Vi bruker et isotermiske adsorpsjon apparat, gravimetric absorpsjon analysator, teste adsorpsjon kapasiteten til forskjellige partikkelstørrelser av skifer, for å finne sammenhengen mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon kapasitet av skifer.
Adsorbert skifergass er en viktig parameter brukes i skifer gass ressursevalueringen og Målvalg området, og det er også en viktig standard for å vurdere gruvedrift verdien av skifergass. Foreløpig er studier på sammenhengen mellom partikkel størrelse og metan adsorpsjon kontroversiell. I denne studien brukes en isotermiske adsorpsjon apparater, gravimetric absorpsjon analysator, til å teste adsorpsjon kapasiteten til forskjellige partikkelstørrelser i skifer til å bestemme forholdet mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon kapasitet av skifer. Thegravimetric metoden krever færre parametere og gir bedre resultater i form av nøyaktighet og konsistens enn metoder som volumetriske metoden. Gravimetric mål utføres i fire trinn: en tom måling, forbehandling, oppdrift mål og mål av adsorpsjon og desorpsjon. Gravimetric måling er øyeblikket anses å være en mer vitenskapelig og nøyaktig metode for å måle mengden av adsorpsjon; men det er tidkrevende og krever en streng måler teknikk. En magnetisk suspensjon balanse (MSB) er nøkkelen til å bekrefte nøyaktigheten og konsistensen av denne metoden. Våre resultater viser at adsorpsjon kapasitet og partikkelstørrelse er korrelert, men ikke en lineær sammenheng, og adsorptions i partikler soldet i 40-60 og 60-80 masker tendens til å være større. Vi foreslår at maksimalt opptak tilsvarer partikkelstørrelse er ca 250 µm (60 mesh) i skifer gass oppsprekking.
Skifer er en leire rock med et tynt ark av sengetøy struktur, som serverer både en skifer gass kilde stein og et reservoar. Skifer har en sterk anisotropy som består av nano – og mikro-Skaler porene graptolite fossiler er vanligvis anerkjent1,2,3.
Skifergass er kommersielt utnytte på Yangtze Plate, Sør-Kina. Som en ukonvensjonell gass-system som fungerer som både en kilde rock og et reservoar for metan, er skifergass avledet fra organisk materiale i skifer gjennom biogene og/eller thermogenic prosesser4,5. Naturgass butikker i reservoarene er i en av tre former: gratis gass i porene og frakturer, adsorbert gass på overflaten av organisk materiale eller uorganiske mineraler og oppløst gass i bitumen og vann6,7. Tidligere studier tyder på at adsorbert gass står for 20-85% av de samlede gassreservene i skifer formasjoner6. Derfor forskning på adsorpsjon kapasiteten av skifer og dens kontroll faktorer er viktige for leting og utvinning av skifer gass ressurs.
Metan adsorpsjon evne til skifer har blitt anerkjent som betydelig varierer med temperatur, trykk, fuktighet, modenhet, mineralske sammensetning, organisk materiale og bestemt område1,4,5 ,6,7; og tidligere studier har bekreftet en større og klarere sammenheng mellom eksterne faktorer som temperatur, trykk og fuktighet og metan adsorpsjon.
Men studier på sammenhengen mellom indre faktorer som partikkelstørrelse og metan adsorpsjon er kontroversiell. Kang og Ji foreslår at metan adsorpsjon kapasiteten av samme skifer prøver øker med en nedgang i partikkel størrelse8,14, mens Rupple og Zhang tror relevansen mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon er begrenset basert på isotermiske adsorpsjon kurver9,10,11. I tillegg uten standarder for en skifer gass adsorpsjon evaluering protokoll bruke laboratorier i Kina vanligvis kull adsorpsjon evaluering protokoller for evaluering av skifer gass adsorpsjon. Å avklare forholdet mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon, samt undersøke en potensiell leting sonen, innhentet vi skifer prøver fra tykke marine skifer forekomster av Wuling Sag i øvre Yangtze Plate. En gravimetric såkalt analysator ble brukt til å gjennomføre isotermiske adsorpsjon experimentand få forholdet mellom partikkelstørrelse og adsorpsjon.
Metodene volumetriske og gravimetric er de viktigste metodene brukes til å teste isotermiske opptak av skifer. Volumet er Nøkkelparameteren av volumetriske metoden, som er lett påvirket av temperatur og trykk12,13,14. På grunn av usikkerhet i feilanalyse fører den kumulative forplantning i direkte mål med volumetriske metoden for beregning av adsorpsjon mengder til en stor feil i måleresultatene, som forårsaker en unormal adsorpsjon isotherm14 ,15. Sammenlignet med metoden volumetriske, metoden gravimetric krever færre parametere og resulterer i mindre feil: fordi massen er bevart, vekt og masse metoden gravimetric ikke påvirkes av temperaturen og trykket12. Det er ansett som en mer vitenskapelig og nøyaktig metode for å måle theadsorption mengde adsorpsjon i dag.
En gravimetric såkalt analyzer brukes i dette eksperimentet, som har en maksimal testing presset av 70 MPa (700 bar) og temperaturen på 150 ° C. Temperatur og trykk generert av eldre apparater er for lav toaccurately simulere temperatur og trykk av dype underjordiske formasjonen. Nøkkelen til å bruke en såkalt analyse apparater er nå den magnetiske suspensjon balansen for nøyaktig veiing utvalget materialet, med en nøyaktighet på 10 µg. Apparatet vedtar en sirkulerende oljen bad oppvarming modus og temperaturområdet kan kontrolleres i lang tid i 0,2 ° C. Nøyaktigheten av en gamle apparat er lav, og dermed feilen vil være større enn med nyere instrumenter. Eksperimentell operasjonene utføres med programvaren som følger med apparatet. Operativsystemet vil bli oppdatert jevnlig for å sikre at analysen er nær den faktiske underjordiske forhold12.
En magnetisk suspensjon balanse (MSB) brukes i metoden gravimetric for å teste metan isotermiske opptak av skifer uten direkte kontakt mellom utstyret og prøven i normal temperatur og trykk. Prøven er plassert i måling bassenget, der vekten av prøven kan overføres til balanse gjennom en ikke-kontakt suspensjon kopling mekanisme12,13. Under balansen er det et suspendert magnet, kontrollert av en spesialdesignet kontroller som gir gratis suspensjon av permanent magnet nedenfor. Permanent magnet forbinder stillingsføleren og prøve beholderen med kopling rammen. Funksjonen av kopling rammen er par eller koble eksempel beholderen til permanent magnet suspensjon rod14,15,16.
Våre målte prøver er svart organiske-rik skifer avsatt i marine facies av lang Maxi formasjonen, lavere Silurian i Daozhen provinsen Guizhou. Forskningsområdet er i Wuling Sag, øvre Yangtze plate, som grenser til Sichuan bassenget i nordvest og Xuefeng Mountain tektoniske sone i sørvest17. Wuling Sag er en strukturell overføring og overgangen sone mellom Sichuan bassenget og Xuefeng Mountain tektoniske sone, som fikk grunt dyp sjø hylle innskudd, og marine sort skifer ble allment utviklet under den tidlige silur; sag var så sterkt superimposed tektoniske hendelser som Indo-Kina bevegelse, Yanshan bevegelse og Himalayan bevegelsen, som dannet flertrinns folder, feil og unconformities18. Den marine sort skifer i Wuling Sag har blitt betydelig påvirket av den komplekse geologiske forhold, som dannet skifer gassreservene. Som en strukturell overføring sone er sag sweet spot for skifer gass leting, som er preget av en svakere deformasjon, bedre skifer gass generasjon og bevaring betingelser og en bedre naturlig brudd tilsvarende av feller19.
Høytrykks absorpsjon målinger er gjennomført basert på standardisert prosedyre med veiledning av den isotermiske adsorpsjon apparater protokollen, som har vært omfattende videreutviklet i flere publikasjoner10,11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. isotermiske adsorpsjon eksperimentene ble fullført i nøkkelen laboratorium av skifer olje og gass etterforskning og evaluering av det kinesiske akademi for geofag. Gravimetric mål med en magnetisk suspensjon balanse (MSB) utføres i fire trinn: en tom måling, forbehandling, en oppdrift måling og en adsorpsjon og desorpsjon måling (figur 1, figur 2).
Materialene som brukes i dette eksperimentet er vist i Tabellen for materiale. Før prøve bassenget er fjernet, må det bekreftes at temperaturen og trykket i prøve bassenget er på vanlig trykk og normal temperatur; ellers er det fare for skader. Hvis temperaturen er for høy, vent til temperaturen å slippe og deretter removethe prøve pool. Dersom trykket er for høyt eller for lavt, manuelt angi lufttrykket på programvare og bruk en inert gass13,<sup class="xref"…
The authors have nothing to disclose.
Mye hjelp ble gitt av ingeniør gjengen Chen og Tao Zhang. Dette arbeidet ble økonomisk støttet av den store staten forskning utvikling Program i Kina (Grant No.2016YFC0600202) og Kina Geological Survey (CGS, Grant nr. DD20160183). Vi takker anonym korrekturlesere konstruktive kommentarer som forbedret notatet.
XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer | Brook,Germany | 204458 | For mineralogy X-ray diffraction |
EBSD three element integration system with spectrum | EDAX,USA | Trident XM4 | For nanoscale imaging (SEM) |
Mercury injection capillary pressure (MICP) | USA micromeritics Instrument company | AutoPore IV 9520 | For the immersion method to measure macropores(Porosity) |
Nitrogen gas adsorption at low temperature | USA micromeritics Instrument company | ASAP2460/2020 | For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET) |
Finnigan MAT-252 mass spectrometer | ThermoFinnigan,USA | TRQ/Y2008-004 | For C isotope |
LECO CS-230 analyzer | Research Institute of Petroleum Exploration and Development | 617-100-800 | TOC apparatus |
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system | Leica,Germany | M090063016 | Ro apparatus |
Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer | Rubotherm,Germany | 2015-1974CHN | For methane adsorption tests |
Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | 200*50GB6003.102012 | Used to screen samples |
Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde | Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd | standard | Used to clean materials |
Residual gas tight grinder | Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd | TY2013000237 | Sample smasher |