Summary
在这里, 我们提出一个设计, 制造和使用一个简单的, 通用的 3 d 印刷和控制大气室的协议, 用于光学和电气特性的空气敏感有机光电器件。
Abstract
在这篇手稿中, 我们概述了制造一个小型, 便携, 易于使用的大气室的有机和钙钛矿光电器件, 使用 3 d-印刷。由于这些类型的设备对湿气和氧气敏感, 这样的房间可以帮助研究人员在表征电子和稳定的性质。该会议厅的目的是作为一个临时的, 可重用的, 稳定的环境与控制的性质 (包括湿度, 气体介绍, 和温度)。它可用于保护空气敏感材料, 或以控制的方式将其暴露于污染物中以进行降解研究。为了表征室的性质, 我们概述了一个简单的程序, 以确定的水汽传输速率 (WVTR) 使用相对湿度的测量标准湿度传感器。这个标准操作程序, 使用50% 加密密度聚乳酸 (PLA), 导致一个房间, 可以使用几个星期没有任何重大损失的设备属性。该分庭的通用性和易用性使其能够适应任何需要紧凑控制气氛的特征条件。
Introduction
基于π共轭半导体有机分子和 organometal 卤化物的有机和钙钛矿光电器件、太阳能电池和发光二极管是一个快速发展的研究领域。有机发光二极管 (oled) 已经是照明和显示1的主要技术元素, 有机光伏已经开始实现效率, 使它们与非晶硅2竞争。近年来, 以钙钛矿为基础的光吸收和发光器件的快速发展3、4、5表明, 低成本、易于加工的设备可能很快就会发现广泛的部署。然而, 所有这些技术都受到大气污染物的敏感性, 特别是湿气和氧气, 这限制了它们有效寿命6、7、8、9。
对于研究此类系统的研究人员来说, 有一个适应性强、易于使用、便携和可重用的腔室来保护这些敏感材料或以控制方式10、11将其暴露在污染物中是有用的。尽管可以使用 glovebox 对空气敏感器件进行表征, 但这些大型、昂贵和固定位置的惰性环境可能与可能需要的范围广泛的特性不相容。提供一个可移植的替代品, 里斯等。10提出了一种基于标准真空法兰的小金属腔, 适用于有机器件的电学和光学特性表征。我们已经适应了这一设计, 使它更便宜, 更多才多艺, 通过使用 3 d 印刷生产室组件。使用 3 d 印刷, 而不是加工, 允许快速, 经济划算的调整, 以改变样品或环境要求, 同时保持基本设计的效用。在这项贡献中, 我们概述了制作这样一个腔室的程序, 并用它来提取有机二极管器件的电流-电压特性。
有机和钙钛矿设备的良好封装应该有 WVTRs 10-3 -10-6克/米2/天的长期设备稳定性12,13, 以确保很少水进入有机设备, 即使在非常苛刻的条件。由于本会议厅被设计为测试目的的受控环境, 而不是长期贮存或封装方法, 因此对有效分庭的要求并不严格。分室应能够在合理的时间内维持设备的性能, 以进行表征实验。使用 PLA 的标准操作程序结果在一个房间, 可以使用数天甚至几周的合并气体流量, 没有重大损失的设备属性。
改变材料, 甚至是腔体的形状和大小, 都会严重影响污染物从空气中渗透到室内。因此, 需要仔细监测水分和氧气的进入, 以确定燃烧室的功效。此外, 我们还制作了分庭, 概述了一个简单的程序, 以确定 WVTR 的房间, 使用商用湿度传感器, 建立一个时间表, 使用的会议厅进行试验。
这样一个简单, 但多才多艺的房间允许进行多种类型的实验。它们可以充当 glovebox 外的惰性大气环境, 适合通过电气馈端口和窗口进行电气和光学特性的表征。它们的可移植性使它们能够与实验室以外的标准电气特性设备一起使用, 这在测试可靠性14或获得设备的认证测量方面是有用的。性能15。这些分庭对于研究引入污染物对受控降解试验的影响, 以及简单的修改, 也特别有用。使用3D 打印可以显著、快速地适应更改设备布局、大小或测试要求。
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Protocol
1. 3D 打印室零件
注: 所有打印机准备、"切片器" 软件设置和打印参数都特定于材料表中所示的打印机。有一组广泛的3D 打印机, 每个都有自己的准备步骤和最佳参数。还有一个广泛的颜色阵列的聚合物灯丝用于印刷零件。每个零件不需要使用相同的塑料。
- 根据所需的房间配置选择相应的. stl 文件。
注意: 这些配置在图 1中详细说明, 以及一个完整的房间配置的分解视图。 - 设置切片软件, 将. stl 文件转换为. gcode 文件, 打印机将会读取。
- 下载材料表中列出的切片软件。
- 通过导航到其他打印机并查找正在使用中的打印机, 选择正在使用的打印。
- 导航到 "设置" > "打印机" > "管理打印机" >计算机设置并更改设置, 如图 2所示。
- 使用切片软件将. stl 文件转换为具有用户所需参数的. gcode 文件。
- 将转换后的. gcode 文件保存到 SD 卡, 并将其插入3D 打印机。
- 准备3D 打印机以供使用。
- 用蓝色胶带覆盖印刷床。通过在表面上运行信用卡类型对象, 确保没有撕裂、气泡或不平整的表面。
- 如果需要, 请将打印机床水平。该方法与每台打印机不同, 可以进行研究。
- 导航到3D 打印机显示器上的SD 卡打印并选择所需的文件。
注意: 首先, 打印机会加热其床和喷嘴, 然后打印将开始。 - 对要打印的每个部件重复步骤 1.3-1.6。
图 1: 具有测试箱分解视图的配置表.(a) 此表显示了各种会议厅配置的. stl 文件。这些行显示了3个 d 呈现的图表, 说明每个会议厅部分的变体将被打印出来。列显示完成单个腔室所需的部件。请注意, 一个腔室将有一个底部的房间或底部的房间与气体端口, 而不是两者兼而有之。(b) 本面板显示了一个4像素 IV 测试配置的印刷室的爆炸 CAD 视图。请注意, O 形环、有机器件和 KF50-centering 垫片不打印3D。请单击此处查看此图的较大版本.
