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Engineering

大型単層長方形 SnSe フレークの大気圧作製

Published: March 21, 2018 doi: 10.3791/57023
Automatic Translation
1,2, 2,3, 1, 2,4
1SZU-NUS Collaborative Innovation Center for Optoelectronic Science & Technology, Key Laboratory of Optoelectronic Devices and Systems of Ministry of Education and Guangdong Province, College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, 2Department of Physics, National University of Singapore, 3NUS Graduate School for Integrative Sciences and Engineering, Centre for Life Sciences, 4Centre for Advanced 2D Materials and Graphene Research Centre, National University of Singapore

Summary

プロトコルは、大型シングル層長方形の形をした SnSe は大気圧石英チューブ炉システムのフレーク低コスト SiO2/Si 誘電体基板上に成長する 2 段階製造技術が実証されます。

Abstract

錫セレン (SnSe) は phosphorene のような座屈構造を持つ層状金属カルコゲナイド系材料の家族に属し、二次元ナノ電子デバイスでアプリケーションの可能性を示しています。SnSe ナノ結晶を合成する多くの方法が開発されているが大きな課題のまま大型単層 SnSe フレークを製造するための簡単な方法。ここで、実験を直接大型シングル層長方形 SnSe 絶縁基板の大気圧石英管で簡単な 2 段階製造方法を使用して、一般的に使用される SiO2/Si のフレークを成長させる方法を紹介します。炉システム。~6.8 Å の平均厚さの単層長方形 SnSe フレークし、トランスポート蒸着法と窒素エッチング ルートの組み合わせにより約 30 μ m × 50 μ m の横方向の寸法を作製しました。我々 の形態、組織、および長方形の SnSe フレークの電気的特性を特徴し、優れた結晶性と良好な電子特性を得られます。2 段階の作製方法についてのこの記事は、成長同様二次元、大型、シングル層材料を大気圧システムを使用して他の研究者を助けることができます。

Introduction

近年、一括対応1以上優れた電気的、光学的、および機械的特性を持つ 2 D 素材の可能性があるため、グラフェンの分離を成功させる以来花が咲いた 2 次元 (2 D) 材料の研究,2,3,4,5. 2 D 素材表示有望なアプリケーションで光と電子機器6、7触媒、水8,9, 表面増強ラマン散乱検出10 ,11等2 D 材に剥離することができます積層材料の大家族を明らかに至る半金属のグラフェン半導体遷移金属ダイカルコゲナイド (TMDs の偉大な多様性) と黒のリン (BP)、絶縁六方晶窒化ホウ素 (H-BN)。これらの材料とヘテロ構造近年、よく研究されているし、多くの新しいプロパティとアプリケーションの12を出展いたしました。以下が検討その他が、iiia 期で材料を層同様に 2 D を約束-(ガス、GaSe、昆虫)13,14 , IVA 経由-16,17家族がいる (GeS、GeSe、および SnS)15,を介してまた最近注目。

イヴァに属している SnSe-グループを介して原子pnmaスペース グループに配置され、phosphorene の結晶構造のようなレイヤー内で座屈斜方晶構造に結晶化によって異なります。SnSe 0.6 eV のバンド ギャップを持つナロー ギャップ半導体がよりよく知られているよりユニークなの熱電特性のままに 923 K18,19 2.6 の ZT (メリットの熱電図) 値が非常に高い報告、これはその特殊な電子構造と低熱伝導率に起因しています。Stockbarger ・ ブリッジマン法20または化学気相輸送法など一括 SnSe 結晶が市販されていて、既知の方法によって育てることができる中も誘電体における少数層と単層 SnSe21、大きくサイズ基板より困難です。高配向性熱分解黒鉛 (HOPG)、雲母、SiO2Si3N4、ガラスなどの 2 D 素材成長を支える多くの基板があります。低コスト SiO2誘電体は、最も一般的に使用される基板、これらは誘電体が電気の裏門の一部として奉仕、電界効果トランジスタの作製を許可します。グラフェンと TMDs とは異なり、我々 の経験で、マイクロ剥離法による少数層または単層 SnSe フレークを得ることが困難一括 SnSe がある層間結合エネルギー22 32 meV の高/2厚さにつながる Å層剥離のフレークの端に沿っても。したがって、いくつかの層と単層 SnSe の新奇な電子物性を研究する絶縁基板上に高品質大型単層 SnSe 結晶を準備する新しい、シンプルで、低コスト合成法が必要、特に SnSe 以来低および中程度の温度範囲19エネルギー変換熱電変換アプリケーションの候補として偉大な約束を示します。

