nyskapende skalpell.
    Merk: Mens demontering samlingen utvalg, se etter nøyaktige plassering av thermocouple tuppen og noen spor av mulig jakke lekkasje under eksperimentet. Dette kan være viktige for tolkningen av mekanisk dataene (temperatur forskyvning, forurensning, etc.). Bare føre stykke (gjennom smelter), thermocouple ledninger og WC plugg kan brukes igjen for neste eksperimentet.

Representative Results

Figur 9 viser et eksempel på en stress-tid kurve som følge av ny generasjon Griggs-type apparatet under ren skjær (co-aksial) deformasjon av Carrara-marmor (8-mm lange kjernen utvalget) frekvensen belastning av 10-5 s-1, en temperatur på 700 ° C og en confining press på 1,5 GPa. Under slikt eksperiment, er både trykk og temperatur først økt alternatingly, hovedsakelig for å hindre at NaCl smelter. Det skade irreversibelt thermocouple smeltet NaCl er svært etsende for prøven. Langs de påfølgende trinnene i økende trykk og temperatur - her kalt "pumping scenen" (figur 9)-bly stykket har funksjonen til å hindre at prøven blir deformert ved å overføre påkjenninger fra σ1 til σ3 og omvendt, vedlikeholde en mer eller mindre isostatic stress stat i samlingen prøven.

Når målet trykk og temperatur er oppnådd, kan en periode av "hot-trykke" brukes. Selv om det er valgfritt, må dette trinnet-vanligvis 24 h varighet-sinter eksempel pulveret før deformasjon, hvis aktuelt. Σ1 stempel/aktuatoren er så avansert for å deformere prøven, gir opphav til den såkalte "deformasjon scenen". Dette siste er først preget av en bratt til svak økning av differensial stress (σ1 - σ3), som er på grunn av friksjon av 1) pakking ringene og 2) øke overflaten av kontakt mellom σ1 stempelet og bly mens σ1 beveger seg gjennom ledelsen. Denne "run-in" delen bør ha en tilstrekkelig varighet for å fastslå det hit punktet (kontakt mellom σ1 stempelet og topp alumina stempel) nøyaktig av kurven montering (figur 9). For dette formålet, en betydelig tykkelse av bly (≥ 2 mm) mellom σ1 stempelet og alumina stempelet er nødvendig før fremme σ1. Når du nærmer deg topp alumina stempelet, er bly ekstrudert raskere som tynne eksempel tykkelse, forårsaker belastning herding i ledelsen og fremme en progressiv stress økning til σ1 stempelet presser på kolonnen prøven. Stress kurven så øker bratt til avkastning stress forhold, som teoretisk definerer overgangen fra elastisk til plast atferd (figur 9). Som kreves for å definere differensial stress, er traff poenget med eksperimentet senere utledet fra skjæringspunktet mellom utvidelser av "elastisk" kurven og "run-in" kurve (figur 9).

Når deformasjon er endelig stoppet, temperaturen reduseres raskt (≈ 300 ° C/min) bevare microstructures. En betydelig reduksjon av press nødvendigvis oppstår under "eksempel slukke", men etter denne reduksjonen, både σ1 og σ3 stempler flyttes tilbake sakte ved å redusere oljetrykket i den hydrauliske RAM (≈ 5 MPa/min). Dette er nødvendig å begrense lossing sprekkdannelser, selv om sprekker er uunngåelig. Etter eksperiment, er stress-tid kurven senere korrigert for å produsere en stress-belastning kurve av deformert prøven opp fra hit punkt (se innfelt i figur 9). Disse korreksjonene inkluderer 1) stivhet/forlengelse av apparatet og 2) friksjonen indusert av pakking ringer og bly stykke15,19. Figur 10 viser også to eksempler på samlingen etter eksperimentere eksempel som inneholder kjernen prøven av Carrara-marmor (figur 10A og 10B) og en andre av en pulver i Olivin sintret, og så deformert generelt skjær på 900 ° C og 1.2 GPa bruker tidligere Griggs-type apparater23 (figur 10C og 10 D).

