Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

En 3D-trykt kammer for organisk Optoelektronisk enheten fornedrelse Testing

Published: August 10, 2018 doi: 10.3791/56925
Automatic Translation
1, 1, 2, 1
1Department of Engineering Physics, McMaster University, 2Department of Physics, Engineering Physics and Astronomy, Queen's University

Summary

Her presenterer vi en protokoll for design, produksjon og bruk av en enkel, allsidig 3D-trykt og kontrollert atmosfæriske kammer for optisk og elektriske karakterisering av luft-sensitive organisk Optoelektronisk enheter.

Abstract

I dette manuskriptet vi skissere produksjon av en liten, bærbar, lett-å-bruke atmosfærisk kammer for organisk og perovskite Optoelektronisk enheter, ved hjelp av 3D-utskrift. Som disse enhetene er sensitiv for fuktighet og oksygen, kan slike et kammer hjelp forskere karakteriserer egenskapene elektronisk og stabilitet. Kammeret er ment å brukes som en midlertidig, gjenbrukbare og stabilt miljø med kontrollert egenskaper (inkludert fuktighet, gass introduksjon og temperatur). Den kan brukes til å beskytte luft-sensitive materialer eller utsette dem for forurensninger på en kontrollert måte for degradering studier. Betegner egenskapene til kammeret, skissere vi en enkel prosedyre for å fastslå vanndamp overføringshastigheten (WVTR) bruker luftfuktigheten målt ved en standard fuktighet sensor. Denne standard operating procedure, med en 50% infill tetthet av polylactic syre (PLA), gir et kammer som kan brukes i uker uten betydelige tap av enhetsegenskapene. Den allsidighet og brukervennlighet av kammeret gjør at den kan tilpasses alle karakterisering tilstand som krever en kompakt-kontrollerte atmosfære.

Introduction

Organisk og perovskite Optoelektronisk enheter, solceller og lys - emitting diodes basert på π-konjugerte semiconducting organiske molekyler og organometal halides er et raskt voksende felt av forskning. Organisk hemmeligstemplet (OLED) er allerede en stor teknologisk del belysning og viser1og organisk solcellepanel har begynt å oppnå effektivitet som gjør dem konkurransedyktige med amorf silisium2. Den siste raske utviklingen av perovskite-baserte enheter for lett absorberende og lys-emitting programmer3,4,5 antyder at rimelig, lett behandlet enheter er trolig snart finne utbredt distribusjon. Men lider alle disse teknologiene en følsomhet til atmosfærisk forurensning, spesielt fuktighet og oksygen, som begrenser deres effektiv levetid6,7,8,9.

For forskere studere slike systemer, kan det være nyttig å ha en tilpasningsdyktig, lett-å-bruke, bærbare og gjenbrukbare kammer til å beskytte slike sensitive materialer eller utsette dem for miljøgifter i en kontrollert måte10,11. Om det er mulig å bruke en glovebox for karakterisering av luft-sensitive enheter, kan disse store, dyre, og fast plassering, inert miljøer være inkompatible med et bredt spekter av karakterisering som kan være nødvendig. Å gi et bærbart alternativ, Reese et al. 10 foreslått en liten Metallkammer basert på en standard vakuum flens egnet for elektrisk og optisk karakterisering av økologisk enheter. Vi har tilpasset denne design, gjør det billigere og mer allsidig ved hjelp av 3D-utskrift for å produsere kammer komponenter. Bruk av 3D-utskrift, snarere enn maskinering, tillater rask, kostnadseffektiv justeringer endre prøve eller miljøkrav samtidig opprettholde verktøyet av grunnleggende design. I denne bidrag, vi skissere fremgangsmåten for å gjøre slike et kammer og bruke den til å pakke ut de nåværende-spenning karakteristikkene av en organisk diode-enhet.

En god innkapsling av organisk og perovskite enheter bør ha WVTRs av 10-3 - 10-6 g/m2/dag for langsiktig enheten stabilitet12,13, slik liten vanninntrengning i organisk enheten selv i svært tøffe forhold. Som denne kammer er designet for å være et kontrollert miljø for tester hensikt i stedet for en langsiktig lagring eller innkapsling metode, er kravene til en effektiv kammeret ikke så strenge. Kammeret skal kunne opprettholde enhetsegenskapene innen rimelig tid å utføre karakterisering eksperimenter. Som standard prosedyre å bruke PLA resulterer i et kammer som kan brukes i flere dager eller selv uker med en innarbeidet gasstrømmen, uten en betydelig tap av enhetsegenskapene.

Endre materialer, eller selv form og størrelse av kammeret kroppen kan drastisk påvirker gjennomtrengning av forurensninger fra luften i kammeret. Derfor må inntrengning av fuktighet og oksygen nøye overvåket for hver design for å fastslå effekten av kammeret. Vi, skissere i tillegg til fabrikasjon av kammeret, en enkel prosedyre for å bestemme WVTR av kammeret, ved hjelp av en kommersielt tilgjengelig fuktighet sensor, for å etablere en tidsramme for bruk av kammeret for eksperimentering.

Slik en enkel, men allsidig kammer gir flere typer eksperimenter utføres. De kan fungere som inert atmosfære miljøer utenfor glovebox'en, egnet for elektrisk og optisk karakteristikkene gjennom elektrisk feedthrough porter og vindu. Bærbarhet deres tillater dem å brukes med standard elektrisk karakterisering utstyr utenfor lab der de ble produsert, som er nyttig i ringdistribusjon testing av pålitelighet14 eller få sertifisert målinger av enheten ytelse15. Disse rommene er også spesielt nyttige for å studere virkningene av innføringen av forurensninger for kontrollert degradering tester, med enkle modifikasjoner. Bruk av 3D-utskrift lar en betydelig, rask tilpasning til endre enheten layout, størrelser, eller testkrav.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. 3D ut kammer deler

Merk: Alle skriver forberedelse, "slicer" programvareinnstillinger og utskriftsparametere var knyttet til skriveren som er angitt i Tabellen for materiale. Det er en rekke 3D-skrivere, hver med sitt eget sett med forberedelse og optimale parametere. Det er også en rekke farger mulig for polymer filament brukes for de trykte delene. Det er ikke nødvendig å bruke samme plast for hver del.

  1. Velg tilsvarende .stl filer basert på ønsket kammer konfigurasjonen.
    Merk: Disse konfigurasjonene er beskrevet i figur 1, sammen med en oppbygning av en komplett kammer konfigurasjon.
  2. Definere kutting programvare å konvertere .stl filer til .gcode som skriveren vil lese.
    1. Last ned kutting programvaren som er oppført i Tabellen for materiale.
    2. Velg skriveren i bruk ved å navigere til andre og finne skriveren i bruk.
    3. Gå til Innstillinger > skriver > Administrere skrivere > Maskininnstillinger og endre innstillingene som vist i figur 2.
  3. Konvertere filen .stl til en .gcode fil med bruker-ønsket parametere med kutting programvaren.
  4. Lagre filen konverterte .gcode SD-kortet og sette det inn i 3D-skriver.
  5. Forberede 3D skriveren for bruk.
    1. Dekk utskriften seng med blå maskeringstape. Sikre det er ingen riper, luftbobler eller ujevne overflater ved å kjøre et kredittkort-type objekt over overflaten.
    2. Nivå skriver seng om nødvendig. Metoden er forskjellig for hver skriver, og kan undersøkes.
  6. Navigere å skrive ut fra SD-kortet på displayet 3D skriver, og velg ønsket fil.
    Merk: Skriveren vil først varme opp sin seng og munnstykke, så skriv begynner.
  7. Gjenta trinn 1.3-1.6 for hver del som skal skrives ut.

