Summary
프로토콜은 대형 단일 레이어 직사각형 모양의 SnSe는 대기압 석 영 튜브로 시스템에 저가 SiO2/Si 유 전체 웨이퍼에 부스러기를 성장 하는 2 단계 제조 기법을 보여주는 제공 됩니다.
Abstract
주석 셀 렌 (SnSe) phosphorene, 같은 버클 채운된 구조와 계층된 금속 칼코게나이드 물질의 가족에 속한다 고 차원 일렉트로닉스 장치에 응용 프로그램에 대 한 잠재적인 보이고 있다. SnSe 나노 합성 많은 방법은 개발 되었다, 단일 레이어 SnSe 조각 대형 조작 하는 간단한 방법은 큰 도전 남아 있다. 여기, 우리가 직접 대형 단일 레이어 사각형 SnSe 일반적으로 사용 되 SiO2/Si 기판 대기압 석 영 튜브에서 간단한 2 단계 제조 방법을 사용 하 여 절연에 부스러기를 성장 실험 방법을 보여줍니다. 로 시스템입니다. 단일 레이어 사각형 SnSe ~6.8 Å의 평균 두께를 조각 하 고 약 30 µ m × 50 µ m의 측면 크기 증기 증 착 기술과 질소 에칭 경로 전송의 조합에 의해 조작 했다. 우리는 형태학, 미세, 고 사각형 SnSe 부스러기의 전기적 특성을 특징 하 고 우수한 결정성 및 좋은 전자 속성을 획득. 2 단계 제조 방법에 대 한이 기사는 대기 압력 시스템을 사용 하 여 다른 유사한 2 차원, 대형, 단일 레이어 물질 성장 연구원을 도울 수 있다.
Introduction
2 차원 (2D) 자료에 대 한 연구는 그들의 대량 대응1 우수한, 광학, 전기 및 기계적 속성을가지고 2D 자료의 가능성으로 인해 그래 핀의 성공적인 분리 이후 최근 몇 년 동안에 피어 , 2 , 3 , 4 , 5. 2D 자료 분산 감지 8,9, 표면 강화 라만 분할 하는 물, 촉매 및 전자 기기6,7, 광전자 유망한 응용 프로그램 표시 10,11, 등 2D 자료로는 피부 박피 수 있는 계층화 된 물자의 큰 가족 보기 좋은 다양성, 반도체 전이 금속 dichalcogenides (TMDs 반 금속 그래 핀에서까지 ) 검은 단 열 6 각형 붕 소 질 화물 (h-BN)을 인 (BP). 이러한 자료와 그들의 heterostructures 최근 몇 년 동안, 잘 공부 된 많은 소설 속성 및 응용 프로그램12전시 하 고 있다. 덜 공부 하는 다른, 하지만 자료는 IIIA에 계층화 된 동등 하 게 2D 약속-(가스, GaSe, 및 곤충)13,14 및 IVA 통해-16,17 가족 (릿지, GeSe, SnS)15,를 통해 있다 또한 최근 받은 관심.
