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Engineering

वायुमंडलीय दबाव निर्माण के बड़े आकार का एकल परत आयताकार SnSe गुच्छे

Published: March 21, 2018 doi: 10.3791/57023
Automatic Translation
1,2, 2,3, 1, 2,4
1SZU-NUS Collaborative Innovation Center for Optoelectronic Science & Technology, Key Laboratory of Optoelectronic Devices and Systems of Ministry of Education and Guangdong Province, College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, 2Department of Physics, National University of Singapore, 3NUS Graduate School for Integrative Sciences and Engineering, Centre for Life Sciences, 4Centre for Advanced 2D Materials and Graphene Research Centre, National University of Singapore

Summary

एक प्रोटोकॉल एक दो कदम निर्माण तकनीक का प्रदर्शन करने के लिए बड़े आकार के एक वायुमंडलीय दबाव क्वार्ट्ज ट्यूब फर्नेस प्रणाली में कम लागत सिइओ2/Si dielectrics वेफर्स पर एकल परत आयताकार आकार SnSe गुच्छे विकसित करने के लिए प्रस्तुत किया जाता है ।

Abstract

टिन selenide (SnSe) phosphorene की तरह एक बकसुआ संरचना के साथ स्तरित धातु chalcogenide सामग्री के परिवार के अंतर्गत आता है, और दो आयामी nanoelectronics उपकरणों में अनुप्रयोगों के लिए संभावित दिखाया गया है । हालांकि कई तरीकों SnSe nanocrystals संश्लेषित करने के लिए विकसित किया गया है, एक सरल तरीका बड़े आकार एकल परत SnSe गुच्छे बनाना एक बड़ी चुनौती बनी हुई है । इस के साथ साथ, हम प्रयोगात्मक विधि दिखाने के लिए सीधे बड़े आकार के एकल परत आयताकार SnSe गुच्छे आमतौर पर इस्तेमाल किया सिइओ पर एक सीधी दो कदम निर्माण विधि का उपयोग कर एक वायुमंडलीय दबाव क्वार्ट्ज ट्यूब में2/Si अछूता सब्सट्रेट फर्नेस प्रणाली । के बारे में 30 µm × 50 µm के ~ 6.8 Å और पार्श्व आयामों की एक औसत मोटाई के साथ एकल परत आयताकार SnSe गुच्छे वाष्प परिवहन जमाव तकनीक और नाइट्रोजन नक़्क़ाशी मार्ग का एक संयोजन द्वारा गढ़े गए थे । हम आयताकार SnSe गुच्छे की आकृति विज्ञान, microstructure, और बिजली के गुणों की विशेषता है और उत्कृष्ट crystallinity और अच्छे इलेक्ट्रॉनिक गुणों को प्राप्त किया । दो कदम निर्माण विधि के बारे में यह लेख मदद कर सकता है शोधकर्ताओं ने अंय समान दो विकसित आयामी, बड़े आकार, एकल परत एक वायुमंडलीय दबाव प्रणाली का उपयोग कर सामग्री ।

Introduction

दो आयामी (2d) सामग्री में अनुसंधान ग्राफीन के सफल अलगाव के बाद से हाल के वर्षों में खिल गया है, 2 डी सामग्री की संभावना के कारण बेहतर बिजली, ऑप्टिकल, और यांत्रिक गुणों पर अपने थोक समकक्षों1 , 2 , 3 , 4 , 5. 2d सामग्री optoelectronic और इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों में होनहार अनुप्रयोगों को दिखाने के6,7, catalysis और जल बंटवारे8,9, सतह बढ़ाकर रमन कैटरिंग सेंस 10,11, आदि स्तरित सामग्री के बड़े परिवार जो 2d सामग्री में छूटना हो सकता है महान विविधता दिखाने के लिए, अर्द्ध धातु semiconducting संक्रमण के लिए ग्राफीन से लेकर-धातु dichalcogenides (TMDs ) और काले फास्फोरस (बीपी) को अछूता रखने के लिए षट्कोण बोरान नाइट्राइड (एच-बीएन) । इन सामग्रियों और उनके बिषम अच्छी तरह से हाल के वर्षों में अध्ययन किया गया है, और कई उपंयास गुण और12अनुप्रयोगों का प्रदर्शन किया है । अन्य कम अध्ययन किया, लेकिन समान रूप से IIIA में 2d स्तरित सामग्री का वादा-via (गैस, GaSe, और ईनसे)13,14 और IVA-via (GeS, GeSe, और एसएनएस)15,16,17 परिवारों को भी हाल ही में ध्यान मिला है ।