图 2: 3D 打印机设置.这是切片软件中所需的计算机设置的截图, 用于为分庭生产3个 d 打印部件。请单击此处查看此图的较大版本.
2. 最高会议厅大会
- 将螺纹插入添加到顶部腔 (有关如何应用螺纹插入的信息, 请参见图 3b )。
- 钻4孔直径0.404 厘米 (大小21帝国) 到0.397 厘米 (5/32 英寸) 在打印顶部底部的4个先导孔 (见图 1a)。
- 将黄铜锥形螺纹插入与 #4-40 螺纹尺寸 (直径0.248 厘米) 放入钻孔中, 其直径较小。
- 打开烙铁。当加热到大约 330-350 °c 时, 按焊接铁尖到螺纹插入和应用公称压力, 因为插入加热塑料允许它滑入准备好的孔。继续施加压力 (确保插入垂直移动), 直到顶端的插入面和顶部的底部表面的顶部表面相距约1毫米。
- 轻轻按直尺的顶面, 而塑料仍然热, 以确保它是与顶部的底部表面冲洗。在继续之前, 允许1分钟的塑料冷却。
- 通过将固定环放在插入和检查上, 确保插入线对齐, 以查看孔是否向上排列。见图 3c。
- 对所有4个插入项重复步骤 2.1.2 2.1.5 的过程。
- 插入并按 size-116 丁基 O 形环进入顶部腔底的圆槽内。
- 将有机设备放在 O 形环的顶部 (参见图 4 , 了解2可能的像素模式的详细信息)。
注: 单个有机器件可以由多个单独的二极管组成, 可以独立测量。这些被称为 "像素"。图 4中的模式代表了有机设备的方向, 因为它应该放在顶部腔中。腔侧的凹槽应位于有机设备 (4 像素) 或有机器件 (6 像素) 的左侧 (相对于图 4中图案的方向标记)。 - 在 glovebox 环境中, 通过将固定环拧紧四4-40 螺纹螺钉 (直径0.248 厘米, 长度0.478 厘米), 将固定环固定在顶部腔内, 并将其插入螺纹刀片中。按固定环与 O 形环之间的装置。要格外小心, 不要通过拧紧螺丝来破解设备, 每转1/8 圈。
注: 为了保证足够的密封, 请检查 O 形环是否按下了 15-25% 压缩的设备。
图 3: 顶室的装配.(a) 此面板显示一个拆卸的4像素的顶室。(b) 本小组展示了使用烙铁在顶腔内螺纹插入件的应用。(c) 本小组显示部分装配的顶室组件, 显示固定环与顶部腔的对准 (注意, O 形环和螺钉未显示为清晰)。不同颜色的 PLA 塑料用于各种零件的印刷;这些对会议厅的表现没有影响。请单击此处查看此图的较大版本.
图 4: pin 布局可能的设备像素模式.这些面板显示了有机太阳能电池或发光二极管装置的布局, 用于指定 (a) 4 像素和 (b) 6 像素 IV 测试室配置的触头位置。每个像素的编号与对方向标记 (绿色星) 的参考, 为他们正确地放置在房间里。黑色和红色圆圈分别表示阴极和阳极接触 (即针脚位置)。请注意, 对于6像素的配置, 顶部的两个像素是由顶部腔内的开口屏蔽的, 没有编号, 因为只有四像素可以在光照或发射条件下测试。(c) 此面板显示了相对于6像素底腔的6像素设备的方向, 并指出其针脚位置。请单击此处查看此图的较大版本.
- 将所装配的顶室放在 glovebox 环境中, 以使≥24小时, 允许房间内吸收的任何水分从材料中逸出。在等待时继续执行步骤3。
3. 底层会议厅大会
注: 如果需要带有带有气体流端口的底腔的配置, 则仅遵循步骤3.1。
- 在气体流动端口的底部腔内添加一个惰性气体流的推到连接的气动连接器 (见图 5)。
- 使用1/8 大小的国家管道螺纹 (不扩散条约) 水龙头与手 T 扳手, 轻拍两个孔位于底部房间的一侧与气体流量端口。确保所挖掘的孔是垂直的, 并将该腔牢固地固定到位, 将水龙头放在孔中。
- 使用连接到水龙头的 T 扳手, 慢慢地扭转扳手顺时针, 确保水龙头保持垂直, 并与孔排队, 因为线程形成。每5个转弯, 扭扳手逆时针旋转一个完整的转弯, 然后扭曲另一个5回合, 重复, 直到一个线程被削减到孔的底部。
- 将聚四氟乙烯胶带绕着2气压的推送连接连接器, 将胶带绕着螺纹 (当从上面的接头拧入) 2x 时按顺时针方向环绕。
注: 有关详细信息, 请参阅机械师的点击指南。 - 将气动接头拧入穿孔孔中, 用扳手拧紧。当心不要过紧, 把塑料缝起来。
- 在所安装的管件周围涂上低压环氧树脂。在一块箔上, 使用冰棒棒混合2部分基树脂与1部分硬化剂 (包括在内)。这种混合物是环氧树脂。
- 使用牙签, 在底部房间与气体流动端口和管件之间的空间内和周围应用一层环氧树脂。允许环氧树脂坐 1-2 小时的树脂硬化25摄氏度。为充分固化, 允许环氧树脂休息24小时, 在25摄氏度。在按下时, 请确保设置树脂为白色和实心。
注意: 环氧树脂固化剂和环氧树脂引起眼睛和皮肤的灼伤和刺激。环氧树脂可能引起过敏性皮肤或呼吸道反应。可能引起呼吸道刺激。吞食或吸收皮肤可能有害。确保足够的通风, 避免接触皮肤和衣物。不要在水蒸气中呼吸。在处理环氧树脂时要佩戴眼睛保护和手套。 - 将气动推接连接器与手动操作的推接式阀门连接, 用2厘米的聚四氟乙烯油管。油管的直径应与所用的推接连接器所需的尺寸相匹配。
图 5: 装有气体端口的装配腔.此面板显示一个完全装配的腔室, 包括带有气体端口的底部腔室。在腔内可用孔中嵌入的推接式气体端口被连接到带有气体流量控制阀的油管上, 以控制气体的引入。请注意, 为了清晰起见, 忽略了触点针脚。请单击此处查看此图的较大版本.
