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Engineering

Fabricação de pressão atmosférica de grande porte camada única retangular SnSe flocos

Published: March 21, 2018 doi: 10.3791/57023
Automatic Translation
1,2, 2,3, 1, 2,4
1SZU-NUS Collaborative Innovation Center for Optoelectronic Science & Technology, Key Laboratory of Optoelectronic Devices and Systems of Ministry of Education and Guangdong Province, College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, 2Department of Physics, National University of Singapore, 3NUS Graduate School for Integrative Sciences and Engineering, Centre for Life Sciences, 4Centre for Advanced 2D Materials and Graphene Research Centre, National University of Singapore

Summary

Um protocolo é apresentado demonstrando uma técnica de fabricação de duas etapas para crescer de grande porte de camada única retangular SnSe em forma de flocos no baixo custo SiO2/Si dielétricos discos (wafers) em um sistema de fornalha de tubo de quartzo de pressão atmosférica.

Abstract

Seleneto de zinco (SnSe) pertence à família do calcogênio metal em camadas de materiais com uma fivela estrutura como phosphorene e tem demonstrado potencial para aplicações em dispositivos de nanoelectrónica bidimensional. Embora muitos métodos para sintetizar SnSe nanocristais têm sido desenvolvidos, uma maneira simples de fabricar flocos de SnSe de camada única de grande porte continua a ser um grande desafio. Aqui, nós mostramos o método experimental para crescer diretamente de grande porte de camada única retangular SnSe flocos na comumente usados SiO2/Si substratos usando um método de fabricação de duas etapas simples em um tubo de quartzo de pressão atmosférica de isolamento sistema de fornalha. Flocos do SnSe retangular de camada única com espessura média de ~6.8 Å e dimensões laterais de cerca de 30 µm × 50 µm foram fabricadas por uma combinação de técnica de deposição de transporte de vapor e nitrogênio gravura rota. Nós caracterizado a morfologia, microestrutura e propriedades elétricas dos flocos SnSe retangulares e obteve excelente cristalinidade e boas propriedades eletrônicas. Este artigo sobre o método de fabricação de duas etapas pode ajudar os pesquisadores a crescer outros materiais similares de bidimensionais, de grande porte, camada única, usando um sistema de pressão atmosférica.

Introduction

Pesquisa em dois materiais de dimensões (2D) tem floresceu nos últimos anos, desde o isolamento bem sucedido do grafeno, devido à possibilidade de 2D materiais com propriedades elétricas, ópticas e mecânicas superiores sobre suas contrapartes de granel1 , 2 , 3 , 4 , 5. materiais 2D mostram aplicações promissoras optoeletrônicos e dispositivos eletrônicos6,7, catálise e8,9, superfície-enhanced Raman de separação da água detecção de espalhamento 10,11, etc. A grande família de materiais em camadas, que pode ser esfoliada em 2D materiais mostra grande diversidade, variando do grafeno semi metálico para o semicondutor metal de transição dichalcogenides (TMDs ) e preto (BP) de fósforo para o nitreto de boro hexagonal isolantes (h-BN). Estes materiais e estende seus foram bem estudados nos últimos anos e comparecemos muitas novas propriedades e aplicações12. Outros menos estudados, mas igualmente prometer 2D em camadas de materiais no IIIA-VIA (gás, GaSe e InSe)13,14 e IVA-VIA (GeS GeSe e SnS)15,16,17 famílias têm também recentemente recebida atenção.

SnSe pertence a IVA-VIA grupo e cristaliza-se em uma estrutura ortorrômbica, com os átomos organizados no grupo de espaço pnma e minado dentro da camada, como a estrutura de cristal do phosphorene. SnSe é um semicondutor de estreito fosso com um gap de energia de 0,6 eV, mas é mais conhecido por suas propriedades termelétricas mais originais, como é relatado para ter um valor muito alto (termelétrica figura de mérito) de ZT de 2.6 em 923 K18,19 , que tem sido atribuído à sua estrutura eletrônica única e baixa condutividade térmica. Enquanto em massa SnSe cristais estão disponíveis comercialmente e podem ser cultivadas por métodos conhecidos, tais como o método de Bridgeman-Stockbarger20 ou o método de transporte de vapor químico21, crescendo grande porte SnSe alguns-camada e a camada única na dielétrico substratos é mais desafiador. Existem muitos substratos para dar suporte ao crescimento material 2D, tais como grafite pirolítica altamente orientado (HOPG), mica, SiO2, Si3N4e vidro. Dielétricos de2 SiO baixo custo são os mais comumente usados o substrato, como estes permitem a fabricação de transistores de efeito de campo –, onde os dielétricos servem como parte da porta traseira elétrica. Em nossa experiência, ao contrário de grafeno e TMDs, é difícil obter flocos de SnSe alguns-camada ou camada única pelo método de esfoliação Micromecânico, como granel SnSe tem uma alta do interlayer da energia de ligação22 MEV 32 / Å2, que leva a espessura camadas, mesmo ao longo das bordas dos flocos esfoliadas. Portanto, para estudar as propriedades eletrônicas novela de poucas camadas e única camada SnSe, um método sintético novo, simples e barata para preparar a alta qualidade de grande porte monocamada SnSe cristais em substratos de isolamento é necessário, especialmente porque tem SnSe mostrado grande promessa como um candidato para termelétricos aplicativos para conversão de energia em temperatura moderada e baixa gama19.