Figure 1
Figur 1: en konfigurasjonstabell med en oppbygning av test chamber. (en) tabellen viser .stl filene for forskjellige kammer konfigurasjoner. Radene Vis gjengitt i 3D skjematisk av variasjoner på hver kammer del som skal skrives ut. Kolonnene viser nødvendige deler å fullføre en enkelt kammer. Merk at et kammer vil ha en bunn kammer eller en bunn kammer med gass porter, ikke begge. (b) dette panelet viser en eksploderte CAD-visning av en trykt kammer for en 4-pixel IV test konfigurasjonen. Merk at O-ring, organisk enheten og KF50-sentrering pakningen ikke 3D trykt. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: 3D skriverinnstillinger. Dette er et skjermbilde av de nødvendige maskininnstillinger i kutting programvaren å produsere 3D-trykt deler for kamrene. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

2. øverste kammeret montering

  1. Legg gjengede innsatser til toppen kammeret (se figur 3b for informasjon om hvordan du bruker gjengede innsatser).
    1. Bore 4 tappe hull på 0.404 cm i diameter (størrelse 21 imperial) til en dybde på 0.397 cm (5/32 i) i 4 pilot hullene på undersiden av trykte toppen kammeret (se figur 1a).
    2. Plass en messing-konisk gjenger setter #4-40 tråden størrelse (0.248 cm i diameter) inn i boret hull med mindre diameter vender ned.
    3. Aktivere en loddebolt. Når oppvarmet rundt 330-350 ° c, trykk loddebolt spissen til gjengede sette inn og bruke nominelt sett inn varmer plast slik at den kan gli inn i forberedt hullene. Holde legge press (sikre innsatsen går rett ned) til oversiden av sette undersiden mot toppen kammeret er ca 1 mm fra hverandre.
    4. Trykk lett kanten av en konstruksjon mot oversiden av sette mens plast er fortsatt varmt å sikre det er jevnt med undersiden ansiktet til den øverste kammeret. Tillate 1 min for plast avkjøles før du fortsetter.
    5. Kontroller justeringen av skivene ved å plassere låseringen over innsatsen og avmerker for å se hvis hullene i kø. Se Figur 3 c.
    6. Gjenta trinn 2.1.2 - 2.1.5 for alle 4 innsettinger.
  2. Sette inn og trykk størrelse-116 butyl O-ring i sirkulære sporet i undersiden av den øverste kammeret.
  3. Plasser organisk enheten over O-ring (se Figur 4 for detaljer om 2 mulig pixel mønstre).
    Merk: Én organisk enhet kan bestå av en rekke individuelle dioder som kan måles uavhengig. Dette kalles "piksler". Mønstre i Figur 4 representerer retningen på organisk enheten som den skal plasseres i den øverste kammeret. Hakket på siden av kammeret skal til venstre for organisk enheten (4-pixel) eller under organisk enheten (6-pixel) (i forhold til papirretningen merkene på mønstre i Figur 4).
  4. I en glovebox miljø, fest låseringen til toppen kammeret av skruen fire 4-40 tråden skruene (0.248 cm i diameter, 0.478 cm i lengde) gjennom låseringen i de gjengede innsatser. Trykk enheten mellom låseringen og vil o-ringen. Ta forsiktig ikke for å knekke enheten ved å skru skruene trinnvis, kommer 0,32 snu hver pass.
    Merk: For å garantere et tilstrekkelig segl, sjekk at O-ring presses mot enheten rundt med en 15-25%-komprimering.

Figure 3
Figur 3: montering av den øverste kammeret. (en) dette panelet viser et demontert 4-pixel øverste kammeret. (b) dette panelet viser anvendelsen av gjenger setter inn i den øverste kammeret med en loddebolt. (c) dette panelet viser delvis sammensatte toppen kammeret komponenter viser justeringen av låseringen til toppen kammeret (Merk at O-ring og skruene ikke vises for klarhet). Ulike farger på PLA plast ble brukt for utskrift av ulike deler; Dette har ingen innvirkning på ytelsen til kammeret. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 4
Figur 4: mulig enheten pixel mønstre for et pin-oppsett. Disse skjermbildene viser oppsettet for organisk solcelle eller lysdiode enheten brukes for å angi den kontakten stillinger for (en) en 4-piksel og (b) en 6-pixel IV test chamber konfigurasjon. Hver piksel er nummerert med en referanse til orientering merkene (grønn stjerner) for deres riktig plassering i kammeret. Svarte og røde sirkler representerer anoden og katoden kontaktene (dvs., pin stillinger), henholdsvis. Merk at for 6-pixel konfigurasjonen, topp to piksler er maskert av åpningen i toppen kammeret og ikke regnet som bare fire piksler kan testes under belysning eller utslipp forhold. (c) dette panelet viser retningen på en 6-pixel enhet i forhold til 6-pixel bunnen kammer med sin pin posisjonene angitt. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

  1. La samlet toppen kammeret i en glovebox miljø for ≥ 24 h slik at fuktighet absorberes av kammeret å flykte fra materialet. Fortsett med trinn 3 mens du venter.

3. bunnen kammer forsamling

Merk: Bare følge trinn 3.1 Hvis en konfigurasjon med en bunn kammer med gass flyt porter er nødvendig.

  1. Legge til presse-å-koble pneumatiske kontakter for en inert gass flyt bunnen kammer med gass flyt porter (se figur 5).
    1. Bruke en 1/8 i store nasjonale Pipe tråd (NPT) Trykk med en hånd T-fastnøkkel, trykk begge hull ligger på siden av bunnen kammer med gass flyt portene. Sikre at hullet for å bli tappet er loddrett og kammeret holdes trygt på plass, plass kranen i hullet.
    2. Ved hjelp av T-skiftenøkkelen knyttet til kranen, vri sakte skiftenøkkelen klokken, sikre at trykk restene loddrett og foret opp med hullet som trådene er dannet. Hver 5 blir hengende skiftenøkkelen klokken en full slå, og vri deretter en annen 5 svinger, gjenta til en tråd er kuttet til bunnen av hullet.
    3. Vikle Teflon tape rundt 2-pneumatisk trykk koble kontaktene ved å pakke tape mot klokken rundt trådene (når du viser montering fra over som den er skrudd i) 2 x.
      Merk: For mer informasjon, se en machinists tappe guidebok.
    4. Skru pneumatiske kontaktene inn i tappet hullene, bruke en fastnøkkel til å stramme. Ta vare ikke å stram og sprekk plast.
    5. Bruke lavt trykk epoxy rundt sittende beslag. På et stykke folie, bruker du en popsicle henge fast for å blande 2-part base harpiks med 1-del Herder (begge er inkludert). Denne blandingen er epoxy.
    6. Bruker en tannpirker, Påfør et lag med epoxy i og rundt mellomrommet mellom bunnen kammer med gass flyt portene og beslag. Tillate epoxy til å sitte i 1-2 h for resinen å stivne på 25 ° C. For en full herding, la epoxy hvile for 24 h på 25 ° C. Kontroller at sett harpiksen er hvit og solid når trykket.
      FORSIKTIG: Epoxy herder og epoxy harpiks forårsake brannskader og irritasjon i øyne og hud. Epoxy kan forårsake en allergisk hud eller luftveier reaksjon. Det kan forårsake luftveier irritasjon. Det kan være skadelig hvis svelget eller absorberes gjennom huden. Sørg for tilstrekkelig ventilasjon og unngå kontakt med hud og klær. Ikke pust inn damp. Bruk vernebriller og hansker når du håndterer epoxy.
    7. Koble pneumatiske presse-å-koble kontaktene med manuelt operert presse-å-koble ventiler med 2 cm biter av Teflon rør. Diameteren på slangen skal samsvare med det som kreves av presse-å-koble kontakten.

