Summary
Nous présentons ici un protocole pour la conception, la fabrication et l’utilisation d’une simple et versatile 3D-imprimés et contrôlée atmosphérique chambre pour la caractérisation optique et électrique des dispositifs optoélectroniques organiques air sensible.
Abstract
Dans ce manuscrit, nous exposons la fabrication d’une chambre atmosphérique petite, portative, facile à utiliser pour les organiques et dispositifs optoélectroniques de pérovskite, en utilisant la 3D-impression. Comme ces types d’appareils sont sensibles à l’humidité et l’oxygène, une telle chambre peut aider les chercheurs à caractériser les propriétés électroniques et de la stabilité. La chambre est destinée à être utilisé comme un environnement stable, réutilisable et temporaire avec des propriétés contrôlées (y compris l’introduction de gaz, humidité et de température). Il peut être utilisé pour protéger les matériaux sensibles à air ou les exposer à des contaminants d’une manière contrôlée pour les études de dégradation. Afin de caractériser les propriétés de la chambre, nous décrivons une procédure simple pour déterminer le taux de transmission de vapeur d’eau (WVTR) à l’aide d’humidité relative mesurée par un capteur d’humidité standard. Ce mode opératoire normalisé, avec une masse de remplissage de 50 % d’acide polylactique (PLA), se traduit par une chambre qui peut être utilisée pendant des semaines sans perte significative des propriétés du périphérique. La polyvalence et la facilité d’utilisation de la chambre lui permet d’être adapté à toute condition de caractérisation qui nécessite une atmosphère contrôlée compact.
Introduction
Dispositifs optoélectroniques organique et pérovskite, cellules solaires et diodes électroluminescentes issus des π-conjugués de molécules organiques semi-conductrices et organométalliques halogénures sont un domaine en pleine croissance de la recherche. Diodes électroluminescentes organiques (OLED) sont déjà un important volet technologique dans l’éclairage affiche1et photovoltaïque organique ont commencé à réaliser des économies qui leur font concurrence à silicium amorphe2. L’avancement rapide récente des dispositifs de perovskite absorbant léger et luminescent applications3,4,5 suggère que des dispositifs peu coûteux et facile à traiter sont susceptibles de trouver bientôt généralisée déploiement. Cependant, toutes ces technologies souffrent d’une sensibilité aux contaminants atmosphériques, en particulier l’humidité et l’oxygène, ce qui limite leur durée de vie efficace6,7,8,9.
Pour les chercheurs qui étudient ces systèmes, il peut être utile d’avoir une chambre adaptable, facile à utiliser, portable et réutilisable afin de protéger ces matières sensibles ou de les exposer à des contaminants dans une manière contrôlée10,11. S’il est possible d’utiliser une boîte à gants pour la caractérisation des dispositifs sensibles à air, ces environnements grands, chers et emplacement fixe, inertes peuvent être incompatibles avec la vaste gamme de caractérisation qui peut-être être nécessaire. Pour fournir un portable alternative, de Reese et al. 10 a proposé une petite chambre métallique basé sur une bride de vide standard convenant à la caractérisation électrique et optique des dispositifs organiques. Nous avons adapté cette conception, ce qui en fait moins cher et plus polyvalent en utilisant 3D-impression pour produire les composants de la chambre. L’utilisation de 3D-impression, plutôt que d’usinage, permet des ajustements rapides et rentables à l’évolution des échantillon ou exigences environnementales tout en maintenant l’utilité de la conception de base. Dans cette contribution, nous décrire la procédure pour faire une telle chambre et l’utiliser pour extraire les caractéristiques courant-tension d’un dispositif de diode organique.
Une bonne encapsulation d’organique et dispositifs de perovskite devraient avoir WVTRs de 10-3 - 10-6 g/m2/jour pour à long terme appareil stabilité12,13, pour assurer la petite infiltration d’eau dans l’appareil organique même en très conditions difficiles. Que cette chambre a été conçue comme un environnement contrôlé pour tester les fins plutôt qu’une méthode de stockage ou d’encapsulation à long terme, les conditions requises pour une chambre efficace ne sont pas aussi strictes. La chambre devrait être en mesure de maintenir les propriétés du périphérique dans un délai raisonnable d’effectuer des expériences de caractérisation. Le mode opératoire normalisé de l’utilisation de PLA se traduit par une chambre qui peut être utilisée pour plusieurs jours ou même semaines avec un débit de gaz incorporé, sans perte significative des propriétés du périphérique.
Changer les matériaux, ou encore la forme et la taille de l’organe de la chambre peuvent affecter considérablement la pénétration de contaminants de l’air dans la chambre. Par conséquent, la pénétration de l’humidité et l’oxygène doit être soigneusement surveillés pour chaque dessin ou modèle déterminer l’efficacité de la chambre. Nous avons, en outre la fabrication de la chambre, exposent une procédure simple pour déterminer la WVTR de la chambre, à l’aide d’un capteur d’humidité disponible dans le commerce, à établir un calendrier pour l’utilisation de la chambre d’expérimentation.
Une telle chambre simple mais polyvalente permet plusieurs types d’expériences à réaliser. Ils peuvent agir comme des environnements atmosphère inerte à l’extérieur de la boîte à gants, adapté aux caractérisations électriques et optiques à travers les ports de traversée électrique et la fenêtre. Leur portabilité permet à eux pour être utilisé avec des équipements de caractérisation électrique standard à l’extérieur du laboratoire où ils ont été fabriqués, ce qui est utile dans round robin tests de fiabilité14 ou d’obtenir des mesures du dispositif certifiés rendement15. Ces chambres sont également particulièrement utiles pour étudier les effets de l’introduction de contaminants pour les essais de dégradation contrôlée, avec des modifications simples. L’utilisation de l’impression 3D permet une adaptabilité importante et rapide de changer les configurations de périphérique, tailles, ou d’exigences relatives aux tests.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. les parties chambre impression 3D
Remarque : Toutes les préparation de l’imprimante, paramètres des logiciels « segments » et paramètres impression étaient spécifiques à l’imprimante a indiqué dans la Table des matières. Il y a un large éventail d’imprimantes 3D, chacun avec leur propre ensemble d’étapes de préparation et les paramètres optimaux. Il y a également un large éventail de couleurs possibles pour le filament de polymère utilisé pour les parties imprimées. Il n’est pas nécessaire d’utiliser le même plastique pour chaque partie.
- Sélectionnez les fichiers .stl correspondant, selon la configuration de la chambre souhaitée.
Remarque : Ces configurations sont détaillées dans la Figure 1, ainsi qu’une vue éclatée d’une configuration de chambre complet. - Configurer le logiciel de tranchage pour convertir les fichiers .stl fichiers .gcode qui lira l’imprimante.
- Télécharger le logiciel tranchage énuméré dans la Table des matières.
- Sélectionnez l’imprimante en cours d’utilisation en naviguant vers les autres et trouver l’imprimante en cours d’utilisation.
- Accédez à paramètres > imprimantes > Gestion d’imprimantes > Réglages de la Machine et modifier les paramètres, comme illustré à la Figure 2.
- Convertissez le fichier .stl dans un fichier .gcode avec les paramètres utilisateur désiré avec le logiciel de tranchage.
- Enregistrez le fichier converti .gcode sur la carte SD et l’insérer dans l’imprimante 3D.
- Préparer l’imprimante 3D à utiliser.
- Couvrir le lit impression avec ruban bleu. N’Assurez-vous qu’aucune déchirures, bulles d’air ou des surfaces inégales en passant un objet de type carte de crédit sur la surface.
- Niveau du lit de l’imprimante si nécessaire. La méthode se distingue par l’imprimante et peut être l’objet de recherches.
- Accédez à imprimer à partir de carte SD sur l’écran de l’imprimante 3D et sélectionnez le fichier souhaité.
Remarque : L’imprimante sera, dans un premier temps, réchauffer son lit et l’embout, et puis l’impression commencera. - Répétez les étapes 1.3 à 1.6 pour chaque partie à imprimer.
Figure 1 : une table de configuration avec une vue éclatée de la chambre d’essai. (a) ce tableau montre les fichiers .stl pour diverses configurations de chambre. Les lignes montrent les schémas 3D-rendu des variations sur chaque partie de chambre à imprimer. Les colonnes indiquent les pièces nécessaires pour compléter une seule chambre. Notez qu’une chambre aura soit une chambre en bas, soit une chambre en bas avec les ports du gaz, pas les deux. (b) ce panneau affiche une vue éclatée de CAD d’une chambre imprimée pour une configuration de test 4-pixel IV. Notez que le joint torique, le dispositif organique et le joint KF50-centrage ne sont pas 3D imprimés. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : paramètres de l’imprimante 3D. Il s’agit d’une capture d’écran des paramètres dans le logiciel tranchage machine requise pour produire les pièces 3D-imprimés pour les chambres. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
2. l’Assemblée de la chambre supérieure
- Ajouter des inserts filetés pour chambre supérieure (voir Figure 3 b pour plus d’informations sur la façon d’appliquer les insertions filetées).