SnSe IVA के अंतर्गत आता है-समूह के माध्यम से और एक orthorhombic संरचना में सघन, परमाणुओं के साथ pnma अंतरिक्ष समूह में व्यवस्था की और परत के भीतर पकड़े बैठा रहता है, phosphorene के क्रिस्टल संरचना की तरह । SnSe 0.6 eV के एक बैंड के अंतर के साथ एक संकीर्ण अंतर अर्धचालक है, लेकिन अधिक अच्छी तरह से अपने अधिक अद्वितीय तापविद्युत गुणों के लिए जाना जाता है, के रूप में यह एक बहुत ही उच्च ZT (मेरिट का तापविद्युत आंकड़ा) ९२३ K18,19 पर 2.6 के मूल्य की सूचना है , जो अपनी अनूठी इलेक्ट्रॉनिक संरचना और कम थर्मल चालकता के लिए जिंमेदार ठहराया गया है । जबकि थोक SnSe क्रिस्टल व्यावसायिक रूप से उपलब्ध है और ज्ञात विधियों द्वारा उगाया जा सकता है, जैसे कि Bridgeman-Stockbarger विधि20 या रासायनिक वाष्प परिवहन विधि21, बढ़ती बड़े आकार कुछ परत और अचालक पर एकल परत SnSe सब्सट्रेट अधिक चुनौतीपूर्ण है. इस तरह के उच्च उन्मुख pyrolytic ग्रेफाइट (HOPG), मीका, सिइओ2, एसआई3एन4, और कांच के रूप में 2 डी सामग्री की वृद्धि, समर्थन करने के लिए कई सब्सट्रेट हैं । कम लागत सिइओ2 dielectrics सबसे अधिक इस्तेमाल किया सब्सट्रेट कर रहे हैं, के रूप में इन क्षेत्र प्रभाव ट्रांजिस्टर के निर्माण की अनुमति, जहां dielectrics बिजली के पीछे के गेट के हिस्से के रूप में सेवा. हमारे अनुभव में, ग्राफीन और TMDs के विपरीत, यह micromechanical छूटना विधि द्वारा कुछ परत या एकल परत SnSe गुच्छे को प्राप्त करने के लिए मुश्किल है, के रूप में थोक SnSe एक उच्च शक्ति है बाइंडिंग ऊर्जा 32 meV के22 / परतों, यहां तक कि छूटना गुच्छे के किनारों के साथ । इसलिए, कुछ परत और एकल परत SnSe के उपंयास इलेक्ट्रॉनिक गुणों का अध्ययन करने के लिए, एक नया, सरल, और कम लागत सिंथेटिक विधि उच्च गुणवत्ता तैयार करने के लिए बड़े आकार के एकल परत SnSe क्रिस्टल के लिए सब्सट्रेट्स को बचाने की आवश्यकता है, विशेष रूप से के बाद से SnSe है कम और मध्यम तापमान में ऊर्जा रूपांतरण के लिए तापविद्युत अनुप्रयोगों के लिए एक उंमीदवार के रूप में महान वादा दिखाया19।

कई शोधकर्ताओं ने उच्च गुणवत्ता SnSe क्रिस्टल संश्लेषण के लिए तरीके विकसित किया है । लियू एट अल. 23 और Franzman एट अल । 24 विभिंन आकृतियों के SnSe nanocrystals को संश्लेषित करने के लिए समाधान-चरण पद्धति का उपयोग किया गया, जैसे क्वांटम डॉट्स, nanoplates, एकल क्रिस्टलीय nanosheets, nanoflowers, और nanopolyhedra का प्रयोग SnCl2 और alkyl-phosphine-सेलेनियम या dialkyl diselenium पुरोगामी. Baumgardner एट अल. 25 संश्लेषित कोलाइडयन SnSe नैनोकणों इंजेक्शन द्वारा बीआईएस [भा (trimethylsilyl) अमीनो] टिन (II) गरम trioctylphosphine में, और वे व्यास में ~ 4-10 एनएम के nanocrystals प्राप्त की । बॉश एट अल. 26 एक वायुमंडलीय दबाव रासायनिक वाष्प जमाव तकनीक का इस्तेमाल किया ग्लास सब्सट्रेट पर SnSe फिल्मों को प्राप्त करने के लिए टिन टेट्राक्लोराइड और diethyl selenide पुरोगामी का उपयोग कर एक टिन टेट्राक्लोराइड अनुपात के साथ 10 diethyl selenide से बड़ा है, और उनके संश्लेषित SnSe फिल्में दिखने में करीब 100 एनएम मोटी और सिल्वर-ब्लैक थीं । Zhao एट अल. 27 एक कम निर्वात प्रणाली में वाष्प परिवहन जमाव और संश्लेषित एकल क्रिस्टल SnSe nanoplates पर अभ्रक सब्सट्रेट और प्राप्त की स्क्वायर nanoplates 1-6 µm. हालांकि, एकल परत SnSe क्रिस्टल प्राप्त इन तकनीकों का उपयोग संभव नहीं हैं । ली एट अल. 28 सफलतापूर्वक एकल परत एकल क्रिस्टल SnSe nanosheets एक एक पॉट SnCl4 और एसईओ2 पुरोगामी के साथ सिंथेटिक विधि का उपयोग कर संश्लेषित । हालांकि, वे केवल अपने nanosheets के लिए के बारे में 300 एनएम के एक पार्श्व आकार प्राप्त करने में सक्षम थे । हम हाल ही में हमारे विधि प्रकाशित किया है उच्च गुणवत्ता बढ़ने, बड़े आकार के एकल परत SnSe क्रिस्टल जो चरण शुद्ध कर रहे है29। इस विस्तृत प्रोटोकॉल के लिए नए चिकित्सकों की मदद करने के लिए अंय बड़े आकार उच्च गुणवत्ता ultrathin 2d सामग्री इस पद्धति का उपयोग कर विकसित करना है ।

