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Engineering

Presión atmosférica fabricación de escamas de gran tamaño SnSe Rectangular de una sola capa

Published: March 21, 2018 doi: 10.3791/57023
Automatic Translation
1,2, 2,3, 1, 2,4
1SZU-NUS Collaborative Innovation Center for Optoelectronic Science & Technology, Key Laboratory of Optoelectronic Devices and Systems of Ministry of Education and Guangdong Province, College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen University, 2Department of Physics, National University of Singapore, 3NUS Graduate School for Integrative Sciences and Engineering, Centre for Life Sciences, 4Centre for Advanced 2D Materials and Graphene Research Centre, National University of Singapore

Summary

Un protocolo se presenta demostrando una técnica de fabricación de dos pasos para crecer de tamaño grande de una sola capa copos de SnSe en forma rectangular sobre las obleas de bajo costo SiO2/Si dieléctricos en un sistema de horno de tubo de cuarzo de la presión atmosférica.

Abstract

Seleniuro de estaño (SnSe) pertenece a la familia de capas metal chalcogenide materiales con una estructura abrochado como phosphorene y ha mostrado potencial para aplicaciones en dispositivos de nanoelectrónica bidimensional. Aunque se han desarrollado muchos métodos para sintetizar nanocristales de SnSe, una manera sencilla de fabricar copos de SnSe monocapa gran tamaño sigue siendo un gran desafío. Aquí, mostramos el método experimental a crecer directamente el gran tamaño de una sola capa copos de SnSe rectangular en utilizado SiO2/Si aislante sustratos utilizando un método de fabricación de dos etapas simple en un tubo de cuarzo de la presión atmosférica sistema de horno. El SnSe rectangular de una sola capa copos de ~6.8 Å de grosor medio y laterales dimensiones de unos 30 μm x 50 μm fueron fabricados por una combinación de la técnica de depósito de transporte de vapor y nitrógeno grabado ruta. Se caracterizaron la morfología, microestructura y propiedades eléctricas de las hojuelas SnSe rectangulares y se obtuvieron excelente cristalinidad y buenas propiedades electrónicas. Este artículo sobre el método de fabricación de dos pasos puede ayudar a los investigadores a crecer otros materiales similares de dos dimensiones, tamaño grande, de una sola capa usando un sistema de presión atmosférica.

Introduction

Investigación en dos dimensiones materiales de (2D) ha florecido en los últimos años desde el aislamiento exitoso de grafeno, debido a la posibilidad de materiales 2D con propiedades eléctricas, ópticas y mecánicas superiores sobre sus contrapartes a granel del1 , 2 , 3 , 4 , 5. materiales 2D muestran aplicaciones prometedoras en optoelectrónica y dispositivos electrónicos6,7, catálisis y agua partir8,9, superficie-realzada Raman scattering detector 10,11, etc. la gran familia de materiales de capas que puede ser exfoliados en 2D materiales muestra gran diversidad, desde el grafeno semimetálico hasta el dichalcogenides semiconductor de metal de la transición (TMDs ) y negro fósforo (BP) para el nitruro de boro hexagonal aislante (h-BN). Estos materiales y sus heteroestructuras han sido bien estudiados en los últimos años y han expuesto muchos nuevas propiedades y aplicaciones12. Otros menos estudiado, pero igualmente prometedor 2D en capas de materiales en el IIIA-VIA (GaS, GaSe y InSe)13,14 y IVA-VIA (GeS, GeSe y SnS)15,16,17 familias tienen también recientemente recibida atención.