Vários pesquisadores desenvolveram métodos para sintetizar cristais SnSe de alta qualidade. Liu et al . 23 e Franzman et al 24 usado um método de solução-fase para sintetizar SnSe nanocristais de diferentes formas, tais como pontos quânticos, nanoplates, único nanosheets cristalina, nanoflowers e nanopolyhedra usando SnCl2 e selênio-alquil-fosfina ou dialquil diselenium como precursores. Baumgardner et al 25 sintetizado coloidal SnSe nanopartículas através da injeção de bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) em trioctylphosphine quente, e obtiveram nanocristais de ~ 4-10 nm de diâmetro. Boscher et al 26 usado uma técnica de deposição de vapor químico de pressão atmosférica para obter SnSe filmes em substratos de vidro utilizando estanho tetracloreto e dietil Seleneto precursores com um rácio de tetracloreto de estanho 10 maiores que selenieto de dietilo e seus sintetizado SnSe filmes foram cerca de 100 nm de espessura e prata-preto na aparência. Zhao et al . 27 usado transporte deposição de vapor em um sistema de vácuo baixo e sintetizado do único-cristal SnSe nanoplates em substratos de mica e obtidos nanoplates quadrados de 1-6 µm. No entanto, obtenção de camada única SnSe cristais não são possíveis utilizando essas técnicas. Li et al. 28 com sucesso sintetizado monocamada único-cristal SnSe nanosheets usando um método sintético de um pote com SnCl4 e SeO2 precursores. No entanto, eles só foram capazes de obter um tamanho lateral de cerca de 300 nm para seus nanosheets. Recentemente publicamos nosso método para crescer alta qualidade, de grande porte monocamada SnSe cristais que são puros de fase29. Este protocolo detalhado destina-se a ajudar novos profissionais a crescer outros de grande porte ultrafinos 2D materiais de alta qualidade usando esta metodologia.

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Protocol

Atenção: Alguns dos agentes químicos e gases utilizados neste trabalho são tóxicos, cancerígenos, inflamáveis e explosivos. Por favor, use todas as práticas de segurança adequadas ao realizar um depósito de transporte de vapor incluindo o uso de controles de engenharia (coifa) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, máscaras de proteção profissionais, luvas, jaleco, comprimento total calças e sapatos fechados).

1. auto-Tune função dos parâmetros do controlador de temperatura

Nota: Antes da síntese de SnSe flocos, o sistema de aquecimento do forno precisa ser calibrado, seguindo o manual do fabricante.

  1. Conjunto de 80% da temperatura mais comumente usada como a temperatura-alvo. Aqui, definir 560 óC por 1h e executar a fornalha.
  2. Quando a temperatura se aproxima de 560 óC, pressione a tecla "SET" para 2 s, note que o parâmetro "HAL" que aparece e pressione o "conjunto" de chave para 1 s para ir próximo parâmetro.
  3. Continue a pressionar a tecla "SET". Depois de "Cont = 3" aparece, definido como 2. O sistema inicia a função de auto-tune para funcionar o valor para Int e Pro Lt, e em seguida o sistema vai para 3. Quando re-auto-tune é necessária, defina-o como 2.

2. pré-tratamento de tubos de quartzo e cerâmicos barcos

Nota: Antes da síntese de SnSe flocos, uma alta temperatura de processo de limpeza é necessário, onde um novo barco de cerâmico e um novo tubo de quartzo são pré-tratados.