Figure 1
Figur 1: ny generasjon Griggs-type apparatet. Skjematisk tegninger av Griggs-type apparatet nå tilgjengelig ved Institut des Sciences de la Terre d'Orléans (ISTO, Frankrike) og École Normale Supérieure de Paris (ENS Paris, Frankrike). Mens samlingen eksempel ligger trykktank, brukes confining høytrykk og differensial stress av uavhengige sprøyte pumper gjennom hydraulisk rams og stempler/aktuatorer. Temperaturen økes ved hjelp av en lav-spenning/høy-strømstyrke elektrisk strøm injisert nedenfra samlingen (se side) gjennom en resistiv grafitt ovn. For å bevare wolframkarbid (WC) dør, er press fartøyet også avkjølt av vannstrømmen fra bunn til topp gjennom kjøling plater/boksene og skipet selv. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: eksempel på montering. Detaljert visning av bitene som utgjør samlingen prøven. Σ1 stempelet, σ3 stempelet og bunnplate vises også-del av dem i åpenhet-posisjon for hver del med hensyn til Griggs-type apparatet. A) prøve montering av en koaksial eksperiment. B) oppbygning av prøven forsamlingen, enten for en "koaksial" (hvit) eller "generelle skjær" prøve (grønn). Bly stykke og lavere salt stykke vises i åpenhet. C) 3D-visning av en mullite 2-hulls vindsperre S-type thermocouple brukes til å overvåke temperaturen under et eksperiment. WC = wolframkarbid. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: verktøy må kald trykk ytre og indre salt brikkene fra NaCl pulver. A) 3D-visninger under trykk (14 tonn for 30 s) og utvinning av ytre salt stykker (venstre) og skalert tegninger for relaterte verktøy (høyre). B) 3D-visninger under trykk (6 tonn for 30 s) og utvinning av indre salt stykke (venstre) og skalert tegninger for relaterte verktøy (høyre). Deler vises i åpenhet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4: verktøyet nødvendig for å bore lavere ytre salt arb. A) 3D-visninger før (øverst) og (nederst) boring. B) skalerte tegninger (3D, topp og side visninger) av verktøyet (bare en del vises). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 5
Figur 5: verktøy kreves for å produsere platina jakken. A) 3D-visning (venstre) og skalert tegninger (til høyre) av verktøyet for å produsere platina koppene. Ved å trykke på 10-mm-diameter platina platen, er den ytre delen bøyd opp over 1 mm tykkelse i en kopp form, slik at det kan tilpasses og sveises sammen med 8-mm-diameter platina jakken. B) 3D-visning (øverst) og skalerte tegninger (nederst) av verktøyet nødvendig å sveise en platina kopp til platina jakken (bare halvparten av overstykket vises). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6: verktøyet kreves for å produsere bly arb. A) 3D-visningen under trykk (4 tonn for 30 s) av smeltet ledelsen (50 g). Komponenten #2 vises i åpenhet. B) 3D-visningen under utvinning av bly stykket (dimensjonene vises i den øverste venstre rammemargen). C) skalerte tegninger for verktøyet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 7
Figur 7: for basale stempelet til trykktank festing. 3D-visning av trykktank, basale stempelet og klemmer (øverst) og skalerte tegninger av øvre og nedre deler av en klemme, inkludert en 3D-visning (nederst). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 8
Figur 8: hydraulikk pumper og kjølesystemer. Ordningen med hydraulikken-inkludert ventiler (V), elektro-ventiler (EV) og oljetanken (T)-deformasjon pumpens (fiolett), trange pumpe (oransje), kjølesystem av trykktank (lys blå) og kjølesystem av trange/end belastning ram (gul). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 9
Figur 9: representant resultatet. Eksempel på en stress-tid kurve av en deformasjon eksperimentere med den nye generasjon Griggs-type apparatet. Dette eksperimentet er utført coaxially på et core utvalg (8 mm lang) av Carrara-marmor på 700 ° C, 1,5 GPa og en belastning på 10-5 s-1. Dette resultatet illustrerer de påfølgende trinnene i en Griggs-type eksperimentet, som inkluderer 1) en "pumping scene" å øke trykk og temperatur, 2) en "hot-trykke scene" til sinter prøven, hvis aktuelt, 3) en "deformasjon scene" å deformeres utvalget, og 4) «slukke scenen"å nedgang trykk og temperatur. Under deformasjon, σ1 stempelet først fremskritt gjennom ledelsen ("run-in" trinn), og deretter skyver på alumina stempelet til riktig deformere prøven (opp fra hit punkt), gir opphav til elastisk-da-plast atferd (se tekst). Etter korrigering av stress-tid kurven fra friksjon og stivhet/forlengelse av apparatet produseres en stress-belastning kurve opp fra hit punkt (innfelt). Σ1 = databrikke ved σ1 stempelet; Σ3 = databrikke ved σ3 stempelet; P = confining (isostatic) trykket; T = temperatur. Σ1- σ3 = differensial stress. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 10
Figur 10: prøve utvinning. A) nedre delen av prøven trukket ut etter eksperimentet beskrevet i figur 9. B) utvalg av Carrara-marmor (fortsatt innpakket i sin platinum jakke) etter ren skjær deformasjon på 700 ° C og 1.5 GPa i nye Griggs-type apparatet. C) nederst i en prøve samling som inneholder et utvalg i Olivin pulver sintered, og så deformert generelt skjær på 900 ° C og 1.2 GPa med tidligere Griggs-type apparater23. D) Olivin prøven og alumina skråstille stempler (fortsatt innpakket i platina jakken) etter utvinning fra samlingen prøven. TC = Thermocouple. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Discussion

