Summary
Qui, presentiamo un protocollo per la progettazione, la fabbricazione e l'uso di una semplice, versatile stampante 3D e controllata camera atmosferica per la caratterizzazione ottica ed elettrica di dispositivi optoelettronici organici aria-sensibile.
Abstract
In questo manoscritto, delineiamo la fabbricazione di una camera atmosferica piccola, portatile e facile da usare per organico e dispositivi optoelettronici perovskite, utilizzando la stampa 3D. Come questi tipi di dispositivi sono sensibili all'umidità e ossigeno, tale camera può aiutare i ricercatori a caratterizzare le proprietà elettroniche e stabilità. La camera è destinata a essere utilizzato come un ambiente temporaneo, riutilizzabile e stabile con proprietà controllate (tra cui umidità, introduzione di gas e temperatura). Può essere utilizzato per proteggere i materiali sensibili all'aria o di esporli a contaminanti in modo controllato per studi di degradazione. Per caratterizzare le proprietà della sezione, descriviamo una procedura semplice per determinare la velocità di trasmissione del vapor d'acqua (WVTR) utilizzando umidità relativa misurata da un sensore di umidità standard. Questa procedura operativa standard, con una densità di riempimento di 50% di acido polilattico (PLA), si traduce in una camera che può essere utilizzata per settimane senza alcuna perdita significativa delle proprietà della periferica. La versatilità e la facilità d'uso della camera permette di essere adattato a qualsiasi condizione di caratterizzazione che richiede un'atmosfera controllata compatto.
Introduction
Dispositivi optoelettronici organica e perovskite, celle solari e diodi emettitori di luce basati su molecole organiche semiconducting π-coniugati e organometal alogenuri sono un settore in rapida crescita della ricerca. Organici diodi emettitori di luce (OLED) sono già un importante elemento tecnologico di illuminazione Visualizza1e fotovoltaico organico hanno cominciato a realizzare le efficienze che li rendono competitivi con silicio amorfo2. Il recente progresso rapido di dispositivi basati su perovskite per assorbire luce e luminescente applicazioni3,4,5 suggerisce che dispositivi a basso costo, facilmente trasformati sono suscettibili di trovare presto diffusa distribuzione. Tuttavia, tutte queste tecnologie soffrono una sensibilità agli agenti inquinanti atmosferici, in particolare l'umidità e ossigeno, che limita la loro effettiva durata6,7,8,9.
Per i ricercatori che studiano tali sistemi, può essere utile avere una camera adattabile, facile da usare, portatile e riutilizzabile per proteggere tali materiali sensibili o di esporli a contaminanti in un modo controllato10,11. Anche se è possibile utilizzare un vano portaoggetti per la caratterizzazione di dispositivi aria-sensibili, questi ambienti grandi, costosi e percorso fisso, inerti potrebbero essere incompatibili con l'ampia gamma di caratterizzazione che potrebbe essere necessarie. Per fornire un portatile alternativo, Reese et al. 10 proposto un piccolo alloggiamento di metallo basato su una flangia di vuoto standard adatta per la caratterizzazione elettrica ed ottica di dispositivi organici. Abbiamo adattato questo design, rendendolo meno costoso e più versatile mediante stampa 3D per produrre i componenti della camera. L'uso di stampa 3D, invece di lavorazione, permette regolazioni rapide, conveniente per cambiare campione o requisiti ambientali pur mantenendo l'utilità di progettazione di base. In questo contributo, ci illustra la procedura per rendere tale camera e utilizzarlo per estrarre le caratteristiche corrente-tensione di un dispositivo di diodo organico.
Un buon incapsulamento di organico e perovskite dispositivi dovrebbero avere WVTRs di 10-3 - 10-6 g/m2/giorno per a lungo termine dispositivo stabilità12,13, affinché le piccole infiltrazioni d'acqua nel dispositivo organico anche in molto condizioni difficili. Come quest'Aula è progettata per essere un ambiente controllato per il testing scopi piuttosto che un metodo di deposito o incapsulamento a lungo termine, i requisiti per una camera di efficace non sono rigorosi. La camera dovrebbe essere in grado di mantenere le proprietà del dispositivo entro un ragionevole lasso di tempo per eseguire esperimenti di caratterizzazione. La procedura operativa standard di utilizzo di PLA si traduce in una camera che può essere utilizzata per diversi giorni o anche settimane, con un flusso di gas incorporato, senza una perdita significativa delle proprietà del dispositivo.
Cambiando i materiali, o anche la forma e le dimensioni del corpo camera possono influenzare drasticamente la penetrazione degli agenti inquinanti dall'aria nella camera. Pertanto, l'ingresso di umidità e ossigeno deve essere attentamente monitorato per ogni disegno determinare l'efficacia della camera. Abbiamo, inoltre alla fabbricazione della camera, di delineare una procedura semplice per determinare la WVTR della sezione, utilizzando un sensore di umidità disponibili in commercio, per stabilire un calendario per l'uso della camera per la sperimentazione.
Tale camera semplice ma versatile consente più tipi di esperimenti per essere eseguita. Possono agire come ambienti di atmosfera inerte all'esterno del vano portaoggetti, adatto per caratterizzazioni elettriche ed ottiche attraverso la finestra e porte elettriche passanti. Loro portabilità permette loro di essere utilizzato con apparecchiature di caratterizzazione elettrica standard fuori dal laboratorio dove erano manufactured, che è utile nel round robin test per affidabilità14 o per ottenere misurazioni certificate del dispositivo prestazioni15. Questi alloggiamenti sono anche particolarmente utili per studiare gli effetti dell'introduzione di contaminanti per prove di degradazione controllata, con semplici modifiche. L'uso della stampa 3D permette una significativa, rapida adattabilità a cambiare layout di dispositivo, dimensioni, o i requisiti di test.
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Protocol
1. le parti 3D stampa camera
Nota: Tutte le preparazione della stampante, le impostazioni del software "affettatrice" e parametri di stampa erano specifici per la stampante indicata nella Tabella materiali. C'è una vasta gamma di stampanti 3D, ciascuno con il proprio set di passaggi di preparazione e parametri ottimali. C'è anche una vasta gamma di colori possibili per il filamento di polimero utilizzato per le parti stampate. Non è necessario utilizzare la stessa plastica per ogni parte.
- Selezionare i corrispondente file. STL basati sulla configurazione desiderata camera.
Nota: Queste configurazioni sono dettagliate nella Figura 1, con una vista esplosa di una configurazione di camera completa. - Impostare il software per affettare per convertire i file. STL file .gcode che leggerà la stampante.
- Scarica il software per affettare elencato nella Tabella materiali.
- Selezionare la stampante in uso da navigando per altri e trovare la stampante in uso.
- Passare a Impostazioni > stampante > Gestisci stampanti > Impostazioni della macchina e modificare le impostazioni come mostrato nella Figura 2.
- Convertire il file. STL in un file di .gcode con i parametri utente desiderato con il software per affettare.
- Salvare il file convertito .gcode sulla scheda SD e inserirla nella stampante 3D.
- Preparare la stampante 3D per l'uso.
- Coprire il letto stampa con nastro adesivo blu. Assicurarsi che non esistono strappi, bolle d'aria, superfici irregolari o eseguendo un oggetto di tipo carta di credito sopra la superficie.
- Livello, il letto della stampante se necessario. Il metodo si differenzia per la stampante e può essere ricercato.
- Passare alla stampa da scheda SD sul display della stampante 3D e selezionare il file desiderato.
Nota: La stampante sarà, in un primo momento, calore il suo letto e ugello, e quindi inizierà la stampa. - Ripetere i passaggi da 1.3-1.6 per ogni parte essere stampato.
