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Chemistry

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

Published: August 31, 2018 doi: 10.3791/57075
Automatic Translation
*1, *1, 1, 2, *2
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College
* These authors contributed equally

Summary

Hier präsentieren wir Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen zu integrieren. Verfahren zur Herstellung von Materialien mit Kupfer-Salze und Kupferhaltige Nanopartikel sind ebenfalls vorhanden. Katalytische Testprotokolle belegen die Wirksamkeit dieser Aerogele für Dreiwege Katalyse-Anwendungen.

Abstract

Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Einbeziehung Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen werden vorgestellt. Drei Methoden werden beschrieben: (a) die Einbeziehung von Metall Salze in Siliziumdioxid oder Aluminiumoxid nassen Gele mit einer Imprägnierung Methode; (b) die Einbeziehung von Metall Salze in Aluminiumoxid nassen Gele mit einer Co-Vorläufer-Methode; und (c) die Zugabe von Metall-Nanopartikeln direkt in eine Silica Aerogele Vorläufer Mischung. Die Methoden zu nutzen eine heiße Hydraulikpresse, ermöglicht eine schnelle (< 6 h) überkritische Extraktion und Ergebnisse in Aerogele von geringer Dichte (0,10 g/mL) und hohe Fläche (200-800 m2/g). Während der Arbeit hier konzentriert sich auf die Verwendung von Kupfersalzen und kupfernanopartikel präsentiert, kann der Ansatz mit anderen Metallsalzen und Nanopartikel implementiert werden. Ein Protokoll für die Prüfung der Dreiwege katalytische Fähigkeit diese Aerogele zur Verringerung des Kfz Verschmutzung wird ebenfalls dargestellt. Diese Technik setzt ein Custom-Built, die Union katalytische Testbed (UCAT), in denen ein simulierter Auspuff-Gemisch über eine Aerogel-Probe bei einer kontrollierten Temperatur und Durchflussmenge übergeben wird. Das System ist in der Lage ist, messen die Fähigkeit der katalytischen Aerogele, unter beiden oxidierenden und reduzierenden Bedingungen, um CO, nicht konvertieren und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (HCs), weniger schädliche Arten (CO-2, H2O und N2). Katalytische Beispielergebnisse präsentieren für die Aerogele beschrieben.

Introduction

Kieselsäure und Tonerde-basierten Aerogele haben bemerkenswerte Eigenschaften, einschließlich niedrige Dichte, hohe Porosität, hohe Oberfläche, gute thermische Stabilität und geringe thermische Leitfähigkeit1. Diese Eigenschaften machen der Aerogel Materialien für eine Vielzahl von Anwendungen1,2attraktiv. Eine Anwendung, die die thermische Stabilität und hohe Fläche, der Aerogele nutzt ist heterogene Katalyse; mehrere Artikel lesen die Literatur in diesem Bereich2,3,4,5. Es gibt viele Ansätze, die Herstellung von Aerogel-Katalysatoren, einschließlich Einbau oder Einklemmung des katalytischen Spezies im Rahmen einer Kieselsäure oder Tonerde Aerogel5,6,7, 8,9,10,11. Die vorliegende Arbeit konzentriert sich auf die Protokolle zur Vorbereitung über schnelle überkritische Extraktion (RSCE) und katalytische Prüfung von Aerogel Materialien für automotive Verunreinigung Mitigation und Kupferhaltige Aerogele als Beispiele verwendet.

Dreiwege Katalysatoren (TWCs) werden häufig in Verunreinigung Mitigation Ausrüstung für Benzin Motoren12eingesetzt. Moderne TWCs enthalten, Platin, Palladium und Rhodium, Platin-Gruppe Metalle (PGMs), die sind selten und daher teuer und ökologisch teuer zu erhalten. Katalysator-Materialien auf Basis von leichter verfügbar Metalle hätte erhebliche wirtschaftliche und ökologische Vorteile.

Aerogele können aus nassen Gele mit einer Vielzahl von Methoden1vorbereitet. Das Ziel ist es, Pore Zusammenbruch zu vermeiden, da Lösungsmittel aus dem Gel entfernt ist. Die Verfahren in diesem Protokoll ist eine schnelle überkritische Extraktion (RSCE) Methode in der Gewinnung von einem Gel innerhalb einer Metallform in einem programmierbaren hydraulische Heißpresse13,14,15auftritt, 16. Die Verwendung von dieser RSCE-Prozess für die Herstellung von Silika Aerogel Monolithen wurde zuvor in einem Protokoll17, nachgewiesen, in denen die relativ kurze Vorbereitungszeit verbunden mit diesem Ansatz betont wurde. Überkritische CO2 Extraktion ist ein häufiger Ansatz, aber dauert länger und erfordert mehr Einsatz von Lösungsmitteln (einschließlich CO2) als RSCE. Andere Gruppen haben vor kurzem Protokolle für die Zubereitung von den unterschiedlichsten Arten von Aerogelen Verwendung von überkritischem CO2 Extraktion18,19,20veröffentlicht.

Hier werden Protokolle für die Herstellung und katalytisch Tests verschiedener Arten von Kupfer-haltigen katalytische Aerogele präsentiert. Basierend auf der NO-Reduktion und CO Oxidation Aktivität Ranking der Kohlenstoff-gestützte unedlen Metallen Katalysatoren unter Bedingungen von Interesse für automotive Verunreinigung Mitigation von Kapteijn Et Al. zur Verfügung gestellt 21, Kupfer wurde als das katalytische Metall für diese Arbeit ausgewählt. Herstellung Ansätze umfassen (a) Imprägnierung (IMP) von Kupfersalzen in Aluminiumoxid oder Kieselsäure nassen Gele11, (b) mit Kupfer(II) und Aluminium Salze als Co-Vorläufer (Co-P) bei der Herstellung von Kupfer-Tonerde Aerogels6,22, und (c) Abformmaterial Kupferhaltige Nanopartikel in einer Silica-Aerogel Matrix während der Herstellung10. In jedem Fall ist eine RSCE Methode zur Entfernung des Lösungsmittels aus die Poren der nassen gel-Matrix13,14,15.

