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Chemistry

Fabricación y pruebas de Aerogels catalíticos preparados vía rápida extracción supercrítica

Published: August 31, 2018 doi: 10.3791/57075
Automatic Translation
*1, *1, 1, 2, *2
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College
* These authors contributed equally

Summary

Aquí presentamos los protocolos para la preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Métodos para la preparación de materiales con sales de cobre y cobre-conteniendo nanopartículas aparecen. Protocolos de pruebas catalíticos demuestran la efectividad de estos aerogels para aplicaciones de la catálisis de tres vías.

Abstract

Se presentan los protocolos de preparación y pruebas catalíticas aerogeles mediante la incorporación de especies metálicas en plataformas de aerogel de sílice y alúmina. Se describen tres métodos de preparación: (a) la incorporación de metal sales en geles mojados sílice o alúmina usando un método de impregnación; (b) la incorporación de metal sales en geles húmedos de alúmina usando un método precursor Co; y (c) la adición de nanopartículas de metal directamente en una mezcla de precursores de aerogel de sílice. Los métodos de utilizan una prensa caliente hidráulica, que permite la rápida (< 6 h) extracción supercrítica y resultados en aerogeles de baja densidad (0,10 g/mL) y elevada área superficial (200-800 m2/g). Mientras que el trabajo había presentado aquí se centra en el uso de sales de cobre y cobre nanopartículas, el enfoque puede implementarse con otras sales metálicas y nanopartículas. También se presenta un protocolo para las pruebas de la capacidad catalítica de tres vías de estos aerogels para la mitigación de la contaminación automovilística. Esta técnica utiliza equipos a la medida, la Unión catalítico Testbed (UCAT), en el que se pasa una mezcla de escape simulado sobre una muestra de aerogel en una temperatura controlada y la tasa de flujo. El sistema es capaz de medir la capacidad de los aerogels catalítico, bajo ambos oxidantes y reducción de condiciones, para convertir el CO, NO y sin quemar hidrocarburos (HCs) a menos especies nocivas (CO2, H2O y N2). Se presentan resultados catalíticas de ejemplo para los aerogels que se describe.

Introduction

Aerogeles basados en sílice y alúmina tienen propiedades extraordinarias, como baja densidad, alta porosidad, alta superficie, buena estabilidad térmica y baja conductividad térmica1. Estas propiedades hacen que los materiales aerogel atractiva para una variedad de aplicaciones1,2. Una aplicación que explota la estabilidad térmica y alta superficie de aerogels es catálisis heterogénea; varios artículos revisión de la literatura en esta área2,3,4,5. Existen muchos enfoques para la fabricación de catalizadores basados en aerogel, incluyendo la incorporación o colocación de trampas de especies catalíticas en el marco de una sílice o alúmina aerogel5,6,7, 8,9,10,11. El presente trabajo se centra en los protocolos para la preparación de vía rápida extracción supercrítica (RSCE) y pruebas catalíticas de materiales aerogel para la mitigación de la contaminación automotriz y utiliza cobre aerogels como ejemplos.

Catalizadores de tres vías (TWCs) se emplean comúnmente en equipos de mitigación de contaminación de gasolina motores12. TWCs modernos contienen platino, paladio y/o rodio, metales del grupo del platino (PGMs) que son raras y, por tanto, costosa y ambientalmente costosas de obtener. Material catalizador basado en metales más disponibles tendría importantes ventajas económicas y ambientales.

Pueden preparar aerogeles de geles húmedos usando una variedad de métodos1. El objetivo es evitar el colapso de poros como solvente se extrae el gel. El proceso empleado en el presente Protocolo es un método de rápida extracción supercrítica (RSCE) en el que la extracción se produce de un gel confinado dentro de un molde de metal en una prensa hidráulica programable13,14,15, 16. El uso de este proceso de la RSCE para la fabricación de monolitos de aerogel de sílice se ha demostrado previamente en un protocolo17, en el que hizo hincapié en el tiempo de preparación relativamente corta asociado a este enfoque. CO supercrítico2 extracción es un método más común, pero requiere más tiempo y requiere un mayor uso de disolventes (incluidos el CO2) de la RSCE. Otros grupos han publicado recientemente los protocolos para la preparación de una variedad de tipos de aerogels utilizando supercrítico CO2 extracción18,19,20.

Aquí, se presentan los protocolos de fabricación y pruebas catalítico de una variedad de tipos de aerogels catalítico que contiene cobre. Basado en la reducción de n y clasificación de actividad de oxidación de CO de catalizadores de metales basadas en carbono bajo condiciones de interés para la mitigación de la contaminación automotriz proporcionado por Kapteijn et al. 21, cobre fue seleccionado como el metal catalítico para este trabajo. Métodos de fabricación incluyen (a) impregnación (IMP) de sales de cobre en alúmina o sílice gel wet11, (b) uso de sales de cobre y aluminio precursores Co (Co-P) cuando cobre-alúmina aerogels6,22, de fabricación y (c) encierro de nanopartículas de cobre en una matriz de aerogel de sílice durante fabricación10. En cada caso, se utiliza un método de la RSCE para la eliminación del disolvente de los poros de la humedad del gel matrix13,14,15.