Figura 1: una tabella di configurazione con una vista esplosa della camera test. (un) questa tabella mostra i file. STL per varie configurazioni di camera. Le righe mostrano schemi 3D-rendering delle variazioni su ogni parte della camera per essere stampato. Le colonne mostrano le parti necessarie per completare una sola camera. Si noti che una camera avrà un fondo da camera o una camera inferiore con porte di gas, non entrambi. (b) questo pannello mostra una vista esplosa di CAD di un alloggiamento stampato per una configurazione di test IV 4 pixel. Si noti che l'o-ring, il dispositivo organico e la guarnizione KF50-centraggio non 3D stampato. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2: le impostazioni della stampante 3D. Questo è uno screenshot delle impostazioni macchina richiesta nel software per affettare per produrre le parti 3D-stampato per le camere. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
2. l'Assemblea della camera superiore
- Aggiungere inserti filettati a camera superiore (Vedi Figura 3b per informazioni su come applicare inserti filettati).
- 4 fori di maschiatura di 0,404 cm di diametro (imperial taglia 21) ad una profondità di cm 0,397 (5/32 in) nei 4 fori pilota sulla parte inferiore della camera superiore stampata (Vedi Figura 1a).
- Collocare un inserto filettato in ottone-conico con una dimensione di thread #4-40 (0,248 cm di diametro) nel foro con il diametro inferiore rivolta verso il basso.
- Accendere un saldatore. Quando riscaldato a circa 330-350 ° C, premere la punta del saldatore per l'inserto filettato e applicare pressione nominale, come l'inserto riscalda la plastica per consentirgli di infilare nei fori preparati. Mantenere l'applicazione di pressione (garantendo l'inserto è in movimento verso il basso) fino la faccia superiore dell'inserto e la faccia inferiore della camera superiore sono circa 1 mm a pezzi.
- Mentre la plastica è ancora calda per assicurare che sia allineato con la faccia inferiore della camera superiore, premete leggermente il bordo di un regolo contro la faccia superiore dell'inserto. Consentire 1 min per la plastica si raffreddi prima di continuare.
- Garantire l'allineamento degli inserti posizionando l'anello sopra l'inserto e il controllo per vedere se i fori siano allineati. Vedere Figura 3C.
- Ripetere la procedura di passaggi 2.1.2 - 2.1.5 per tutti 4 inserti.
- Inserire e premere la dimensione-116 butile o-ring nella scanalatura circolare sulla parte inferiore della camera superiore.
- Posizionare il dispositivo organico in cima l'o-ring (per dettagli dei 2 pixel possibili modelli, vedere Figura 4 ).
Nota: Un singolo dispositivo organico può essere costituito da un numero di diodi singoli che possono essere misurati in modo indipendente. Questi sono indicati come "pixel". I modelli in Figura 4 rappresentano l'orientamento del dispositivo organico come dovrebbe essere messo nella camera superiore. La tacca sul lato della camera dovrebbe essere a sinistra del dispositivo organico (4 pixel) o sotto il dispositivo organico (6-pixel) (riguardante i marchi di orientamento sui modelli in Figura 4). - In un ambiente di guantiera, fissare l'anello di ritegno per camera superiore avvitando le quattro viti a filettatura 4-40 (0,248 cm di diametro, 0,478 centimetri di lunghezza) attraverso l'anello di ritegno in inserti filettati. Premere il dispositivo tra l'anello e l'o-ring. Fare estrema attenzione a non rompere il dispositivo avvitando le viti in modo incrementale, andando un ottavo girati ogni passaggio.
Nota: Per garantire una sufficiente tenuta, controllare che l'o-ring viene premuto contro il dispositivo tutto intorno con una compressione di 15-25%.
Figura 3: il montaggio della camera superiore. (un) questo pannello mostra una camera superiore di 4 pixel completamente smontabile. (b) questo pannello mostra l'applicazione di inserti filettati nella camera superiore utilizzando un saldatore. (c) questo pannello mostra camera superiore parzialmente assemblati componenti mostrando l'allineamento dell'anello di tenuta alla camera superiore (Nota che l'o-ring e le viti non sono indicate per chiarezza). Diversi colori di plastica PLA sono stati utilizzati per la stampa delle varie parti; questi non hanno effetto sulle prestazioni della camera. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4: modelli di pixel del dispositivo possibile una disposizione dei pin. Questi pannelli mostrano il layout del dispositivo cella solare o diodo luminoso organico utilizzato per designare le posizioni di pin di contatto per (un) a 4 pixel e la configurazione di camera di prova (b) un IV 6-pixel. Ogni pixel è numerata con un riferimento per i marchi di orientamento (stelle verdi) per il loro corretto posizionamento nella camera. Cerchi neri e rossi rappresentano i contatti catodo e anodo (cioè, posizioni di pin), rispettivamente. Si noti che per la configurazione di 6 pixel, i primi due pixel sono mascherati dall'apertura nella camera superiore e non numerati come solo quattro pixel può essere testato in condizioni di illuminazione o di emissione. (c) questo pannello mostra l'orientamento di un dispositivo 6-pixel relativo camera 6-pixel inferiore con le sue posizioni di pin indicati. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
- Lasciare la camera superiore assemblata in un ambiente di guantiera per ≥ 24 h per consentire qualsiasi umidità assorbita dalla camera di commercio di fuggire dal materiale. Continuare con il passaggio 3 durante l'attesa.
3. l'Assemblea di sezione inferiore
Nota: Solo seguire passo 3.1 se è necessaria una configurazione con un fondo da camera con porte di flusso del gas.
- Aggiungere push per il collegamento pneumatici connettori per un flusso di gas inerte nella camera inferiore con porte di flusso di gas (Vedi Figura 5).
- Utilizzando un rubinetto National Pipe Thread (NPT) in dimensioni 1/8 con una chiave a T a mano, toccare entrambi fori situati sul lato della camera di fondo con i porti di flusso di gas. Garantendo che il foro da maschiare è verticale e la camera è saldamente in posizione, inserire il rubinetto nel foro.
- Utilizzando la chiave a T collegata al rubinetto, lentamente ruotare la chiave in senso orario, assicurando che i resti di rubinetto verticali e allineati con il foro della filettatura sono formati. Ogni 5 giri, ruotare la chiave in senso antiorario una piena girare e poi torcere un altro 5 giri, ripetere fino a quando un thread viene tagliato sul fondo del foro.
- Avvolgere il nastro di Teflon intorno ai connettori push--connect 2-pneumatico avvolgendo il nastro in senso antiorario intorno i fili (quando si Visualizza il montaggio dall'alto come è avvitato) x 2.
Nota: Per ulteriori informazioni, fare riferimento alla guida turistica di intercettazioni di una meccanica. - I pneumatici connettori a vite nei fori filettati, usando una chiave per stringere loro. Fare attenzione a non stringere troppo e rompere la plastica.
- Applicare colla epossidica a bassa pressione intorno i raccordi seduti. Su un pezzo di stagnola, è necessario utilizzare un bastone ghiacciolo per mescolare 2 parti di resina base con 1 parte di indurente (entrambi sono inclusi). Questa miscela è la resina epossidica.
- Con uno stuzzicadenti, applicare uno strato di resina epossidica e dintorni lo spazio tra la camera di fondo con i porti di flusso di gas e i raccordi. Consentire la resina epossidica per sedersi per 1-2 h per la resina indurire a 25 ° C. Per un completo indurimento, consentire la resina epossidica riposare per 24 h a 25 ° C. Assicurarsi che la resina set sia bianco e solido quando premuto.
Attenzione: Agente indurente a resina epossidica e resina epossidica causare ustioni e irritazioni degli occhi e della pelle. Resina epossidica può causare un'allergica cutanea o una reazione respiratoria. Può causare irritazione delle vie respiratorie. Può essere nocivo se ingerito o assorbito attraverso la pelle. Garantire un'adeguata ventilazione ed evitare il contatto con pelle e gli indumenti. Non respirare i vapori. Indossare guanti e occhiali di protezione durante la manipolazione di resina epossidica. - Collegare i connettori push per il collegamento pneumatici con le valvole azionate manualmente spingere per il collegamento con pezzi di 2 cm di tubo in Teflon. Il diametro del tubo deve corrispondere a quello che è richiesto dal connettore push--connect utilizzato.