SnSe는 IVA에 속한다-그룹을 통해 및 원자 pnma 공간 그룹에서 배열 하 고 phosphorene의 결정 구조 같은 계층 내에서 묶 었와 orthorhombic 구조에서 결정 한다. SnSe 0.6 eV의 밴드 갭 좁은 간격 반도체 하지만 더 잘 알려진, 더 독특한 열전 속성에 대 한 그것으로 보고 923 K18,19 에서 2.6의 매우 높은 ZT (열전 그림 실력의) 값을가지고 는 그것의 독특한 전자 구조 및 낮은 열 전도성에 기인 했다. 대량 SnSe 크리스탈 상업적으로 사용할 수 있습니다 및 알려진된 방법으로 성장 될 수 있다, 하는 동안 방법 Stockbarger 방법20 또는 화학 수증기 수송 방법 등21, 성장 하는 큰 크기의 유 전체에 몇 가지 레이어 및 단일 레이어 SnSe 기판은 더 많은 도전. 매우 지향적인된 pyrolytic 흑연 (hopg 총 현재), 운 모, SiO2, Si3N4, 유리 등의 2D 소재 성장을 지원 하기 위해 많은 기질을 확인 하 고 있습니다. 저 비 SiO2 유는 가장 일반적으로 사용 되는 기판, field-effect 트랜지스터, 제조는 유 전기 뒷문의 일환으로 봉사 수 있습니다. 그래 핀 및 TMDs와 달리 우리의 경험에서 그것은 몇 레이어 또는 단일 레이어 SnSe 조각 micromechanical 각 질 제거 방법으로 얻기 어려운 대량 SnSe는 interlayer 바인딩 에너지22 32 meV의 높은 /2, 두께에 이르게 Å 레이어, exfoliated 조각의 가장자리를 따라도. 따라서, 공부 하 고 몇 가지 레이어 및 단일 레이어 SnSe의 새로운 전자 속성, 새로운 간단 하 고 저렴 한 비용 합성 메서드 고품질 대형 단일 레이어 SnSe 절연 기판에 크리스탈을 준비 하는 필요, 특히 SnSe는 이후 위대한 약속 낮은 중간 온도 범위19에서 에너지 변환 위한 열전 응용 프로그램에 대 한 후보자로 표시.
몇몇 연구원은 고품질 SnSe 결정을 합성 하는 방법을 개발 했습니다. 리 우 외. 23 , Franzman 외. 24 SnSe 나노 양자 점, nanoplates, 단일 결정 nanosheets, nanoflowers, 및 SnCl2 와 알 킬-phosphine-셀레늄 또는 dialkyl nanopolyhedra 등 다른 형태의 합성 솔루션 단계 방법을 사용 선구자로 diselenium입니다. Baumgardner 외. 25 bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) 뜨거운 trioctylphosphine, 주입 하 여 콜 로이드 SnSe 나노 입자 합성 그리고 그들은 직경에서 4 ~ 10 nm의 나노. Boscher 외. 26 주석 사염화 비율 10 diethyl 셀 렌, 그리고 그들의 합성 보다 큰 주석 사염화 및 diethyl 셀 렌 유도체를 사용 하 여 유리 기판에 SnSe 영화를 대기압 화학 증기 증 착 기법을 사용 SnSe 영화 했다 약 100 nm 두께 모양에 실버-블랙. 조 외. 27 사용 낮은 진공 시스템에 전송 증 착을 증기와 합성 운 모 기판에 단일-크리스탈 SnSe nanoplates 1-6 µ m의 정사각형 nanoplates을 얻은. 그러나, 단일 레이어 SnSe 취득 결정 되지 않습니다 이러한 기법을 사용 하 여. 리 외. 28 성공적으로 단일 레이어 단일 크리스탈 SnSe nanosheets SnCl4 와 서구2 단계인 한 냄비 합성 방법을 사용 하 여 합성. 그러나, 그들은 했다만 약 300의 가로 크기를 얻을 수 그들의 nanosheets에 대 한 nm. 우리는 최근 우리의 방법을 높은 품질, 대형 단계 순수29는 단일 레이어 SnSe 결정 성장 출판. 이 상세한 프로토콜은 다른 대형 고급 ultrathin 2D 자료가이 방법론을 사용 하 여 성장에 새로운 실무자 수 있도록 것입니다.
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Protocol
주의: 화학 및이 작업에 사용 되는 가스 중 일부는 독성, 발암 성, 가연성 및 폭발성입니다. 공학적 통제 (증기 두건) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 전문 보호 마스크, 장갑, 랩 코트, 전체 길이의 사용을 포함 한 증기 수송 증 착을 수행할 때 모든 적절 한 안전 관행을 사용 하시기 바랍니다 바지, 그리고 폐쇄 발가락 신발).