También se presenta un protocolo para la evaluación de la idoneidad de estos materiales como TWCs para la mitigación de la contaminación automotriz, utilizando el Banco de pruebas catalíticas Unión (UCAT)23. El propósito de la UCAT, porciones claves de la que se muestran esquemáticamente en la figura 1, es simular el químico, termal y las condiciones en un motor de gasolina típico catalizador de flujo. Funciones de la UCAT pasando una mezcla de escape simulado sobre una muestra de aerogel en una velocidad de flujo y temperatura controlada. La muestra de aerogel se carga en un flujo de 2.25 cm de diámetro tubular de lecho empacado de la célula (sección de la prueba de la''''), que contiene la muestra entre dos pantallas. La célula de flujo cargada se coloca en un horno para el control de los gases de escape y temperatura catalizador y las muestras de escape tratado (es decir, escape atravesado en la cama embalada) y gas sin tratar (es decir, pasando por alto la cama embalada) se examinan en un rango de temperaturas hasta 700 ˚C. Las concentraciones de los tres principales contaminantes: CO, NO, y sin quemar hidrocarburos (HCs)--se miden utilizando un analizador de cinco gases después de ser tratado por el catalizador de aerogel y, por separado, en un tratamiento flujo (derivación de''''); de estos datos se calcula la conversión de porcentaje de '''' para cada contaminante. Para los ensayos descritos, mezcla de un extractor disponible comercialmente, bajas emisiones de California oficina de reparaciones automotrices (BAR) 97 mezcla fue empleada. Todos los detalles de la UCAT's diseño y funcionamiento se presentan en Bruno et al23

Figure 1
Figura 1. Sección de prueba de la UCAT y sistemas de muestreo. Reimpreso con permiso de 2016-01-0920 (Bruno et al. 23), copyright 2016 SAE internacional. Más distribución de este material no está permitido sin la previa autorización de la SAE. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

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Protocol

Consideraciones de seguridad: Use gafas de seguridad o gafas protectoras y guantes de laboratorio en todos tiempos durante preparatoria trabajos con soluciones químicas y al manipular materiales aerogel catalítica o geles húmedos. Manejar el óxido de propileno, ortosilicato de tetrametilo (TMOS), etanol, metanol, amoníaco, nanopartículas y soluciones que contengan cualquiera de estos dentro de una campana de humos. Lea seguridad datos hojas (SDS) para todos los productos químicos, incluyendo nanopartículas, antes de trabajar con ellos. Use una máscara de partículas al triturar muestras de aerogel y durante la carga y descarga de la celda de prueba. Use gafas de seguridad o gafas de seguridad cuando opere la prensa hidráulica o pruebas catalíticas. Pelo largo y no lleve ropa holgada (bufandas, por ejemplo) cuando trabajan con la prensa caliente. Como se señaló en el anterior protocolo17, emplear un protector de seguridad alrededor de la prensa caliente, ventilación correctamente Pulse el caliente y asegúrese de que no hay ninguna fuente de ignición cerca. Proporcione la ventilación correcta de la cama de prueba y todos gas tubos de escape y NO y CO instalar los monitores de gas en el espacio del operador asociado con el Banco de pruebas catalíticas. Use guantes cuando quite o ponga una prueba en caliente de la célula.

1. fabricación de alúmina-cobre Sol gel con sales de cobre

Nota: Recetas para geles de alúmina-cobre (Al-Cu) sol se muestran en la tabla 1. Todas las preparaciones solución se realizan dentro de una campana de humos.