I utgangspunktet ble Griggs-type apparatet utformet for å utføre deformasjon eksperimenter så sakte som mulig til tilnærming geologiske belastning priser nærmere enn andre teknikker, i.e.over uker, måneder eller år9. Dermed Griggs-type eksperimenter kan kjøre så lenge strømforsyning og vannkjøling er fungerende, spesielt over natten når ingen operatør kreves. Som nevnt før, kan Griggs pressen også utforske de fleste av trykk og temperatur i jordskorpen. Men er denne teknikken øyeblikket utsatt for noen begrensninger som kan redusere nøyaktigheten av stress bestemmelse.

Suksessen til en Griggs-type eksperiment er avhengig av flere kritiske punkter som hovedsakelig omfatter kvaliteten på thermocouple skjede, form av pakking ringer og justeringen av skjær stempler (bare for generelle skjær eksperimenter). Faktisk bør thermocouple ledningene være godt isolert fra hverandre og fra confining mediet (NaCl). Ellers kan temperatur innspillingen være enten endret gjennom berøring av to ledninger utenfor eksempel kammeret, fører til en dramatisk økning av temperatur (dette kan bryte trykktank), eller thermocouple kan bryte og forsøket mislykkes . Overflaten av hver pakning ring (σ1 og σ3) bør være flat og store nok (rundt en halv millimeter). Dette er nødvendig for å unngå noen bly lekkasje under TRYKKØKNING. For generelle skjær eksperimenter, topp og bunn bør skjær stempler være fullstendig justert, slik at ingen asymmetrisk deformasjon forekommer under eksperimentet. Hvis ikke, prøven kan komme i kontakt med confining mediet gjennom en jakke lekkasje, gir opphav til mulig smitte og utvalget fiasko. I tillegg vil så en jakke lekkasje sannsynligvis oppstå i en generell skjær eksperiment hvis deformasjon stempelet ikke er stoppet tidlig nok. Evnen til platina jakken i blir deformert uten noen bryte avvike betydelig fra et eksperiment til en annen. Likevel, selv om skjær deformasjon allerede er oppnådd på mer enn gamma = 7 på prøver av 2 mm tykkelse (et eksempel er gitt i Heilbronner og Tullis24), en gamma = 5 brukes rutinemessig med god suksessrate og betydelig høyere skjær stammer kan oppnås ved å prøve.

I dag, er Griggs pressen underlagt friksjon effekter som reduserer nøyaktigheten av stress målinger, spesielt når "hit punkt" er definert av montering kurve. Av friksjon skjer mens deformasjon stempelet er fremme gjennom σ1 pakking ringen, stykke og confining medium (NaCl). Dette kan sees fra stress-tid kurven under "run-in" trinnet av deformasjon scenen (figur 9), men også under lasting etter hit punkt. Elastisk atferd er ikke avhengig av prøven stivhet, øker skråningen av lasting kurven med eksempel styrken i Griggs-type apparatet. Dette er hovedsakelig på grunn av ikke-elastisk eksempel belastning mens σ1 stempelet presser gjennom ledelsen. Faktisk skråningen av belastningen kurven før avkastning stress forhold ikke representerer ren elastisk lasting av prøven, men en kombinasjon av ulike komponenter som inkluderer friksjon og enkelte eksempel deformasjon/komprimering. Dessverre denne typen atferd er neppe reproduserbare som det avhenger eksempel styrken, som er lav ved høy temperatur, og feilen forårsaket av friksjon som sterkt varierer fra 3 til 9%18. Andre svakere materialer som Indium, Vismut eller tinn er brukt i stedet for bly19, men de alltid gi opphav til noen lekkasje på trykk høyere enn 1 GPa. Dessuten, mens km skala objekter og veldig treg belastning priser (10-15-10-12 s-1) må vurderes for geologiske formål, er Griggs-type apparatet - som alle andre deformasjon apparater - begrenset i forhold til prøven størrelsen ( maks. 8 mm diameter for Griggs press) og belastning rate (minimum 10-8 s-1). Disse geologiske forhold krever faktisk urealistisk styrker og upraktisk varigheten av eksperimentet skal brukes. Likevel kan uunngåelig bro mellom deformasjon eksperimenter og geologiske forhold delvis erstattes av numeriske modeller, forutsatt at lab-basert mekanisk lover er fullt gyldige gjennom fremskrivninger. Dette krever absolutt utvikle høytrykks apparatene med bedre nøyaktighet, på minst like god som en av gass-press-medium-type apparatet (dvs, ± 1 MPa).