- 将电接点销添加到底部腔内以进行电流电压 (IV) 测量 (见图 6)。
- 在焊杯的母端插入一个弹簧销的窄端的 6-7 毫米。这2部分的组合称为接触销。使用焊锡助手, 水平地悬挂接触针的两部分。
- 打开烙铁。当加热到大约 330-350 °c, 触摸铁到连接区域之间的弹簧销和焊料杯。
- 当仍然接触到该区域的铁, 按焊料到连接区域。如果加热足够, 焊料就会熔化。确保有一个薄薄的一层焊料覆盖的区域之间的两个部分所有的方式周围的接触针的外部。确保焊料平滑, 无颠簸。见图 6b。
- 将接触销滑入底部腔底的1孔。滑动接触销, 使焊料杯端的2.2 厘米从底部腔的底部凸出。
注: 焊料杯应伸出底部腔底, 而弹簧销应朝向底部腔内。 - 为密封, 覆盖该区域的接触针插入到塑料与低压环氧树脂适用于真空应用。在一块箔上, 使用冰棒棒混合2部分树脂与1部分硬化剂, 直到混合物出现均匀。
- 使用牙签, 在接触针和孔周围应用环氧, 以消除空气进入的可能性。允许 1-2 h 为树脂硬化在25°c。为充分固化, 允许环氧树脂休息24小时, 在25摄氏度。在按下时, 请确保设置树脂为白色和实心。
注意: 环氧树脂固化剂和环氧树脂引起眼睛和皮肤的灼伤和刺激。环氧树脂可能引起过敏性皮肤或呼吸道反应。可能引起呼吸道刺激。吞食或吸收皮肤可能有害。确保足够的通风, 避免接触皮肤和衣物。不要在水蒸气中呼吸。在处理环氧树脂时要佩戴眼睛保护和手套。 - 重复步骤 3.2.1 3.2.6 将正确数目的接触销添加到底部腔内以填充孔。
- 将组装的底腔放置在 glovebox 环境中, 至少保持24小时。
注: 这是为了允许任何湿气吸收的房间, 以逃避材料。
图 6: 一个完整的, 组装的底部腔室.(a) 本小组展示了一个装有4像素 IV 测试配置的组合底腔, 其连接销采用了适用于真空应用的低压环氧树脂。棕 O 形环 (KF50) 中心环垫片用于确保与顶部的紧密配合。(b) 此面板显示焊接后的焊料杯和弹簧销。(c) 本小组展示了一套环氧的特写, 显示了底部腔孔中接触销的正确座位。请单击此处查看此图的较大版本.
4. 最后的大会
注: 此总成将在 glovebox 环境中完成, 在组装后的顶部和底部腔室均在 glovebox 内进行≥24小时。
- 将 KF50-centering 垫片连接到底部腔室, 如图 6所示。
- 将顶室放在底部的腔室, 顶部的平滑侧朝向向上, 并使两个腔室部分的凹槽对准, 以确保与有机装置的适当接触。请参见图 1 , 以查看整个会议厅的分解视图。
- 使用 KF50 钳将2室部件固定在一起。
- 松开钳上的 wingnut, 将夹子放在组合底腔和顶腔的边缘。
- 用图 7的插图作一个清晰的表示, 拧紧 wingnut, 尽可能地固定螺栓, 确保在2个半腔周围密封紧密。将已完成的会议厅保留在 glovebox 中, 直到在步骤5中详细配置了该软件。
图 7: 装配完整的测试室.(a) 本小组展示了一个完全组装的4像素 IV 测试室, KF50 铸造钳, 确保底部和顶部之间的紧密配合。该嵌入显示 KF50 钳的另一角闭合在最大紧固位置。(b) 本小组显示4像素的顶室与固定环的装配 (注意到 O 形环已经安装在顶部腔内)。其他房间的配置以同样的方式组装。请单击此处查看此图的较大版本.
5. 对设备上的各个像素执行 IV 测量
注意: 本节详细介绍用于生成代表结果中显示的数据的过程。所用的源测量单元 (SMU) 和零插入力 (ZIF) 测试板列在材料表中。但是, 可以使用任何与 SMU 的室连接来收集电流电压数据的方法。所有 IV 测量步骤都是在一台 Windows 机器上进行的。"像素" 指的是有机器件上的一个二极管。
- 下载并安装提供的 Python IDE。
- 将位于 smu 上的 smu 1 通道上的 BNC 电缆连接到 ZIF 测试板。
- 将电源连接到 SMU, 并通过USB 2.0 缆线将其连接到计算机。
- 标识与连接的 SMU 对应的正确的 COM 端口/串行端口 ID。
- 对于 Windows 设备, 请检查哪个 COM 端口对应于设备管理器中已连接的 SMU。记下 COM 号。
- 打开BasicIV Python 脚本。
- 将 COM 端口 (Windows) 粘贴到BasicIV中显示的代码行中, 如图 8所示。
注意: 默认情况下, 程序将输出当前工作目录中的数据。
图 8: Python 中的 IV 度量值.这是一个屏幕截图的BasicIV , 与 COM 端口位置指示的 Python 脚本。请单击此处查看此图的较大版本.