  1. Preparar reactivos y otros suministros
    1. Se reúnen los reactivos necesitados: hexahidrato de cloruro de aluminio, cobre nitrato trihidrato, óxido de propileno, grado reactivo etanol y etanol absoluto.
    2. Obtener insumos necesarios: limpiar y secar vasos (dos 250 mL); barra de agitación magnética, seco y limpio; 50 o 100 mL graduada cilindro; una jeringa hipodérmica de 10 mL; uno había calibrado la balanza digital.
    3. Obtener un sonicador de pequeña escala de laboratorio y preparar para su uso, agregar agua a la línea de llenado y garantizando que ambos vasos se pueden colocar en sonicador sin volcar.
  2. Síntesis de geles de alúmina-cobre Sol vía un método de impregnación (IMP Al-Cu)
    1. Utilizando una balanza digital calibrada, pesar 5,92 g de cloruro de aluminio hexahidratado y añadir el vaso de precipitados de 250 mL. Añadir 40 mL de etanol grado reactivo y una barra de agitación el mismo vaso de precipitados de 250 mL. Cubrir el vaso con la película de parafina y lugar en la placa magnética para agitación a velocidad media hasta que la sal de aluminio haya disuelto (aproximadamente 15 min). Retire el vaso de placa magnética y descubrir.
    2. Utilizar la jeringa de 10 mL para perforar el tabique en la botella de óxido de propileno y añadir 8 mL de óxido de propileno en el vaso de 250 mL. Sustituya la película de parafina en el vaso y el lugar en la placa magnética para agitación a una velocidad moderada hasta que la solución ha gelificado (aproximadamente 5 min). Retirar el vaso de la placa magnética y permite gel envejecer a temperatura ambiente durante 24 h.
    3. Utilizando una balanza digital calibrada, pesan 1,4 g de nitrato de cobre trihidrato y añadir a un vaso de precipitados. Añadir 40 mL de etanol absoluto en el vaso. Coloque el vaso en el sonicador y someter a ultrasonidos hasta que la sal de cobre disuelva (aproximadamente 10 min).
    4. Verter disolventes exceso de gel de alúmina, quitar la barra de agitación y romper el gel en varios pedazos (5-10 mm por cada lado) con una espátula. Vierta la solución de cobre en el vaso que contiene el gel. Cubrir el vaso con la película de parafina y permita que el gel a la edad a temperatura ambiente durante 24 h.
    5. Quite exceso solvente y añadir 40 mL de etanol absoluto fresco. Sustituya la película de parafina en el vaso y permita que el gel a la edad por otro 24 h a temperatura ambiente.
    6. Repita el paso 1.2.5 al menos una vez a eliminar exceso de óxido de propileno (reactivo) y cualquier reacción subproductos6.
    7. Proceda al paso 3 (procesamiento... en aerogeles...) para llevar a cabo supercrítica de la extracción del disolvente de geles húmedos para aerogeles.
  3. Síntesis de geles de alúmina-cobre Sol vía un método Precursor Co (Al-Cu CoP)
    1. Utilizando una balanza digital calibrada, pesar 4,52 g de cloruro de aluminio hexahidratado y 1,4 g de nitrato de cobre trihidrato. Añadir estas sales a un vaso de precipitados de 250 mL limpio. Añadir 40 mL de etanol grado reactivo y una barra de agitación en el vaso de 250 mL. Cubrir el vaso con la película de parafina y lugar en la placa magnética para agitación a una velocidad moderada hasta que el aluminio y sales de cobre se disuelvan (aproximadamente 15 min). Quite el vaso de la placa magnética y descubrir.
    2. Utilice la jeringa de 10 mL para perforar el tabique en la botella de óxido de propileno y añadir óxido de propileno 9,5 mL vaso de precipitados de 250 mL. Sustituya la película de parafina sobre el recipiente y coloque sobre la placa magnética. Revolver hasta que la solución ha gelificado (15-20 min). Retirar el vaso de la placa magnética y deje que el gel a la edad a temperatura ambiente durante 24 h.
    3. Verter disolventes exceso de gel y romper el gel en varios pedazos (5-10 mm por cada lado) con una espátula. Añadir 40 mL de etanol absoluto fresco en vaso, vaso de precipitados de 250 mL tapa con película de parafina y deje que el gel a la edad a temperatura ambiente durante 24 h.
    4. Quite exceso solvente y añadir 40 mL de etanol absoluto fresco. Sustituya la película de parafina en vaso y permita que el gel a la edad por otro 24 h a temperatura ambiente.
    5. Repita el paso 1.3.4. al menos una vez en orden para quitar exceso de propileno óxido y cualquier subproductos de reacción.
    6. Proceda al paso 3 (procesamiento... en aerogeles...) para realizar supercrítica de la extracción del disolvente de geles húmedos para aerogeles.

2. fabricación de sílice-cobre Sol gel con sales de cobre

Nota: La receta de gel de sílice-cobre (Si-Cu) sol se muestra en la tabla 2. Todas las preparaciones solución se realizan dentro de una campana de humos.

  1. Preparar reactivos y otros suministros
    1. Se reúnen los reactivos necesitados: tetrametil ortosilicato (TMOS), metanol, agua desionizada, amoniaco, cobre nitrato trihidrato y etanol absoluto.
    2. Hacer 100 mL de una solución 1,5 M de amoniaco diluyendo 10,1 mL de amoníaco concentrado de 14,8 M a 100 mL con agua desionizada.
    3. Obtener insumos necesarios: limpiar y secar los vasos (incluyendo uno de 250 mL y un vaso de precipitados de 100 mL); calibrado de pipetas de volumen variable (un 1000 μl y se recomienda utilizar una pipeta digital 10,0 mL con puntas apropiados); un cilindro graduado 50 mL o 100 mL; uno había calibrado la balanza digital.
    4. Obtener sonicador de pequeña escala de laboratorio y preparar para su uso, agregar agua a la línea de llenado y garantizando que ambos vasos se pueden colocar en sonicador sin volcar.
  2. Sintetizar silicio-cobre Sol Gel mediante un método de impregnación (IMP Si-Cu)
    1. Pipetee 8,5 mL de TMOS en el vaso de precipitados de 250 mL. Añadir 27,5 mL de metanol en el vaso de 250 mL, usando un cilindro graduado. Pipetee 3,6 mL de agua en el vaso de precipitados de 250 mL. Cubrir el vaso de precipitados de 250 mL con la película de parafina y someter a ultrasonidos la mezcla hasta que quede una solución monofásica (5-10 min), luego destapar.
    2. Pipetee 1,35 mL de 1,5 M de NH3 en el vaso de precipitados de 250 mL. Sustituya la película de parafina en el vaso y someter a ultrasonidos hasta que ocurra la gelificación (aproximadamente 2 min). Permita que el gel a la edad a temperatura ambiente durante 24 h.
    3. Utilizando una balanza digital calibrada, pesa 0,55 g de nitrato de cobre trihidrato y añadir un vaso de precipitados de 100 mL. Añadir 20 mL de etanol absoluto a vaso de precipitados de 100 mL. Coloque el vaso de precipitados de 100 mL en el sonicador y someter a ultrasonidos hasta que la sal de cobre haya disuelto completamente (aproximadamente 10 min).
    4. Romper el gel de silicona en varios pedazos (5-10 mm por cada lado) con una espátula y agregar solución de cobre en el vaso de 250 mL que contiene el gel. Sustituya la película de parafina en el vaso y deje que el gel a la edad a temperatura ambiente durante 24 h.
    5. Quite exceso solvente y añadir 20 mL de etanol absoluto fresco. Sustituya la película de parafina en el vaso y deje gel para edad por otro 24 h.
    6. Repetir el punto 2.2.5. al menos una vez.
    7. Proceda al paso 3 (procesamiento... en aerogeles...) para realizar supercrítica de la extracción del disolvente de geles húmedos para aerogeles.