SnSe pertenece al IVA-a través de grupo y se cristaliza en una estructura ortorrómbica, con los átomos en el grupo pnma y abrochado en la capa, como la estructura cristalina de phosphorene. SnSe es un semiconductor de boquete estrecho con un boquete de la venda de la eV 0,6, pero es más conocida por sus propiedades termoeléctricas más únicos, ya que es divulgada para tener un alto valor ZT (termoeléctrico figura de mérito) de 2.6 a 923 K18,19 , que se ha atribuido a su estructura electrónica única y baja conductividad térmica. Mientras que a granel SnSe cristales están disponibles comercialmente y pueden ser crecidos por métodos conocidos, como el método de Bridgeman-Stockbarger20 o el método de transporte de vapor químico21, cultivar grandes tamaño SnSe algunas capas y una capa de dieléctrico sustratos es más difícil. Existen muchos sustratos para apoyar el crecimiento material 2D, tales como grafito pirolítico altamente orientado (HOPG), mica, SiO2, Si3N4y cristal. Dieléctricos de bajo costo SiO2 son los más comúnmente utilizados sustrato, estos permiten la fabricación de transistores de efecto de campo, donde los dieléctricos sirven como parte de la puerta trasera eléctrica. En nuestra experiencia, a diferencia de grafeno y TTM, es difícil obtener hojuelas SnSe algunos capa o una capa por el método de exfoliación micromecánica como bulto SnSe tiene una alta energía de enlace22 de 32 meV de la capa intermediaria / Å2, que conduce a de espesor capas, incluso a lo largo de los bordes de las escamas exfoliadas. Por lo tanto, para estudiar las propiedades electrónicas nuevas de pocos y solo capa SnSe, un método sintético nuevo, simple y de bajo costo para preparar cristales de SnSe gran tamaño del monocapa de alta calidad en sustratos aislantes se requiere, sobre todo porque el SnSe tiene demostrado gran promesa como candidato para aplicaciones termoeléctricas para conversión de energía en la gama baja y moderada temperatura del19.

Varios investigadores han desarrollado métodos para sintetizar SnSe cristales de alta calidad. Liu et al. 23 y Franzman et al. 24 utiliza un método de la fase de solución para sintetizar SnSe nanocristales de diversas formas, tales como puntos cuánticos, nanoplates, solo nanosheets cristalino, nanoflowers y nanopolyhedra con SnCl2 y alquil fosfinas de selenio o thioureas diselenium como precursores. Baumgardner et al. 25 había sintetizado nanopartículas coloidales de SnSe inyectando bis[bis(trimethylsilyl)amino]tin(II) en caliente trioctylphosphine y obtuvieron nanocristales de ~ 4-10 nm de diámetro. Boscher et al. 26 utiliza una técnica de deposición química de vapor de la presión atmosférica para obtener películas de SnSe sobre substratos de vidrio con tin tetracloruro y dietílico seleniuro precursores con una proporción de tetracloruro de estaño 10 más grande que seleniuro de dietilo y su síntesis SnSe películas fueron alrededor de 100 nm de espesor y plata-negro en aspecto. Zhao et al. 27 utiliza vapor deposición de transporte en un sistema de vacío bajo y sintetizado solo-cristal SnSe nanoplates sobre sustratos de mica y obtuvieron nanoplates cuadrada de 1-6 μm. Sin embargo, obtener una capa SnSe cristales no son posibles con estas técnicas. Li et al. 28 había sintetizado con éxito de una sola capa solo-cristal SnSe nanosheets usando un método sintético de un pote con SnCl4 y SeO2 precursores. Sin embargo, sólo fueron capaces de obtener un tamaño lateral de unos 300 nm para su nanosheets. Recientemente hemos publicado nuestro método para crecer de alta calidad, gran tamaño de una sola capa SnSe cristales que son pura fase29. Este protocolo detallado está destinada a nuevos profesionales a crecer otro gran tamaño ultrafinos 2D materiales de alta calidad utilizando esta metodología.

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Protocol

PRECAUCIÓN: Algunos de los agentes químicos y gases utilizados en este trabajo son tóxicos, cancerígenos, inflamables y explosivos. Utilice todas las prácticas de seguridad apropiadas cuando se realiza una deposición de vapor de transporte incluyendo el uso de controles de ingeniería (campana extractora) y equipo de protección personal (gafas, máscaras de protección profesionales, guantes, bata de laboratorio, longitud total pantalones y zapatos cerrados).