Figura 5: una camera assemblata con porte gas. Questo pannello mostra una camera completamente assemblata, tra cui una camera inferiore con porte di gas. Le porte di spingere per il collegamento gas incorporate nei fori disponibili in Aula sono attaccate a tubo con valvole di regolazione di flusso di gas per controllare l'introduzione di gas. Si noti che i pin di contatto sono stati omessi per chiarezza. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
- Aggiungere i pin di contatto elettrico all'alloggiamento inferiore per una misura di tensione (IV) corrente (vedere la Figura 6).
- Inserire 6-7mm di estremità stretta di un pogo pin nella parte terminale femmina di una tazza di saldatura. La combinazione di queste 2 parti è conosciuta come un pin di contatto. Utilizzando saldatura mani amiche, sospendere entrambe le parti di pin di contatto orizzontalmente.
- Accendere il saldatore. Quando riscaldato a circa 330-350 ° C, toccare il ferro nella regione di connessione tra il pin di pogo e la Coppa di saldatura.
- Mentre ancora toccando il ferro all'area, premere la saldatura nella regione di connessione. Se che è riscaldato abbastanza, si scioglierà la saldatura. Garantire c'è un sottile strato di stagno che copre l'area tra le due parti tutto il senso intorno all'esterno del pin di contatto. Garantire che la saldatura è liscia, senza urti. Vedere Figura 6b.
- Inserire il pin 1 dei fori sulla parte inferiore della camera inferiore. Spingete il pin in modo che 2,2 cm dell'estremità di Coppa di saldatura è sporgente dalla parte inferiore della camera inferiore.
Nota: La Coppa di saldatura deve sporgere il fondo della camera inferiore, mentre il pogo pin dovrebbe essere verso l'interno della camera inferiore. - Per la sigillatura, coprire la regione dove il pin è stato inserito nella plastica con resina epossidica a bassa pressione adatto per applicazioni sotto vuoto. Su un pezzo di stagnola, è necessario utilizzare un bastone del popsicle per mescolare 2 parti di resina con 1 parte di indurente finché la miscela appare uniforme.
- Con uno stuzzicadenti, applicare la resina epossidica attorno al perno di contatto e foro per eliminare la possibilità di infiltrazioni di aria. Consentire 1-2 h per la resina indurire a 25 ° C. Per un completo indurimento, consentire la resina epossidica riposare per 24 h a 25 ° C. Assicurarsi che la resina set sia bianco e solido quando premuto.
Attenzione: Agente indurente a resina epossidica e resina epossidica causare ustioni e irritazioni degli occhi e della pelle. Resina epossidica può causare un'allergica cutanea o una reazione respiratoria. Può causare irritazione delle vie respiratorie. Può essere nocivo se ingerito o assorbito attraverso la pelle. Garantire un'adeguata ventilazione ed evitare il contatto con pelle e gli indumenti. Non respirare i vapori. Indossare guanti e occhiali di protezione durante la manipolazione di resina epossidica. - Ripetere i passaggi 3.2.1 - 3.2.6 per aggiungere il numero corretto di pin di contatto alla camera di fondo per riempire i buchi.
- Posizionare la camera di fondo assemblato in un ambiente di guantiera e lasciarlo per almeno 24 h.
Nota: Questo è di consentire qualsiasi umidità assorbita dalla camera di commercio di fuggire dal materiale.
Figura 6: una camera inferiore completa, assemblata. (un) questo pannello mostra una camera inferiore assemblato per una configurazione di test IV 4 pixel con i piedini di contatto seduti utilizzando resina epossidica a bassa pressione adatto per applicazioni sotto vuoto. L'o-ring marrone (KF50)-guarnizione dell'anello di centraggio viene utilizzato per garantire un raccordo stretto con camera superiore. (b) questo pannello mostra un solder cup e pogo pin dopo la saldatura. (c) questo pannello mostra un primo piano di resina epossidica set, mostrando il corretto posizionamento dei pin di contatto nei fori di alloggiamento inferiore. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
4. l'assemblaggio finale
Nota: Questa Assemblea deve essere fatto all'interno di un ambiente di guantiera dopo parte superiore assemblati e camera inferiore sono stati all'interno del vano portaoggetti per ≥ 24 h.
- Fissare una guarnizione KF50-centraggio alla camera di fondo, come mostrato nella Figura 6.
- Posizionare la camera superiore alla camera inferiore, con il lato liscio della camera superiore rivolto verso l'alto e allineare le tacche su entrambi le parti per assicurare un corretto contatto con il dispositivo organico da camera. Vedere la Figura 1 per una vista esplosa dell'intera camera.
- Fissare le parti 2 vano insieme usando il morsetto di KF50.
- Svitare il dado ad alette sul morsetto e posizionare la pinza intorno al bordo della camera inferiore combinato e camera superiore.
- Utilizzando il margine della Figura 7 per una chiara rappresentazione, ruotare il dado ad alette per quanto può andare a fissare il bullone, garantendo una tenuta perfetta intorno le 2 metà-camere. Lasciare la camera completata nel vano portaoggetti fino a quando il software è stata configurata come dettagliate nel passaggio 5.
Figura 7: camera di prova montato, completo di un. (un) questo pannello mostra una camera di prova di IV 4 pixel completamente assemblata con un morsetto di KF50 cast garantendo una perfetta aderenza tra il fondo e la camera superiore. L'inserto mostra un altro angolo del morsetto KF50 chiuso in posizione di massima tenuta. (b) questo pannello viene illustrato un assembly di 4 pixel camera superiore con l'anello di ritegno (Nota che l'o-ring sia già montato nella camera superiore). Altre configurazioni di camera sono assemblati nello stesso modo. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
5. condotta IV misure di diversi pixel sul dispositivo
Nota: Questa sezione illustra la procedura utilizzata per generare i dati mostrati nei Risultati di rappresentante. L'unità di origine-misura (SMU) e scheda di prova Zero Insertion Force (ZIF) utilizzati sono elencati nella Tabella materiali. Tuttavia, può essere utilizzato qualsiasi metodo di connessione da camera a un SMU per raccogliere dati di corrente-tensione. Tutti i passi di misura IV sono stati condotti su una macchina Windows. "Pixel" si riferisce a un singolo diodo sul dispositivo organico.
- Scaricare e installare l'IDE Python fornito.
- Collegare un cavo BNC dal canale SMU 1 situato su SMU a scheda di prova ZIF.
- Collegare l'alimentatore per il SMU e collegarlo a un computer tramite un cavo USB 2.0.
- Identificare l'ID di porta seriale porta COM corretta che corrisponde alla SMU collegato.
- Per i dispositivi Windows, controllare quale porta COM corrisponde a SMU collegato in Gestione periferiche. Prendere nota del numero di COM.
- Aprire lo script Python BasicIV.py .
- Incollare la porta COM (Windows) nella riga indicata del codice in BasicIV.py come si vede nella Figura 8.
Nota: Per impostazione predefinita, il programma visualizzerà i dati nella directory di lavoro corrente.
Figura 8: misura il IV in Python. Si tratta di una schermata dello script Python BasicIV.py con la posizione di porta COM indicata. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
- Su SMU, spostare l'interruttore di gamma con l'etichetta "2" si trova vicino al canale di SMU 1 in posizione on. Vedere Figura 9b.
- Rimuovere la camera completamente assemblata dall'ambiente glovebox.
- Collegare le connessioni tra i piedini di contatto e scheda di prova ZIF utilizzando un metodo di scelta (vedere la Figura 9).