- 在 smu 上, 切换标记为 "2" 的范围开关, 位于 smu 1 通道附近的位置。见图 9b。
- 从 glovebox 环境中拆卸完全组装的腔室。
- 使用一种选择方法, 在接触销和 ZIF 测试板之间连接桥梁 (见图 9)。
注意: 对于此设置, 在运行 IV 测量时, 为连接针脚和 ZIF 测试板之间的联接建立了自定义适配器。只要连接足够, 并添加可忽略的电阻, 此方法就会有所不同。 - 每次将阴极销接地和阳极销转换为 1 像素, 以确保其余部分关闭。
- 运行BasicIV。
注意: 当测量完成后, 将在以前选定的文件路径中生成结果文件和 V0与I0的图。 - 使用图 9所示的像素开关对设备上的每个像素重复步骤5.10 和 5.11, 以测量每个像素的 IV。
图 9: IV 测量设置.(a) 此面板显示了一个与零插入力 (ZIF) 测试板和源测量单元 (SMU) 连接的完全组装腔, 用于 IV 测量测试。(b) 此面板显示在ON位置设置的范围开关 "2", 以便将设备正确地连接到 SMU 以进行测量。请单击此处查看此图的较大版本.
6. 组装 WVTR 测试室
- 将内部湿度传感器添加到 WVTR 测试室以确定 WVTR。
- 焊锡3导线到内部湿度传感器如图 10c所示: 5 V (红色)、地面 (绿色) 和数据 (黄色)。确保它们的长度足够 (大约15厘米)。
- 将内部湿度传感器导线通过 WVTR 测试底腔底部的孔内。
- 使用牙签, 将低压环氧在底部腔内外的导线上以及在任何开口处应用。在一块箔上, 使用冰棒棒混合2部分树脂与1部分硬化剂, 直到混合物出现均匀。
- 在电线和孔周围涂环氧, 以消除空气进入的可能性。允许 1-2 h 为树脂硬化在25°c。为充分固化, 允许环氧树脂休息24小时, 在25摄氏度。在按下时, 请确保设置树脂为白色和实心。
注意: 环氧树脂固化剂和环氧树脂引起眼睛和皮肤的灼伤和刺激。环氧树脂可能引起过敏性皮肤或呼吸道反应。可能引起呼吸道刺激。吞食或吸收皮肤可能有害。确保足够的通风, 避免接触皮肤和衣物。不要在水蒸气中呼吸。在处理环氧树脂时要佩戴眼睛保护和手套。
- 重复步骤2以装配一个顶部腔, 用一块玻璃替换该设备, 其大小和厚度与分室将被封闭的设备相同。
注: 如果一个顶部的房间已经组装, 那么它可以用于这个目的。由于没有测量设备, 为了模拟设备的条件, 一块玻璃被用来密封顶室的光开口。 - 将试验底板、组合顶室和 KF50-centering 环未组装在无氧/无水环境 (glovebox) 中, 24 小时, 以确保初始条件为0% 内部相对湿度。
- 重复步骤 4, 完全装配一个用于测量 glovebox 内部 WVTR 的腔室, 如图 10a所示。
图 10: 湿度测试设置.(a) 此面板显示了一个完全组装的 WVTR 测试室, 它用案板跳线连接到内部和外部的 DHT22 湿度传感器。(b) 本小组在 WVTR 测试底腔内显示 DHT22 湿度传感器。请注意, 电线是通过底部的房间, 并保持在地方与低压环氧树脂。(c) 此面板显示了内部和外部湿度传感器 DHT22 和单片机板接线图的示意图, 使用单一案板 (方便)。传感器连接到单片机引脚 "5 V" (红色) 和 "接地" (绿色), 以提供传感器电源。传感器 (黄色) 的数据输出与 10 kΩ电阻器连接到 "数字" [2 内部 (INT) 传感器和4用于外部 (EXT) 传感器] 中的针脚。该嵌入显示一个 DTH22 传感器, 其针脚布线正确: 5V (红色)、地面 (绿色) 和数据 (黄色)。请单击此处查看此图的较大版本.
7. 进行湿度测量以确定 WVTR
- 在兼容的计算机上下载微控制器主板软件和任何 Python 2.7.12 IDE。
- 打开 Python 文件Run_WVTR_Test。
- 通过USB a B 电缆将微控制器插入计算机。
- 安装库以允许数据输出到电子表格。
- 重复步骤5.4 以确定连接的微控制器的 COM 号。复制并粘贴到 Python 代码中, 如图 11a所示。
- 为原始数据电子表格确定所需的文件路径, 并将其输入到 Python 代码中, 如图 11a所示。
- 打开微控制器文件ARDUINO_HUMIDITY_TESTS。
- 在 "工具" 选项卡中, 选择适当的微控制器作为主板。在 "工具" 选项卡中, 选择步骤7.5 中确定的端口。
- 通过单击窗口左上的图标, 如图 11b所示, 验证并将微控制器代码上载到微控制器。
- 线电路如图 10c所示;将外部 (EXT) 湿度传感器的 5 V (红色)、地面 (黑色) 和信号 (黄色) 线连接到各自的位置。忽略内部传感器 (INT), 直到步骤 7.12, 因为它位于已完成的会议厅中, 如图 10b所示。
- 从 glovebox 中取出组装腔。
- 立即将腔内的内部传感器连接到微控制器板上, 如图 10c所示。
- 运行 python 脚本并按照 python shell 中出现的提示进行操作。
- 键入房间的材料。
- 键入持续时间 (小时)。用下划线对数字进行括号。例如, 如果需要 6 h, 则键入 "_6_"。
注意: 测试应在测试完成时在脚本中指定的路径位置开始和创建. xlsx 文件。不允许传感器与安装程序断开连接。如果发生这种情况, 则必须重新启动测试。WVTR 测量的单片机代码是根据供应商提供的默认程序进行调整的。运行 IV 测量的 Python 代码是根据 ZIF 测试板制造商提供的代码改编的。
图 11: 水蒸气传输速率截图.这些面板显示 (a) Run_WVTR_Test Python 脚本的屏幕截图 (b) 指示的 COM 端口位置。请单击此处查看此图的较大版本.