Ein Protokoll für die Beurteilung der Eignung dieser Materialien als TWCs für automotive Verunreinigung Mitigation, mit der Union katalytische Testbed (UCAT)23, wird ebenfalls dargestellt. Das UCAT System, wesentliche, das, das Teile davon schematisch in Abbildung 1dargestellt sind, soll simulieren die chemische, thermische, und Bedingungen in einem typischen Benzin-Motor-Katalysator zu fließen. UCAT Funktionen durch die Übergabe einer simulierten Auspuff Mischung über ein Aerogel-Probe bei kontrollierter Temperatur und Durchfluss. Die Aerogel-Probe in einen Durchmesser von 2,25 cm Stahlrohr verpackten Bett Strom geladen wird Zelle (""-Test-Abschnitt""), enthält die Probe zwischen zwei Bildschirmen. Die geladenen Durchflusszelle befindet sich in einen Ofen zum Steuern der Abgas und katalysatortemperatur und Proben von behandelten Auspuff (d.h. Abgas durchströmt das verpackte Bett) und unbehandelte Gas (d.h. unter Umgehung der verpackten Bettes) untersucht in einem Temperaturbereich bis zu 700 ˚C. Die Konzentrationen der drei wichtigsten Schadstoffe--CO, NO, und unverbrannte Kohlenwasserstoffe (HCs)--sind mit einer fünf-Gasanalysator nach der Behandlung durch den Aerogel-Katalysator und separat in einem unbehandelten gemessen ("" Bypass "") Strömung; aus diesen Daten errechnet sich die " "Prozent Konvertierung" " für jeden Schadstoff. Für die hier beschriebenen Prüfung ein handelsüblicher Auspuff Mischung, California Bureau of Automotive Reparatur (BAR) 97 schadstoffarm, die Mischung angestellt war. Alle Einzelheiten des UCAT's Design und Funktion sind in Bruno Et Al.23 vorgestellt

Figure 1
Abbildung 1: UCAT Messstrecke und probenahmesysteme. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von 2016-01-0920 (Bruno Et Al. ( 23), Copyright 2016 SAE International. Weitere Verteilung der dieses Material darf nicht ohne vorherige Genehmigung von SAE. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

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Protocol

Sicherheitshinweise: Tragen Sie Schutzbrille oder Schutzbrille und Labor Handschuhe überhaupt mal wenn performing vorbereitende Arbeiten mit chemischen Lösungen und beim Umgang mit nassen Gele oder katalytische Aerogel Materialien. Propylenoxid, Tetramethyl Orthosilicate (TMOS), Ethanol, Methanol, Ammoniak, Nanopartikeln und Lösungen, eine davon in einer Dampfhaube zu behandeln. Lesen Sie Sicherheitsdatenblätter (SDB) für alle Chemikalien, einschließlich Nanopartikel, bevor Sie mit ihnen arbeiten. Tragen Sie eine partikuläre Maske, wenn Aerogel Proben Zerkleinern und beim Be- und Entladen der Prüfraum. Tragen Sie Schutzbrillen oder Schutzbrille beim Betrieb der hydraulischen Heißpresse oder katalytische Prüfstand. Binden Sie wieder lange Haare und tragen Sie keine losen Kleidung (Schals, zum Beispiel) Wenn heiße Pressearbeit. Wie bereits in unserem vorherigen Protokoll17, beschäftigen Sie ein Schutzschild um die Heißpresse richtig Vent der heißen drücken Sie die Taste und stellen Sie sicher, dass es keine Zündquellen in der Nähe gibt. Bieten Sie richtige Belüftung der Prüfstand und alle Gas Auspuffanlagen und installieren NO und CO Gas Monitore im Zusammenhang mit dem katalytischen Prüfstand Betreiber Raum. Tragen Sie Ofenhandschuhe beim Entfernen oder Ersetzen einer heißen Prüfzelle.

1. Herstellung von Aluminiumoxid-Kupfer Sol Gele mit Kupfer Salze

Hinweis: Rezepte für Aluminiumoxid-Kupfer (Al-Cu) Sol Gele sind in Tabelle 1dargestellt. Alle Lösung Vorbereitungen erfolgt innerhalb einer Abzugshaube.