Nota: Per questa configurazione, un adattatore personalizzato è stato realizzato per colmare la connessione tra i piedini di contatto e scheda di prova ZIF durante l'esecuzione di misurazioni di IV. Questo metodo può variare, purché le connessioni sono sufficienti e aggiungono resistenza trascurabile. - Impostare il pin del catodo a terra e il pin di anodo a BNC per solo 1 pixel alla volta, assicurando il resto di loro sono commutati OFF.
- Eseguire BasicIV.py.
Nota: Quando la misurazione è completata, i file di risultati e un terreno di V0contro ho0 sarà prodotta nel percorso del file selezionato in precedenza. - Ripetere i passaggi da 5.10 e 5.11 per ogni pixel del dispositivo utilizzando le opzioni di pixel illustrate nella Figura 9 per misurare il IV per ogni pixel.
Figura 9: impostazione di misurazione The IV. (un) questo pannello mostra una camera completamente assemblata collegata al zero-insertion force (ZIF) test board e fonte di unità di misura (SMU) per un test di misura IV. (b) questo pannello mostra il selettore "2" impostato in posizione ON per collegare correttamente il dispositivo a SMU per la misurazione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
6. Montare la camera per prove di WVTR
- Aggiungi un sensore di umidità interna alla camera di prova WVTR per determinare la WVTR.
- Saldare 3 fili per il sensore di umidità interno come mostrato in Figura 10 c: 5 V (rosso), terra (verde) e dati (giallo). Assicurarsi che siano di lunghezza sufficiente (circa 15 cm).
- Alimentazione cavi del sensore umidità interna attraverso i fori nella parte inferiore della camera inferiore WVTR prova.
- Con uno stuzzicadenti, applicare epossidico a bassa pressione intorno ai fili all'interno e all'esterno della camera di fondo anche come le aperture. Su un pezzo di stagnola, è necessario utilizzare un bastone del popsicle per mescolare 2 parti di resina con 1 parte di indurente finché la miscela appare uniforme.
- Applicare la resina epossidica attorno al filo e foro per eliminare la possibilità di infiltrazioni di aria. Consentire 1-2 h per la resina indurire a 25 ° C. Per un completo indurimento, consentire la resina epossidica riposare per 24 h a 25 ° C. Assicurarsi che la resina set sia bianco e solido quando premuto.
Attenzione: Agente indurente a resina epossidica e resina epossidica causare ustioni e irritazioni degli occhi e della pelle. Resina epossidica può causare un'allergica cutanea o una reazione respiratoria. Può causare irritazione delle vie respiratorie. Può essere nocivo se ingerito o assorbito attraverso la pelle. Garantire un'adeguata ventilazione ed evitare il contatto con pelle e gli indumenti. Non respirare i vapori. Indossare guanti e occhiali di protezione durante la manipolazione di resina epossidica.
- Ripetere il passaggio 2 per assemblare una camera superiore, sostituendo il dispositivo con un pezzo di vetro della stessa dimensione e spessore come il dispositivo che la camera sarebbe essere che racchiude.
Nota: Se è già montata una camera superiore, quindi utilizzabile per questo scopo. Poiché nessun dispositivo viene misurato, per simulare le condizioni di un dispositivo, un pezzo di vetro è utilizzato per sigillare apertura ottica della camera superiore. - Lasciare la camera di prova inferiore, camera superiore assemblato e anello di centraggio KF50 smontato in un ossigeno- / privo di umidità ambiente (glovebox) per 24 h garantire una condizione iniziale di 0% di umidità relativa interna.
- Ripetere il passaggio 4 per assemblare completamente un alloggiamento costruito per misurare la WVTR all'interno del vano portaoggetti, come mostrato in Figura 10a.
Figura 10: l'umidità test setup. (un) questo pannello mostra un WVTR completamente assemblato camera cablato a sensori di umidità di interni ed esterni DHT22 utilizzando un breadboard ponticello ad un microcontrollore di prova. (b) questo pannello mostra il sensore di umidità di DHT22 all'interno della camera di fondo prova WVTR. Si noti che i fili sono alimentati attraverso la camera di fondo e vengono tenuti in posizione con resina epossidica a bassa pressione. (c) questo pannello mostra un disegno schematico del sensore umidità interna ed esterna DHT22 e schema elettrico scheda microcontrollore usando una breadboard singola (per comodità). Il sensore è collegato ai pin del microcontrollore "5 V" (rosso) e "GND" (verde) per fornire alimentazione al sensore. I dati in uscita dal sensore (giallo) si collega ai pin in "Digitale" [2 per il sensore interno (INT)] e 4 per il sensore esterno (EXT) con una resistenza di 10 kΩ. L'inserto mostra un sensore di DTH22 con il cablaggio pin corretto: 5V (rosso), terra (verde) e dati (giallo). Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
7. effettuare una misurazione di umidità per determinare la WVTR
- Scarica il software della scheda microcontroller e qualsiasi Python 2.7.12 IDE su un computer compatibile.
- Aprire file Python Run_WVTR_Test.py.
- Collegare il microcontrollore al computer tramite un cavo USB A-B.
- Installare la libreria per consentire l'uscita dei dati in un foglio di calcolo.
- Ripetere il passaggio 5.4 per determinare il numero di COM del microcontrollore collegato. Copiare e incollare il codice Python come mostrato in Figura 11a.
- Identificare il percorso del file desiderato per fogli di calcolo di dati grezzi e inserirlo il codice Python come mostrato in Figura 11a.
- Aprire il file di microcontrollore ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
- Nella scheda strumenti , selezionare il microcontrollore appropriato come il bordo. Nella scheda strumenti selezionare nuovamente la porta come determinato al punto 7.5.
- Verificare e caricare il codice del microcontrollore al microcontrollore facendo clic sull'icona in alto a sinistra della finestra, come si vede in Figura 11b.
- Cablare il circuito come indicato in Figura 10 c; Collegare il 5 V (rosso), terra (nero) e fili (giallo) del sensore di umidità (EXT) esterno nelle rispettive posizioni di segnale. Omettere il sensore interno (INT) fino al passo 7.12 dato che si trova nella camera di completamento, come mostrato in Figura 10b.
- Rimuovere la camera assemblata dal vano portaoggetti.
- Filo immediatamente il sensore interno nella camera alla scheda microcontroller come mostrato in Figura 10 c.
- Eseguire lo script di Python e seguire le istruzioni visualizzate nella shell Python.
- Digitare nel materiale della camera.
- Digitare la durata in ore. Staffa il numero con un carattere di sottolineatura. Ad esempio, se 6 h è desiderata, quindi digitare "_6_".
Nota: Il test dovrebbe iniziare e creare file con estensione xlsx nel percorso specificato all'interno dello script quando il test è completo. Non consentono i sensori scollegare dal setup. In questo caso, è necessario riavviare il test. Il codice di microcontrollore per la misura WVTR è stato adattato dal programma predefinito fornito dal fornitore. Il codice Python che esegue la misura IV è stato adattato il codice fornito dal produttore della scheda di prova ZIF.