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Representative Results
电流-电压测量:
本会议厅旨在允许对空气敏感二极管装置 (如有机或钙钛矿太阳能电池或发光二极管) 进行测试。它可以作为一种可重用的临时封装, 或者作为引入污染物来执行受控降解测试的方法。这里所示的电流密度-电压 (合资) 曲线是用 ZIF 测试板 (即无光照) 和光照条件来测量的, 以提取基本二极管特性。通过将接触销从腔室连接到 ZIF 板, 每个像素都可以单独寻址。在下面的示例数据中, 用50% 密度聚乳酸塑料印刷的标准底腔没有气体端口, 用于用6像素的配置测试有机太阳能电池。在这些有机设备中, "像素" 指的是可以使用测量设置测量的单个二极管。使用在IV 测量代码文件夹中提供的 Python 程序 (在补充信息中找到), 从具有 ITO/PEDOT 设备体系结构的有机设备中获得了以下曲线: PSS/P3HT: PCBM/铝。生产这些设备的详细信息可以在别处找到16。
图 12代表了一个良好的工作有机光伏设备的预期合资企业曲线在黑暗和照明。请注意, 要提取电流密度 (J), 电流-电压曲线是BasicIV的输出, 由测量的二极管区域除以。对于我们的二极管, 这是大约1.2 毫米2。图 12显示了腔内的一个二极管的行为, 与电极垫片有良好的针脚接触。在这种配置中可测量的所有四像素都显示了类似的行为。不降级的工作有机二极管应显示整流行为, 低信号到噪声, 并在黑暗条件下施加电压约1伏后电流指数增加;在光照下, 它应该有类似的二极管特征, 如在黑暗中, 抵消的感应光电流2,16。为了进行比较,图 12还显示了同一设备上的一个像素的合资曲线, 用显微镜在活动区域上的幻灯片封装 (即图 4中的红色轮廓区域, 用低压真空密封环氧密封)在最初的室内测试之后)。请注意, 在会议厅中, 有证据表明, 接触电阻较高, 如填充因子17的减少 [曲线变得更少 "正方形" 由于周围的斜坡短路电流 (Jsc)18和开放电路电压 (Voc)]19。这可以归结为更高的接触探针电阻的设备在室相比, 设备探测直接使用测量板20。通过更好的焊接和布线设计, 可以显著降低电阻损耗。如果是一个退化的, 不起作用或接触不良的有机设备, 我们不会看到一个二极管样的曲线, 如图 12c。这种曲线通常具有低测量电流、无整流行为和高信噪比, 表示 "噪音" 或打开接触。如果顶部金属电极与底部的 ITO 电极之间有直接接触, 就会出现短路, 这将由与触点的阻力成正比的斜率直线显示 (图 12d)。
图 12: IV 比较.这些面板显示了在腔内的标准有机太阳能电池设备的电流密度-电压 (合资) 测量曲线, 并通过内置的针脚 (a) 在黑暗条件下直接与 ZIF 板接触, 并将其与该设备进行了封装和联系 (即不在光照下) 和 (b) 照明使用实验室光源, 显示预期的二极管行为。(c) 本小组显示一项标准的有机太阳能电池设备的 IV 测量曲线, 而不在光照下显示降级或非接触行为。(d) 本面板显示了一种不受光照的短路装置的 IV 二极管测量曲线。请单击此处查看此图的较大版本.