  1. Posicione um novo barco cerâmico dentro de um novo tubo de quartzo de 1 polegada de diâmetro. Coloca o tubo de quartzo de 1 polegada de diâmetro uma fornalha de tubo horizontal com um novo tubo de quartzo de diâmetro de 2 polegadas. Certifique-se que ambas as extremidades dos tubos são firmemente fixadas e suportadas.
  2. Feche a tampa do forno e aquecer a fornalha de tubo para 1.000 oC mais de 30 min.
  3. Quando a temperatura no centro do forno se aproxima de 1.000 oC, manter o forno em 1.000 oC por 30 min. Então, gradualmente mover a fornalha de tubo de um lado para o outro para aquecer todo o comprimento do tubo para a limpeza da parede do tubo de quartzo e o barco de cerâmico.
  4. Depois disso, permitir que a fornalha de tubo arrefecer à temperatura ambiente, desligando o forno. Quando o forno esfriar à temperatura ambiente, abra a tampa do forno e tirar o barco cerâmico novo e o novo tubo de quartzo de 1 polegada de diâmetro, que pode ser usado para os experimentos subsequentes.

3. pré-tratamento SiO 2 /Si substratos

  1. Cortar o SiO2/Si wafer (300 nm grosso SiO2 em Si fortemente dopado) (ver Tabela de materiais) usando um scriber do diamante em um tamanho adequado (cerca de 1,5 cm × 2 cm) para ser usado como substratos de crescimento.
  2. Limpe os SiO2/Si substratos em acetona, isopropanol e água, seguido de um golpe de nitrogênio seco.

4. síntese de massa retangular em forma de flocos SnSe

  1. Lugar de 0,010 g SnSe pó (ver Tabela de materiais) no barco limpo cerâmico. Coloque o barco cerâmico, lado de crescimento voltado para o SnSe pó limpo SiO2/Si substrato (cerca de 1,5 cm × 2 cm). Posição do barco cerâmica dentro de um tubo de quartzo limpo 1 polegada de diâmetro.
  2. Coloque o tubo de quartzo de 1 polegada de diâmetro no interior de uma fornalha de tubo horizontal com um tubo de quartzo de 2 polegadas diâmetro do lado de fora e certifique-se de que o barco cerâmico está localizado a montante da zona de aquecimento do forno tubo. Apertar os flanges em ambas as extremidades do tubo e feche a válvula de ventilação, que sela o tubo de quartzo de 2 polegadas de diâmetro.
  3. Ligue a bomba que se conecta ao tubo de quartzo, bomba de tubo para uma pressão de ~ 1 × 10-2 mbar para remover o ar e a umidade dentro do tubo. Depois que a pressão é alcançada, desligue a bomba.
  4. Em seguida, abra as válvulas de gás portador, utilizando o medidor de fluxo de gás para controlar os fluxos de gás. Introduzir 40 cm cúbico padrão por minuto (sccm) Ar e sccm 10 H2 (pureza: 99,9%) dentro do tubo de quartzo, até que a pressão atmosférica foi alcançada. Abra as válvulas de ventilação para permitir um fluxo contínuo de gás em tubos de quartzo.
  5. Feche a tampa do forno e aqueça rapidamente a fornalha de tubo com um 35 oC por minuto de taxa de aquecimento.
  6. Quando a temperatura no centro do forno se aproxima de 700 óC, mover-se rapidamente a fornalha de tubo para posicionar os pós SnSe no centro do forno. O pó SnSe evaporará, e a maior parte que snse flocos depositar na superfície de /Si SiO2.
  7. Depois de 15 min tempo de crescimento, abra a tampa do forno para arrefecer rapidamente a fornalha de tubo à temperatura ambiente. Enquanto isso, ajuste o fluxo de Ar/H2 gás portador de máxima, que irão ajudar a conduzir o gás não tenha reagido ou partículas fora dos tubos. Quando estiver concluído o processo de crescimento, em massa, que flocos de SnSe será obtida na superfície de SiO2/Si substratos.