Figura 11: uno screenshot di tasso di trasmissione del vapore acqueo. Questi pannelli mostrano (un) una schermata dello script Python Run_WVTR_Test.py con (b) la posizione di porta COM indicata. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Representative Results
Misure di corrente-tensione:
Questa camera è progettata per consentire la sperimentazione di un dispositivo aria-sensibile diodo, come una cella solare organica o perovskite o un diodo a emissione luminosa. Può agire come un incapsulamento temporaneo, riutilizzabile o come un metodo di introdurre contaminanti per eseguire il test di degradazione controllata. Le curve di densità di corrente-tensione (JV) mostrate qui sono state misurate utilizzando una scheda di prova ZIF attaccata a un SMU condizioni illuminate e buio (cioè, senza illuminazione) per estrarre le caratteristiche di base del diodo. Collegando i pin di contatto dalla camera alla scheda di ZIF, ogni pixel può essere indirizzati individualmente. Nei dati di esempio qui sotto, la camera inferiore standard, senza le porte di gas, stampate da 50% densità PLA plastica è stata utilizzata per testare una cella solare organica utilizzando la configurazione di 6 pixel. In questi dispositivi organici, "pixel" si intende il singolo diodo che può essere misurato utilizzando la configurazione di misura. Utilizzando i programmi Python forniti nella cartella Codice misura IV (trovata nelle Informazioni supplementari), le curve che seguono sono stati raggiunti per un singolo pixel da dispositivi organici con un'architettura del dispositivo di ITO/PEDOT: PSS/P3HT: PCBM / Al. I dettagli per la produzione dei dispositivi possono essere trovati altrove16.
Figura 12 rappresenta le curve di JV previste di un buon lavoro organico dispositivo fotovoltaico nel buio e nell'ambito dell'illuminazione. Si noti che, per estrarre la densità di corrente (J), le curve corrente-tensione che sono uscite dal programma Python BasicIV.py erano diviso per l'area misurata diodo. Per i nostri diodi, questo è stato di circa 1,2 mm2. Figura 12 Mostra il comportamento di un diodo all'interno della camera, con buona pin di contatto con gli elettrodi. Tutti i quattro pixel che sono misurabili in una configurazione di questo tipo mostrano un comportamento simile. Un diodo organico di lavoro che non è degradato dovrebbe mostrare il comportamento di rettifica, un segnale basso di rumore e un aumento esponenziale nella corrente dopo una tensione applicata di circa 1 V in condizioni di oscurità; nell'ambito dell'illuminazione, dovrebbe avere simili a diodi caratteristiche come nel buio, si contrappone la fotocorrente indotto2,16. Per confronto, la figura 12 Mostra anche le curve di JV per un pixel dal dispositivo stesso, incapsulato utilizzando un vetrino da microscopio sopra l'area attiva (cioè, l'area di contorno rosso dalla Figura 4, sigillato con resina epossidica a bassa pressione di aggraffatura dopo le prove iniziali in camera). Si noti che nella camera, ci è prova della resistenza di contatto superiore come mostrato dalla diminuzione del fattore riempimento17 [la curva diventa meno "quadrata" dovuta a pendenza intorno attuale (Jsc)18 di corto circuito e circuito aperto tensione (Voc)]19. Questo può essere attribuito alla maggiore resistenza sonda a contatto del dispositivo in aula rispetto al dispositivo sondato direttamente utilizzando il bordo di misurazione20. Dovrebbe essere possibile ridurre le perdite di resistenza significativamente attraverso meglio per saldatura e cablaggio di disegni. Nel caso di un degradato, non funzionante o mal contattato dispositivo organico, non si potesse vedere una curva simile a diodo, come in Figura 12 c. Tali curve hanno in genere una bassa corrente misurata, nessun comportamento di rettificando e un alto rapporto segnale-rumore, che indica il "rumore" o contatto aperto. Un corto circuito, come si verificherebbe se c'era un diretto contatto tra l'elettrodo di metallo superiore e l'elettrodo ITO sul fondo, sarebbe indicato da una linea retta di un pendio proporzionale alla resistenza attraverso il contatto (Figura 12d).
Figura 12: confronto An IV. Questi pannelli mostrano le curve di misurazione di densità di corrente-tensione (JV) di un dispositivo di celle solari organiche standard all'interno della camera e lo stesso dispositivo incapsulato e contattato direttamente alla scheda di ZIF attraverso i perni built-in (un) in condizioni di oscurità ( cioè, non nell'ambito dell'illuminazione) e (b) nell'ambito dell'illuminazione utilizzando una sorgente di luce di laboratorio, mostrando diodo comportamento previsto. (c) questo pannello mostra una curva di misurazione IV di un dispositivo di celle solari organiche standard non sotto illuminazione risultati degradati o comportamento senza contatto. (d) questo pannello mostra una curva di misurazione del diodo di IV di un dispositivo in corto circuito non nell'ambito dell'illuminazione. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Test di efficacia di camera:
Questa camera è destinata a fungere da un ambiente stabile temporaneo, riutilizzabile con proprietà controllate (tra cui umidità, introduzione di gas e temperatura). Per determinare l'efficacia degli alloggiamenti atmosferici, sono stati caratterizzati in due modi: un test di tasso di trasmissione del vapore acqueo utilizzando un sensore di umidità e il test di degradazione del dispositivo utilizzando il dispositivo di celle solari organiche utilizzato per dimostrare la corrente-tensione misure nella sezione precedente.
WVTR test:
Uno dei fattori critici nella degradazione dei dispositivi è la penetrazione di acqua nel dispositivo21,22. Stabilità a lungo termine del dispositivo, un buon incapsulamento di dispositivi organici dovrebbe avere 10-4 - 10-6 g/m2/giorno di acqua ingresso12,13. Come quest'Aula è progettata per essere un ambiente controllato per il testing scopi piuttosto che un metodo di deposito o incapsulamento a lungo termine, i requisiti per una camera di efficace non sono rigorosi. Piuttosto, la camera dovrebbe essere in grado di mantenere le proprietà del dispositivo entro un termine ragionevole per una determinata condizione sperimentale. Il metodo principale di caratterizzare la penetrazione di vapore acqueo e il tempo di utilizzo della camera è il vapore acqueo trasmissione tasso (WVTR)21.
La WVTR può assumere significati diversi a seconda delle condizioni sotto cui è misurato e le unità che sono usate23. Ai fini di questo contributo, la WVTR è determinato attraverso una misura di umidità relativa cambiamento24, simili a una prova di Coppa gravimetrico23. A causa della complessità dei percorsi di ingresso dell'umidità nella camera, la variazione della massa di vapore acqueo raggiunge il sensore dovrà essere usata, normalizzata per la a differenza percentuale (espressa come una frazione tra 0 - 1) dell'umidità relativa oltre il limite, adattato dal metodo di Basha et al. 25.
(1)
Qui, 
rappresenta il tasso di variazione rispetto al tempo della massa di vapore acqueo contenuto nella camera, e 
è la differenza di umidità all'interno e all'esterno della camera. Tale approccio produce unità per la WVTR del tempo per unità di massa.
Implicita in questa equazione è il presupposto che il tasso della penetrazione di vapore acqueo è proporzionale alla differenza di umidità tra l'interno e l'esterno della camera. Questa ipotesi comporta la seguente equazione differenziale:
(2)
Qui, 
è il volume della camera (prelevato dai modelli 3D), e 
è la densità di saturazione del vapore acqueo alla temperatura registrata durante la prova.
Risolvere questa equazione e sostituendolo nella condizione iniziale di 0% di umidità nel vano (garantita da lasciando l'Aula nel vano portaoggetti per > 24 h), l'equazione governa di questi esperimenti, come illustrato di seguito, si trovano.
(3)
Nel corso del test di umidità, umidità relativa letture sono state prese contemporaneamente all'interno e all'esterno della camera 3D-stampato. Una volta che questi dati è stati compilati, è stata tracciata contro il tempo, t, come mostrato in figura 13a. Regressione lineare è stata usata per calcolare la WVTR dal versante della retta di regressione.
In questo test, è stata utilizzata 50% densità di stampa PLA plastica 3D-stampato. Il test è stato eseguito per una durata di 4 ore, con conseguente un WVTR 270 µ g/die (R2 = 0.985). Questo è elevato rispetto ai requisiti per un buon dispositivo organico incapsulante12,13, ma è sufficiente minimizzare la degradazione di dispositivo per un test elettrici durano diverse ore21 (vedere la sezione successiva, dispositivo Test di degradazione). Al contrario, un alloggiamento che perde come mostrato in Figura 13b ha avuto un WVTR 855 µ g/die (R2 = 0,99).