3. procesamiento de cobre de alúmina y sílice-cobre Sol gel con sales de cobre en aerogeles vía rápida extracción supercrítica

  1. Preparar el molde y prensa caliente
    1. Obtener un molde de acero inoxidable de tamaño adecuado. Por ejemplo, un 12,7 x 12,7 cm x 1.8 molde cm con cuatro pozos CIRCULARES miden 3,8 cm de diámetro y 1,5 cm de profundidad.
    2. Preparar el material de la Junta. Sellado de juntas de suficiente tamaño para cubrir totalmente el molde de corte (en este ejemplo, > 12,7 cm x > 12,7 cm) de material de empaque de grafito de 1.6 mm de espesor y gruesa hoja de acero inoxidable 0.012 mm.
    3. Programa caliente de la prensa para la extracción de etanol, ver tabla 3 para los parámetros.
  2. Realizar supercrítica de la extracción en caliente de la prensa
    1. Tras intercambio de geles húmedos (paso 1.2.6, 1.3.5 o 2.2.6) preparación y etanol, decantar el solvente exceso.
    2. Distribuir los geles sol mojado en los pozos del molde y el molde en la prensa caliente placa solar del centro. Superior de cada pozo con etanol absoluto.
    3. Colocar materiales, utilizados para sellar el molde, encima el molde: acero inoxidable de la hoja en primer lugar, luego la hoja de grafito.
    4. Iniciar el programa de extracción de prensa caliente.
    5. Una vez el proceso termine (aproximadamente 5 h), retire el molde de la prensa caliente. Retirar material de la Junta del molde y aerogeles de transferencia en los envases de muestra.

4. fabricación de monolitos de Aerogel de sílice dopado con nanopartículas de cobre (Cu Si NP)

  1. Preparar reactivos y suministros
    1. Se reúnen los reactivos: TMOS, metanol, agua desionizada, 25 - 55 nm Tamaño cobre (II) óxido nanopartículas dispersadas en agua a 20% de peso y solución de amoníaco acuosa de 1,5 M (como se describe en el paso 2.1.2.). Diferentes tipos (tamaños, Estados de oxidación) y la concentración de nanopartículas pueden utilizarse con ajustes a la receta.
    2. Preparar suministros: limpiar y secar los vasos (incluyendo un 250 y un 100 mL); calibrado de pipetas de volumen variable (se recomiendan uno de 10 mL y pipeta digital uno 1.000 μl con puntas apropiados); pipeta Pasteur desechables; uno había calibrado la balanza digital.
    3. Obtener sonicador de pequeña escala de laboratorio y preparar para su uso, agregar agua a la línea de llenado y garantizando que ambos vasos se pueden colocar en sonicador sin volcar.
  2. Preparar el molde y prensa caliente
    1. Preparar el molde de acero de tamaño adecuado. En este ejemplo, un 12,7 cm x molde de 12,7 cm x 1.905 cm, con nueve circular a través de pozos de 1,905 cm de diámetro. Pozos de aerosol con lubricante de alta temperatura para facilitar la extracción de aerogels después del procesamiento.
    2. Preparar el material de la Junta. Reunir material de empaque de grafito de 1.6 mm de espesor y acero inoxidable 0.012 mm de espesor de la hoja y cortan tres piezas de cada uno de ellos suficiente tamaño para cubrir totalmente el molde (en este ejemplo, > 12,7 cm x > 12,7 cm).
    3. Programa caliente de la prensa para extracción y sellado. Consulte la tabla 4 y tabla 5, respectivamente, para valores de programas.
      Nota: Sellado es necesario para evitar que el líquido que se filtra fuera de pozos de fondo abierto del molde.
    4. Coloque el material de la Junta y el molde en el centro de los rodillos de prensa caliente en el siguiente orden: grafito, aluminio, molde, papel, grafito. Inicie el programa de sellado (mediante parámetros en la tabla 4).
  3. Hacer solución precursora para Cu Si NP Aerogels
    Nota: La receta para el aerogel de sílice que contiene 5 wt % de cobre (II) óxido nanopartículas se enumera en la tabla 6. Esta receta puede ser modificada para incorporar cantidades de diverso peso porcentaje de cobre. Todas las soluciones deben ser manejadas y mezcladas en una campana de humos.
    1. Coloque un vaso de precipitados de 250 mL limpio sobre la balanza digital calibrada y pipeta aproximadamente 13 mL de TMOS en el vaso de precipitados de 250 mL. Agregue TMOS adicional con la pipeta Pasteur para un total de 13,04 g de TMOS.
    2. Pipetear a un total de metanol g 32,63 en el vaso de precipitados de 250 mL. Pipetee 3.90 g desionizada agua en el vaso de precipitados de 250 mL.
    3. Agitar el 20% en peso de cobre (II) óxido nanodispersion para cualquier nanopartículas que se han asentado en la parte inferior se suspende de nuevo, luego Pipetear 1,50 g de la nanodispersion en el vaso de precipitados de 250mL de la solución precursora. Pipetee 200 μL de amoníaco de 1,5 M en el vaso de precipitados de 250 mL.
    4. Cubrir el vaso con la película de parafina y someter a ultrasonidos la mezcla durante 5-10 min hasta que quede una solución monofásica.
  4. Realizar congelación y supercrítica de la extracción en caliente de la prensa
    1. Una vez finalizado el programa de sellado, quite la junta superior, teniendo cuidado de no para mover el molde. En este punto, la parte inferior del molde se ha sellado.
    2. Llene cada uno bien completo con la solución precursora.
      Nota: Habrá solución sobrado. Esto puede ser descartado o deja para secar en condiciones ambientales para hacer xerogeles.
    3. Coloque un pedazo fresco de hoja y luego un trozo fresco de grafito en la parte superior del molde.
    4. Iniciar programa de extracción (usando parámetros en tabla 5).
    5. Cuando el programa de extracción es completa (aproximadamente 8 h), retirar el material del molde y la Junta de la prensa caliente. Suavemente Retire el material de la Junta de la tapa del molde y deséchela. Empuje con cuidado cada aerogel en un recipiente de muestra usando un dedo enguantado.