5. fabricação de camada única retangular em forma de flocos SnSe

  1. Coloque um novo barco limpo cerâmico a granel como cultivado SnSe/SiO2/Si amostra de face para cima. Posição do barco cerâmica dentro de um novo tubo de quartzo limpo 1 polegada de diâmetro.
  2. Colocar o tubo de quartzo de 1 polegada de diâmetro no interior da fornalha de tubo horizontal com um tubo de quartzo de 2 polegadas de diâmetro, com o barco cerâmico situado a montante da zona de aquecimento do forno tubo. Apertar os flanges em ambas as extremidades do tubo e feche a válvula de ventilação para selar o tubo de quartzo de 2 polegadas de diâmetro.
  3. Ligue a bomba que se conecta ao tubo de quartzo, bomba para baixo o tubo a uma pressão de ~ 1 × 10-2 mbar para remover o ar e a umidade dentro do tubo. Depois que é alcançado, desligue a bomba.
  4. Abra as válvulas de gás portador, utilizando o medidor de fluxo de gás para controlar os fluxos de gás. Introduzir 50 sccm N2 (pureza: 99,9%) dentro do tubo de quartzo, até alcançar a pressão atmosférica. Abra as válvulas de ventilação para permitir um fluxo contínuo de gás em tubos de quartzo.
  5. Feche a tampa do forno e aqueça rapidamente a fornalha de tubo para 700 óC em 20 min.
  6. Quando a temperatura no centro do forno se aproxima de 700 óC, mover-se rapidamente a fornalha de tubo para posicionar a amostra de /Si global SnSe/SiO2no centro do forno.
  7. Manter o forno em 700 óC para ~ 5-20 min completar o processo de decapagem. Depois disso, abra a tampa da fornalha e esfriar rapidamente a fornalha de tubo à temperatura ambiente. Entretanto, manter o fluxo de gás de2 N a um máximo, que irá ajudar a conduzir o gás não tenha reagido ou partículas fora dos tubos. Quando estiver concluído o processo de decapagem, observe os camada única retangular em forma SnSe flocos obtidos na superfície de SiO2/Si substratos.
    Nota: O gás de gravura e gravura tempo são os principais fatores de controle neste processo. O mecanismo de gravura é investigado em referência 29, então consulte referência 29 para mais detalhes.

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Representative Results

Diagramas esquemáticos dos aparelhos experimentais, imagens ópticas, imagens de microscopia (AFM) de força atômica, digitalização de imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e imagens de microscopia eletrônica (TEM) transmissão dos flocos SnSe fabricados são mostrados na Figura 1, Figura 2e Figura 3. As imagens ópticas são executadas por um microscópio óptico tradicional. A lente ocular é 10 X, e a lente objetiva é 20x, 50x e 100x. O tempo de exposição é cerca de 0,3 segundos. A resolução da imagem óptica obtida é 1, 376 × 1, 038. O tamanho de varredura é 30 µm com uma proporção de 1. Os deslocamentos X e Y e ângulo são definidas como 0. A taxa de varredura é 3,92 Hz com uma amostra de 512/linha. O ganho integral e ganho proporcional são definidas como 1.000 e 5.000, respectivamente. O setpoint de amplitude, frequência de unidade e amplitude definida como 208.9 mV, 1400,789 KHz, 85.14 mV, respectivamente. SEM e TEM imagens foram realizadas em um microscópio eletrônico, operado em 30 kV e 200 kV, respectivamente.

A Figura 1 mostra o processo de evaporação o precursor SnSe pó, que depositados na superfície de /Si SiO2a crescer em massa retangular grande porte SnSe flocos através de uma técnica de deposição de transporte do vapor em quartzo a pressão atmosférica sistema de tubo. Para fabricar flocos de SnSe de camada única, transferimos a SnSe/SiO2/Si amostra de granel como cultivado em uma fornalha de tubo adjacente para gravura de nitrogênio. Não empregamos quaisquer métodos de tratamento térmico/química, nem foram necessárias após os processos de crescimento.

Figure 1
Figura 1: síntese. Diagramas esquemáticos mostrando o processo de síntese e aparato experimental em massa retangular SnSe flocos e fabricação de camada única que retangular SnSe flocos. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

A Figura 2 mostra a microscopia óptica e a AFM caracterização da morfologia da granel como sintetizado e única camada SnSe flocos. Nós achamos que a granel e a única camada SnSe flocos são aproximadamente retangulares e crescem aleatoriamente sobre os substratos de /Si SiO2. Figura 2a -d e Figura 2f-i: obtivemos SnSe flocos que são cerca de 30 µm × 50 µm de tamanho, aproximadamente 200 vezes maior que a camada única single-cristalino SnSe nanosheets obtidas por Li et al. 28 Figura 2e mostra uma imagem AFM com o correspondente perfil de linha de um floco de SnSe típico granel sintetizado, revelando uma superfície plana, com uma espessura de aproximadamente 54.9 ± 5,6 nm. Medimos uma espessura de ~6.8 ± 1,4 Å para os ultra retangular SnSe flocos finos (Figura 2j), perto do valor teórico de camada única SnSe de 5.749 Å18.