Il tasso al quale l'umidità entra nella camera è governata dal coefficiente di diffusione del materiale più permeabile23. Supponendo che le stesse condizioni di tenuta, materiali diversi per le pareti della camera produrrà valori diversi di WVTR. Risultati per alcuni materiali rappresentativi e condizioni sono riassunti nella tabella 1. La tipica camera di PLA ha un WVTR superiore rispetto a una camera equivalente lavorata su metallo10. Supponendo un rapporto proporzionale tra la degradazione WVTR e dispositivo, possiamo stimare il tempo di stoccaggio prima di una perdita di 80% delle prestazioni iniziali (T80)6,8 per un dispositivo di test, utilizzando quello alloggiamento come base per l'umidità penetrazione delle guarnizioni. Questo può dare una stima approssimativa del tempo usabilità per una camera in una determinata configurazione. In tali condizioni, la camera di PLA di densità 50% dovrebbe essere in grado di conservare un campione senza perdite significative per circa 3 giorni. Questo contrasta con un vero incapsulamento, dove le prestazioni significativa è stata osservata dopo più di due settimane di stoccaggio in condizioni ambientali.
È anche possibile estendere l'intervallo di tempo utilizzabile per una camera dal fluire un gas inerte, ad esempio N2. In tale configurazione, la WVTR per l'alloggiamento PLA 50% diminuito sotto il limite di rilevamento del sensore (fig. 13b). Con un rilevamento minimo di un ~ 0.1% umidità relativa modifica, che suggerisce un WVTR meno di 0.13 µ g/die, con un significativo aumento del tempo di deposito stimato. Tuttavia, gli studi precedenti10,27 hanno indicato che i campioni hanno un T90 di circa 6 settimane in un vano portaoggetti. Come questa configurazione di alloggiamento del flusso di gas è paragonabile a un ambiente di guantiera di gas inerte, questo è un limite superiore più probabile per la conservazione dei campioni. Per determinare una misura più accurata della WVTR per tali bassi livelli di infiltrazioni d'acqua, un test più sensibile come il calcio elettrico prova28 deve essere utilizzato per fornire una stima migliore.
Se si desidera ulteriori test degli alloggiamenti, un sensore di ossigeno potrebbe essere collocato nella camera e i livelli di ossigeno potrebbero essere monitorati nel tempo per dare la velocità di trasmissione di ossigeno (OTR), che potrebbe essere paragonata con la WVTR.
| Materiale | DRHint (durata totale del test) | WVTR (mg/giorno) | Tempo stimato dispositivo di archiviazione (giorni) |
| 50% densità di PLA | 1,80% | 271 ± 30 | 3.3 |
| 50% densità PLA (perdite) | 4.70% | 855 ± 90 | 1 |
| 50% densità di PLA con N2 flusso | < 0,1% | < 0.130 | > 7000 |
| Polimero resistente all'acqua | 9,00% | 3064 ± 300 | 0,29 |
| Metallo 1 | -- | 90 * | 10 |
| * corretto per umidità relativa esterna | |||
| 1 Reese, et al [10] | |||
Tabella 1: I risultati per alcuni materiali rappresentativi per il sigillamento condizioni e le pareti della camera. Questa tabella illustra il cambiamento totale nel tasso interno di trasmissione di umidità e vapore acqueo per alloggiamenti di vari materiali e in varie condizioni.
Figura 13: velocità di trasmissione del vapore acqueo trame. (un) questo pannello mostra un cambiamento di umidità utilizzato per determinare la WVTR utilizzando l'equazione 3. La variabile dipendente è il logaritmo naturale senza unità del rapporto dell'umidità relativa (RH) dei sensori interni ed esterni, tramato contro il tempo (veda equazione 3 nei Risultati rappresentante). La pendenza della retta di regressione lineare quadrato ridotta è proporzionale la WVTR, riportati in tabella 1 (R2 = 0,99). (b) questo pannello mostra un cambiamento dell'umidità relativa per una camera 50% di PLA 3D-stampato in varie condizioni. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Test di degradazione del dispositivo:
Per testare il degrado nelle prestazioni del dispositivo in funzionamento continuo, diodi elettricamente sono state sollecitate ogni 5 min da -5 a 5 V, per registrare la risposta corrente scura come una curva corrente-tensione. La figura 14 Mostra che un confronto tra il cambiamento di corrente a 4 V per un dispositivo testato all'interno della camera contro un diodo incapsulato standard. A causa della maggiore resistenza, il dispositivo nell'alloggiamento ha una corrente iniziale leggermente inferiore rispetto al dispositivo incapsulato. Per entrambi i dispositivi, si osserva un aumento iniziale della corrente durante il primo periodo di 50 min. Dopo una corrente massima è raggiunta intorno a 50-60 min, c'è un'inversione delle curve di corrente e la corrente inizia a diminuire. Questo comportamento è previsto per questo tipo di dispositivo, come la formazione di un ossido sottile strato intermedio presso l'elettrodo di contatto superiore inizialmente migliora le caratteristiche di interfaccia tra il metallo e il semiconduttore organico6. Questo effetto è più pronunciato nel dispositivo nell'alloggiamento, suggerendo una maggiore e più rapida ossidazione. Ciò sottolinea che la camera non è inteso per essere un sostituto per l'incapsulamento per l'archiviazione a lungo termine, ma un portatile ambiente che può essere utilizzato per misurare cambia proprietà del dispositivo controllato. Aggiunta di porte di gas con il gas inerte fluente che diminuire la WVTR probabilmente migliorerebbe la stabilità dei dispositivi all'interno della camera.
Come il dispositivo è ulteriormente sottolineato, il livello attivo inizia a diminuire a causa di una serie di interazioni6,7,8,22. Entrambi i dispositivi mostrano intorno a 0,3 - 0,4 µA/min della perdita di corrente come la misurazione procede, anche se ancora una volta, la camera Mostra un più alto tasso di degradazione. Ciò sottolinea che il dispositivo all'interno della camera di misura si sta comportando in modo equivalente al dispositivo incapsulato sotto stress elettrico. Come illustrato nella Figura 14, le curve di decadimento, basate sul cambiamento di corrente normalizzata nel corso del tempo, suggerisce un T80 per uso continuo che è simile per i due dispositivi (26 h vs. 30 h), anche se leggermente più lungo per il dispositivo incapsulato.
Figura 14: degradazione del dispositivo operativo. (un) questo pannello mostra una corrente scura misurata a 4 V per misurazioni IV effettuate ogni 5 min per un dispositivo standard celle solari organiche. (b) questo pannello mostra le curve di decadimento attuale scuro normalizzato a 4 V,o, dove ioo è la corrente iniziale. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Della curva di decadimento dei dati grezzi per il dispositivo organico incapsulato (Figura 14a), si osserva un netto calo tra la prima e la seconda misurazione nel corso di 5 min. Questo declino non è osservato per il dispositivo organico testato in aula. Probabilmente si tratta di un risultato del fatto che occorre più tempo per montare il dispositivo organico all'interno della camera e collegarlo alla scheda di ZIF, considerando che il dispositivo incapsulato può essere misurato direttamente immediatamente al momento di essere rimosso dall'ambiente glovebox.