1. 자동 조정 기능 온도 컨트롤러 매개 변수
참고: SnSe 조각의 합성 하기 전에 보일 러의 난방 시스템 제조 업체의 설명서에 따라 보정을 해야 합니다.
- 가장 일반적으로 사용 온도 80% 대상 온도 설정 합니다. 여기, 560 oC h 1에 대 한 설정 하 고 보일 러 실행.
- 온도 560 oC를 접근 하는 때, 1 키 2 s, 매개 변수 "HAL" 팝업 노트 및 언론 "집합"에 대 한 "SET" 키를 누르면 s가 다음 매개 변수를.
- "SET" 키를 눌러 계속 합니다. 후 "계속 = 3" 나타납니다, 그것을 2로 설정. 시스템 자동 조정 기능 Int, 프로 및 Lt, 값에 밖으로 일을 시작 하 고 시스템 3에 갈 것 이다. 자동-조정, 필요할 때 2로 설정 합니다.
2. 전처리의 석 영 튜브와 세라믹 배
참고: SnSe 조각의 합성 하기 전에 청소 과정은 새로운 세라믹 보트와 새로운 석 영 튜브 필수, 높은 온도 청소용.
- 새로운 1 인치 직경 석 영 튜브 안에 새로운 세라믹 보트를 배치 합니다. 새로운 2 인치 직경 석 영 튜브와 수평 관으로 내부의 1 인치 직경 석 영 튜브를 놓습니다. 튜브의 양쪽 끝은 단단히 고정 하 고 지원 확인 하십시오.
- 로 뚜껑 닫고 1000 oC 30 분 이상 튜브로 열.
- 보일 러의 중앙에 온도 1000 oC 접근 때로 1000 oC 30 분 유지. 다음, 점차적으로 이동 튜브로 한쪽 끝에서 다른 세라믹 배 석 영 튜브 벽을 청소에 대 한 튜브의 전체 길이 열.
- 이 후, 보일 러를 해제 하 여 실내 온도에 냉각 튜브로 수 있습니다. 보일 러가 실내 온도에 냉각 하 고 때로 뚜껑을 열고 새로운 세라믹 보트 및 후속 실험을 위해 사용 될 수 있는 새로운 1 인치 직경 석 영 튜브, 밖으로 데리고.
3. 전처리 SiO 2 /Si 기판
- SiO2/Si 웨이퍼 (300 nm 두꺼운 SiO2 무 겁 게도 핑된 시에)를 잘라 ( 재료의 표참조) 성장 기판으로 사용 되는 적절 한 크기 (약 1.5 c m × 2 c m)으로 다이아몬드 선 침을 사용 하 여.
- 아세톤, 소 프로 파 놀, 그리고 물, 질소 타격 건조에 따라 SiO2/Si 기판 청소.
4. 합성 대량 직사각형의 모양 SnSe 조각
- 장소 0.010 g SnSe 깨끗 한 세라믹 배에서 ( 재료의 표참조) 파우더. 세라믹 배, SnSe 분말 성장 면에 깨끗 한 SiO2/Si 기판 (약 1.5 c m × 2 c m)를 배치 합니다. 위치는 깨끗 한 1 인치 직경 석 영 튜브 내부 세라믹 보트입니다.
- 외부에, 2-인치 직경 석 영 튜브와 수평 관으로 내부의 1 인치 직경 석 영 튜브를 놓고 세라믹 보트 튜브로가 열 영역의 상류 위치 인지 확인 합니다. 튜브의 양쪽 끝에 플랜지를 강화 하 고 2 인치 직경 석 영 튜브 물개 환기 밸브를 닫습니다.
- 석 영 튜브, 펌프 튜브에 공기와 습기를 제거 하 ~ 1 × 10-2 mbar의 압력 튜브에 연결 하는 펌프를 켭니다. 그 압력을 달성 후 펌프를 해제 합니다.