  1. Reagenzien und andere Versorgungsgüter vorbereiten
    1. Sammeln der benötigten Reagenzien: Aluminium Chlorid Hexahydrat, Kupfer Nitrat Trihydrate Propylenoxid, Reagenz-Klasse Ethanol und absoluten Ethanol.
    2. Erhalten Nachschub benötigt: reinigen und trocknen Sie Becher (zwei 250-mL); saubere, trockene und magnetische rühren Bar; 50 oder 100 mL graduierte Zylinder; eine 10-mL-Injektionsspritzen; eine kalibriert digitale Waage.
    3. Erhalten Sie einen kleinen Labormaßstab sonikator und Vorbereiten für die Verwendung durch Zugabe von Wasser auf die Füllhöhe und sicherzustellen, dass beide Becher in sonikator platziert werden können, ohne umzufallen.
  2. Synthetisieren Sie Aluminiumoxid-Kupfer Sol Gele über eine Imprägnierung-Methode (Al-Cu-IMP)
    1. Mit einer kalibrierten digitale Waage, Aluminium Chlorid Hexahydrat 5,92 g abwiegen und 250-mL-Becherglas hinzufügen. Die gleichen 250-mL-Becherglas 40 mL Reagenz-Klasse Ethanol und eine Bar unter Rühren hinzufügen. Decken Sie das Becherglas mit Paraffin Film und Ort auf der Magnetplatte zum rühren bei mäßiger Geschwindigkeit, bis die Aluminiumsalz (ca. 15 min) aufgelöst hat. Becher aus magnetischen Platte entfernen und aufzudecken.
    2. Verwenden Sie die 10-mL-Spritze das Septum auf der Propylen oxid Flasche durchbohren und 250-mL-Becherglas 8 mL von Propylenoxid hinzufügen. Paraffin-Film über das Becherglas und Platz auf der Magnetplatte zum rühren bei mäßiger Geschwindigkeit zu ersetzen, bis die Lösung (ca. 5 min) geliert hat. Entfernen Sie das Becherglas von der magnetischen Platte und lassen Sie Gel, Alter bei Raumtemperatur für 24 h.
    3. Mit einer kalibrierten digitale Waage, wiegen 1,4 g Kupfer Nitrat Trihydrate und verleihen ein Becherglas. Das Becherglas 40 mL absolutes Ethanol hinzufügen. Stellen Sie den Becher in die sonikator und Beschallen Sie, bis sich das Kupfer Salz auflöst (ca. 10 min).
    4. Gießen Sie überschüssiges Lösungsmittel aus Tonerde Gel, entfernen Sie die Stir Bar und brechen Sie das Gel in mehrere Teile (5-10 mm pro Seite) mit einem Spatel. Kupfer Gemisch in das Becherglas mit dem Gel. Decken Sie Becher mit Paraffin Film zu, und lassen Sie das Gel zu Alter bei Raumtemperatur für 24 h.
    5. Gießen Sie überschüssiges Lösungsmittel und fügen Sie 40 mL frische absoluten Ethanol hinzu. Ersetzen Sie Paraffin-Film auf den Becher zu, und lassen Sie das Gel zu alt für ein weiteres 24 h bei Raumtemperatur.
    6. Wiederholen Sie Schritt 1.2.5 mindestens einmal zur Entfernung des überschüssigen Propylenoxid (Reagenz) zu gewährleisten und jede Reaktion Nebenprodukte6.
    7. Fahren Sie mit Schritt 3 (Verarbeitung von... zu Aerogele...) überkritische Extraktion des Lösungsmittels von nassen Gele, der Aerogele Ausbeute durchführen.
  3. Aluminiumoxid-Kupfer Sol Gele über eine Co Vorläufer-Methode (Al-Cu-CoP) zu synthetisieren
    1. Mit einer kalibrierten digitale Waage, wiegen Sie 4,52 g Aluminium Chlorid Hexahydrat und 1,4 g Kupfer Nitrat Trihydrate. Diese Salze hinzu kommt eine saubere 250-mL-Becherglas. Die 250-mL-Becherglas 40 mL Reagenz-Klasse Ethanol und eine Bar unter Rühren hinzufügen. Decken Sie das Becherglas mit Paraffin Film und Ort auf der Magnetplatte zum rühren bei mäßiger Geschwindigkeit, bis der Aluminium- und Kupfersalzen (ca. 15 min) aufgelöst haben. Entfernen Sie den Becher aus Magnetplatte und aufzudecken.
    2. Verwenden Sie die 10-mL-Spritze, um das Septum auf der Propylen oxid Flasche durchbohren und 250-mL-Becherglas hinzuzufügen Sie 9,5 mL Propylenoxid. Ersetzen Sie Paraffin-Film auf den Becher zu und auf Magnetplatte. Rühren Sie, bis die Lösung (15-20 min) geliert hat. Entfernen Sie das Becherglas von der magnetischen Platte und lassen Sie das Gel zu Alter bei Raumtemperatur für 24 h.
    3. Gießen Sie überschüssiges Lösungsmittel aus Gel, und brechen Sie das Gel in mehrere Teile (5-10 mm pro Seite) mit einem Spatel. Becher, Deckel 250-mL-Becherglas mit Paraffin Film, 40 mL frische absoluten Ethanol hinzu und lassen Sie das Gel zu Alter bei Raumtemperatur für 24 h.
    4. Gießen Sie überschüssiges Lösungsmittel und fügen Sie 40 mL frische absoluten Ethanol hinzu. Ersetzen Sie Paraffin-Film auf Becher zu, und lassen Sie das Gel zu alt für ein weiteres 24 h bei Raumtemperatur.
    5. Wiederholen Sie Schritt 1.3.4. mindestens einmal in der Reihenfolge zu entfernen überschüssige Propylenoxid und Nebenprodukte der Reaktion.
    6. Fahren Sie mit Schritt 3 (Verarbeitung von... zu Aerogele...) überkritische Extraktion des Lösungsmittels von nassen Gele, der Aerogele Ausbeute durchführen.

2. Herstellung von Silica-Kupfer Sol Gele mit Kupfer Salze

Hinweis: Das Rezept für Kieselsäure-Kupfer (Si-Cu) Sol-Gel ist in Tabelle 2dargestellt. Alle Lösung Vorbereitungen erfolgt innerhalb einer Abzugshaube.

  1. Reagenzien und andere Versorgungsgüter vorbereiten
    1. Sammeln von Reagenzien benötigt: Tetramethyl Orthosilicate (TMOS), Methanol, deionisiertes Wasser, Ammoniak, Kupfer Nitrat Trihydrate und absoluten Ethanol.
    2. Machen Sie 100 mL einer 1,5-M-Ammoniak-Lösung durch Verdünnung 10,1 mL konzentriertes Ammoniak 14,8 M auf 100 mL mit entionisiertem Wasser.
    3. Erhalten Nachschub benötigt: reinigen und trocknen Sie Becher (einschließlich einem 250-mL und einem 100-mL-Becherglas); Variable-Volumen Pipetten kalibriert (ein 1000 µL und eine digitale 10,0-mL-Pipette mit entsprechenden Tipps empfohlen); eine 50 mL oder 100 mL Messzylinder; eine kalibriert digitale Waage.
    4. Kleinen Labormaßstab sonikator erhalten und Vorbereiten für die Verwendung durch Zugabe von Wasser auf die Füllhöhe und sicherzustellen, dass beide Becher in sonikator platziert werden können, ohne umzufallen.
  2. Synthetisieren Sie Silica-Kupfer-Sol-Gel über eine Imprägnierung-Methode (Si-Cu IMP)
    1. Pipette 8,5 mL TMOS in das 250-mL-Becherglas. Die 250-mL-Becherglas mit einem Messzylinder fügen Sie 27,5 mL Methanol hinzu. Pipette 3,6 mL Wasser in das 250-mL-Becherglas. 250-mL-Becherglas mit Paraffin Film Cover und beschallen die Mischung, bis es eine monophasische Lösung (5-10 min) ist, dann entdecken.
    2. Pipette 1,35 mL 1,5 M NH3 in das 250-mL-Becherglas. Ersetzen Sie Paraffin-Film auf den Becher zu und Beschallen Sie bis Gelierung (ca. 2 min) auftritt. Lassen Sie das Gel zu Alter bei Raumtemperatur für 24 h.
    3. Mit einer kalibrierten digitale Waage, 0,55 g Kupfer Nitrat Trihydrate wiegen Sie ab und verleihen Sie einen 100-mL-Becherglas. 100-mL-Becherglas 20 mL absolutes Ethanol hinzufügen. 100-mL-Becherglas in der sonikator und Beschallen Sie bis Kupfer Salz (ca. 10 min) vollständig aufgelöst hat.
    4. Brechen Sie die Silica-Gel in mehrere Teile (5-10 mm pro Seite) mit Hilfe einer Spachtel und der 250-mL-Becherglas, enthält das Gel Kupferlösung hinzufügen. Ersetzen Sie Paraffin Film über Becher und lassen Sie das Gel zu Alter bei Raumtemperatur für 24 h.
    5. Gießen Sie überschüssiges Lösungsmittel und fügen Sie 20 mL frische absoluten Ethanol hinzu. Ersetzen Sie Paraffin Film auf Becher und lassen Sie Gel zu alt für ein weiteres 24 h.
    6. Wiederholen Sie Schritt 2.2.5. mindestens einmal.
    7. Fahren Sie mit Schritt 3 (Verarbeitung von... zu Aerogele...) überkritische Extraktion des Lösungsmittels von nassen Gele, der Aerogele Ausbeute durchführen.

