Summary
Aqui, apresentamos um protocolo para o projeto, fabricação e uso de um simples e versátil 3D-impresso e controlada atmosférica câmara para caracterização óptica e elétrica de dispositivos optoeletrônicos orgânicos sensíveis ao ar.
Abstract
Neste manuscrito, descrevem a fabricação de uma câmara atmosférica pequena, portátil, fácil de usar para orgânicos e dispositivos optoeletrônicos de perovskita, usando 3D-impressão. Como estes tipos de dispositivos são sensíveis à umidade e oxigênio, tal uma câmara pode ajudar pesquisadores em caracterizar as propriedades eletrônicas e estabilidade. A câmara destina-se a ser usado como um ambiente temporário, reutilizável e estável com propriedades controladas (incluindo a introdução de gás, umidade e temperatura). Ele pode ser usado para proteger materiais sensíveis ao ar ou expô-los a contaminantes de forma controlada para estudos de degradação. Para caracterizar as propriedades da câmara, descrevem um procedimento simples para determinar a taxa de transmissão de vapor de água (WVTR) usando a umidade relativa do ar, medida por um sensor de umidade padrão. Este procedimento operacional padrão, usando uma densidade de enchimento de 50% de ácido polilático (PLA), resulta em uma câmara que pode ser usada por semanas sem qualquer perda significativa de propriedades do dispositivo. A versatilidade e facilidade de utilização da câmara permite que ser adaptado para qualquer condição de caracterização que requer um ambiente controlado compacto.
Introduction
Orgânica e perovskita dispositivos optoeletrônicos, células solares e diodos emissores de luz baseados no conjugado π semicondutores moléculas orgânicas e haletos de organometal são um crescente campo de pesquisa. Orgânicos diodos emissores de luz (OLEDs) já são um elemento tecnológico importante na iluminação e exibe1, e células fotovoltaicas orgânicas começaram a atingir eficiências que torná-los competitivos com silício amorfo2. O recente avanço rápido de dispositivos baseados em perovskita para absorver luz e emissores de luz aplicações3,4,5 sugere que dispositivos de baixo custo, facilmente transformados são prováveis encontrar logo generalizada implantação. No entanto, todas essas tecnologias sofrem uma sensibilidade para contaminantes atmosféricos, particularmente de umidade e oxigênio, o que limita suas vidas eficaz6,7,8,9.
Para os investigadores a estudar tais sistemas, pode ser útil ter uma câmara adaptável, fácil de usar, portátil e reutilizável para proteger tais materiais sensíveis ou de expô-las a contaminantes em uma maneira controlada10,11. Embora seja possível usar uma caixa de luvas para a caracterização de dispositivos sensíveis ao ar, esses ambientes grandes, caros e local fixo, inertes podem ser incompatíveis com a vasta gama de caracterização que pode ser necessária. Para fornecer um portátil alternativa, Reese et al 10 propôs uma pequena câmara de metal com base em um flange padrão de vácuo adequado para a caracterização de dispositivos orgânicos eléctrica e óptica. Nós adaptamos este projeto, tornando-o mais barato e mais versátil por meio de impressão 3D para produzir os componentes da câmara. O uso de impressão 3D, ao invés de usinagem, permite ajustes rápidas e econômicas para mudar de amostra ou exigências ambientais, mantendo a utilidade do projeto básico. Esta contribuição, podemos delinear o procedimento para fazer tal uma câmara e usá-lo para extrair as características corrente-tensão de um dispositivo de diodo orgânico.
Um bom encapsulamento de orgânicos e perovskita dispositivos devem ter WVTRs de 10-3 - 10-6 g/m2/dia para longo prazo dispositivo estabilidade12,13, para garantir a entrada de água pequeno no dispositivo orgânico mesmo em muito condições adversas. Como esta câmara é projetada para ser um ambiente controlado para testes fins ao invés de um método de armazenamento ou encapsulamento a longo prazo, os requisitos para uma câmara de eficaz não são tão rigorosos. A câmara deve ser capaz de manter as propriedades do dispositivo dentro de um prazo razoável para realizar experiências de caracterização. O procedimento operacional padrão do uso de PLA resulta em uma câmara que pode ser usada por vários dias ou mesmo semanas, com um fluxo de gás incorporado, sem uma perda significativa de propriedades do dispositivo.
Mudando os materiais, ou até mesmo a forma e o tamanho do corpo câmara drasticamente podem afetar a penetração de contaminantes do ar dentro da câmara. Portanto, a infiltração de umidade e oxigênio precisa ser cuidadosamente monitorizados para cada projeto determinar a eficácia da câmara. Além para a fabricação da câmara, descrevem um procedimento simples para a determinação do WVTR da câmara, usando um sensor de umidade disponível comercialmente, para estabelecer um prazo para a utilização da câmara para a experimentação.
Uma câmara tão simples, mas versátil permite vários tipos de experimentos para ser executada. Eles podem atuar como ambientes de atmosfera inerte, fora o porta-luvas, adequado para caracterizações elétricas e ópticas através dos portos de passagem elétrica direta e janela. Sua portabilidade permite que eles para ser usado com equipamentos de caracterização elétrica padrão fora do laboratório onde foram fabricadas, que é útil no round robin, testes de confiabilidade14 ou para obter medições de certificados do dispositivo desempenho15. Estas câmaras são também particularmente útil para estudar os efeitos da introdução de contaminantes para os ensaios de degradação controlada, com simples modificações. O uso de impressão 3D permite uma significativa, rápida adaptabilidade para mudar layouts de dispositivo, tamanhos, ou exigências de teste.
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Protocol
1. as peças de câmara impressão 3D
Nota: Toda preparação da impressora, configurações de software "slicer" e parâmetros de impressão foram específicos para a impressora indicada na Tabela de materiais. Há uma grande variedade de impressoras 3D, cada um com seu próprio conjunto de etapas de preparação e parâmetros ideais. Há também uma grande variedade de cores possíveis para o filamento de polímero usado para as peças impressas. Ele não é necessário usar o mesmo plástico para cada parte.
- Selecione os arquivos. STL correspondentes, com base na configuração da câmara desejada.
Nota: Essas configurações são detalhadas na Figura 1, juntamente com uma vista explodida de uma configuração de câmara completa. - Configure o software de corte para converter os arquivos. STL para arquivos .gcode que a impressora irá ler.
- Baixe o software corte constantes da Tabela de materiais.
- Selecione a impressora em uso, ao navegar para outros e encontrar a impressora em uso.
- Navegue até configurações > impressora > Gerenciar impressoras > Configurações da máquina e alterar as configurações, conforme mostrado na Figura 2.
- Converta o arquivo. STL para um arquivo de .gcode com parâmetros de usuário desejado com o software de corte.
- Salvar o arquivo convertido .gcode para o cartão SD e inseri-lo na impressora 3D.
- Prepare a impressora 3D para uso.
- Cubra a cama de impressão com fita azul. Certifique-se não existem rasgos, bolhas de ar ou superfícies irregulares, executando um objeto do tipo cartão de crédito sobre a superfície.
- Nível da cama da impressora se necessário. O método difere por impressora e pode ser pesquisado.
- Navegue para imprimir a partir do cartão SD no visor da impressora 3D e selecione o arquivo desejado.
Nota: A impressora irá, em primeiro lugar, aquece-se acima de sua cama e bocal, e então começar a imprimir. - Repita as etapas de 1.3-1.6 para cada parte a ser impresso.