1. sintonización automática función de parámetros del regulador de temperatura

Nota: Antes de la síntesis de hojuelas SnSe, el sistema de calefacción del horno debe ser calibrado siguiendo el manual del fabricante.

  1. Conjunto de 80% de la temperatura más comúnmente usada como la temperatura deseada. Establece aquí, 560 oC por 1 h y ejecuta el horno.
  2. Cuando la temperatura aproxima 560 oC, pulse la tecla "SET" en clave de 2 s nota que aparece el parámetro "HAL" y presione "SET" para 1 s para ir el siguiente parámetro.
  3. Continúe presionando la tecla "SET". Después de "Cont = 3" aparece, como 2. El sistema inicia la función de sintonización automática para trabajar el valor de Int, Pro y Lt, y luego sistema irá a 3. Cuando es necesario re-automaticas-tono, establecer como 2.

2. tratamiento previo de tubos de cuarzo y cerámica barcos

Nota: Antes de la síntesis de hojuelas SnSe, una proceso de limpieza se requiere, donde un barco de cerámica nueva y un nuevo tubo de cuarzo de alta temperatura son pretratados.

  1. Coloque un nuevo barco de cerámica dentro de un nuevo tubo de cuarzo de 1 pulgada de diámetro. Coloque el tubo de cuarzo de 1 pulgada de diámetro dentro de un horno de tubo horizontal con un nuevo tubo de cuarzo de diámetro 2 pulgadas. Asegúrese de que los ambos extremos de los tubos firmemente fija y apoyados.
  2. Cierre la tapa del horno y calentar el horno de tubo a 1.000 oC durante 30 minutos.
  3. Cuando la temperatura en el centro del horno acerca a 1.000 oC, mantener el horno a 1.000 oC durante 30 minutos. Luego, mueva gradualmente el horno de tubo de un extremo al otro para toda la longitud del tubo para la limpieza de la pared del tubo de cuarzo y el barco de cerámica del calor.
  4. Después de esto, deje que el horno de tubo se enfríe a temperatura ambiente apagando el horno. Cuando el horno se haya enfriado a temperatura ambiente, abra la tapa del horno y sacar el nuevo barco de cerámica y el nuevo tubo de cuarzo de 1 pulgada de diámetro, que puede ser utilizado para los experimentos posteriores.

3. pretratamiento SiO 2 /Si sustratos

  1. Corte el SiO2/Si oblea (300 nm espesor SiO2 en Si fuertemente dopado) (véase Tabla de materiales) usando un diamante en un tamaño apropiado (aproximadamente 1,5 cm x 2 cm) para ser utilizado como sustrato de crecimiento.
  2. Limpie el SiO2/Si sustratos en acetona, isopropanol y agua, seguida por un golpe de nitrógeno seco.