いくつかの研究者は、高品質 SnSe 結晶を合成する方法を開発しました。劉ら23と Franzmanら24新規2とアルキル-燐化水素-セレンまたはジアルキルアミンを使用して nanopolyhedra、ナノフラワー、単一結晶性ナノシート ナノプレート量子ドットなど、さまざまな形の SnSe ナノ結晶を合成するのにソリューション フェーズ メソッドの使用前駆体としての diselenium。Baumgardnerら25が熱い trioctylphosphine に bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) を注入してコロイド SnSe ナノ粒子を合成し、直径 4 ~ 10 nm のナノ結晶を得た。Boscherら26四塩化錫比 10 ジエチル セレンおよびその合成より大きい錫四塩化やジエチル セレン化前駆体を用いたガラス基板上 SnSe 映画を取得するのに大気圧化学気相蒸着法を使用SnSe 映画が約 100 nm 厚と外観は銀黒。趙ら27使用低真空システムでトランスポート蒸着マイカ基板上への単結晶 SnSe ナノプレートの合成し、1-6 μ m の正方形のプレートを入手します。ただし、取得単層 SnSe 結晶は不可能なこれらの技術を使用しています。Li et al.28は、単層単結晶 SnSe ナノシート新規4と SeO2前駆体を用いたワンポット合成法を合成に成功しました。しかし彼女たちは約 300 の横方向のサイズを取得することができる唯一のナノシートの nm。我々 は最近私たちを大型単層の SnSe 結晶相の純粋な29である高品質を成長させる方法を公開しています。この詳細なプロトコルは、大型高品質極薄 2 D 等この方法論を使用して成長する新しい実務を支援するものです。

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Protocol

注意: いくつかの化学薬品やガスを使った作品、毒性、発癌性、可燃性、爆発です。工学的制御 (ドラフト) と個人用保護具 (保護メガネ、プロの防護マスク、手袋、白衣、完全な長さの使用を含む蒸着トランスポートを実行するときにすべての適切な安全対策を使用してください。パンツ、および閉鎖つま先の靴)。

1. 自動調整機能温度コント ローラーのパラメーター

注: SnSe フレークの合成前に炉の暖房システムの製造元のマニュアルに従って校正する必要があります。

  1. ターゲット温度として最も一般的に使用される温度の 80% を設定します。ここでは、560 oC 1 時間を設定し、炉を実行します。
  2. 温度が 560 oC に近づくとき、1 の主な 2 s、パラメーター「HAL」がポップアップ表示されるに注意してください"設定"を押します「設定」キーを押して次パラメーターを行く s。
  3. 「セット」キーを押し続けてください。後「続き = 3"が表示されたら、それは 2 としてセット。システムが起動、Int、プロ、Lt、値を動作するように自動調整機能とシステムが 3 に進みます。再自動調整が必要な場合は、2 として設定します。

2. 石英管、セラミック ボートの前処理

注: SnSe フレークの合成する前に、新しいセラミック ボートと新しい石英管洗浄プロセスは、必要な高温は前処理します。

  1. 新しい直径 1 インチ石英チューブ内の新しいセラミック ボートを配置します。新しい 2 インチ直径の石英管と水平円管炉内直径 1 インチ石英管を配置します。チューブの両端をしっかりと固定し、サポートされていることを確認します。
  2. 炉蓋を閉めるし、1,000 oC 以上 30 分にチューブ炉の熱します。
  3. 炉の中心の温度に近づく 1,000 oC と、1,000 oC で 30 分間で炉を維持します。その後、徐々 に他の移動チューブ炉端から端まで石英管壁とセラミック ボート洗浄するため管の全体の長さを加熱します。
  4. この後、チューブ炉炉オフにして部屋の温度に冷却するを許可します。炉内が室温に冷却するときの炉蓋を開き、新しいセラミック ボートとその後の実験に使える新しい直径 1 インチ石英管を取り出します。