Figura 1: uma tabela de configuração com uma vista explodida da câmara de teste. (um) esta tabela mostra os arquivos. STL para várias configurações de câmara. As linhas mostram em 3D-rendered esquemas das variações em cada parte da câmara a ser impresso. As colunas mostram as peças necessárias para completar uma única câmara. Observe que uma câmara terá uma câmara inferior ou uma câmara inferior com portos de gás, não ambos. (b) este painel mostra a vista explodida de CAD de uma câmara impressa para uma configuração de teste IV 4-pixel. Note que o-Ring, o dispositivo orgânico e a junta de KF50-centralização não são 3D imprimido. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: configurações de impressora 3D. Esta é uma captura de tela das configurações no software corte máquina necessária para produzir as peças 3D-impresso para as câmaras. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
2. o conjunto de câmara de topo
- Adicionar Insertos roscados para câmara de topo (ver Figura 3b para obter informações sobre como aplicar Insertos roscados).
- Faça 4 furos de rosqueamento de 0,404 cm de diâmetro (imperial tamanho 21) a uma profundidade de 0,397 cm (5/32 em) nos 4 furos na parte inferior da câmara superior impressa (ver Figura 1a).
- Coloca um roscado cônico de bronze com um tamanho de fio #4-40 (0,248 cm de diâmetro) o furo com o diâmetro menor voltada para baixo.
- Liga um ferro de solda. Quando aquecido a cerca de 330-350 ° C, pressione a ponta do ferro de soldar para a roscadas e aplicar pressão nominal, como a inserção aquece o plástico para permitir deslizar nos orifícios dispostos. Continua aplicando pressão (assegurando a inserção está se movendo em linha reta para baixo) até a face superior da inserção e da face inferior da câmara superior são cerca de 1 mm separados.
- Pressione levemente a borda de um straightedge contra a face superior da inserção enquanto o plástico ainda está quente para garantir que é alinhada com a parte inferior da câmara superior. Permita 1 min para o plástico esfriar antes de continuar.
- Garanta o alinhamento das pastilhas colocando o anel de retenção sobre a inserção e verificar para ver se os buracos se alinham. Ver Figura 3C.
- Repita o procedimento dos passos 2.1.2 - 2.1.5 para todas as 4 inserções.
- Insira e pressione o butil tamanho-116 anel-o na ranhura circular na parte inferior da câmara superior.
- Coloque o dispositivo orgânico em cima o-Ring (consulte a Figura 4 para os detalhes de 2 testes padrões possíveis de pixel).
Nota: Um único dispositivo orgânico pode ser composto por um número de diodos individuais que pode ser medido de forma independente. Estes são referidos como "pixels". Os padrões na Figura 4 representam a orientação do dispositivo orgânico, como ele deve ser colocado na câmara superior. O entalhe no lado da câmara deve estar à esquerda do dispositivo orgânico (4-pixel) ou abaixo o dispositivo orgânico (6-pixel) (em relação as marcas de orientação sobre os padrões na Figura 4). - Em um ambiente do porta-luvas, aperte o anel de retenção para a câmara superior apertando os quatro parafusos de rosca 4-40 (0,248 cm de diâmetro, 0,478 cm de comprimento) através do anel de retenção para os Insertos roscados. Pressione o dispositivo entre o anel de retenção e o-Ring. Tomar cuidado para não quebrar o aparelho apertando os parafusos de forma incremental, indo um oitavo vire cada passagem.
Nota: Para garantir uma vedação suficiente, verifique que o-Ring é pressionado contra o dispositivo ao redor com uma compressão de 15-25%.
Figura 3: montagem da câmara superior. (um) este painel mostra uma câmara de topo 4-pixel desmontada. (b) este painel mostra a aplicação de Insertos roscados na câmara superior, usando um ferro de solda. (c) este painel mostra componentes parcialmente montados câmara superior mostrando o alinhamento do anel de retenção para a câmara superior (note que o-Ring e os parafusos não são mostrados para maior clareza). Diferentes cores de plástico PLA foram usados para a impressão das várias partes; Estas não têm efeito sobre o desempenho da câmara. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: padrões de pixel possφveis para um layout de pin. Estes painéis mostram o layout do dispositivo célula solar ou diodo emissor de luz orgânico usado para designar as posições de contato-pino para (um) a 4-pixel e configuração de câmara de teste (b) um IV 6-pixel. Cada pixel é numerado com uma referência para as marcas de orientação (estrelas verdes) para seu correto posicionamento na câmara. Círculos pretos e vermelhos representam os cátodo e o ânodo contatos (ou seja, posições de pino), respectivamente. Note que na configuração 6-pixel, os top dois pixels são mascarados pela abertura na câmara superior e não contados como somente quatro pixels podem ser testadas sob condições de iluminação ou de emissão. (c) este painel mostra a orientação de um dispositivo de 6 pixels em relação à câmara inferior 6-pixel com seus pin posições indicadas. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
- Deixe a câmara de topo montada em um ambiente de porta-luvas para ≥ 24 h para permitir que toda a umidade absorvida pela câmara para escapar do material. Continue com o passo 3, enquanto espera.
3. o conjunto de câmara inferior
Nota: Apenas siga o passo 3.1 se for necessária uma configuração com uma câmara de fundo com portas de fluxo de gás.
- Adicione conectores pneumáticos empurrar a ser ligado para um fluxo de gás inerte à câmara inferior com portas de fluxo de gás (ver Figura 5).
- Usando uma torneira de National Pipe Thread (NPT) em tamanho 1/8 com uma mão T-chave, toque em ambos os buracos localizados na lateral da câmara inferior com os portos de fluxo de gás. Assegurar que o buraco para ser aproveitado é vertical e a câmara está bem presa no lugar, coloque a torneira no buraco.
- Usando o T-chave anexado à torneira, lentamente gire a chave no sentido horário, garantindo que os restos de torneira verticais e alinhados com o buraco como os segmentos são formados. Todas as 5 voltas, gire a chave no sentido horário um completo virar e então gire o outro 5 voltas, repetindo até que um thread é cortado para o fundo do buraco.
- Enrole a fita de Teflon em torno dos conectores de envio-para-ligar 2-pneumático envolvendo a fita no sentido horário em torno de tópicos (ao visualizar o encaixe de cima como é parafusado no) x 2.
Nota: Para obter mais informações, consulte Guia de rosqueamento dos maquinistas um. - Dane-se os conectores pneumáticos nos furos roscados, usando uma chave inglesa para apertá-los. Tome cuidado para não apertar em excesso e rachar o plástico.
- Aplica epóxi de baixa pressão em torno dos encaixes sentados. Um pedaço de papel alumínio, use um palito de picolé para misturar a resina base 2-parte com endurecedor parte 1 (ambos estão incluídos). Esta mistura é o epóxi.
- Usando um palito de dente, aplique uma camada de cola epoxy e em torno do espaço entre a câmara inferior com os portos de fluxo de gás e os encaixes. Permitir que o epóxi sentar-se para 1-2 h para a resina endurecer a 25 ° C. Para uma cura completa, permitem que o epóxi descansar por 24 h a 25 ° C. Certifique-se de que o conjunto resina é branca e sólida quando pressionado.