I dag bare gass mellomstore apparatene er nøyaktig nok til å utføre reologiske eksperimenter, og de fleste tilgjengelige mekanisk lover kommer fra Paterson apparatet på trange press på 0,3 GPa. Høy nøyaktighet på stress målinger er hovedsakelig avhengig av tilstedeværelsen av en intern Last celle som gjennomgår confining trykket, i motsetning til en ekstern som bare lider rom press og kombinasjonen med en gass trykk fartøy, som kan bruke en bestemt utforming som ikke kan overføres som-i et solid mellomstore trykk. I dag, solid mellomstore apparatet bare bruker en ekstern Last celle-noen av dem engang har ikke en belastning celle-måle differensial stress, gir opphav til en dårlig oppløsning og betydelig overvurdering på grunn av friksjon.

I Griggs-type apparater, kan ved hjelp av en smeltet salt forsamling redusere friksjon rundt prøven (med en faktor på 3). Men som nevnt før, det også gir opphav til ytterligere problemer og nøyaktigheten av stress måling fortsatt 10 ganger lavere enn i Paterson apparatet. En annen tilnærming ville bestå i å implementere en intern Last celle, eller noe lignende, å kvitte seg med friksjon effektene i Griggs pressen. Tatt i betraktning størrelsen og kapasiteten til "vanlige" veieceller, som finnes i bransjen, synes det urealistisk å inkludere noen av dem i eksempel Mysteriekammeret press fartøyet. De ikke kunne opprettholde confining trykket og en høykapasitets Last celle (maks 200 kN), som kreves for høytrykks eksperimenter i Griggs-type apparatet og de ville være for stor til å inngå i prøve chamber. En mulighet ville imidlertid innebære bruker basal stempelet for eksempel kolonnen som en intern Last celle25, forutsatt at dens deformasjon kan være nøyaktig målt (Andreas K. Kronenberg, personlig kommunikasjon). Dette krever et rom under bunnplate å tilpasse en bestemt belastning celle, som har vært forventet i nye Griggs-type apparatet (figur 1). Men i dag, slik en intern Last celle i solid mellomstore deformasjon apparatet forblir implementeres.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Denne studien er dedikert til minne om professor Harry W. Green, uten dem ville ingen av dette har vært mulig. Vi takker også Jörg Renner og Sébastien Sanchez for deres implikasjoner i utforming og implementering av apparater, samt Andreas K. Kronenberg, Caleb W. Holyoke III og tre anonyme vurderinger for fruktbart diskusjoner og kommentarer. Vi er takknemlige for Jan Tullis for undervisning oss og mange studenter grunnleggende og mange nyttige triks solid mellomstore deformasjon eksperimenter. Denne studien har blitt finansiert av ERC RHEOLITH (grant 290864), Labex Voltaire (ANR-10-LABX-100-01), Equipex PlaneX (ANR-11-EQPX-0036) og ANR DELF (ANR-12-JS06-0003).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Griggs-type apparatus Sanchez Technologies (Corelab) TRI-X 6/1500 SD Solid-medium Griggs-type deformation apparatus
Sanchez Technologies (Corelab) Stigma pumps 1000/300 and 100/1500 hydraulic syringe pumps to apply pressure
Arbor press Schiltz PA.WZ.5000.530 Arbor press required to insert the sample assembly into the pressure vessel