5. operar el Banco de pruebas catalíticas Unión

  1. Preparar y cargar muestra
    1. Aplastar ligeramente aproximadamente 30 mL de aerogel trozos aproximadamente 1 a 2 mm de diámetro utilizando un mortero y una maja. No aplaste el aerogel en un polvo.
    2. Medir aproximadamente 30 mL de aerogel catalítico piezas usando un cilindro graduado limpio y seco.
      Nota: Los aerogels se encogerá con tratamiento térmico, por lo que es necesario para asegurar que hay 15-20 mL de aerogel para probar después del tratamiento térmico.
    3. Coloque el aerogel en crisoles de cerámica, cubrir holgadamente los crisoles y calcinar en un horno a 800 ° c durante 24 h.
    4. Sacar los crisoles del horno y deje enfriar.
    5. Medir 20 mL de aerogel y vierta en una sección de la UCAT prueba limpia y seca e inserte una pantalla final para retener la muestra en su lugar durante la prueba.
    6. Sección de la prueba de carga en el conjunto de la UCAT con cobre arandelas y abrazaderas para sellar. Cerrar bien el horno de la UCAT.
      Nota: Para evitar daños de horno o cortocircuitos eléctricos, asegúrese de que sección de la prueba no tenga contacto con la pared interior del horno.
  2. Preparar la cama de la Unión de Test catalítico
    1. Compruebe que no hay detectores y CO en y funcionamiento.
    2. Compruebe el suministro de gas de escape simulado. Cambiar escape simulado botella antes de comenzar la prueba si la presión está por debajo de 700 kPa.
    3. Ajuste el regulador de presión de gas a 345 kPa. Conjunto regulador de presión de aire a 345 kPa. Líneas de flujo de gas de escape de prueba de fugas.
    4. Encienda y cero los analizadores calibrados de cinco gases. Ajustar la analizadores para medir. Deje analizadores por 30 min para calentarse.
    5. Ajustar la temperatura del horno deseada (normalmente 200 ° c para la primera lectura) e iniciar el horno. Asegúrese que la válvula de derivación es entregar aire a través de la celda de prueba.
    6. Ajuste de controladores de velocidad de flujo másico para entregar la cantidad correcta de aire (utilizado durante el calentamiento) y simulado escape (utilizado durante las pruebas) para mantener la velocidad espacial deseada.
      Nota: En nuestro sistema, esto se logra ajustando la velocidad espacial deseada en programa de control del sistema. Los controladores de flujo másico son automáticos y ajustan los caudales de masa a los valores deseados, basados en la temperatura del horno para mantener la velocidad espacial seleccionado.
    7. Encienda el warm up / purga de aire a través de la celda de prueba y espere a que el flujo a través de la celda de prueba se estabilice a temperatura de ensayo deseada (normalmente 30 minutos).
  3. Realizar una medición.
    1. Volver a cero el analizador de cinco gases y coloque la válvula bypass enviar flujo para omitir la sección de prueba. Apague el warm up / purga de aire.
    2. Encender el flujo simulado. Deje que las lecturas del analizador de cinco gases se estabilice (aprox. 90 s) y registrar las concentraciones de contaminantes de bypass (botella de escape simulado).
    3. Coloque la válvula bypass para dirigir el flujo a través de la sección de prueba. Permiten cinco lecturas de analizador de gas se estabilice (aprox. 360 s) y registro de las concentraciones de contaminantes de escape sin oxígeno.
    4. Encienda la adición de oxígeno a la mezcla. Deje que las lecturas del analizador de cinco gases se estabilice (aprox. 90 s) y registro tratados con oxígeno concentraciones contaminantes de escape.
    5. Coloque la válvula bypass enviar flujo para omitir la sección de prueba. Deje que las lecturas del analizador de cinco gases se estabilice (aprox. 90 s) y registrar las concentraciones de contaminantes de bypass (botella de escape simulado) otra vez.
    6. Apague el flujo simulado.
    7. Temperatura del horno incremento a siguiente condición deseada (normalmente 50 ° c más alto), repita los pasos 5.2.6 a 5.3.6. Continúe hasta que las mediciones se han completado en la temperatura máxima deseada (normalmente de 600 ° c).
  4. El Banco de pruebas catalíticas Unión de cierre
    Nota: Después de completar la circunvalación final (typ a 600 ° c) la prueba es completa. Cerrar el Banco de pruebas.
    1. Apague de reguladores y válvulas de escape simulado de la botella. Apagar el horno, analizador de cinco gases y aire.
Producto químico Cantidad (método de impregnación) Cantidad (método Precursor Co)
AlCl3•7H2O 5,92 g 4,52 g
Cu (NO3)2•3H2O 1,4 g 1,4 g
Óxido de propileno 8 mL 9,5 mL
Etanol grado reactivo 40 mL 40 mL
Etanol absoluto 120 mL 120 mL

Tabla 1. Receta para la preparación de geles de alúmina-cobre Sol.

Producto químico Cantidad (método de impregnación)
TMOS 8,5 mL
MeOH 27,5 mL
H2O 3.6 mL
1,5 M NH3 1,35 mL
Etanol absoluto 60 mL
Cu (NO3)2•3H2O 0,55 g

Tabla 2. Receta para la preparación de geles de sílice-cobre Sol.

Paso # Temperatura (° C) Tarifa Temp (° C/min) Fuerza (kN) Tasa de la fuerza (kN/min) Tiempo (min)
1 30 300 200 3000 0.25
2 250 2.2 200 -- 30
3 250 -- 4.5 4.5 15
4 30 2.2 4.5 -- 1
5 FINAL

Tabla 3. Parámetros del programa de extracción de prensado en caliente para geles de alúmina-cobre y sílice Sol.

Paso # Temperatura (° C) Tarifa Temp (° C/min) Fuerza (kN) Tasa de la fuerza (kN/min) Tiempo (min)
1 DE -- 90 3000 10
2 FINAL

Cuadro 4. Prensa Programa parámetros de sellado.

Paso # Temperatura (° C) Tarifa Temp (° C/min) Fuerza (kN) Tasa de la fuerza (kN/min) Tiempo (min)
1 30 300 180 3000 0.25
2 290 1.6 180 -- 30
3 290 -- 4.5 4.5 15
4 40 1.6 4.5 -- 1
5 FINAL

Tabla 5. Parámetros del programa de extracción de prensado en caliente para aerogeles de sílice dopado con nanopartículas de cobre.

Producto químico Cantidad (mL) Cantidad (g)
TMOS 12.75 13.04
Metanol 41.25 32.63
Agua 3.9 3.9
Nanodispersion 1.5 1.5
Amoniaco 0.2 0.15

Tabla 6. Receta para la fabricación de 5 wt % aerogeles de sílice dopado con nanopartículas de cobre.

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Representative Results

Imágenes fotográficas de los aerogels resultantes se presentan en la figura 2. Porque los geles húmedos se rompieron en pedazos antes de intercambio de solvente, el IMP Al-Cu y Cu Si IMP aerogels están en piezas monolíticas pequeño y de formas irregular. Es evidente de la coloración de las muestras que los aerogeles contienen especies de cobre y que las variaciones en estructura de especiación o ligando cobre ocurren en los materiales. Al-Cu IMP aerogels (Figura 2a) aparecen rojos verde gris en color11. Aerogeles de CP al-Cu (no mostrados) son verdes a verde grisáceo en color. Si Cu IMP aerogeles tienen un aspecto abigarrado, con colores rojos, amarillos y verdes observados (figura 2b). Si Cu NP aerogels son monolíticos con colores que varían con el por ciento de peso de nanopartículas y también varían de bien a bien en el molde, lo que indica cierta variación en el proceso de las condiciones en diferentes lugares en el molde. 10 por ejemplo, monolitos de aerogel de NP Si Cu preparado a partir de la dispersión de Cu+ 2 a 3% en peso y procesados en el mismo lote, son amarillo, púrpura, color de rosa (figura 2C) y verde (no mostrado).

Tabla 7 enumera características físicas representativas de los aerogeles de cobre como preparado. Para los aerogels Cu Si NP la superficie disminuye a medida que el porcentaje de peso de nanopartículas aumenta, como se describe en10 de Anderson et al.

Pruebas de colocación de trampas del cobre en los aerogels se muestran en las imágenes de SEM/EDX de la figura 3 y los difractogramas de la figura 4. Figuras 3a y 3b muestran imágenes de SEM/EDX del aerogel de NP Si-Cu con el nanodispersion de Cu+ 2 . Se muestra una nanopartícula de 400 nm de diámetro aprox. que contienen cobre, indicando que se ha producido cierta aglomeración de las nanopartículas de 25 a 55 nm en el nanodispersion original. Figura 3C muestra pequeñas nanopartículas (ca. 50 nm) dispersadas en el aerogel IMP Al-Cu.

Los patrones de DRX de los preparados como IMP Si-Cu y Cu Si NP aerogels (figura 4, rastros inferiores) contienen picos correspondientes a cobre metálico en 2θ = 43, 50 y 74°, indicando que se alcohothermal la reducción de las especies de cobre produjo RSCE elaboración de los geles de10,11. El preparado como Al-Cu IMP aerogel patrón (figura 4, traza superior) muestra DRX picos consistentes con la forma de pseudoboehmite de alúmina y cobre (II)-que contiene especies11. Después de tratamiento térmico por encima de 700 °C, todos estos aerogels conteniendo cobre DRX picos indicativo (no se muestra) de cobre (II) óxido10,11.

Los datos en la figura 5 muestran que el cobre que contiene alúmina aerogels son capaces de catalizar reacciones que pueden eliminar cada uno de los tres contaminantes principales de preocupación en el escape de los motores gasolina (CO, NO y HCs) bajo las condiciones probadas11 . Figura 6 demuestra la capacidad catalítica en que contiene cobre aerogeles de sílice10,11 y tal modo proporciona pruebas de que las capacidades catalíticas de aerogels dopado de metal sólidas (es decir, actividad es demostrada con las especies de cobre activadas incluidas en más de una matriz de aerogel) y tailorable. La actividad catalítica parece depender de los detalles del cobre (especiación, tamaño de partícula, nivel de carga, etc.), cómo el cobre se introduce en el aerogel (impregnación, precursor Co, dopaje con nanopartículas de cobre) y el aerogel subyacente sí mismo () es decir, sílice y alúmina). Los detalles de cómo estos parámetros e interacciones afectan rendimiento catalítico no se entienden aún bien, pero indican que hay un espacio de diseño significativas '''' para sastrería catalizadores de aerogel para funciones específicas y que este es una zona rica para el trabajo futuro. Discusión adicional de estos resultados puede encontrarse en el trabajo anteriormente publicado10,11,23.