- Percer 4 trous de 0,404 cm de diamètre (imperial taille 21) jusqu'à une profondeur de 0,397 cm (5/32 po) dans les 4 trous de guidage dans la partie inférieure de la chambre supérieure imprimée (voir Figure 1 a).
- Placer un insert fileté conique en laiton avec une taille de fil #4-40 (0,248 cm de diamètre) dans le trou percé avec le plus petit diamètre vers le bas.
- Tourner sur un fer à souder. Lorsqu’il est chauffé à environ 330-350 ° C, appuyez sur la pointe du fer à souder à l’insert fileté et appliquez une pression nominale comme l’insert chauffe le plastique pour lui permettre de glisser dans les trous préparés. Garder la pression (en s’assurant que l’insert se déplace vers le bas) jusqu'à ce que la face supérieure de l’insert et le visage de la face inférieure de la chambre supérieure sont environ 1 mm de côté.
- Appuyez légèrement sur le bord d’un bord droit contre la face supérieure de l’insert tandis que le plastique est encore chaud pour qu'affleurer la face du dessous de la chambre supérieure. Laissez 1 min pour le plastique refroidir avant de continuer.
- Assurer l’alignement des inserts en plaçant le circlips sur l’insert et vérifier si les trous s’alignent. Voir Figure 3C.
- Répétez la procédure d’étapes 2.1.2 - 2.1.5 pour tous les 4 inserts.
- Insérer, puis appuyez sur la taille-116 butylique joint torique dans la rainure circulaire dans la partie inférieure de la chambre supérieure.
- Placer le dispositif organique sur le dessus le joint torique (voir la Figure 4 pour le détail des 2 modèles possible pixel).
Remarque : Un seul appareil organique peut être composé d’un certain nombre de diodes individuelles qui peuvent être mesurés de façon indépendante. Ceux-ci sont appelés « pixels ». Les patrons à la Figure 4 représentent l’orientation de l’appareil organique tel qu’il devrait être placé dans la chambre supérieure. L’encoche sur le côté de la chambre doit être à gauche de l’appareil organique (4 pixels) ou au-dessous du dispositif organique (6 pixels) (par rapport à des marques d’orientation sur les patrons à la Figure 4). - Dans un environnement de la boîte à gants, fixez la bague de retenue de la chambre supérieure en vissant les vis à filetage 4-40 quatre (0,248 cm de diamètre, 0,478 cm de longueur) par l’intermédiaire de la bague de retenue dans les douilles taraudées. Appuyez sur le périphérique entre la bague et le joint torique. Faire extrêmement attention ne pas pour casser l’appareil en vissant les vis progressivement, allant d’un huitième demi-tour chaque passage.
Remarque : Pour garantir une étanchéité suffisante, vérifiez que le joint torique est pressé contre le dispositif tout autour avec une compression de 15 à 25 %.
Figure 3 : l’assemblage de la chambre supérieure. (a) ce panneau montre une chambre supérieure de 4 pixels démontée. (b) ce panneau illustre l’application des inserts filetés dans la chambre supérieure à l’aide d’un fer à souder. (c) ce panneau montre les composants partiellement montée chambre supérieure indiquant l’alignement de la bague de retenue de la chambre supérieure (à noter que le joint torique et les vis ne sont pas affichés pour plus de clarté). Différentes couleurs en plastique PLA ont été utilisées pour l’impression des différentes parties ; ceux-ci n’ont aucun effet sur la performance de la chambre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : modèles pixel périphériques possibles pour une mise en page de la broche. Ces panneaux montre l’emplacement de l’appareil de cellules solaires ou des diodes électroluminescentes organique utilisé pour désigner les positions de la fiche de contact pour (a) un 4-pixel et la configuration de chambre de test (b) un IV 6-pixel. Chaque pixel est numéroté à l’aide d’une référence pour les marques d’orientation (étoiles vertes) pour leur placement correct dans la chambre. Les cercles noirs et rouges représentent les contacts cathode et l’anode (c'est-à-dire, pôles positions), respectivement. Notez que pour la configuration 6-pixel, les deux pixels albums sont masqués par l’ouverture dans la chambre supérieure et non numérotés que seulement quatre pixels peuvent être testés dans des conditions d’illumination ou d’émission. (c) ce panneau montre l’orientation d’un dispositif de 6 pixels par rapport à la chambre basse 6-pixel avec sa broche positions indiquées. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
- Laisser la chambre supérieure Assemblée dans un environnement de la boîte à gants pour ≥ 24 h pour permettre toute trace d’humidité absorbée par la chambre pour échapper à la matière. Passez à l’étape 3 en attendant.
3. l’Assemblée de chambre bas
Remarque : Seulement Suivez l’étape 3.1 si une configuration avec une chambre en bas avec les orifices de débit de gaz est nécessaire.
- Ajouter pousser-à-brancher les connecteurs pneumatiques pour un flux de gaz inerte à la chambre en bas avec les orifices d’écoulement de gaz (voir Figure 5).
- À l’aide d’un robinet de National Pipe Thread (TNP) en taille 1/8 avec une main tourne-à-gauche, appuyez sur les deux trous situés sur le côté de la chambre en bas avec les ports de débit de gaz. Veiller à ce que le trou à exploiter est vertical et la chambre est solidement maintenue en place, placer le robinet dans le trou.
- À l’aide de la clé en T attachée à l’eau du robinet, lentement tourner la clé dans le sens horaire, en veillant à ce que les restes de robinet verticaux et alignés avec les trous comme les threads sont formés. Tous les 5 tours, tournez la clé dans le sens anti-horaire plein tourner et ensuite tourner un autre 5 tours, répétant jusqu'à ce qu’un fil est coupé au fond du trou.
- Enroulez le ruban de téflon autour des connecteurs de pousser-à-brancher 2-pneumatique en enroulant la bande dans le sens anti-horaire autour du filetage (lorsque l'on voit le raccord par le haut comme il se visse) x 2.
Remarque : Pour plus d’informations, reportez-vous au Guide de puiser un machinistes. - Visser les raccords pneumatiques dans les trous taraudés, en utilisant une clé pour serrer les. Prendre soin de ne pas trop serrer et casser le plastique.
- Enduire de basse pression autour de l’aménagement assis. Sur un morceau de papier d’aluminium, utiliser un bâton de popsicle à côtoyer résine de base 2-partie 1-partie durcisseur (les deux sont inclus). Ce mélange est l’époxy.
- À l’aide d’un cure-dent, appliquer une couche d’époxy dans et autour de l’espace entre le bas du réservoir avec les ports de débit de gaz et les raccords. Laissez l’époxy s’asseoir pendant 1-2 h pour la résine durcit à 25 ° C. Pour une cure complète, permettre à l’époxy pour se reposer pendant 24 h à 25 ° C. Veiller à ce que la résine set est blanche et solide lorsque vous appuyez sur.
ATTENTION : Durcisseur époxy et résine époxy causent des brûlures et irritation des yeux et des muqueuses. Époxy peut provoquer une allergie cutanée ou une réaction respiratoire. Il peut causer une irritation des voies respiratoires. Il peut être nocif si avalé ou absorbé par la peau. Assurer une ventilation adéquate et d’éviter tout contact avec la peau et les vêtements. Ne pas inhaler de la vapeur. Porter des gants et des lunettes de protection lors de la manipulation d’époxy. - Branchez les connecteurs pneumatiques de pousser-à-brancher avec les vannes de pousser-à-brancher actionnés manuellement avec des morceaux de 2 cm de tube téflon. Le diamètre du tuyau doit correspondre à celui qui est requis par le connecteur push de connexion utilisé.
Figure 5 : une chambre Assemblée avec les ports du gaz. Ce panneau montre une chambre entièrement Assemblée, y compris une chambre en bas avec les ports du gaz. Les ports de pousser-à-brancher gaz incorporés dans les trous disponibles dans la chambre sont attachés à tubes avec vannes de régulation de débit de gaz pour contrôler la mise en place de gaz. Notez que les broches de contact sont omis pour plus de clarté. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
- Ajouter les broches de contact électriques à la chambre basse pour une mesure de tension (IV) courant (voir Figure 6).
- Insérez 6-7 mm de l’extrémité étroite d’une goupille de pogo dans le bout femelle d’une tasse de soudure. La combinaison de ces 2 parties est connue comme une fiche de contact. Par utilisation de soudure mains secourables, suspendre horizontalement les deux parties de la fiche de contact.
- Allumez le fer à souder. Lorsqu’il est chauffé à environ 330-350 ° C, toucher le fer dans la région de connexion entre l’axe de pogo et la coupe de la soudure.
- Tandis que toujours toucher le fer à la zone, appuyez sur la soudure dans la région de connexion. Si elle a chauffé suffisamment, la soudure va fondre. Ce il y a une fine couche d’étain qui couvre la zone située entre les deux parties tout autour de l’extérieur de la fiche de contact. S’assurer que la soudure est lisse et sans bosses. Voir la Figure 6 b.