- 캐리어 가스 밸브, 가스 흐름을 제어 하는 가스 흐름 미터를 사용 하 여 엽니다. 40 분 (sccm) 아칸소 당 표준 입방 cm 및 10 sccm H2 (순도: 99.9%)에 석 영 튜브 대기압 달성 될 때까지. 석 영 튜브에 가스의 지속적인 흐름을 허용 하도록 환기 밸브를 엽니다.
- 로 뚜껑 닫고 빠르게는 35 oC 당 분가 열 속도와 튜브로 열.
- 보일 러의 중앙에 온도 700 oC를 접근 하는 때, 신속 하 게 SnSe 분말으로 중심에 위치를 튜브로 이동. SnSe 분말이 증발 할 것 이다, 그리고 SnSe 조각 대량 SiO2/Si 표면에 입금 됩니다.
- 15 분 성장 시간 후 신속 하 게 튜브로 실내 온도에 냉각로 뚜껑을 엽니다. 한편, Ar/H2 캐리어 가스를 최대, unreacted 가스 또는 튜브에서 입자를 드라이브에 도움이 될 것입니다의 흐름을 조정 합니다. 성장 과정 완료 될 때 대량 SnSe 조각 SiO2/Si 기판의 표면에 얻을 것 이다.
5. 제조 단일 레이어 사각형의 모양 SnSe 조각
- 대량으로 재배 SnSe/SiO2/Si 샘플 얼굴을 새로운 깨끗 한 세라믹 보트에 놓습니다. 위치는 새로운 깨끗 한 1 인치 직경 석 영 튜브 내부 세라믹 보트입니다.
- 위치한 세라믹 보트 2-인치 직경 석 영 튜브, 수평 관으로 내부의 1 인치 직경 석 영 튜브를 넣어 튜브로가 열 영역의 업스트림. 튜브의 양쪽 끝에 플랜지를 강화 하 고 2 인치 직경 석 영 튜브를 봉인 하기 위해 환기 밸브를 닫습니다.
- 석 영 튜브, 튜브에 공기와 습기를 제거 하 ~ 1 × 10-2 mbar의 압력 튜브 펌프에 연결 하는 펌프를 켭니다. 달성 한 후 펌프를 해제 합니다.
- 가스 유량 계를 사용 하 여 가스 흐름을 제어 하는 캐리어 가스 밸브를 엽니다. 50 sccm N2 를 소개 (순도: 99.9%)에 석 영 튜브 대기압 달성 될 때까지. 석 영 튜브에 가스의 지속적인 흐름을 허용 하도록 환기 밸브를 엽니다.
- 로 뚜껑 닫고 빠르게 700 oC에서 20 분을 튜브로 열.
- 때로의 중심에 온도 접근 700 oC, 신속 하 게 대량 SnSe/SiO2/Si 샘플으로 중심에 위치를 튜브로 이동 합니다.
- 700 oC 에칭 프로세스를 완료 하려면 ~ 5-20 분에 대 한에 유지 관리 합니다. 그 후, 보일 러 뚜껑 열고 신속 하 게 튜브로 실내 온도에 냉각. 한편, unreacted 가스 또는 튜브에서 입자를 드라이브에 도움이 될 것 입 최대 N2 가스의 흐름을 유지. 에칭 과정 완료 되 면 단일 레이어 직사각형 모양의 SnSe 조각 SiO2/Si 기판의 표면에 관찰.
참고: 에칭 가스 및 에칭 시간이이 과정에는 주요 제어 요소는. 에칭 메커니즘 참조 29에에서 조사, 그래서 대 한 자세한 내용은 참조 29를 참조.