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Protocol

चेतावनी: कुछ रासायनिक एजेंटों और इस काम में इस्तेमाल गैसों के विषाक्त, यलो, ज्वलनशील, और विस्फोटक हैं । कृपया सभी उचित सुरक्षा प्रथाओं का उपयोग करें जब इंजीनियरिंग नियंत्रण (धुएं हूड) और व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरण (सुरक्षा चश्मा, पेशेवर सुरक्षात्मक मास्क, दस्ताने, लैब कोट, पूर्ण लंबाई के उपयोग सहित एक वाष्प परिवहन जमाव प्रदर्शन पैंट, और बंद पैर के जूते) ।

1. तापमान नियंत्रक मापदंडों के ऑटो ट्यून समारोह

नोट: SnSe गुच्छे के संश्लेषण से पहले, भट्ठी के ताप प्रणाली को निर्माता के मैनुअल का पालन करने पर तुले रहने की आवश्यकता है ।

  1. लक्ष्य तापमान के रूप में सबसे अधिक इस्तेमाल किया तापमान के 80% सेट करें । यहां, 1 घंटे के लिए 560 oC सेट और भट्ठी चलाते हैं ।
  2. जब तापमान 560 ओसी दृष्टिकोण, 2 एस के लिए "सेट" कुंजी दबाएं, ध्यान दें कि पैरामीटर "एचएएल" चबूतरे, और अगले पैरामीटर जाने के लिए 1 s के लिए "सेट" कुंजी दबाएँ.
  3. "सेट" कुंजी दबाएँ करने के लिए जारी रखें । "निरंतरता = 3" प्रकट होने के बाद, इसे 2 के रूप में सेट करें । सिस्टम Int, Pro, और Lt के लिए मान को बाहर काम करने के लिए स्वत:-ट्यून फ़ंक्शन प्रारंभ करता है, और उसके बाद सिस्टम 3 करने के लिए जाना जाएगा । जब पुन: ऑटो ट्यून की जरूरत है, यह 2 के रूप में सेट करें ।

2. क्वार्ट्ज ट्यूबों और सिरेमिक नौकाओं के उपचार

नोट: SnSe गुच्छे के संश्लेषण से पहले, एक उच्च तापमान सफाई की प्रक्रिया की आवश्यकता है, जहां एक नया सिरेमिक नाव और एक नया क्वार्ट्ज ट्यूब पूर्व इलाज कर रहे हैं ।

  1. स्थिति एक नया 1 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब के अंदर एक नया सिरेमिक नाव । एक नया 2 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब के साथ एक क्षैतिज ट्यूब भट्ठी के अंदर 1 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब प्लेस । सुनिश्चित करें कि ट्यूबों के दोनों सिरों मजबूती से तय कर रहे है और समर्थन किया ।
  2. भट्ठी ढक्कन बंद करें, और 30 मिनट से अधिक 1,000 ओसी को ट्यूब फर्नेस गर्मी ।
  3. जब भट्ठी के केंद्र में तापमान 1,000 ओसी दृष्टिकोण, 30 मिनट के लिए 1,000 ओसी पर भट्ठी रखो । फिर, धीरे से एक छोर से ट्यूब भट्ठी दूसरे के लिए कदम क्वार्ट्ज ट्यूब दीवार और सिरेमिक नाव की सफाई के लिए ट्यूब की पूरी लंबाई गर्मी ।
  4. इस के बाद, ट्यूब भट्ठी भट्ठी बंद करके कमरे के तापमान को शांत करने के लिए अनुमति देते हैं । जब भट्ठी कमरे के तापमान को ठंडा है, भट्ठी ढक्कन खोलने और नए सिरेमिक नाव और नए 1-इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब, जो बाद के प्रयोगों के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है बाहर ले ।