- Faire glisser la fiche de contact dans 1 des trous dans la partie inférieure de la chambre basse. Faites glisser la fiche de contact pour que ce 2,2 cm de la fin de coupe de soudure est en saillie du fond de la chambre basse.
Remarque : La coupe de soudure devrait coller le fond de la chambre basse alors que la goupille de pogo doit être vers l’intérieur de la chambre basse. - Pour l’étanchéité, couvrir la région où la fiche de contact a été insérée dans le plastique avec de l’époxy basse pression approprié pour les applications sous vide. Sur un morceau de papier d’aluminium, utiliser un bâton de popsicle à côtoyer résine 2-partie 1-partie durcisseur jusqu'à ce que le mélange semble uniform.
- À l’aide d’un cure-dent, appliquer l’époxy autour de la broche de contact et le trou pour éliminer la possibilité d’infiltration d’air. Laisser 1-2 h pour la résine durcit à 25 ° C. Pour une cure complète, permettre à l’époxy pour se reposer pendant 24 h à 25 ° C. Veiller à ce que la résine set est blanche et solide lorsque vous appuyez sur.
ATTENTION : Durcisseur époxy et résine époxy causent des brûlures et irritation des yeux et des muqueuses. Époxy peut provoquer une allergie cutanée ou une réaction respiratoire. Il peut causer une irritation des voies respiratoires. Il peut être nocif si avalé ou absorbé par la peau. Assurer une ventilation adéquate et d’éviter tout contact avec la peau et les vêtements. Ne pas inhaler de la vapeur. Porter des gants et des lunettes de protection lors de la manipulation d’époxy. - Répétez les étapes 3.2.1 - 3.2.6 pour ajouter le nombre correct de broches de contact à la chambre basse pour combler les trous.
- Placez la chambre inférieure assemblés dans un environnement de la boîte à gants et laissez-le pendant au moins 24 h.
Note : Ceci est pour permettre toute trace d’humidité absorbée par la chambre pour échapper à la matière.
Figure 6 : une chambre en bas complet, assemblé. (a) ce panneau montre une chambre en bas assemblé pour une configuration de test 4-pixel IV avec les broches de contact assis avec de l’epoxy à basse pression pour des applications sous vide. Le joint torique brun (KF50)-joint de bague de centrage est utilisé pour assurer un raccord étanche avec la chambre supérieure. (b) ce panneau montre une épingle de coupe et pogo de soudure après le brasage. (c) ce panneau montre un gros plan de set époxy, montrant la mise en place correcte de la fiche de contact dans les trous de chambre. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
4. l’assemblage Final
Remarque : Cet assemblage doit être fait dans un environnement de la boîte à gants après que monté haut et le bas du réservoir ont été à l’intérieur de la boîte à gants pour ≥ 24 h.
- Fixer un joint KF50-centrage à la chambre basse, comme illustré à la Figure 6.
- Placez la chambre supérieure sur le bas du réservoir, avec le côté lisse de la chambre supérieure vers le haut et alignez les encoches sur les deux parties de la chambre pour assurer un bon contact avec le dispositif organique. Voir la Figure 1 pour une vue éclatée de la chambre entière.
- Fixez les pièces de 2 chambre à l’aide de la pince KF50.
- Desserrez l’écrou à oreilles sur la pince et placez la pince sur le pourtour de la chambre inférieure combinée et la chambre supérieure.
- À l’aide de l’encart de la Figure 7 pour obtenir une représentation claire, tourner l’écrou à oreilles, aussi loin qu’il peut aller pour serrez le boulon, assurant une bonne étanchéité autour des 2 demi-chambres. Congé de la chambre remplie dans la boîte à gants jusqu'à ce que le logiciel a été configurée comme décrit dans étape 5.
Figure 7 : une chambre d’essai assemblé, complet. (a) ce panneau montre une chambre d’essai IV 4 pixels entièrement assemblée avec une pince KF50 cast assurant un ajustement serré entre le fond et la chambre supérieure. L’encart montre sous un autre angle de la pince KF50 fermé en position d’étanchéité maximale. (b) ce panneau montre un assemblage de la chambre supérieure de 4 pixels avec la bague de retenue (à noter que le joint torique est déjà monté dans la chambre supérieure). Autres configurations de chambre sont assemblées de la même manière. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
5. effectuer des mesurages de IV des Pixels individuels sur le périphérique
Remarque : Cette section décrit en détail la procédure utilisée pour générer les données affichées dans les Résultats de représentant. L’unité de la source-mesure (SMU) et le tableau de test Zero Insertion Force (ZIF) utilisé sont énumérés dans la Table des matières. Toutefois, toute méthode de connexion de la chambre d’un SMU pour collecter les données de courant-tension peut être utilisée. Toutes les étapes de mesure IV ont été effectués sur un ordinateur Windows. « Pixel » se réfère à une seule diode sur le dispositif organique.
- Télécharger et installer l’IDE Python fourni.
- Branchez un câble BNC du canal SMU 1 situé sur le SMU au Conseil test ZIF.
- Branchez l’alimentation électrique de la SMU et connectez-le à un ordinateur via un câble USB 2.0.
- Identifier l’ID de port/port série COM correct qui correspond à la SMU connecté.
- Pour les périphériques Windows, vérifiez quel port COM correspond à la SMU connecté dans le Gestionnaire de périphériques. Noter le nombre de COM.
- Ouvrez le script Python BasicIV.py .
- Coller le port COM (Windows) dans la ligne indiquée de code dans BasicIV.py , comme on le voit à la Figure 8.
Remarque : Par défaut, le programme va afficher des données dans le répertoire de travail courant.
Figure 8 : mesure de la IV en Python. Il s’agit d’une capture d’écran du script Python BasicIV.py avec l’emplacement du port COM indiqué. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
- Sur la SMU, basculer le commutateur de gamme étiqueté « 2 », situé près du chenal de SMU 1 sur la position. Voir la Figure 9 b.
- Retirer la chambre entièrement Assemblée dans l’environnement de la boîte à gants.
- Établir la connexion entre les broches de contact et la carte de test ZIF en utilisant une méthode de choix (voir la Figure 9).
Remarque : Pour cette configuration, un adaptateur personnalisé a été créée pour combler la connexion entre les broches de contact et la carte de test ZIF lors de l’exécution des mesures de IV. Cette méthode peut varier, aussi longtemps que les connexions sont suffisantes et ajouter une résistance négligeable. - Passer la goupille de la cathode à la masse et la broche de l’anode à la BNC pour seulement 1 pixel à la fois, assurer le reste d'entre eux sont commutés OFF.
- Exécutez BasicIV.py.
Remarque : Lorsque la mesure est terminée, les fichiers de résultats et un terrain de V0contre j’ai0 se produiront dans le chemin du fichier sélectionné précédemment. - Répétez les étapes 5.10 et 5.11 pour chaque pixel de l’appareil en utilisant les commutateurs pixel, illustrés à la Figure 9 pour mesurer l’IV pour chaque pixel.
Figure 9 : montage de mesure de la IV. (a) ce panneau montre une chambre entièrement Assemblée reliée à la zero insertion force (ZIF) test board et source unité de mesure (SMU) pour un test de mesure de IV. (b) ce panneau montre le commutateur de gamme « 2 » correctement connecter l’appareil à la SMU pour mesurer la valeur en position ON . S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
6. Monter la chambre d’essai WVTR
- Ajouter un capteur d’humidité interne à la chambre d’essai pour la détermination de la WVTR en WVTR.
- Souder les 3 fils du capteur d’humidité interne comme le montre la Figure 10C: 5 V (rouge), terre (vert) et données (jaune). S’assurer qu’ils sont d’une longueur suffisante (environ 15 cm).
- Enfilez-les humidité interne capteur dans les trous au fond de la chambre de basse du test WVTR.
- À l’aide d’un cure-dent, basse pression enduire autour des fils à l’intérieur et à l’extérieur de la chambre basse, ainsi que dans toutes les ouvertures. Sur un morceau de papier d’aluminium, utiliser un bâton de popsicle à côtoyer résine 2-partie 1-partie durcisseur jusqu'à ce que le mélange semble uniform.
- Appliquer l’époxy autour du fil et le trou pour éliminer la possibilité d’infiltration d’air. Laisser 1-2 h pour la résine durcit à 25 ° C. Pour une cure complète, permettre à l’époxy pour se reposer pendant 24 h à 25 ° C. Veiller à ce que la résine set est blanche et solide lorsque vous appuyez sur.
ATTENTION : Durcisseur époxy et résine époxy causent des brûlures et irritation des yeux et des muqueuses. Époxy peut provoquer une allergie cutanée ou une réaction respiratoire. Il peut causer une irritation des voies respiratoires. Il peut être nocif si avalé ou absorbé par la peau. Assurer une ventilation adéquate et d’éviter tout contact avec la peau et les vêtements. Ne pas inhaler de la vapeur. Porter des gants et des lunettes de protection lors de la manipulation d’époxy.
- Répétez l’étape 2 pour assembler une chambre supérieure, remplaçant le dispositif avec un morceau de verre de la même taille et la même épaisseur que le périphérique que la chambre pourrait être enfermant.