Figure 5
Figur 5: et samlet kammer med gass porter. Dette panelet viser en fullstendig montert kammer inkludert en bunn kammer med gass porter. Presse-å-koble gass portene innebygd i de tilgjengelige hullene i kammeret er knyttet til rør med gass strømningsventiler å kontrollere innføring av gass. Merk at kontakt pinnene utelates for klarhet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

  1. Legge til elektrisk kontakt pins bunnen kammer for en gjeldende spenning (IV) måling (se figur 6).
    1. 6-7 mm smale enden av en pogo pin inn hunnkoplingen på loddetinn kopp. Kombinasjonen av disse 2 delene kalles en kontaktstiften. Bruke lodde hjelpende hender, suspendere begge delene av kontaktstiften vannrett.
    2. Slå på loddebolt. Når oppvarmet rundt 330-350 ° c, trykk jern til regionen tilkobling mellom pogo pin og loddetinn cup.
    3. Fremdeles berøre jern til området, trykk loddetråd til tilkobling regionen. Hvis det har oppvarmet nok, smelter loddetråd. Sikre det er et tynt lag av loddetråd dekker området mellom de to delene helt rundt utsiden av kontaktstiften. Sikre loddetråd er glatt med ingen støt. Se figur 6b.
    4. Skyv kontaktstiften inn 1 av hullene på undersiden av bunnen kammer. Skyv kontaktstiften slik at 2.2 cm loddetinn cup slutten er stikker ut fra bunnen av bunnen kammer.
      Merk: Loddetinn koppen bør holde ut i bunnen av bunnen kammer mens pogo pin bør være mot innsiden av bunnen kammer.
    5. For tetting, dekk regionen der kontaktstiften ble satt inn i plast med lavt trykk epoxy egnet for vakuum programmer. På et stykke folie, bruker du en popsicle henge fast for å blande 2-part harpiks med 1-del Herder til blandingen vises uniform.
    6. En tannpirker, bruk epoxy rundt kontakten og hull for å unngå at luften inntrengning. La 1-2 h for resinen å stivne på 25 ° C. For en full herding, la epoxy hvile for 24 h på 25 ° C. Kontroller at sett harpiksen er hvit og solid når trykket.
      FORSIKTIG: Epoxy herder og epoxy harpiks forårsake brannskader og irritasjon i øyne og hud. Epoxy kan forårsake en allergisk hud eller luftveier reaksjon. Det kan forårsake luftveier irritasjon. Det kan være skadelig hvis svelget eller absorberes gjennom huden. Sørg for tilstrekkelig ventilasjon og unngå kontakt med hud og klær. Ikke pust inn damp. Bruk vernebriller og hansker når du håndterer epoxy.
    7. Gjenta trinn 3.2.1 - 3.2.6 å legge riktig antall kontakt pinner til bunnen kammer å fylle hullene.
  2. Plasser montert bunnen kammer i en glovebox miljø og la den i minst 24 timer.
    Merk: Dette er å tillate fuktighet absorberes av kammeret å flykte fra materialet.

Figure 6
Figur 6: en komplett, samlet bunn kammer. (en) dette panelet viser en samlet bunnen kammer for en 4-pixel IV test konfigurasjonen med kontakt pinnene sitter med lavt trykk epoxy egnet for vakuum programmer. Den brune O-ring (KF50)-sentrering ring pakning brukes til å sikre en støvtette med toppen kammeret. (b) dette panelet viser en loddetinnet cup og pogo pin etter lodding. (c) dette panelet viser et nærbilde av angi epoxy, viser korrekt plassering av kontaktstiften i bunnen kammeret hullene. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

4. den endelige monteringen

Merk: Denne samlingen er å bli gjort innen en glovebox miljø etter både samlet toppen og bunnen kammer har vært i en glovebox for ≥ 24 h.

  1. Knytte en KF50-sentrering pakningen til bunnen kammer, som vist i figur 6.
  2. Plasser den øverste kammeret på bunnen kammer, med glatt side av den øverste kammeret vendt oppover og plasser innsnittene i begge kammer deler for å sikre riktig kontakt med organiske enheten. Se figur 1 for en oppbygning av hele chamber.
  3. Sikre 2 kammer delene sammen med KF50 klemmen.
    1. Løsne vingemutter på klemmen, og plasser klemmen rundt kanten av den kombinerte bunnen kammer og øverste kammeret.
    2. Bruker rammemargen i figur 7 for en klar fremstilling, tvinn vingemutter så vidt det kan gå til fest bolten, sikrer en tett forsegling rundt 2 halv-kamrene. La fullført kammeret i glovebox'en til programvaren er konfigurert som beskrevet i trinn 5.

Figure 7
Figur 7: en samlet, komplett test chamber. (en) dette panelet viser en fullstendig montert 4-pixel IV testkammer med en KF50 kastet klemme sikre trangt mellom nederste og øverste kammeret. Rammemargen viser en annen vinkel av KF50 klemmen stengt i maksimal tetthet posisjon. (b) dette panelet viser en samling av 4-pixel toppen kammeret med låseringen (Merk at O-ring er allerede montert i toppen kammeret). Andre kammeret konfigurasjoner er samlet på samme måte. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

5. adferd IV målinger av piksler på enheten

Merk: Denne delen detaljer prosedyren brukes til å generere dataene på Representant resultater. Kilde-målenheten (han) og null innsetting kraft (ZIF) test styret brukes er oppført i Tabellen for materiale. Men kan noen tilkoblingsmetoden kammer til en SMU nåværende-spenning oppslagsfelt brukes. Alle IV måling trinn ble gjennomført på en Windows maskin. "Piksler" refererer til en enkelt diode på organisk enheten.

  1. Dataoverføre og installere den medfølgende Python IDE.
  2. Koble en BNC-kabel fra SMU 1 kanal på SMU ZIF test styret.
  3. Koble strømforsyningen til SMU og koble den til en datamaskin via en USB 2.0 kabel.
  4. Identifisere riktig COM-port/seriell port ID som tilsvarer den tilkoblede SMU.
    1. For Windows-enheter tilsvarer sjekk hvilken COM-port den tilkoblede SMU i Enhetsbehandling. Noter COM-nummeret.
  5. Åpne BasicIV.py Python-skript.
  6. Lim COM-porten (Windows) i den angitte kodelinjen i BasicIV.py som vist i Figur 8.
    Merk: Standard programmet vil sende data i den gjeldende arbeidsmappen.

Figure 8
Figur 8: The IV mål i Python. Dette er et skjermbilde av BasicIV.py Python-skript med COM port stedet angitt. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

  1. På SMU, kan du slå området knappen merket "2" nær SMU 1 kanalen på on . Se figur 9b.
  2. Fjern ferdigmonterte kammeret fra glovebox miljøet.
  3. Bro forbindelsen mellom kontakt pinnene og ZIF test styret bruke en valg (se figur 9).
    Merk: For dette oppsettet en egendefinert adapter ble laget å bygge bro forbindelsen mellom kontakt pinnene og ZIF test styret når IV målinger. Denne metoden kan variere, så lenge forbindelser er tilstrekkelig og legge ubetydelig motstand.
  4. Bytt katoden pin til bakken og anode pin til BNC for bare 1 piksel om gangen, sikre resten av dem er slått av.
  5. Kjør BasicIV.py.
    Merk: Når målingen er fullført, filer av resultater og en tomt V0versus jeg0 vil bli produsert i tidligere valgte filbanen.
  6. Gjenta trinn 5.10 og 5.11 for hver piksel på enheten bruker bryterne piksel som vist i figur 9 for å måle IV for hver piksel.

Figure 9
Figur 9: The IV måling oppsett. (en) dette panelet viser en fullstendig montert kammer koblet til null-innsetting kraft (ZIF) test styret og kilde målenheten (han) til en IV måling testing. (b) dette panelet viser bryteren utvalg "2" satt på ON riktig koble enheten til SMU for målingen. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

6. Monter kammeret for WVTR Testing

  1. Legge til en intern fuktighet sensor WVTR test chamber for fastsettelse av WVTR.
    1. Loddetinn 3 ledninger til interne fuktighet sensoren som vist i Figur 10 c: 5 V (rød), bakken (grønn) og data (gul). Sikre at de er tilstrekkelig lengde (ca 15 cm).
    2. Mate interne fuktighet sensor ledningene gjennom hullene i bunnen av WVTR test bunnen kammer.
    3. Bruker en tannpirker, gjelde lavt trykk epoxy rundt ledningene i og utenfor bunnen kammer så vel som i noen av åpningene. På et stykke folie, bruker du en popsicle henge fast for å blande 2-part harpiks med 1-del Herder til blandingen vises uniform.
    4. Bruk epoxy rundt ledningen og hull for å unngå at luften inntrengning. La 1-2 h for resinen å stivne på 25 ° C. For en full herding, la epoxy hvile for 24 h på 25 ° C. Kontroller at sett harpiksen er hvit og solid når trykket.
      FORSIKTIG: Epoxy herder og epoxy harpiks forårsake brannskader og irritasjon i øyne og hud. Epoxy kan forårsake en allergisk hud eller luftveier reaksjon. Det kan forårsake luftveier irritasjon. Det kan være skadelig hvis svelget eller absorberes gjennom huden. Sørg for tilstrekkelig ventilasjon og unngå kontakt med hud og klær. Ikke pust inn damp. Bruk vernebriller og hansker når du håndterer epoxy.
  2. Gjenta trinn 2 for å sette sammen en øvre kammer, erstatte enheten med et stykke glass samme størrelse og tykkelse som enheten kammeret ville være å kapsle.
    Merk: Hvis en øverste kammeret er allerede montert, så den kan brukes til dette formålet. Siden ingen enhet måles, for å etterligne betingelsene for en enhet, er et stykke glass brukt til å forsegle den øverste kammeret optisk åpning.
  3. La den testen bunnen kammer, samlet toppen kammeret og KF50-sentrering ring umontert en oksygen- / fuktighet-free miljø (glovebox) for 24 h å sikre en opprinnelige tilstand 0% interne relativ fuktighet.
  4. Gjenta trinn 4 for å fullstendig sette sammen et kammer bygget for å måle WVTR inne en glovebox, som vist i figur 10a.