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Representative Results
실험 장치, 광학 이미지, 원자 힘 현미경 (AFM) 이미지, 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 이미지, 그리고 전송 전자 현미경 (TEM) 이미지 조작 SnSe 조각의 도식 다이어그램 그림 1에 나와 있습니다. 그림 2및 그림 3 광학 이미지는 전통적인 광학 현미경에 의해 수행 됩니다. 접 안 렌즈 렌즈는 10 배, 그리고 객 관 렌즈는 20 X, X, 50 및 100 X. 노출 시간은 약 0.3 초입니다. 얻은 광학 이미지의 해상도 1, 376 × 1, 038. 스캔 크기 1의 가로 세로비 30 µ m 이다. X 및 Y 오프셋 및 각도 모두 0으로 설정 됩니다. 스캔 속도가 512 샘플/라인 3.92 Hz입니다. 통합 이득 및 비례 이득 1.000 5.000로 각각 설정 됩니다. 진폭 기준, 드라이브 주파수 및 진폭 208.9 설정 mV, 1400.789 KHz, 85.14 mV, 각각. SEM 및 TEM 이미지 30에서 운영 하는 전자 현미경에서 수행한 kV 및 200 kV, 각각.
그림 1 선구자 SnSe 분말, 대형 직사각형 대량 SnSe 조각 대기압 석 영에서 증기 수송 증 착 기술을 통해 성장 SiO2/Si 표면에 증발의 과정을 보여 줍니다. 튜브 시스템입니다. 단일 레이어 SnSe 조각 조작, 하 우리는 질소 에칭에 대 한 인접 한 관으로 대량으로 재배 SnSe/SiO2/Si 샘플 전송. 우리가 어떤 열/화학 치료 방법을 사용 하지 않았다도 아니다 그들을 성장 과정 후 필요한 이었다.
그림 1: 합성. 실험 기구 및 합성의 과정을 보여주는 도식 다이어그램 대량 직사각형 SnSe 조각 및 단일 레이어 사각형 SnSe 부스러기의 제조. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2 에 광학 현미경 및 AFM 특성화로 합성 대량 및 단일 레이어 SnSe 조각의 형태학의 보여 줍니다. 우리는 대량 및 단일 레이어 SnSe 조각은 대략 직사각형 그리고 무작위로 SiO2/Si 기판에 성장 발견. 그림 2a -d 와 그림 2f-i: 우리는 단일 레이어 단일 결정 SnSe nanosheets Li 외. 여 보다 약 200 배 더 큰 크기에서 약 30 µ m × 50 µ m SnSe 조각 획득 28 그림 2e 약 54.9 ± 5.6 nm의 두께 가진 평면을 드러내는 전형적인 합성된 대량 SnSe 플레이크의 해당 선 프로 파일 AFM 이미지를 보여 줍니다. 우리는 ~6.8 ± 1.4의 두께 측정 Å 울트라 얇은 직사각형 SnSe 조각 (그림 2j), 이론적인 값18Å 5.749의 단일 레이어 SnSe의 가까이.
그림 2: SnSe 조각의 이미지. 대량으로 합성 (-d) 및 단일 레이어 (f-i) 직사각형의 광학 이미지 SnSe 조각 모양. 대량 (e) 및 단일 레이어 (j) 직사각형의 전형적인 AFM 이미지 SnSe 조각 조각 가장자리의 (a)와 (f), 각각 모양. 저작권: IOP 게시 (권한이 필요한 재현). 이 수치는 장 외 에서 수정 29 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
마이크로 구조와 화학 조성으로 합성 샘플의 분석, 우리 특징 대량 및 단일 레이어 SnSe 조각 현미경과 에너지 분산 x-선 분석 (EDX). 그림 3a -b 대량 및 단일 레이어 SnSe 조각, SiO2/Si 웨이퍼의 표면에 무작위로 배포의 일반적인 SEM 이미지를 보여줍니다. 우리는 대량 및 단일 레이어 SnSe 조각은 약 직사각형 약 30 µ m × 50 µ m의 광학 현미경 이미지 (그림 2)에서 얻은 결과와 우수한 계약에서 볼 수 있습니다. EDX 스펙트럼 (그림 3c) 화학 량 론 SnSe 고 하지 SnSe2대량으로 합성 샘플에서 Sn 및 Se 1:0.92 원자 비율을 보여줍니다. 그림 3d 전송된 SnSe 파편의 전형적인 가장 이미지를 보여줍니다. 단일 레이어 SnSe 조각의 선택된 영역의 전자 회절 패턴 (저장) 명확 하 게 전시 하는 우리의 샘플 단일 크리스털을 나타내는 한 기가 대칭 회절 패턴 (그림 3e), 자연에서. 단일 레이어 SnSe 조각은 일반적으로 동쪽을 향한 [100] 비행기 방향을 따라는 저장 또한 0 kl 반사의 자리 패턴을 보여줍니다. 그림 3 층 에서 2 개의 명백한 직교 격자 변두리와 전송된 SnSe 파편의 높은 해상도 가장 (인사 편) 이미지를 표시는 평면 및 격자 간격의 약 0.30 nm. 격자 가장자리 사이의 각도 약 86.5o, 이론18동의 orthorhombic 결정 구조에 해당 하는입니다.