Remarque : Si une chambre supérieure est déjà Assemblée, alors il peut servir à cet effet. Puisque aucun périphérique n’est mesuré, pour imiter les conditions d’un dispositif, un morceau de verre est utilisé pour sceller l’ouverture optique de la chambre supérieure. - Laisser le test bas chambre, chambre supérieure assemblé et bague de centrage KF50 démontées dans un oxygène- / exempt d’humidité environnement (boîte à gants) pendant 24 heures afin de garantir une condition initiale de 0 % d’humidité relative intérieure.
- Répétez l’étape 4 pour assembler entièrement une chambre conçue pour mesurer la WVTR à l’intérieur de la boîte à gants, tel qu’illustré à la Figure 10 a.
Figure 10 : l’humidité stable configuration. (a) ce panneau montre un WVTR entièrement assemblé tester chambre câblé à l’internes et externes DHT22 capteurs d’humidité à l’aide d’un cavalier de la maquette d’un microcontrôleur. (b) ce panneau montre le DHT22 capteur d’humidité à l’intérieur de la chambre basse WVTR test. Notez que les fils sont alimentés par le bas du réservoir et sont maintenus en place avec de l’époxy à basse pression. (c) ce panneau montre une représentation schématique du capteur humidité interne et externe DHT22 et un schéma de câblage de carte microcontrôleur à l’aide d’une maquette unique (pour plus de commodité). Le capteur est branché sur les broches du microcontrôleur « 5 V » (rouge) et « GND » (vert) pour alimenter le capteur. La sortie des données du capteur (jaune) se connecte aux pins en « Numérique » [2 pour le capteur (INT) interne] et 4 pour le capteur (EXT) externe avec une résistance de 10 kΩ. L’encart montre un capteur de DTH22 avec le câblage correct : 5V (rouge), terre (vert) et les données (jaune). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
7. procéder à une mesure de l’humidité afin de déterminer le WVTR
- Télécharger le logiciel microcontrôleur de la carte et n’importe quel Python 2.7.12 IDE sur un ordinateur compatible.
- Ouvrez le fichier Python Run_WVTR_Test.py.
- Branchez le microcontrôleur à l’ordinateur via un câble USB A-B.
- Installer la bibliothèque pour permettre la sortie des données dans une feuille de calcul.
- Répétez l’étape 5.4 pour déterminer le nombre de COM du microcontrôleur connecté. Copiez et collez ceci dans le code Python comme illustré à la Figure 11 a.
- Identifier le chemin du fichier désiré pour les feuilles de calcul de données brutes et entrez-le dans le code Python, comme illustré à la Figure 11 a.
- Ouvrez le fichier de microcontrôleur ARDUINO_HUMIDITY_TESTS.ino.
- Sous l’onglet Outils , sélectionnez le microcontrôleur approprié que le Conseil. Sous l’onglet Outils , sélectionnez le port tel que déterminé à l’étape 7,5.
- Vérifier et télécharger le code de microcontrôleur au microcontrôleur en cliquant sur l’icône en haut à gauche de la fenêtre, comme on le voit dans la Figure 11 b.
- Câbler le circuit comme illustré à la Figure 10 c; Connectez le 5 V (rouge), sol (noir) et signal (jaunes) fils de la sonde d’humidité (EXT) externe à leurs emplacements respectifs. Omettre le capteur interne (INT) jusqu'à l’étape 7.12 puisqu’elle est située dans la salle remplie, comme illustré à la Figure 10 b.
- Retirer la chambre d’Assemblée de la boîte à gants.
- Fil immédiatement le capteur interne dans la chambre le jury microcontrôleur comme illustré dans la Figure 10C.
- Exécutez le script Python et suivez les instructions qui s’affichent dans l’interpréteur de commandes Python.
- Tapez dans le matériel de la chambre.
- Saisissez la durée en heures. Support le nombre avec un trait de soulignement. Par exemple, si 6 h est désiré, puis tapez « _6_ ».
Remarque : Le test doit commencer et créer des fichiers .xlsx dans le chemin d’accès spécifié dans le script lorsque le test est terminé. Ne laissez pas les capteurs débrancher l’installation. Le test doit être redémarré si cela se produit. Le code de microcontrôleur pour la mesure de la WVTR est une adaptation du programme par défaut fourni par le fournisseur. Le code Python qui exécute la mesure IV a été adapté à partir du code fourni par le fabricant du Conseil test ZIF.
Figure 11 : un screenshot de taux de transmission de vapeur d’eau. Ces panneaux montrent (un) une capture d’écran du script Python Run_WVTR_Test.py avec (b), l’emplacement du port COM indiquée. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Mesures de courant-tension :
Cette chambre est conçue pour permettre l’analyse d’un dispositif d’air sensible diode, comme une cellule solaire organique ou perovskite ou une diode électroluminescente. Il peut agir comme une encapsulation réutilisable, temporaire ou comme une méthode de l’introduction de contaminants pour effectuer des essais de dégradation contrôlée. Les courbes de densité de courant-tension (JV) montrés ici ont été mesurées à l’aide d’une planche d’essai ZIF attachée à une SMU dans des conditions lumineuses et sombre (c'est-à-dire, pas d’éclairage) pour extraire les caractéristiques de la diode base. En connectant les broches de contact de la chambre au Conseil d’administration ZIF, chaque pixel peut être piloté individuellement. Dans les données de l’exemple ci-dessous, la chambre standard bas, sans les ports du gaz, imprimés de densité 50 % plastique PLA a été utilisée pour tester une cellule solaire organique à l’aide de la configuration de 6 pixels. Ces dispositifs organiques, « pixel » se réfère à la diode individuelle qui peut être mesurée à l’aide de la configuration de la mesure. En utilisant les programmes Python fournis dans le dossier de Code de mesure IV (trouvé dans les Informations complémentaires), les courbes suivantes ont été obtenues pour un seul pixel de dispositifs organiques avec une architecture de dispositif de ITO/PEDOT : PSS/P3HT : PCBM / Al. Les détails pour produire les dispositifs peuvent être trouvés ailleurs16.
Figure 12 représente les courbes de JV attendues d’un bon travail organique dispositif photovoltaïque dans l’obscurité et sous illumination. Notez que, pour en extraire la densité de courant (J), les courbes de courant-tension qui sont les résultats du programme Python BasicIV.py ont été divisés par la surface mesurée diode. Pour nos diodes, c’était environ 1,2 mm2. La figure 12 montre le comportement d’une diode dans la chambre, avec broche bon contact avec les électrodes auto-adhésives. Tous les quatre pixels qui sont mesurables dans une telle configuration présentent un comportement similaire. Une diode organique de travail qui ne soit pas amoindrie devrait montrer le comportement de rectification, un faible signal bruit et une augmentation exponentielle dans le courant après une tension appliquée d’environ 1 V dans l’obscurité ; sous illumination, il faut disposer de diode semblable caractéristiques comme dans l’obscurité, compensées par l’augmentation du courant induit2,16. À titre de comparaison, la Figure 12 montre également les courbes de JV pour un pixel de l’appareil même, recouvert d’une lame de microscope sur la zone active (c'est-à-dire, la zone de contour rouge de la Figure 4, revêtu époxy à basse pression de vide-soudure après les premiers essais en chambre). Notez que dans la chambre, il y a preuve d’une plus grande résistance de contact comme l’atteste la diminution du remplissage facteur17 [la courbe devient moins « carrée » due à la pente autour du court circuit actuel (Jsc)18 et le circuit ouvert tension (Voc)]19. Cela peut être attribuée à la résistance de sonde de contact plus élevée de l’appareil dans la chambre par rapport au dispositif utilisant directement la mesure Conseil20. Il devrait être possible de diminuer les pertes de résistance significativement par le biais de mieux souder et conceptions de câblage. Dans le cas d’un dégradé, non-fonctionnement ou mal communiqué avec dispositif organique, nous verrions pas une courbe de type diode, comme dans la Figure 12 c. Ces courbes ont généralement un faible courant mesuré, aucun comportement rectifiant et un rapport signal sur bruit élevé, indiquant « bruit » ou contact ouvert. Un court circuit, tels que se produirait s’il y a un contact direct entre l’électrode métallique supérieure et l’électrode ITO sur le fond, aurait montré par une ligne droite d’une pente proportionnel à la résistance au travers le contact (Figure 12d).
Figure 12 : Comparaison de l’An IV. Ces panneaux montrent les courbes de mesure de densité de courant-tension (JV) d’un dispositif de standard cellule solaire organique à l’intérieur de la chambre et le même dispositif encapsulé et contacté directement sur la carte ZIF à travers les tiges intégrés (un) sous conditions d’obscurité) c'est-à-dire, pas sous illumination) et (b) sous illumination utilisant une source lumineuse de laboratoire, montrant attendus comportement de la diode. (c) ce panneau montre une courbe de mesure d’un appareil standard cellule solaire organique pas sous illumination montrant dégradé ou de comportement sans contact. (d) ce panneau montre une courbe de mesure de diode IV d’un dispositif court-circuité pas sous illumination. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Essais d’efficacité de chambre :
Cette chambre est destinée à agir comme un environnement stable temporaire et réutilisable avec propriétés contrôlées (y compris l’introduction de gaz, humidité et de température). Pour déterminer l’efficacité des chambres atmosphériques, elles ont été caractérisées de deux façons : une épreuve de vitesse de transmission de vapeur d’eau à l’aide d’un capteur d’humidité et un essai de dégradation périphérique utilisant le dispositif de cellule solaire organique utilisé pour démontrer le courant-tension mesures dans la section précédente.