室内药效试验:
本会议厅的目的是作为一个临时的, 可重用的稳定环境与控制的性质 (包括湿度, 气体介绍, 和温度)。为了确定大气室的功效, 它们的特点有两种: 一种采用湿度传感器的水蒸气传输速率测试和使用有机太阳能电池装置进行的设备降解试验, 用于演示电流-电压上一节中的度量值。
WVTR 测试:
设备退化的一个关键因素是水渗入到设备21,22。对于长期设备稳定性, 良好的封装有机设备应该有 10-4 -10-6克/米2/天的水进入12,13。由于本会议厅被设计为测试目的的受控环境, 而不是长期贮存或封装方法, 因此对有效分庭的要求并不严格。相反, 分庭应能够在给定实验条件的合理时间内维持设备的性能。水的水蒸气传输速率 (WVTR)21是表征水汽进入和燃烧室使用时间的主要方法。
根据测量的条件和使用的单位23, WVTR 可以采取不同的含义。为这项贡献的目的, WVTR 是通过测量相对湿度变化24, 类似重量杯测试23。由于腔内的水分进入路径的复杂性, 应使用到达传感器的水蒸气的质量变化, 按百分比差 (表示为 0-1) 的相对湿度穿过边界, 对其进行规范化,由岜沙等方法改编而成。25。
(1)
在这里
, 代表房间内水汽质量的时间变化率, 
是室内内外相对湿度的差异.....。这种方法产生单位的 WVTR 的质量单位时间。
这个方程中隐含的假设是水蒸气进入的速率与腔内和外面的相对湿度差成正比。这个假定导致以下微分方程:
(2)
这里, 
是房间的体积 (取自3D 模型), 
是水蒸气的饱和密度在测试期间记录的温度。
解决这个方程, 并取代它在0% 湿度的初始条件在房间 (确保通过离开房间在 glovebox > 24 小时), 这些实验的控制方程, 如下所示, 可以找到。
(3)
在进行湿度测试时, 相对湿度读数是同时从 3 d 打印腔内外同时拍摄的。一旦这些数据被编译, 它就被绘制成与时间, t, 如图 13a所示。采用线性回归法计算最佳拟合线斜率的 WVTR。
在本试验中, 采用了50% 打印密度 PLA 3 d 印刷塑料。测试运行的持续时间为4小时, 导致 WVTR 270 µg/天 (R2 = 0.985)。这是高比对一个好的有机设备硅胶12,13的要求, 但它足以最小化的设备退化的电气测试持续数小时21 (见下一节,设备降解试验)。相比之下, 如图 13b所示, 漏水室的 WVTR 为855µg/天 (R2 = 0.99)。
水分进入燃烧室的速率受最透水材料23的扩散系数的控制。在相同的密封条件下, 腔壁的不同材料会产生不同的 WVTR 值。表 1概述了一些代表性材料和条件的结果。典型的 PLA 室有一个更高的 WVTR 比一个等效室加工出的金属10。假设 WVTR 和设备退化之间的比例关系, 我们可以估计在80% 的初始性能损失 (T80)6,8的测试设备之前的存储时间, 使用该房间作为湿度基线封印的入口。这可以对给定配置中的分室的可用性时间作粗略估计。在这样的条件下, 50% 密度 PLA 室应该能够储存一个样本, 而不会有任何重大损失, 大约3天。这与真正的封装形成对比, 在环境条件下, 在两周以上的存储中观察到显著的性能。
还可以通过流动惰性气体 (如 N2) 来延长腔室的可用时间窗口。在这种配置中, 50% PLA 室的 WVTR 减少到低于传感器的检测限制 (见图 13b)。通过最小检测0.1% 相对湿度的变化, 这表明 WVTR 不到0.13 µg/天, 并大大增加了估计的存储时间。然而, 以前的研究10,27已经表明, 样本有一个 T90 约6周的 glovebox。由于这种气体流室的配置可与惰性气体 glovebox 环境相媲美, 所以这是一个更可能的上限为样品储存。为了确定一个更准确的测量 WVTR 的低水位进入, 一个更敏感的测试, 如电钙测试28应该被用来给一个更好的估计。
如果需要进一步测试腔室, 可以将氧气传感器放在腔室中, 并随时监测氧气水平, 以提供氧气传输速率 (工程机械), 这可以与 WVTR 进行比较。
| 材料 | DRHint (总测试持续时间) | WVTR (mg/天) | 估计设备存储时间 (天) |
| 50% 密度 PLA | 1.80% | 271 @ 30 | 3。3 |
| 50% 密度 PLA (泄漏) | 4.70% | 855 @ 90 | 1 |
| 50% 密度 PLA 与 N2流动 | < 0.1% | < 0.130 | > 7000 |
| 耐水性高分子材料 | 9.00% | 3064 @ 300 | 0.29 |
| 金属1 | -- | 90 * | 10 |
| * 校正外部相对湿度 | |||
| 1里斯, et al [10] | |||
表 1: 对几种具有代表性的材料进行了室内墙体和密封条件的研究.本表说明了各种材料的室内相对湿度和水汽传输速率的总变化情况和各种情况。
图 13: 水蒸气传输速率地块.(a) 此面板显示了使用等式3确定 WVTR 的相对湿度的变化。相关变量是内部和外部传感器的相对湿度 (RH) 比率的单位自然对数, 与时间一起绘制 (参见等式3在代表性结果)。减少的平方线性回归线的斜率与 WVTR 成正比, 在表 1 (R2 = 0.99) 中报告。(b) 本小组显示, 在不同条件下, 50% 解放军 3 d 印制商会的相对湿度有所改变。请单击此处查看此图的较大版本.
设备降级测试:
为了测试连续运行下器件性能的衰减情况, 二极管从-5 到 5 V 每5分钟电压力, 记录暗电流响应为电流-电压曲线。图 14显示了在腔内测试的设备与标准封装二极管之间的电流变化与 4 V 之间的比较。由于电阻的增加, 腔室中的装置的初始电流比封装的装置略低。对于这两种设备, 在第一个50分钟内观察到电流的初始增加。在最大电流达到约 50-60 分钟后, 当前曲线出现反转, 电流开始减小。这种行为是预期的这种类型的设备, 因为形成一个薄薄的氧化物夹层在顶接触电极最初改善的接口特性之间的金属和有机半导体6。这种效果在腔室的装置中更明显, 表明氧化作用更大更快。这强调了分庭不打算取代长期存储的封装, 而是一个可用于测量更改设备属性的便携式受控环境。增加带有流动惰性气体的气体端口, 减少 WVTR, 可能会改善室内装置的稳定性。
随着设备的进一步强调, 活性层开始下降, 由于各种互动6,7,8,22。这两种设备在测量收益的情况下, 大约有 0.3-0.4 µA/分钟的电流损失, 但该分庭再次显示出较高的降解率。这就强调了测量腔内的装置与电应力下的封装器件的行为等效。如图 14所示, 衰减曲线基于时间的规范化电流变化, 建议 T80 连续使用, 这两种设备 (26 h vs30 h) 的连续性是相似的, 虽然封装的设备稍长一些。
图 14: 操作设备退化.(a) 该小组显示一个标准的有机太阳能电池装置每5分钟测量 4 V 的暗电流。(b) 本小组显示正常化的黑暗电流衰减曲线在 4 V, i/io, 其中 Io是初始电流。请单击此处查看此图的较大版本.