(3) Verarbeitung von Aluminiumoxid-Kupfer und Silica-Kupfer Sol Gele mit Kupfer Salze in Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion hergestellt

  1. Bereiten Sie Heißpresse und Schimmel
    1. Erhalten Sie eine entsprechend dimensionierte Edelstahl-Schimmel. Zum Beispiel ein 12,7 x 12,7 cm x 1,8 cm-Form mit vier Runden Brunnen 3,8 cm im Durchmesser und 1,5 cm in der Tiefe messen.
    2. Dichtungsmaterial vorzubereiten. Schnitt, die Dichtungen ausreichend groß um die Form vollständig zu decken (in diesem Beispiel > 12,7 cm x > 12,7 cm) von 1,6 mm dicken Graphit Dichtungsmaterial und 0,012 mm dicken Edelstahl-Folie.
    3. Programm der Heißpresse für Ethanol-Gewinnung, siehe Tabelle 3 für die Parameter.
  2. Überkritische Extraktion in Heißpresse durchführen
    1. Dekantieren Sie nach Vorbereitung und Ethanol Austausch von nassen Gele (Schritt 1.2.6, 1.3.5 oder 2.2.6) überschüssiges Lösungsmittel.
    2. Verteilen Sie die nassen Sol-Gel in die Vertiefungen der Form und zentrieren Sie die Form auf die Heizplatte Heißpresse. Jedes gut mit absoluten Ethanol abzurunden.
    3. Dichtungsmaterialien, verwendet, um die Form, oben auf dem Schimmel Dichtung zu platzieren: Edelstahl Folie zuerst, dann das Graphit-Blatt.
    4. Beginnen Sie das Extraktionsprogramm Heißpresse.
    5. Sobald der Prozess ist abgeschlossen (ca. 5 h), Heißpresse Schimmel entfernen. Dichtungsmaterial aus der Form entfernen und Aerogele in Probenbehälter übertragen.

4. Herstellung von Kupfer-Nanopartikel-dotierte Silica Aerogele Monolithen (Si-Cu-NP)

  1. Vorbereiten, Reagenzien und Verbrauchsmaterialien
    1. Reagenzien sammeln: TMOS, Methanol, deionisiertes Wasser, 25 - 55 nm Größe Kupfer (II) oxid-Nanopartikel, aufgelöst in Wasser bei 20 Gew.-% und 1,5 M wässrigen Ammoniak-Lösung (wie unter Schritt 2.1.2.). Verschiedene Arten (Oxidationsstufen, Größen) und Konzentration der Nanopartikel können mit Anpassungen an das Rezept verwendet werden.
    2. Bereiten Sie Lieferungen: reinigen und trocknen Sie Becher (einschließlich einer 250 mL und 100 mL); Variable-Volumen Pipetten kalibriert (eine 10-mL und einem 1.000 µL digitale Pipette mit entsprechenden Tipps werden empfohlen); Einweg-Pasteurpipette; eine kalibriert digitale Waage.
    3. Kleinen Labormaßstab sonikator erhalten und Vorbereiten für die Verwendung durch Zugabe von Wasser auf die Füllhöhe und sicherzustellen, dass beide Becher in sonikator platziert werden können, ohne umzufallen.
  2. Bereiten Sie Heißpresse und Schimmel
    1. Entsprechend dimensionierte Stahlform vorzubereiten. In diesem Beispiel eine 12,7 cm x 12,7 cm x 1.905-cm-Form, mit neun Runden durch Brunnen von 1,905 cm Durchmesser. Sprühen Sie Brunnen mit Hochtemperatur-Schmiermittel, Entfernung von Aerogelen nach der Verarbeitung zu erleichtern.
    2. Dichtungsmaterial vorzubereiten. Sammeln Sie 1,6 mm dicken Graphit Dichtungsmaterial und 0,012 mm dicken Edelstahl-Folie und schneiden Sie drei Stücke von jeweils ausreichend groß um die Form vollständig zu decken (in diesem Beispiel > 12,7 cm x > 12,7 cm).
    3. Programm Heißpresse für Abdichtung und Extraktion. Finden Sie in Tabelle 4 und Tabelle 5, bzw. Programmwerte.
      Hinweis: Abdichtung ist notwendig um zu verhindern, dass Flüssigkeit sickerte aus der Form offenen unteren Brunnen.
    4. Dichtungsmaterial und die Form in der Mitte der Heißpresse Walzen in der folgenden Reihenfolge zu platzieren: Graphit, Folie, Schimmel, Folie, Graphit. Starten Sie die Abdichtung Programm (mit Parameter in Tabelle 4).
  3. Machen Sie Vorläufer-Lösung für Si-Cu NP Aerogele
    Hinweis: Das Rezept für die Silica-Aerogel mit 5 wt % Kupfer (II) oxid Nanopartikeln ist in Tabelle 6 aufgeführt. Dieses Rezept kann geändert werden, um unterschiedliches Gewicht Prozentsatz Mengen an Kupfer zu integrieren. Alle Lösungen sollten behandelt und in einer Dampfhaube gemischt.
    1. Legen Sie eine saubere 250-mL-Becherglas auf die kalibrierte digital Waage und pipette ca. 13 mL TMOS in das 250-mL-Becherglas. Bedarf mit der Pasteurpipette für eine Gesamtmenge von 13,04 g TMOS fügen Sie zusätzliche TMOS hinzu.
    2. Pipette insgesamt 32,63 g Methanol in der 250-mL-Becherglas. Pipette 3,90 g deionisiertes Wasser in das 250-mL-Becherglas.
    3. Shake 20 Gew.-% Kupfer (II) oxid Nanodispersion um sicherzustellen, dass Nanopartikel, die nach unten angesiedelt haben wieder ausgesetzt, dann pipette 1,50 g die Nanodispersion in das 250-mL-Becherglas Vorläufer-Lösung. Pipette 200 µL 1,5 M Ammoniak in der 250-mL-Becherglas.
    4. Decken Sie das Becherglas mit Paraffin Film und Beschallen Sie die Mischung für ca. 5-10 min, bis es eine monophasische Lösung.
  4. Gelierung und überkritische Extraktion in Heißpresse durchführen
    1. Nach der Versiegelung-Programm abgeschlossen ist, entfernen Sie die obere Dichtung, kümmert sich nicht um die Form zu verschieben. Zu diesem Zeitpunkt hat der Boden der Form abgedichtet.
    2. Füllen Sie nun vollständig mit der Vorläufer-Lösung.
      Hinweis: Es werden Lösung übrig. Dies kann verworfen oder unter Umgebungsbedingungen Xerogels zu trocknen.
    3. Legen Sie ein frisches Stück Folie dann ein frisches Stück Graphit oben auf dem Schimmel.
    4. Extraktionsprogramm starten (mit Parametern in Tabelle 5).
    5. Wenn das Extraktionsprogramm ist komplett (ca. 8 h), entfernen Sie das Schimmel und Dichtung Material aus der Heißpresse. Vorsichtig schälen Sie das Dichtungsmaterial von der Spitze des Werkzeugs und entsorgen. Drücken Sie vorsichtig jede Aerogel in ein Probengefäß mit einem behandschuhten Finger.