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Discussion
I passaggi critici nel ricreare questo esperimento includono la stampa delle sezioni per evitare crepe, lacune o povere caratteristiche di riempimento che possono fare diminuire la WVTR, la camera per evitare eventuali infiltrazioni di umidità e ossigeno stringendo il morsetto KF50 di tenuta realizzare una completa sigillatura fra gli alloggiamenti superiore e inferiore, utilizzando un epossidico a bassa pressione nominale a vuoto intorno i piedini di contatto o qualsiasi passanti per evitare qualsiasi fuoriuscita e creando una barriera tra il campione e la camera superiore utilizzando un corretto posizionamento di o-ring e pressione sufficiente con le viti di serraggio sugli anelli di tenuta per evitare eventuali perdite senza rompere il campione. L'o-ring dovrà integrarsi completamente nella scanalatura, senza bave o particolati e deve essere compresso tra 15-25% della sua sezione trasversale per un'adeguata guarnizione10. È anche importante fare attenzione quando si collega il pin di contatto al corpo camera per assicurare un buon contatto elettrico sia evitare percorsi per infiltrazioni di ossigeno e umidità attraverso la resina epossidica a bassa pressione. Una resina epossidica classificata come sigillante per applicazioni sotto vuoto fornirà un'adeguata tenuta. È importante collegare i pin di contatto alla scheda di misura per ridurre al minimo eventuali perdite di resistenza di serie durante le misurazioni di IV. Conservare la camera in un ambiente inerte come un vano portaoggetti per almeno 24 h prima dell'uso per garantire che tutta l'umidità assorbita dalla camera di commercio ha avuto il tempo di fuggire dal materiale. Ciò è particolarmente importante se l'alloggiamento è stato immagazzinato per più di pochi giorni in condizioni ambientali nell'ambiente di laboratorio aperto. Non è consigliabile per riscaldare la camera per accelerare il processo di degasaggio, per evitare un ammorbidimento delle pareti della camera e il rischio di crollare la struttura dell'alloggiamento.
Alcuni problemi comuni possono essere incontrate quando si ricreano questo esperimento. Come la camera utilizza una guarnizione o-ring stampata direttamente sul campione esaminato, piuttosto che una camera completamente sigillata, è possibile rompere il campione quando viene utilizzata una forza eccessiva nel montare l'anello di ritegno. Inoltre, particolati l'o-ring o nella scanalatura o bave su uno qualsiasi dei giunti sigillati possono impedire una buona tenuta, oltre il campione dopo il montaggio10di cracking. Un'accurata pulizia di o-ring e i giunti prima di montare l'anello è essenziale.
È anche importante evitare la camera di fusione durante la polimerizzazione della resina epossidica. Dopo l'applicazione di resina epossidica per garantire i perni di pogo nella camera inferiore, astenersi dall'applicare calore per accelerare il processo di essiccazione. Questo si tradurrà in fusione il materiale di stampa 3D e quindi in una deformazione della camera.
L'utilizzo di inadeguati collegamenti elettrici tra i piedini di contatto e il bordo di prova è un problema significativo. Una saldatura scadente, connessioni a filo lungo o un calibro troppo spesso di filo può portare ad una diminuzione delle prestazioni del dispositivo a causa di perdite di resistenza che si verificano lungo i collegamenti elettrici tra la camera e il bordo di prova significativa, evitabile. Si consiglia di fare sempre un dispositivo organico incapsulato come riferimento per controllare la qualità delle connessioni all'esterno della camera durante il cablaggio di una nuova camera. Le perdite ad alta resistenza sono probabili se il dispositivo nell'alloggiamento Visualizza ordini di grandezza di meno corrente di buio o una pendenza significativa intorno la corrente di corto circuito18 (vale a dire, sc, intorno a V = 0) e il circuito aperto tensione19 (vale a dire, Voc, intorno I = 0). Questi effetti sono mostrati in Figura 15, dove l'uso di lunghi spessi cavi da collegare una camera non supportata alla scheda di misurazione è paragonato ad un collare di sostegno con incorporato interconnessioni. Come si può vedere, l'uso del collare supporto condotto ad un aumento della corrente di buio di due ordini di grandezza (Figura 15a) e ad un aumento del fattore di riempimento17 da 22,7% a 34,6%. È possibile ridurre ulteriormente le perdite di resistenza attraverso meglio per saldatura e cablaggio di disegni.
Figura 15: un confronto di ISSR IV. Questi pannelli mostrano misure elettriche per dispositivi con i poveri e buoni contatti: (un) scure misure di corrente-tensione e di corrente-tensione (b) nell'ambito dell'illuminazione. Le immagini di inserto rappresentano il povere configurazioni di contatti elettriche (bordo nero sul lato sinistro) e le configurazioni di contatto elettriche buone (il bordo rosso sul lato destro) per collegare i pin di contatto dalla camera alla prova scheda di misura. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
L'uso di una terza mano per saldatura stazione, morsetti, e clip a coccodrillo per garantire il solder cup e pogo pin farà saldare i piedini di contatto più facili, impedendo qualsiasi povero saldatura dei pin di contatto. Assicurarsi che il tallone del saldante applicato esternamente per il pin e la tazza non è troppo grande; in caso contrario, non si adatta attraverso i fori incorporati nella camera inferiore. La saldatura deve essere posizionata all'esterno del perno, come saldatura all'interno causerà la saldatura Inserire la molla e il perno potrebbe diventare inutilizzabile. Controllare il collegamento elettrico tra il perno e la tazza utilizzando un multimetro.
Quando andrete a saldare fili esterni per il sensore di temperatura e umidità di DHT22, le difficoltà potrebbero verificarsi come risultato la precisione richiesta a causa di come strette sono i perni, portando a un povero per saldatura dei fili al sensore. Utilizzando una terza stazione di saldatura di mano o qualsiasi pinze e morsetti a coccodrillo assisterà nella protezione del sensore e dei cavi in posizione. Si noti che il saldatore di posizionamento troppo vicino alla base del perno sul sensore per un periodo di tempo prolungato può bruciare il pin, facendolo cadere.
Ci sono due principali limitazioni all'approccio generale proposto qui di un 3D-stampato nella camera atmosferica. Il primo è che la WVTR è sostanzialmente più alto per la camera di PLA-stampato 50% di quanto lo sarebbe per una camera equivalente ricavata dal metallo. Pertanto, al fine di ridurre la WVTR, due modifiche esistono per il disegno della camera che può aumentare il tempo di utilizzo della camera: gas inerte che scorre e pozzi disseccante. Per consentire il flusso di gas inerte, la camera inferiore con la configurazione di porte di gas del design camera può essere utilizzata. La WVTR notevolmente è stata diminuita a meno di 0.13 µ g/die in tale configurazione. Per ospitare materiale essicante, camera inferiore ha tre pozzi intorno ai fori passanti. Questi pozzi possono essere riempiti con umidità standard o getter di ossigeno per assorbire eventuali gas che entrano nella camera. Reese et al. 10 trovato che Getters ad alta superficie di Mg misto e drierite (entrambi essicante di laboratorio standard) erano sufficienti per diminuire la WVTR per metallo chambers a 0,5 µ g/die.
La seconda limitazione è che la camera, attraverso l'uso di pogo pin e i cavi di connessione alla scheda di misurazione, Mostra sempre maggiori perdite di resistenza di contatto rispetto ad un equivalente dispositivo incapsulato. Figura 12b Mostra questo comportamento per un dispositivo in aula rispetto allo stesso dispositivo incapsulato e contattato direttamente alla scheda di prova ZIF. Ciò può avere implicazioni per l'interpretazione delle caratteristiche del dispositivo. Ogni sforzo deve essere fatto per limitare le perdite di questa natura attraverso un cablaggio corretto e saldatura. Come illustrato nella Figura 15, è possibile ridurre significativamente le perdite migliorando i collegamenti dei cavi tra la camera e la scheda di prova ZIF. Utilizzando un collare di 3D-stampato personalizzato incorporato con fili di rame che si adattano direttamente nella scheda di prova ZIF, le prestazioni del dispositivo è stata migliorata significativamente. Ulteriori miglioramenti possono essere possibili con configurazioni di connessione migliore o con altre schede di test.