在封装的有机器件 (图 14a) 的原始数据衰减曲线中, 在第一和第二测量之间, 在5分钟的过程中观察到急剧下降。这种下降是没有观察到在室内测试的有机装置。这可能是因为它需要更长的时间来组装有机设备在会议厅内, 并将其附加到 ZIF 板, 而封装的设备可以直接测量后, 从 glovebox 环境中删除。
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Discussion
重新创建这个实验的关键步骤包括印刷分庭, 以避免裂缝, 缝隙, 或不良的填充特性, 可以减少 WVTR, 密封的房间, 以防止任何水分和氧气的入口收紧 KF50 钳在顶部和底部腔之间实现完全密封, 使用真空额定的低压环氧树脂围绕触头或任何贯穿件可, 以防止任何泄漏, 并使用适当的 O 形环放置在试样和顶腔之间创建密封, 并足够的压力, 拧紧固定环上的螺钉以防止泄漏, 而不开裂试样。O 形环应完全适合于凹槽内, 无毛刺或微粒, 并应在其横断面的 15-25% 之间压缩, 以获得足够的密封10。在将接触销连接到腔体时要小心, 同时要确保良好的电接触, 防止通过低压环氧树脂进入氧气和湿气的途径。环氧树脂额定为真空应用的密封胶将提供足够的密封。重要的是, 将接触销连接到测量板, 以尽量减少在 IV 测量期间的任何系列电阻损耗。在使用前至少24小时将房间存放在惰性环境中, 如手套箱, 以确保分庭所吸收的水分有时间从材料中逸出。这一点尤其重要, 如果在开放实验室环境下, 在环境条件下储存的房间超过几天。建议不要加热燃烧室以加速脱气过程, 避免腔壁软化, 并有可能使硐室结构倒塌。
在重新创建此实验时, 可能会遇到一些常见问题。由于腔室使用的 O 形环密封直接按被测试的样品, 而不是一个完全密封的房间, 它是可能的裂纹的样品时, 过度的力量用于安装的固定环。此外, O 形环上的微粒或任何密封接头上的凹槽或毛刺, 除了在安装10上开裂试样外, 还可以防止良好的密封。在安装环前仔细清洗 O 形环和接头是必不可少的。
在环氧固化过程中, 避免熔化燃烧室也是很重要的。应用环氧树脂后, 确保在底部腔内的弹簧销, 避免使用热加快干燥过程。这将导致融化的 3 d 印刷材料, 因此在毁容的会议厅。
在接触销和测试板之间使用不充分的电连接是一个重大问题。由于在腔室和测试板之间的电气连接发生电阻损耗, 焊接不良、长丝连接或太厚的导线会导致设备性能的显著降低。建议在布线新房间时, 应始终将封装的有机装置作为参考, 以检查室外连接的质量。高电阻损失很可能是, 如果在会议厅中的设备显示规模较小的电流或一个重要的斜坡周围短路电流18 (即,我的c, 约 V = 0) 和开路电路电压19 (即 Voc, 在i附近 = 0)。这些效果如图 15所示, 其中使用厚长导线将不受支持的腔室连接到测量板, 与嵌入互连的支撑环进行比较。可以看出, 使用支撑环导致了两个数量级 (图 15a) 的暗电流增加, 填充因子17从22.7% 增加到34.6%。通过更好的焊接和布线设计, 可以进一步降低电阻损耗。
图 15: HiRs IV 比较.这些面板显示的电气测量设备的不良和良好的接触: (a) 暗电流电压测量和 (b) 电流电压测量下照明。插入的图片代表恶劣的电联络配置 (左边的黑边界) 和好电联络配置 (红色边界在右边) 连接联络别针从房间到测试测量板。请单击此处查看此图的较大版本.
使用第三个帮助手焊接站, 夹具, 和鳄鱼夹子, 以确保焊料杯和弹跳针将使焊接接触销更容易, 防止任何不良焊接的接触针。确保焊珠的外部应用于引脚和杯体不太大;否则, 它将无法通过底部腔内的嵌入孔。焊料必须放在销的外部, 因为焊接内部会导致焊料进入弹簧并使 pin 无法使用。使用万用表检查针和杯之间的电连接。
当将外部导线焊接到 DHT22 温度和湿度传感器时, 由于针脚的狭窄, 可能会遇到一些困难, 导致对传感器的电线焊接不良。使用第三个帮助手焊接站或任何夹具和鳄鱼夹子将有助于确保传感器和电线到位。请注意, 在长时间内将焊料定位到传感器上的针脚底部太近可能会烧毁 pin, 导致其脱落。
这里提出的使用3维印刷大气室的一般方法有两个主要的限制。第一个原因是, 对于 50% PLA 印制的房间来说, WVTR 比从金属加工出来的当量腔要高得多。因此, 为了减少 WVTR, 室内设计有两种修改, 可以增加燃烧室的使用时间: 流动惰性气体和干燥剂井。为使惰性气体流动, 可以使用底部室与气端口的配置室设计。在这样的配置下, WVTR 被大幅减少到少于0.13 µg/天。为适应干燥剂, 底部房间有三个井在馈孔附近。这些水井可以用标准的湿气或氧气的吸收来填充进入房间的任何气体。里斯等。10发现混合镁和 drierite (标准实验室干燥剂) 的高表面区域的人足够减少金属室的 WVTR 到0.5 µg/天。
第二个限制是, 通过使用弹簧销和接线连接到测量板, 总显示与等效封装设备相比, 接触电阻损失更高。图 12b显示了与封装并直接接触到 ZIF 测试板的同一设备相比, 腔室中设备的这种行为。这可能会影响对设备特性的解释。必须竭尽全力通过适当的布线和焊接来限制这种性质的损失。如图 15所示, 通过改善腔室与 ZIF 测试板之间的接线连接, 可以大大减少损失。使用自定义的 3 d 打印衣领嵌入铜线, 直接进入 ZIF 测试板, 设备性能得到了显著的改善。通过更好的连接配置或与其他测试板进行进一步的改进是可能的。