3. 前処理 SiO 2 /Si 基板

  1. SiO2/Si ウエハー (300 nm 厚 SiO2ドープ si) をカット (材料表参照) 成長基板として使用される適切なサイズ (約 1.5 cm × 2 cm) にダイヤモンドのスクライバーを使用します。
  2. アセトン、イソプロパノール、水、窒素ブローの SiO2/Si 基板をクリーニングします。

4. 一括長方形の合成形 SnSe フレーク

  1. 場所 0.010 g SnSe はパウダーきれいなセラミック ボート (材料の表を参照してください)。セラミック ボート、成長面 SnSe 粉にきれいな SiO2/Si 基板 (約 1.5 cm × 2 cm) を配置します。直径 1 インチきれいな石英管内セラミック ボートの位置。
  2. 外では、直径 2 インチ石英管と水平円管炉内直径 1 インチ石英管を置き、セラミック ボートがチューブ炉の加熱帯の上流に位置することを確認します。チューブの両端にフランジを締め、シールは直径 2 インチ石英管ベント弁を閉じます。
  3. 石英管、ポンプにチューブに空気と水分を削除する 〜 1 × 10-2 mbar の圧力管に接続するポンプをオンにします。その圧力が達成された後は、ポンプの電源を切ります。
  4. キャリア ガスバルブ、ガス流量計を使用してガスの流れを制御するを開きます。40 分 (sccm) Ar あたり標準立方 cm 10 sccm H2を紹介 (純度: 99.9%) 石英管大気圧を達成するまでに。石英管のガスの連続的なフローを許可するように通気弁を開きます。
  5. 炉蓋を閉めるし、急速に熱 35 oC 分加熱あたりチューブ炉。
  6. 炉の中心の温度に近づく 700 oC、SnSe 粉末を炉の中心に位置するチューブ炉をすばやく移動します。SnSe 粉が蒸発し、SnSe フレーク一括 SiO2/Si 表面に入金されます。
  7. 15 分成長時間後すぐに部屋の温度にチューブ炉を冷却するための炉蓋を開きます。一方、Ar/H2キャリアガスを最大、未反応ガスまたはチューブから粒子を駆動するのに役立ちますの流れを調整します。成長過程が完了したら、一括 SnSe フレークは SiO2/Si 基板の表面に取得されます。

5. 単層長方形の試作形 SnSe フレーク

  1. 新しいきれいなセラミック ボートとして成長して一括 SnSe/SiO2/Si サンプルの顔を配置します。新しいきれいな 1 インチ径石英管内セラミック ボートの位置。
  2. あるセラミック ボートで 2 インチ直径の石英管と水平円管炉内直径 1 インチ石英管を入れてチューブ炉の加熱帯の上流。チューブの両端にフランジを締め、2 インチ径の石英管を密封する弁を閉じます。
  3. 石英チューブ、ダウン チューブに空気と水分を削除する 〜 1 × 10-2 mbar の圧力にチューブ ポンプに接続するポンプをオンにします。それが達成された後は、ポンプの電源を切ります。
  4. キャリア ガスバルブ、ガス流量計を使用してガスの流れを制御するを開きます。50 sccm N2ご紹介 (純度: 99.9%) 大気圧が達成されるまでは、石英管に。石英管のガスの連続的なフローを許可するように通気弁を開きます。
  5. 炉蓋を閉めるし、急速に熱管炉 700 oC で 20 分。
  6. 炉の中心の温度に近づく 700 oC と、炉の中心に一括 SnSe/SiO2/Si サンプルを配置するチューブ炉をすばやく移動します。
  7. 700 oC エッチング プロセスを完了する 5 〜 20 分のために炉を維持します。その後、炉の蓋を開けるし、すぐに部屋の温度にチューブ炉を冷却します。一方、未反応ガスまたはチューブから粒子を駆動するのに役立ちます最大 N2ガスの流れを保ちます。エッチング プロセスが完了したら、単層長方形 SnSe フレーク SiO2/Si 基板の表面に得を観察します。
    注: エッチング時間とエッチング用ガスは、このプロセスの主な支配要因です。参照 29 でエッチング メカニズムを調査、そう参照 29 詳細についてを参照してください。