5. Betrieb der Union katalytische Prüfstand

  1. Bereiten und laden Probe
    1. Zerdrücken Sie leicht etwa 30 mL Aerogel in ca. 1 - 2 mm Durchmesser Stücke mit einem Mörser und Stößel. Zerdrücken Sie Aerogel nicht zu einem Pulver.
    2. Messen Sie etwa 30 mL der katalytischen Aerogel Stücke mit einem sauberen, trockenen Messzylinder.
      Hinweis: Die Aerogele wird mit Wärmebehandlung, schrumpfen, so es notwendig ist, um sicherzustellen, dass es 15-20 mL Aerogel zum Testen nach der Wärmebehandlung zur Verfügung.
    3. Legen Sie das Aerogel in keramischen Schmelztiegeln, decken die Tiegel locker und calcine in einem Ofen bei 800 ° c für 24 h.
    4. Tiegel aus dem Ofen nehmen und abkühlen lassen.
    5. 20 mL Aerogel zu messen und in einem sauberen, trockenen UCAT Messstrecke Gießen und stecken Sie einen Ende-Bildschirm, um die Probe im Ort während des Tests zu behalten.
    6. Last-Test-Abschnitt in die UCAT Baugruppe mit Kupfer Unterlegscheiben und Klammern um zu versiegeln. Sicher schließen Sie UCAT Ofen.
      Hinweis: Um Ofen Schaden oder elektrische Kurzschlüsse zu vermeiden, sicherstellen Sie, dass die Messstrecke die Innenwand des Ofens nicht berührt.
  2. Vorbereiten der Union katalytische Prüfstand
    1. Kontrollieren, ob CO und keine Detektoren auf und funktionieren.
    2. Simulierter Auspuff Gasversorgung zu überprüfen. Ersetzen Sie simulierten Auspuff Flasche vor Beginn der Prüfung wenn 700 kPa Druck unterschreitet.
    3. Legen Sie den Gasdruckregler auf 345 kPa. Set Luft Druckregler bis 345 kPa. Leck Test Auspuff Gas Flow-Linien.
    4. Schalten und die kalibrierten fünf-Gasanalysatoren auf NULL. Set-Analysatoren zu messen. Lassen Sie Analysatoren für 30 min zum Aufwärmen.
    5. Legen Sie die gewünschte Temperatur (in der Regel 200 ˚C für die erste Lesung) und starten Sie den Ofen. Stellen Sie sicher, dass das Bypass-Ventil Luft durch die Prüfzelle liefern soll.
    6. Passen Sie Massendurchflussregler Rate um die richtigen Mengen Luft (verwendet während der Aufwärmphase) liefern und simuliert Auspuff (verwendet während des Tests), gewünschte Raumgeschwindigkeit beizubehalten.
      Hinweis: In unserem System wird dies erreicht, indem Sie einfach die gewünschte Raumgeschwindigkeit in das System Control Programm festlegen. Die Massendurchflussregler sind automatisch und passen Sie die Masse regelgarnitur Sie die gewünschten Werte, basierend auf die Ofentemperatur auf die ausgewählten Raumgeschwindigkeit pflegen.
    7. Schalten Sie Warm up / purge Luftstrom durch die Prüfzelle und warten, bis der Durchfluss durch die Prüfzelle an gewünschte Prüftemperatur (in der Regel 30 min) zu stabilisieren.
  3. Durchführen Sie eine Messung.
    1. Re-zero 5-Gasanalysator und legen Sie das Bypass-Ventil fließen die Messstrecke umgehen zu senden. Schalten Sie das warme oben / Entlüften Sie Luft.
    2. Schalten Sie den simulierten Abgasstrom. Fünf-Gasanalysator Lesungen zu stabilisieren lassen (ca. 90 s) und Bypass (simulierter Auspuff Flasche) Schadstoffkonzentrationen aufzeichnen.
    3. Legen Sie das Bypass-Ventil, den Fluss durch die Messstrecke zu lenken. Ermöglichen fünf Gas Analyzer Lesungen zu stabilisieren (ca. 360 s) und Datensatz behandelt ohne Sauerstoff Auspuff Schadstoffkonzentrationen.
    4. Schalten Sie Sauerstoff zusätzlich zu der Mischung. Fünf-Gasanalysator Lesungen zu stabilisieren lassen (ca. 90 s) und Rekord behandelten mit sauerstoffarmen Schadstoffkonzentrationen erschöpfen.
    5. Legen Sie das Bypass-Ventil fließen die Messstrecke umgehen zu senden. Fünf-Gasanalysator Lesungen zu stabilisieren lassen (ca. 90 s) und Bypass (simulierter Auspuff Flasche) Schadstoffkonzentrationen wieder aufnehmen.
    6. Schalten Sie den simulierten Abgasstrom.
    7. Inkrement Ofentemperatur auf nächste gewünschte Bedingung (in der Regel 50 ° c höher), dann wiederholen Sie die Schritte 5.2.6, 5.3.6. Weiter bis auf die gewünschte maximale Temperatur (in der Regel 600 ˚C) Messungen abgeschlossen sind.
  4. Schließen der Union katalytische Prüfstand
    Hinweis: Nach Abschluss des letzten Bypass (Typ bei 600 ° c) ist der Test beendet. Dem Prüfstand heruntergefahren.
    1. Schalten Sie simulierten Flasche Auslassventile und Regulatoren. Schalten Sie Backofen, fünf-Gasanalysator und Luft.
Chemische Betrag (Imprägnierung-Methode) Betrag (Co Vorläufer-Methode)
AlCl3•7H2O 5,92 g 4,52 g
Cu (Nr.3)2•3H2O 1,4 g 1,4 g
Propylenoxid 8 mL 9,5 mL
Reagenz-Klasse ethanol 40 mL 40 mL
Absoluter ethanol 120 mL 120 mL

Tabelle 1. Rezept für die Zubereitung von Aluminiumoxid-Kupfer Sol Gele.