额外的限制是特定于本议定书所述的会议厅设计, 但可能会减轻由研究人员采用设计为自己的用途, 改变房间的配置。根据所提供的 CAD 文件 (如图 1中所述) 对分庭进行测试的任何有机设备的尺寸限制为40毫米直径。可照明的总活动面积也受顶部房间窗口大小的限制。6像素的设计需要一个椭圆形的顶室开口, 它阻止了两个像素, 而4像素的设计有所有像素暴露在18毫米圆圈。
本协议概述了一种基于 Resse等原始设计的小型便携式房间的构建和测试方法。10. 我们已经适应了这一设计, 使它更便宜, 更多才多艺, 使用3D 印刷生产的房间组件。对其他协议的意义在于它的简单性、适应性和可访问能力。使用3D 印刷, 而不是加工, 允许快速, 经济有效的调整, 以改变样品或环境要求, 同时保持基本设计的效用。在这项贡献中, 我们提出了可产生的分庭的三种变化, 包括不同的像素布局的有机设备和入口港口, 以流动各种气体。使用3D 打印的成本和速度很低, 可以让研究人员快速修改设计以适应它们自己的目的, 包括不同的像素布局、缩放的设备大小、额外的端口和额外的传感器。
本会议厅使用3D 打印的主要理由是允许增加房间设计的通用性, 以满足用户的具体需要。这本质上意味着, 修改可以很容易地适应特定的目的, 从扩展到更大的有机设备或模块设计, 添加不同的测量功能, 改变有机设备布局, 给未来广泛的范围应用。我们提出两项可能的发展, 将进一步扩大对这些分庭的使用。它们包括改变设备布局和控制温度的能力。
要更改设备布局, 如图 1和图 4所示的4和6像素的房间配置所显示的那样, 该分庭可以很容易地适应不同的有机设备像素布局, 使用的 CAD 文件可在补充资料。馈孔在底部腔室的位置应仔细重新设计, 以适应适当的有机设备配置。请注意, 固定环与有机装置的角重叠, 以保证其在顶腔内, 因此, 不应将电气连接放在这些区域内。顶室有一个孔, 以允许吸收/发射光的设备。因此, 任何与本会议厅一起测试的有机装置, 仅限于在不属于该区域之外的区域内的活性物质。6像素的设计需要一个椭圆形的顶室开口, 它阻止了两个像素, 而4像素的设计有所有像素暴露在18毫米圆圈。需要小心, 以确保槽深到足以容纳一个新的 O 形环, 如果有必要。里斯等。10指示 O 形环应在其横截面的 15-25% 之间压缩, 以获得足够的密封。一些 CAD 文件的顶部和底部的房间没有一个具体的设计也包括在补充信息, 以帮助任何研究员开发自己的设计。
由于室内设计是基于标准的真空管件--KF50-centering 垫片--以确保顶部和底部腔之间的良好密封, 所以它非常适合于直径小于40毫米的设备。扩展到更大的尺寸是可能的, 使用其他商业上可用的真空法兰配置, 如 ISO 系列, 使用相同的定心垫片设计。使用经过测试和认证的商用印章, 可以很容易地反复重新组装会议厅, 而不必担心密封件的完整性10。如果要改变设计, 以容纳更多的空间, 请注意, 增加房间的大小也增加了水蒸气和氧气的传输。
对有机设备的任何测试一般不纳入温度控制在 IV 描述14。由于有机器件的性能和稳定性高度依赖于温度6,7,8, 这可能导致一个重大问题的可比性和重现度的报告实验室测试结果14。试图建立有机设备标准测试协议29,30建议, 温度测量和控制应建立在任何电子测试配置。为了解决这个问题, 大气室有两个修改。
第一个, 热电偶探头馈, 已经在可用设计中实现作为一个额外的接触针在设备的中心 (见图 4中的蓝色点)。虽然它被放置在中心, 以尽量减少像素到像素温度读数的不精确性, 从设备的梯度, 热电偶也可以移动到固定环, 以免干扰电气测量。PLA 的导热系数低, 意味着这种改性可能需要金属对挡环的使用。
第二, 为控制温度的方法, 是一个热电冷却/加热环适用于顶室。陶瓷墨盒加热/冷却环可应用于顶室的外部发出或散热, 如图 16所示。该环可用于加热或冷却, 只需扭转在房间上放置的一侧。由于 PLA 导热系数低, 这种方法只对金属等高导热的顶室材料有效。
图 16: 冷却室的分解视图.此面板显示一个带有冷却环的测试室组件的分解视图, 以及以蓝色显示的散热器位置。请注意, 为了获得最佳性能, 应将杆散热器放在环的直径周围, 而不只是在这里显示的两个清晰。请单击此处查看此图的较大版本.
为了有效地散热, 在操作过程中还必须使用散热器和风扇。为了获得最佳性能, 应在冷却环周围放置散热器, 以最大化覆盖区域。任何风扇都可以使用, 但更强大的风扇将提供更好的性能。冷却环和散热器的应用可以用导热环氧树脂进行。尽管大多数环氧树脂可以用丙酮除去, 但在需要加热的情况下, 请确保在应用之前将环氧树脂从散热器和环中除去。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
作者承认彼得 Jonosson 和里昂新的媒介中心为3D 打印分庭。这项研究得到了 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, 工程优秀本科生暑期研究奖的麦克马斯特院长和本科生研究机会计划的支持。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A - B | |||
| Generic USB A - Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
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