3. उपचार सिइओ 2 /Si सब्सट्रेट्स

  1. भारी मैगनीज एसआई पर सिइओ2/Si वेफर (300 एनएम मोटी सिइओ2 कट) ( सामग्री की मेज) एक उपयुक्त आकार (के बारे में 1.5 सेमी × 2 सेमी) में एक हीरे की scriber का उपयोग कर विकास सब्सट्रेट के रूप में इस्तेमाल किया जा करने के लिए देखें ।
  2. एसीटोन, isopropanol, और पानी में सिइओ2/Si सब्सट्रेट साफ, एक नाइट्रोजन झटका सूखी द्वारा पीछा किया ।

4. थोक आयताकार आकार SnSe गुच्छे का संश्लेषण

  1. प्लेस ०.०१० जी SnSe पाउडर साफ सिरेमिक नाव में ( सामग्री की तालिकादेखें) । सिरेमिक नाव पर एक स्वच्छ सिइओ2/Si सब्सट्रेट (के बारे में 1.5 सेमी × 2 सेमी) प्लेस, विकास पक्ष SnSe पाउडर का सामना करना पड़. एक साफ 1 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब के अंदर सिरेमिक बोट की स्थिति ।
  2. एक क्षैतिज ट्यूब भट्ठी के अंदर 1 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब बाहर पर एक 2 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब के साथ प्लेस, और यह सुनिश्चित करें कि सिरेमिक नाव ट्यूब भट्ठी के हीटिंग क्षेत्र के ऊपर स्थित है । ट्यूब के दोनों सिरों पर निकला हुआ किनारा कस, और वेंट वाल्व, जो 2 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब जवानों ।
  3. पंप है कि क्वार्ट्ज ट्यूब को जोड़ता है पर बारी, के एक दबाव के लिए ट्यूब पंप ~ 1 × 10-2 mbar हवा और ट्यूब में नमी को दूर करने के लिए । उस दबाव के प्राप्त होने के बाद, पंप बंद कर दें ।
  4. तो गैस प्रवाह को नियंत्रित करने के लिए गैस फ्लो मीटर का उपयोग कर, वाहक गैस वाल्व खोलो । 40 मानक प्रति घन सेमी (sccm) Ar और 10 sccm H2 (शुद्धता: 99.9%) क्वार्ट्ज ट्यूब में जब तक वायुमंडलीय दबाव प्राप्त किया गया परिचय । वेंट वाल्व खोलने के लिए क्वार्ट्ज ट्यूबों में गैस की एक सतत प्रवाह की अनुमति ।
  5. भट्ठी ढक्कन बंद करें और तेजी से एक मिनट हीटिंग-दर प्रति 35 ओसी के साथ ट्यूब भट्ठी गर्मी ।
  6. जब भट्ठी के केंद्र पर तापमान 700 ओसी दृष्टिकोण, जल्दी ट्यूब भट्ठी को स्थानांतरित करने के लिए भट्ठी के केंद्र में SnSe चूर्ण की स्थिति । SnSe पाउडर भाप बन जाएगा, और थोक SnSe गुच्छे सिइओ2/Si सतह पर जमा होगा ।
  7. 15 मिनट के विकास के समय के बाद, भट्ठी ढक्कन खोलने के लिए जल्दी से कमरे के तापमान के लिए ट्यूब भट्ठी शांत । इस बीच, अधिकतम करने के लिए Ar/H2 वाहक गैस के प्रवाह को समायोजित करें, जो कि प्रतिक्रिया न की गई गैस या नलियों के कणों को चलाने में मदद करेगा । जब वृद्धि की प्रक्रिया पूरी हो जाती है, तो बल्क SnSe गुच्छों को सिइओ2/Si सब्सट्रेट्स की सतह पर प्राप्त किया जाएगा ।