Un'ulteriore limitazione è specifica per i disegni di camera descritti in questo protocollo, ma può essere alleviata dai ricercatori adottando disegni per i propri usi modificando le configurazioni di camera. Qualsiasi dispositivo organico testato con gli alloggiamenti come specificato dai file CAD forniti (come descritto nella Figura 1) sono limitati nel formato a 40 mm di diametro. La superficie attiva totale che può essere illuminata è limitata anche dalla dimensione della finestra nella camera superiore. Il design 6-pixel richiede una forma ovale per camera superiore apertura quali due blocchi di pixel, mentre il design 4-pixel ha tutti i pixel all'interno di un cerchio di 18 mm.
Questo protocollo delinea un approccio per costruire e testare una piccola camera portatile, basata sul progetto originale di Resse et al. 10. abbiamo adattato questo disegno, che lo rende più economico e più versatile mediante stampa 3D per produrre i componenti della camera. Il significato per quanto riguarda altri protocolli risiede nella sua semplicità, versatilità e accessibilità. L'uso del 3D stampa piuttosto che di lavorazione permette regolazioni rapide, conveniente per cambiare campione o requisiti ambientali pur mantenendo l'utilità di progettazione di base. In questo contributo, abbiamo proposti tre varianti della camera che può essere prodotto, compresi i pixel differenti layout per i dispositivi organici e le porte di ingresso per vari gas di flusso. Il basso costo e la velocità della produzione mediante la stampa 3D può permettere ai ricercatori di modificare rapidamente il disegno per soddisfare i propri scopi, tra cui pixel differenti layout, dimensioni dei dispositivi in scala, porte extra e sensori aggiuntivi.
Le motivazioni principali per l'utilizzo di stampa 3D per quest'Aula era per consentire una maggiore versatilità del design camera per soddisfare le esigenze specifiche degli utenti. Ciò implica intrinsecamente che modifiche possono essere fatto facilmente per soddisfare uno scopo determinato, dalla scalabilità verticale per un più grande disegni organici dispositivo o modulo, aggiungere funzionalità di misura diverse, per modificare il layout del dispositivo organico, dando una vasta gamma di futuro applicazioni. Vi proponiamo due possibili sviluppi che si estenderanno l'uso di questi alloggiamenti ulteriormente. Essi comprendono la capacità di modificare il layout di dispositivo e di controllare la temperatura.
Per cambiare il dispositivo di layout, come dimostrato in precedenza per le configurazioni di camera 4 - e 6-pixel mostrate nella Figura 1 e Figura 4, la camera può essere facilmente adattato ai layout di pixel diverso dispositivo organico, utilizzando i file CAD disponibili nella Informazioni supplementari. La posizione dei fori passanti elettrici nella camera inferiore dovrebbe essere attentamente riprogettata per ospitare la configurazione appropriato dispositivo organico. Si noti che l'anello di ritegno si sovrappone con gli angoli del dispositivo organico al fine di fissarlo nella camera superiore e, come tale, collegamenti elettrici non devono essere collocati in quelle zone. Camera superiore ha un foro per consentire l'assorbimento/emissione di luce dal dispositivo. Qualsiasi dispositivo organico testato con quest'Aula è quindi limitato al materiale attivo in una regione non di fuori di questa zona. Il design 6-pixel richiede una forma ovale per camera superiore apertura quali due blocchi di pixel, mentre il design 4-pixel ha tutti i pixel all'interno di un cerchio di 18 mm. Cura deve essere presa per accertarsi che la scanalatura sia abbastanza profonda per ospitare un nuovo o-ring se necessario. Reese et al. 10 indicano che l'o-ring deve essere compresso tra 15-25% della sua sezione trasversale per una tenuta adeguata. Alcuni file di CAD per gli alloggiamenti superiore e inferiore senza una progettazione specifica sono incluse anche le Informazioni supplementari per aiutare qualsiasi ricercatore a sviluppare il proprio design.
Come la camera design è basato su una vuoto raccordo-a KF50-centraggio guarnizione standard-per garantire una buona tenuta tra le camere superiore e inferiore, è adatta per ospitare dispositivi inferiore a 40 mm di diametro. Scalabilità verticale di dimensioni maggiori è possibile, utilizzando altre configurazioni di flangia di vuoto disponibile in commercio come la serie ISO, che utilizza lo stesso design di centraggio guarnizione. Utilizzando un sigillo commercialmente disponibile che viene testato e certificato rende facile ripetutamente Rimontare la camera senza alcuna preoccupazione per l'integrità della guarnizione10. Se il disegno deve essere modificato per incorporare più spazio, essere consapevoli che l'aumento delle dimensioni della camera aumenta anche la trasmissione di vapore acqueo e ossigeno.
Qualsiasi test di dispositivi organici generalmente non incorpora controllo della temperatura durante il IV caratterizzazione14. Come il dispositivo organico prestazioni e stabilità è altamente dipendente di temperatura6,7,8, questo può portare a un problema significativo nella comparabilità e la riproducibilità del test di laboratorio segnalati Risultati14. Tentativi di stabilire protocolli di prova standard per dispositivi organici29,30 suggeriscono che una misurazione della temperatura e controllo deve essere compilati in qualsiasi configurazione di test elettronico. Per risolvere questo problema, gli alloggiamenti atmosferici hanno due modifiche.
Il primo, un passante di sonda termocoppia, è già implementato nei disegni disponibili come un pin di contatto supplementare al centro del dispositivo (vedere i puntini blu nella Figura 4). Anche se è posizionato al centro di ridurre al minimo le imprecisioni nelle letture di temperatura pixel per pixel da sfumature attraverso il dispositivo, la termocoppia può essere spostata anche nell'anello di ritegno per non interferire con le misurazioni elettriche. La scarsa conduttività termica di PLA significa che una tale modifica può richiedere l'uso di metallo per l'anello di ritegno.
Il secondo, per un metodo di controllo della temperatura, è un anello di raffreddamento/riscaldamento termoelettrico applicato alla camera superiore. La cartuccia in ceramica riscaldamento/raffreddamento anello può essere applicata all'esterno della camera superiore da generare o dissipare il calore, come mostrato in Figura 16. L'anello può essere utilizzato per il riscaldamento o raffreddamento semplicemente invertendo il lato posizionato sulla camera. A causa della bassa conducibilità termica del PLA, questo metodo è efficace solo per un materiale altamente termicamente conduttivo camera superiore, come il metallo.
Figura 16: una vista esplosa della camera con il raffreddamento a. Questo pannello mostra una vista esplosa di un montaggio di camera di prova con un anello di raffreddamento e il posizionamento di dissipatore di calore in blu. Si noti che per una prestazione ottimale, i dissipatori di calore della canna deve essere inseriti tutto il diametro dell'anello, non solo i due illustrato qui per chiarezza. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Per dissipare efficacemente il calore, un dissipatore e la ventola deve essere utilizzati anche durante l'operazione. Per una prestazione ottimale, i dissipatori di calore dovrebbe essere disposte intorno l'anello di raffreddamento per massimizzare l'area coperta. Ogni tifoso può essere utilizzato, anche se i tifosi più forti fornirà una migliore performance. L'applicazione dell'anello e dissipatori di calore raffreddamento può essere fatto con un resina epossidica termicamente conduttivo. Mentre la maggior parte delle epossidiche possa essere rimossi con acetone, assicurarsi che la resina epossidica può essere rimosso da dissipatori di calore e anello prima dell'applicazione se il riscaldamento è richiesto.
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Disclosures
Gli autori non hanno nulla a rivelare.
Acknowledgments
Gli autori riconoscono Peter Jonosson e il Lyons nuovo Media Center per la stampa 3D degli alloggiamenti. Questa ricerca è stata sostenuta da 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, il McMaster Dean di ingegneria dello studente non laureato estate ricerca Premio Excellence e il programma di opportunità di ricerca dello studente non laureato.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A - B | |||
| Generic USB A - Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
References
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