Cuidado: Endurecedor epóxi e resina epóxi causam queimaduras e irritação dos olhos e pele. Epóxi pode causar uma pele alérgica ou reação respiratória. Pode causar irritação das vias respiratórias. Pode ser nocivo se ingerido ou absorvido pela pele. Assegurar uma ventilação adequada e evitar o contacto com a pele e roupa. Não respire o vapor. Use luvas e óculos de proteção ao manusear a cola epoxy. - Ligue os conectores de envio-para-ligar pneumáticos com as válvulas de empurrar a ser ligado manualmente operadas com pedaços de 2 cm de tubo de Teflon. O diâmetro da tubulação deve corresponder aquilo que é exigido pelo conector de envio-para-ligar usado.
Figura 5: uma câmara montada com portos de gás. Este painel mostra uma câmara totalmente montada, incluindo uma câmara inferior com portos de gás. As portas de envio-para-ligar o gás incorporadas nos buracos disponíveis na câmara estão ligadas a um tubo com válvulas de controle de fluxo de gás para controlar a introdução de gás. Observe que os pinos de contacto são omitidos para maior clareza. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
- Adicionar os pinos de contacto eléctricos à câmara inferior para a medição de tensão (IV) a atual (consulte a Figura 6).
- Insira 6-7 mm da extremidade estreita de um pino de pogo feminino final de uma Copa de solda. A combinação destas 2 peças é conhecida como um contato-pino. Usando solda dando uma mãozinha, suspenda as duas partes do pino de contato horizontalmente.
- Ligue o ferro de soldar. Quando aquecido a cerca de 330-350 ° C, toca o ferro para a região de conexão entre o pino de pogo e o copo de solda.
- Enquanto ainda toca com o ferro para a área, pressione a solda para a região de conexão. Se tem bastante aquecido, a solda derreterá. Verifique se há uma fina camada de solda cobrindo a área entre as duas partes ao redor do exterior do pino de contato. Certifique-se que a solda é Lisa, sem solavancos. Ver Figura 6b.
- Introduza o pino de contacto 1 dos furos na parte inferior da câmara inferior. Deslize o pino de contacto assim que 2,2 cm da extremidade do copo da solda é salientes da parte inferior da câmara inferior.
Nota: A taça de solda deve ficar para fora da parte inferior da câmara inferior enquanto o pino de pogo deve ser para o interior da câmara inferior. - Para a selagem, cobrir a região onde o contato-pino foi inserido o plástico com baixa pressão epóxi apropriado para aplicações de vácuo. Em um pedaço de papel alumínio, use um palito de picolé para misturar 2 partes de resina com 1 parte de endurecedor até que a mistura parece uniforme.
- Usando um palito, aplica o epóxi em torno do contato-pino e buraco para eliminar a possibilidade de entrada de ar. Permitir que 1-2 h para a resina endurecer a 25 ° C. Para uma cura completa, permitem que o epóxi descansar por 24 h a 25 ° C. Certifique-se de que o conjunto resina é branca e sólida quando pressionado.
Cuidado: Endurecedor epóxi e resina epóxi causam queimaduras e irritação dos olhos e pele. Epóxi pode causar uma pele alérgica ou reação respiratória. Pode causar irritação das vias respiratórias. Pode ser nocivo se ingerido ou absorvido pela pele. Assegurar uma ventilação adequada e evitar o contacto com a pele e roupa. Não respire o vapor. Use luvas e óculos de proteção ao manusear a cola epoxy. - Repita os passos de 3.2.1 - 3.2.6 para adicionar o número correto de pinos de contacto para a câmara de fundo para preencher os buracos.
- Coloque a câmara inferior montado em um ambiente do porta-luvas e deixá-lo pelo menos 24 h.
Nota: Isto é para permitir que toda a umidade absorvida pela câmara para escapar do material.
Figura 6: uma câmara inferior completo, montado. (um) este painel mostra uma câmara inferior montado para uma configuração de teste IV 4-pixel com os pinos de contacto sentados usando baixa pressão epóxi apropriado para aplicações de vácuo. O-Ring marrom (KF50)-gaxeta anel de centralização é usada para garantir um encaixe apertado com a câmara superior. (b) este painel mostra um pin de Copa e pogo de solda após a solda. (c) este painel mostra um close-up de epóxi conjunto, mostrando o assento correto do pino de contato nos buracos câmara inferior. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
4. a montagem Final
Nota: Este conjunto é para ser feito dentro de um ambiente de porta-luvas, depois parte superior montado e câmara inferior foram dentro do porta-luvas para ≥ 24h.
- Anexe uma junta KF50-centrando a câmara inferior, conforme mostrado na Figura 6.
- Coloque a câmara de topo na câmara inferior, com o lado liso da câmara superior virada para cima e alinhe os entalhes em ambas as peças de câmara para assegurar o contato adequado com o dispositivo orgânico. Veja a Figura 1 para uma vista explodida da câmara inteira.
- Fixe as peças de 2 Câmara juntos usando o grampo de KF50.
- Desaperte a porca de orelhas no grampo e coloque a braçadeira ao redor da borda da câmara inferior combinada e câmara de topo.
- Usando a inserção da Figura 7 para uma representação clara, torce o wingnut até onde pode ir a apertar o parafuso, garantindo um selo apertado em torno do meio 2-câmaras. Deixe a câmara concluída no porta-luvas até o software foi configurada como detalhado no passo 5.
Figura 7: uma câmara montada, completa teste. (um) este painel mostra uma câmara de teste IV 4-pixel totalmente montada com uma pinça de KF50 elenco garantindo um ajuste apertado entre o fundo e a câmara superior. A inserção mostra outro ângulo da mordaça KF50 fechado na posição de máxima tensão. (b) este painel mostra uma montagem da câmara superior 4-pixel com o anel de retenção (nota que o-Ring já está montado na câmara superior). Outras configurações da câmara são montadas da mesma forma. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
5. realizar medidas de IV dos Pixels individuais no dispositivo
Nota: Esta seção detalha o procedimento utilizado para gerar os dados mostrados nos Resultados de representante. A unidade de medida-fonte (SMU) e a placa de teste de força de inserção Zero (ZIF) utilizados estão listados na Tabela de materiais. No entanto, qualquer método de conexão da câmara para um SMU para coletar dados de corrente-tensão pode ser usado. Todas as etapas de medição IV foram realizadas em uma máquina Windows. "Pixel" refere-se a um único diodo no dispositivo orgânico.
- Baixe e instale o Python IDE fornecido.
- Conecte um cabo BNC do SMU 1 canal localizado na SMU para a placa de teste ZIF.
- Ligar a alimentação para o SMU e conectá-lo a um computador através de um cabo USB 2.0.
- Identifica o ID de porta/serial port COM correta que corresponde a SMU conectado.
- Para dispositivos do Windows, verifique qual porta COM corresponde a SMU conectado no Gerenciador de dispositivos. Anote o número da COM.
- Abra o script Python BasicIV.py .
- Cole a porta COM (Windows) na linha indicada de código em BasicIV.py como visto na Figura 8.
Nota: Por padrão, o programa produzirá dados no diretório de trabalho atual.
Figura 8: medida o IV em Python. Esta é uma captura de tela do script Python BasicIV.py com porta local indicado. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
- Sobre o SMU, alterne o selector de modo rotulado "2", localizado próximo o SMU 1 canal para a posição ON . Ver Figura 9b.
- Remova a câmara totalmente montada no ambiente do porta-luvas.