Aerogel Densidad (g/mL) Superficie (m2/g)
Cu-Si Imp 0.11 780 ± 50
Imp de Cu-Al 0.09 - 0.11 390 - 430
NP si Cu 0.08 - 0.10 200 - 500

Tabla 7. Datos caracterización de los aerogeles preparados como representante físico.

Figure 2
Figura 2 . Imágenes fotográficas de cobre aerogels. (un) IMP Al Cu; (b) Si-Cu IMP; (c) Si-Cu NP (a base de 3% en peso de Cu+ 2). Tenga en cuenta que las variaciones de color ocurren dentro de aerogels fabricado en el mismo lote. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3 . Micrografías SEM de como preparó aerogeles. (un) EDX retrodispersión imagen de 3 Cu Si NP (a base de 3% en peso de Cu+ 2) (barra de escala en la esquina inferior derecha: 800 nm); (b) EDX imagen de señal de Cu para la muestra como en (a) (barra de escala en la esquina inferior derecha: 800 nm); (c) SEM imagen de Al-Cu IMP aerogel (barra de escala en la esquina inferior izquierda: 200 nm). Todas las imágenes tomadas con un aumento 50kX. Figuras 3a y 3b han sido reimpresos de Anderson et al. 10 Figura 3C ha sido reimpreso de Tobin et al. 11 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4 . Difractogramas de como preparó aerogeles. El aerogel de Al-Cu IMP muestra evidencia de pseudoboehmite (B) y cristales de una sal de cobre (II) (X). Ambos tipos de Si-Cu aerogels (IMP y NP) muestran evidencia de cobre metálico (Cu). Nota que la escala del eje x representa refleja el rayo para los datos recogidos mediante un tubo cobre de fuente de rayos x; escala del eje y no indicado porque los patrones se compensan para mayor claridad. Esta figura ha sido modificada de Anderson et al10 y Tobin et al. 11 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5 . Conversión de HCs, NO y CO para un aerogel de alúmina que contiene cobre preparado mediante el método de impregnación. (a) en ausencia de oxígeno (300 ppm n, 0.5% CO, 6.0% CO2 propano de 200 ppm de HC) y (b) en presencia de oxígeno (0.36% O2, 295 ppm NO, 0.49% CO, 5.9% CO2 197 ppm del propano para HC). Las pruebas se realizaron con una velocidad espacial de 20 s-1. Barras de error representan el desvío estándar en cinco carreras. Las líneas se incluyen como una ayuda a la vista. Regiones de sombra (color de rosa para NO, verde-marrón de CO en la izquierda; azul para HC y verde gris para CO a derecha) indican la actividad de conversión medida para un aerogel de inerte (sílice). Esta figura es reimpreso de Tobin et al. 11 Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 6
Figura 6 . De conversión de NO y CO para aerogeles de sílice dopado con nanopartículas de cobre. (a) en ausencia de oxígeno (300 ppm n, 0.5% CO, 6.0% CO2 propano de 200 ppm de HC) y (b) en presencia de oxígeno (0.36% O2, 295 ppm NO, 0.49% CO, 5.9% CO2 197 ppm del propano para HC). Las pruebas se realizaron con una velocidad espacial de 20 s-1. Tres tipos de nanopartículas fueron empleadas (Cu0,+ 1de Cu, Cu+ 2) por ciento de peso como se indica en la leyenda. También incluimos datos de aerogel de sílice sin modificar y Si-Cu IMP aerogels de Tobin et al. 11 para la comparación. Barras de error representan la desviación estándar de 2 o 3 carreras. Las líneas se incluyen como una ayuda a la vista. Esta figura es reimpreso de Anderson et al. 10

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Discussion

Aquí se ha demostrado la utilidad del método de la RSCE para la fabricación de aerogels catalítico y el sistema de UCAT demostrando capacidad catalítica. Principales ventajas de estos protocolos sobre otros métodos son la velocidad de fabricación de aerogel RSCE y el enfoque relativamente barato para las pruebas catalíticas por UCAT.

Geles se extrae pueden ser preparados a través de una variedad de métodos, incluyendo la impregnación de sales metálicas en matriz de wet gel de sílice o alúmina, inclusión de sales metálicas como precursores junto con sales de aluminio y la incorporación de metal-que contienen nanopartículas en aerogeles de sílice. Cuando los poros de gel húmedo contienen sólo alcohol y agua (es decir, protocolos de sílice), cambio de solvente no es necesario. En ese caso, la mezcla líquido precursor se puede verter directamente en el molde de metal, con la congelación y la extracción de ambos que se producen durante el proceso de prensado en caliente, según lo demostrado previamente en Carroll et al.17 y en el presente Protocolo de aerogels NP Si-Cu. Utilizamos un proceso algo más largo de prensa caliente para asegurar la gelificación se produce en el molde antes de la extracción. En este enfoque, una receta que le gel bajo condiciones de ambiente en < 4 h es deseable. Alternativamente, puede utilizarse el método de la RSCE para extraer el disolvente de muestras monolíticas pregelados6,11 o trozos pequeños de gel, como en los geles de sol Si-Cu IMP, IMP Al-Cu y Al-Cu CoP en este protocolo.