Chemische Betrag (Imprägnierung-Methode)
TMOS 8,5 mL
MeOH 27,5 mL
H2O 3,6 mL
1,5 M NH3 1,35 mL
Absoluter Ethanol 60 mL
Cu (Nr.3)2•3H2O 0,55 g

Tabelle 2. Rezept für die Zubereitung von Silica-Kupfer Sol Gele.

Schritt # Temperatur (° C) Temp-Rate (° C/min) Kraft (kN) Kraft-Rate (kN/min) Verweilzeit (min)
1 30 300 200 3000 0,25
2 250 2.2 200 -- 30
3 250 -- 4.5 4.5 15
4 30 2.2 4.5 -- 1
5 ENDE

Tabelle 3. Hot Press Extraktion Programmparameter für Aluminiumoxid-Kupfer und Silica-Kupfer Sol Gele.

Schritt # Temperatur (° C) Temp-Rate (° C/min) Kraft (kN) Kraft-Rate (kN/min) Verweilzeit (min)
1 AB -- 90 3000 10
2 ENDE

Tabelle 4. Hot Press Abdichtung Programmparameter.

Schritt # Temperatur (° C) Temp-Rate (° C/min) Kraft (kN) Kraft-Rate (kN/min) Verweilzeit (min)
1 30 300 180 3000 0,25
2 290 1.6 180 -- 30
3 290 -- 4.5 4.5 15
4 40 1.6 4.5 -- 1
5 ENDE

Tabelle 5. Hot Press Extraktion Programmparameter für Kupfer-Nanopartikel-dotierte Silica Aerogele.

Chemische Menge (mL) Menge (g)
TMOS 12,75 13.04.
Methanol 41,25 32.63
Wasser 3.9 3.9
Nanodispersion 1.5 1.5
Ammoniak 0,2 0,15

Tabelle 6. Rezept für die Herstellung von 5 wt % Kupfer-Nanopartikel-dotierte Silica Aerogele.

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Representative Results

Fotografische Bilder von der daraus resultierenden Aerogele sind in Abbildung 2dargestellt. Weil die nassen Gele in Stücke vor lösungsmittelaustausch gebrochen wurden, sind die Al-Cu IMP und Si-Cu IMP Aerogele in kleine, unregelmäßig geformte monolithischen Stücke. Es ergibt sich aus der Färbung dieser Proben, die die Aerogele enthalten Kupfer Arten und Variationen in Kupfer Speziation und/oder Liganden Struktur innerhalb der Materialien auftreten. Al-Cu IMP Aerogele (Abbildung 2a) erscheinen rot zu grün-grauen Farbe11. Al-Cu-CoP Aerogele (nicht dargestellt) sind grün, grün-graue Farbe. Si-Cu IMP Aerogele haben eine fleckige Erscheinung, mit roten, gelben und grünen Farben beobachtet (Abb. 2 b). Si-Cu NP Aerogele sind monolithisch mit Farben, die mit Gewichtsprozent Nanopartikel variieren und auch variieren von Brunnen zu Brunnen in der Form, zeigt einige Unterschiede in der Verarbeitung von Bedingungen, die an verschiedenen Orten in der Form erlebt. 10 sind beispielsweise Si Cu NP Aerogel Monolithen aus der Cu+ 2 Streuung auf 3 Gew.-% vorbereitet, und im selben Batch verarbeitet, gelb, lila, Pink (Abbildung 2 c) und grün (nicht dargestellt).

Tabelle 7 zeigt repräsentative physikalische Eigenschaften der als vorbereitet Kupferhaltige Aerogele. Für die Si-Cu NP-Aerogele verringert die Fläche als Gewichtsprozent von Nanopartikeln erhöht, wie in Anderson Et Al.10 beschrieben

Nachweis der Einklemmung von Kupfer in der Aerogele ist in die SEM/EDX Bilder von Abbildung 3 und den XRD Mustern der Abbildung 4dargestellt. Abbildungen 3a und 3 b zeigen SEM/EDX Bilder der Si-Cu NP Aerogel Cu+ 2 Nanodispersion zubereitet. Ein ca. 400 nm Durchmesser Nanopartikel enthalten Kupfer wird angezeigt, angibt, dass einige Agglomeration von 25-55-nm-Nanopartikel in der ursprünglichen Nanodispersion aufgetreten ist. Abbildung 3 c zeigt kleineren (ca. 50 nm) Nanopartikel in Al-Cu IMP Aerogel zerstreut.

Die XRD-Muster von der als vorbereitet Si Cu IMP und Si-Cu NP Aerogele (Abbildung 4, geringere Spuren) enthalten Gipfeln, metallisches Kupfer bei 2θ entspricht = 43, 50 bis 74°, darauf hinweist, dass RSCE Alcohothermal Reduktion der Gattung Kupfer aufgetreten Verarbeitung der Gele10,11. Das als vorbereitet Al-Cu IMP Aerogel Muster (Abbildung 4, obere Spur) zeigt XRD Gipfeln konsistent mit der Pseudoboehmite Form von Aluminiumoxid und einem Kupfer (II)-enthält Arten11. Nach der Wärmebehandlung über 700 °C, alle diese Kupfer-haltigen Aerogele haben Spitzen XRD (nicht dargestellten) indikativ Kupfer(II) oxid10,11.

Die in Abbildung 5 zeigen, dass die Kupferhaltige Tonerde Aerogels sind in der Lage katalysieren Reaktionen, die jedes der drei wichtigsten Schadstoffe Anliegen in Benzin Motor Auspuff beseitigen können (CO, NO, und HCs) unter Bedingungen getestet11 . Abbildung 6 zeigt die katalytische Fähigkeit Kupferhaltige Silica Aerogele10,11 und damit nachweist, dass die katalytische Fähigkeiten der Metall-dotierte Aerogele robust sind (d.h. Aktivität zeigt sich mit der aktiven Kupfer Arten in mehr als einem Aerogel Matrix enthalten) und tailorable. Die katalytische Aktivität scheint von den Details des Kupfers (Speziation, Partikelgröße, Ladeebene usw.) abhängen wie Kupfer, das Aerogel (Imprägnierung, Co Vorläufer, doping mit kupfernanopartikel) und der zugrunde liegenden Aerogel selbst eingeführt wird () d. h. Kieselsäure vs. Aluminiumoxid). Die Details wie diese Parameter und Wechselwirkungen katalytische Leistung beeinflussen sind nicht noch gut verstanden, aber sie zeigen, daß es eine bedeutende "" Design-Bereich "" für Schneiderei Aerogel Katalysatoren für bestimmte Funktionen, und dass dies ist ein Reich für die künftige Arbeit. Weitere Diskussion dieser Ergebnisse finden Sie im zuvor veröffentlichte Arbeit10,11,23.