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Representative Results

実験装置、光学センサー画像、原子間力顕微鏡 (AFM) 画像は、走査型電子顕微鏡 (SEM) 像、捏造 SnSe フレークの透過電子顕微鏡 (TEM) 像の回路図は図 1に示す図 2、および図 3。光の画像は、従来の光学顕微鏡によって実行されます。接眼レンズが 10 倍、対物レンズは 20 X、50 X、100 X。露出時間約 0.3 秒です。得られた光学画像の解像度は 1, 376 × 1, 038 です。スキャン サイズは縦横比 1 の 30 μ m です。X および Y のオフセットと角度は 0 として設定されます。スキャン速度の値は、512 サンプル/ライン 3.92 Hz です。比例ゲイン、積分ゲインは、それぞれ 5.000, 1.000 として設定されます。振幅、駆動周波数と振幅 208.9 として設定 mV、1400.789 KHz、85.14 mV、それぞれ。30 で作動させる電子顕微鏡 SEM および TEM イメージを行った kV や 200 kV、それぞれ。

図 1 SnSe 粉末は、大気圧の石英蒸気輸送堆積法による大型長方形一括 SnSe フレークを成長する SiO2/Si 表面上の前駆物質を蒸発プロセスを示しています。管システム。単層 SnSe 薄片を作製するには、窒素エッチングの隣接するチューブ炉として成長して一括 SnSe/SiO2/Si サンプルが転送されます。我々 は、任意の熱化学的治療法を採用していなかったも成長過程の後彼らが必要であった。

Figure 1
図 1: 合成します。実験装置と合成のプロセスを示す模式図一括矩形 SnSe フレークと長方形 SnSe フレーク単層膜の作製。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

図 2は、光学顕微鏡ととして合成されたバルクと単層 SnSe フレークの形態の afm による評価を示します。我々 は、バルクと単層 SnSe フレーク約長方形、SiO2/Si 基板上でランダムに成長ことが分かった。図 2a-dと図 2f-i: サイズ、李らによって得られる単層単結晶 SnSe ナノシートの約 200 倍で約 30 μ m × 50 μ m にある SnSe フレークを得た28図 2eは、約 54.9 ± 5.6 nm の厚さで平らな面を明らかに典型的な合成一括 SnSe フレークの対応する線プロファイルを持つ AFM 像を示しています。~6.8 ± 1.4 の厚さを測定した Å、超薄い長方形 SnSe フレーク (図 2 j)、18Å 5.749 の単層 SnSe の理論値に近いのです。

Figure 2
図 2: SnSe フレークのイメージ。光学画像として合成したバルク (a ~ d) と単一の層 (f i) 長方形の形 SnSe フレークです。一括 (e) と単一の層 (j) 長方形の典型的な原子間力顕微鏡画像形 SnSe フレーク フレーク エッジ (、) の (f)、それぞれ。著作権: IOP 発行 (必要を再現するためのアクセス許可)。この図は、江らから変更されています。29この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