Low-speed saw Presi Mecatome T180 Law-speed saw to cut alumina piston and mullite sheath
Presi LR02033 Diamond saw blade
40 tons hydraulic press CompaC APA 9040EH1-D 40-ton hydraulic press to press salt/lead pieces and extract the sample
Pressure vessel (and pistons) STRECON vessel A4071  Inner tungsten-carbide core inserted into a 1° conical steel ring and pre-stressed using the strip winding technique
STRECON Deformation piston Tungsten carbide piston to apply deformation
STRECON Confining piston Tungsten carbide piston to apply confining pressure
STRECON End-load piston Tungsten carbide piston to pre-stress the pressure vessel
PUK U3 Lampert PUK 5 welding microscope Fine welding system to weld the thermocouple and platinum jacket
Cooling system Ultracool Lauda UC 4 E1 PI5 SR BSP °C Cooler for the pressure vessel
Lauda Proline RP850 Cooler for the confining/end-load ram
Leath Schneider electric Eurotherm 2704 Temperature controller
Milling machine Enerpac P-142 Hand pump to lift up the confining/end-load ram
HBM 1-P3TCP/2000 bar Pressure transducer
HBM 1-P3TCP/500 bar Pressure transducer
HBM WA/10 mm Displacement transducer
HBM WA/50 mm Displacement transducer
HBM  1-C2/200 kN Load cell
Geoscience instrument Graphite furnace: graphite tube inserted between two pyrophyllite sleeves (custom-made)
McDanel MRD028330018858 Mullite Round Double Bore Tubing
Morgan Advanced Materials WH-Feuerfestkitt Ceramic glue
PRECIS T90 L Lathe
NSK EM-255 Diamond tool to parallelize alumina piston using the lathe
Mecanelec CDM – IP 1 – 5L/mn Flow meter for water cooling (pressure vessel)
Hedland H602A-0005-F1 Flow meter for oil cooling (confining/end-load ram)
Legris Série 21 double-self-sealing coupler for tube of the water cooling system
Corelab Falcon Software to monitor the hydraulic syringe pumps
HBM CatmanEasy-HP Software to record data
Schneider electric Eurotherm itools Software to set programs for the temperature controller
VWR 410-0114 Ceramic mortar
VWR 231-2322 Microspatule
VWR 459-0206 Ceramic recipient
VWR AnalaR NORMAPUR 27810.364 Sodium Chloride 99.9% purity
VWR Barnstead/Thermoline 48000 furnace Benchtop Muffle furnace for melting lead
DP/Précision Custom made Tools needed to produce the salt and lead pieces
Cincinnati TYPE PE-5 Milling machine
Memmert UNB 400 Oven to stock salt powder and salt pieces
Otelo Otelo 65220023 Tubing cutter for Platinum
Otelo BAITER 51600202 File tool
Otelo VADIUM 65172600 Diagional micro-cutter
Otelo VADIUM 65172620 Flat needle nose micro-pliers
SAM EMP-13J Round screw hollow punch
Professional Platic Chemfluor MFA Tube Minitube for isolating thermocouple wires
Radiospar RS 370-6717 S-type flat pin thermocouple connector
LEMER Lead (bulk)
Goodfellow FP301305 Polytétrafluoroéthylène - Film ; 0.15 mm thickness
Heraeus 81128696 Pure Platinum wire
Heraeus 81128743 Platinum90%/Rhodium10% wire
Alfa Aesar M11C056 Nickel foil 0.025 thickness annealed 99.5%
DP/precision Tools to produce the salt pieces and lead piece (custom-made)
Polyco Bodyguards GL890 Blue Nitrile Medical Examination gloves