Figure 10
Figur 10: fuktigheten teste installasjonen. (en) dette panelet viser en fullstendig montert WVTR test chamber kablet til interne og eksterne DHT22 fuktighet sensorer bruker en brødfjel genser til en microcontroller. (b) dette panelet viser DHT22 luftfuktighet sensoren inni WVTR test bunnen kammer. Merk at ledningene blir matet gjennom bunnen kammer og holdes på plass med lavt trykk epoxy. (c) dette panelet viser en skjematisk av interne og eksterne fuktighet sensoren DHT22 og en microcontroller styret koblingsskjemaet bruker en enkelt brødfjel (for bekvemmelighet). Sensoren er koblet til microcontroller pinnene "5 V" (rød) og "GND" (grønn) å skaffe strøm til sensoren. Data output fra sensoren (gul) kobler til pinnene i "DIGITAL" [2 for intern (INT) sensoren] og 4 for eksterne (EXT) sensoren en 10 kΩ motstand. Rammemargen viser en DTH22 sensor med riktig pin ledninger: 5V (rød), bakken (grønn), og data (gul). Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

7. foreta en fuktighet måling for å fastslå WVTR

  1. Laste ned microcontroller board-programvare og noen Python 2.7.12 IDE på en kompatibel datamaskin.
  2. Åpne Python-filen Run_WVTR_Test.py.
  3. Koble mikrokontrolleren til datamaskinen via en USB-A-B-kabel.
  4. Installere biblioteket for å la produksjonen av data til et regneark.
  5. Gjenta trinn 5.4 COM antall tilkoblede microcontroller. Kopier og Lim dette inn i Python koden som vist i figur 11a.
  6. Identifisere ønsket filbanen for rådata regneark og angi den i Python koden som vist i figur 11a.
  7. Åpne filen microcontroller ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
  8. Under verktøy -fanen, Velg riktig microcontroller som styret. Under fanen verktøy igjen, Velg porten som bestemmes i trinn 7.5.
  9. Kontroller og laste microcontroller koden til microcontroller ved å klikke ikonet øverst til venstre i vinduet som vist i figur 11b.
  10. Wire krets som vist i Figur 10 c; koble 5 V (rød), bakken (svart) og signal (gul) ledninger eksterne (EXT) luftfuktighet sensoren til sine respektive steder. Utelate interne sensoren (INT) til trinn 7.12 siden det ligger i fullført kammeret, som vist i figur 10b.
  11. Fjern montert kammeret fra glovebox'en.
  12. Umiddelbart wire interne sensoren i kammeret til microcontroller styret som vist i Figur 10 c.
  13. Kjøre Python-skript, og følg instruksjonene som vises i Python skallet.
    1. Skriv inn i materialet i kammeret.
    2. Skriv inn varigheten i timer. Braketten tallet med et understrekingstegn. For eksempel hvis 6 t, skriv "_6_".
      Merk: Testen skal begynne og opprette XLSX filer i banen plasseringen angitt i skriptet når testen er fullført. Tillater ikke sensorene koble fra oppsettet. Testen må startes hvis dette skjer. Microcontroller koden for WVTR måling ble tilpasset fra standardprogrammet leveres av leverandøren. Python koden som kjører IV målingen ble tilpasset fra koden leveres av produsenten av ZIF test styret.

Figure 11
Figur 11: et vanndamp overføring rate skjermbilde. Disse skjermbildene viser (et) et skjermbilde av Run_WVTR_Test.py Python-skript med (b) COM portplasseringen angitt. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Nåværende-spenning målinger:

Dette kammeret er utformet for å tillate for testing av en luft-sensitive diode enhet, for eksempel en organisk eller perovskite solcelle eller en lysdiode. Det kan fungere som en gjenbrukbare, midlertidig innkapsling eller som introduserer forurensninger å utføre kontrollert degradering testing. Nåværende tetthet-spenning (JV) kurvene vises her ble målt ved hjelp en ZIF test styret knyttet til en SMU under mørke (dvs., ingen belysning) og opplyst forhold for å pakke grunnleggende diode egenskaper. Kobler kontakt pinnene fra kammer til ZIF styret, kan hver piksel individuelt rettes. I eksempeldataene nedenfor, ble standard bunnen kammer, uten gass portene, skrives ut fra 50% tetthet PLA plast brukt til å teste en organisk solcelle med 6-pixel konfigurasjonen. I disse organiske enheter refererer "piksler" til den personlige dioden som kan måles bruk måling. Bruker de angitte Python-programmene i mappen IV måling koden (finnes i Tilleggsinformasjon), følgende kurver ble oppnådd for et enkelt bildepunkt fra økologisk enheter med en enhet arkitektur ITO/PEDOT: PSS/P3HT: PCBM / Al. Detaljer for å produsere enheter kan finnes andre steder16.

Figur 12 representerer forventet JV kurvene i en god arbeider organisk photovoltaic enhet i mørket og under belysning. Merk at for å trekke ut den nåværende tettheten (J), nåværende-spenning kurvene som resultatene fra BasicIV.py Python programmet ble delt av målt diode området. For våre dioder var dette rundt 1,2 mm2. Figur 12 viser virkemåten til en diode i kammeret, med god pin kontakt med elektroden pads. Alle fire bildepunkter som er målbare i en slik konfigurasjon viser lignende virkemåter. En arbeider organisk diode som ikke er degradert skal vise rette opp atferd, et svakt signal til støy og en eksponentielle økning i gjeldende etter en anvendt spenning rundt 1 V i mørke forhold; under belysning, bør den ha lignende diode egenskaper som i mørket, oppveid av indusert photocurrent2,16. Til sammenligning viser Figur 12 også JV kurver for én piksel fra samme enhet, innkapslet bruker en microscope skyve det aktive området (dvs., rød kontur området fra Figur 4, forseglet med lavt trykk vakuum-forseglet epoxy etter de første i-kammer testene). Legg merke til at i kammeret, er det bevis på høyere kontakt motstand som vist ved reduksjon av fyll faktor17 [kurven blir mindre "firkant" grunn til skråningen rundt kortslutning gjeldende (Jsc)18 og åpen krets spenning (Voc)]19. Dette kan tilskrives høyere kontakt sonde motstanden av enheten i kammeret sammenlignet med enheten analysert direkte med måling styret20. Det bør være mulig å redusere motstand tap betydelig gjennom bedre lodding og ledningsnett design. I tilfelle en forringet, ville ikke-fungerende eller dårlig kontaktet organisk enhet, vi ikke se en diode-lignende kurve, som i Figur 12 c. Slike kurver vanligvis har en lav målte strøm, ingen rectifying atferd og en høy signal-til-støy-forhold, som viser "støy" eller åpen kontakt. En kortslutning, som ville skje hvis det var en direkte kontakt mellom topp metall elektroden og ITO elektroden på bunnen, ville bli vist av en rett linje av en proporsjonal med motstanden over kontakten (Figur 12).