- Ponte a conexão entre os pinos de contacto e a placa de teste ZIF usando um método de escolha (ver Figura 9).
Nota: Para esta configuração, um adaptador personalizado foi feito para colmatar a conexão entre os pinos de contacto e a placa de teste ZIF quando executando medições de IV. Este método pode variar, desde que as conexões são suficientes e adicionar resistência desprezível. - Mudar o pino do cátodo para o chão e o pino do ânodo para BNC para apenas 1 pixel de cada vez, garantindo o resto deles são comutados OFF.
- Execute BasicIV.py.
Nota: Quando a medição estiver concluída, arquivos de resultados e um enredo de V0contra eu0 será produzido no caminho do arquivo selecionado anteriormente. - Repita as etapas 5.10 e 5.11 para cada pixel no dispositivo usando os interruptores de pixel, mostrados na Figura 9 para medir o IV para cada pixel.
Figura 9: instalação de medição o IV. (um) este painel mostra uma câmara totalmente montada, ligada para a força de inserção zero (ZIF) teste de placa e fonte de unidade de medida (SMU) para um teste de medição de IV. (b) este painel mostra o selector de modo "2", situado na posição ON para conectar corretamente o dispositivo para o SMU para a medição. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
6. montar a câmara para testes WVTR
- Adicione um sensor de umidade interna à câmara de teste WVTR para determinar o WVTR.
- Solda 3 fios do sensor de umidade interna, como mostrado na Figura 10 c: 5 V (vermelho), terra (verde) e dados (amarelo). Certifique-se de que são de comprimento suficiente (cerca de 15 cm).
- Alimente a umidade interna sensor de fios através dos furos na parte inferior da câmara de fundo WVTR teste.
- Usando um palito, aplica epóxi de baixa pressão em torno dos fios dentro e fora da câmara inferior, bem como em quaisquer aberturas. Em um pedaço de papel alumínio, use um palito de picolé para misturar 2 partes de resina com 1 parte de endurecedor até que a mistura parece uniforme.
- Aplica a cola epoxy em torno do fio e o buraco para eliminar a possibilidade de entrada de ar. Permitir que 1-2 h para a resina endurecer a 25 ° C. Para uma cura completa, permitem que o epóxi descansar por 24 h a 25 ° C. Certifique-se de que o conjunto resina é branca e sólida quando pressionado.
Cuidado: Endurecedor epóxi e resina epóxi causam queimaduras e irritação dos olhos e pele. Epóxi pode causar uma pele alérgica ou reação respiratória. Pode causar irritação das vias respiratórias. Pode ser nocivo se ingerido ou absorvido pela pele. Assegurar uma ventilação adequada e evitar o contacto com a pele e roupa. Não respire o vapor. Use luvas e óculos de proteção ao manusear a cola epoxy.
- Repita a etapa 2 para montar uma câmara superior, substituindo o dispositivo com um pedaço de vidro, o mesmo tamanho e espessura como o dispositivo que a câmara iria ser delimitador.
Nota: Se uma câmara de topo já está montada, então ele pode ser usado para essa finalidade. Desde que o dispositivo não está sendo medido, para imitar as condições de um dispositivo, um pedaço de vidro é usado para selar a abertura óptica da câmara superior. - Deixar a câmara inferior, montada câmara superior e anel KF50-centralização desmontado em um oxigênio- / livre de umidade ambiente (porta-luvas) para 24 h garantir uma condição inicial de umidade relativa interna de 0%.
- Repita a etapa 4 para monta inteiramente uma câmara construída para medir o WVTR dentro do porta-luvas, como mostrado na Figura 10a.
Figura 10: A umidade teste instalação. (um) este painel mostra uma WVTR completamente montado testar câmara ligada aos internos e externos sensores de umidade de DHT22 usando um jumper de experimentação para um microcontrolador. (b) este painel mostra o sensor de umidade DHT22 dentro da câmara de fundo WVTR teste. Observe que os fios são alimentados através da câmara inferior e são prendidos no lugar com epóxi de baixa pressão. (c) este painel mostra um diagrama esquemático do sensor de umidade interna e externa DHT22 e um diagrama de fiação de placa do microcontrolador usando uma única tábua de pão (por conveniência). O sensor está conectado aos pinos do microcontrolador "5 V" (vermelho) e "GND" (verde) para fornecer energia para o sensor. A saída de dados do sensor (amarelo) se conecta aos pinos em "DIGITAL" [2 sensor interno (INT)] e 4 para sensor externo (EXT) com um resistor de 10 kΩ. A inserção mostra um sensor de DTH22 com a fiação de pin correto: 5V (vermelho), terra (verde) e dados (amarelo). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
7. realizar uma medição de umidade para determinar o WVTR
- Baixar o software da placa microcontrolador e qualquer Python 2.7.12 IDE em um computador compatível.
- Abra o arquivo Python Run_WVTR_Test.py.
- Conecte o microcontrolador para o computador através de um cabo USB A-B.
- Instale a biblioteca para permitir a saída dos dados para uma planilha.
- Repita o passo 5.4 para determinar o número de COM do microcontrolador conectado. Copie e cole-o no código Python como mostrado na Figura 11a.
- Identificar o caminho do arquivo desejado para planilhas de dados brutos e inseri-lo no código Python, como mostrado na Figura 11a.
- Abra o arquivo de microcontrolador ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
- Na guia ferramentas , selecione o microcontrolador adequado como a placa. Na guia ferramentas novamente, selecione a porta conforme determinado na etapa 7.5.
- Verificar e fazer o upload o microcontrolador de código para o microcontrolador, clicando no ícone no canto superior esquerdo da janela do como visto na Figura 11b.
- Fio do circuito, como mostrado na Figura 10 c; conectar-se a 5 V (vermelho), terra (preto) e fios (amarelos) do sensor de umidade externo (EXT) para seus respectivos locais de sinal. Omita o sensor interno (INT) até o passo 7.12 desde situa-se na câmara concluída, conforme mostrado na Figura 10b.
- Remova a câmara montada no porta-luvas.
- Imediatamente do fio do sensor interno na câmara à diretoria microcontrolador conforme mostrado na Figura 10 c.
- Execute o script Python e siga as instruções que aparecem no shell do Python.
- Tipo do material da câmara.
- Digite a duração em horas. Suporte o número com um sublinhado. Por exemplo, se h 6 é desejado, em seguida, digite "_6_".
Nota: O teste deve começar e criar arquivos. xlsx no caminho local especificado dentro do script quando o teste estiver concluído. Não permita que os sensores desconectar a instalação. O teste deve ser reiniciado se isso acontecer. O código do microcontrolador para a medição de WVTR foi adaptado do programa padrão fornecido pelo fornecedor. O código Python que executa a medição IV foi adaptado do código fornecido pelo fabricante da placa de teste a ZIF.