5. एकल परत आयताकार आकार SnSe गुच्छे का निर्माण

  1. प्लेस के रूप में बड़े थोक SnSe/सिइओ2/Si नमूना एक नया साफ सिरेमिक नाव पर चेहरा । एक नया साफ 1 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब के अंदर सिरेमिक नाव की स्थिति ।
  2. एक 2 इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब के साथ क्षैतिज ट्यूब फर्नेस के अंदर 1-इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब रखो, सिरेमिक नाव ट्यूब भट्ठी के हीटिंग क्षेत्र के ऊपर स्थित के साथ । ट्यूब के दोनों सिरों पर निकला हुआ किनारा कस, और 2-इंच व्यास क्वार्ट्ज ट्यूब सील करने के लिए वेंट वाल्व बंद ।
  3. पंप है कि क्वार्ट्ज ट्यूब को जोड़ता है पर बारी, के एक दबाव के लिए ट्यूब नीचे पंप ~ 1 × 10-2 mbar हवा और ट्यूब में नमी को दूर करने के लिए । उसके बाद हासिल की है, बंद पंप बारी ।
  4. गैस प्रवाह को नियंत्रित करने के लिए गैस फ्लो मीटर का उपयोग करते हुए वाहक गैस वाल्व खोलें । परिचय 50 sccm एन2 (शुद्धता: 99.9%) क्वार्ट्ज ट्यूब में जब तक वायुमंडलीय दबाव हासिल की है । वेंट वाल्व खोलने के लिए क्वार्ट्ज ट्यूबों में गैस की एक सतत प्रवाह की अनुमति ।
  5. भट्ठी ढक्कन बंद करें और तेजी से 20 मिनट में 700 ओसी के लिए ट्यूब फर्नेस गर्मी ।
  6. जब भट्ठी के केंद्र पर तापमान 700 ओसी दृष्टिकोण, जल्दी ट्यूब भट्ठी को स्थानांतरित करने के लिए थोक SnSe/सिइओ2/Si नमूना भट्ठी के केंद्र पर स्थिति ।
  7. के लिए 700 ओसी पर भट्ठी बनाए रखने ~ 5-20 मिनट नक़्क़ाशी प्रक्रिया को पूरा करने के लिए । उसके बाद, भट्ठी ढक्कन खोलने, और जल्दी से कमरे के तापमान के लिए ट्यूब भट्ठी शांत । इस बीच, एक अधिकतम करने के लिए N2 गैस के प्रवाह को रखने के लिए, जो प्रतिक्रिया की गैस या ट्यूबों के कणों को ड्राइव करने में मदद मिलेगी । जब नक़्क़ाशी प्रक्रिया पूरा हो गया है, एकल परत आयताकार आकार SnSe सिइओ की सतह पर प्राप्त गुच्छों का पालन करें2/Si सब्सट्रेट ।
    नोट: नक़्क़ाशी गैस और नक़्क़ाशी समय इस प्रक्रिया में मुख्य नियंत्रण कारक हैं । नक़्क़ाशी तंत्र 29 संदर्भ में जांच की है, इसलिए अधिक जानकारी के लिए संदर्भ 29 देखें ।

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Representative Results

प्रयोगात्मक तंत्र के योजनाबद्ध आरेख, ऑप्टिकल छवियां, परमाणु बल माइक्रोस्कोपी (AFM) छवियों, स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) छवियों, और पारेषण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) गढ़े SnSe गुच्छे की छवियों चित्रा 1में दिखाया गया है, चित्रा 2, और चित्रा 3। ऑप्टिकल छवियों को एक पारंपरिक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप द्वारा प्रदर्शन कर रहे हैं । ऐपिस लेंस 10x है, और उद्देश्य लेंस 20X, 50X, और 100X है । जोखिम समय के बारे में 0.3 सेकंड है । प्राप्त ऑप्टिकल छवि का संकल्प 1376 × 1038 है । स्कैन आकार 1 के एक पहलू अनुपात के साथ 30 µm है । X और Y ऑफ़सेट और कोण दोनों 0 के रूप में सेट हैं । एक 512 नमूना लाइन के साथ 3.92 हर्ट्ज स्कैन दर है । अभिंन लाभ और आनुपातिक लाभ १.००० और ५.०००, क्रमशः के रूप में स्थापित कर रहे हैं । आयाम setpoint, ड्राइव आवृत्ति, और आयाम के रूप में सेट २०८.९ एमवी, १४००.७८९ KHz, ८५.१४ एमवी, क्रमशः. SEM और उनि छवियों को क्रमशः 30 केवी और 200 केवी पर संचालित एक इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में प्रदर्शन किया गया ।

चित्रा 1 के अग्रदूत SnSe पाउडर, जो सिइओ2/Si सतह पर जमा के लिए बड़े आकार आयताकार थोक SnSe गुच्छे वायुमंडलीय दबाव क्वार्ट्ज में एक भाप परिवहन जमाव तकनीक के माध्यम से विकसित करने की प्रक्रिया से पता चलता है ट्यूब प्रणाली । के लिए एकल परत SnSe गुच्छे बनाना, हम के रूप में बढ़े थोक SnSe/सिइओ2/Si नमूना नाइट्रोजन नक़्क़ाशी के लिए एक आसंन ट्यूब भट्ठी में हस्तांतरित । हम किसी भी थर्मल/रासायनिक उपचार के तरीकों को रोजगार नहीं था, और न ही वे विकास प्रक्रियाओं के बाद आवश्यक थे ।

Figure 1
चित्रा 1: संश्लेषण. योजनाबद्ध प्रयोगात्मक उपकरण और synthesizing थोक आयताकार SnSe गुच्छे और एकल परत आयताकार SnSe गुच्छे के निर्माण की प्रक्रिया दिखा आरेख । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