Aerogel Dichte (g/mL) Fläche (m2/g)
Cu-Si-Imp 0,11 780 ± 50
Cu-Al-Imp 0,09 - 0,11 390 - 430
Si-Cu NP 0,08 - 0,10 200 - 500

Tabelle 7. Vertreter physikalische Charakterisierungsdaten für die Aerogele als vorbereitet.

Figure 2
Abbildung 2 . Fotografische Bilder von Kupfer-haltigen Aerogele. (ein) Al-Cu-IMP; (b) Si Cu IMP; (c) Si Cu NP (hergestellt aus 3 Gew.-% Cu+ 2). Beachten Sie, dass Abweichungen in Farbe innerhalb von Aerogelen fabriziert im selben Batch auftreten. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 3
Abbildung 3 . SEM mikrographen, der Aerogele als vorbereitet. (ein) EDX Photons Bild 3 Si Cu NP (hergestellt aus 3 Gew.-% Cu+ 2) (Maßstab im unteren rechten Ecke: 800 nm); (b) EDX Bild des Cu-Signals für Probe wie in (a) (Maßstab im unteren rechten Ecke: 800 nm); (c) SEM Bild von Al-Cu IMP Aerogel (Maßstabsleiste in der unteren linken Ecke: 200 nm). Alle Bilder bei 50kX Vergrößerung. Abbildungen 3a und 3 b wurden von Anderson Et al.nachgedruckt. 10 Abbildung 3 c hat von Tobin Et al.nachgedruckt worden. 11 Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 4
Abbildung 4 . XRD Mustern, der Aerogele als vorbereitet. Al-Cu IMP Aerogel zeigt Hinweise auf Pseudoboehmite (B) und Kristalle von Kupfer(II) Salz (X). Beide Arten von Si-Cu Aerogele (IMP und NP) den Nachweis der metallisches Kupfer (Cu). Beachten Sie, dass die Skalierung der x-Achse repräsentiert reflektiert Strahl für Daten mit einem Kupferrohr Röntgen-Quelle; y-Achse Maßstab nicht angegeben, weil Muster aus Gründen der Übersichtlichkeit versetzt sind. Diese Zahl wurde von Anderson Et Al.10 und Tobin Et al.modifiziert. 11 Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 5
Abbildung 5 . Umwandlung von HCs, NO und CO für eine Kupferhaltige Tonerde Aerogel über die Imprägnierung-Methode bereit. (ein) In Abwesenheit von Sauerstoff (300 ppm NO, 0,5 % CO, 6,0 % CO2 200 ppm Propan für HC) und (b) in Gegenwart von Sauerstoff (0,36 % O2, 295 ppm NO, 0,49 % CO, 5,9 % CO2 197 ppm Propan für HC). Tests wurden durchgeführt mit einem Raumgeschwindigkeit von 20 s-1. Fehlerbalken repräsentieren die Standardabweichung in fünf Läufen. Linien werden als Hilfsmittel für das Auge. Regionen im Schatten (Rosa für Nein, grün-braune für CO auf Links, blau für HC und grün-grau für CO rechts) zeigen die Conversion-Aktivität gemessen für eine inerte (Kieselsäure) Aerogel. Diese Zahl ist von Tobin Et Al. nachgedruckt. 11 Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

Figure 6
Abbildung 6 . Umwandlung von NO und CO für Kupfer-Nanopartikel-dotierte Silica Aerogele. (ein) In Abwesenheit von Sauerstoff (300 ppm NO, 0,5 % CO, 6,0 % CO2 200 ppm Propan für HC) und (b) in Gegenwart von Sauerstoff (0,36 % O2, 295 ppm NO, 0,49 % CO, 5,9 % CO2 197 ppm Propan für HC). Tests wurden durchgeführt mit einem Raumgeschwindigkeit von 20 s-1. Drei verschiedene Arten von Nanopartikeln wurden eingesetzt (Cu0, Cu+ 1, Cu+ 2) mit Gewichtsprozent wie in der Legende erwähnt. Daten für nicht modifizierte Silika Aerogel und Si-Cu IMP Aerogele sind ebenfalls enthalten von Tobin Et al. 11 zum Vergleich. Fehlerbalken repräsentieren die Standardabweichung von 2 oder 3 läuft. Linien werden als Hilfsmittel für das Auge. Diese Zahl ist von Anderson Et Al. nachgedruckt. 10

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Discussion

Das Dienstprogramm der RSCE Methode für die Herstellung von katalytischen Aerogele und UCAT System für den Nachweis der katalytische Fähigkeit wurde hierin nachgewiesen. Wesentliche Vorteile dieser Protokolle gegenüber anderen Methoden sind die Geschwindigkeit der RSCE Aerogel Fabrikation und relativ kostengünstige Ansatz von UCAT katalytische getestet.

Gele zu extrahierenden zubereitet werden, über eine Vielzahl von Methoden, einschließlich der Imprägnierung von Metallsalzen zu Tonerde und Kieselsäure nassen Gelmatrix, Aufnahme von Metallsalzen als Co Vorstufen mit Aluminiumsalze und Einbau von metallhaltigen Nanopartikel in Silica Aerogele. Wenn die nasse Gel Poren nur Alkohol und Wasser (d. h. Kieselsäure Protokolle) enthalten, ist lösungsmittelaustausch nicht erforderlich. In diesem Fall kann die flüssigen Vorläufer Mischung direkt in die Metallform mit Gelierung und Extraktion gegossen werden beide auftritt während der heißen Pressvorgang wie zuvor in Carroll Et Al.17 und in diesem Protokoll für Si-Cu NP Aerogele gezeigt haben. Wir verwenden einen etwas längeren Heißpresse Prozess um sicherzustellen, dass die Gelierung erfolgt in der Form vor der Extraktion. Bei diesem Ansatz ein Rezept, das gel würde unter Umgebungsbedingungen in < 4 h ist wünschenswert. Alternativ kann die RSCE Methode extrahieren Lösungsmittel aus Pre-gelierte monolithischen Proben6,11 oder kleinere Stücke von Gel, wie in der Si-Cu IMP, Al-Cu IMP und Al-Cu-CoP Sol Gele in diesem Protokoll verwendet werden.