Essais WVTR :
Un des facteurs essentiels dans la dégradation des appareils est la pénétration d’eau dans l’appareil21,22. Stabilité à long terme de périphérique, une bonne encapsulation de dispositifs organiques devrait avoir 10-4 - 10-6 g/m2/jour de l’infiltration de l’eau12,13. Que cette chambre a été conçue comme un environnement contrôlé pour tester les fins plutôt qu’une méthode de stockage ou d’encapsulation à long terme, les conditions requises pour une chambre efficace ne sont pas aussi strictes. Au contraire, la chambre doit être capable de conserver les propriétés du périphérique dans un délai raisonnable pour une affection donnée expérimentale. La principale méthode de caractérisation de pénétration de la vapeur d’eau et la durée d’utilisation de la chambre est la vapeur d’eau transmission taux (WVTR)21.
Le WVTR peut prendre des significations différentes selon les conditions dont il est mesuré et les unités qui sont utilisées23. Dans le but de cette contribution, la WVTR est déterminée par une mesure de l’humidité relative changement24, semblable à un test de coupe gravimétrique23. En raison de la complexité des chemins de pénétration de l’humidité dans la chambre, la variation de la masse de la vapeur d’eau pour atteindre le capteur doit être utilisée, normalisée par la par la différence en pourcentage (exprimée comme une fraction de 0 - 1) de l’humidité relative à travers la frontière, adapté de la méthode de Basha et al. 25.
(1)
Ici, 
représente le taux de variation par rapport au temps de la masse de vapeur d’eau contenue dans la chambre, et 
est la différence d’humidité à l’intérieur et à l’extérieur de la chambre. Une telle approche donne des unités pour la WVTR de la masse par unité de temps.
Implicite dans cette équation repose sur l’hypothèse que le taux de la pénétration de la vapeur d’eau est proportionnel à la différence d’humidité entre l’intérieur et l’extérieur de la chambre. Cette hypothèse conduit à l’équation différentielle suivante :
(2)
Ici, 
est le volume de la chambre (tirée de modèles 3D), et 
est la densité de saturation de la vapeur d’eau à la température enregistrée pendant l’essai.
Résoudre cette équation et son remplacement par elle dans l’état initial de 0 % d’humidité dans la chambre (assurée par la sortie de la chambre dans la boîte à gants pour > 24h), l’équation de ces expériences, comme indiqué ci-dessous, se trouvent.
(3)
Lorsqu’il procède à l’épreuve de l’humidité, humidité relative lectures proviennent simultanément à l’intérieur et à l’extérieur de la chambre 3D-imprimés. Une fois ces données a été compilées, il a comploté contre temps, t, comme illustré à la Figure 13 a. Régression linéaire a été utilisée pour calculer la WVTR de la pente de la meilleure ligne de forme.
Dans cet essai, densité d’impression plastique imprimés 3D de PLA de la 50 % a été utilisée. Le test a été exécuté pendant une durée de 4 h, ce qui entraîne une WVTR de 270 µg/jour (R2 = 0,985). Il est élevé par rapport aux exigences d’un bon dispositif organique encapsulant12,13, mais c’est suffisant pour réduire au minimum la dégradation de l’appareil pour un test électrique d’une durée de plusieurs heures21 (voir la section suivante, dispositif Essai de dégradation). En revanche, une chambre qui fuite comme le montre la Figure 13 b avait une WVTR de 855 µg/j (R2 = 0,99).
La vitesse à laquelle l’humidité entre dans la chambre est régi par le coefficient de diffusion de la matière plus perméable23. En supposant que les mêmes conditions d’étanchéité, différents matériaux pour les murs de la chambre permet d’obtenir des valeurs différentes de WVTR. Résultats pour quelques matériaux représentatifs et conditions sont résumées dans le tableau 1. La chambre PLA typique a une WVTR plus élevée qu’une chambre équivalente usinée sur métal10. En supposant une relation proportionnelle entre la dégradation de le WVTR et le dispositif, nous pouvons estimer les durées de conservation avant une perte de 80 % de la performance initiale (T80)6,8 pour un dispositif d’essai, à l’aide de cette chambre comme point de référence pour l’humidité pénétration des sceaux. Ce qui peut donner une estimation approximative de l’époque de la facilité d’utilisation pour une chambre dans une configuration donnée. Dans ces conditions, la chambre PLA de densité 50 % devrait être en mesure de stocker un échantillon sans aucune pertes importantes pendant environ 3 jours. Cela contraste avec une véritable encapsulation, où la performance significative a été observée après plus de deux semaines de stockage dans des conditions ambiantes.
Il est également possible d’étendre la fenêtre de temps utilisable pour une chambre en coulant un gaz inerte, tel que N2. Dans une telle configuration, le WVTR pour la chambre PLA de 50 % a diminué à au-dessous de la limite de détection du capteur (voir Figure 13 b). Avec une détection minimale d’un ~ changement de 0,1 % d’humidité relative, qui suggère une WVTR inférieure à 0,13 µg/jour, avec une augmentation significative du temps de stockage estimée. Toutefois, des études antérieures,10,27 ont indiqué que les échantillons ont un T90 d’environ 6 semaines dans une boîte à gants. Comme cette configuration du flux de gaz chambre est comparable à un environnement de boîte à gants de gaz inerte, il s’agit d’une limite supérieure plus probable pour la conservation de l’échantillon. Pour déterminer une mesure plus précise de la WVTR pour ces faibles niveaux d’infiltration d’eau, un test plus sensible comme le test de calcium électrique28 devrait servir à donner une meilleure estimation.
Si les tests supplémentaires des chambres est souhaitée, un capteur d’oxygène pourrait être placé dans la chambre et les niveaux d’oxygène pouvaient être surveillés au fil du temps pour donner le taux de transmission d’oxygène (OTR), qui pourrait être comparé avec le WVTR.
| Matériel | DRHint (durée totale) | WVTR (mg/jour) | Estimée de périphérique de stockage de temps (jours) |
| 50 % densité PLA | 1,80 % | 271 ± 30 | 3.3 |
| 50 % densité PLA (fuite) | 4,70 % | 855 ± 90 | 1 |
| 50 % densité PLA N2 flux | < 0,1 % | < 0,130 | > 7000 |
| Polymère résistant à l’eau | 9,00 % | 3064 ± 300 | 0,29 |
| Metal 1 | -- | 90 * | 10 |
| * corrigé pour l’humidité relative extérieure | |||
| 1 Reese, et coll. [10] | |||
Tableau 1 : les résultats pour quelques matériaux représentatifs pour les murs de la chambre et les conditions étanchéitées. Ce tableau illustre la variation totale en interne taux de transmission d’humidité relative et de la vapeur d’eau pour chambres de diverses matières et dans diverses conditions.
Figure 13 : taux de transmission de vapeur d’eau parcelles. (a) ce panneau indique un changement d’hygrométrie permet de déterminer le WVTR utilisant l’équation 3. La variable dépendante est le logarithme naturel sans unité du ratio de l’humidité relative (HR) des capteurs internes et externes, comploté contre la montre (Voir l’équation 3 dans les Résultats de représentant). La pente de la droite de régression linéaire carrée réduite est proportionnelle à la WVTR, présenté au tableau 1 (R2 = 0,99). (b) ce panneau indique un changement de l’humidité relative pour une chambre de 3D-imprimés 50 % PLA dans diverses conditions. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Essai de dispositif de dégradation :
Pour tester la dégradation de la performance de l’appareil en fonctionnement continu, diodes ont électriquement en exergue toutes les 5 min de -5 à 5 V, pour enregistrer la réponse actuelle sombre comme une courbe courant-tension. La figure 14 montre qu'une comparaison entre le changement de courant à 4 V pour un dispositif testé à l’intérieur de la chambre par rapport à une standard diode encapsulée. En raison de l’augmentation de la résistance, l’appareil dans la chambre a un courant initial légèrement plus faible que le dispositif encapsulé. Pour les deux appareils, une augmentation initiale du courant peut être observée pendant la première période de 50 min. Après qu’un courant maximal est atteint autour de 50-60 min, il y a une inversion dans les courbes de courants et le courant commence à diminuer. Ce comportement est prévu pour ce type d’appareil, car la formation d’une couche intermédiaire en oxyde mince à l’électrode de contact albums initialement améliore les caractéristiques de l’interface entre le métal et le semi-conducteur organique6. Cet effet est beaucoup plus prononcé dans l’appareil dans la chambre, ce qui suggère une plus grande et plus rapide de l’oxydation. Cela souligne que la chambre n’est pas conçue pour être un remplacement pour l’encapsulation pour le stockage à long terme, mais un portable contrôlée environnement qui peut être utilisé pour mesurer les propriétés du périphérique changeant. Ajout des ports du gaz avec l’écoulement des gaz inertes qui diminuent la WVTR serait probablement améliorer la stabilité des appareils à l’intérieur de la chambre.
Comme l’appareil est en outre souligné, le calque actif commence à se dégrader en raison d’une variété d’interactions6,7,8,22. Les deux appareils show autour de 0,3 - 0,4 µA/min de perte-de-current comme mesure procède, mais encore une fois, la chambre présente un taux plus élevé de dégradation. Cela souligne que le dispositif à l’intérieur de la chambre de mesure se comporte de façon équivalente au dispositif encapsulé sous contrainte électrique. Comme illustré à la Figure 14, les courbes de décroissance, basés sur la variation de courante normalisée au fil du temps, suggère un T80 pour une utilisation continue qui est similaire pour les deux dispositifs (26 h vs. 30 h), bien que légèrement plus long pour le dispositif encapsulé.
Figure 14 : dégradation de l’appareil opérationnel. (a) ce panneau montre un courant d’obscurité mesuré à 4 V pour mesures IV toutes les 5 min pour un appareil standard cellule solaire organique. (b) ce panneau montre les courbes de décroissance actuel sombre normalisées à 4 V, j’ai /o, où j’aio est l’intensité initiale. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Dans la courbe de décroissance de données brutes pour le périphérique organique encapsulé (Figure 14 a), une baisse marquée est observée entre la première et la deuxième mesure au cours de 5 min. Cette baisse n’est pas observée pour le dispositif organique testé dans la chambre. C’est probablement un résultat du fait qu’il prend plus de temps pour assembler le dispositif organique à l’intérieur de la chambre et l’attacher à celui-ci ZIF alors que l’appareil encapsulé peut être directement mesurée immédiatement à être retiré de l’environnement de la boîte à gants.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Les étapes critiques de recréer cette expérience comprennent l’impression des chambres pour éviter les fissures, les lacunes ou pauvres caractéristiques intercalaires qui peuvent diminuer la WVTR, la chambre pour éviter toute infiltration d’humidité et d’oxygène en serrant la pince KF50 d’étanchéité réaliser une totale étanchéité entre les chambres supérieures et inférieures, en utilisant un époxy à basse pression sous vide au prorata autour les broches de contact ou des traversées afin d’empêcher les fuites et la création d’un joint entre l’échantillon et la chambre supérieure à l’aide d’un positionnement correct du joint torique et pression suffisante avec les vis de fixation sur la bague de retenue pour éviter toute fuite sans fissuration de l’échantillon. Le joint torique doit être insérée complètement dans la rainure, sans bavures ou de particules et doit être comprimé entre 15 et 25 % de sa section transversale pour une bonne étanchéité10. Il est également important d’être prudent lorsque vous attachez les broches de contact à l’organe de la chambre à la fois assurer un bon contact électrique et éviter les chemins de pénétration de l’oxygène et l’humidité à travers l’époxy à basse pression. Un revêtement époxy évalué comme un produit d’étanchéité pour les applications sous vide fournira une bonne étanchéité. Il est important de relier les broches de contact à la Commission de mesure afin de minimiser les pertes de résistance série lors de la mesure de la IV. Ranger la chambre dans un environnement inerte comme une boîte à gants pendant au moins 24 h avant son utilisation pour s’assurer que toute trace d’humidité absorbée par la chambre a eu le temps de s’échapper de la matière. Ceci est particulièrement important si la chambre a été stockée pendant plusieurs jours dans des conditions ambiantes dans l’environnement de laboratoire ouvert. Il n’est pas recommandé pour chauffer la chambre afin d’accélérer le processus de dégazage, afin d’éviter un ramollissement des parois de la chambre et le risque d’effondrement de la structure de la chambre.
Certains problèmes communs peuvent être rencontrés lors de la recréation de cette expérience. Comme la chambre utilise un joint torique pressé directement sur l’échantillon testé, plutôt qu’une enceinte complètement étanche, il est possible de fendre l’échantillon lorsqu’il est excessif de la force est utilisé dans le montage de la bague de retenue. En outre, les particules sur le joint torique ou dans la rainure ou bavure sur un des joints d’étanchéité peuvent empêcher une bonne étanchéité, en plus de la fissuration de l’échantillon lors de montage10. Un nettoyage soigneux de l’o-ring et les joints avant de monter l’anneau est indispensable.
Il est également important d’éviter la fusion de la chambre pendant le durcissement époxyde. Après application d’époxy pour sécuriser les broches de pogo dans le bas du réservoir, ne pas appliquer de chaleur pour accélérer le processus de séchage. Cela se traduira dans les imprimés 3D, de fusion et donc dans une défiguration de la chambre.
L’utilisation des connexions électriques inadéquates entre les broches de contact et la carte de test est un problème important. Une mauvaise soudure, raccords des câbles longs ou un câble d’une section trop épaisse peut entraîner une diminution significative, évitable de la performance de l’appareil en raison des pertes de résistance qui se produisent le long les connexions électriques entre la chambre et le jury de l’épreuve. Il est conseillé de toujours faire un dispositif organique encapsulé comme référence pour vérifier la qualité des connexions à l’extérieur de la chambre pour câbler une nouvelle chambre. Pertes de haute résistance sont susceptibles, si l’appareil dans la chambre présente des ordres de grandeur de moins courant d’obscurité ou d’une pente significative dans le courant de court-circuit18 (c'est-à-dire, j’aisc, autour de V = 0) et le circuit ouvert tension19 (c'est-à-dire, Voc, autour, j’ai = 0). Ces effets sont présentés dans la Figure 15, où l’utilisation de fils longs épais pour connecter une chambre non pris en charge à la Commission de la mesure est comparée à un collier de soutien avec incorporé d’interconnexions. Comme peut être vu, l’utilisation du collier prise en charge conduit à une augmentation du courant d’obscurité de deux ordres de grandeur (Figure 15 a) et à une augmentation du facteur de remplissage17 de 22,7 % à 34,6 %. Il peut être possible de réduire encore les pertes de la résistance à travers de mieux souder et conceptions de câblage.
Figure 15 : une comparaison HiRs IV. Ces panneaux montrent des mesures électriques pour les appareils avec les pauvres et bons contacts : (a) mesures de courant-tension sombres et (b) des mesures de courant-tension sous illumination. Les photos du médaillon représentent les mauvaises configurations contact électriques (la bordure noire sur le côté gauche) et les bonnes configurations contact électriques (la bordure rouge sur le côté droit) pour connecter les broches de contact de la chambre à l’épreuve Conseil de la mesure. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Station de l’utilisation d’un troisième coup de main à souder, pinces, et pinces crocodiles pour fixer la goupille de coupe et pogo de brasure fera souder les broches de contact plus faciles, empêchant toute mauvaise soudure des broches de contact. Faire en sorte que le bourrelet de la soudure appliquée extérieurement à la broche et la coupe n’est pas trop grand ; dans le cas contraire, il ne peut pas passer par les trous incorporés dans le bas du réservoir. La soudure doit être placée à l’extérieur de l’axe, soudure à l’intérieur qui provoquerait la soudure entrer au printemps et rendre la broche inutilisable. Vérifier le branchement électrique à travers la broche et la coupe à l’aide d’un multimètre.
Lors du soudage des fils extérieurs à la sonde de température et d’humidité DHT22, les difficultés peuvent être rencontrées à la suite de la précision requise en raison de comment étroit les broches sont, conduisant à une mauvaise soudure des fils du capteur. À l’aide d’une troisième station de soudage-coup de main ou des pinces et pinces crocodiles aidera à sécuriser le capteur et les fils en place. Veuillez noter que le fer à souder de positionnement trop près de la base de l’axe sur le capteur pour une longue période de temps peut brûler la goupille, amenant à tomber.
Il y a deux principales limites de l’approche générale proposée ici en utilisant une chambre atmosphérique imprimés 3D. La première est que le WVTR est sensiblement plus élevé pour la chambre de PLA-imprimés 50 % que ce serait pour une chambre équivalente usinée à partir de métal. Par conséquent, afin de réduire le WVTR, deux modifications existent pour la conception de chambre qui peut augmenter la durée d’utilisation de la chambre : écoulement du gaz inerte et déshydratants wells. Pour permettre l’écoulement de gaz inerte, la chambre basse avec la configuration de ports de gaz de la conception de la chambre peut être utilisée. Le WVTR a été considérablement diminuée à moins de 0,13 µg/jour dans une telle configuration. Pour accueillir le gel de silice, la chambre basse a trois puits autour des trous de passage. Ces puits peuvent être remplis d’humidité standard ou getters oxygène pour absorber les gaz qui entrent dans la chambre. Reese et al. 10 trouve que Getters haute-zone de la surface de Mg mixte et drierite (les deux déshydratants de laboratoire standard) ne suffisaient pas à diminuer la WVTR métal chambres ont à 0,5 µg/jour.
La deuxième limitation est que la chambre, grâce à l’utilisation de broches de pogo et branchement des câbles à l’organe de mesure, affiche toujours des pertes de résistance de contact plus élevées par rapport à un dispositif équivalent encapsulé. Figure 12 b illustre ce comportement pour un appareil dans la chambre par rapport au même périphérique encapsulé et contacté directement sur la carte de test ZIF. Cela peut avoir des implications pour l’interprétation des caractéristiques de l’appareil. Tout doit être fait pour limiter les pertes de cette nature grâce à un raccordement adéquat et la soudure. Comme illustré à la Figure 15, il est possible de réduire sensiblement les pertes en améliorant les connexions entre la chambre et la carte de test ZIF. La performance de l’appareil avec un collier de 3D-imprimé personnalisé incorporé avec des fils de cuivre qui s’inscrivent directement dans le jury de test ZIF, a été considérablement améliorée. D’autres améliorations peuvent être possibles avec les meilleures configurations de connexion ou avec d’autres conseils de test.
Une autre limite est spécifique à la conception de la chambre décrite dans le présent protocole, mais peut-être être soulagée par des chercheurs à adopter des dessins pour leurs propres usages en changeant les configurations de la chambre. N’importe quel dispositif organique testé avec les chambres comme spécifié par les fichiers CAD fournis (tel que décrit à la Figure 1) sont limités en taille à 40 mm de diamètre. La superficie totale et active qui peut être éclairée est également limitée par la taille de la fenêtre dans la chambre supérieure. Le design de 6 pixels nécessite une forme ovale pour la chambre supérieure, ouverture qui bloque deux des pixels, tandis que la conception de 4 pixels a tous les pixels exposés dans un cercle de 18 mm.
Ce protocole décrit une méthode pour générer et tester une petite chambre portable, basée sur la conception originale de Resse et al. 10. nous nous sommes adaptés à cette conception, ce qui en fait moins cher et plus polyvalent en utilisant l’impression 3D pour produire les composants de la chambre. L’importance en ce qui concerne les autres protocoles réside dans sa simplicité, adaptabilité et accessibilité. L’utilisation de la 3D impression plutôt que d’usinage permet des ajustements rapides et rentables à l’évolution des échantillon ou exigences environnementales tout en maintenant l’utilité de la conception de base. Dans cette contribution, nous avons proposés trois variantes de la chambre qui peut être produite, y compris des maquettes de pixel différent pour les dispositifs organiques et les ports de pénétration à l’écoulement des gaz différents. Le faible coût et la rapidité de la production en utilisant l’impression 3D peuvent permettre aux chercheurs de modifier rapidement la conception pour répondre à leurs propres fins, y compris les mises en page différentes pixel, dispositif à l’échelle des tailles, ports supplémentaires et des capteurs supplémentaires.
La principale raison d’être pour l’utilisation de l’impression 3D pour cette chambre devait permettre pour une polyvalence accrue de la conception de la chambre pour répondre aux besoins spécifiques des utilisateurs. Fondamentalement, cela implique que les modifications peuvent être effectuées facilement pour répondre à une fin donnée, de transposer à une plus grande dessins périphérique ou module organiques, ajoutant des fonctionnalités de mesure différentes, à KeyboardDrake : changer le type de dispositif organique, donnant un large éventail d’avenir applications. Nous vous proposons deux évolutions possibles qui seront étendra l’utilisation des ces chambres encore plus loin. Ils incluent la possibilité de changer la disposition de l’appareil et pour contrôler la température.
Pour modifier le dispositif de mise en page, comme démontré ci-dessus pour les configurations de chambre 4 - et 6-pixel illustrées à la Figure 1 et Figure 4, la chambre peut être facilement adapté aux mises en page de pixels différents dispositif organique, en utilisant les fichiers CAO disponibles dans le Renseignements complémentaires. L’emplacement des trous de passage électrique dans le bas du réservoir devrait être soigneusement remaniée pour tenir compte de la configuration du périphérique organiques appropriés. Notez que la bague de retenue se superpose avec les coins de l’appareil organique afin de fixer dans la chambre supérieure et, par conséquent, connexions électriques ne doivent pas être placées dans ces domaines. La chambre supérieure possède un trou pour permettre l’absorption/émission de lumière par le dispositif. N’importe quel dispositif organique testé avec cette chambre est donc limité à la matière active dans une région pas en dehors de cette zone. Le design de 6 pixels nécessite une forme ovale pour la chambre supérieure, ouverture qui bloque deux des pixels, tandis que la conception de 4 pixels a tous les pixels exposés dans un cercle de 18 mm. Soin doit être pris pour s’assurer que la rainure est assez profonde pour accueillir un joint torique neuf si nécessaire. Reese et al. 10 indiquent que le joint torique doit être comprimé entre 15 et 25 % de sa section transversale pour une bonne étanchéité. Certains fichiers de CAO pour les chambres supérieures et inférieures sans une conception spécifique sont également inclus dans les Renseignements supplémentaires à l’aide de n’importe quel chercheur dans l’élaboration de leur propre conception.
La chambre modèle est basé sur un vide, un raccord KF50-centrage joint standard-pour assurer une bonne étanchéité entre les chambres supérieures et inférieures, il est bien adapté pour accueillir des appareils inférieurs à 40 mm de diamètre. Intensification de grandes tailles est possible, à l’aide d’autres configurations de bride de vide disponible dans le commerce comme la série ISO, qui utilise la même conception de joint de centrage. Utiliser un sceau disponible dans le commerce qui est testé et certifié le rend facile de remonter à plusieurs reprises la chambre sans se soucier de l’intégrité de l' étanchéité10. Si le dessin ou modèle doit être modifié afin d’incorporer plus d’espace, sachez qu’augmenter la taille de la chambre augmente également la transmission de vapeur d’eau et d’oxygène.
Tout test des dispositifs organiques généralement n’incorpore pas de contrôle de la température pendant le IV caractérisation14. Comme la performance de l’appareil organique et de la stabilité dépend fortement de la température6,7,8, cela peut conduire à un problème important dans la comparabilité et la reproductibilité du test de laboratoire signalés résultats14. Les tentatives d’établir des protocoles standards d’essai pour dispositifs organiques29,30 suggèrent qu’une mesure de la température et le contrôle doivent être générés dans n’importe quelle configuration de test électronique. Pour résoudre ce problème, les chambres atmosphériques ont deux modifications.
Le premier, une traversée de sonde thermocouple, est déjà implémenté dans les conceptions disponibles comme une fiche de contact supplémentaire au centre de l’appareil (voir les points bleus sur la Figure 4). Bien qu’il est placé au Centre afin de minimiser les inexactitudes dans les lectures de température pixel à pixel de gradients à travers le dispositif, le thermocouple peut également être déplacé dans la bague de retenue afin de ne pas provoquer d’interférences avec les mesures électriques. La faible conductivité thermique du PLA signifie qu’une telle modification peut nécessiter l’utilisation de métal pour la bague de retenue.
Le second, d’une méthode pour contrôler la température, est un anneau de chauffage/refroidissement thermoélectrique appliqué à la chambre supérieure. La cartouche en céramique anneau de chauffage/de refroidissement peut être appliquée à l’extérieur de la chambre supérieure à émettre ou à dissiper la chaleur, comme illustré à la Figure 16. L’anneau peut être utilisé pour chauffer ou refroidir tout simplement en inversant le côté placé sur la chambre. En raison de la faible conductivité thermique du PLA, cette méthode n’est efficace pour un matériau hautement thermoconducteur chambre supérieure, comme le métal.
Figure 16 : une vue éclatée de la chambre avec refroidissement. Ce panneau affiche une vue éclatée d’un montage de chambre d’essai avec un anneau de refroidissement et le positionnement de dissipateur de chaleur en bleu. Notez que pour une performance optimale, les dissipateurs de chaleur de tige doivent être placées tout autour du diamètre de l’anneau, pas seulement les deux ci-contre pour plus de clarté. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Afin de dissiper efficacement la chaleur, un ventilateur et le dissipateur de chaleur doivent également être utilisés lors de l’opération. Pour une performance optimale, les dissipateurs de chaleur doit être placées autour de l’anneau de refroidissement afin de maximiser la surface couverte. N’importe quel ventilateur peut être utilisé, même si les fans plus forts fournira une meilleure performance. L’application de la bague et les dissipateurs thermiques de refroidissement peut être faite avec un époxy thermoconductrice. Alors que la plupart époxy peut être enlevé avec de l’acétone, assurez-vous que l’époxy peut être retiré des dissipateurs thermiques et anneau avant l’application si le chauffage est nécessaire.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Acknowledgments
Les auteurs remercient Peter Jonosson et le Lyon nouvelle médiathèque pour l’impression 3D des chambres. Cette recherche a été financée par 436100-2013 RGPIN, ER15-11-123, le McMaster Dean of Engineering Excellence Undergraduate Summer Research Award et le programme de possibilités de recherche de premier cycle.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| ORION DELTA DESKTOP 3D PRINTER RTP | SeeMeCNC | 87999 | Known in Report As: 3D Printer |
| 1.75 mm PLA Filament | SeeMeCNC | 50241 | Known in Report As: PLA |
| Somos® WaterShed XC 11122 chamber | Somos | printed at Custom Prototypes, Toronto. | https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html Known in Report As: Water resistant polymer |
| CURA | CURA | https://ultimaker.com/en/products/cura-software Known in Report As: slicing software |
|
| Soldering iron with 600° F tip | Weller | WTCPT | |
| Xtralien X100 Source Measure Unit | Ossila | E561 | Known in Report As: SMU |
| ZIF Test Board for Pixelated Anode Substrates | Ossila | E221 | Known in Report As: Zero insetion force/ZIF Test Board; |
| BNC Cable | |||
| Generic USB A - B | |||
| Generic USB A - Micro | |||
| #12 O-Ring | Source unkown Known in Report As: o-ring |
||
| 116 Butyl O-Ring | Global Rubber Products | 116 VI70 | Bought in-store Known in Report As: o-ring |
| Retaining ring | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Bottom Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| Top Chamber | McMaster | NA | 3D printed in-house |
| KF50 Cast Clamp (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-C | |
| KF50 Centering Ring (Aluminum) | Kurt J. Lesker | QF50-200-BRB | |
| Sn60/Pb40 Solder | MG Chemicals | 4895-2270 | |
| #4-40 x 3/16" machine screw | Hardware store | ||
| #4-40 IntThrd Brass TaperSingleVane Insert For Thermoplastic | Fastenal | 11125984 | Fastenal requires to be affiliated with company/university Known in Report As: #4-40 brass tapered threaded insert |
| Varian Torr Seal Vacuum Equipment High Vacuum Epoxy | Vacuum Products Canada Inc. | Known in Report As: low-pressure epoxy | |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes HEADED RADIUS | Mouser Electornics | 818-S-100-D-3.5-G | Known in Report As: pogo pin |
| Smiths Interconnect/IDI Contact Probes Receptacle Solder Cup | Mouser Electornics | 818-R-100-SC | Known in Report As: solder cup |
| 1/4" Teflon Tubing | Hardware store | ||
| Teflon tape | Hardware store | ||
| 1/4" Tube x 1/8" Male NPT Nickel Plated Brass Push-to-Connect Connector | Fastenal | 442064 | Not the same ones used for this study, but are fuctionally equivalent Known in Report As: push-to-connect pneumatic connector |
| 1/8" NPT Tap and T-wrench | Hardware store | ||
| 1/4" Tube Push-to-Connect Manually Operated Valves | Fluidline | 7910-56-00 | Known in Report As: manually operated push-to-connect valves |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (small) | Digi-Key | 385 | Known in Report As: internal humidity sensor |
| Adafruit DHT22 Humidity Sensor (large) | Digi-Key | Known in Report As: external humidity sensor | |
| Arduino Uno | Arduino | ||
| Glovebox environment | |||
| 10 kOhm Resistor | |||
| Oscilla Xtralien Scientific Python IDE | Oscilla | https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python Known in Report As: Python IDE |
References
- Tremblay, J. -F. The rise of OLED displays. Chemical & Engineering News. 94 (28), 30-34 (2016).
- Kang, H., et al. Bulk-Heterojunction Organic Solar Cells: Five Core Technologies for Their Commercialization. Advanced Materials. 28 (36), 7821-7861 (2016).
- Jacoby, M. The future of low-cost solar cells. Chemical & Engineering News. 94 (18), 30-35 (2016).
- Veldhuis, S. A., et al. Perovskite Materials for Light-Emitting Diodes and Lasers. Advanced Materials. 28 (32), 6804-6834 (2016).
- Park, N. -G. Perovskite solar cells: an emerging photovoltaic technology. Materials Today. 18 (2), 65-72 (2015).
- Turak, A. Interfacial degradation in organic optoelectronics. RSC Advances. 3 (18), 6188 (2013).
- Scholz, S., Kondakov, D., Lüssem, B., Leo, K. Degradation Mechanisms and Reactions in Organic Light-Emitting Devices. Chemical Reviews. 115 (16), 8449-8503 (2015).
- Jørgensen, M., Norrman, K., Gevorgyan, S. A., Tromholt, T., Andreasen, B., Krebs, F. C. Stability of Polymer Solar Cells. Advanced Materials. 24 (5), 580-612 (2012).
- Habisreutinger, S. N., McMeekin, D. P., Snaith, H. J., Nicholas, R. J. Research Update: Strategies for improving the stability of perovskite solar cells. APL Materials. 4 (9), 091503 (2016).
- Reese, M. O., Sigdel, A. K., Berry, J. J., Ginley, D. S., Shaheen, S. E. A simple miniature controlled-atmosphere chamber for optoelectronic characterizations. Solar Energy Materials and Solar Cells. 94 (7), 1254-1258 (2010).
- Gevorgyan, S. A., Jorgensen, M., Krebs, F. C. A setup for studying stability and degradation of polymer solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 736-745 (2008).
- Park, J. -S. S., Chae, H., Chung, H. K., Lee, S. I. Thin film encapsulation for flexible AM-OLED: a review. Semiconductor Science and Technology. 26 (3), 034001 (2011).
- Ahmad, J., Bazaka, K., Anderson, L. J., White, R. D., Jacob, M. V. Materials and methods for encapsulation of OPV: A review. Renewable & Sustainable Energy Reviews. 27, 104-117 (2013).
- Gevorgyan, S. A., et al. Round robin performance testing of organic photovoltaic devices. Renewable Energy. 63, 376-387 (2014).
- Osterwald, C. R., Hammond, R., Zerlaut, G., D'Aiello, R. Photovoltaic module certification and laboratory accreditation criteria development. Solar Energy Materials and Solar Cells. 41, 629-636 (1996).
- Turak, A., et al. Systematic analysis of processing parameters on the ordering and performance of working poly(3-hexyl-thiophene):[6,6]-phenyl C(61)-butyric acid methyl ester solar cells. Journal of Renewable and Sustainable Energy. 2 (5), 53103 (2010).
- Qi, B., Wang, J. Fill factor in organic solar cells. Physical Chemistry Chemical Physics. 15 (23), 8972-8982 (2013).
- Lu, N., Li, L., Sun, P., Liu, M. Short-circuit current model of organic solar cells. Chemical Physics Letters. 614, 27-30 (2014).
- Qi, B., Wang, J. Open-circuit voltage in organic solar cells. Journal of Materials Chemistry. 22 (46), 24315-24325 (2012).
- Xue, J., Uchida, S., Rand, B. P., Forrest, S. R. 4.2% efficient organic photovoltaic cells with low series resistances. Applied Physics Letters. 84 (16), 3013-3015 (2004).
- Hauch, J. A., Schilinsky, P., Choulis, S. A., Rajoelson, S., Brabec, C. J. The impact of water vapor transmission rate on the lifetime of flexible polymer solar cells. Applied Physics Letters. 93 (10), 103306 (2008).
- Norrman, K., Madsen, M. V., Gevorgyan, S. A., Krebs, F. C. Degradation Patterns in Water and Oxygen of an Inverted Polymer Solar Cell. Journal of the American Chemical Society. 132 (47), 16883-16892 (2010).
- Dameron, A. A., Reese, M. O., Moriconie, T. J., Kempe, M. D. Understanding Moisture Ingress and Packaging Requirements for Photovoltaic Modules. Photovoltaics International. 5, 121-130 (2009).
- ASTM International. Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate of Sheet Materials Using Dynamic Relative Humidity Measurement. ASTM E398 - 13. , Available from: https://www.astm.org/Standards/E398 (2013).
- Basha, R. K., Konno, K., Kani, H., Water Kimura, T. Water Vapor Transmission Rate of Biomass Based Film Materials. Engineering in Agriculture, Environment and Food. 4 (2), 37-42 (2011).
- Kim, N., et al. A correlation study between barrier film performance and shelf lifetime of encapsulated organic solar cells. Solar Energy Materials and Solar Cells. 101, 140-146 (2012).
- Reese, M. O., et al. Pathways for the degradation of organic photovoltaic P3HT: PCBM based devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 92 (7), 746-752 (2008).
- Kempe, M. D., Reese, M. O., Dameron, A. A. Evaluation of the sensitivity limits of water vapor transmission rate measurements using electrical calcium test. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 025109 (2013).
- Reese, M. O., et al. Consensus stability testing protocols for organic photovoltaic materials and devices. Solar Energy Materials and Solar Cells. 95 (5), 1253-1267 (2011).
- Castro, F. Current landscape of standardisation efforts in organic and printed electronics 2015 - a VAMAS review. , National Physical Laboratory. Available from: https://www.researchgate.net/publication/278035615_Current_landscape_of_standardisation_efforts_in_organic_and_printed_electronics_2015_-_a_VAMAS_review (2015).