चित्रा 2 के रूप में संश्लेषित थोक और एकल परत SnSe गुच्छे की आकृति विज्ञान के ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी और AFM लक्षण वर्णन दिखाता है । हमने पाया है कि थोक और एकल परत SnSe गुच्छे लगभग आयताकार है और सिइओ2/Si सब्सट्रेट पर बेतरतीब ढंग से बढ़ने । चित्र 2a -डी और चित्रा 2f-मैं: हम SnSe गुच्छे कि लगभग 30 µm × आकार में 50 µm, के बारे में 200 बार एकल-परत एकल क्रिस्टलीय SnSe ली एट अल द्वारा प्राप्त nanosheets से बड़ा प्राप्त कर रहे हैं । 28 चित्रा 2e एक ठेठ संश्लेषित थोक SnSe परत के इसी लाइन प्रोफ़ाइल के साथ एक AFM छवि से पता चलता है, के बारे में ५४.९ ± 5.6 एनएम की मोटाई के साथ एक सपाट सतह का खुलासा । हम अल्ट्रा-पतली आयताकार SnSe गुच्छे के लिए ~ 6.8 ± 1.4 Å की एक मोटाई मापा (चित्रा 2j), ५.७४९ Å18के एकल परत SnSe के सैद्धांतिक मूल्य के पास ।

Figure 2
चित्रा 2: SnSe गुच्छे की छवियाँ. के रूप में-संश्लेषित थोक (a-d) और एकल-परत (f-i) आयताकार आकार SnSe गुच्छे के ऑप्टिकल छवियां । थोक (ई) और एकल परत (जंमू) आयताकार के गुच्छे के आकार SnSe गुच्छे (एक) और (एफ), क्रमशः के ठेठ AFM छवियां । कॉपीराइट: IOP प्रकाशन (आवश्यक प्रतिलिपि करने की अनुमति) । इस आंकड़े को जियांग एट अल से संशोधित किया गया है । 29 कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

के रूप में-संश्लेषित नमूनों की सूक्ष्म संरचना और रासायनिक संरचना का विश्लेषण करने के लिए, हम SEM और ऊर्जा प्रसारक एक्स-रे स्पेक्ट्रोमेट्री (EDX) द्वारा थोक और एकल परत SnSe गुच्छे की विशेषता । चित्र 3 ए बी थोक और एकल परत SnSe गुच्छे, जो बेतरतीब ढंग से सिइओ2/Si वेफर की सतह पर वितरित कर रहे है की ठेठ SEM छवियों को दर्शाता है । हम देख सकते है कि दोनों थोक और एकल परत SnSe गुच्छे के बारे में 30 µm × 50 µm के आयामों के साथ लगभग आयताकार हैं, ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी छवियों से प्राप्त परिणामों के साथ उत्कृष्ट समझौते में (चित्रा 2) । EDX स्पेक्ट्रम (चित्रा 3सी) के रूप में-संश्लेषित थोक नमूना है, जो stoichiometric SnSe और नहीं SnSe2की पुष्टि में Sn और एसई के 0.92 परमाणु अनुपात से पता चलता है । चित्रा 3d हस्तांतरित SnSe टुकड़ा के एक ठेठ उनि छवि से पता चलता है. चयनित क्षेत्र इलेक्ट्रॉन विवर्तन पैटर्न (एक एकल परत SnSe टुकड़ा के SAED) स्पष्ट रूप से एक orthogonally सममित विवर्तन पैटर्न (चित्रा 3e) प्रदर्शित करता है, यह दर्शाता है कि हमारे नमूना एकल-प्रकृति में क्रिस्टल है । एकल परत SnSe गुच्छे आम तौर पर [100] विमान दिशा के साथ केंद्रित हैं, के रूप में SAED भी 0kl प्रतिबिंब के एक स्थान पैटर्न से पता चलता है । चित्रा 3f दो स्पष्ट ओर्थोगोनल जाली और विमानों और जाली के बारे में 0.30 एनएम की रिक्ति से किनारे के साथ हस्तांतरित SnSe टुकड़ा की उच्च संकल्प उनि (मानव संसाधन) छवि से पता चलता है । जाली किनारे के बीच कोण लगभग ८६.५हे, जो एक orthorhombic क्रिस्टल संरचना से मेल खाती है, सिद्धांत के साथ समझौते में18।

Figure 3
चित्रा 3: SEM छवि (क) और EDX स्पेक्ट्रम (ग) के थोक SnSe गुच्छे; SEM छवि (ख), उनि छवि (घ), SAED पैटर्न (ई), और उच्च संकल्प उनि छवि (एफ) के एकल परत आयताकार आकार SnSe गुच्छे टुकड़ा, क्रमशः । कॉपीराइट: IOP प्रकाशन (आवश्यक प्रतिलिपि करने की अनुमति) । इस आंकड़े को जियांग एट अल से संशोधित किया गया है । 29 कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