Wie bereits in früheren Veröffentlichungen16,17, ist es sehr wichtig, erfolgreiche RSCE entsprechend einstellen die Rückhaltekraft an die Metallform geliefert; Diese Kraft muss je nach Form, Größe und Form angepasst werden. Jede Heißpresse verfügt über eine maximale Ruhigstellung Kraft, wodurch die erreichbare Lautstärke Aerogel pro Extraktion eingeschränkt wird. Gels und Lösungsmittel geeignet für den RSCE Prozess beschränken sich auf diejenigen, die die Temperatur standhalten und Druckverhältnisse (T/P) beschäftigt und reagieren nicht mit der Metallform oder Dichtungsmaterialien. Darüber hinaus die T/P-Bedingungen müssen die Solvent(s) in das Gel über den kritischen Punkt bringen oder eingestürzten Gele anstatt Aerogele gebildet werden. Wegen des Mangels der Schrumpfung in der RSCE-Prozess werden Open-unten Formen zur Monolithen zu fabrizieren. Abdichtung einer offenen Unterseite Schimmel ist erforderlich, um Auslaufen der Vorläufer Mischung auf der Heißpresse Walzen zu verhindern. Eine geschlossen unten Form empfiehlt sich für Benutzerfreundlichkeit wenn intakte Monolithen für die Endanwendung nicht benötigt werden.

Ansätze in denen Nanopartikel in die Vorläufer-Mischung für eine basenkatalysierte Reaktion der Kieselsäure Dehydrierung Vorstufen aufgenommen sind Ausbeute monolithischen Aerogele in einem Prozess, der nur 8 h durch Mischen von Chemikalien zur Entfernung von der Aerogele aus der Form erfordert 10,17. Dies ist erheblich kürzer als die gesamte Zeit der Vorbereitung, der Aerogele durch überkritische Extraktion der CO-2 (einschließlich der Gelbildung, Lösemittel Austausch über einen mehrtägigen Zeitraum, Verarbeitung). Die Bearbeitungszeit kann verkürzt werden, um als wenig als 3 h durch die Erhöhung der Heizung und Kühlraten beschäftigt in der heißen Programm24drücken. Eine Imprägnierung Ansatz, wie die Al-Cu-IMP-Gele demonstriert in diesem Protokoll benötigt mindestens eine lösungsmittelaustausch und dadurch verlängert sich die Gesamtzeit für die Herstellung von Aerogel benötigt. Die Epoxid-gestützte Verfahren zur Herstellung von Gelen aus Salze22 erfordert mehrere Lösungsmittel Austausch vor der Verarbeitung, um überschüssige Epoxid und Nebenprodukte der Reaktion6zu entfernen. Infolgedessen zwar der Zeitaufwand zum Mischen und Gelierung kann kurz (< 1 h) und RSCE in 5 h Gesamtzeit für die Herstellung erfolgen, die die Tonerde-basierte Aerogele beschrieben in diesem Protokoll über mehrere Tage verlängert wird.

Obwohl dieses Protokoll über die Vorbereitung von Kupfer-haltigen konzentriert hat Aerogele, diese Methoden können verwendet werden, um eine Vielzahl von metallhaltigen integrieren Arten, einschließlich Nanopartikel in Aluminiumoxid oder Silica-basierten Aerogele7, 8 , 9. bei Suspensionen von Nanopartikeln, Absetzen von Nanopartikeln in der Vorstufe Mischung ungleichmäßige Verteilung in das resultierende Aerogel Material verursachen. Darüber hinaus zeigen Variationen in Farben der Materialien in einem einzelnen Batch Aerogel, dass subtile Veränderungen in den Bedingungen manchmal durch ein Gel während der Verarbeitung, z. B. in verschiedenen Positionen innerhalb der Metallform erlebt werden. Im Fall von Kupfer-haltigen Spezies, wesentliche Änderungen in Kupfer Oxidationsstufe und Liganden Struktur auftreten, während der Verarbeitung10,11, die weitere Untersuchung verdient.

Die UCAT System23 erlaubt die Prüfung der katalytischen Aerogele unter Bedingungen, die denen in einem Fahrzeugkatalysator ohne Laboreinsatz eines Automobils und anspruchsvolle, teuren kommerziellen Test ungefähre Ausrüstung. Die Kosten für den Bau der UCAT war ungefähr $75k. Erkennung beschränkt sich diese Gase nachweisbar durch die fünf-Gasanalysator (CO, CO2, Nein, O2, HCs), die keine vollständige Bewertung der Reaktionsprodukte. Beim Betrieb unter den Bedingungen, die in diesem Protokoll nachgewiesen, kann Katalysatorleistung unter Reduzierung und oxidierenden Bedingungen beurteilt werden. Laufende Arbeit konzentriert sich auf UCAT erlauben Tests unter vielfältiger Funktionen hinzufügen Bedingungen, einschließlich der Befeuchtung und Transient Auspuff Mischungen.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Acknowledgments

Entwicklung von Synthesemethoden für katalytische Aerogele wurde durch National Science Foundation (NSF) Zuschuss finanziert, Nein. DMR-1206631. Planung und Bau von UCAT wurde finanziert durch NSF Grant Nein. CBET-1228851. Zusätzliche Mittel wurde vom Union College Faculty Research Fund zur Verfügung gestellt. Die Autoren möchten auch die Beiträge von Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti und Vinicius Silva anerkennen.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Variable micropipettor, 100-1000 µL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com S304665 Any 100-1000 µL pipettor is suitable.
Variable Pipettor, 2.5-10 mL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com 21-379-25 Any variable pipettor is suitable.
Pasteur pipettes FisherScientific 13-678-6A
Syringe Purchased from Fisher Scientific Z181390 syringe with Z261297 needle
Digital balance OHaus Explorer Pro Any digital balance is suitable.
Beakers Purchased from Fisher Scientific Any glass beaker is suitable.
Graduated Cylinder Purchased from Fisher Scientific Any glass graduated cylinder is suitable.
Magnetic Plate/Stirrer FisherScientific Isotemp SP88854200P Any magnetic plate/stirrer is suitable.
Ultrasonic Cleaner FisherScientific FS6 153356 Any sonicator is suitable.
Mold Fabricated in House Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Hydraulic Hot Press Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com MTP-14 Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
UCAT (Union Catalytic Testbed) Fabricated in House Described in detail in reference #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).
Bar 97 Gas Praxair MS_BAR97ZA-D7

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