Figure 2
Figura 2: imagens de flocos de SnSe. Ópticas imagens de granel como sintetizado (a-d) e camada única (f-i) retangular em forma de flocos SnSe. Imagens AFM típicas das maiorias (e) e camada única (j) retangular em forma de flocos SnSe nas bordas do floco de (um) e (f), respectivamente. Copyright: Publicação IOP (permissão para reproduzir necessária). Esta figura foi modificada de Jiang et al . 29 Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Para analisar a composição química e microestrutura das amostras como sintetizado, temos caracterizada a granel e flocos de camada única SnSe por SEM e energia dispersiva espectrometria de raio-x (EDX). Figura 3a -b mostra as imagens SEM típico de granel e flocos de SnSe de camada única, que são distribuídos aleatoriamente na superfície do wafer /Si SiO2. Podemos ver que tanto a granel e flocos de camada única SnSe são aproximadamente retangulares com dimensões de cerca de 30 µm × 50 µm, excelente de acordo com os resultados obtidos a partir de imagens de microscopia óptica (Figura 2). O espectro EDX (Figura 3C) mostra uma razão atómica 1:0.92 Sn e Se na amostra em massa como sintetizado, que confirma o SnSe estequiométrica e não SnSe2. Figura 3d mostra uma imagem típica do TEM do fragmento SnSe transferido. O padrão de difração de elétrons área selecionada (SAED) de um fragmento de SnSe camada única claramente exibe um padrão de difração ortogonalmente simétrica (Figura 3e), indicando que a nossa amostra é único-cristal na natureza. Os flocos do SnSe de camada única são normalmente orientados na direção [100] avião, como o Santos também mostra um padrão de ponto de reflexão 0 kl . Figura 3f mostra a imagem de alta resolução TEM (HR-TEM) do fragmento do SnSe transferido com duas franjas aparente malha ortogonal da e aviões e espaçamentos de treliça de cerca de 0,30 nm. O ângulo entre as franjas de treliça é aproximadamente 86,5ó, o que corresponde a uma estrutura de cristal ortorrômbico, de acordo com a teoria de18.

Figure 3
Figura 3: imagem SEM (um) e espectro EDX (c) da maior parte SnSe flocos; SEM imagem (b), TEM (d), padrão de Santos (e) e imagem de alta resolução TEM (f) de flocos de SnSe em forma a camada única retangulares de fragmentam, respectivamente. Copyright: Publicação IOP (permissão para reproduzir necessária). Esta figura foi modificada de Jiang et al . 29 Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

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Discussion

Aqui, a combinação de um método de deposição de transporte de vapor e um técnica de gravura em um sistema de pressão atmosférica de nitrogênio primeiro é relatada. Neste protocolo, os passos críticos são a seção de fabricação de flocos de SnSe de camada única.

Embora as amostras em massa podem ser gravadas para formar uma amostra de camada única de alta qualidade, a espessura das amostras em massa deve ser uniforme e a temperatura de decomposição de amostras em massa deve ser superior à temperatura de gravura. A amostra resultante tem uma densidade de baixa cobertura, devido a maioria das amostras de granel completamente sendo gravado.

Para a aplicação da microscopia de tunelamento (STM), a densidade de cobertura das amostras de camada única não é suficiente. No entanto, para a aplicação de dispositivos optoeletrônicos, a densidade de cobertura é satisfatória. Como tem havido um aumento recente interesse na novela 2D grupo-IV monochalcogenides materiais, pensamos que esta técnica de fabricação de duas etapas simples pode ser estendida e será útil para os outros, na preparação de outros de grande porte de alta qualidade ultrafinos materiais 2D.

A investigação da estabilidade a longo prazo, análise XRD e caracterização de Raman de SnSe flocos pode ser encontrada em outros lugares29.

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Disclosures

Nós não temos nada para divulgar.

Acknowledgments

Esta pesquisa foi apoiada pelo programa de talentos 1.000 para jovens cientistas da China, Fundação Nacional de ciências naturais da China (Grant no. 51472164), o A * programa de Pharos STAR (Grant no. 152 70 00014) e instalações de apoio do centro de NUS para 2D avançado Materiais.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SnSe powder Sigma-Aldrich 1315-06-6 (99.999%) toxic, carcinogenic
Ar gas explosive
H2 gas flammable, explosive
SiO2/Si wafer 300 nm thick SiO2 on heavily doped Si
Acetone Sigma-Aldrich 67-64-1 toxic, flammable
Isopropanol Sigma-Aldrich 67-63-0 flammable
Quartz tube Dongjing Quartz Company, China
Ceramic boat Dongjing Quartz Company, China
Optical microscope Olympus, BX51
Atomic force microscopy Bruker Using FastScan-A probe type and ScanAsyst-air
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6700F
transmission electron microscopy FEI Titan
Tube furnace MTI Corporation

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References

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