Figura 11: um screenshot de taxa de transmissão de vapor de água. Estes painéis mostram (um) uma captura de tela do script Python Run_WVTR_Test.py com (b) a localização do Porto COM indicado. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Representative Results
Medições de corrente-tensão:
Esta câmara é projetada para permitir o teste de um dispositivo de diodo sensíveis ao ar, como uma célula solar orgânica ou perovskita ou um diodo emissor de luz. Ele pode atuar como um encapsulamento reutilizável, temporário ou como um método de introdução de contaminantes para realizar testes de degradação controlada. As curvas de densidade de corrente-tensão (JV) mostradas aqui foram medidas usando uma placa de teste ZIF anexada a um SMU sob condições iluminadas e escuro (ou seja, sem iluminação) para extrair as características básicas do diodo. Conectando os pinos de contacto da Câmara ao Conselho de ZIF, cada pixel pode ser tratada individualmente. Nos dados de exemplo abaixo, câmara de padrão inferior, sem os portos de gás, imprimidos a partir de 50% de densidade plástico PLA foi usada para testar uma célula solar orgânica usando a configuração 6-pixel. Estes dispositivos orgânicos, "pixel" refere-se o diodo individual que pode ser medido usando a configuração de medição. Usando os programas Python fornecidos na pasta Código de medição IV (encontrada nas Informações complementares), as curvas seguintes foram alcançadas por um único pixel de dispositivos orgânicos com uma arquitetura do dispositivo de ITO/PEDOT: PSS/P3HT: PCBM / Al. Os detalhes para produzir os dispositivos podem ser encontrados em outro lugar16.
A Figura 12 representa as curvas de JV esperadas de um bom trabalho fotovoltaicos dispositivo orgânico no escuro e sob a iluminação. Observe que, para extrair a densidade de corrente (J), as curvas de corrente-tensão que as realizações do programa Python BasicIV.py foram divididas pela área de diodo medido. Para os diodos, isto foi cerca de 1.2 mm2. A Figura 12 mostra o comportamento de um diodo dentro da câmara, com pino bom contato com as almofadas do elétrodo. Todos os quatro pixels que são mensuráveis em tal configuração mostram comportamento semelhante. Um diodo orgânico de trabalho que não é degradado deve mostrar a rectificação de comportamento, um sinal de baixo ruído e um aumento exponencial na atual após uma tensão aplicada de cerca de 1 V no escuro; sob iluminação, deve ter diodo similar características como no escuro, compensadas pela fotocorrente induzido2,16. Para comparação, a Figura 12 mostra também as curvas de JV para um pixel do mesmo dispositivo, encapsulado usando uma lâmina de microscópio sobre área ativa (ou seja, a área de contorno vermelho da Figura 4, selado com baixa pressão vácuo-vedação epoxi após a inicial na câmara de testes). Observe que na câmara, não há provas de resistência de contato maior, como mostrado pela diminuição do fator de preenchimento17 [a curva torna-se menos "quadrada" devido à inclinação em torno do curto-circuito atual (Jsc)18 e o circuito aberto tensão (V.oc)]19. Isto pode ser atribuído à maior resistência do dispositivo na câmara, em comparação com o dispositivo sondado diretamente usando a placa de medição20contato sonda. É possível diminuir as perdas de resistência significativamente através de melhor solda e projetos de fiação. No caso de um degradado, não-funcionamento ou mal contactado dispositivo orgânico, não veremos uma diodo-como curva, como na Figura 12c. Essas curvas têm tipicamente uma baixa corrente de medição, nenhum comportamento rectificativo e uma alta relação sinal-ruído, indicando "ruído" ou contacto aberto. Um curto-circuito, tal como ocorreria se houvesse um contato direto entre o eletrodo de metal superior e o eléctrodo de ITO, no fundo, seria mostrado por uma linha reta de uma inclinação proporcional à resistência através do contato (Figura 12d).
Figura 12: comparação de An IV. Estes painéis mostram as curvas de medição de densidade de corrente-tensão (JV) de um dispositivo padrão célula solar orgânica dentro da câmara e o mesmo dispositivo encapsulado e contactado diretamente à diretoria ZIF através dos pinos internos (um) sob condições escuras ( ou seja, não sob iluminação) e (b) sob a iluminação usar uma fonte de luz de laboratório, mostrando esperado comportamento do diodo. (c) este painel mostra uma curva de medição de IV de um dispositivo padrão célula solar orgânica não sob iluminação apresentando degradação ou comportamento de não-contato. (d) este painel mostra uma curva de medição do diodo de IV de um dispositivo de curto-circuito não sob iluminação. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Testes de eficácia de câmara:
Esta secção destina-se para atuar como um ambiente estável temporário, reutilizável com propriedades controladas (incluindo a introdução de gás, umidade e temperatura). Para determinar a eficácia das câmaras de atmosfera, eles foram caracterizados de duas formas: um teste de taxa de transmissão de vapor de água usando um sensor de umidade e um teste de degradação de dispositivo usando o dispositivo de célula solar orgânica usado para demonstrar a corrente-tensão medições na seção anterior.
WVTR testes:
Um dos fatores críticos na degradação dos dispositivos é a penetração de água no dispositivo21,22. Para a estabilidade a longo prazo do dispositivo, um bom encapsulamento de dispositivos orgânicos deve ter 10-4 - 10-6 g/m2/dia de água entrada12,13. Como esta câmara é projetada para ser um ambiente controlado para testes fins ao invés de um método de armazenamento ou encapsulamento a longo prazo, os requisitos para uma câmara de eficaz não são tão rigorosos. Pelo contrário, a câmara deve ser capaz de manter as propriedades do dispositivo dentro de um prazo razoável para uma determinada condição experimental. O método primário de caracterizar a entrada de vapor de água e o tempo de uso da câmara é a transmissão de vapor de água taxa (WVTR)21.
O WVTR pode levar a significados diferentes consoante as condições em que é medido e as unidades que são usadas23. Para efeitos desta contribuição, o WVTR é determinado através de uma medida de umidade relativa mudança24, semelhante a uma taça gravimétrica teste23. Devido à complexidade dos caminhos de penetração de umidade na câmara, a variação da massa do vapor de água, atingindo o sensor deve usar, normalizado pelo por diferença percentual (expressa como uma fração de 0 - 1) da umidade relativa do ar entre o limite, adaptado a partir do método de Brito et al . 25.
(1)
Aqui, 
representa a taxa de variação em relação a altura da massa de vapor de água contido na câmara, e 
é a diferença de umidade relativa do ar dentro e fora da câmara. Tal abordagem produz unidades para o WVTR a massa por unidade de tempo.
Implícita nesta equação é a suposição de que a taxa de entrada do vapor de água é proporcional à diferença de umidade relativa do ar entre o interior e o exterior da câmara. Esta hipótese leva à seguinte equação diferencial:
(2)
Aqui, 
é o volume da câmara (retirado os modelos 3D), e 
é a densidade de saturação do vapor de água à temperatura registrada durante o ensaio.
Resolvendo esta equação e substituindo-lo na condição inicial de 0% de umidade na câmara (assegurada por deixar a câmara no porta-luvas para > 24 h), a equação governante desses experimentos, como mostrado abaixo, pode ser encontrada.
(3)
Quando realiza o teste de umidade, umidade relativa leituras foram retiradas simultaneamente dentro e fora da câmara 3D-impresso. Uma vez que esses dados foi compilados, ele foi plotado contra o tempo, t, como mostrado na Figura 13a. Regressão linear foi utilizada para calcular o WVTR do declive da linha de melhor ajuste.
Neste teste, utilizou-se 50% de densidade de impressão plástico PLA de 3D-impresso. O teste foi executado por um período de 4 h, resultando em um WVTR de 270 mg/dia (R2 = 0.985). Isto é alto em comparação com os requisitos para um bom dispositivo orgânico encapsulante12,13, mas é suficiente minimizar a degradação de dispositivo para um testes elétricos, durando várias horas21 (consulte a próxima seção, dispositivo Teste de degradação). Por outro lado, uma câmara está vaza, como mostrado na Figura 13b tinha um WVTR de 855 µ g/dia (R2 = 0,99).
A taxa na qual umidade incorpora a câmara é regida pelo coeficiente de difusão de material mais permeável23. Supondo que as mesmas condições de vedação, materiais diferentes para as paredes da câmara produzirá valores diferentes de WVTR. Resultados para algumas condições e materiais representativos estão resumidos na tabela 1. A câmara de PLA típica tem uma WVTR maior do que um equivalente câmara usinada em metal10. Assumindo uma relação proporcional entre a degradação WVTR e dispositivo, podemos estimar o tempo de armazenamento antes de uma perda de 80% do desempenho inicial (T80)6,8 para um dispositivo de teste, usando a câmara como uma linha de base para a umidade ingresso dos selos. Isso pode dar uma estimativa aproximada do tempo usabilidade para uma câmara em uma determinada configuração. Sob tais condições, a câmara PLA de 50% de densidade deve ser capaz de armazenar uma amostra sem qualquer perdas significativas por cerca de 3 dias. Isto contrasta com um encapsulamento de verdade, onde o desempenho significativo foi observado após mais de duas semanas de armazenamento em condições ambientes.
Também é possível estender a janela de tempo útil para uma câmara pelo fluxo de um gás inerte, como N2. Neste tipo de configuração, o WVTR para a câmara de PLA 50% diminuiu para abaixo do limite de detecção do sensor (ver Figura 13b). Com uma detecção mínimo de um ~ 0,1% umidade relativa mudança, que sugere um WVTR de menos de 0,13 µ g/dia, com um aumento significativo no tempo estimado de armazenamento. No entanto, estudos anteriores10,27 indicaram que as amostras têm um T90 de cerca de 6 semanas em um porta-luvas. Como essa configuração de câmara de fluxo de gás é comparável a um ambiente de porta-luvas do gás inerte, isto é um limite superior mais provável para o armazenamento de amostra. Para determinar uma medida mais precisa do WVTR para tais níveis baixos de entrada de água, um teste mais sensível tais como o cálcio elétrico teste28 deve ser utilizado para dar uma melhor estimativa.
Se outros testes das câmaras é desejado, um sensor de oxigênio pode ser colocado na câmara e os níveis de oxigênio podem ser monitorados ao longo do tempo para dar a taxa de transmissão de oxigênio (OTR), que pode ser comparada com o WVTR.
| Material | DRHint (duração total do teste) | WVTR (mg/dia) | O tempo estimado de dispositivo de armazenamento (dias) |
| 50% de densidade PLA | 1,80% | 271 ± 30 | 3.3 |
| 50% de densidade PLA (vazamento) | 4,70% | 855 ± 90 | 1 |
| 50% de densidade PLA com fluxo de N2 | < 0,1% | < 0,130 | > 7000 |
| Polímero resistente à água | 9,00% | 3064 ± 300 | 0,29 |
| Metal 1 | -- | 90 * | 10 |
| * corrigidos para a umidade relativa do ar externo | |||
| 1 Reese, et al [10] | |||
Tabela 1: os resultados para alguns materiais representativos para as paredes da câmara e da selagem condições. Esta tabela ilustra a mudança total na taxa interna de transmissão de vapor de água e umidade relativa para câmaras de vários materiais e em várias condições.
Figura 13: parcelas de taxa de transmissão de vapor de água. (um) este painel mostra uma mudança de umidade relativa do ar usado para determinar o WVTR através da equação 3. A variável dependente é o logaritmo natural unitless da relação entre a umidade relativa (RH) dos sensores internos e externos, plotados contra o tempo (ver equação 3 nos Resultados do representante). O declive da linha de regressão linear quadrado reduzido é proporcional a WVTR, relatado na tabela 1 (R2 = 0,99). (b) este painel mostra uma mudança de umidade relativa para uma câmara de 3D-impresso PLA 50% sob várias condições. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Teste de degradação de dispositivo:
Para testar a degradação do desempenho do dispositivo em operação contínua, diodos eletricamente foram realçados a cada 5min de -5 a 5 V, para gravar a resposta atual escura como uma curva corrente-tensão. A Figura 14 mostra que uma comparação entre a mudança na corrente em 4 V para um dispositivo testado dentro da câmara contra um padrão diodo encapsulado. Devido o aumento da resistência, o dispositivo na câmara tem uma corrente inicial ligeiramente menor do que o dispositivo encapsulado. Para ambos os dispositivos, um aumento inicial na atual é observado durante o primeiro período de 50 min. Depois de uma corrente máxima é atingida em torno de 50-60 min, há uma inversão nas curvas corrente e a corrente começa a diminuir. Esse comportamento é esperado para este tipo de dispositivo, como a formação de uma camada intermediária de óxido fino para o eletrodo de contato superior inicialmente melhora as características de interface entre o metal e o semicondutor orgânico6. Este efeito é muito mais pronunciado no dispositivo na câmara, sugerindo maior e mais rápida oxidação. Isto ressalta que a câmara não pretende ser um substituto para o encapsulamento para armazenamento a longo prazo, mas um portátil controlado ambiente que pode ser usado para medir a mudança Propriedades do dispositivo. Adicionar portas do gás com fluxo gases inertes que diminuem o WVTR provavelmente iria melhorar a estabilidade de dispositivos dentro da câmara.
Tal como o dispositivo é ainda mais realçado, a camada ativa começa a degradar-se devido a uma variedade de interações6,7,8,22. Ambos os dispositivos mostram ao redor 0.3 - 0.4 µA/min de perda de corrente como a medição procede, embora outra vez, a câmara mostra uma maior taxa de degradação. Isto ressalta que o dispositivo dentro da câmara de medição está se comportando de forma equivalente ao dispositivo encapsulado sob tensão elétrica. Como mostrado na Figura 14, as curvas de decaimento, com base na alteração do atual normalizada ao longo do tempo, sugere um T80 para uso contínuo que é semelhante para os dois dispositivos (26 h vs. 30 h), embora um pouco mais para o dispositivo encapsulado.
Figura 14: degradação do dispositivo operacional. (um) este painel mostra uma medida corrente escura em 4 V para IV medições cada 5 min para um dispositivo padrão célula solar orgânica. (b) este painel mostra curvas de decaimento atual escuro normalizado em 4 V, /ó, onde euo é a corrente inicial. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Na curva de decaimento de dados brutos para o dispositivo orgânico encapsulado (Figura 14a), observa-se um declínio acentuado entre a primeira e a segunda medição ao longo de 5 min. Este declínio não é observado para o dispositivo orgânico testado na câmara. Isto é provável um resultado do fato de que leva mais tempo para montar o dispositivo orgânico dentro da câmara e anexá-lo à diretoria ZIF, Considerando que o dispositivo encapsulado pode ser medido diretamente imediatamente após ser removido do ambiente do porta-luvas.
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Discussion
Os passos críticos em recriar este experimento incluem a impressão das câmaras para evitar rachaduras, lacunas ou pobres características no preenchimento que podem diminuir o WVTR, selagem da câmara para evitar qualquer infiltração de umidade e oxigênio apertando o gancho da KF50 alcançar uma vedação completa entre as câmaras superiores e inferiores, usando um epóxi de baixa pressão vácuo-avaliado em torno os pinos de contacto ou qualquer feedthroughs para impedir qualquer vazamento e criar um selo entre a amostra e a câmara superior usando uma colocação adequada do-Ring e pressão suficiente com os parafusos de aperto sobre o anel de retenção para evitar qualquer vazamento sem quebrar a amostra. O-Ring deve caber completamente na ranhura, sem rebarbas ou partículas e deve ser compactado entre 15-25% de sua seção transversal para uma vedação adequada10. Também é importante ter cuidado quando colocar os pinos de contacto para o corpo da câmara para garantir um bom contacto eléctrico e evitar caminhos para entrada de oxigênio e umidade através o epóxi de baixa pressão. Um epóxi classificado como um selante para aplicações de vácuo irá fornecer uma vedação adequada. É importante conectar os pinos de contacto para a placa de medição para minimizar eventuais perdas de resistência série durante as medições de IV. Armazene a câmara em um ambiente inerte como uma caixa de luva pelo menos 24 h antes da utilização para assegurar que toda a umidade absorvida pela câmara teve tempo para escapar do material. Isto é especialmente importante se a câmara foi armazenada por mais de alguns dias sob condições ambientais no ambiente de laboratório aberto. Não é aconselhável aquecer a câmara para acelerar o processo de desgaseificação, para evitar uma "flexibilização" das paredes da câmara e o risco de colapso da estrutura da câmara.
Determinados problemas comuns podem ser encontrados ao recriar este experimento. Como a câmara usa uma vedação pressionada diretamente na amostra testada, ao invés de uma câmara completamente selada, é possível quebrar a amostra quando a força excessiva é usada em montar o anel de retenção. Além disso, partículas sobre o-ring ou no sulco ou rebarbas em nenhuma das juntas vedação podem impedir uma boa vedação, além de rachamento da amostra após montá-10. Uma limpeza cuidadosa do-Ring e as articulações antes de montar o anel é essencial.
Também é importante evitar o derretimento da câmara durante a cura da cola epoxy. Após a aplicação de epóxi para fixar os pinos de pogo na câmara inferior, abster-se de aplicação de calor para acelerar o processo de secagem. Isso resultará em derreter o material 3D-impresso e, portanto, em uma desfiguração da câmara.
O uso de conexões elétricas inadequadas entre os pinos de contacto e a placa de teste é um problema significativo. Uma pobre solda, conexões de fio longo ou um muito grosso calibre do fio pode conduzir a uma diminuição significativa, evitável de desempenho do dispositivo, devido a perdas de resistência que ocorrem ao longo das ligações eléctricas entre a câmara e a placa de teste. É aconselhável sempre fazer um dispositivo orgânico encapsulado como referência para verificar a qualidade das ligações fora da câmara, quando uma nova câmara de fiação. As perdas de alta resistência são prováveis se o dispositivo na câmara mostra as ordens de magnitude de menos corrente escura ou um declive significativo em torno a corrente de curto-circuito18 (i.e., eusc, em torno de V = 0) e o circuito aberto tensão19 (isto é, Voc, ao redor eu = 0). Estes efeitos são mostrados na Figura 15, onde o uso de fios longos grossos para conectar uma câmara sem suporte para a placa de medição é comparado com um colar de suporte com incorporado interconexões. Como pode ser visto, o uso do suporte colarinho levou a um aumento na corrente escura de duas ordens de magnitude (Figura 15a) e ao aumento do fator de preenchimento17 de 22,7% 34,6%. Pode ser possível diminuir ainda mais as perdas de resistência através do melhor de solda e projetos de fiação.
Figura 15: uma comparação de HiRs IV. Estes painéis mostram medições elétricas para dispositivos com pobres e bons contatos: (um) medições de corrente-tensão escuras e medições de corrente-tensão (b) sob a iluminação. As fotos de baixo-relevo representam as configurações de contato elétricas pobres (borda preta do lado esquerdo) e as configurações de contato elétricas boas (a borda vermelha do lado direito) para conectar os pinos de contacto da câmara para o teste placa de medição. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
O uso de uma terceira mão solda estação, braçadeiras, e jacaré para fixar o pino de solda Copa e pogo fará soldar os pinos de contacto fácil, impedindo qualquer solda pobre dos pinos de contato. Certifique-se de que o cordão de solda aplicada externamente para o pino e a Copa não é muito grande; caso contrário, não vai caber através dos furos incorporados na câmara inferior. A solda deve ser colocada do lado de fora do pino, como dentro de solda fará com que a solda entrar a primavera e processar o pino inutilizável. Verifique a conexão elétrica entre o pino e a Copa usando um multímetro.
Quando soldar fios externos ao sensor de temperatura e umidade de DHT22, podem ser encontradas dificuldades devido a precisão necessária devido ao estreito como os pinos são, levando a um pobre solda dos fios para o sensor. Utilizar uma estação de solda de terceira-mão ou quaisquer grampos e clipes jacaré ajudará a fixar o sensor e os fios no lugar. Note-se que o ferro de soldar de posicionamento muito próximo à base do pino no sensor por um longo período de tempo pode queimar o pino, fazendo-o cair.
Existem duas principais limitações para a abordagem geral proposto aqui do uso de uma câmara atmosférica 3D-impresso. A primeira é que o WVTR é substancialmente mais elevado para a câmara de PLA-impresso de 50% do que seria para uma câmara equivalente usinada a partir de metal. Portanto, para reduzir o WVTR, duas modificações existem para o projeto da câmara que pode aumentar o tempo de uso da câmara: fluxo de gás inerte e poços dessecantes. Para permitir o fluxo do gás inerte, câmara inferior, com a configuração de portas de gás do projeto a câmara pode ser usada. O WVTR foi substancialmente diminuído para menos de 0,13 µ g/dia neste tipo de configuração. Para acomodar dessecantes, câmara inferior tem três poços ao redor dos orifícios de passagem direta. Esses poços podem ser preenchidos com umidade padrão ou getters de oxigênio para absorver qualquer gases que entram na câmara. Et al . Reese 10 encontrou que Getters alta-área de superfície de Mg misto e drierite (ambos dessecantes laboratoriais padrão) eram suficientes para diminuir a WVTR para câmaras de metal de 0,5 µ g/dia.
A segunda limitação é que a câmara, através do uso de pinos de pogo e cablagem conexões para a placa de medição, sempre mostra maiores perdas de resistência de contato, em comparação com um dispositivo equivalente encapsulado. Figura 12b mostra esse comportamento para um dispositivo na câmara, em comparação com o mesmo dispositivo encapsulado e contactado diretamente para a placa de teste ZIF. Isto pode ter implicações para a interpretação das características do dispositivo. Devem envidar-se todos os esforços para limitar as perdas dessa natureza através de solda e fiação adequada. Como mostrado na Figura 15, é possível reduzir perdas significativamente, melhorando as conexões de fiação entre a câmara e a placa de teste ZIF. O desempenho do dispositivo usando um colar de 3D-impresso personalizado incorporado com fios de cobre que se encaixam diretamente à placa de teste ZIF, foi melhorado significativamente. Melhorias pode ser possíveis com melhores configurações de conexão ou com outras placas de teste.