4. síntesis de bulto Rectangular en forma de hojuelas SnSe

  1. Lugar 0,010 g SnSe polvo (véase Tabla de materiales) en el barco limpio de cerámico. Lugar limpio SiO2/Si sustrato (alrededor de 1,5 cm x 2 cm) en el barco de cerámica, parte de crecimiento hacia el polvo del SnSe. Posición del barco de cerámica dentro de un tubo de cuarzo limpia de 1 pulgada de diámetro.
  2. Coloque el tubo de cuarzo de 1 pulgada de diámetro dentro de un horno de tubo horizontal con un tubo de cuarzo de 2 pulgadas de diámetro en el exterior y asegurar que el barco cerámica situado aguas arriba de la zona de calefacción del horno de tubo. Apriete las bridas en ambos extremos del tubo y cerrar la válvula de ventilación, que sella el tubo de cuarzo de 2 pulgadas de diámetro.
  3. Encienda la bomba que se conecta al tubo de cuarzo, el tubo a una presión de ~ 1 × 10-2 mbar para quitar el aire y la humedad en el tubo de la bomba. Después de que la presión, apague la bomba.
  4. A continuación, abra las válvulas del gas portador, usando el medidor de flujo de gas para controlar los flujos de gas. Introducir 40 cm cúbico estándar por minuto (sccm) Ar y 10 sccm H2 (pureza: 99,9%) en el tubo de cuarzo hasta la presión atmosférica. Abrir las válvulas de respiradero para permitir un flujo continuo de gas en los tubos de cuarzo.
  5. Cierre la tapa del horno y calentar rápidamente el horno de tubo con un 35 oC por minuto de velocidad de calentamiento.
  6. Cuando la temperatura en el centro del horno acerca a 700 oC, mover rápidamente el horno de tubo para colocar los polvos del SnSe en el centro del horno. El polvo del SnSe se evaporará, y la mayor parte que hojuelas SnSe depositará en la superficie de SiO2/Si.
  7. Después de 15 min tiempo de crecimiento, abra la tapa del horno para enfriar rápidamente el horno de tubo a temperatura ambiente. Mientras tanto, ajustar el flujo de Ar/H2 gas portador al máximo, lo que ayudará a conducir el gas no reaccionado o las partículas fuera de los tubos. Cuando se haya completado el proceso de crecimiento, a granel que hojuelas SnSe se obtiene en la superficie de los substratos de /Si SiO2.

5. fabricación de una sola capa Rectangular en forma de hojuelas SnSe

  1. Coloque el bulto crecido como SnSe/SiO2/Si muestra bocarriba en un nuevo barco limpia cerámico. Coloque el barco cerámica dentro de un tubo de cuarzo nuevo limpio de 1 pulgada de diámetro.
  2. Poner el tubo de cuarzo de 1 pulgada de diámetro dentro del horno de tubo horizontal con un tubo de cuarzo de 2 pulgadas de diámetro, con el barco de cerámica situado aguas arriba de la zona de calefacción del horno de tubo. Apriete las bridas en ambos extremos del tubo y cerrar la válvula de ventilación para sellar el tubo de cuarzo de 2 pulgadas de diámetro.
  3. Encienda la bomba que se conecta al tubo de cuarzo, bomba por el tubo a una presión de ~ 1 × 10-2 mbar para quitar el aire y la humedad en el tubo. Después de que se logre, apague la bomba.
  4. Abrir las válvulas del gas portador, usando el medidor de flujo de gas para controlar los flujos de gas. Introducir 50 sccm N2 (pureza: 99,9%) en el tubo de cuarzo hasta alcanzar la presión atmosférica. Abrir las válvulas de respiradero para permitir un flujo continuo de gas en los tubos de cuarzo.
  5. Cierre la tapa del horno y calentar rápidamente el horno de tubo a 700 oC en 20 minutos.
  6. Cuando la temperatura en el centro del horno acerca a 700 oC, mover rápidamente el horno de tubo para colocar la muestra de /Si a granel SnSe/SiO2en el centro del horno.
  7. Mantener el horno a 700 oC ~ 5-20 minutos completar el proceso de grabado. Después, abra la tapa del horno y enfriar rápidamente el horno de tubo a temperatura ambiente. Mientras tanto, mantener el flujo de gas de2 N hasta un máximo, que ayudará a conducir el gas no reaccionado o las partículas fuera de los tubos. Cuando se completa el proceso de grabado, observar las escamas de SnSe de forma rectangulares de una sola capa que obtenida en la superficie de los substratos de /Si SiO2.
    Nota: El gas de aguafuerte y grabado tiempo son los principales factores de controladores en este proceso. El mecanismo de ataque es investigado en la referencia 29, así que ver referencia 29 para más detalles.