Figure 12
Figur 12: en IV sammenligning. Disse skjermbildene viser nåværende tetthet-spenning (JV) måling kurvene i en standard organisk solcellen enheten inne i kammeret og samme enhet innkapslet og kontaktet direkte til ZIF gjennom den innebygde pins (et) under mørke forhold ( dvsikke under belysning) og (b) under belysning bruker en lab lyskilde, viser forventet diode oppførsel. (c) dette panelet viser en IV måling kurven av en standard organisk solcellen enheten ikke under belysning viser dårligere eller ikke-kontakt oppførsel. (d) dette panelet viser en IV diode måler kurve av kortsluttet enhet ikke under belysning. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Kammer effekt tester:

Dette kammeret er ment å fungere som en midlertidig, gjenbrukbare stabilt miljø med kontrollert egenskaper (inkludert fuktighet, gass introduksjon og temperatur). For å fastslå effekten av atmosfæriske kamre, de var preget på to måter: en vanndamp overføring hastighet test med en fuktighet sensor og en enhet fornedrelse test med organisk solcellen enheten brukes til å vise den nåværende-spenningen målinger i forrige avsnitt.

WVTR-tester:

En av de avgjørende faktorene i nedbrytning av enheter er gjennomtrengning av vann i enheten21,22. For langsiktig enheten stabilitet, en god innkapsling av økologisk enheter bør ha 10-4 - 10-6 g/m2/dag av vann ingress12,13. Som denne kammer er designet for å være et kontrollert miljø for tester hensikt i stedet for en langsiktig lagring eller innkapsling metode, er kravene til en effektiv kammeret ikke så strenge. Snarere skal kammeret kunne opprettholde enhetsegenskapene innen rimelig tid for en gitt eksperimentelle tilstand. Den primære metoden for karakteriserer vanndamp Inntrenging og bruk tiden av kammeret er vanndamp overføring rate (WVTR)21.

WVTR kan ta ulike betydninger avhengig av forholdene under som det måles og enhetene er brukt23. For denne bidrag bestemmes av WVTR gjennom et mål av relativ fuktighet endre24, ligner på en gravimetric cup test23. Komplekse fuktighet inntrengning banene i kammeret, masse endring av vanndamp nå sensoren skal brukes, normalisert av den per prosentforskjellen (uttrykt som en brøk mellom 0 - 1) av relativ fuktighet over grensen tilpasset fra metoden Basha et al. 25.

(1)Equation 1

Her, Equation 2 representerer graden av endring med hensyn til tidspunktet for massen av vanndamp i kammeret, og Equation 3 er forskjellen i relativ fuktighet i og utenfor kammeret. En slik tilnærming gir enheter for WVTR masse per enhet tid.

Implisitt i denne ligningen er forutsetningen at vanndamp inntrengning er proporsjonal med luftfuktigheten forskjellen på innsiden og utsiden av kammeret. Denne antakelsen fører til følgende differensial ligning:

(2)Equation 4

Her Equation 5 er volumet av kammeret (tatt fra 3D-modellene), og Equation 6 registreres metning tettheten av vanndamp på temperaturen under testen.

Løse denne ligningen, og erstatte den opprinnelige tilstanden 0% fuktighet i kammeret (sikret ved å forlate kammeret i glovebox'en > 24 h) finnes styrende ligningen av disse eksperimentene, som vist nedenfor.

(3)Equation 7

Når du utfører fuktighet testen, ble relativ fuktighet målinger tatt samtidig fra innenfor og utenfor 3D-trykt kammeret. Når disse dataene ble samlet, var det plottet mot tiden, t, som vist i figur 13a. Lineær regresjon ble brukt til å beregne WVTR fra stigningstallet for den beste tilpassingslinjen.

I denne testen, ble 50% utskriftstettheten PLA 3D-trykt plast brukt. Testen ble kjørt for en varighet på 4 h, noe som resulterer i en WVTR av 270 mg/dag (R2 = 0.985). Dette er høy sammenlignet med kravene for en god organisk enhet encapsulant12,13, men det er tilstrekkelig å minimere enheten nedbrytning for en elektrisk testing av varer flere timer21 (se neste avsnitt, enhet Fornedrelse Test). Derimot en lekker kammer som vist i figur 13b hadde en WVTR av 855 mg/dag (R2 = 0,99).

Hastigheten som fuktighet inn i kammer styres av diffusjon koeffisient mest permeable materiale23. Forutsatt samme tetting vilkår, vil ulike materialer for kammeret veggene gi ulike verdier av WVTR. Resultater for noen representant og betingelsene oppsummeres i tabell 1. Typisk PLA kammeret har en høyere WVTR enn en tilsvarende kammer maskinert av metall10. Forutsatt en proporsjonal sammenheng mellom WVTR og enhet degradering, kan vi beregne lagringstid før en 80% tap av første ytelse (T80)6,8 for en test enhet, bruker at kammer som en opprinnelig plan for fuktighet inntrengning av sel. Dette kan gi et grovt overslag over brukervennlighet tiden for et kammer i en gitt konfigurasjon. Under slike forhold skal 50% tetthet PLA kammeret kunne lagre et utvalg uten betydelige tap for rundt 3 dager. Dette står i kontrast med en ekte innkapsling, der betydelige ble observert etter mer enn to uker med lagring i omgivelsene.

Det er også mulig å utvide tidsvinduet brukbare for et kammer av flytende inert gass, for eksempel N2. I en slik konfigurasjon, WVTR for 50% PLA kammeret redusert til under gjenkjenning grensen på sensoren (se figur 13b). Med et minimum deteksjon av en ~ 0,1% relativ fuktighet endring, som antyder en WVTR av mindre enn 0,13 mg/dag, med en betydelig økning i den estimerte lagringstid. Tidligere studier10,27 har angitt som har imidlertid en T90 rundt 6 uker i en glovebox. Som denne gass flow chamber konfigurasjonen kan sammenlignes med en inert gass glovebox miljø, er dette en mer sannsynlig øvre grense for eksempel lagring. For å finne en mer nøyaktig måling av WVTR for slike lave nivåer av vann inntrenging, skal en mer følsomme test som de elektriske kalsium test28 brukes til å gi et bedre estimat.

Hvis ytterligere testing av kamre er ønskelig, en oksygen sensor kan plasseres i kammeret og oksygen nivåer kan overvåkes over tid å gi oksygen overføringshastigheten (OTR), som kan sammenlignes med WVTR.

Materiale DRHint (totalt testvarighet) WVTR (mg/dag) Anslått enheten lagring tid (dager)
50% tetthet PLA 1,80% 271 ± 30 3.3
50% tetthet PLA (lekker) 4.70% 855 ± 90 1
50% tetthet PLA med N2 flyt < 0,1% < 0.130 > 7000
Vanntett polymer 9.00% 3064 ± 300 0.29
Metal 1 -- 90 * 10
* korrigert for eksterne relativ fuktighet
1 Reese, et al [10]

Tabell 1: resultatene for noen representant materialer for kammervegger og tetting forhold. Denne tabellen viser samlet endring i interne relativ fuktighet og vanndamp overføringshastigheten for kamre av ulike materialer og ulike forhold.

Figure 13
Figur 13: vanndamp overføringshastigheten tomter. (en) dette panelet viser en endring av relativ fuktighet til å bestemme WVTR hjelp ligning 3. Den avhengige variabelen er uten enhet naturlige logaritmen av forholdet mellom relativ luftfuktighet (RH) av interne og eksterne sensorer, plottet mot tid (se formel 3 i Representant resultater). Stigningstallet for den reduserte firkantet lineære regresjonslinjen er proporsjonal med WVTR, rapportert i tabell 1 (R2 = 0,99). (b) dette panelet viser en endring av relativ fuktighet for en 50% PLA 3D-trykt kammer under ulike forhold. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Enheten fornedrelse Test:

For å teste nedbrytning i enheten ytelse under kontinuerlig drift, var dioder elektrisk stresset hver 5 minutter fra-5 til 5 V, registrere mørke gjeldende svaret som en strøm-spenning kurve. Figur 14 viser en sammenligning mellom i aktuell 4 V for en enhet testet innenfor kammeret mot en standard innkapslede diode. På grunn av økt motstand har enheten i kammeret en noe lavere første strøm enn innkapslede enheten. For begge enhetene, er en subtil i gjeldende observert over 50 min perioden. Etter en maksimal aktuell oppnås rundt 50-60 min, det er en inversjon i gjeldende kurvene og gjeldende begynner å redusere. Dette er forventet for denne typen enhet, som dannelse av en tynn oksid folien på topp kontakt elektroden først forbedrer grensesnittet egenskapene mellom metall og organisk semiconductor6. Denne effekten er mye mer uttalt i enheten i kammeret, tyder større og raskere oksidering. Dette understreker at kammeret ikke er ment å være en erstatning for innkapsling for langtidslagring, men en bærbar kontrollert miljø som kan brukes til å måle endre enhetsegenskaper. Legge til gass porter med flytende inert gasser som redusere WVTR ville sannsynligvis forbedre stabiliteten av enheter inne i kammeret.