यहां, एक वाष्प परिवहन जमाव विधि और एक वायुमंडलीय दबाव प्रणाली में एक नाइट्रोजन नक़्क़ाशी तकनीक का संयोजन पहले की सूचना दी है । इस प्रोटोकॉल में, महत्वपूर्ण कदम एकल परत SnSe गुच्छे के निर्माण की धारा हैं ।

हालांकि थोक नमूनों को एक उच्च गुणवत्ता वाले एकल परत नमूना बनाने के लिए धंसा जा सकता है, थोक नमूनों की मोटाई एक समान होना चाहिए और अपघटन तापमान के थोक नमूनों नक़्क़ाशी तापमान से अधिक होना चाहिए । परिणामस्वरूप नमूना एक कम कवरेज घनत्व है, सबसे भारी नमूनों की वजह से पूरी तरह से धंसा जा रहा है ।

सुरंगिंग माइक्रोस्कोपी (STM) स्कैनिंग के आवेदन के लिए, एकल परत नमूनों की कवरेज घनत्व पर्याप्त नहीं है । हालांकि, optoelectronic उपकरणों के आवेदन के लिए, कवरेज घनत्व संतोषजनक है । के रूप में वहां उपंयास 2 डी समूह में ब्याज में हाल ही में वृद्धि हुई है चतुर्थ monochalcogenides सामग्री, हमें लगता है कि इस सरल दो कदम निर्माण तकनीक को बढ़ाया जा सकता है और अंय बड़े आकार की तैयारी में अंय लोगों के लिए उपयोगी हो जाएगा उच्च गुणवत्ता ultrathin 2d सामग्री ।

दीर्घकालिक स्थिरता, XRD विश्लेषण और SnSe गुच्छे के रमण लक्षण वर्णन की जांच में29कहीं और पाया जा सकता है ।

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Disclosures

हमारे पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस शोध में चीन के युवा वैज्ञानिकों के लिए 1,000 प्रतिभा कार्यक्रम, चीन के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन (ग्रांट नो. ५१४७२१६४), ए * स्टार Pharos कार्यक्रम (अनुदान सं. १५२ ७० ०००१४), और उंनत 2d के लिए NUS केंद्र से सुविधा सहायता का समर्थन किया गया था सामग्री.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SnSe powder Sigma-Aldrich 1315-06-6 (99.999%) toxic, carcinogenic
Ar gas explosive
H2 gas flammable, explosive
SiO2/Si wafer 300 nm thick SiO2 on heavily doped Si
Acetone Sigma-Aldrich 67-64-1 toxic, flammable
Isopropanol Sigma-Aldrich 67-63-0 flammable
Quartz tube Dongjing Quartz Company, China
Ceramic boat Dongjing Quartz Company, China
Optical microscope Olympus, BX51
Atomic force microscopy Bruker Using FastScan-A probe type and ScanAsyst-air
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6700F
transmission electron microscopy FEI Titan
Tube furnace MTI Corporation