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Representative Results

Diagramas esquemáticos de aparato experimental, imágenes ópticas, imágenes de microscopía (AFM) de fuerza atómica, análisis de imágenes de microscopía electrónica (SEM) las imágenes de microscopía electrónica (TEM) de transmisión de las hojuelas SnSe fabricados se muestran en la figura 1, Figura 2y figura 3. Las imágenes ópticas son realizadas por un microscopio óptico tradicional. La lente ocular es 10 X y el objetivo es de 20 X, 50 X y 100 X. El tiempo de exposición es de aproximadamente 0,3 segundos. La resolución de la imagen óptica obtenida es 1, 376 × 1, 038. El tamaño de exploración es de 30 μm con una relación de aspecto de 1. Los desplazamientos X e Y y el ángulo se establecen como 0. La frecuencia de barrido es de 3,92 Hz con una línea de muestra 512. La ganancia integral y la ganancia proporcional se fijan como 1.000 y 5.000, respectivamente. El ajuste de amplitud, la frecuencia de unidad y amplitud como 208.9 mV, 1400,789 KHz, 85.14 mV, respectivamente. Imágenes SEM y TEM se realizaron en un microscopio electrónico funcionado a 30 kV y 200 kV, respectivamente.

La figura 1 muestra el proceso de evaporación el precursor SnSe polvo, que deposita en la superficie de /Si SiO2crecer copos de SnSe a granel rectangular de gran tamaño a través de una técnica de deposición de transporte de vapor en el cuarzo de la presión atmosférica sistema de tubos. Para fabricar hojuelas SnSe de monocapa, transfirió la muestra de bulto crecido como SnSe/SiO2/Si en un horno de tubo adyacente para grabado de nitrógeno. No empleamos los métodos de tratamiento químico térmico, ni eran necesarias después de los procesos de crecimiento.

Figure 1
Figura 1: síntesis de. Diagramas esquemáticos que muestran el proceso de síntesis y aparato experimental a granel hojuelas SnSe rectangular y la fabricación de hojuelas SnSe rectangular de una sola capa. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

La figura 2 muestra la microscopía óptica y AFM caracterización de la morfología de las a granel como sintetizados y hojuelas SnSe de una sola capa. Se encontró que el bulto y una sola capa copos de SnSe son aproximadamente rectangulares y crecen al azar en los sustratos de /Si SiO2. Figura 2a -d y figura 2f-i: se obtuvieron hojuelas SnSe que son cerca de 30 μm x 50 μm de tamaño, cerca de 200 veces más grande que una sola capa monocristalino SnSe nanosheets obtenidos por Li et al. 28 Figura 2e muestra una imagen AFM con el correspondiente Perfil de línea de una escama de SnSe típico sintetizado a granel, revelando una superficie plana con un espesor de unos 54,9 ± 5.6 nm. Se midió un espesor de ~6.8 ± 1.4 Å para las ultra delgada rectangular SnSe escamas (figura 2j), cerca del valor teórico de SnSe monocapa de 5.749 Å18.

Figure 2
Figura 2: imágenes de hojuelas SnSe. Las imágenes ópticas de sintetizado como (a-d) y de una sola capa (f i) rectangular en forma de hojuelas SnSe. Típicas imágenes AFM de la (e) y de una sola capa (j) rectangular en forma de hojuelas SnSe en los bordes de la escama de (a) y (f), respectivamente. Autor: Pio el publicar (permiso para reproducir requerido). Esta figura ha sido modificada de Jiang et al. 29 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Para analizar la microestructura y composición química de las muestras como sintetizado, nos caracteriza el bulto y hojuelas SnSe de monocapa por SEM y energía dispersiva de rayos x (EDX). Figura 3a -b muestra las típicas imágenes de SEM de a granel y de una sola capa SnSe escamas, que se distribuyen al azar en la superficie de la oblea de /Si SiO2. Podemos ver que el bulto y hojuelas SnSe de monocapa son aproximadamente rectangulares con dimensiones de unos 30 μm x 50 μm, en excelente acuerdo con los resultados obtenidos de imágenes de microscopía óptica (figura 2). El espectro EDX (figura 3 c) muestra una relación atómica 1:0.92 de Sn y Se la muestra a granel como sintetizadas, que confirma el SnSe estequiométrica y no SnSe2. Figura 3d muestra una imagen típica del TEM del fragmento del SnSe transferido. El patrón de difracción de electrones área seleccionada (SAED) de un fragmento de una sola capa SnSe claramente exhibe un patrón de difracción ortogonalmente simétrica (figura 3e), lo que indica que nuestra muestra es solo-cristal en la naturaleza. Las escamas del SnSe monocapa son orientadas normalmente a lo largo de la dirección [100] plano, como el SAED también muestra un patrón de punto de reflexión 0 kl . Figura 3f muestra la imagen TEM (HR-TEM) de alta resolución del fragmento del SnSe transferido con las dos franjas de aparente entramado ortogonal de la y planos y espaciamientos de enrejado de aproximadamente 0,30 nm. El ángulo entre las franjas de enrejado es aproximadamente 86.5o, que corresponde a una estructura cristalina ortorrómbica, de acuerdo con la teoría de la18.