Como se ha señalado en anteriores publicaciones16,17, fijar adecuadamente la fuerza de restricción al molde de metal es muy importante para éxito RSCE; esta fuerza debe ajustarse según el tamaño del molde y la forma. Cada prensa tiene un máximo de fuerza, lo que limitará el volumen posible de aerogel por extracción de restricción. Solventes adecuados para el proceso de la RSCE y geles están limitadas a aquellas que pueden soportar la temperatura y las condiciones de presión (T/P) emplean y no reaccionan con el molde de metal o materiales de empaque. Además, las condiciones de T/P deben traer la solvent(s) en el gel por encima del punto crítico, o geles colapsados se formará en lugar de aerogels. Debido a la falta de contracción en el proceso de la RSCE, moldes de fondo abierto se utilizan para la fabricación de monolitos. Sellado de un molde de fondo abierto es necesario para evitar la fuga de mezcla de precursor en los rodillos de prensa. Un molde de fondo cerrado se recomienda para facilidad de uso si intactos monolitos no son necesarios para la aplicación final.

Enfoques en que las nanopartículas se incluyen en la mezcla de precursor para una reacción catalizada por base de precursores de alcóxido de silicio rendimiento aerogeles monolíticos en un proceso que requiere solo 8 h de mezcla los productos químicos para la eliminación de los aerogels del molde 10,17. Esto es considerablemente más corto que el tiempo total de preparación de aerogeles por CO2 extracción supercrítica (incluyendo formación de gel, intercambios solvente durante un período de varios días, procesamiento). El tiempo de procesamiento puede ser acortado como poco como 3 h aumentando el calentamiento y enfriamiento las tasas empleadas en caliente prensa programa24. Uso de un enfoque de impregnación, como en los geles de Al-Cu IMP demostrado en el presente Protocolo, requiere al menos un intercambio del solvente y así alarga el tiempo total necesario para la fabricación de aerogel. El método de epoxi-asistida para la preparación de geles de sales22 requiere múltiples intercambios solvente antes de procesamiento, para eliminar exceso epóxido y subproductos de la reacción6. En consecuencia, aunque el tiempo necesario para la mezcla y gelificación es corta (< 1 h) y la RSCE se pueden lograr en 5 h, el tiempo total para la fabricación de los aerogeles basados en alúmina que se describe en este protocolo se extiende durante varios días.

Aunque este protocolo se ha centrado en la preparación de cobre aerogels, estos métodos pueden utilizarse para incorporar una amplia variedad de metal que contienen especies, incluyendo nanopartículas, a base de sílice o alúmina aerogels7, 8 , 9. cuando el empleo de suspensiones de nanopartículas, sedimentación de nanopartículas dentro de la mezcla del precursor puede resultar en la distribución no uniforme en el material aerogel resultante. Además, las variaciones de colores de materiales obtenidos en un solo lote de aerogel indican que cambios sutiles en condiciones son a veces experimentadas por un gel durante el proceso, por ejemplo, en diferentes posiciones dentro del molde de metal. En el caso de especies que contiene cobre, cambios significativos en el estado de oxidación del cobre y ligando estructura ocurren durante el proceso de10,11, que merece un estudio más profundo.

El UCAT sistema23 permite probar aerogels catalítico en condiciones que se aproximan a los encontrados en un catalizador de automóvil sin necesidad de uso de laboratorio de un automóvil y prueba comercial sofisticada, cara equipo. El costo de construcción de la UCAT fue de aproximadamente $75k. Detección se limita a esos gases detectables por el analizador de cinco gases (CO, CO2, NO, O2, HCs), que no proporciona una evaluación completa de los productos de reacción. Cuando opera bajo las condiciones demostradas en este protocolo, rendimiento del catalizador en reducir y condiciones oxidantes puede ser evaluado. Labor se centra en agregar capacidades a UCAT para permitir la prueba bajo las más variadas condiciones, incluyendo la humidificación y transitorio escape mezclas.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Desarrollo de los métodos de síntesis para aerogeles catalítico fue financiado a través de subvención de la National Science Foundation (NSF). DMR-1206631. El diseño y construcción de UCAT fue financiado a través de subvención de NSF no. CBET-1228851. Financiación adicional fue proporcionada por el fondo de investigación de Facultad de Colegio Unión. Los autores quisieran agradecer las contribuciones de Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti y Vinicius Silva.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Variable micropipettor, 100-1000 µL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com S304665 Any 100-1000 µL pipettor is suitable.
Variable Pipettor, 2.5-10 mL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com 21-379-25 Any variable pipettor is suitable.
Pasteur pipettes FisherScientific 13-678-6A
Syringe Purchased from Fisher Scientific Z181390 syringe with Z261297 needle
Digital balance OHaus Explorer Pro Any digital balance is suitable.
Beakers Purchased from Fisher Scientific Any glass beaker is suitable.
Graduated Cylinder Purchased from Fisher Scientific Any glass graduated cylinder is suitable.
Magnetic Plate/Stirrer FisherScientific Isotemp SP88854200P Any magnetic plate/stirrer is suitable.
Ultrasonic Cleaner FisherScientific FS6 153356 Any sonicator is suitable.
Mold Fabricated in House Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Hydraulic Hot Press Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com MTP-14 Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
UCAT (Union Catalytic Testbed) Fabricated in House Described in detail in reference #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).
Bar 97 Gas Praxair MS_BAR97ZA-D7

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