Som enheten er mer stresset, begynner det aktive laget å nedverdige av interaksjoner6,7,8,22. Begge enhetene viser rundt 0,3 - 0,4 µA/min tap av gjeldende som målingen provenyet, men igjen, kammeret viser en høyere rate av nedbrytning. Dette understreker at enheten inne i måling kammeret oppfører ekvivalent til innkapslet enheten under elektrisk belastning. Som vist i figur 14, forfall kurvene, basert på normalisert gjeldende endring over tid, antyder en T80 for kontinuerlig bruk som ligner for de to enhetene (26 h vs. 30 timer), men litt lengre for innkapslede enheten.

Figure 14
Figur 14: operative enheten fornedrelse. (en) dette panelet viser en målt mørke gjeldende 4 V for IV målinger tatt hver 5 min for en standard organisk solcelle enhet. (b) dette panelet viser normalisert mørke gjeldende forfall kurver på 4 V, jeg jego, hvor jego er en innledende. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

I den rådata forfallet kurven for innkapslede organisk enhet (figur 14a), er en kraftig nedgang observert mellom første og andre måling i løpet av 5 minutter. Denne nedgangen er ikke observert for organisk enheten testet i kammeret. Dette er sannsynligvis et resultat av at det tar lengre tid å samle organisk enheten inne i kammeret og knytte det til ZIF styret mens innkapslet enheten kan direkte måles umiddelbart på fjernes fra glovebox miljøet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

De avgjørende skritt på å gjenskape dette eksperimentet inkluderer utskrift av kamrene å unngå sprekker, hull eller dårlig in-fylle egenskaper som kan redusere WVTR, tetting kammeret for å hindre eventuelle inntrengning av fuktighet og oksygen ved stramme KF50 klemmen til oppnå en full tetting mellom toppen og bunnen kammer, bruker et vakuum-vurdert lavt trykk epoxy rundt kontakt pinnene eller noen feedthroughs for å forhindre noen lekker, og opprette en forsegling mellom prøven og den øverste kammeret ved hjelp av en skikkelig O-ring plassering og tilstrekkelig press med stramme skruene på låseringen å hindre alle lekkasje uten sprengning prøven. O-ring burde passe helt i sporet, uten burrs eller partikler, og bør komprimeres mellom 15-25% av sin tverrsnitt for en tilstrekkelig segl10. Det er også viktig å være forsiktig når du kobler kontakt pinnene til kammeret kroppen både sikre god elektrisk kontakt og hindre baner for oksygen og fuktighet inntrenging gjennom lavt trykk epoxy. En epoxy vurdert som et tetningsmiddel for vakuum programmer gir en tilstrekkelig segl. Det er viktig å koble kontakt pinnene til måling styret minimere serien motstand tap under IV målinger. Lagre kammeret i en inert miljø som en hanskerommet for minst 24 timer før bruk for å sikre at fuktighet absorberes av kammeret har hatt tid til å flykte fra materialet. Dette er spesielt viktig hvis kammeret har vært lagret i mer enn et par dager under forholdene i den åpne laboratoriemiljø. Det anbefales ikke å varme kammeret for å akselerere prosessen med avgassing, for å unngå myke kammeret veggene og risikoen for skjuling kammer strukturen.

Enkelte vanlige problemer kan oppstå når gjenskape dette eksperimentet. Som kammeret bruker en O-ring segl trykt direkte på testet prøven, i stedet for et helt forseglet kammer, er det mulig å knekke prøven når overdreven force brukes i montering låseringen. I tillegg kan partikler av O-ring eller i groove eller grader på noen av tetting leddene hindre en god tetning, i tillegg til sprengning prøven ved montering10. En forsiktig rengjøring O-ring og leddene før montering ringen er viktig.

Det er også viktig å unngå smelter kammeret ved epoxy herding. Etter anvender epoxy for å sikre pogo pinnene i bunnen kammeret, avstå fra å bruke varme å fremskynde tørking prosessen. Dette vil føre til smelting av 3D-trykt materiale, og dermed i en disfiguration av kammeret.

Bruk av utilstrekkelige elektriske forbindelser mellom kontakt pinnene og test styret er et betydelig problem. En dårlig lodding, lange ledningen tilkoblinger eller en altfor tykk gauge av ledningen kan føre til en betydelig, unngås nedgang på enheten ytelsen på grunn av motstand tap som oppstår langs den elektriske forbindelsen mellom kammeret og test styret. Det anbefales alltid gjøre en innkapslet organisk enhet som referanse å sjekke kvaliteten på tilkoblinger utenfor kammeret når ledningsnett en ny kammer. Høy motstand tap er sannsynlig hvis enheten i kammeret viser størrelsesordener mindre mørke strøm eller en betydelig skråning rundt kortslutning gjeldende18 (dvs. jegsc, rundt V = 0) og åpen krets spenning19 (i.e. Voc, rundt jeg = 0). Disse effektene er vist i Figur 15, der bruk av tykk lang ledninger å koble en ustøttet kammer til måling styret er sammenlignet med en støtte krage med innebygd forbindelser. Som kan sees, bruk av støtte kragen førte til en økning i den mørke nåværende to størrelsesordener (figur 15a) og en økning i fyll faktor17 fra 22,7% 34.6%. Det kan være mulig å ytterligere redusere motstand tap gjennom bedre lodding og ledningsnett design.

Figure 15
Figur 15: en Gim IV sammenligning. Disse skjermbildene viser elektriske målinger for enheter med dårlige og gode kontakter: (en) mørke nåværende-spenning målinger og (b) nåværende-spenning målene under belysning. Innfelt bildene representerer de fattige elektriske kontakt konfigurasjonene (svart ramme på venstre side) og god elektrisk kontakt konfigurasjoner (rød grensen på høyre side) koble kontakt pinnene fra kammeret til testen måling styret. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Bruk av en tredje hjelpende hånd lodding stasjon, klemmer, og alligator klipp til å sikre loddetinn cup og pogo pin vil gjøre lodding kontakt pinnene enklere, hindre noe dårlig lodding av kontakt pinnene. Sikre at perle av loddetråd brukes eksternt pin og cup ikke er for stor. ellers vil det ikke passer gjennom innebygd hullene i bunnen kammeret. Loddetinn må plasseres på utsiden av pin, lodding inne vil forårsake loddetinn angi våren og ubrukelig pin. Kontroller tilkoblingen over pin og cup ved å bruke et multimeter.

Når lodding eksterne kabler til DHT22 temperatur og fuktighet sensoren, kan problemer oppstå som følge av presisjon på grunn av hvor smale pinnene er, fører til en dårlig lodding av ledningene til sensoren. Bruker en tredje hjelpende hånd lodding stasjon eller noen klemmer og alligator klipp vil bistå i å sikre sensoren og ledninger på plass. Merk at posisjonering loddebolt for nært til bunnen av PIN-koden på sensoren for en lengre periode kan brenne pin, forårsaker det å falle av.

Det er to viktigste begrensninger generell tilnærming foreslått her ved å bruke en 3D-trykt atmosfæriske kammer. Først er at WVTR er betydelig høyere for 50% PLA-trykt kammeret enn det ville være for en tilsvarende kammer maskinert metall. Derfor, for å redusere WVTR, to endringer finnes for kammer design som kan øke bruk av kammeret: flytende inert gass og tørkemiddel brønner. Hvis den flyter av inert gass, kan bunnen kammer med gass porter konfigurasjon av kammeret brukes. WVTR ble betydelig redusert til mindre enn 0,13 mg/dag i en slik konfigurasjon. For å imøtekomme desiccants, har bunnen kammer tre brønner rundt feedthrough hullene. Disse brønnene kan fylles med standard fuktighet eller oksygen getters å absorbere alle gasser angir kammeret. Reese et al. 10 fant at høy-overflate-området Getters blandet Mg og drierite (både standard laboratorium desiccants) var tilstrekkelig til å redusere WVTR for metall kammer til 0,5 mg/dag.