Figure 3
Figura 3: imagen de SEM (un) y el espectro EDX (c) de la mayor parte SnSe escamas; Imagen de SEM (b), (d) de la imagen TEM, SAED patrón (e) y los imagen de TEM de alta resolución (f) de las escamas de SnSe en forma rectangulares de una sola capa de fragmento, respectivamente. Autor: Pio el publicar (permiso para reproducir requerido). Esta figura ha sido modificada de Jiang et al. 29 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Discussion

Aquí, la combinación de un método de deposición de transporte de vapor y un técnica de la aguafuerte en un sistema de presión atmosférica de nitrógeno es primero divulgada. En el presente Protocolo, los pasos críticos son parte de la fabricación de hojuelas SnSe de monocapa.

Aunque las muestras a granel pueden ser grabadas para formar una muestra de una sola capa de alta calidad, el espesor de las muestras a granel debe ser uniforme y la temperatura de la descomposición de las muestras a granel debe ser superior a la temperatura de grabado. La muestra resultante tiene una densidad de baja cobertura, debido a la mayoría de las muestras a granel está completamente grabado.

Para la aplicación de microscopía de efecto túnel (STM), la densidad de la cobertura de muestras de una capa no es suficiente. Sin embargo, para la aplicación de dispositivos optoelectrónicos, la densidad de la cobertura es satisfactoria. Como ha habido un reciente aumento de interés en la novela monochalcogenides de grupo-IV 2D materiales, pensamos que esta técnica de fabricación de dos etapas simple puede ser extendida a y será útil para otros en la preparación de otros grandes dimensiones alta calidad materiales ultrafinos de 2D.

La investigación de la estabilidad a largo plazo, análisis de DRX y caracterización Raman de hojuelas SnSe se puede encontrar en otra parte29.

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Disclosures

No tenemos nada que revelar.

Acknowledgments

Esta investigación fue apoyada por el programa 1.000 de talentos para jóvenes científicos de China, la Fundación Nacional de Ciencias naturales de China (Grant no. 51472164), la A * programa de Pharos STAR (Grant no. 152 70 00014) y apoyo del centro de NUS 2D avanzado Materiales.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
SnSe powder Sigma-Aldrich 1315-06-6 (99.999%) toxic, carcinogenic
Ar gas explosive
H2 gas flammable, explosive
SiO2/Si wafer 300 nm thick SiO2 on heavily doped Si
Acetone Sigma-Aldrich 67-64-1 toxic, flammable
Isopropanol Sigma-Aldrich 67-63-0 flammable
Quartz tube Dongjing Quartz Company, China
Ceramic boat Dongjing Quartz Company, China
Optical microscope Olympus, BX51
Atomic force microscopy Bruker Using FastScan-A probe type and ScanAsyst-air
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6700F
transmission electron microscopy FEI Titan
Tube furnace MTI Corporation

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References

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