として合成した試料の微細構造と化学組成を分析するには、我々 によって特徴付けられるバルクと単層 SnSe フレーク SEM およびエネルギー分散型 x 線分析法 (EDX)。図 3a-bは、バルクと SiO2/Si ウエハーの表面にランダムに配布されている単層 SnSe フレークの典型的な SEM 像を示しています。我々 は、バルクと単層 SnSe フレークが光学顕微鏡画像 (図 2) から得られた結果と良い一致で約 30 μ m × 50 μ m、寸法約長方形を見ることができます。EDX スペクトル (図 3 c) は、化学量論的 SnSe されない SnSe2として合成したバルク サンプルで Sn と Se の 1:0.92 原子比を示しています。図 3 d転送 SnSe フラグメントの典型的な TEM 像を示しています。単層 SnSe フラグメントの選択した領域の電子回折パターン (SAED) 明らかにサンプルが単結晶であることを示す (図 3 e)、直交対称回折パターンを表わす自然の中。単層 SnSe フレークは [100] 面方向に沿って通常によって方向づけられる、SAED も0 kl反射のスポット パターンを示す。図 3 fから 2 つの明白な直交格子縞を持つ転送 SnSe フラグメントの高分解能電子顕微鏡 (TEM) イメージを示しています、飛行機と格子間隔約 0.30 の nm。格子縞の間の角度は約 86.5o、理論18との合意の斜方晶系の結晶構造に対応します。

Figure 3
図 3: SEM 像(、)、EDX スペクトル (c) 一括 SnSe のフレーク。SEM 像 (b)、TEM 像 (d)、SAED パターン (e)、および単層長方形 SnSe フレークの高分解能 TEM 像 (f) フラグメント、それぞれ。著作権: IOP 発行 (必要を再現するためのアクセス許可)。この図は、江らから変更されています。29この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。

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Discussion

ここでは、蒸気輸送法と窒素の大気圧におけるエッチング技術の組み合わせが最初に報じた。このプロトコルでは、重要なステップは、単層 SnSe フレークの製造のセクションです。

バルク サンプルは、高品質の単層サンプルを形成するエッチングすることができます、バルク試料の厚さを均一にする必要があります、バルク サンプルの分解温度はエッチング温度よりも高くする必要があります。結果のサンプルは、完全にエッチングされているほとんどのバルク サンプルのための低カバレッジ密度を有する。

走査トンネル顕微鏡 (STM) の申込は、単層試料の適用範囲密度十分ではないです。ただし、光電子デバイスのアプリケーションの適用範囲密度は満足です。小説 2 D グループ IV モノカルコゲナイドの材料に対する興味の最近の増加されており、この単純な 2 段階の作製に拡張することができます、他の大型高-品質の準備で他の人の参考になることと思います極薄の 2 D 素材。

長期的な安定性、x 線回折分析、および SnSe フレークのラマン散乱による評価の調査は29他の場所で見つけることができます。

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Disclosures

何を開示する必要があります。

Acknowledgments

この研究は中国の若い科学者、国家自然科学基金、中国の (許可番号 51472164)、A のために 1,000 の才能プログラム支えられた * スター ファロス プログラム (グラント号 152 70 00014)、高度な 2 D の NUS センターからの支援施設材料。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SnSe powder Sigma-Aldrich 1315-06-6 (99.999%) toxic, carcinogenic
Ar gas explosive
H2 gas flammable, explosive
SiO2/Si wafer 300 nm thick SiO2 on heavily doped Si
Acetone Sigma-Aldrich 67-64-1 toxic, flammable
Isopropanol Sigma-Aldrich 67-63-0 flammable
Quartz tube Dongjing Quartz Company, China
Ceramic boat Dongjing Quartz Company, China
Optical microscope Olympus, BX51
Atomic force microscopy Bruker Using FastScan-A probe type and ScanAsyst-air
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6700F
transmission electron microscopy FEI Titan
Tube furnace MTI Corporation

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工学問題 133、大型シングル層、長方形 SnSe フレーク、2 段階合成法、蒸気輸送堆積法、大気圧システム、窒素エッチング技術
大型単層長方形 SnSe フレークの大気圧作製
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Jiang, J., Wong, C. P. Y., Zhang,… More

Jiang, J., Wong, C. P. Y., Zhang, W., Wee, A. T. S. Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes. J. Vis. Exp. (133), e57023, doi:10.3791/57023 (2018).

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