그림 3: SEM 이미지 (a)와 EDX 스펙트럼 (c) 대량 SnSe의 조각; SEM 이미지 (b), TEM 이미지 (d), 저장 패턴 (e), 및 단일 레이어 직사각형 모양의 SnSe 조각의 고해상도 TEM 이미지 (f) 조각화, 각각. 저작권: IOP 게시 (권한이 필요한 재현). 이 수치는 장 외 에서 수정 29 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
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Discussion
여기, 증기 수송 증 착 방법 및 질소는 대기 압력 시스템에서 기법 에칭의 조합 처음 보고 됩니다. 이 프로토콜에서 중요 한 단계는 단일 레이어 SnSe 조각 제작의 섹션입니다.
대량 샘플 높은-품질 단일 레이어 샘플 형태로 새겨져 있을 수 있습니다, 비록 대량 샘플의 두께 균일 해야 하며 대량 샘플의 분해 온도 에칭 온도 보다 높아야 한다. 결과 샘플 때문에 에칭 완전히 되 고 대부분 대량 샘플 낮은 범위 밀도가 있다.
스캐닝 터널링 현미경 (STM)의 응용 프로그램에 대 한 단일 레이어 샘플의 보험 밀도 충분 하지 않습니다. 그러나, 광전자 소자의 응용 프로그램에 대 한 보험 밀도 만족. 새로운 2D 그룹 IV monochalcogenides 자료에 관심이 최근 증가 하고있다, 우리가이 간단한 2 단계 제조 기술에 확장 될 수 있습니다 및 다른 사람 다른 대형 높은-품질의 준비에 도움이 될 것입니다 생각 ultrathin 2D 자료입니다.
장기 안정성, XRD 분석 및 SnSe 조각의 라만 특성의 조사 다른29를찾을 수 있습니다.
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Disclosures
공개 하는 것이 없다.
Acknowledgments
이 연구는 중국의 젊은 과학자, 국립 자연 과학 재단의 중국 (보조금 번호 51472164), A 1000 재능 프로그램에 의해 지원 되었다 * 스타 Pharos 프로그램 (그랜트 No. 152 70 00014), 그리고 고급 2d 누스 센터에서 지원 시설 재료입니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| SnSe powder | Sigma-Aldrich | 1315-06-6 | (99.999%) toxic, carcinogenic |
| Ar gas | explosive | ||
| H2 gas | flammable, explosive | ||
| SiO2/Si wafer | 300 nm thick SiO2 on heavily doped Si | ||
| Acetone | Sigma-Aldrich | 67-64-1 | toxic, flammable |
| Isopropanol | Sigma-Aldrich | 67-63-0 | flammable |
| Quartz tube | Dongjing Quartz Company, China | ||
| Ceramic boat | Dongjing Quartz Company, China | ||
| Optical microscope | Olympus, BX51 | ||
| Atomic force microscopy | Bruker | Using FastScan-A probe type and ScanAsyst-air | |
| Scanning electron microscopy | JEOL JSM-6700F | ||
| transmission electron microscopy | FEI Titan | ||
| Tube furnace | MTI Corporation |
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