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Le Pichon, X. Sea-Floor Spreading and Continental Drift. J. Geophys. Res. 73 (12), 3661-3697 (1968).
  2. Buck, W. R. Modes of continental Lithospheric Extension. J. Geophys. Res. 96 (B12), 20161-20178 (1991).
  3. Bercovici, D. The generation of plate tectonics from mantle convection. EPSL. 205 (3-4), 107-121 (2003).
  4. Frederiksen, S., Braun, J. Numerical modelling of strain localisation during extension of the continental lithosphere. EPSL. 188 (1-2), 241-251 (2001).
  5. Gueydan, F., Morency, C., Brun, J. -P. Continental rifting as a function of lithosphere mantle strength. Tectonophysics. 460 (1-4), 83-93 (2008).
  6. Burov, E. B., Watts, A. B. The long-term strength of the continental lithosphere: "Jelly sandwich" or "crème brûlée". GSA today. 16 (1), 4-10 (2006).
  7. Tackey, P. J. Mantle Convection and Plate Tectonics: Toward an Integrated Physical and Chemical Theory. Science. 288 (5473), 2002-2007 (2000).
  8. Paterson, M. S. A high-pressure, high-temperature apparatus for rock deformation. Int. J. Rock Mec. Min. Sci. Geomec. Abs. 7 (5), 517-524 (1970).
  9. Griggs, D. J. Hydrolytic weakening of quartz and other silicates. Geophys. J. Int. 14 (1-4), 19-31 (1967).
  10. Tullis, T. E., Tullis, J. Experimental Rock Deformation Techniques. Mineral and Rock Deformation: Laboratory Studies: The Paterson Volume. Geophys. Mono. Series. Hobbs, B. E., Heard, H. C. 36, 297-324 (1986).
  11. Green, H. W., Borch, R. S. A New Molten Salt Cell for Precision Stress Measurements at High Pressure. Eur. J. Mineral. 1 (2), 213-219 (1989).
  12. Wang, Y., Durham, W. B., Getting, I. C., Weidner, D. J. The deformation-DIA: A new apparatus for high temperature triaxial deformation to pressures up to 15 GPa. Rev. Sci. Instrum. 74, 3002-3011 (2003).
  13. Kawazoe, T., Ohuchi, T., Nishiyama, N., Nishihara, Y., Irifune, T. Preliminary deformation experiment of ringwoodite at 20 GPa and 1700 K using a D-DIA apparatus. J. Earth. Sci. 21 (5), 517-522 (2010).
  14. Nomura, R., Azuma, S., Uesugi, K., Nakashima, Y., Irifune, T., Shinmei, T., et al. High-pressure rotational deformation apparatus to 135 GPa. Rev. Sci. Instrum. 88 (4), 044501 (2017).
  15. Holyoke, C. W., Kronenberg, A. K. Accurate differential stress measurement using the molten salt cell and solid salt assemblies in the Griggs apparatus with applications to strength, piezometers and rheology. Tectonophysics. 494 (1-2), 17-31 (2010).
  16. Kido, M., Muto, J., Nagahama, H. Method for correction of differential stress calculations from experiments using the solid salt assembly in a Griggs-type deformation apparatus. Tectonophysics. 672-673, 170-176 (2016).
  17. Mei, S., Suzuki, A. M., Kohlstedt, D. L., Dixon, N. A., Durham, W. B. Experimental constraints on the strength of the lithospheric mantle. J. Geophys. Res. 115, B08204 (2010).
  18. Gleason, G. C., Tullis, J. A flow law for dislocation creep of quartz aggregates determined with the molten salt cell. Tectonophysics. 247 (1-4), 1-23 (1995).
  19. Rybacky, E., Renner, J., Konrad, K., Harbott, W., Rummel, F., Stöckhert, B. A Servohydraulically-controlled Deformation Apparatus for Rock Deformation under Conditions of Ultra-high Pressure Metamorphism. PAGEOPH. 152, 579-606 (1998).
  20. Zhang, J., Green, H. W. Experimental Investigation of Eclogite Rheology and Its Fabrics at High Temperature and Pressure. J. Metam. Geol. 25 (2), 97-115 (2007).
  21. Groenback, J. Application of stripwound tools in high and low volume cold-forging production, (7th Int. Cold Forging Congress, Birmingham 1985). Drahtwelt. 72, 10-11 (1985).
  22. Li, Z., Li, J. Melting curve of NaCl to 20 GPa from electrical measurements of capacitive current. Am. Min. 100 (8-9), 1892-1898 (2015).
  23. Précigout, J., Stünitz, H. Evidence of phase nucleation during olivine diffusion creep: A new perspective for mantle strain localization. EPSL. 455, 94-105 (2016).
  24. Heilbronner, R., Tullis, J. Evolution of c axis pole Figures and grain size during dynamic recrystallization: Results from experimentally sheared quartzite. J. Geophys. Res. 111, B10202 (2006).
  25. Blacic, J. D., Hagman, R. L. Wide-band optical-mechanical system for measuring acoustic emissions at high temperature and pressure. Rev. Sci. Instrum. 48, 729-732 (1977).

Tags

Miljøfag problemet 134 Rock deformasjon litosfæren Solid mellomstore apparater stempelet-sylinder solid-salt montering interne Last celle
Høytrykks, høy temperatur deformasjon eksperimentere med den nye generasjon Griggs-type apparatet
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Précigout, J., Stünitz,… More

Précigout, J., Stünitz, H., Pinquier, Y., Champallier, R., Schubnel, A. High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus. J. Vis. Exp. (134), e56841, doi:10.3791/56841 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter