Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Fabrikation og afprøvning af katalytisk aerogeler fremstillet Via Rapid superkritisk ekstraktion

Published: August 31, 2018 doi: 10.3791/57075
Automatic Translation
*1, *1, 1, 2, *2
1Department of Mechanical Engineering, Union College, 2Department of Chemistry, Union College
* These authors contributed equally

Summary

Her præsenterer vi protokoller for at forberede og teste katalytisk aerogeler ved at indarbejde metal arter i silica og aluminiumoxid aerogel platforme. Metoder til at forberede materialer ved hjælp af kobber salte og kobber-indeholdende nanopartikler er featured. Katalytisk testprotokoller demonstrere effektiviteten af disse aerogeler for tre-vejs katalyse applikationer.

Abstract

Protokoller for at forberede og teste katalytisk aerogeler ved at indarbejde metal arter i silica og aluminiumoxid aerogel platforme er præsenteret. Tre præparationsmetoder er beskrevet: (en) inddragelsen af metal salte i silica eller aluminiumoxid våde geler med en imprægnering metode; (b) indarbejdelsen af metal salte i alumina våde geler ved hjælp af en fælles forløber metode; og (c) tilsætning af metal nanopartikler direkte ind i en silica aerogel forløber blanding. Metoderne, der udnytter en hydraulisk varme presse, som giver mulighed for hurtig (< 6 h) superkritisk ekstraktion og resultater i aerogeler af lav befolkningstæthed (0,10 g/mL) og høje overfladeareal (200-800 m2/g). Mens arbejdet præsenteret her fokuserer på brug af kobber salte og kobber nanopartikler, kan tilgangen gennemføres ved hjælp af andre metalsalte og nanopartikler. En protokol for at teste tre-vejs katalytiske evne til disse aerogeler for automotive forurening afbødning er også præsenteret. Denne teknik bruger specialbyggede udstyr, Union katalytisk Testbed (UCAT), hvor et simuleret udstødning blanding er gået over en aerogel prøve ved en kontrolleret temperatur og flow-hastighed. Systemet er i stand til at måle den katalytiske aerogeler, under begge oxiderende evne og reducere betingelser, for at konvertere CO, nej og uforbrændte kulbrinter (HCs) til mindre skadelige arter (CO2, H2O og N2). Eksempel katalytisk resultaterne præsenteres for aerogeler beskrevet.

Introduction

Basis af silica og aluminiumoxid aerogeler har bemærkelsesværdige egenskaber, herunder lav densitet, høj porøsitet, høje overfladeareal, god termisk stabilitet og lav varmeledningsevne1. Disse egenskaber gør aerogel materialer attraktiv for en lang række applikationer1,2. Et program, der udnytter den termiske stabilitet og høj areal af aerogeler er Heterogen katalyse; flere artikler anmeld litteratur i dette område2,3,4,5. Der er mange tilgange til fabrikation af aerogel-baserede katalysatorer, herunder stiftelsesoverenskomst eller fastklemning af katalytisk arter inden for rammerne af en silica eller aluminiumoxid aerogel5,6,7, 8,9,10,11. Det nuværende arbejde fokuserer på protokoller for forberedelse via hurtige superkritisk ekstraktion (RSCE) og katalytisk afprøvning af aerogel materialer til automotive forurening afbødning og bruger kobber-indeholdende aerogeler som eksempler.

Tre-vejs katalysatorer (TWCs) er almindeligvis ansat i forurening afbødning udstyr til benzin motorer12. Moderne TWCs indeholder platin, palladium og/eller rhodium, platinum-gruppe metaller (platinmetaller), der er sjældne og derfor dyrt og miljømæssigt dyrt at opnå. Katalysatormaterialer baseret på mere let tilgængelige metaller ville have betydelige økonomiske og miljømæssige fordele.

Aerogeler kan fremstilles af våde geler ved hjælp af en række metoder1. Målet er at undgå pore sammenbrud som opløsningsmiddel er fjernet fra gel. Ansat i denne protokol er en hurtig superkritisk ekstraktion (RSCE) metode, hvor udvinding opstår fra en gel begrænset inden for en metal skimmelsvamp i en programmerbar hydraulisk varme presse13,14,15, 16. Brug af denne RSCE proces til fremstilling af silica aerogel Monoliter er tidligere påvist i en protokol17, hvor de relativt kort forberedelsestid forbundet med denne tilgang blev understreget. Superkritisk CO2 udvinding er en mere fælles tilgang, men tager længere tid og kræver større brug af opløsningsmidler (herunder CO2) end RSCE. Andre grupper har for nylig offentliggjort protokollerne for forberedelse af en række forskellige typer af aerogeler udnytte superkritisk CO2 udvinding18,19,20.

Her, præsenteres protokoller til at opdigte og katalytisk teste forskellige typer af kobber-indeholdende katalytiske aerogeler. Baseret på ingen reduktion og CO oxidation aktivitet rangordning af carbon-støttede uædle metaller katalysatorer under forhold af interesse for automotive forurening afbødning af Kapteijn et al. 21, kobber blev valgt som den katalytiske metal for dette arbejde. Fabrikation tilgange omfatte a imprægnering (IMP) af kobbersalte til aluminiumoxid eller silica våde geler11, (b) ved hjælp af copper(II) og aluminium salte som fælles prækursorer (Co-P) når opdigte kobber-alumina aerogeler6,22, og (c) narres kobber-indeholdende nanopartikler i en silica aerogel matrix under fabrikation10. I hvert tilfælde bruges en RSCE metode til fjernelse af opløsningsmidlet fra porerne i våde gel matrix13,14,15.

En protokol til vurdering af egnetheden af disse materialer som TWCs for automotive forurening afbødning, ved hjælp af Unionens katalytisk Testbed (UCAT)23, er også præsenteret. Formålet med UCAT-systemet, centrale dele der er vist skematisk i figur 1, er at simulere de kemiske, termiske, og flow betingelser opleves i en typisk benzin motor katalysator. UCAT funktioner af passerer en simuleret udstødning blandingen over en aerogel prøve ved en kontrolleret temperatur og flow hastighed. Eksemplet aerogel er indlæst i en 2.25 cm diameter rørformet pakket bed flow celle ("test afsnit"), der indeholder eksemplet mellem to skærme. Indlæst flow-celle er placeret i en ovn til at styre udstødningsgas og katalysator temperatur og prøver af behandlede udstødning (dvs. udstødning flød gennem den pakkede seng) og ubehandlet gas (dvs. omgåelse pakket sengen) er undersøgt ved forskellige temperaturer op til 700 ˚cC. Koncentrationerne af tre vigtigste forurenende--CO, nej, og uforbrændte kulbrinter (HCs)--måles ved hjælp af en fem-gas analysator efter at være behandlet af aerogel katalysator, og separat i en ubehandlet ("bypass") flow; "procent konvertering" for hvert forurenende stof er beregnet ud fra disse data. Til afprøvning beskrevet heri, et kommercielt tilgængelige udstødning blend, California Bureau of Automotive reparation (BAR) 97 lave emissioner blanding var ansat. Fuld detaljer af UCAT's design og funktion er præsenteret i Bruno et al.23

Figure 1
Figur 1. UCAT Test afsnit og prøvetagningssystemer. Genoptrykt med tilladelse fra 2016-01-0920 (Bruno et al. 23), copyright 2016 SAE International. Yderligere distribution af dette materiale er ikke tilladt uden forudgående tilladelse fra SAE. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Sikkerhedsovervejelser: Bære sikkerhedsbriller eller beskyttelsesbriller og laboratorium handsker på alle tidspunkter, når udfører forberedende arbejde med kemiske løsninger og ved håndtering af våde geler eller katalytiske aerogel materialer. Håndtere propylenoxid, tetramethyl MOSFET (TMOS), ethanol, metanol, ammoniak, nanopartikler og opløsninger indeholdende nogen af disse i et stinkskab. Læs Safety Data Sheets (SDS) for alle kemikalier, herunder nanopartikler, før arbejdet med dem. Bære en partikler maske, når knusning aerogel prøver og under lastning og losning af prøvningsrummet. Bære sikkerhedsbriller eller beskyttelsesbriller når opererer hydraulisk varme presse eller katalytiske prøvestand. Binde tilbage langt hår og ikke bære løsthængende tøj (tørklæder, for eksempel) Hvornår arbejder med den varme presse. Som nævnt i vores tidligere protokol17, ansætte en sikkerhed skjold omkring den varme presse, ordentligt aftræk den varme tryk og sørge for, at der er ingen tænding kilder i nærheden. Give korrekt ventilation af test-bed og alle gas udstødning and. installere NO og CO gas skærme i operatør rum forbundet med den katalytiske prøveanlæg. Bære ovn handsker når at fjerne eller erstatte en hot prøvningsrummet.

1. fremstilling af aluminiumoxid-kobber Sol geler ved hjælp af kobber salte

Bemærk: Opskrifter til alumina-kobber (Al-Cu) sol geler er vist i tabel 1. Alle løsning præparater er udført i et stinkskab.

  1. Forberede reagenser og andre forsyninger
    1. Samle reagenser behov: aluminium chlorid hexahydrat, kobber nitrat trihydrat, propylenoxid, reagens-grade ethanol og absolut ethanol.
    2. Få forsyninger behov: Rens og tør bægre (to 250 mL); ren, tør og magnetiske rør bar; 50 eller 100 mL dimitterede cylinder; en 10-mL injektionssprøjte; en kalibreret digitalt balance.
    3. Få en lille laboratorium-skala sonikator og forberede til brug ved tilsætning af vand til at fylde linjen og sikre, at begge bægerglas kan placeres i sonikator uden at vælte.
  2. Syntetisere Alumina-kobber Sol geler via en imprægnering metode (Al-Cu IMP)
    1. Ved hjælp af et kalibreret digitalt balance, afvejes 5.92 g af aluminium chlorid hexahydrat, og tilføje til 250 mL bægerglas. Tilføje 40 mL reagens-grade ethanol og røre bar til den samme 250 mL bægerglas. Dække bægerglasset med paraffin film og sted på magnetisk plade til omrøring ved moderat hastighed, indtil aluminium saltet er opløst (ca. 15 min.). Fjern bægerglas fra magnetisk plade og afdække.
    2. Brug 10 mL sprøjte til at gennembore septum på propylen oxid flaske og tilsæt 8 mL propylenoxid til 250 mL bægerglas. Erstatte paraffin film på bægerglas og sted på en magnetisk plade til omrøring ved moderat hastighed, indtil løsningen har geléagtig (ca. 5 min.). Fjern bægerglasset fra magnetiske pladen og lad gel til alder ved stuetemperatur i 24 timer.
    3. Ved hjælp af et kalibreret digitalt balance, afvejes 1.4 g af kobber nitrat trihydrat og tilføje til et bægerglas. Der tilsættes 40 mL absolut ethanol til bægerglasset. Bægerglasset anbringes i en sonikator og sonikeres indtil den kobber salt opløses (ca 10 min).
    4. Hæld overskydende opløsningsmidler off alumina gel, fjerne rør bar og bryde gel i flere stykker (5-10 mm pr side) ved hjælp af en spatel. Hældes i bægerglasset, der indeholder gel kobber løsning. Dække bægerglasset med paraffin film, og tillader gel til alder ved stuetemperatur i 24 timer.
    5. Hæld overskydende opløsningsmiddel og tilsættes 40 mL frisk absolut ethanol. Erstatte paraffin film på bægerglasset, og tillade gel til alder for en anden 24 timer ved stuetemperatur.
    6. Gentag trin 1.2.5 mindst én gang at sikre fjernelse af overskydende propylenoxid (reagens) og enhver reaktion biprodukter6.
    7. Fortsæt til trin 3 (forarbejdning... til aerogeler...) at udføre superkritisk ekstraktion med opløsningsmiddel fra våde gels give aerogeler.
  3. Syntetisere Alumina-kobber Sol geler via en fælles forløber metode (Al-Cu CoP)
    1. Ved hjælp af et kalibreret digitalt balance, afvejes 4,52 g af aluminium chlorid hexahydrat og 1,4 g kobber nitrat trihydrat. Tilføje disse salte til en ren 250 mL bægerglas. Tilføje 40 mL reagens-grade ethanol og røre bar til 250 mL bægerglas. Dække bægerglasset med paraffin film og sted på magnetisk plade til omrøring ved moderat hastighed, indtil aluminium og kobber salte har opløst (ca. 15 min.). Fjern bægerglasset fra magnetisk plade og afdække.
    2. Bruge 10 mL sprøjte til at gennembore septum på propylen oxid flaske, og tilføje 9,5 mL propylenoxid til 250 mL bægerglas. Erstatte paraffin film på bægerglasset og placere på magnetisk plade. Rør indtil løsningen har geléagtig (15-20 min). Fjern bægerglasset fra magnetiske pladen og lad gel til alder ved stuetemperatur i 24 timer.
    3. Hæld overskydende opløsningsmidler off gel, og bryde gel i flere stykker (5-10 mm pr side) ved hjælp af en spatel. Tilsættes 40 mL frisk absolut ethanol til bægerglasset, dække 250 mL baegerglas med paraffin film, og tillader gel til alder ved stuetemperatur i 24 timer.
    4. Hæld overskydende opløsningsmiddel og tilsættes 40 mL frisk absolut ethanol. Erstatte paraffin film på bægerglas og tillade gel til alder for en anden 24 timer ved stuetemperatur.
    5. Gentag trin 1.3.4. mindst en gang med henblik på at fjerne overskydende propylenoxid og enhver reaktion biprodukter.
    6. Fortsæt til trin 3 (forarbejdning... til aerogeler...) til at udføre superkritisk ekstraktion med opløsningsmiddel fra våde gels give aerogeler.

2. fabrikation af Silica-kobber Sol geler ved hjælp af kobber salte

Bemærk: Opskriften på silica-kobber (Si-Cu) sol geler er vist i tabel 2. Alle løsning præparater er udført i et stinkskab.

  1. Forberede reagenser og andre forsyninger
    1. Samle reagenser behov: tetramethyl MOSFET (TMOS), methanol, deioniseret vand, ammoniak, kobber nitrat trihydrat og absolut ethanol.
    2. Fyldes 100 mL af en 1,5-M ammoniakopløsning ved fortynding 10,1 mL 14,8-M koncentreret ammoniakopløsning til 100 mL med deioniseret vand.
    3. Få forsyninger behov: Rens og tør bægre (herunder en 250 mL og et 100 mL baegerglas); kalibreret variabelt volumen pipetter (en 1000-µL og én 10,0 mL digital pipette med passende tips anbefales); en 50 mL eller 100 mL måleglas; en kalibreret digitalt balance.
    4. Få små laboratorium-skala sonikator og forberede til brug ved tilsætning af vand til at fylde linjen og sikre, at begge bægerglas kan placeres i sonikator uden at vælte.
  2. Syntetisere Silica-kobber Sol Gel via en imprægnering metode (Si-Cu IMP)
    1. Der afpipetteres 8,5 mL TMOS i 250 mL bægerglas. Tilføje 27,5 mL methanol til 250 mL baegerglas ved anvendelse af et måleglas. Der afpipetteres 3,6 mL vand i 250 mL bægerglas. Dække 250 mL baegerglas med paraffin film og Læg instrumenterne i ultralydsbad blandingen indtil det er en monofasiske løsning (5-10 min), derefter afdække.
    2. Der afpipetteres 1,35 mL 1,5 M NH3 i 250 mL bægerglas. Erstatte paraffin film på bægerglasset og sonikeres indtil gellation opstår (ca 2 min). Tillad gel til alder ved stuetemperatur i 24 timer.
    3. Ved hjælp af et kalibreret digitalt balance, afvejes 0,55 g kobber nitrat trihydrat og tilføje til et 100 mL bægerglas. Der tilsættes 20 mL af absolut ethanol til 100 mL bægerglas. 100 mL bægerglas i en sonikator og sonikeres indtil kobber salt er fuldt opløst (ca 10 min).
    4. Bryde silicagelen i flere stykker (5-10 mm pr side) ved hjælp af en spatel, og tilføje kobber løsning til 250 mL baegerglas med gel. Erstatte paraffin film på bægerglas og tillade gel til alder ved stuetemperatur i 24 timer.
    5. Hæld overskydende opløsningsmiddel og tilsættes 20 mL frisk absolut ethanol. Erstatte paraffin film på bægerglas og tillade gel til alder for en anden 24 h.
    6. Gentag trin 2.2.5. mindst én gang.
    7. Fortsæt til trin 3 (forarbejdning... til aerogeler...) til at udføre superkritisk ekstraktion med opløsningsmiddel fra våde gels give aerogeler.

3. behandling af Alumina-kobber og Silica-kobber Sol geler lavet ved hjælp af kobber salte i aerogeler via hurtige superkritisk ekstraktion

  1. Forbered varmt tryk og skimmel
    1. Opnå en passende størrelse rustfrit stål mug. For eksempel, en 12,7 cm x 12,7 cm x 1,8 cm mug med fire cirkulære wells måler 3,8 cm i diameter og 1,5 cm i dybden.
    2. Udarbejde pakningsmateriale. Cut forsegling tætningsmateriale i størrelse til at dække mold fuldt tilstrækkeligt (i dette eksempel > 12,7 cm x > 12,7 cm) fra 1,6 mm tyk grafit pakningsmateriale og 0,012-mm tyk rustfrit stål folie.
    3. Programmere den varme presse for ethanol udvinding, se tabel 3 for parametre.
  2. Udføre superkritisk ekstraktion i varme presse
    1. Efter forberedelse og ethanol udveksling af våde geler (trin 1.2.6, 1.3.5 eller 2.2.6), dekanteres overskydende opløsningsmiddel.
    2. Distribuere de våde sol geler i wells af mug og center mug på den varme presse varmepladen. Top off hver brønd med absolut ethanol.
    3. Placer pakningsmaterialer, anvendes til at forsegle skimmel, på toppen af formen: rustfrit stål folie først, derefter grafit ark.
    4. Begynd hot presse udvinding program.
    5. Når processen er fuldført (ca. 5 h), fjerne skimmel fra varme presse. Fjerne pakningsmateriale fra formen, og Overfør aerogeler i prøvebeholdere.

4. fremstilling af kobber-nanopartikel-dopede Silica Aerogel Monoliter (Si-Cu NP)

  1. Forberede reagenser og forsyninger
    1. Samle reagenser: TMOS, methanol, deioniseret vand, 25 - 55 nm størrelse kobber (II) oxid nanopartikler dispergeret i vand på 20 wt % og 1,5 M vandige ammoniakopløsning (som beskrevet i trin 2.1.2.). Forskellige typer (oxidationstrin, størrelser) og koncentrationen af nanopartikler kan bruges med justeringer til opskriften.
    2. Forberede forsyninger: Rens og tør bægre (herunder en 250 mL og en 100 mL); kalibreret variabelt volumen pipetter (en 10-mL og en 1.000-µL digital pipette med passende tips er anbefales); engangs Pasteur pipette; en kalibreret digitalt balance.
    3. Få små laboratorium-skala sonikator og forberede til brug ved tilsætning af vand til at fylde linjen og sikre, at begge bægerglas kan placeres i sonikator uden at vælte.
  2. Forbered varmt tryk og skimmel
    1. Udarbejde passende størrelse stål mug. I dette eksempel, en 12,7 cm x 12,7 cm x 1.905 cm mold, med ni cirkulære gennem wells af 1.905-cm diameter. Spray brønde med høje temperaturer smøremiddel til at lette fjernelsen af aerogeler efter forarbejdning.
    2. Udarbejde pakningsmateriale. Samle 1,6 mm tyk grafit pakningsmateriale og rustfrit 0,012 mm tyk stål folie og skåret tre stykker af hver tilstrækkelig i størrelse til at dække mold fuldt (i dette eksempel > 12,7 cm x > 12,7 cm).
    3. Programmet varme tryk for forsegling og udvinding. Henvises til tabel 4 og tabel 5, henholdsvis, for programmet værdier.
      Bemærk: Forsegling er nødvendige for at forhindre, at væske siver ud af den mold open-bunden brønde.
    4. Placer pakningsmateriale og formen i midten af de varme presse platens i følgende rækkefølge: grafit, folie, skimmel, folie, grafit. Starte programmet forsegling (ved hjælp af parametrene i tabel 4).
  3. Gør forløber løsning for Si-Cu NP aerogeler
    Bemærk: Opskriften på silica aerogel indeholdende 5 wt % kobber (II) oxid nanopartikler er angivet i tabel 6. Denne opskrift kan ændres for at inkorporere forskellige vægt procent mængder kobber. Alle løsninger bør være håndteret og blandet i et stinkskab.
    1. Placer en ren 250 mL bægerglas på kalibreret digitalt balancen og afpipetteres ca 13 mL TMOS i 250 mL bægerglas. Tilføj yderligere TMOS efter behov med Pasteur pipette for i alt 13,04 g af TMOS.
    2. Der afpipetteres i alt 32.63 g methanol i 250 mL bægerglas. Der afpipetteres 3,90 g deioniseret vand i 250 mL bægerglas.
    3. Ryste den 20 wt % kobber (II) oxid nanodispersion at sikre enhver nanopartikler, der er udlignet til bunden re suspenderet, derefter afpipetteres 1,50 g af nanodispersion i 250mL baegerglas forløber løsning. Der afpipetteres 200 µL af 1,5-M ammoniak i 250 mL bægerglas.
    4. Bægerglasset dækkes med paraffin film og Læg instrumenterne i ultralydsbad blandingen i 5-10 min. indtil det er en monofasiske løsning.
  4. Udføre gellation og superkritisk ekstraktion i varme presse
    1. Efter forsegling-program er færdigt, fjerne den øverste pakning, pas på ikke for at flytte formen. På dette tidspunkt har været forseglet i bunden af formen.
    2. Fyld hver godt helt med forløber løsning.
      Bemærk: Der vil være løsning til overs. Dette kan kasseres eller overladt til tørre under omgivende betingelser for at gøre xerogels.
    3. Placer en frisk stykke folie og derefter en frisk stykke af grafit oven på formen.
    4. Start udvinding program (ved hjælp af parametre i tabel 5).
    5. Når programmet udvinding er komplet (ca 8 h), fjerne mug og pakning materialet fra den varme presse. Forsigtigt skræl pakningsmateriale fra toppen af mold og kassér den. Skub forsigtigt hver aerogel i en prøvebeholder ved hjælp af en behandsket finger.

5. opererer EU katalytisk Test Bed

  1. Forberede og indlæse prøve
    1. Let knuse ca 30 mL aerogel i ca 1 - 2 mm i diameter stykker ved hjælp af en morter og pistil. Knuse ikke aerogel til et pulver.
    2. Mål ca. 30 mL katalytisk aerogel stykker med en ren, tør måleglas.
      Bemærk: Aerogeler vil skrumpe med varmebehandling, så det er nødvendigt at sikre, at der er 15-20 mL aerogel tilgængelig til test efter varmebehandling.
    3. Placere aerogel i keramiske digler, dækker digler løst, og calcine i en ovn ved 800 ˚C i 24 timer.
    4. Fjern digler fra ovnen og lad afkøle.
    5. Mål 20 mL af aerogel og hæld i en ren, tør UCAT test afsnit og indsætte en ende skærmen for at bevare prøven i sted under testen.
    6. Load test afsnit i den UCAT forsamling ved hjælp af kobber skiver og klemmer til at forsegle. Sikkert tæt UCAT ovn.
      Bemærk: For at undgå ovn skader eller elektrisk kortslutning, sikre, at test afsnit ikke kontakte den indvendige væg i ovnen.
  2. Forberede Unionens katalytisk Test Bed
    1. Kontroller, at CO og ingen detektorer på og fungerer.
    2. Kontrollere simulerede udstødning gasforsyning. Udskift simulerede udstødning flasken før du begynder testen, hvis trykket er under 700 kPa.
    3. Sat gas trykregulator til 345 kPa. Indstil luft trykregulator til 345 kPa. Lække test udstødningsgas gas flow linjer.
    4. Tænde og nul de kalibrerede fem gasanalysatorer. Sæt analysatorer til at måle. Forlade analysatorer på for 30 min til at varme op.
    5. Angiv den ønskede ovntemperatur (typisk 200 ˚C til førstebehandling) og starte ovnen. Sikre at bypass ventil er indstillet til at levere luft gennem prøvningsrummet.
    6. Justere massestrøm sats controllere for at levere de korrekte mængder af luft (bruges under warmup) og simuleret udstødning (bruges under testen) for at opretholde ønskede plads hastighed.
      Bemærk: I vores system opnås dette blot ved at angive den ønskede plads hastighed i systemets Kontrolprogram. Massestrøm controllere er automatisk og justere den masse flowhastighed til de ønskede værdier, baseret på ovn-temperaturen til at opretholde den valgte plads hastighed.
    7. Tænd varme op / purge luftstrømmen gennem prøvningsrummet og vent for strømmen gennem prøvningsrummet at stabilisere ønskede temperatur (typisk 30 min).
  3. Tage en måling.
    1. Re nul fem-gas analysator og indstille bypass ventil til at sende strøm hen til omgå afsnittet test. Slukke varmt / rense luften.
    2. Tænd den simulerede udstødningsstrømmen. Tillad fem-gas analysator aflæsninger at stabilisere (ca. 90 s) og optage bypass (simuleret udstødning flaske) forurenende koncentrationer.
    3. Indstille bypass ventil til at lede strømmen gennem afsnittet test. Tillad fem gas analysator aflæsninger at stabilisere (ca. 360 s) og post behandlet no-ilt udstødning forurenende koncentrationer.
    4. Drej på ilt supplement til blandingen. Tillad fem-gas analysator aflæsninger at stabilisere (ca. 90 s) og post behandlet med-ilt udstødning indholdet af forurenende stoffer.
    5. Indstille bypass ventil til at sende strøm hen til omgå afsnittet test. Tillad fem-gas analysator aflæsninger at stabilisere (ca. 90 s) og optage bypass (simuleret udstødning flaske) forurenende koncentrationer igen.
    6. Slukke den simulerede udstødningsstrømmen.
    7. Stigning ovntemperatur til næste ønskede tilstand (typisk 50 ˚C højere), Gentag derefter trin 5.2.6 til 5.3.6. Fortsætte indtil målinger er afsluttet på den ønskede maksimale temperatur (typisk 600 ˚C).
  4. Lukning af Unionens katalytisk Test Bed
    Bemærk: Efter at have afsluttet den endelige bypass (typ på 600 ˚C) testen er fuldført. Luk prøvestand.
    1. Slukke simulerede udstødning flaske ventiler og regulatorer. Sluk ovnen, fem-gas analysator og luft.
Kemiske Beløb (imprægnering metode) Beløb (co forløber metode)
AlCl3•7H2O 5.92 g 4.52 g
Cu (3)2•3H2O 1.4 g 1.4 g
Propylenoxid 8 mL 9,5 mL
Reagens-grade ethanol 40 mL 40 mL
Absolut ethanol 120 mL 120 mL

Bord 1. Opskrift på forberedelse af Alumina-kobber Sol geler.

Kemiske Beløb (imprægnering metode)
TMOS 8,5 mL
MeOH 27,5 mL
H2O 3,6 mL
1.5-M NH3 1,35 mL
Absolut Ethanol 60 mL
Cu (3)2•3H2O 0,55 g

Tabel 2. Opskrift på forberedelse af Silica-kobber Sol geler.

Trin # Temperaturen (° C) Temp sats (° C/min.) Force (kN) Gældende sats (kN/min) Hviletid (min)
1 30 300 200 3000 0,25
2 250 2.2 200 -- 30
3 250 -- 4.5 4.5 15
4 30 2.2 4.5 -- 1
5 UDGANGEN

Tabel 3. Hot-tryk udvinding Program parametre for Alumina-kobber og Silica Sol geler.

Trin # Temperaturen (° C) Temp sats (° C/min.) Force (kN) Gældende sats (kN/min) Hviletid (min)
1 OFF -- 90 3000 10
2 UDGANGEN

Tabel 4. Hot-tryk forsegling Program parametre.

Trin # Temperaturen (° C) Temp sats (° C/min.) Force (kN) Gældende sats (kN/min) Hviletid (min)
1 30 300 180 3000 0,25
2 290 1,6 180 -- 30
3 290 -- 4.5 4.5 15
4 40 1,6 4.5 -- 1
5 UDGANGEN

Tabel 5. Hot-tryk udvinding Program parametre for kobber-nanopartikel-dopede Silica aerogeler.

Kemiske Beløb (mL) Mængde (g)
TMOS 12,75 13.04
Methanol 41.25 32.63
Vand 3.9 3.9
Nanodispersion 1.5 1.5
Ammoniak 0,2 0,15

Tabel 6. Opskrift til fabrikation af 5 wt % kobber-nanopartikel-dopede Silica aerogeler.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Fotografiske billeder af den resulterende aerogeler er præsenteret i figur 2. Fordi de våde geler blev brudt i stykker før opløsningsmiddel exchange, er Al-Cu IMP og Si-Cu IMP aerogeler i små, uregelmæssigt formet monolitisk stykker. Det fremgår klart af farvning af disse prøver, som aerogeler indeholder kobber arter og at forekomme variationer i kobber artsdannelse og/eller ligand struktur inden for materialer. Al-Cu IMP aerogeler (figur 2a) vises rød til grøn-grå i farve11. Al-Cu CoP aerogeler (ikke vist) er grøn til grøn-grå i farven. Si-Cu IMP aerogeler har en broget udseende, med røde, gule og grønne farver observeret (figur 2b). Si-Cu NP aerogeler er monolitisk med farver, som varierer med vægt procent af nanopartikler og også variere fra godt til godt i formen, der angiver nogle variation i forarbejdning betingelser opleves forskellige steder i formen. 10 eksempelvis Si-Cu NP aerogel Monoliter forberedt fra Cu+ 2 spredning på 3 wt %, og behandles i samme parti, er gul, lilla, pink (figur 2 c) og grøn (ikke vist).

Tabel 7 viser repræsentative fysiske karakteristika som forberedt kobber-indeholdende aerogeler. For Si-Cu NP aerogeler mindskes overfladearealet som vægt procent af nanopartikler stigninger, som beskrevet i Anderson et al.10

Beviser for fastklemning af kobber i aerogeler er vist i SEM/EDX billeder af figur 3 og figur 4XRD mønstre. Tal 3a og 3b Vis SEM/EDX billeder af Si-Cu NP aerogel tilberedt med Cu+ 2 nanodispersion. En ca. 400 nm diameter nanopartikelholdige kobber er vist, der angiver, at nogle bymæssigt område af 25-55 nm nanopartikler i den oprindelige nanodispersion er opstået. Figur 3 c viser mindre (ca. 50 nm) nanopartikler spredt i Al-Cu IMP aerogel.

XRD mønstre af den som forberedt Si-Cu IMP og Si-Cu NP aerogeler (figur 4, lavere spor) indeholder toppe svarende til metallisk kobber på 2θ = 43, 50 og 74°, der angiver, at alcohothermal reduktion af arternes kobber opstod under RSCE behandling af geler10,11. Den som udarbejdet Al-Cu IMP aerogel mønster (figur 4, top trace) viser XRD toppe i overensstemmelse med pseudoboehmite formen af aluminiumoxid og en kobber (II)-indeholdende arter11. Efter varmebehandling over 700 °C, alle disse kobber-indeholdende aerogeler har toppe XRD (ikke vist) vejledende copper(II) oxid10,11.

Dataene i figur 5 viser, at kobber-indeholdende aluminiumoxid aerogeler er i stand til at katalysere reaktioner, som kan fjerne hver af de tre store forurenende stoffer af bekymring i benzin motorens udstødning (CO, nej, og HCs) betingelser testet11 . Figur 6 viser den katalytiske evne i kobber-indeholdende silica aerogeler10,11 og dermed giver bevis for, at funktionerne katalytisk i metal-doped aerogeler er robuste (dvs. aktivitet godtgøres, med den aktive kobber arter opført i mere end én aerogel matrix) og tailorable. Den katalytiske aktivitet synes at afhænge detaljer af kobber (artsdannelse, partikelstørrelse, læsning niveau, etc.), hvordan kobber er introduceret til aerogel (imprægnering, co forløber, doping med kobber nanopartikler) og den underliggende aerogel, sig selv () dvs. silica vs aluminiumoxid). Oplysninger om hvordan disse parametre og interaktioner påvirke katalytisk ydeevne er ikke endnu godt forstået, men de er tegn på at der er en betydelig "design plads" for skrædderi aerogel katalysatorer til bestemte funktioner, og at dette er et rigt område for det fremtidige arbejde. Yderligere diskussion af disse resultater kan findes i tidligere udgivne arbejde10,11,23.

Aerogel Tæthed (g/mL) Areal (m2/g)
Cu-Si Imp 0,11 780 ± 50
Cu-Al Imp 0,09 - 0,11 390 - 430
Si-Cu NP 0,08 - 0,10 200 - 500

Tabel 7. Repræsentant fysisk karakterisering Data for den som forberedt aerogeler.

Figure 2
Figur 2 . Fotografiske billeder af kobber-indeholdende aerogeler. (en) Al-Cu IMP; (b) Si-Cu IMP; (c) Si-Cu NP (fremstillet af 3 wt % Cu+ 2). Bemærk at forekomme variationer i farve inden for aerogeler fabrikeret i samme parti. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 3
Figur 3 . SEM micrographs af som forberedt aerogeler. (en) EDX backscattering billede af 3 Si-Cu NP (fremstillet af 3 wt % Cu+ 2) (skalalinjen i nederste højre hjørne: 800 nm); (b) EDX billede af Cu signal for prøven som i (a) (skalalinjen i nederste højre hjørne: 800 nm); (c) SEM billede af Al-Cu IMP aerogel (skalalinjen i nederste venstre hjørne: 200 nm). Alle billeder taget ved 50kX forstørrelse. Tal 3a og 3b har været genoptrykt fra Anderson mfl. 10 Figur 3 c er blevet genoptrykt fra Tobin mfl. 11 Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 4
Figur 4 . XRD mønstre af som forberedt aerogeler. Al-Cu IMP aerogel viser tegn på pseudoboehmite (B) og krystaller af en copper(II) salt (X). Begge typer af Si-Cu aerogeler (IMP og NP) viser tegn på metallisk kobber (Cu). Bemærk Skaler x-aksen repræsenterer afspejles stråle for data indsamlet ved hjælp af en kobber X-ray kilde tube; y-aksen skala ikke angivet, fordi mønstre er forskudt for klarhed. Dette tal er blevet ændret fra Anderson et al.10 og Tobin mfl. 11 Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 5
Figur 5 . Konvertering af HCs, NO og CO for en kobber-indeholdende aluminiumoxid aerogel indstillet via metoden imprægnering. (en) i mangel af ilt (300 ppm nej, 0,5% CO, 6,0% CO2 200 ppm propan for HC) og (b) ved tilstedeværelse af ilt (0,36% O2, 295 ppm nej, 0,49% CO, 5,9% CO2 197 ppm propan for HC). Tests blev udført ved hjælp af en plads hastighed af 20 s-1. Fejllinjer udgør standardafvigelse i fem testkørsler. Linjerne er inkluderet som en hjælp til øjet. Skyggen regioner (pink for nej, grøn-brun Co på venstre; blå for HC og grøn-grå for CO højre) indikerer konvertering aktivitet målt for en inert (silica) aerogel. Dette tal er genoptrykt fra Tobin et al. 11 Venligst klik her for at se en større version af dette tal.

Figure 6
Figur 6 . Konvertering af NO og CO for kobber-nanopartikel-dopede silica aerogeler. (en) i mangel af ilt (300 ppm nej, 0,5% CO, 6,0% CO2 200 ppm propan for HC) og (b) ved tilstedeværelse af ilt (0,36% O2, 295 ppm nej, 0,49% CO, 5,9% CO2 197 ppm propan for HC). Tests blev udført ved hjælp af en plads hastighed af 20 s-1. Tre forskellige typer nanopartikler var ansat (Cu0, Cu+ 1, Cu+ 2) med vægt procent som nævnt i legenden. Data for umodificeret silica aerogel og Si-Cu IMP aerogeler er også inkluderet fra Tobin et al. 11 for sammenligning. Fejllinjer udgør standardafvigelsen af 2 eller 3 kører. Linjerne er inkluderet som en hjælp til øjet. Dette tal er genoptrykt fra Anderson et al. 10

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Nytte af RSCE metoden til fabrikation af katalytisk aerogeler og UCAT system for demonstrere katalytiske evne har vist heri. Store fordele ved disse protokoller over andre metoder er hastigheden af RSCE aerogel fabrikation og den relativt billig tilgang til katalytisk afprøvning af UCAT.

Gels til udvindes kan forberedes via en række forskellige metoder, herunder imprægnering af metalsalte til en aluminiumoxid eller silica våde gel matrix, optagelse af metalsalte som fælles prækursorer med aluminium salte, og indarbejdelse af metal-holdige nanopartikler i silica aerogeler. Når våde gel porer indeholder kun alkohol og vand (dvs. silica protokoller), er opløsningsmiddel exchange ikke påkrævet. I så fald kan flydende forløber blandingen hældes direkte i formen metal, med gellation og udvinding begge opstår under hot-tryk-processen, som vist tidligere i Carroll et al.17 og i denne protokol for Si-Cu NP aerogeler. Vi bruger en lidt længere varme presse proces for at sikre, at gellation opstår i formen før udvinding. I denne tilgang, en opskrift, der ønsker gel på omgivende betingelser i < 4 h er ønskeligt. Skiftevis, kan metoden RSCE bruges til at udtrække opløsningsmidlet fra pre geléagtig monolitisk prøver6,11 eller mindre stykker af gel, som i Si-Cu IMP, Al-Cu IMP og Al-Cu CoP sol geler i denne protokol.

Som nævnt i tidligere publikationer16,17, er passende indstilling den fastholdende kraft leveret til den metal skimmelsvamp meget vigtigt at vellykket RSCE; denne kraft skal justeres afhængigt af mug størrelse og form. Hver varme presse har højst fastholdende kraft, hvilket vil begrænse den opnåelige volumen aerogel pr. udtræk. Gels og opløsningsmidler velegnet til RSCE processen er begrænset til dem, der kan modstå temperaturen og trykforholdene (T/P) ansat og ikke reagerer med metal skimmelsvamp eller pakningsmaterialer. Derudover T/P-forhold skal bringe solvent(s) i gel ovenfor det kritiske punkt, eller skjulte geler dannes i stedet for aerogeler. På grund af manglen svind i forbindelse med RSCE, der open-bunden forme bruges til at fabrikere monoliths. Forsegling en open-bunden mug er forpligtet til at forhindre udsivning af forløber blandingen på varme presse platens. En lukket bund skimmel anbefales for brugervenlighed, intakt monolitter er ikke nødvendig for end-program.

Tilgange, hvor nanopartikler indgår i forløber blandingen til en base-katalyseret reaktion silica alkoxide prækursorer udbytte monolitisk aerogeler i en proces, der kræver kun 8 h fra blanding af kemikalier til fjernelse af aerogeler fra formen 10,17. Dette er betydeligt kortere end den samlede tid af forberedelse af aerogeler ved superkritisk ekstraktion, CO2 (herunder gel dannelse, opløsningsmiddel udveksling over en periode på flere dage behandling). Behandlingstiden kan blive afkortet for at som lidt som 3 h ved at øge varmen og køling priser ansat i den varme tryk på program24. Brug af en imprægnering tilgang, som i Al-Cu IMP geler demonstreret i denne protokol, kræver mindst én opløsningsmiddel udveksling, og forlænger derved den samlet tid for aerogel fabrikation. Metoden epoxyharpiks-assisteret for at forberede geler fra salte22 kræver flere opløsningsmiddel udvekslinger inden forarbejdning, for at fjerne overskydende epoxyharpiks og biprodukter af reaktion6. Derfor, selv om den nødvendige tid til blanding og gellation er korte (< 1 h) og RSCE kan ske i 5 h, den samlede tid til at gøre den alumina-baserede aerogeler beskrevet i denne protokol er udvidet over flere dage.

Selv om denne protokol har fokuseret på forberedelse af kobber-indeholdende aerogeler, disse metoder kan bruges til at inddrage en bred vifte af metal-holdige arter, herunder nanopartikler, i alumina - eller silica-baserede aerogeler7, 8 , 9. Når ansætte suspensioner af nanopartikler, afregning af nanopartikler i forløber blandingen kan resultere i ikke-ensartet fordeling i den resulterende aerogel materiale. Derudover indikere variationer i farver af materialer er fremstillet i en enkelt batch af aerogel at subtile ændringer i betingelserne er undertiden opleves af en gel under behandlingen, f.eks i forskellige positioner inden for metal skimmelsvamp. I tilfælde af kobber-indeholdende arter, væsentlige ændringer i kobber oxidationstrin og ligand struktur opstår under behandlingen-10,11, som fortjener en yderligere undersøgelse.

UCAT system23 giver mulighed for afprøvning af katalytisk aerogeler betingelser, at tilnærme dem stødt i en automotive katalysator uden at kræve laboratorium anvendelsen af en bil og sofistikeret, dyre kommercielle test udstyr. Omkostningerne ved opførelsen af UCAT var ca $75k. Detektion er begrænset til disse gasser kan påvises af de fem-gas analyzer (CO, CO2, NO, O2, HCs), hvilke ikke gør levere en komplet vurdering af reaktionsprodukter. Når drives under de betingelser, der fremgår af denne protokol, kan katalysator ydeevne under reduktion og oxiderende betingelser vurderes. Igangværende arbejde fokuserer på at tilføje kapaciteter til UCAT til afprøvning under mere varierede betingelser, herunder befugtning og forbigående udstødning blandinger.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ikke noget at oplyse.

Acknowledgments

Udvikling af syntese metoder for katalytisk aerogeler blev finansieret gennem National Science Foundation (NSF) grant nr. DMR-1206631. Design og konstruktion af UCAT blev finansieret gennem NSF grant nr. CBET-1228851. Yderligere støtte blev leveret af Union College Fakultet Research fund. Forfatterne vil også gerne anerkende bidragene af Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti og Vinicius Silva.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Variable micropipettor, 100-1000 µL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com S304665 Any 100-1000 µL pipettor is suitable.
Variable Pipettor, 2.5-10 mL Manufactured by Eppendorf, purchased from Fisher Scientific www.fishersci.com 21-379-25 Any variable pipettor is suitable.
Pasteur pipettes FisherScientific 13-678-6A
Syringe Purchased from Fisher Scientific Z181390 syringe with Z261297 needle
Digital balance OHaus Explorer Pro Any digital balance is suitable.
Beakers Purchased from Fisher Scientific Any glass beaker is suitable.
Graduated Cylinder Purchased from Fisher Scientific Any glass graduated cylinder is suitable.
Magnetic Plate/Stirrer FisherScientific Isotemp SP88854200P Any magnetic plate/stirrer is suitable.
Ultrasonic Cleaner FisherScientific FS6 153356 Any sonicator is suitable.
Mold Fabricated in House Fabricate from cold-rolled steel or stainless steel.
Hydraulic Hot Press Tetrahedron www.tetrahedronassociates.com MTP-14 Any hot press with temperature and force control will work. Needs maximum temperature of ~550 F and maximum force of 24 tons.
UCAT (Union Catalytic Testbed) Fabricated in House Described in detail in reference #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920 (2016).
Bar 97 Gas Praxair MS_BAR97ZA-D7

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A. Aerogels in Catalysis. Catal. Rev. 37, 515-556 (1995).
  4. Vallribera, A., Molins, E. Aerogel Supported Nanoparticles in Catalysis. Nanoparticles and Catalysis. Astruc, D. , Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. Weinheim, Germany. (2007).
  5. Amonette, J. E., Matyas, J. Functionalized silica aerogels for gas-phase purification, sensing, and catalysis: A review. Mircopor. Mesopor. Mater. 250, 100-119 (2017).
  6. Juhl, S. J., Dunn, N. J. H., Carroll, M. K., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Madero, J. E., Bono, M. S. Jr Epoxide-Assisted Alumina Aerogels by Rapid Supercritical Extraction. J. Non-Cryst. Solids. 426, 141-149 (2015).
  7. Catalyst, Catalytic Converter and Method for the Production Thereof. US Patent. Bono, M. S., Dunn, N. J. H., Brown, L. B., Juhl, S. J., Anderson, A. M., Bruno, B. A., Mahony, M. K. , 9,358,534 (2016).
  8. Smith, L. C., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Preparation of vanadia-containing aerogels by rapid supercritical extraction for applications in catalysis. J. Sol-Gel Sci. Technol. 77, 160-171 (2016).
  9. Bouck, R. M., Anderson, A. M., Prasad, C., Hagerman, M. E., Carroll, M. K. Cobalt-alumina Sol Gels: Effects of Heat Treatment on Structure and Catalytic Ability. J. Non-Cryst. Solids. 453, 94-102 (2016).
  10. Anderson, A. M., Donlon, E. A., Forti, A. A., Silva, V., Bruno, B. A., Carroll, M. K. Synthesis and Characterization of Copper-Nanoparticle-Containing Silica Aerogel Prepared Via Rapid Supercritical Extraction for Applications in Three-Way Catalysis. MRS Advances. , 1-6 (2017).
  11. Tobin, Z. M., Posada, L. F., Bechu, A. M., Carroll, M. K., Bouck, R. M., Anderson, A. M., Bruno, B. A. Preparation and Characterization of Copper-containing Alumina and Silica Aerogels for Catalytic Applications. J. Sol-Gel Sci. Technol. , (2017).
  12. Heck, R., Farrauto, R., Gulati, S. Catalytic Air Pollution Technology. , 3rd, John Wiley & Sons Inc. Hoboken, New Jersey, USA. (2009).
  13. Gauthier, B. M., Bakrania, S. D., Anderson, A. M., Carroll, M. K. A Fast Supercritical Extraction Technique for Aerogel Fabrication. J. Non-Cryst. Solids. 350, 238-243 (2004).
  14. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent No. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. , 7,384,988 (2008).
  15. Method and Device for Fabricating Aerogels and Aerogel Monoliths Obtained Thereby. US Patent. Gauthier, B. M., Anderson, A. M., Bakrania, S. D., Mahony, M. K., Bucinell, R. B. , 8,080,591 (2011).
  16. Roth, T. B., Anderson, A. M., Carroll, M. K. Analysis of a Rapid Supercritical Extraction Aerogel Fabrication Process: Prediction of Thermodynamic Conditions During Processing. J. Non-Cryst. Solids. 354 (31), 3685-3693 (2008).
  17. Carroll, M. K., Anderson, A. M., Gorka, C. A. Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method. J. Vis. Exp. (84), e51421 (2014).
  18. Harper-Leatherman, A. S., Pacer, E. R., Kosciuszek, N. D. Encapsulating Cytochrome c in Silica Aerogel Nanoarchitectures without Metal Nanoparticles while Retaining Gas-phase Bioactivity. J. Vis. Exp. (109), e53802 (2016).
  19. Subrahmanyam, R., Gurikov, P., Meissner, I., Smirnova, I. Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents. J. Vis. Exp. (113), e54116 (2016).
  20. Campbell, P. G., Worsley, M. A., Hiszpanski, A. M., Baumann, T. F., Biener, J. Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies. J. Vis. Exp. (105), e53235 (2015).
  21. Kapteijn, F., Stegenga, S., Dekker, N. J. J., Bijsterbosch, J. W., Moulijn, J. A. Alternatives to noble metal catalysts for automotive exhaust purification. Catalysis Today. 16 (2), 273-287 (1993).
  22. Baumann, T., Gash, A., Chinn, S., Sawvel, A., Maxwell, R., Satcher, J. Synthesis of high-surface-area alumina aerogels without the use of alkoxide precursors. Chem. Mater. 17, 395-401 (2005).
  23. Bruno, B. A., Anderson, A. M., Carroll, M. K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I. A., Palace, T. Benchtop Scale Testing of Aerogel Catalysts. SAE Technical Paper 2016-01-920. , (2016).
  24. Anderson, A. M., Wattley, C. W., Carroll, M. K. Silica Aerogels Prepared via Rapid Supercritical Extraction: Effect of Process Variables on Aerogel Properties. J. Non-Cryst. Solids. 355 (2), 101-108 (2009).

Tags

Kemi spørgsmålet 138 Aerogel hurtig superkritisk ekstraktion Silica aluminiumoxid kobbersalte kobber nanopartikler tre-vejs katalysator katalytisk test
Fabrikation og afprøvning af katalytisk aerogeler fremstillet Via Rapid superkritisk ekstraktion
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Anderson, A. M., Bruno, B. A.,… More

Anderson, A. M., Bruno, B. A., Donlon, E. A., Posada, L. F., Carroll, M. K. Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction. J. Vis. Exp. (138), e57075, doi:10.3791/57075 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter