Summary
Här presenterar vi ett protokoll för konstruktion, tillverkning och användning av en enkel, mångsidig 3D-tryckt och kontrollerad atmosfäriska kammare för optiska och elektriska karakterisering av air-känsliga ekologiska optoelektroniska enheter.
Abstract
I detta manuskript, vi redogöra för tillverkning av en liten, portabel, lätt-till-använda atmosfäriska kammare för ekologiska och perovskit optoelektroniska enheter, med 3D-printning. Eftersom dessa typer av enheter är känsliga för fukt och syre, kan sådan en kammare hjälpa forskare i karaktärisera egenskaper för elektronisk och stabilitet. Kammaren är avsett att användas som en tillfällig, återanvändbara och stabil miljö med kontrollerade egenskaper (inklusive luftfuktighet, gas introduktion och temperatur). Det kan användas för att skydda luft-känsliga material eller för att exponera dem mot föroreningar på ett kontrollerat sätt för studier av nedbrytning. För att karaktärisera egenskaper för kammaren, beskriver vi ett enkelt förfarande för att fastställa den vattenånga överföringshastigheten (WVTR) använda relativ fuktighet mätt som en standard fuktsensor. Detta normalförfarande, med en 50% utfyllnad täthet av polylactic acid (PLA), resulterar i en kammare som kan användas för veckor utan betydande förlust av Enhetsegenskaper. Den mångsidighet och användarvänlighet av kammaren gör att den kan anpassas till alla karakterisering-tillstånd som kräver en kompakt-kontrollerad atmosfär.
Introduction
Organisk och perovskit optoelektroniska enheter, solceller och lysdioder baserade på π-konjugerad halvledande organiska molekyler och organometal halogenider är ett snabbt växande fält av forskning. Organiska lysdioder (OLED) är redan en viktig teknisk del belysning visar1och organiska solceller har börjat uppnå effektivitetsvinsterna som gör dem konkurrenskraftiga med Amorft kisel2. Den senaste snabba avancemang perovskit-baserade enheter för lätt absorberande och ljusavgivande program3,4,5 tyder på att låg kostnad, lätt bearbetade enheter förväntas snart finna utbredd distribution. Alla dessa tekniker lider dock av en känslighet till atmosfäriska föroreningar, särskilt fukt och syre, vilket begränsar deras effektiva livstider6,7,8,9.
För forskare som studerar sådana system, kan det vara användbart att ha en anpassningsbar, lätt att använda, bärbar och återanvändbara kammare att skydda sådana känsliga material eller för att exponera dem att föroreningar i ett kontrollerat sätt10,11. Om det är möjligt att använda ett handskfack för karakterisering av air-känsliga enheter, kan dessa stora, dyra, och fast-läge, inert miljöer vara inkompatibla med det breda utbudet av karakterisering som kan krävas. Att tillhandahålla en bärbar alternativa, Reese et al. 10 föreslog en liten metall kammare baserat på en standard vakuum fläns lämplig för elektrisk och optisk karakterisering av organiska enheter. Vi har anpassat denna design, vilket gör det billigare och mer mångsidig med hjälp av 3D-printning att producera kammare komponenterna. Användningen av 3D-printning, snarare än bearbetning, möjliggör snabb och kostnadseffektiv anpassning till förändrade prov eller miljökrav samtidigt som nyttan av den grundläggande utformningen. I detta bidrag, vi beskriver förfarandet för att göra sådan en kammare och använda den för att extrahera det ström-spänning som kännetecknen en organisk diod-enhet.
En bra inkapsling av organiska och perovskit enheter bör ha WVTRs av 10-3 - 10-6 g/m2/dag för långsiktiga enhet stabilitet12,13, att säkerställa lite vatten inträngning i organiska enheten även i mycket hårda villkor. Som kammaren är avsedd att vara en kontrollerad miljö för att testa ändamål i stället för en långsiktig lagring eller inkapsling metod, är kraven för en effektiv kammare inte så strikta. Kammaren bör kunna upprätthålla enhetsegenskaperna inom en rimlig tidsram att utföra karakterisering experiment. Normalförfarande för att använda PLA resulterar i en kammare som kan användas för flera dagar eller ens veckor med en införlivad gasflödet, utan en betydande förlust av enhetsegenskaperna.
Byta material, eller även formen och storleken av kammaren kroppen kan drastiskt påverka genomträngningen av föroreningar från luften in i kammaren. Inträngning av fukt och syre måste därför övervakas noggrant för varje design att avgöra effekten av kammaren. Vi, beskriva dessutom till tillverkning av kammaren, ett enkelt förfarande för fastställande av WVTR på avdelningen, använder en kommersiellt tillgänglig fuktgivare, för att fastställa en tidsram för användning av kammaren för experimenterande.
Sådan en enkel men mångsidig kammare gör att flera typer av experiment kan utföras. De kan fungera som inert atmosfär miljöer utanför glovebox, lämplig för elektriska och optiska karakteriseringar genom elektriska genomföring portar och fönster. Deras portabilitet tillåter dem att användas med standard elektriska karakterisering utrustning utanför labbet där de tillverkades, vilket är användbart i resursallokering testning för tillförlitlighet14 eller få certifierade mätningar av enheten prestanda15. Dessa kammare är också särskilt användbara för att studera effekterna av införandet av föroreningar för kontrollerad nedbrytningstestet, med enkla ändringar. Användningen av 3D-utskrifter gör en betydande, snabb anpassningsförmåga till ändra enhet layouter, storlekar, eller testkraven.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. 3D utskrift kammare delar
Obs: Alla skrivare förberedelse, ”Utsnittsinställningar” programvara och utskriftsparametrar var specifika till skrivaren som anges i Tabellen för material. Det finns ett brett utbud av 3D-skrivare, alla med sin egen uppsättning av förberedelser och optimala parametrar. Det finns också ett brett utbud av färger för polymer glödtråden används för de tryckta delarna. Det krävs inte att använda samma plast för varje del.
- Välj motsvarande .stl filer baserat på önskad kammare konfigurationen.
Obs: Dessa konfigurationer beskrivs i figur 1, tillsammans med en sprängskiss på en komplett avdelningen konfiguration. - Ställa in programvaran skivning konvertera .stl filer till .gcode filer som skrivaren kommer att läsa.
- Ladda ner programvaran skivning som anges i Tabellen för material.
- Markera skrivaren i användning genom att navigera till andra och hitta skrivaren används.
- Navigera till Inställningar > skrivare > Hantera skrivare > Enhetens inställningar och ändra inställningarna som visas i figur 2.
- Konvertera den .stl-fil till en .gcode fil med användaren-önskade parametrar med programvaran skivning.
- Spara den konvertera .gcode-fil på SD-kortet och sätt in det i den 3D-skrivaren.
- Förbereda 3D skrivaren för användning.
- Täcka den utskrift sängen med blå maskeringstejp. Se till att det finns inga revor, luftbubblor eller ojämna ytor genom att köra ett kreditkort-typen objekt över ytan.
- Nivå skrivare sängen vid behov. Metoden skiljer sig per skrivare och kan utforskas.
- Navigera till skriva ut från SD-kort på 3D skrivarens display och välj önskad fil.
Obs: Skrivaren kommer, först värma upp sin säng och munstycke, och sedan utskriften börjar. - Upprepa steg 1,3-1,6 för varje del som ska skrivas ut.
Figur 1: en konfiguration tabell med en Sprängskiss av provkammaren. (en) den här tabellen visar .stl filer för olika kammare konfigurationer. Raderna visar 3D-renderade scheman av variationer på varje kammare del ska skrivas ut. Staplarna visar de nödvändiga delarna för att slutföra en enda kammare. Observera att en kammare kommer att ha antingen en nedre kammare eller en nedre kammare med gas hamnar, inte båda. (b) i denna panel visas en Spräng CAD-vy av en tryckt kammare för en 4-pixel IV testkonfiguration. Observera att o-ringen, den organiska enheten och KF50-centrering packningen inte 3D tryckt. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: 3D skrivarinställningar. Detta är en skärmdump av nödvändiga maskininställningarna i programvaran skivning att producera 3D-tryckta delarna för kamrarna. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
2. övre kammaren församlingen
- Lägga till gängade bussningar övre kammaren (se figur 3b för information om hur man ansöker gängade insatser).
- Borra 4 knacka hål på 0,404 cm i diameter (storlek 21 imperial) till ett djup av 0.397 cm (5/32 i) i 4 pilot hål i undersidan av den tryckta övre kammaren (se figur 1a).
- Placera ett mässing-avsmalnande gängade skär med en #4-40 gängstorlek (0.248 cm i diameter) i det borrade hålet med den mindre diametern vänd nedåt.
- Slå på en lödkolv. Vid upphettning till omkring 330-350 ° C, tryck lödkolv spets till gängade infoga och applicera nominellt tryck som skäret värmer plast för att kunna glida in i förberedda hål. Håller påtryckningsmedel (säkerställa skäret går rakt ner) tills den översta sidan på skäret och undersidan inför den övre kammaren är ca 1 mm isär.
- Tryck lätt på kanten av en rätskiva mot den översta sidan på insatsen medan plasten är fortfarande varma så det är i jämnhöjd med undersidan av den övre kammaren. Låt 1 min för plast svalna innan du fortsätter.
- Säkerställa att anpassningen av skären genom att placera låsringen över skäret och kontroll för att se om hålen linje upp. Se figur 3 c.
- Upprepa proceduren steg 2.1.2 - 2.1.5 för alla 4 skär.
- Infoga och tryck på den storlek 116 butyl O-ring cirkulär spåret i undersidan av den övre kammaren.
- Placera den organiska enheten ovanpå o-ringen (se figur 4 för detaljer av 2 möjliga pixel mönster).
Obs: En organisk enhet kan bestå av ett antal enskilda dioder som kan mätas självständigt. Dessa benämns som ”punkter”. Mönstren i figur 4 representerar orienteringen för den organiska enheten som det bör placeras i den övre kammaren. Skåran på sidan av kammaren bör till vänster om den organiska enheten (4-pixel) eller nedanför den organiska enheten (6-pixel) (i förhållande till den orientering märken på mönstren i figur 4). - I en miljö med glovebox fäst låsringen till den övre kammaren genom att skruva fast de fyra 4-40 gänga skruvarna (0.248 cm i diameter, längd 0.478 cm) genom låsringen i de gängade infogar. Tryck på enheten mellan låsringen och o-ringen. Ta extrem försiktighet inte att knäcka enheten genom att skruva skruvarna stegvis, kommer en åttondel vända varje pass.
Obs: För att garantera en tillräcklig tätning, kontrollera att o-ringen trycks mot enheten runt med en 15-25% komprimering.
Figur 3: montering av den övre kammaren. (en) i denna panel visas en isärtagen 4-pixel övre kammaren. (b) i denna panel visas tillämpningen av gängade insatser i den övre kammaren med en lödkolv. (c) i denna panel visas delvis monterade övre kammaren komponenter visar anpassningen av låsringen till den övre kammaren (Observera att o-ringen och skruvarna inte visas för tydlighetens skull). Olika färger av PLA plast användes för utskrift av olika delar; dessa har ingen effekt på prestanda för kammaren. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4: möjliga enheten pixel mönster för en pin layout. Dessa paneler visar layouten för den organiska solcell eller lysdiod anordning som används för att utse kontakt pin positioner för (en) en 4-pixel och (b), en 6-pixel IV testkonfiguration kammare. Varje pixel är numrerade med en hänvisning till markeringarna orientering (gröna stjärnor) för deras korrekt placering i kammaren. Svarta och röda cirklar representerar katod och anod kontakterna (dvs, PIN-positioner), respektive. Observera att 6-pixel konfiguration, är de översta två pixlarna maskeras av öppningen i den övre kammaren och inte numrerade som endast fyra pixlar kan testas under belysning eller utsläpp. (c) i denna panel visas orientering på en 6-pixel enhet i förhållande till 6-pixel botten kammare med sina pin positioner anges. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
- Lämna den monterade övre kammaren i en glovebox miljö för ≥ 24 h så att eventuell fukt absorberas av kammaren för att fly från materialet. Fortsätt med steg 3 medan du väntar.
3. den nedre kammare församlingen
Obs: Bara följa steg 3.1 om en konfiguration med en nedre kammare med gas flöde portar behövs.
- Lägga till push-to-connect pneumatiska kopplingar för ett inert gasflöde i botten kammare med gas flöde portar (se figur 5).
- Med ett 1/8 i medelstora National Pipe Thread (NPT) Tryck med en hand T-nyckel, tryck på båda hålen som sitter på sidan av den undre kammaren med gas flöde hamnarna. Se till att hålet för att utnyttjas är vertikala och kammaren hålls säkert på plats, placera kranen i hålet.
- Med T-skiftnyckeln fäst till kranen, vrida långsamt skiftnyckeln medsols, säkerställa att tap resterna vertikala och uppradade med hålet som trådarna bildas. Varje 5 varv, vrid nyckeln moturs en full sväng, och sedan vrida en annan 5 varv, upprepa tills en tråd skärs ned till botten av hålet.
- Linda teflontejp runt 2-pneumatisk push-to-connect kontakterna genom att Linda tejpen motsols runt gängorna (när du visar montering från ovan som det skruvas i) 2 x.
Obs: För mer information, vänligen se en maskinister tapping guidebok. - Skruva de pneumatiska kopplingarna i de gängade hål, med en skiftnyckel för att dra åt dem. Se till att inte dra åt för hårt och spricka plast.
- Tillämpa lågtryck epoxi runt sittande beslag. På en bit folie, använda en popsicle pinne för att blanda 2-del bas harts med 1 del härdare (båda ingår). Denna blandning är epoxi.
- Använda en tandpetare, applicera ett lager av epoxi i och runt utrymmet mellan den undre kammaren med gas flöde hamnarna och beslag. Låt epoxin att sitta i 1-2 h för harts att härda vid 25 ° C. För en fullständig härdning, låt epoxin vila för 24 h vid 25 ° C. Säkerställa att ange kådan är vit och fast när man trycker.
Varning: Epoxi härdare och epoxiharts orsaka brännskador och irritation av ögon och hud. Epoxi kan orsaka en allergisk hud eller andningsvägar reaktion. Det kan orsaka irritation i andningsvägarna. Det kan vara skadligt om förtäring eller absorberas genom huden. Sörj för tillräcklig ventilation och undvika kontakt med hud och kläder. Andas inte in ånga. Använd skyddsglasögon och handskar vid hantering av epoxi. - Anslut de pneumatiska push-to-connect kontakterna med handmanövrerade push-to-connect ventilerna med 2 cm långa bitar av Teflon slang. Diametern på slangen ska matcha det som krävs av push-to-connect-anslutningen används.
Figur 5: en monterade kammare med gas portar. I denna panel visas en färdigmonterad kammare inklusive en nedre kammare med gas portar. Push-to-connect gas portar inbäddade i tillgängliga hål i kammaren är kopplade till slangar med gas flöde kontrollerar ventiler styra införandet av gas. Observera att kontaktstiften utelämnas för tydlighet. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
- Lägga till elektriska kontaktstiften i botten kammare för en nuvarande spänningsmatning (IV) (se figur 6).
- Sätt in 6-7 mm av den smala änden av en pogo pin i honkontakten på en löda kopp. Kombinationen av dessa 2 delar är känd som en kontakt PIN-kod. Med hjälp av lodet hjälpande händer, avbryta båda delarna av kontakt pin horisontellt.
- Slå på lödkolven. Vid upphettning till omkring 330-350 ° C, tryck på järnet till regionen anslutning mellan pogo pin och löda cup.
- Medan fortfarande röra strykjärnet till området, tryck på lodet till regionen anslutning. Om det har uppvärmd nog, smälter lodet. Se till att det finns ett tunt lager av lödtenn som omfattar området mellan de två delarna hela vägen runt utsidan av kontakt pin. Säkerställa lodet är smidigt med inga knölar. Se figur 6b.
- Skjut den kontakta pin 1 av hålen på undersidan av den undre kammaren. Skjut den kontakta pin så att 2,2 cm löda cup slut sticker ut från botten av botten kammare.
Obs: Löda koppen bör sticka ut botten av botten kammare medan pogo PIN-koden ska vara mot insidan av botten kammare. - För tätning, täcka regionen där kontakt pin infogades i plast med lågtryck epoxi lämpar sig för vakuumapplikationer. På en bit folie, använda en popsicle pinne för att blanda 2-del harts med 1 del härdare tills blandningen visas enhetligt.
- Med hjälp av en tandpetare, applicera epoxin runt kontakt stift och hål för att eliminera möjligheten av luft inträngning. Ge 1-2 h för harts att härda vid 25 ° C. För en fullständig härdning, låt epoxin vila för 24 h vid 25 ° C. Säkerställa att ange kådan är vit och fast när man trycker.
Varning: Epoxi härdare och epoxiharts orsaka brännskador och irritation av ögon och hud. Epoxi kan orsaka en allergisk hud eller andningsvägar reaktion. Det kan orsaka irritation i andningsvägarna. Det kan vara skadligt om förtäring eller absorberas genom huden. Sörj för tillräcklig ventilation och undvika kontakt med hud och kläder. Andas inte in ånga. Använd skyddsglasögon och handskar vid hantering av epoxi. - Upprepa steg 3.2.1 - 3.2.6 att lägga rätt antal kontaktstiften till den undre kammaren att fylla hålen.
- Placera monterade botten kammare i en glovebox miljö och lämna den för minst 24 h.
Obs: Detta är att tillåta någon fukt absorberas av kammaren för att fly från materialet.
Figur 6: en komplett, monterade botten kammare. (en) i denna panel visas en monterade botten kammare för en 4-pixel IV testkonfiguration med kontaktstiften sitter med lågtryck epoxi lämpar sig för vakuumapplikationer. Brun o-ringen (KF50)-centrering ring packning används för att säkerställa en åtsittande med den övre kammaren. (b) i denna panel visas en löda cup och pogo pin efter lödning. (c) i denna panel visas en närbild av set epoxi, visar den rätt sittställning av kontakt pin i botten kammare hålen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
4. slutmontering
Obs: Denna församling är att göras inom en glovebox miljö efter både monterade toppen och botten kammare har varit inuti glovebox för ≥ 24 h.
- Fäst en KF50-centrering packning botten kammare, som visas i figur 6.
- Placera den övre kammaren på botten kammare, med den släta sidan av den övre kammaren uppåt och passa in skårorna på båda kammare delar för att säkerställa korrekt kontakt med organiska enheten. Se figur 1 för en sprängskiss på hela avdelningen.
- Säkra de 2 kammar delarna ihop med KF50 klämman.
- Lossa wingnut på klämman och placera klämman runt kanten på den kombinerade botten kammare och övre kammaren.
- Använder infällt i figur 7 för en tydlig återgivning, vrid wingnut så långt det kan gå att skruva fast bulten, att säkerställa en tät förslutning runt 2 halv-kamrarna. Lämna den ifyllda kammaren i glovebox tills programvaran har konfigurerats enligt beskrivning i steg 5.
Figur 7: en monteras, komplett testkammaren. (en) i denna panel visas en färdigmonterad 4-pixel IV provkammare med en KF50 kastade klämma säkerställer en tight passform mellan nedre och övre kammaren. Infällt visar en annan vinkel av KF50 klämman stängd i läget maximal täthet. (b) i denna panel visas en församling av den 4-pixel övre kammaren med låsringen (Observera att o-ringen är redan monterad i den övre kammaren). Andra kammaren konfigurationer monteras på samma sätt. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
5. genomföra IV mätningar av de enskilda pixlarna på enheten
Obs: Detta avsnitt beskriver det förfarande som används för att generera data visas i Representativa resultat. Källa-måttenhet (SMU) och Zero Insertion Force (ZIF) test board används listas i Tabell för material. Men kan någon metod av kammaren anslutning till en SMU samla in ström-spänning data användas. Alla åtgärder för IV-mätning genomfördes på en Windows-maskin. ”Pixel” refererar till en enda diod på den organiska enheten.
- Hämta och installera den medföljande Python IDE.
- Anslut en BNC-kabel från SMU 1 kanal ligger på SMU till ZIF test styrelse.
- Anslut strömförsörjningen till SMU och ansluta den till en dator via en USB 2.0-kabel.
- Identifiera rätt COM-port/seriell port-ID som motsvarar den anslutna SMU.
- För Windows-enheter motsvarar kontrollera vilken COM-port den anslutna SMU i Enhetshanteraren. Ta del av COM-nummer.
- Öppna den BasicIV.py Python-skriften.
- Klistra in den COM-porten (Windows) i den angivna raden kod i BasicIV.py som kan ses i figur 8.
Obs: Standard programmet kommer ut data i den aktuella arbetskatalogen.
Figur 8: The IV åtgärd i Python. Detta är en skärmdump av BasicIV.py Python skript med platsen för COM-port som anges. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
- På SMU, inställningen intervall märkt ”2” ligger nära kanalen SMU 1 till läge ON . Se figur 9b.
- Ta bort färdigmonterad kammaren från glovebox miljön.
- Överbrygga anslutningen mellan kontaktstiften och ZIF test styrelsen använder en metod för val (se figur 9).
Obs: För denna installation gjordes en anpassad adapter att överbrygga anslutningen mellan kontaktstiften och ZIF test styrelsen när du kör IV mätningar. Denna metod kan variera, så länge anslutningarna är tillräckliga och lägga till försumbar resistans. - Växla katod pin till marken och anoden PIN-koden till BNC för endast 1 pixel i taget, se till att resten av dem är bytte OFF.
- Kör BasicIV.py.
Obs: När mätningen är klar, filer av resultat och en tomt på V0kontra jag0 kommer att produceras i tidigare vald sökväg. - Upprepa steg 5.10 och 5.11 för varje bildpunkt på enheten med hjälp av växlarna pixeln som visas i figur 9 för att mäta IV för varje pixel.
Figur 9: The IV mätning set-up. (en) i denna panel visas en färdigmonterad kammare ansluten till noll-insertion force-(ZIF) test styrelse och källa måttenhet (SMU) till ett IV mätning testning. (b) i denna panel visas växeln utbud ”2” i läget inställt korrekt ansluta enheten till SMU för mätning. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
6. Montera kammaren för WVTR testning
- Lägga till en invändig luftfuktighet sensor till WVTR i provkammaren för bestämning av WVTR.
- Löda 3 trådar till invändig luftfuktighet sensor som visas i figur 10 c: 5 V (röd), jord (grön) och data (gul). Säkerställa att de är tillräckligt lång (ca 15 cm).
- Foder invändig luftfuktighet sensor kablar genom hål längst ned i WVTR test botten kammare.
- Använd en tandpetare applicera lågtryck epoxi runt kablar i och utanför den undre kammaren såväl som i öppningarna. På en bit folie, använda en popsicle pinne för att blanda 2-del harts med 1 del härdare tills blandningen visas enhetligt.
- Applicera epoxin runt tråd och hål för att eliminera möjligheten av luft inträngning. Ge 1-2 h för harts att härda vid 25 ° C. För en fullständig härdning, låt epoxin vila för 24 h vid 25 ° C. Säkerställa att ange kådan är vit och fast när man trycker.
Varning: Epoxi härdare och epoxiharts orsaka brännskador och irritation av ögon och hud. Epoxi kan orsaka en allergisk hud eller andningsvägar reaktion. Det kan orsaka irritation i andningsvägarna. Det kan vara skadligt om förtäring eller absorberas genom huden. Sörj för tillräcklig ventilation och undvika kontakt med hud och kläder. Andas inte in ånga. Använd skyddsglasögon och handskar vid hantering av epoxi.
- Upprepa steg 2 för att montera en övre kammaren, ersätta enheten med en glasbit samma storlek och tjocklek som den enhet som kammaren skulle omslutande.
Obs: Om en övre kammaren är redan monterad, då det kan användas för detta ändamål. Eftersom ingen enhet mäts, för att efterlikna villkoren för en enhet, används en glasbit för att försegla den övre kammarens optiska öppning. - Lämna den nedersta testkammaren, monterade övre kammaren och KF50-centrering ring omonterad i en syre- / fukt-fri miljö (glovebox) för 24 h för ett första villkor för 0% interna relativ fuktighet.
- Upprepa steg 4 för att fullständigt montera en kammare som byggdes för att mäta WVTR inuti glovebox, som visas i figur 10a.
Figur 10: luftfuktigheten testa installationen. (en) denna panel som visar en helt färdigmonterad WVTR testa kammare kabelansluten till interna och externa DHT22 luftfuktighet sensorer som använder ett bakbord bygel till en mikrokontroller. (b) i denna panel visas DHT22 luftfuktighet sensorn inuti WVTR test botten kammare. Observera att trådarna matas genom botten kammare och hålls på plats med lågtryck epoxi. (c) i denna panel visas en schematisk bild av den interna och externa fuktgivare DHT22 och ett microcontroller styrelsen kopplingsschema med en enda breadboard (för bekvämlighet). Sensorn är ansluten till mikrokontroller stiften ”5 V” (röd) och ”GND” (grön) att ge kraft till sensorn. Data utdata från sensorn (gul) ansluter till stiften i ”DIGITAL” [2 för inre (INT) sensorn] och 4 för externa (EXT) sensorn med en 10 kΩ resistor. Infällt visar en DTH22 sensor med rätt PIN-kod ledningar: 5V (röd), jord (grön), och data (gul). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
7. genomföra en luftfuktighet mätning för att bestämma WVTR
- Ladda ner programvaran microcontroller styrelse och eventuella Python 2.7.12 IDE på en kompatibel dator.
- Öppna Python fil Run_WVTR_Test.py.
- Anslut mikrokontrollern att den dator via en USB A-B-kabel.
- Installera biblioteket så att produktionen av data till ett kalkylblad.
- Upprepa steg 5,4 att bestämma COM antalet anslutna mikrokontroller. Kopiera och klistra in detta i Python-koden som visas i figur 11a.
- Identifiera önskad sökväg för rådata kalkylblad och ange det i Python-koden som visas i figur 11a.
- Öppna filen mikrokontroller ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
- Välj lämplig mikrokontroller som styrelsen under fliken verktyg . Under fliken verktyg igen, Markera porten som anges i steg 7,5.
- Kontrollera och ladda upp microcontroller koden till mikrokontroller genom att klicka på ikonen längst upp till vänster i fönstret som kan ses i figur 11b.
- Wire kretsen som visas i figur 10 c; Anslut 5 V (röd), jord (svart) och signalera (gul) ledningar av externa (EXT) luftfuktighet sensor till sina respektive platser. Utelämna interna sensorn (INT) tills steg 7.12 eftersom det ligger i avslutade kammaren, som visas i figur 10b.
- Ta bort monterade kammaren från glovebox.
- Omedelbart tråd interna sensorn i kammaren till styrelsens mikrokontroller som visas i figur 10 c.
- Kör skriptet Python och följ instruktionerna som visas i Python shell.
- Skriv i materialet på avdelningen.
- Skriv i varaktighet i timmar. Fäste med ett understreck. Till exempel om 6 h önskas, skriv ”_6_”.
Obs: Testet bör påbörja och skapa xlsx filer i sökvägen anges i skriptet när testet är slutfört. Tillåt inte sensorerna till koppla från installationen. Testet måste startas om detta händer. Microcontroller koden för WVTR mätning anpassades från standardprogram som tillhandahålls av leverantören. Python-koden som körs IV mätningen var anpassad från koden levereras av tillverkaren av styrelsens ZIF test.
Figur 11: en vattenånga transmission rate skärmdump. Dessa paneler visar (en) en skärmdump av Run_WVTR_Test.py Python skript med (b) platsen för COM-port som anges. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Ström-spänning mätningar:
Denna kammare är utformad för att möjliggöra testning av en air-känslig diod enhet, exempelvis en organisk eller Perovskit solceller eller en lysdiod. Det kan fungera som en återanvändbar, tillfälliga inkapsling eller som en metod för att införa främmande ämnen för att utföra kontrollerad nedbrytning testning. Strömtäthet-spänning (JV) kurvor visas här mättes med en ZIF test board bifogas en SMU under mörka (dvs, ingen belysning) och upplysta förhållanden för att extrahera de grundläggande diod egenskaperna. Genom att ansluta kontaktstiften från kammaren till ZIF styrelsen, kan varje pixel behandlas individuellt. I exempeldata nedan användes standard botten kammare, utan gas hamnarna, skrivas ut från 50% densitet PLA plast för att testa en organisk solcell med 6-pixel konfiguration. I dessa organiska enheter avser ”pixel” enskilda dioden som kan mätas med hjälp av mätning setup. Använda de medföljande Python program i mappen IV mätning kod (finns i den Kompletterande Information), följande kurvor avlades för en pixel från ekologiska enheter med en enhet arkitektur av ITO/PEDOT: PSS/P3HT: PCBM / Al. Detaljer för producerande enheterna kan hittas någon annanstans16.
Figur 12 representerar den förvänta JV kurvor av en bra fungerande organiska solceller enhet i mörker och under belysning. Observera att för att extrahera strömtäthet (J), ström-spänning kurvorna som är utgångarna från programmet BasicIV.py Python delades av området uppmätta diod. För våra dioder var omkring 1,2 mm2. Figur 12 visar uppförandet av en diod i kammaren, med bra pin kontakt med elektroder. Alla fyra pixlar som är mätbara i en sådan konfiguration visar liknande beteende. En arbetande organisk diod som inte bryts bör Visa tillrättaläggande beteende, en låg signal till brus och en exponentiell ökning i aktuellt efter en tillämpad spänning av ca 1 V i mörka förhållanden; under belysning, bör den ha liknande diod egenskaper som i mörkret, kompenseras av de inducerade photocurrent2,16. För jämförelse visar figur 12 även JV kurvor för en pixel från samma enhet, kapslas in med ett objektglas över det aktiva området (dvs., det röd kontur området från figur 4, förseglade med lågtryck vakuum-tätning epoxi efter de inledande i-kammare testerna). Notera att i kammaren, är det bevis på högre kontakt motstånd som framgår av minskningen av Fyll faktor17 [kurvan blir mindre ”fyrkantig” på grund av slutta runt kortslutning nuvarande (Jsc)18 och öppen krets spänning (Voc)]19. Detta kan tillskrivas högre kontakt sonden motståndet av enheten i kammaren jämfört med enheten probed direkt med mätning styrelsen20. Det bör vara möjligt att minska motstånd förlusterna betydligt genom bättre lödning och ledningar mönster. När det gäller en degraderad, skulle icke fungerande eller dåligt kontaktade organisk enhet, vi inte se en diod-liknande kurva, som i figur 12 c. Sådana kurvor har vanligtvis en låg uppmätt ström, inga tillrättaläggande beteende och en hög signal-brus-förhållande, som anger ”brus” eller öppna kontakt. En kortslutning, som skulle uppstå om det fanns en direkt kontakt mellan översta metall elektroden och ITO elektroden på botten, skulle visas genom en rak linje med en lutning som är proportionell mot motståndet över kontakten (figur 12d).
Figur 12: An IV jämförelse. Dessa paneler Visa strömtäthet-spänning (JV) mätning kurvorna av en standard organisk solcell enheten inuti kammaren och samma enhet inkapslade och kontaktade direkt till ZIF styrelsen genom inbyggda stiften (en) under mörka förhållanden) dvsinte under belysning) och (b) under belysning med en lab ljuskälla, visar förväntat diod. (c) i denna panel visas en IV mätning kurva av en standard organisk solcell enheten inte enligt belysning visar försämrad eller beröringsfri beteende. (d) i denna panel visas en IV diod mätning kurva av en kortsluten enhet inte under belysning. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Kammare effekt tester:
Denna kammare är avsett att fungera som en tillfällig, återanvändbara stabil miljö med kontrollerade egenskaper (inklusive luftfuktighet, gas introduktion och temperatur). För att avgöra effekten av de atmosfäriska kamrarna, de präglades på två sätt: en vattenånga överföring testet med en luftfuktighet sensor och en enhet nedbrytningstestet använder organisk solcell enheten används för att demonstrera den ström-spänningen mätningar i föregående avsnitt.
WVTR tester:
En av de kritiska faktorerna i nedbrytningen av enheter är genomträngningen av bevattnar in i enheten21,22. För stabilitet på lång sikt enhet, en bra inkapsling av organiska enheter bör ha 10-4 - 10-6 g/m2/dag vatten inträngning12,13. Som kammaren är avsedd att vara en kontrollerad miljö för att testa ändamål i stället för en långsiktig lagring eller inkapsling metod, är kraven för en effektiv kammare inte så strikta. Snarare bör kammaren kunna upprätthålla enhetsegenskaperna inom en rimlig tidsram för ett givet experimentella villkor. Den primära metoden för kännetecknar vattenånga inträngande och användningstiden på avdelningen är den vattenånga transmission rate (WVTR)21.
WVTR kan ta olika betydelser beroende på vilka villkor som det mäts och de enheter som är begagnad23. I syfte att detta bidrag bestäms WVTR genom ett mått på relativ luftfuktighet ändring24, liknar en gravimetrisk cup test23. På grund av komplexiteten i fukt inträngande banor i kammaren, massa ändringen av vattenånga når sensorn skall användas, normaliserade av den per procentuella skillnaden (uttryckt som ett bråk mellan 0 - 1) av den relativa fuktigheten över gränsen, Anpassad från metoden för Basha o.a. 25.
(1)
Här, 
representerar graden av förändring med avseende på tiden av massan av vattenånga som finns i kammaren, och 
är skillnaden i relativ luftfuktighet inne och utanför kammaren. Ett sådant tillvägagångssätt ger för WVTR massan per enhet tiden enheter.
Implicit i denna ekvation är antagandet att andelen vattenånga inträngning är proportionell mot skillnaden relativ fuktighet mellan insidan och utsidan av kammaren. Detta antagande leder till den följande differentialekvationen:
(2)
Här, 
är volymen av kammaren (tagen från 3D-modeller), och 
registreras mättnad tätheten av vattenånga vid temperatur under provningen.
Lösa denna ekvation och ersätta det i det ursprungliga skicket 0% luftfuktighet i kammaren (säkerställs genom att lämna kammaren i glovebox för > 24 h), kan styrande ekvationen av dessa experiment, som visas nedan, hittas.
(3)
När luftfuktigheten provningens, skall relativ luftfuktighet avläsningar togs samtidigt från inuti och utanför 3D-tryckt kammaren. När informationen sammanställdes, var det plottas mot tiden, t, som visas i figur 13a. Linjär regression användes för att beräkna WVTR från lutningen på linjen för bästa passform.
I det här testet användes 50% utskriftstätheten PLA 3D-tryckt plast. Testet kördes för en varaktighet på 4 h, vilket resulterar i en WVTR 270 µg/dag (R2 = 0.985). Detta är hög jämfört med kraven för en bra organisk enhet encapsulant12,13, men det är tillräckligt att minimera enhet nedbrytning för en elektrisk provning som varar flera timmar21 (se nästa avsnitt, enheten Nedbrytningstestet). Däremot en läckande kammare som visas i figur 13b hade en WVTR 855 µg/dag (R2 = 0,99).
Takt med vilken fukt kommer in i kammaren styrs av den diffusionskoefficienten av mest genomsläppliga material23. Förutsatt att samma tätning villkor, ger olika material för kammaren väggarna olika värden på WVTR. Resultaten för några representativa material och villkoren sammanfattas i tabell 1. Den typiska PLA-kammaren har en högre WVTR än en motsvarande kammare som bearbetas av metall10. Förutsatt att ett proportionellt förhållande mellan WVTR och enhet nedbrytning, kan vi uppskatta lagringstiden innan en 80% förlust av den ursprungliga prestanda (T80)6,8 för testobjekt, med det kammaren som utgångspunkt för fukt inträngning av sälar. Detta kan ge en grov uppskattning av användbarhet tiden för en kammare i en viss konfiguration. Under sådana förhållanden bör 50% densitet PLA kammaren kunna lagra ett prov utan betydande förluster i cirka 3 dagar. Detta kontrasterar mot en sann inkapsling, där betydande prestanda observerades efter mer än två veckors lagring i den omgivande miljön.
Det är också möjligt att utvidga fönstret användbara tid för en kammare av strömmande inert gas, såsom N2. I en sådan konfiguration, WVTR för 50% PLA kammaren minskade till under detektionsgränsen för sensorn (se figur 13b). Med en minsta upptäcka en ~ 0,1% relativ luftfuktighet förändring, som föreslår en WVTR mindre än 0,13 µg/dag, med en betydande ökning av den uppskatta lagringstiden. Tidigare studier10,27 har indikerat att prover har dock en T90 omkring 6 veckor i ett handskfack. Denna gas flow avdelningen konfiguration är jämförbar med en inert gas glovebox miljö, är detta en mer sannolikt övre gräns för förvaringen. För att avgöra ett mer exakt mått på WVTR för sådana låga nivåer av inträngande vatten, bör ett känsligare test såsom den elektriska kalcium test28 användas för att ge en bättre uppskattning.
Önskas ytterligare provning av avdelningar, en syresensor kunde placeras i kammaren och syrehalten kunde följas över tid ge syre överföringshastighet (OTR), vilket kan jämföras med WVTR.
| Material | DRHint (totala testperioden) | WVTR (mg/dag) | Uppskattade enhetens lagring tid (dagar) |
| 50% densitet PLA | 1,80% | 271 ± 30 | 3.3 |
| 50% densitet PLA (läcker) | 4,70% | 855 ± 90 | 1 |
| 50% densitet PLA med N2 flöde | < 0,1% | < 0.130 | > 7000 |
| Vattenavvisande polymer | 9,00% | 3064 ± 300 | 0,29 |
| Metall 1 | -- | 90 * | 10 |
| * korrigerade för extern relativ luftfuktighet | |||
| 1 Reese, et al [10] | |||
Tabell 1: resultat för några representativa material för kammaren väggarna och tätning villkor. Denna tabell illustrerar den totala förändringen i inre relativ luftfuktighet och vattenånga överföringshastighet för avdelningar med olika material och i olika förhållanden.
Figur 13: vattenånga överföringshastighet tomter. (en) denna panel visar en förändring av relativ fuktighet används för att fastställa den WVTR som med hjälp av ekvation 3. Den beroende variabeln är unitless naturliga logaritmen av kvoten mellan den relativa luftfuktigheten (RH) av interna och externa sensorer, plottas mot tiden (se ekvation 3 i Representativa resultat). Lutningen av en minskad fyrkantig linjär regressionslinje är proportionell mot den WVTR, redovisas i tabell 1 (R2 = 0,99). (b) i denna panel visas en förändring av den relativa luftfuktigheten för en 50% PLA 3D-tryckt kammare under olika förhållanden. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Enheten nedbrytningstestet:
För att testa nedbrytning i enhetens prestanda under kontinuerlig drift, underströks elektriskt dioder varje 5 min från -5 till 5 V, att spela in det mörka nuvarande svaret som en ström-spänning kurva. Figur 14 visar en jämförelse mellan förändring i nuvarande på 4 V för en enhet testas inne i kammaren kontra en standard inkapslade diod. På grund av det öka motståndet har enheten i kammaren en något lägre inledande ström än inkapslade enheten. För båda enheterna observeras en inledande ökning av nuvarande under de första 50 min. Efter en maximal ström är runt 50-60 min, det finns en inversion i nuvarande kurvorna och nuvarande börjar avta. Detta beteende förväntas för denna typ av enhet, eftersom bildandet av en tunn oxid mellanlagret på översta kontakt elektroden förbättrar initialt gränssnitt egenskaper mellan metallen och organisk halvledare6. Denna effekt är mycket mer uttalad i enheten i kammaren, vilket tyder på större och snabbare oxidation. Detta understryker att kammaren inte är avsedd att vara en ersättning för inkapsling för långsiktig lagring, men en bärbar kontrollerad miljö som kan användas för att mäta förändrade Enhetsegenskaper. Lägga till gas portar med flödande Inerta gaser som minskar WVTR skulle sannolikt förbättra stabiliteten i enheter inne i kammaren.
Som enheten är ytterligare betonat, börjar det aktiva lagret försämras på grund av en mängd interaktioner6,7,8,22. Båda enheterna visar runt 0,3 - 0,4 µA/min förlust-av-ström som mätningen vinning, men igen, kammaren visar en högre frekvens av nedbrytning. Detta understryker att enheten inuti mätning kammaren beter sig ekvivalentt till inkapslade enheten under elektrisk stress. I figur 14visas decay kurvorna, baserat på normaliserade nuvarande förändringen över tid, föreslår en T80 för kontinuerlig användning som är liknande för två enheter (26 h vs. 30 h), men något längre för inkapslade enheten.
Figur 14: operativa enhet nedbrytning. (en) i denna panel visas en uppmätt mörk ström på 4 V för IV mätningar varje 5 min för en standard organisk solcell enhet. (b) i denna panel visas normaliserade mörka nuvarande decay kurvor vid 4 V, jag/Io, där jago är den inledande strömmen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
I rådata decay kurvan för inkapslade organiska enheten (figur 14a) observeras en kraftig nedgång mellan den första och andra mätningen under loppet av 5 min. Denna nedgång observeras inte för den organiska enheten testas i kammaren. Detta är sannolikt ett resultat av det faktum att det tar längre tid att montera den organiska enheten inuti kammaren och koppla det till ZIF styrelsen medan inkapslade enheten kan direkt mätas omedelbart vid undandras från glovebox miljön.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De kritiska steg i återskapa detta experiment omfattar utskrift av kamrarna att undvika sprickor, luckor eller dålig i-fylla-egenskaper som kan minska de WVTR, försegla kammaren för att förhindra eventuella inträngning av fukt och syre genom att dra åt den KF50 klämman till uppnå en fullständig tätning mellan övre och nedre kamrarna, använda en vakuum-klassade lågtryck epoxi runt kontaktstiften eller någon feedthroughs för att förhindra någon läcker, och att skapa en tätning mellan provet och den övre kammaren med hjälp av en lämplig O-ring placering och tillräckligt tryck med åtdragning skruvar på låsringen att förhindra läckage utan sprickbildning provet. O-ringen ska passa helt in i spåret, utan grader eller partiklar, och ska komprimeras mellan 15-25% av dess tvärsnitt för en tillfredsställande förslutning10. Det är också viktigt att vara försiktig när du bifogar kontaktstiften till kammaren kroppen att både säkerställa god elektrisk kontakt och förhindra sökvägar för syre och fukt tränger genom den low-pressure epoxin. En epoxi som betygsatt som vävnadslim för vakuumapplikationer ger tillfredsställande förslutning. Det är viktigt att ansluta kontaktstiften till mätning styrelsen att minimera förluster serie motstånd under IV mätningarna. Förvara kammaren i en inert miljö såsom en handskbox för minst 24 h innan användning för att säkerställa att fukt absorberas av kammaren har haft tid att fly från materialet. Detta är särskilt viktigt om kammaren har lagrats i mer än ett par dagar under omgivningsförhållanden i öppen testmiljö. Det rekommenderas inte att värma i kammaren för att påskynda processen för avgasning, för att undvika en uppmjukning av kammaren väggarna och risken för kollapsa kammaren struktur.
Vissa vanliga problem kan uppkomma när att återskapa detta experiment. Som kammaren använder en o-ringstätning tryckt direkt på testade provet, snarare än en helt slutna kammaren, är det möjligt att knäcka provet när överdrivet våld används i montering låsringen. Partiklar på o-ringen eller i groove eller grader på någon av tätning lederna kan dessutom hindra en bra tätning, förutom sprickbildning provet efter att montera10. Det är viktigt att en noggrann rengöring av o-ringen och lederna före montering av ringen.
Det är också viktigt att undvika smältande kammare under epoxi härdning. Efter applicering epoxi för att säkra pogo stiften i botten kammare, avstå från att tillämpa värme för att påskynda torkningen. Detta kommer att resultera i smältande 3D-tryckta materialet, och därmed i en vanställdhet på avdelningen.
Användning av otillräcklig elektriska anslutningar mellan kontaktstiften och test styrelsen är ett betydande problem. En dålig lödning, lång tråd anslutningar eller en för tjock mätare av tråd kan leda till en betydande, påverkbara minskning av enhetens prestanda på grund av motstånd förluster som uppstår längs de elektriska anslutningarna mellan kammaren och test styrelsen. Det är klokt att alltid göra en inkapslad organisk enhet som referens att kontrollera kvaliteten på anslutningarna utanför kammaren när ledningar en ny kammare. Hög motståndskraft förluster sannolikt om enheten i kammaren visar storleksordningar mindre mörk ström eller en betydande lutning runt kortslutning nuvarande18 (dvs jagsc, runt V = 0) och öppen krets spänning19 (dvs Voc, runt jag = 0). Dessa effekter visas i figur 15, där användning av tjocka långa kablar att ansluta en stöds inte kammare till styrelsens mätning är jämfört med en stöd krage med inbäddade interconnects. Som kan ses, ledde användning av stöd kragen till en ökning av den mörka nuvarande två storleksordningar (figur 15a) och en ökning av den Fyll faktor17 från 22,7% 34,6%. Det kan vara möjligt att ytterligare minska motstånd förluster genom bättre lödning och ledningar mönster.
Figur 15: en HiRs IV jämförelse. Dessa paneler Visa elektriska mätningar för enheter med dåliga och bra kontakter: (en) mörk ström-spänning mätningar och (b) ström-spänning mätningar under belysning. De infällda bilderna representerar de dåliga elektrisk kontakt konfigurationerna (svart gränsen på vänster sida) och bra elektrisk kontakt konfigurationer (röda gränsen på höger sida) för att ansluta kontaktstiften från kammaren till testet mätning styrelse. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Användning av en tredje hjälpande hand lödning station, klämmor och alligator clips till säkra löda cup och pogo stiftet gör lödning kontaktstiften lättare, att förhindra någon dålig lödning av kontaktstiften. Säkerställa att pärla av lödtenn utvärtes till pin och cup inte är för stor; annars kommer det inte passa genom inbäddade hålen i botten kammare. Lodet måste placeras på utsidan av pinnen, som lödning inuti kommer att orsaka lodet att ange våren och göra stiftet oanvändbar. Kontrollera den elektriska anslutningen över den PIN-kod och cup med hjälp av en multimeter.
Vid lödning externa kablar till DHT22 temperatur och luftfuktighet sensor, kan svårigheter uppkomma till följd av den exakthet som krävs på grund av hur smala stiften är, leder till en dålig lödning av trådarna till sensorn. Med hjälp av en tredje hjälpande hand Lödstation eller några klämmor och alligator klipp kommer att bistå med att säkra sensorn och ledningar på plats. Observera att positionering lödkolv för nära basen av stiftet på sensorn under en längre tid kan bränna stift, orsakar det att falla av.
Det finns två huvudsakliga begränsningar för den allmänna strategi som föreslås här att använda en 3D-tryckt atmosfäriska kammare. Först är att WVTR är väsentligt högre för 50% PLA-tryckt kammaren än det skulle vara för en motsvarande kammare som bearbetas från metal. Därför, för att minska WVTR, två ändringar finns för kammare design som kan öka den Använd tid i kammaren: flödande inert gas och torkmedel brunnar. För att möjliggöra flöda av inert gas, kan den undre kammaren med gas portar konfigurationen av kammare design användas. WVTR minskade väsentligt till mindre än 0,13 µg/dag i en sådan konfiguration. För att tillgodose torkmedel, har den undre kammaren tre brunnar runt genomföring hålen. Dessa brunnar kan fyllas med standard fukt eller syre getters att absorbera alla gaser som in i kammaren. Reese et al. 10 hittade att hög-ytan-området Getters blandade Mg och drierite (båda standard laboratorium torkmedel) var tillräckliga för att minska WVTR för metall chambers till 0,5 µg/dag.
Den andra begränsningen är att kammaren, genom användning av pogo pins och kablage anslutningar till mätning styrelsen, visar alltid högre kontakt motstånd förluster jämfört med en motsvarande inkapslad enhet. Figur 12b visar detta beteende för en enhet i kammaren jämfört med samma enhet inkapslade och kontaktade direkt till ZIF test styrelsen. Detta kan få konsekvenser för tolkningen av enhetens egenskaper. Varje ansträngning måste göras för att begränsa förlusterna av detta slag genom ordentlig ledningar och lödning. I figur 15visas är det möjligt att avsevärt minska förluster genom att förbättra ledningar anslutningarna mellan kammaren och ZIF test styrelsen. Använda en anpassad 3D-tryckt krage inbäddade med koppartrådar som passar direkt in i styrelsens ZIF test, förbättrades enhetens prestanda avsevärt. Ytterligare förbättringar kan vara möjligt med bättre anslutning konfigurationer eller andra test snowboards.
En ytterligare begränsning är specifika för den avdelning mönster som beskrivs i detta protokoll men kan lindras av forskare att anta mönster för eget bruk genom att ändra kammaren konfigurationer. Någon organisk enhet testas med avdelningar som anges i medföljande CAD-filer (som beskrivs i figur 1) är begränsade i storlek till 40 mm i diameter. Det totala aktiva område som kan belysas är också begränsad av storleken på fönstret i den övre kammaren. 6-pixel Konstruktionen kräver en oval form för den övre kammaren öppning som blockerar två pixel, medan 4-pixel konstruktionen har alla pixlar inom en 18 mm cirkel utsättas.
Detta protokoll beskriver en strategi för att bygga och testa en liten bärbar kammare, baserad på den ursprungliga designen av Resse o.a. 10. vi har anpassat denna design, vilket gör det billigare och mer mångsidig genom att använda 3D-utskrifter för att tillverka kammare komponenterna. Betydelse när det gäller andra protokoll ligger i dess enkelhet, flexibilitet och tillgänglighet. Användningen av 3D utskrift i stället för att bearbetning möjliggör snabb och kostnadseffektiv anpassning till förändrade prov eller miljökrav samtidigt som nyttan av den grundläggande utformningen. I detta bidrag har vi föreslagna tre varianter av kammaren som kan produceras, inklusive olika pixel layouter för ekologiska enheter och inträngande portar att flöda olika gaser. Den låga kostnaden och hastighet av produktionen med hjälp av 3D-utskrifter kan tillåta forskare att snabbt ändra utformningen för att passa sina egna syften, inklusive olika pixel layouter, skalade enheten storlekar, extra portar och ytterligare sensorer.
Den viktigaste motiven för att använda 3D-utskrift för kammaren var att möjliggöra en ökad mångsidighet av kammare design att tillgodose de särskilda behoven hos användarna. Till sin natur innebär att ändringar kan göras enkelt som passar ett visst ändamål, från skala upp till en större organiska enhet eller modul mönster, att lägga till olika mätning funktioner, ändra organisk enhet layout, vilket ger ett brett utbud av framtiden applikationer. Vi föreslår två möjliga utveckling som kommer att utvidga användningen av dessa kamrar ytterligare. De har förmågan att ändra enhet layout och att styra temperaturen.
Om du vill ändra enheten kan layout, vilket visas ovan, för 4 - och 6-pixel kammare konfigurationer visas i figur 1 och figur 4, kammaren lätt anpassas till olika organiska enheten pixel layouter, använder de CAD-filerna som finns i Kompletterande Information. Platsen för elektriska genomföring hålen i botten kammare bör noggrant re-designade att rymma lämpliga organiska enhetens konfiguration. Observera att låsringen överlappar hörnen av den organiska enheten för att säkra den i den övre kammaren och, som sådan, elektriska anslutningar bör inte placeras i dessa områden. Den övre kammaren har ett hål att möjliggöra absorption/utsläpp av ljus av enheten. Någon organisk enhet testas med kammaren är därför begränsat till aktiva material i en region inte utanför detta område. 6-pixel Konstruktionen kräver en oval form för den övre kammaren öppning som blockerar två pixel, medan 4-pixel konstruktionen har alla pixlar inom en 18 mm cirkel utsättas. Hand behöver vidtas för att säkerställa att spåret är tillräckligt djup för att rymma en ny O-ring vid behov. Reese et al. 10 indikerar att o-ringen ska komprimeras mellan 15-25% av dess tvärsnitt för tillfredsställande förslutning. Vissa CAD-filer för de övre och nedre kamrarna utan en specifik design ingår också i den Kompletterande Information som stöd någon forskare utveckla egen design.
Som kammaren design är baserad på en standard vakuum montering-en KF50-centrering packning-för att säkerställa en bra tätning mellan de övre och nedre kamrarna, det är väl lämpad att rymma enheter mindre än 40 mm i diameter. Skala upp till större storlekar är möjligt, använda andra kommersiellt tillgängliga vakuum fläns konfigurationer som ISO-serien, som använder samma centrering packning design. Använder en kommersiellt tillgänglig tätning som testas och certifieras gör det enkelt att upprepade gånger återsamlas i kammaren utan någon oro för integriteten av seal10. Om designen är ändras för att införliva mer utrymme, vara medveten om att öka storleken på kammaren också ökar överföringen av vattenånga och syrgas.
Några tester av organiska enheter i allmänhet inbegriper inte temperaturkontroll under IV karakterisering14. Eftersom organiska enhetsprestanda och stabilitet är starkt beroende av den temperatur6,7,8, kan detta leda till ett betydande problem i jämförbarhet och reproducerbarhet av rapporterade laboratorietest resultat14. Försök att upprätta standard testprotokoll för ekologiska enheter29,30 tyder på att en temperaturmätning och kontroll ska byggas in i någon elektronisk testkonfiguration. För att lösa detta problem, har atmosfäriska kamrarna två ändringar.
Först, en termoelement sonden genomföring, genomförs redan i de tillgängliga mönster som en ytterligare kontakt stift i mitten av enheten (se de blå prickarna i figur 4). Även om den är placerad vid center för att minimera felaktigheter i pixel-till-pixel temperaturavläsningar från lutningar över enheten, kan termoelementet också flyttas till låsringen så att inte störa de elektriska mätningarna. Den låga värmeledningsförmågan av PLA innebär att ändringen kan kräva användning av metall för låsringen.
Andra, en metod att styra temperaturen, är en termoelektrisk kylning/uppvärmning ring tillämpas på den övre kammaren. Keramiska kassetten värme/kyla ring kan tillämpas på utsidan av den övre kammaren att avge eller avleda värme, som visas i figur 16. Ringen kan användas för uppvärmning eller kylning helt enkelt genom att vända den sida som placeras på kammaren. På grund av den låga värmeledningsförmågan av PLA är denna metod bara effektivt för ett mycket termiskt ledande övre kammaren material, exempelvis metall.
Figur 16: Sprängskiss av kammaren med kylning. I denna panel visas en Sprängskiss av en provningsanordning kammare med en kylande ring och kylfläns placering visas i blått. Observera att de stav kylflänsar för optimal prestanda, bör placeras runt diametern av ringen, inte bara de två visas här för tydlighet. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
För att avleda värme effektivt, måste en kylfläns och fläkt också användas under operationen. För en optimal prestanda, bör kylare placeras runt kylande ringen att maximera området som omfattas. Någon fläkt kan användas, men starkare fläktar ger en bättre prestanda. Tillämpningen av kylsystem ring och kylare kan göras med ett termiskt ledande epoxy. Medan de flesta epoxi kan tas bort med aceton, kontrollera epoxi kan tas bort från kylare och ring före ansökan om värme krävs.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Författarna har något att avslöja.
Acknowledgments
Författarna erkänner Peter Jonosson och Lyons nya Media centrum för 3D utskrift av kamrarna. Denna forskning stöddes av 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, den McMaster Dean of Engineering Excellence grundutbildning sommaren forskning Award och grundutbildning forskning möjligheter programmet.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A - B | |||
| Generic USB A - Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
References
- Tremblay, J. -F. The rise of OLED displays. Chemical & Engineering News. 94 (28), 30-34 (2016).
- Kang, H., et al. Bulk-Heterojunction Organic Solar Cells: Five Core Technologies for Their Commercialization. Advanced Materials. 28 (36), 7821-7861 (2016).
- Jacoby, M. The future of low-cost solar cells. Chemical & Engineering News. 94 (18), 30-35 (2016).
- Veldhuis, S. A., et al. Perovskite Materials for Light-Emitting Diodes and Lasers. Advanced Materials. 28 (32), 6804-6834 (2016).
- Park, N. -G. Perovskite solar cells: an emerging photovoltaic technology. Materials Today. 18 (2), 65-72 (2015).
- Turak, A. Interfacial degradation in organic optoelectronics. RSC Advances. 3 (18), 6188 (2013).
- Scholz, S., Kondakov, D., Lüssem, B., Leo, K. Degradation Mechanisms and Reactions in Organic Light-Emitting Devices. Chemical Reviews. 115 (16), 8449-8503 (2015).
- Jørgensen, M., Norrman, K., Gevorgyan, S. A., Tromholt, T., Andreasen, B., Krebs, F. C. Stability of Polymer Solar Cells. Advanced Materials. 24 (5), 580-612 (2012).
- Habisreutinger, S. N., McMeekin, D. P., Snaith, H. J., Nicholas, R. J. Research Update: Strategies for improving the stability of perovskite solar cells. APL Materials. 4 (9), 091503 (2016).
- Reese, M. O., Sigdel, A. K., Berry, J. J., Ginley, D. S., Shaheen, S. E. A simple miniature controlled-atmosphere chamber for optoelectronic characterizations. Solar Energy Materials and Solar Cells. 94 (7), 1254-1258 (2010).
- Gevorgyan, S. A., Jorgensen, M., Krebs, F. C. A setup for studying stability and degradation of polymer solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 736-745 (2008).
- Park, J. -S. S., Chae, H., Chung, H. K., Lee, S. I. Thin film encapsulation for flexible AM-OLED: a review. Semiconductor Science and Technology. 26 (3), 034001 (2011).
- Ahmad, J., Bazaka, K., Anderson, L. J., White, R. D., Jacob, M. V. Materials and methods for encapsulation of OPV: A review. Renewable & Sustainable Energy Reviews. 27, 104-117 (2013).
- Gevorgyan, S. A., et al. Round robin performance testing of organic photovoltaic devices. Renewable Energy. 63, 376-387 (2014).
- Osterwald, C. R., Hammond, R., Zerlaut, G., D'Aiello, R. Photovoltaic module certification and laboratory accreditation criteria development. Solar Energy Materials and Solar Cells. 41, 629-636 (1996).
- Turak, A., et al. Systematic analysis of processing parameters on the ordering and performance of working poly(3-hexyl-thiophene):[6,6]-phenyl C(61)-butyric acid methyl ester solar cells. Journal of Renewable and Sustainable Energy. 2 (5), 53103 (2010).
- Qi, B., Wang, J. Fill factor in organic solar cells. Physical Chemistry Chemical Physics. 15 (23), 8972-8982 (2013).
- Lu, N., Li, L., Sun, P., Liu, M. Short-circuit current model of organic solar cells. Chemical Physics Letters. 614, 27-30 (2014).
- Qi, B., Wang, J. Open-circuit voltage in organic solar cells. Journal of Materials Chemistry. 22 (46), 24315-24325 (2012).
- Xue, J., Uchida, S., Rand, B. P., Forrest, S. R. 4.2% efficient organic photovoltaic cells with low series resistances. Applied Physics Letters. 84 (16), 3013-3015 (2004).
- Hauch, J. A., Schilinsky, P., Choulis, S. A., Rajoelson, S., Brabec, C. J. The impact of water vapor transmission rate on the lifetime of flexible polymer solar cells. Applied Physics Letters. 93 (10), 103306 (2008).
- Norrman, K., Madsen, M. V., Gevorgyan, S. A., Krebs, F. C. Degradation Patterns in Water and Oxygen of an Inverted Polymer Solar Cell. Journal of the American Chemical Society. 132 (47), 16883-16892 (2010).
- Dameron, A. A., Reese, M. O., Moriconie, T. J., Kempe, M. D. Understanding Moisture Ingress and Packaging Requirements for Photovoltaic Modules. Photovoltaics International. 5, 121-130 (2009).
- ASTM International. Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate of Sheet Materials Using Dynamic Relative Humidity Measurement. ASTM E398 - 13. , Available from: https://www.astm.org/Standards/E398 (2013).
- Basha, R. K., Konno, K., Kani, H., Water Kimura, T. Water Vapor Transmission Rate of Biomass Based Film Materials. Engineering in Agriculture, Environment and Food. 4 (2), 37-42 (2011).
- Kim, N., et al. A correlation study between barrier film performance and shelf lifetime of encapsulated organic solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 101, 140-146 (2012).
- Reese, M. O., et al. Pathways for the degradation of organic photovoltaic P3HT: PCBM based devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 746-752 (2008).
- Kempe, M. D., Reese, M. O., Dameron, A. A. Evaluation of the sensitivity limits of water vapor transmission rate measurements using electrical calcium test. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 025109 (2013).
- Reese, M. O., et al. Consensus stability testing protocols for organic photovoltaic materials and devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 95 (5), 1253-1267 (2011).
- Castro, F. Current landscape of standardisation efforts in organic and printed electronics 2015 - a VAMAS review. , National Physical Laboratory. Available from: https://www.researchgate.net/publication/278035615_Current_landscape_of_standardisation_efforts_in_organic_and_printed_electronics_2015_-_a_VAMAS_review (2015).