Uma limitação adicional é específica para os projetos da câmara descritos neste protocolo, mas pode ser atenuada por pesquisadores adotando projetos para seu próprio uso, alterando as configurações da câmara. Qualquer dispositivo orgânico testado com as câmaras conforme especificado pelos arquivos CAD fornecidos (conforme descrito na Figura 1) são limitadas em tamanho a 40 mm de diâmetro. A área total de ativa que pode ser iluminada também é limitada pelo tamanho da janela na câmara superior. O projeto 6-pixel requer uma forma oval para a câmara superior de abertura que dois blocos de pixels, enquanto o design 4-pixel tem todos os pixels expostos dentro de um círculo de 18 mm.
Este protocolo descreve uma abordagem para construir e testar uma pequena câmara portátil, baseada no desenho original de Resse et al 10. nós adaptamos este projeto, tornando-o mais barato e mais versátil por meio de impressão 3D para produzir os componentes da câmara. A importância em relação a outros protocolos reside na sua simplicidade, adaptabilidade e acessibilidade. O uso de impressão, ao invés de usinagem em 3D permite ajustes rápidas e econômicas para mudar de amostra ou exigências ambientais, mantendo a utilidade do projeto básico. Esta contribuição, temos propostas três variações da câmara que podem ser produzidos, incluindo layouts de pixel diferentes para os dispositivos orgânicos e portas de entrada para diversos gases de fluxo. O baixo custo e a velocidade da produção utilizando a impressão 3D podem permitir que pesquisadores rapidamente modificar o projeto para atender a seus próprios fins, incluindo layouts de pixel diferentes, tamanhos de dispositivo dimensionado, portos extras e sensores adicionais.
A principal justificativa para usar impressão 3D para esta câmara foi permitir uma maior versatilidade de projeto a câmara para acomodar as necessidades específicas dos usuários. Isto inerentemente implica que podem ser facilmente feitas modificações para se adequar a uma determinada finalidade, de reforço para uma maior orgânico dispositivo ou módulo de projetos, adicionando funcionalidades de medição diferentes, para mudar o layout do dispositivo orgânico, dando uma ampla gama de futuro aplicações. Propomos duas possíveis desenvolvimentos que irão estender o uso destas câmaras ainda mais. Eles incluem a capacidade de alterar o layout do dispositivo e para controlar a temperatura.
Para alterar o dispositivo de layout, como demonstrado acima, para as configurações de 4 e 6-pixel câmara mostradas na Figura 1 e Figura 4, a câmara pode ser facilmente adaptado para layouts de pixel diferentes dispositivos orgânicos, usando os arquivos CAD disponíveis no Informações complementares. A localização dos furos de passagem elétrica direta na câmara inferior deve ser cuidadosamente re-projetada para acomodar a configuração de dispositivo orgânico adequado. Observe que o anel de retenção sobrepõe-se com os cantos do dispositivo orgânico para fixá-lo na câmara superior e, como tal, as ligações eléctricas não devem ser colocadas nessas áreas. A câmara superior tem um buraco para permitir a absorção/emissão de luz pelo dispositivo. Qualquer dispositivo orgânico testado com esta câmara é, portanto, limitado ao material ativo em uma região não fora desta área. O projeto 6-pixel requer uma forma oval para a câmara superior de abertura que dois blocos de pixels, enquanto o design 4-pixel tem todos os pixels expostos dentro de um círculo de 18 mm. Cuidado deve ser tomado para garantir que o sulco é profundo o suficiente para acomodar um novo anel-o, se necessário. Et al . Reese 10 indicam que o-Ring deve ser compactado entre 15-25% de sua seção transversal para uma vedação adequada. Alguns arquivos de CAD para as câmaras superior e inferior, sem um projeto específico também estão incluídos nas Informações complementares para ajudar a qualquer pesquisador desenvolver seu próprio projeto.
Como a câmara de design é baseado em uma padrão vácuo encaixe-a KF50-centralização junta-para garantir uma boa vedação entre as câmaras superior e inferior, é bem adequado para acomodar os dispositivos menores que 40 mm de diâmetro. Intensificação de tamanhos maiores é possível, usando outras configurações de flange de vácuo disponível comercialmente como a série ISO, que utiliza o mesmo design de gaxeta de centralização. Usar um selo comercialmente disponível, que é testado e certificado torna mais fácil para montar repetidamente a câmara sem se preocupar com a integridade do selo10. Se o projeto está a ser alterada para incorporar mais espaço, esteja ciente de que aumentar o tamanho da Câmara também aumenta a transmissão de vapor de água e oxigênio.
Qualquer teste dos dispositivos orgânicos geralmente não incorpora controle de temperatura durante o IV caracterização14. Como o desempenho do dispositivo orgânico e estabilidade é altamente dependente da temperatura6,7,8, isso pode levar a um problema significativo na comparabilidade e reprodutibilidade do teste de laboratório relatados resultados14. As tentativas de estabelecer protocolos de testes padrão para dispositivos orgânicos29,30 sugerem que uma medição de temperatura e controle devem ser construídos em qualquer configuração de teste eletrônico. Para resolver este problema, as câmaras atmosféricas têm duas modificações.
O primeiro, uma passagem de sonda termopar, já foi implementado nos modelos disponíveis como um pino de contato adicional no centro do dispositivo (Ver os pontos azuis na Figura 4). Embora é colocado no centro para minimizar imprecisões nas leituras de temperatura de pixel a pixel de gradientes através do dispositivo, o termopar também pode ser movido para o anel de retenção para não interferir com as medições elétricas. A baixa condutividade térmica do PLA significa que essa modificação pode exigir o uso do metal para o anel de retenção.
A segunda, para um método controlar a temperatura, é um anel de aquecimento/resfriamento termoelétrico aplicado à câmara superior. O cartucho cerâmico anel de aquecimento/arrefecimento pode ser aplicado para o exterior da câmara superior para emitir ou dissipar o calor, como mostrado na Figura 16. O anel pode ser usado para aquecimento ou resfriamento simplesmente invertendo o lado colocado na câmara. Devido a baixa condutividade térmica do PLA, este método só é eficaz para um material altamente termicamente condutivos câmara de topo, tais como o metal.
Figura 16: vista explodida da câmara com resfriamento. Este painel mostra uma vista explodida de um conjunto de câmara de teste com um anel de resfriamento e o posicionamento do dissipador de calor mostrado em azul. Observe que, para um desempenho ideal, os dissipadores de calor da haste deve ser colocados todo o diâmetro do anel, não apenas os dois mostrados aqui para maior clareza. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Para dissipar o calor eficazmente, um dissipador de calor e ventilador também devem ser usados durante a operação. Para um desempenho ideal, os dissipadores de calor deve ser colocados em torno do anel de resfriamento para maximizar a área coberta. Qualquer fã pode ser usado, embora os fãs mais fortes irão fornecer um melhor desempenho. A aplicação do anel de refrigeração e dissipadores de calor pode ser feita com um epóxi termicamente condutivo. Enquanto a maioria epóxi pode ser removido com acetona, verifique se o epóxi pode ser removido de dissipadores de calor e anel antes da aplicação, se o aquecimento é necessário.
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Disclosures
Os autores não têm nada para divulgar.
Acknowledgments
Os autores reconhecem Peter Jonosson e o Lyons novo centro de mídia para a impressão 3D das câmaras. Esta pesquisa foi apoiada pelo 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, o McMaster Dean de engenharia excelência graduação verão Research Award e o programa de oportunidades de pesquisa de graduação.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A - B | |||
| Generic USB A - Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
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