Andre begrensning er at kammeret, ved hjelp av pogo pinner og ledningsnett forbindelser til måling styret, viser alltid høyere kontakt motstand tap sammenlignet med en tilsvarende innkapslede enhet. Figur 12b viser denne virkemåten for en enhet i kammeret sammenlignet med samme enhet innkapslet og kontaktet direkte til ZIF test. Dette kan få konsekvenser for tolkningen av enhetens egenskaper. Alle anstrengelser må gjøres å begrense tap av denne art gjennom riktig ledninger og lodding. Som vist i Figur 15, er det mulig å redusere tap ved å forbedre ledningsnett forbindelser mellom kammeret og ZIF test styret. Bruke en egendefinert 3D-trykt krage innebygd med kobber ledninger som passer direkte inn i ZIF test styret, ble enheten ytelsen betydelig forbedret. Ytterligere forbedringer kan være mulig med bedre tilkobling konfigurasjoner eller andre test brett.

En ekstra begrensning gjelder kammer design beskrevet i denne protokollen, men kan lindres av forskere vedta design for sin egen bruk ved å endre kammer konfigurasjonene. En organisk enhet testet med chambers som angitt av den angitte CAD-filer (som beskrevet i figur 1) er begrenset til 40 mm i diameter. Det totale aktive området som kan være opplyst er også begrenset av størrelsen på vinduet i den øverste kammeret. Den 6-pixel designen krever en oval form for den øverste kammeret åpning som blokkerer to pikslene, mens den 4-pixel designen har alle bildepunkter utsatt innenfor en 18 mm sirkel.

Denne protokollen skisserer en tilnærming for å bygge og teste en liten bærbar kammer, basert på den opprinnelige utformingen av Resse et al. 10. vi har tilpasset denne design, gjør det billigere og mer allsidig ved hjelp av 3D-utskrift for å produsere kammer komponenter. Betydningen med hensyn til andre protokoller ligger i sin enkelhet, tilpasningsevne og tilgjengelighet. Bruk av 3D utskrift i stedet for maskinering gir rask, kostnadseffektiv justeringer endre prøve eller miljøkrav samtidig opprettholde verktøyet av grunnleggende design. I denne bidrag har vi foreslått tre varianter av kammer som kan produseres, inkludert ulike oppsett for økologisk enheter og inntrenging porter å strømme ulike gasser. Den lave kostnader og hastigheten av produksjonen med 3D-utskrift kan tillate forskere raskt endre utformingen for egne formål, inkludert ulike oppsett, skalert enheten størrelser, ekstra porter og flere sensorer.

Den viktigste begrunnelsen for å bruke 3D-utskrift for denne kammer var å ha en økt allsidighet av kammer å imøtekomme behovene til brukerne. Dette innebærer iboende at endringer kan gjøres enkelt tilpasset et bestemt formål, fra skalere opp til en større organisk enhet eller modulen design, å legge til forskjellige mål funksjoner, endre oppsettet organisk enhet kan gi en rekke fremtiden programmer. Vi foreslår to mulig utvikling som vil utvide bruken av disse rommene ytterligere. De inkluderer evnen å endre enhet og å kontrollere temperaturen.

Hvis du vil endre enheten kan layout, som vist ovenfor for 4 - og 6-piksel kammer konfigurasjoner vist i figur 1 og Figur 4kammeret lett tilpasses forskjellige organisk enhet pixel oppsett, bruker CAD-filene i Tilleggsinformasjon. Plasseringen av elektriske feedthrough hullene i bunnen kammeret skal nøye re-designet for å imøtekomme passende organisk enhetskonfigurasjonen. Merk at låseringen overlapper med hjørnene av organisk enheten for å sikre det i toppen kammeret, og som sådan, elektriske tilkoblinger bør ikke plasseres i disse områdene. Den øverste kammeret har hull slik at absorpsjon/utslipp av lys av enheten. En organisk enhet testet med denne kammer er derfor begrenset til aktive materiale i en region ikke utenfor dette området. Den 6-pixel designen krever en oval form for den øverste kammeret åpning som blokkerer to pikslene, mens den 4-pixel designen har alle bildepunkter utsatt innenfor en 18 mm sirkel. Omsorg må tas for å sikre at sporet er dypt nok til å huse en ny O-ring om nødvendig. Reese et al. 10 angir at O-ring bør komprimeres mellom 15-25% av sin tverrsnitt for en tilstrekkelig segl. Noen CAD-filene for den øverste og nederste kammer uten en bestemt design er også inkludert i Tilleggsinformasjon for å hjelpe noen forsker i å utvikle sin egen design.

Som kammeret er basert på en standard vakuum passer-en KF50-sentrering pakning-for å sikre en god tetning mellom toppen og bunnen kammer, det er godt egnet til enhetene mindre enn 40 mm i diameter. Skalere opp til større størrelser er mulig, bruker andre tilsvarede vakuum flens konfigurasjoner som ISO-serien, som bruker samme sentrering pakning design. Ved hjelp av en kommersielt tilgjengelig sel som er testet og sertifisert gjør det enkelt å gjentatte ganger reassemble kammeret uten bekymring for integritet segl10. Hvis utformingen er endres for å inkludere mer plass, Vær oppmerksom på at øker størrelsen på kammeret også øker overføringen av vanndamp og oksygen.

Noen tester av organisk enhetene vanligvis innlemme ikke temperaturkontroll under IV karakterisering14. Organisk enhet ytelse og stabilitet er svært avhengig av temperaturen6,7,8, kan dette føre til et betydelig problem i det sammenlignbarhet og reproduserbarhet av rapporterte laboratorietest resultatene14. Forsøk på å etablere testing standardprotokoller for økologisk enheter29,30 foreslår at en temperaturmåling og kontroll skal bygges inn alle elektroniske test konfigurasjonen. For å løse dette problemet, har atmosfæriske kamrene to endringer.

Først, en thermocouple sonde feedthrough, er allerede implementert de tilgjengelige utformingene som en ekstra kontaktstiften på midten av enheten (se blå prikker i Figur 4). Selv om det er plassert på senteret for å minimere unøyaktigheter i piksel til piksel temperaturavlesninger fra graderinger over enheten, kan thermocouple også bli flyttet til låseringen for ikke å forstyrre de elektriske målingene. Lav termisk ledningsevne PLA betyr at slik modifikasjon kan kreve bruk av metall for låseringen.

Andre, for en metode for å kontrollere temperaturen og er en termoelektrisk kjøling/oppvarming ring på toppen kammeret. Keramisk patron oppvarming/nedkjøling ringen kan brukes på utsiden av den øverste kammeret avgir eller spre varmen, som vist i Figur 16. Ringen kan brukes til oppvarming og kjøling ved å snu siden plassert på kammeret. På grunn av liten varmeledningsevne av PLA er denne metoden bare effektivt for en meget thermally ledende toppen kammeret materiale, slik som metall.

Figure 16
Figur 16: en oppbygning av kammer med kjøling. Dette panelet viser en oppbygning av en test kammer forsamling med en avkjøling ring og kjøleribbe plassering vises i blått. Merk at for en optimal ytelse, rod kjølefinner plasseres rundt diameteren på ringen, ikke bare de to vises her for klarhet. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