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References

  1. Geim, A. K., Novoselo, K. S. The Rise of Graphene. Nature Mater. 6, 183-191 (2007).
  2. Chhowalla, M., Shin, H. S., Eda, G., Li, L. -J., Loh, K. P., Zhang, H. The Chemistry of Two-Dimensional Layered Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets. Nat. Chem. 5, 263-275 (2013).
  3. Zhang, W., Wang, Q., Chen, Y., Wang, Z., Wee, A. T. S. Van der Waals Stacked 2D Layered Materials for Optoelectronics. 2D Mater. 3 (1-17), 02200 (2016).
  4. Li, M. -Y., et al. Epitaxial Growth of a Monolayer WSe2-MoS2 Lateral p-n Junction with an Atomically Sharp Interface. Science. 349, 524-528 (2015).
  5. Wang, H., Yuan, H., Hong, S. S., Li, Y., Cui, Y. Physical and Chemical Tuning of Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides. Chem. Soc. Rev. 44, 2664-2680 (2015).
  6. Wang, Q. H., Kalantar-Zadeh, K., Kis, A., Coleman, J. N., Strano, M. S. Electronics and Optoelectronics of Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides. Nat.Nanotechnol. 7, 699-712 (2012).
  7. Kim, K. S., et al. Large-Scale Pattern Growth of Graphene Films for Stretchable Transparent Electrodes. Nature. 457, 706-710 (2009).
  8. Shalom, M., Gimenez, S., Schipper, F., Herraiz-Cardona, I., Bisquert, J., Antonietti, M. Controlled Carbon Nitride Growth on Surfaces for Hydrogen Evolution Electrodes. Angew. Chem. 126, 3728-3732 (2014).
  9. Liu, J., et al. Metal-Free Efficient Photocatalyst for Stable Visible Water Splitting via a Two-Electron Pathway. Science. 347, 970-974 (2015).
  10. Jiang, J., Zou, J., Wee, A. T. S., Zhang, W. Use of Single-Layer g-C3N4/Ag Hybrids for Surface-Enhanced Raman Scattering (SERS). Sci.Rep. 6 (1-10), 34599 (2016).
  11. Jiang, J., Zhu, L., Zou, J., Ou-yang, L., Zheng, A., Tang, H. Micro/Nano-Structured Graphitic Carbon Nitride-Ag Nanoparticle Hybrids as Surface-Enhanced Raman Scattering Substrates with Much Improved Long-Term Stability. Carbon. 87, 193-205 (2015).
  12. Jariwala, D., Marks, T. J., Hersam, M. C. Mixed-dmensional van der Waals Heterostructures. Nature Mater. 16, 170-181 (2017).
  13. Late, D. J., et al. GaS and GaSe Ultrathin Layer Transistors. Adv. Mater. 24, 3549-3554 (2012).
  14. Klein, A., Lang, O., Schlaf, R., Pettenkofer, C., Jaegermann, W. Electronically Decoupled Films of InSe Prepared by van der Waals Epitaxy: Localized and Delocalized Valence States. Phys. Rev. Lett. 80, 361-364 (1998).
  15. Gomes, L. C., Carvalho, A. Phosphorene Analogues: Isoelectronic Two-Dimensional Group-IV Monochalcogenides with Orthorhombic Structure. Phys. Rev. B. 92 (1-8), 085406 (2015).
  16. Xue, D., Tan, J., Hu, J., Hu, W., Guo, Y., Wan, L. Anisotropic Photoresponse Properties of Single Micrometer-Sized GeSe Nanosheet. Adv. Mater. 24, 4528-4533 (2012).
  17. Antunez, P. D., Buckley, J. J., Brutchey, R. L. Tin and Germanium Monochalcogenide IV-VI Semiconductor Nanocrystals for Use in Solar Cells. Nanoscale. 3, 2399-2411 (2011).
  18. Zhao, L. D., et al. Ultralow Thermal Conductivity and High Thermoelectric Figure of Merit in SnSe Crystals. Nature. 508, 373-377 (2014).
  19. Zhao, L. D., et al. Ultrahigh Power Factor and Thermoelectric Performance in Hole-Doped Single-Crystal SnSe. Science. 351, 141-144 (2016).
  20. Bhatt, V. P., Gireesan, K., Pandya, G. R. Growth and Characterization of SnSe and SnSe2 Single Crystals. J. Cryst. Growth. 96, 649-651 (1989).
  21. Yu, J. G., Yue, A. S., Stafsudd, O. M. Growth and Electronic Properties of the SnSe Semiconductor. J. Cryst. Growth. 54, 248-252 (1981).
  22. Zhang, L., et al. Tinselenidene: a Two-dimensional Auxetic Material with Ultralow Lattice Thermal Conductivity and Ultrahigh Hole Mobility. Sci. Rep. 6 (1-9), (2016).
  23. Liu, X., Li, Y., Zhou, B., Wang, X., Cartwright, A. N., Swihart, M. T. Shape-Controlled Synthesis of SnE (E=S, Se) Semiconductor Nanocrystals for Optoelectronics. Chem. Mater. 26, 3515-3521 (2014).
  24. Franzman, M. A., Schlenker, C. W., Thompson, M. E., Brutchey, R. L. Solution-Phase Synthesis of SnSe Nanocrystals for Use in Solar Cells. J. Am. Chem. Soc. 132, 4060-4061 (2010).
  25. Baumgardner, W. J., Choi, J. J., Lim, Y. -F., Hanrath, T. SnSe Nanocrystals: Synthesis, Structure, Optical Properties, and Surface Chemistry. J. Am. Chem. Soc. 132, 9519-9521 (2010).
  26. Boscher, N. D., Carmalt, C. J., Palgrave, R. G., Parkin, I. P. Atmospheric Pressure Chemical Vapour Deposition of SnSe and SnSe 2 Thin Films on Glass. Thin Solid Films. 516, 4750-4757 (2008).
  27. Zhao, S., et al. Controlled Synthesis of Single-Crystal SnSe Nanoplates. Nano Res. 8, 288-295 (2015).
  28. Li, L., et al. Single-Layer Single-Crystalline SnSe Nanosheets. J. Am. Chem. Soc. 135, 1213-1216 (2013).
  29. Jiang, J., et al. Two-Step Fabrication of Single-Layer Rectangular SnSe Flakes. 2D Mater. 4 (1-9), 021026 (2017).

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इंजीनियरिंग अंक 133 बड़े आकार के एकल परत आयताकार SnSe गुच्छे दो कदम सिंथेटिक विधि वाष्प परिवहन जमाव वायुमंडलीय दबाव प्रणाली नाइट्रोजन नक़्क़ाशी तकनीक
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Jiang, J., Wong, C. P. Y., Zhang, W., Wee, A. T. S. Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes. J. Vis. Exp. (133), e57023, doi:10.3791/57023 (2018).

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