For å spre varmen effektivt, må en kjøleribbe og vifte også brukes under operasjonen. For en optimal ytelse plasseres kjølefinner rundt kjøling ringen å maksimere dekket området. Noen fan kan brukes, men sterkere fans vil gi en bedre ytelse. Anvendelsen av kjøling ringen og kjølefinner kan gjøres med en termisk ledende epoxy. Mens de fleste epoxy kan fjernes med aceton, kontroller epoxy kan fjernes fra varmen synker og ring før programmet hvis oppvarming er nødvendig.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Forfatterne bekrefter Peter Jonosson og Lyons nye mediasenter for 3D utskriften av kamrene. Denne forskningen ble støttet av 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, McMaster Dean av Engineering Excellence Undergraduate sommer forskning prisen og undervisning forskning muligheter programmet.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP SeeMeCNC 87999 Known in Report As: 3D Printer
1.75 mm PLA Filament SeeMeCNC 50241 Known in Report As: PLA
Somos® WaterShed XC 11122 chamber Somos printed at Custom Prototypes, Toronto. https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html
Known in Report As: Water resistant polymer
CURA CURA https://ultimaker.com/en/products/cura-software
Known in Report As: slicing software
Soldering iron with 600° F tip Weller WTCPT
Xtralien X100 Source Measure Unit Ossila E561 Known in Report As: SMU
ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates Ossila E221 Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board;
BNC Cable
Generic USB A - B
Generic USB A - Micro
#12 O-Ring Source unkown
Known in Report As: o-ring
116 Butyl O-Ring Global Rubber Products 116 VI70 Bought in-store
Known in Report As: o-ring
Retaining ring McMaster NA 3D printed in-house
Bottom Chamber McMaster NA 3D printed in-house
Top Chamber McMaster NA 3D printed in-house
KF50 Cast Clamp (Aluminum) Kurt J. Lesker QF50-200-C
KF50 Centering Ring (Aluminum) Kurt J. Lesker QF50-200-BRB
Sn60/Pb40 Solder MG Chemicals 4895-2270
#4-40 x 3/16" machine screw Hardware store
#4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic Fastenal 11125984 Fastenal requires to be affiliated with company/university
Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert
Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy Vacuum Products Canada Inc. Known in Report As: low-pressure epoxy
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS Mouser Electornics 818-S-100-D-3.5-G Known in Report As: pogo pin
Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup Mouser Electornics 818-R-100-SC Known in Report As: solder cup
1/4" Teflon Tubing Hardware store
Teflon tape Hardware store
1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector Fastenal 442064 Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent
Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector
1/8" NPT Tap and T-wrench Hardware store
1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves Fluidline 7910-56-00 Known in Report As: manually operated push-to-connect valves
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) Digi-Key 385 Known in Report As: internal humidity sensor
Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) Digi-Key Known in Report As: external humidity sensor
Arduino Uno Arduino
Glovebox environment
10 kOhm Resistor
Oscilla Xtralien Scientific Python IDE Oscilla https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python
Known in Report As: Python IDE

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Tremblay, J. -F. The rise of OLED displays. Chemical & Engineering News. 94 (28), 30-34 (2016).
  2. Kang, H., et al. Bulk-Heterojunction Organic Solar Cells: Five Core Technologies for Their Commercialization. Advanced Materials. 28 (36), 7821-7861 (2016).
  3. Jacoby, M. The future of low-cost solar cells. Chemical & Engineering News. 94 (18), 30-35 (2016).
  4. Veldhuis, S. A., et al. Perovskite Materials for Light-Emitting Diodes and Lasers. Advanced Materials. 28 (32), 6804-6834 (2016).
  5. Park, N. -G. Perovskite solar cells: an emerging photovoltaic technology. Materials Today. 18 (2), 65-72 (2015).
  6. Turak, A. Interfacial degradation in organic optoelectronics. RSC Advances. 3 (18), 6188 (2013).
  7. Scholz, S., Kondakov, D., Lüssem, B., Leo, K. Degradation Mechanisms and Reactions in Organic Light-Emitting Devices. Chemical Reviews. 115 (16), 8449-8503 (2015).
  8. Jørgensen, M., Norrman, K., Gevorgyan, S. A., Tromholt, T., Andreasen, B., Krebs, F. C. Stability of Polymer Solar Cells. Advanced Materials. 24 (5), 580-612 (2012).
  9. Habisreutinger, S. N., McMeekin, D. P., Snaith, H. J., Nicholas, R. J. Research Update: Strategies for improving the stability of perovskite solar cells. APL Materials. 4 (9), 091503 (2016).
  10. Reese, M. O., Sigdel, A. K., Berry, J. J., Ginley, D. S., Shaheen, S. E. A simple miniature controlled-atmosphere chamber for optoelectronic characterizations. Solar Energy Materials and Solar Cells. 94 (7), 1254-1258 (2010).
  11. Gevorgyan, S. A., Jorgensen, M., Krebs, F. C. A setup for studying stability and degradation of polymer solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 736-745 (2008).
  12. Park, J. -S. S., Chae, H., Chung, H. K., Lee, S. I. Thin film encapsulation for flexible AM-OLED: a review. Semiconductor Science and Technology. 26 (3), 034001 (2011).
  13. Ahmad, J., Bazaka, K., Anderson, L. J., White, R. D., Jacob, M. V. Materials and methods for encapsulation of OPV: A review. Renewable & Sustainable Energy Reviews. 27, 104-117 (2013).
  14. Gevorgyan, S. A., et al. Round robin performance testing of organic photovoltaic devices. Renewable Energy. 63, 376-387 (2014).
  15. Osterwald, C. R., Hammond, R., Zerlaut, G., D'Aiello, R. Photovoltaic module certification and laboratory accreditation criteria development. Solar Energy Materials and Solar Cells. 41, 629-636 (1996).
  16. Turak, A., et al. Systematic analysis of processing parameters on the ordering and performance of working poly(3-hexyl-thiophene):[6,6]-phenyl C(61)-butyric acid methyl ester solar cells. Journal of Renewable and Sustainable Energy. 2 (5), 53103 (2010).
  17. Qi, B., Wang, J. Fill factor in organic solar cells. Physical Chemistry Chemical Physics. 15 (23), 8972-8982 (2013).
  18. Lu, N., Li, L., Sun, P., Liu, M. Short-circuit current model of organic solar cells. Chemical Physics Letters. 614, 27-30 (2014).
  19. Qi, B., Wang, J. Open-circuit voltage in organic solar cells. Journal of Materials Chemistry. 22 (46), 24315-24325 (2012).
  20. Xue, J., Uchida, S., Rand, B. P., Forrest, S. R. 4.2% efficient organic photovoltaic cells with low series resistances. Applied Physics Letters. 84 (16), 3013-3015 (2004).
  21. Hauch, J. A., Schilinsky, P., Choulis, S. A., Rajoelson, S., Brabec, C. J. The impact of water vapor transmission rate on the lifetime of flexible polymer solar cells. Applied Physics Letters. 93 (10), 103306 (2008).
  22. Norrman, K., Madsen, M. V., Gevorgyan, S. A., Krebs, F. C. Degradation Patterns in Water and Oxygen of an Inverted Polymer Solar Cell. Journal of the American Chemical Society. 132 (47), 16883-16892 (2010).
  23. Dameron, A. A., Reese, M. O., Moriconie, T. J., Kempe, M. D. Understanding Moisture Ingress and Packaging Requirements for Photovoltaic Modules. Photovoltaics International. 5, 121-130 (2009).
  24. ASTM International. Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate of Sheet Materials Using Dynamic Relative Humidity Measurement. ASTM E398 - 13. , Available from: https://www.astm.org/Standards/E398 (2013).
  25. Basha, R. K., Konno, K., Kani, H., Water Kimura, T. Water Vapor Transmission Rate of Biomass Based Film Materials. Engineering in Agriculture, Environment and Food. 4 (2), 37-42 (2011).
  26. Kim, N., et al. A correlation study between barrier film performance and shelf lifetime of encapsulated organic solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 101, 140-146 (2012).
  27. Reese, M. O., et al. Pathways for the degradation of organic photovoltaic P3HT: PCBM based devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 746-752 (2008).
  28. Kempe, M. D., Reese, M. O., Dameron, A. A. Evaluation of the sensitivity limits of water vapor transmission rate measurements using electrical calcium test. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 025109 (2013).
  29. Reese, M. O., et al. Consensus stability testing protocols for organic photovoltaic materials and devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 95 (5), 1253-1267 (2011).
  30. Castro, F. Current landscape of standardisation efforts in organic and printed electronics 2015 - a VAMAS review. , National Physical Laboratory. Available from: https://www.researchgate.net/publication/278035615_Current_landscape_of_standardisation_efforts_in_organic_and_printed_electronics_2015_-_a_VAMAS_review (2015).

Tags

Engineering problemet 138 organisk elektronikk degradering testing additiv produksjon fuktighet testing halvleder parameterne perovskite solceller organisk hemmeligstemplet
En 3D-trykt kammer for organisk Optoelektronisk enheten fornedrelse Testing
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Mogus, E., Torres-Kulik, B., Gustin, … More

Mogus, E., Torres-Kulik, B., Gustin, C., Turak, A. A 3D-printed Chamber for Organic Optoelectronic Device Degradation Testing. J. Vis. Exp. (138), e56925, doi:10.3791/56925 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter