Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Partikül büyüklüğü ve metan MPA'dan kapasite şeyl arasındaki ilişkinin deneysel çalışma

Published: August 2, 2018 doi: 10.3791/57705
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1
1Institute of Geomechanics/Key Lab of Shale Oil and Gas Geological Survey, Chinese Academy of Geological Sciences

Summary

Bir izotermal adsorpsiyon aparat, gravimetrik MPA'dan analizörü, partikül boyutu ve şeyl adsorpsiyon kapasitesi arasındaki ilişkiyi öğrenmek için farklı partikül boyutları şeyl, adsorpsiyon kapasitesini sınamak için kullanın.

Abstract

Adsorbe şeyl gaz miktarını şeyl gaz kaynak değerlendirme ve hedef alan seçimi kullanılan bir anahtar parametresidir ve şeyl gaz araştırma değerini değerlendirmek için de önemli bir standarttır. Şu anda, partikül boyutu ve metan Adsorpsiyon arasındaki ilişki üzerine çalışmalar tartışmalı. Bu çalışmada, bir izotermal adsorpsiyon aparat, gravimetrik MPA'dan analyzer şeyl partikül büyüklüğü ve şeyl adsorpsiyon kapasitesi arasındaki ilişkiyi belirlemek için farklı partikül boyutları adsorpsiyon kapasitesini test etmek için kullanılır. Thegravimetric yöntemi daha az parametre girilmesi ve doğruluğu ve tutarlılığı açısından daha yöntemleri hacimsel yöntemi gibi daha iyi sonuçlar üretir. Gravimetrik ölçümler dört adımda gerçekleştirilir: boş bir ölçüm, ön işleme, yüzdürme ölçüm ve adsorpsiyon ve desorpsiyon ölçümleri. Gravimetrik ölçüm halen adsorpsiyon miktarı ölçme daha bilimsel ve doğru bir yöntem olarak kabul edilir; Ancak, zaman alıcı ve kesin bir ölçüm tekniği gerektirir. Manyetik süspansiyon ayarı (MSB) doğruluğu ve tutarlılığı bu yöntemin doğrulamak için anahtardır. Bizim sonuçlar adsorpsiyon kapasite ve partikül büyüklüğü correlated, ama değil bir doğrusal korelasyon ve adsorptions 40-60 ve 60-80 kafesler elenmiş parçacıklar içinde daha büyük olma eğilimi gösterir. Önerdiğimiz partikül büyüklüğü için karşılık gelen en yüksek adsorpsiyon şeyl gaz kırılma içinde yaklaşık 250 µm (60 mesh) olduğunu.

Introduction

Şeyl şeyl gaz kaynak kaya ve bir depo hizmet veren yapısı, yatak takımları, ince bir levha ile bir kil kayadır. Şeyl nano ve mikron ölçek gözeneklerin oluşan bir güçlü anizotropi, ve yaygın olarak tanınan1,2,3trilobit fosilleri vardır.

Şeyl gaz Yangtze plaka, Güney Çin ticari istismar edilir. Bir kaynak kaya ve metan için bir depo olarak hizmet veren bir alışılmamış gaz sistemi olarak şeyl gaz şeyl den biyojenik ve/veya termojenik süreçleri4,5içinde organik madde türetilir. Doğal gaz depoları su depoları içinde üç form biri vardır: ücretsiz gaz gözenekleri ve kırıklar, gaz organik madde veya inorganik mineraller yüzeyinde adsorbe ve çözünmüş gaz bitüm ve su6,7. Önceki çalışmalar adsorbe gaz şeyl oluşumları6toplam gaz % 20-85 hesapları öneririz. Bu nedenle, şeyl adsorpsiyon kapasite temel araştırma ve onun kontrol eden faktörler önemli araştırma ve geliştirme şeyl gaz kaynak.

Şeyl metan adsorpsiyon yeteneğini yaygın olarak önemli ölçüde sıcaklık, basınç, nem oranı, vade, mineral bileşimi, organik madde ve belirli yüzey alanı1,4,5 ile değişen olarak kabul edilmiştir ,6,7; ve önceki çalışmalar daha büyük ve daha net bir ilişki sıcaklık, basınç ve nem ve metan adsorpsiyon gibi dış faktörler arasında doğruladı.

Ancak, çalışmalar Intrinsic faktörler arasındaki korelasyon partikül büyüklüğü ve gibi metan adsorpsiyon tartışmalı. Kang ve Ji Rupple ve Zhang partikül büyüklüğü ve Adsorpsiyon arasında alaka inanıyorum, ancak aynı şeyl örnekleri artar parçacık boyutu8,14, bir azalma ile metan adsorpsiyon kapasitesi sınırlı olduğunu göstermektedir izotermal adsorpsiyon eğrileri9,10,11' temel. Buna ek olarak, bir şeyl gaz adsorpsiyon değerlendirme protokolü için standartlar Çin laboratuarlarda genellikle kömür adsorpsiyon değerlendirme iletişim kuralları şeyl gaz adsorpsiyon değerlendirmek için geçerlidir. Aday arama bölgesi araştırmak yanı sıra partikül büyüklüğü ve Adsorpsiyon arasındaki ilişkiyi açıklamak için biz şeyl örnekleri Wuling Sag üst Yangtze plaka kalın deniz şeyl mevduat aldı. Bir çekimsel MPA'dan analyzer uygulandı İzotermik yapmak için Adsorpsiyon experimentand elde etmek partikül büyüklüğü ve Adsorpsiyon ilişkisi.

Hacimsel ve gravimetrik Yöntem şeyl izotermal adsorpsiyon sınamak için kullanılan ana yöntem vardır. Sıcaklık ve basınç12,13,14tarafından kolayca etkilenen hacimsel yönteminin anahtar parametresi birimdir. Hata analizi belirsizlik nedeniyle, adsorpsiyon tutarlarını hesaplamak için hacimsel yöntemi kullanarak doğrudan ölçüleri toplu yayılmasında bir anormal adsorpsiyon İzoterm14 neden olan bir büyük hata için ölçüm sonuçlarında açar. ,15. Hacimsel yöntemi ile karşılaştırıldığında, gravimetrik yöntemi daha az parametre girilmesi ve sonuçları daha küçük hataları: kitle korunmuş çünkü ağırlık ve kütle gravimetrik yönteminin sıcaklık tarafından etkilenmez ve12basınç. Şu anda theadsorption adsorpsiyon miktarı ölçmek için daha bilimsel ve doğru bir yöntem olarak kabul edilir.

Bir çekimsel MPA'dan analyzer 70 MPa basınç test maksimum bu deneyde kullanılan (700 bar) ve 150 ° c sıcaklık Sıcaklık ve basınç büyük cihazlar tarafından oluşturulan çok düşük toaccurately sıcaklık ve basınç altında oluşumu simülasyonu. Oftalmoloji analiz cihazları kullanarak anahtarı doğru örnek malzeme 10 µg bir hassasiyetle tartım için manyetik süspansiyon denge ulaşıyor. Dolaşımdaki yağ banyosu Isıtma modu aparatı benimser ve sıcaklık aralığı içinde 0.2 ° c için uzun bir süre kontrol edilebilir Eski bir aparat doğruluğunu düşüktür ve böylece hata ile daha yeni aletleri elde daha büyük olacaktır. Deneysel operasyonlar aparatı tarafından sağlanan yazılımı ile gerçekleştirilir. İşletim sisteminin Analizi yakın gerçek yeraltı koşulları12olduğundan emin olmak için düzenli olarak güncellenecektir.

Bir manyetik süspansiyon denge (MSB) gravimetrik yöntemde şeyl örnek ve donanımları arasında doğrudan temas olmadan metan izotermal adsorpsiyon normal sıcaklık ve basınç test etmek için kullanılır. Örnek içinde örnek ağırlık denge bir temassız süspansiyon mekanizması12,13kaplin yoluyla bulaşabilir ölçüm havuzu yer alır. Denge altında Daimi Mıknatıs ücretsiz askıya sağlar özel olarak tasarlanmış bir denetleyicisi tarafından denetlenen askıya alınmış bir mıknatıs var. Daimi Mıknatıs pozisyon sensörü ve örnek konteyner kaplin çerçeve ile bağlanır. Kaplin çerçeve işlevi çift veya daimi mıknatıs süspansiyon çubuk14,15,16örnek kapsayıcıya decouple etmektir.

Deniz faysa uzun Maxi formasyonunun alt Silüriyen Daozhen, Guizhou il içinde yatırılır siyah zengin organik şeylleri bizim ölçülen örneklerindendir. Wuling Sag, Sichuan Havzası güneybatı17Xuefeng dağ tektonik bölgesine ve kuzeybatısında tarafından sınırlanmıştır üst Yangtze plaka araştırma alanıdır. Wuling Sag bir yapısal transfer ve Sichuan Havzası ve sığ-derin deniz raf mevduat aldı, Xuefeng dağ tektonik bölge arasında geçiş bölgesi ve deniz siyah şeyl yaygın sırasında erken Silüriyen geliştirilmiştir; sag sonra kuvvetle gibi Hint-Çin hareketi, Yanshan hareket ve Himalaya hareketi, çok aşamalı kıvrımlar, hataları ve unconformities18oluşan tektonik olaylar tarafından eklenmiş. Wuling Sag içinde deniz siyah şeyl şeyl gaz rezervlerinin oluşturduğu karmaşık jeolojik koşullar tarafından önemli ölçüde etkilemiştir. Yapısal transfer merkezi daha zayıf bir deformasyon, daha iyi şeyl gaz üretimi ve koruma koşulları ve daha iyi bir doğal kırık tuzakları19' eşleme tarafından karakterize şeyl gaz arama için tatlı nokta sarkma var.

Yüksek basınç MPA'dan ölçümleri kapsamlı bir şekilde üzerinde çeşitli yayınlar10,11 ' özenli izotermal adsorpsiyon aparatı Protokolü rehberliğinde standart yordam yürütülür , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. izotermal adsorpsiyon deneyler anahtar laboratuvar şeyl petrol ve gaz soruşturma ve Yerbilim Çin Akademisi değerlendirilmesi tamamlanmıştır. Bir manyetik süspansiyon denge (MSB) ile yürütülen bir gravimetrik ölçüm dört adımda gerçekleştirilir: boş bir ölçüm, ön işleme, yüzdürme ölçüm ve bir adsorpsiyon ve desorpsiyon ölçümü (Şekil 1, resim 2).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. numune hazırlama

  1. Örnek karakterizasyonu
    1. Toplam Organik Karbon (TOC) 20 ° c sıcaklık ve bağıl nem % 65 (başına standart GB/T 19145-2003) adlı bir İÇT aparatı ( Tablo malzemelerigörmek) kullanarak ölçmek.
    2. Vitrinite yansıma ölçüm fotometre mikroskop kullanarak şeyl parlak bölümlerde gerçekleştirmek ( Tablo malzemelerigörmek).
  2. Örnek temizleme ve kırma
    Not: çeşitli iç ve dış faktörlerin etkisi yanı sıra şeyl mümkün olduğu kadar inhomogeneity önlemek için bir büyük şeyl rock örnek bu deneme için özgün yatay yatak seçin.
    1. Bir büyük şeyl rock örnek (yaklaşık 20 cm uzunluğunda, 15 cm genişliğinde ve 2 cm yüksekliğinde)--dan belgili tanımlık orijinal yatay yatak seçin.
    2. Örnek ve emici pamuk, cımbız ve asetaldehit kırma gemi temiz.
    3. Böylece kalan gaz sıkı değirmeni yerleştirilebilir büyük orijinal yatay şeyl beddingsample küçük parçalar halinde bir çekiçle parçala. Uygun kırma zaman (yaklaşık 3 dakika) Ön deneyler bulunabilir.
    4. Daha sonra örnek 20-40, 40-60, 60-80, 80-100 ve 100-120 subsamples bir 100-120 ağ üzerinden ilk eleme parçacıklar tarafından sonra 80-100 mesh, 60-80 mesh, 40-60 mesh ve sonunda 20-40 mesh elek.
    5. Herhangi bir uygun olmayan şeyl parçacıklar atmak. Orada-ecek var olmak birkaç atılan örnekleri (yaklaşık 5 g) kırma zaman ne zamandır 3 dak.
    6. Her örnek olarak 20-40-1, etiket 40-60-1, 60-80-1, 80-100-1 ve 100-120-1 (Bu G1 Temsilcisi sonuçları).
    7. Başka bir örnek ile yukarıda belirtilen işlemi yinelemek için (yaklaşık 20 cm uzun, 15 cm genişliğinde ve 2 cm yüksekliğinde; farklı bir şeyl farklı kompozisyon veya içindekiler tablosu ile kullanın) ve kontrast için tekrar deneyler bir dizi oluşturun. 20-40-2, her örnek etiket 40-60-2, 60-80-2, 80-100-2 ve 100-120-2 (G2 Temsilcisi sonuçları).

2. deneysel yöntemleri

  1. Laboratuvar kurulumu
    1. Sakin ve titreşim-Alerjik bir bölgede hiçbir elektromanyetik girişim ile temiz bir laboratuvar aletleri yerleştirin. Laboratuvar sıcaklığı 10-40 ° c olmalıdır
      Not: Deney süresi (birden fazla gün) uzun bir süre için oda sıcaklığında yapılacaktır.
    2. Alternatif akım (± % 10), 230 V ve her kök güç besleme hattına bir akım A 10'dan büyük olan ve güvenli bir şekilde ele 50 Hz. emin olun bir yere kurşun ile kullanın. Elektrik şebekesi fakir ise, bir ek güç kaynağı kullanılmalıdır.
    3. Gaz tüpleri ile yüksek saflıkta gaz (az % 99.999) kullanın. Tüm silindir sıkıca düzeltmek.
    4. Tehlikeli gaz denemede kullandıysanız, laboratuvar havalandırma ve egzost özellikleri, bir tehlikeli gaz alarm cihazı ile birlikte olduğundan emin olun. Düzenli olarak sabun köpüğü herhangi bir sızıntı Boru bağlantıları12algılamak için kullanır.
    5. Doğrudan güneş ışığından kaçının.
  2. Araç başlatmak
    1. Yeti belgili tanımlık bilgisayar ve ana programını başlatın.
    2. Silindir açın ve uygun çıkış basıncı ayarlayın (5-6 bar outgassing basınç ve gaz silindir basınç yaklaşık 70 bar ayarlayın).
    3. Araç'ı açın. Bağlantı denetleyicisi açık olduğundan, düğmeyi kapalı pozisyonda kalır gerekir. Yağ banyosu ve vakum pompası gücü açın.
  3. Boş ölçüm
    1. Örnek havuzu sökmeye, boş temiz örnek kova içinde yerleştirin ve metal Kılavuzu kol yükleyin. ZP/MP bağlantı kontrol edin ve uygun durumuna ayarlayın.
    2. Bağlantı denetleyicisi üzerinde denge kontrol ve ZP/MP1/MP2 tüm pozisyonlar için değiştirin. Denge okuma değişiklikleri gözlemlemek ve okuma normal ve kararlı olduğunu onaylayın. Okuma hatalı ya da kararsız ise, tüm 4 feet düz kafasının düzeyde düzenleme yapmak mecburi olmuştur durumu veya destek vida yüksek ve düşük konumunu temel alan.
    3. Yük örnek havuzu, sıcaklık kontrol yağ banyosu ceket ve ısı izolasyon kapağı.
    4. Bağlantı denetleyicisi topuzu ZP konuma getirin.
    5. Boş ölçüm programı yazılım ayarlayın.
      1. Ölçüm yapılandırmak, ad bir başlık, select gaz 2 ve diğer sıvı ve sıvı banyosu seçmek için tıklatın.
      2. Örnek sıcaklığı ayarlamak için 50 ° C, maksimum basınç 70 Bar, basınç adım 7'ye, basınç rampa 2 bar/dk ve sıvı therm ile 50 ° c
        Not: boş test için N2 (önerilen) veya He uygun basınçta kullanın (0 - 70 bar). Boş kova tartın. Ne zaman sıcaklık genellikle 7-8 h alır adsorpsiyon, önyükleme programı çalıştırır, deneysel sıcaklık ile tutarlıdır. (Bkz. Adım 2.8.1) sona erdiğinde son olarak, kalite ve boş kova hacmi el ile elde edilebilir.
        Dikkat: 6 örnek havuzu Flanş cıvataları kümesi iç altı-açı anahtarı ve araç sabit İngiliz anahtarı kullanarak tasfiye. Cıvata son grubu kaldırıldığında, örnek havuzu düşmesini önlemek için yapılacak ihtiyacı fark.
  4. (Gerekirse) Dengeleme enstrüman
    Not: Cihazın çalışma hareket bir yumuşak, tek kuvvet olması gerekir.
    1. Güçlü denge destek sallama (Aksi halde, bu dengesini altüst) veya çerçevenin konumunu taşımak. Bir İngiliz anahtarı kullanırken, sensör çapraz tüp flanş yakınındaki pozisyon dışında çalmak değil dikkatli olun.
    2. Denge onaylandığında, ZP kapalı konuma getirin.
    3. Örnek havuzu flanş O halkada yüklü olup olmadığını denetleyin. Ciddi bir hasar veya deformasyon varsa O ring değiştirin.
    4. Üst ve alt flanş, genel olarak dikey durumunu korumak bağlıdır örnek havuzu dikey olarak ayarlayın.
    5. Son olarak, cıvata 6 grup yükleyin.
      1. Bağlantı flanşı yüz sıkı ve değil eğik olduğundan emin olmak için bir simetrik sabitleme yöntemi kullanarak civatalar, tutturmak için bir anahtarı kullanın. Cıvata 6 grupları sıkılaştırma derecesini mümkün13tutarlı olması gerekir.
      2. Her kenarı arka yağ banyosu ceket yüklerken zorluk önlemek için flanş dışında tutmak için Payattention cıvata 6 grupları altında sarmal kap.
    6. Elektrikli Isıtma kullanıyorsanız, yalıtım pişmiş toprak yükleyin ve bir dış izolasyonu pamuk paketi olmadan bir çember halka ile düzeltebilirim.
    7. Üst ve üst flanş düz olana kadar örnek havuzu, alttan yağ banyosu ceket yağ banyosu Isıtma kullanıyorsanız, yükleyin. Altındaki yağ banyosu ceket yerde düzeltmek için üç vidayı yükleyin.
    8. ZP/MP1/MP2 pozisyon ve denge okuma normal, daha sonra bağlantı denetleyicisi topuzu ZP konuma taşımak olup olmadığını kontrol edin.
  5. Ölçüm ön işleme
    1. Örnek havuzu sökmeye ve örnek örnek varil içine yerleştirin. ZP/MP bağlantı kontrol edin ve onlara uygun durumuna ayarlayın.
    2. Örnek havuzu ve elektrikli ısı izolasyon kapağı yük.
    3. Bağlantı denetleyicisi topuzu ZP konuma getirin.
    4. Önyükleme programı otomatik olarak çalışır. Tedavi öncesi program yazılımda ayarlayın. Elektrikli ısıtıcı 150 ° C ve kaplin sıcaklığı 20 ° C olarak numune sıcaklığı ayarlamak ve 600 dk az süresi ayarlamak, vakum, seç Seç'i tıklatın ölçümü, adı bir başlık yapılandırmak için. Bu adım genellikle 10 h götürür.
  6. Yüzdürme ölçüm
    1. Elektrikli Isıtma kılıf ortadan kaldırmak ve sıcaklık kontrol yağ banyosu ceket ve ısı yalıtım kapağı, hangi isadhesive yükleyin.
    2. Yazılımda kaldırma kuvveti ölçüm programı başlatmak, 50 ° C sıcaklıkta Isıtma yağ banyosu ayarla ve ısı yaklaşık 4 h 7 basınç noktaları için 70 bar maksimum baskı altında olmak üzere ayrılır. Önyükleme programı otomatik olarak çalışır.
      Not: Yüzdürme ölçüm boş ölçüm ile aynıdır.
      Dikkat: sıcaklık sensörü ortak örnek havuzun dibinde kaldırmadan önce elektrikli ısı güç kaynağı ortak çekin. Örnek yükledikten sonra sıcaklık sensörü eklenir kontrol etmeyi unutmayın.
  7. Adsorpsiyon ölçüm
    1. Oftalmoloji ölçüm programı yazılımda ayarlayın. Programı başlatın ve otomatik olarak çalışır.
    2. Desorpsiyon işlemi gerekiyorsa, bu Oftalmoloji ölçüm programda ayarladığınız, sıvı therm sıcaklığı 50 ° C'de tutmak ve 19 basınç noktaları ayarlayın (Örneğin, 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100, 150, 200, 250, 200, 150, 100, 80, 60, 40, 20, 10 ve 0 bar). Otomatik olarak çalıştırılacak programı başlatın.
    3. Basınç gaz basıncı ayarlanmış değer otomatik olarak ulaşamıyorum bir basınçlı pompa kullanarak el ile ayarlayın.
      Dikkat: deneme bitiminden sonra araç otomatik olarak egzoz ve vakum durumu bir süre için korumak. Program otomatik olarak sona erer ve bütün vanaları kapalı olacaktır.
  8. Hesaplama
    1. Sistem aşağıdaki ilkeleri kullanarak deneysel sonuçlar otomatik olarak düzeltmek için seçilebilir. Ağırlık okuma, tepsi okuma, örnek yüzdürme ve emilimi yüzdürme ilişkisi10,11,12,13aşağıdaki gibidir:
      mA Δm - mSC - mS + (VSC + VS + VA) p X =
      mA      : kitle adsorpsiyon gaz; Δm: kütle dengesinin okuma; mSC: kitle örnek tepsi (boş ölçüm tarafından elde edilen); mS: kitle örneği (yüzdürme ölçüm tarafından elde edilen); VSC: hacmi örnek tepsi (boş ölçüm tarafından elde edilen); VS: (yüzdürme ölçüm tarafından elde edilen); örnek hacmi VA: birim örnek adsorpsiyon gaz (adsorpsiyon ölçüm tarafından elde edilen); Ρ(p,T,y): yoğunluğu denklem devlet hesaplanan veya ölçüm belirlenir.
  9. Tamamlama
    1. Programdan çıkmak ve bilgisayarı kapatın. Deneysel gaz silindir kapatın.
    2. Rölanti kısa bir süre oluşur, 3 günden fazla değil, sadece her sistem güç durumunu korumak için gerekli değil araç iktidara durdurmak. Biz bağlantı denetleyicisi topuzu kapalı konuma taşınır öneririz.
    3. Araç uzun bir süre için durdurulması gerekiyorsa, her sistem gücünü devre dışı bırakılabilir. Bağlantı denetleyicisi güç devre dışı önce düğmeyi ilk OFF konumuna taşınması gerekiyor. KAPALI lamba ışığının ve diğer ışıklar söndü ve Denetleyici gücü kapatın onaylayın.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Figure 1
Resim 1 : Yüksek sıcaklık ve basınç, gravimetrik gaz adsorpsiyon için deneysel set-up. Bu rakam izotermal adsorpsiyon deneme için ayarı gösterir: aygıt için sıvı banyosu; Isıtma (bir) yağ banyosu (b) elektrik Isıtma cihaz elektrik Isıtma için; (c) manyetik süspansiyon ayarı - gravimetrik Oftalmoloji cihazları (Şekil 2); (d) işletim sistemi (ana bilgisayar ve monitör); ve (e) gaz pompalama ve basınçlandırma sistemi. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Bu örnekler mineral bileşenlerinin yüksek kuvars, ılımlı kil, düşük feldspat ve trilobit geniş bir dağılım ile karakterizedir. Örnek bir nem oranı az % 1 deney kurutma örneğe dayanarak gösterir. Ayrıca, örnek içindekiler tablosu içeriği % 4.2 (wt %) olur. Vitrinite yansıma Ro yaklaşık 2,5 vade-over olgunluk aşamasında kalır %, dir. Mineral ve rezervuar fiziksel özellikleri Tablo 1' de gösterilmiştir.

Table 1
Tablo 1. Şeyl parametreleri ve metan izotermal adsorpsiyon ilişkisi.

Sıfır noktası (ZP) devlet ne zaman altında bağlantı kutusu pozisyon sensörü decoupled; Böylece, örnek ve örnek konteyner kalitesini Bakiye olarak yayın yapıyor. Ölçüm noktası (MP) devlet ne zaman altında bağlantı kutusu pozisyon sensörü ve örnek kitle birleştiğinde ve örnek konteyner kalite12,13,14ölçmek için Bakiye olarak iletilir.

Düzenli otomatik MP ve ZP geçiş etkili negatif etkisi doğal tarafından sıfır drift elektronik denge neden kaldırmak ve yüksek hassasiyetli ölçüm sunmaktadır. İlke yapısı Şekil 2' de görülebilir.

Figure 2
Resim 2 : Oftalmoloji analiz cihazları - manyetik süspansiyon dengeleyici kalbinde. Kırmızı örnek örnek örnek hücresiyle ve mavi örnek örnek hücre örnek olmadan. Bir kanca oktur örnek yukarıda ve manyetik kuvvet manyetik levitation dengesinin artar, kaldırma ağırlıkları ve örnekleri, küçülen çift taraflı ok sağ üst köşesinde gösterir mesafe kısalması içinde sonuçlanır. Bu rakam bir rapordan (deneysel enstrüman işlemi rapor; özel yazışmaları) çete Chen tarafından değiştirildi. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Adsorpsiyon miktarı doğrusal olarak artmış basınç artış ile sırasında 0 ~ 60 bar, alçak basınç dönemi. Daha sonra yavaş yavaş Ayrıca 0. yaklaşık azalmıştır adsorpsiyon büyüme oranı, şeyl mutlak adsorpsiyon bir düzeltme yüksek basınç döneminde bir doygunluk durumu ulaştı veya en fazla alımı adsorpsiyon sıfatla azaltılması (3 rakam, Tablo 2) düzeltme.

Figure 3
Şekil 3 : Metan izotermal adsorpsiyon deney farklı partikül büyüklüğü. Bu paneller (bir) G1 adsorpsiyon veri ile tadil, (b) G1 adsorpsiyon veri ayarı, (c) G2 adsorpsiyon veri ayarlama ve (d) G2 adsorpsiyon veri ayarlama olmadan olmadan göster. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.

Table 2
Tablo 2. Metan izotermal maksimum adsorpsiyon farklı partikül büyüklüğü veri denemeler yapın.

Örnek G1 maksimum mutlak adsorptions (Mabs) 2.99 mg/g, 3.03 mg/g, 3.16 mg/g, 2.95 mg/g ve 3.01 mg/g vardı; Parçacık sırayla örnek 20-40 100-120 için kafesler; ne zaman onlar doygunluk durumu (Şekil 3bir) ulaştı. Ayrıca, örnek G1 en fazla fazla adsorptions (Mhariç) 2.37 mg/g, 2,49 mg/g 2,46 mg/g 1.98 mg/g ve 2,32 mg/g vardı; sipariş (Şekil 3b). Ayrıca, örnek G2 maksimum mutlak adsorptions (Mabs) 2,51 mg/g, 3.11 mg/g, 3.10 mg/g, 2,93 mg/g ve 3.18 mg/g vardı; sırayla; ne zaman onlar doygunluk durumu (Şekil 3c) ulaştı. Son olarak, örnek G1 en fazla fazla adsorptions (Mhariç) 2,34 mg/g, 2.53 mg/g, 2.40 mg/g, 2.07 mg/g ve 2,21 mg/g vardı; sipariş (Şekil 3d).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Bu deneyde kullanılan malzemeler Malzemeler tablogösterilir. Örnek havuzu kaldırılmadan önce sıcaklık ve basınç örnek havuzunda normal basınç ve normal sıcaklık olduğunu teyid edilmelidir; Aksi takdirde, yaralanma tehlikesi vardır. Sıcaklık çok yüksek ise, sıcaklık bırak ve sonra yokedebilirsiniz örnek havuzu için bekleyin. Basınç çok yüksek veya çok düşük ise, el ile yazılım hava basıncı ayarlayın ve bir asal gaz13,14,15kullanın. Örnek havuzu deneme sırasında sökmeyin. Deney tamamlandıktan sonra bir bekleme durumunda aracıdır. Bağlantı denetleyicisi ZP veya kapalı pozisyon görüntülenmelidir. Dolaşımdaki yağ banyolu kapalı durumdadır. Yağ banyosu ceket alt kısmında sabit 3 vidayı çıkarın, metal kol dikey sıkma tutun ve ceket sabit destek soluna yerleştirin. Bu süreçte, elektrikli tel ve kablo kanalları için ceket bağlı korunması dikkat edin. Viraj veya çok fazla satır kırmak için twist değil.

MSB bir gravimetrik izotermal adsorpsiyon aparatı uygulama metinler gazlar (Örneğin, aşındırıcı, patlayıcı ve toksik) aşırı ortamı (Örneğin, vakum ve yüksek basınç)20, , her türlü herhangi bir garanti eder. 21. bir yüksek basınç veya zehirli atmosfer, kapalı bir odaya örneklerinde adsorpsiyon kapasitesi ile maksimum doğruluk ekipman22,23tarafından,24 analiz edilebilir gibi aşırı koşullarda bile ,25,26. Reaksiyon orta yoğunluğu ve örnek kütlesinin büyük bir kısmını saat24,25,26kurtarabilecek bir tek denemede aynı zamanda ölçülebilir. Ekipman ve yöntemi uzun dayanıklılık yüksek hassasiyetli ölçüm deneyler satır taban çizgisi kayması veya doğruluk kaybı olmadan garanti edemez. Ayırma ve izolasyon deneme alanı (örnek) ve tartı alan (denge) hasar veya kirlilik dengesinin tepki orta veya deneysel koşullar tarafından önler ve yüksek yoğunluklu mühürlü tepki olarak kitle tartmak yönetir odası26.

Ana tekniği, ilk olarak, o zaman bir sürü gerektirir bu kadar: 1 örnek tamamen genellikle tamamlanmak üzere 2-4 gün sürer. İkinci olarak, denge ve istikrar manyetik levitation dengesinin sürekli kullanımı ile düzenli olarak düzeltilmesi gerekiyor; Aksi takdirde, daha fazla zaman tüketecek bir denge elde etmek zordur. Ayrıca, bazı riskleri (Örneğin, yüksek sıcaklık, yüksek basınç ve yanıcı ve patlayıcı gaz) deneysel süreci geliyor12,13,14.

Neyse ki, varolan aletleri iyi istikrar, iyi güvenlik, yüksek doğruluk ve yüksek hassasiyetli var. Buna ek olarak, bir gözenekli toz20,21,22olarak örnek türü için belirli bir gereksinim yoktur. Gelecekte, bu yöntem daha zaman kazandıran, verimli ve güvenli ve doğru olarak ve örnekleri fazla çeşit uygun.

Önceki çalışmalarda kullanılan örnek işlem protokolü genellikle coalbed gaz için kullanıldı. Kömür olduğunu bir şeyl katmanlı, yapısal olarak ise karbon, oluşan büyük, yapısal olarak izotropik kaya, birden çok kil mineralleri23,24,25,26oluşan dikey anizotropik rock. Ne zaman kırma ve eleme kömür örnekleri, farklı kafesler parçacıklar hala benzer fiziksel özelliklerini göster. Şeyl ile uğraşırken, farklı boyutta parçacıkların adsorpsiyon gibi farklı fiziksel özellikleri gösterebilir. Şeyl rock ile uğraşırken, karmaşık mineral bileşimi ve katman yapısı farklı kafesler27,28,29,30arasında anizotropi büyütmek ki nedenidir.

Langmuir modeli genellikle izotermal adsorpsiyon sığdırmak için kullanılır. Langmuir modeli 1916 Fransız kimyager Langmuir tarafından tamamlandı, meydana gelen bir katı yüzey çalışma adsorpsiyon özellikleri içerir; Bu model içinde monolayer devlet denklemi, bir gözeneksiz katı31için sunulan dinamikleri, açısından başladı. Adsorbent yüzeyinde düz ve pürüzsüz ve katı yüzey enerjisini tek tip, sadece tek molekül katman oluşturan temel kabuldür. Adsorbe gaz molekülleri arasında bir etkileşim ve Adsorpsiyon içinde dinamik denge25,26yaşında. Bu bakış açısından Langmuir modeli şeyl gaz adsorpsiyon için uygun değildir ve bu nedenle burada formülü kullanılır değil.

Sığ gömülü şeyl gaz ve kömür düşük basınç ile sınarken, aşırı adsorpsiyon kapasite ve mutlak adsorpsiyon kapasitesi arasında küçük fark yoktur. Bununla birlikte aşırı adsorpsiyon kapasite ve mutlak adsorpsiyon kapasite basınç artış ile giderek daha büyük olur. Derin mezar ve şeyl yüksek basınç nedeniyle, adsorpsiyon nispeten zayıf kapasitesidir. Düzeltilmiş değil, şeyl adsorpsiyon kapasitesi büyük ölçüde hafife30,31,32olacaktır. Bu nedenle, hangi sistem tarafından elde edilen çeşitli düzeltme yöntemleri bir arada kullanılır. Ayrıca, ayarı otomatik olarak son nokta (Şekil 3bir ve 3 c) atlayın. Ancak, Düzeltme ayrıca adsorpsiyon miktarı örnekleri (Şekil 3) arasındaki fark azalır.

Micropores ve şeyl mesopores adsorpsiyon belirli yüzey alanı32,33hakim tarafından kontrol. Liang ve Zhang her ikisi de önerilen bir yoğun şeyl parçalanma micropores ve mesopores sayısını azaltır ve macropores8,33miktarını artırır. Bir şeyl gaz de kırılma veya yapısal hareket hangi belirli yüzey alanını artırır, (küçük parçacıklar), mikro çatlaklar oluşturmak için parçalar halinde (büyük parçacıklar) ayrılmaz şeyl rock ezmek ve böylece, Adsorpsiyon artar. Ancak, deneme sırasında daha küçük parçacıklar halinde şeyl rock devam etti, kırılma veya yapısal hareketi ezildi; ve micropores ve mesopores içinde geliştirilen ve birbirine bağlı şeyl form mesopores ve macropores; Bu nedenle, toplam belirli yüzey alanı ve şeyl adsorpsiyon (Şekil 3b ve 3d) düşmüştür. Sonuç olarak, adsorpsiyon miktarı partikül büyüklüğü azalma ile tekdüze artmaz ve bir en büyük değer veya aralığı olmalıdır.

Bu olup olmadığını bir mutlak adsorpsiyon ile tadil veya düzeltme olmadan aşırı bir adsorpsiyon varyasyon kuralı adsorpsiyon kapasite ve partikül büyüklüğü arasında doğrusal bir ilişki değil önerilmektedir. Bu nedenle, şeyl kırılma sürecinde parçacık boyutunu belirlemek için en büyük değeri bulmak için büyük önem taşımaktadır. Adsorpsiyon kapasitesi maksimum 80-100 bar basınçta ulaşmak ve içinde adsorptions sayısı 40-60 kafesleri ve 60-80 daha büyüktür. Çalışma alanı örnekleri, göz önüne alındığında en yüksek adsorpsiyon yaklaşık 250 µm (60-80 mesh), farklı bölgeler ve tabakaları örnekleri değerleri farklı (Şekil 3, Tablo 2) olabilir.

Gravimetrik ve hacimsel yöntemleri yaygın şeyl gaz adsorpsiyon deneylerinde kullanılır; onların anılan sıraya göre karşılık gelen deneysel aygıtlar arasında büyük farklılıklar vardır, ama her iki ortak özelliği örnek doğal gözenek yapısı yok etmektir. Örnek partikül büyüklüğü adsorpsiyon miktarı biraz etkisi vardır ve gözenek yapısı adsorpsiyon deneyler kırık rock olmadan şeyl gaz adsorpsiyon kapasitesi30,31, gerçek oluşumu yansıtabilir 32 , 33, ama onun ana dezavantaj değil çok tamamlamak için zaman gerektirir.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Yazarlar ifşa gerek yok.

Acknowledgments

Yardım bir sürü mühendis çete Chen ve Tao Zhang tarafından sağlandı. Bu eser mali büyük devlet araştırma geliştirme programı of China (Grant No.2016YFC0600202) ve Çin Geological Survey (CGS, Grant No tarafından desteklenmiştir DD20160183). Adsız yorumcular büyük ölçüde geliştirilmiş bu kağıt onların yapıcı yorumlar için teşekkür ediyoruz.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer Brook,Germany 204458 For mineralogy X-ray diffraction
EBSD three element integration system with spectrum  EDAX,USA Trident XM4 For nanoscale imaging (SEM)
Mercury injection capillary pressure (MICP) USA micromeritics Instrument company AutoPore IV 9520 For the immersion method to measure macropores(Porosity)
Nitrogen gas adsorption at low temperature USA micromeritics Instrument company ASAP2460/2020 For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET)
Finnigan MAT-252 mass spectrometer ThermoFinnigan,USA TRQ/Y2008-004 For C isotope
LECO CS-230 analyzer  Research Institute of Petroleum Exploration and Development 617-100-800 TOC apparatus
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system  Leica,Germany M090063016 Ro apparatus
Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer Rubotherm,Germany 2015-1974CHN For methane adsorption tests
Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd 200*50GB6003.102012 Used to screen samples
Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd standard Used to clean materials
Residual gas tight grinder Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd TY2013000237 Sample smasher

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Strapoc, D., Mastalerz, M., Schimmelmann, A., Drobniak, A. Geochemical constraints on the origin and volume of gas in the New Albany Shale (Devonian-Mississippian), eastern Illinois Basin. AAPG Bulletin. 94, 1713-1740 (2010).
  2. Loucks, R. G., Ruppel, S. C. Mississippian Barnett Shale: Lithofacies and depositional setting of a deep-water shale-gas succession in the Fort Worth Basin, Texas. AAPG Bulletin. 91, 579-601 (2007).
  3. Curtis, J. B. Fractured shale-gas systems. AAPG Bulletin. 86, 1921-1938 (2002).
  4. Montgomery, S. L., Jarvie, D. M., Bowker, K. A., Pallastro, R. M. Mississippian Barnett Shale, Fort Worth basin, north-central Texas: Gas-shale play with multitrillion cubic foot potential. AAPG Bulletin. 89, 155-175 (2005).
  5. Jia, C. Z., Zheng, M., Zhang, Y. F. Unconventional hydrocarbon resources in China and the prospect of explora exploration and development. Petroleum Exploration and Development. 39 (2), 129-136 (2012).
  6. Hou, Y. G., et al. Effect of pore structure on methane sorption potential of shales. Petroleum Exploration and Development. 41 (2), 272-281 (2014).
  7. Chalmers, G. R., Bustin, R. M. The organic matter distribution and methane capacity of the lower cretaceous strata of northeastern British Columbia, Canada. International Journal of Coal Geology. 70 (1-3), 223-239 (2007).
  8. Kang, Y. L., et al. Effect of particle size on methane sorption capacity of shales. Natural Gas Geoscience. 28 (2), 272-279 (2017).
  9. Wang, R., et al. Adsorption influence factors and characteristics of adsorption isotherm for shale to methane. Natural Gas Geoscience. 26 (3), 580-591 (2015).
  10. Ruppel, T. C. Adsorption of methane on dry coal at elevated pressure. Fuel. 53, 152-162 (1974).
  11. Zhang, G. D., Han, Y. K., He, Z. P., Gao, X. Y., Chen, H. Z. The sample particle size on the adsorption capacity of the experimental study on the effect of shale gas. Exploration and Development. 6, 110-116 (2016).
  12. Ross, D. J., Bustin, R. M. Impact of mass balance calculations on adsorption capacities in microporous shale gas reservoirs. Fuel. 86 (17), 696-706 (2007).
  13. Gasparik, M., et al. High-pressure methane sorption isotherms of black shales from The Netherlands. Energy & Fuels. 26 (8), 4995-5004 (2012).
  14. Ji, L. M., Luo, P. Effect of sample size on volumetric determination of methane adsorption in clay minerals. Natural Gas Geoscience. 23 (3), 535-549 (2012).
  15. Wang, S., et al. The methane sorption capacity of Paleozoic shales from the Sichuan Basin, China. Marine and Petroleum Geology. 44 (3), 112-119 (2013).
  16. Zhang, X. D., Sang, S. X., Qin, Y. Isotherm adsorption of coal samples with different grain size. Journal of China University of Mining and Technology. 34, 427-432 (2005).
  17. Wang, Z. X., et al. A discussion on the structural deformation and oil/gas traps on the western side of the Xuefeng Mountain. Geological Bulletin of China. 31 (11), 1812-1825 (2012).
  18. Xu, Z. Y., Liang, X., Wang, X. W. Controlling factors for shale gas sweet spots distribution in the Upper Yangtze region: a case study of the Upper Ordovician Wufeng Fm-Lower Silurian Longmaxi Fm, Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 36 (9), 35-43 (2016).
  19. Chalmers, G. L., Bustin, R. M. Lower cretaceous gas shales in northeastern British Columbia, Part I: geological controls on methane sorption capacity. Bulletin of Canadian Petroleum Geology. 56 (1), 1-21 (2008).
  20. Tan, J. Q., et al. Shale gas potential of the major marine shale formations in the Upper Yangtze Platform, South China, Part II: methane sorption capacity. Fuel. 129 (4), 204-218 (2014).
  21. Zhao, Y. J., et al. Study of impact factors on shale gas adsorption and desorption. Natural Gas Geoscience. 25 (6), 940-946 (2014).
  22. Xue, H. Q., et al. Adsorption capability and aperture distribution characteristics of shales: taking the Longmaxi Formation shale of Sichuan Basin as an example. Acta Petrolei Sinca. 34 (5), 826-832 (2013).
  23. U.S. Shale Gas: An Unconventional Resource. Unconventional Challenges. Halliburton Energy Services. , Halliburton. Houston, TX. (2008).
  24. Zhang, L. H., et al. Adsorption capacity and controlling factors of the Lower Silurian Longmaxi Shale Play in southern Sichuan Basin. Natural Gas Industry. 34 (12), 63-69 (2014).
  25. Gasparik, M., et al. Geological controls on the methane storage capacity in organic-rich shales. International Journal of Coal Geology. 123 (2), 34-51 (2014).
  26. Technically Recoverable Shale Oil and Shale Gas Resources: An Assessment of 137 Shale Formations in 41 Countries Outside the United States. U.S. Energy Information Administration. , EIA. Washington, DC. (2013).
  27. Gao, H. Q., et al. Isotherm adsorption characteristic of marine and continental shale and its controlling factors. Natural Gas Geoscience. 24 (6), 1290-1297 (2013).
  28. Josh, M., et al. Laboratory characterization of shale properties. Journal of Petroleum Science and Engineering. 88-89 (2), 107-124 (2012).
  29. Li, W. G., et al. A new model for shale adsorption gas amount under a certain geological condition of temperature and pressure. Natural Gas Geoscience. 23 (4), 791-796 (2012).
  30. Robens, E., Keller, J. U., Massen, C. H., Staudt, R. Sources of error in sorption and density measurements. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry. 55, 383-387 (1999).
  31. Keller, J. U., Stuart, R. Gas Adsorption Equilibria: Experimental Methods and Adsorptive Isotherms. , Springer. New York, NY. (2005).
  32. Ji, W. M., et al. Geological controls and estimation algorithms of lacustrine shale gas adsorption capacity: A case study of the Triassic strata in the southeastern Ordos Basin, China. International Journal of Coal Geology. 134-135 (1), 61-73 (2014).
  33. Liang, M. L., et al. Evolution of pore structure in gas shale related to structural deformation. Fuel. 197, 310-319 (2017).

Tags

Çevre Bilimleri sayı 138 şeyl gaz üst Yangtze plaka işleme iletişim kuralı metan izotermal adsorpsiyon gravimetrik yöntemi belirli yüzey alanı parçalanma şeyl partikül büyüklüğü
Partikül büyüklüğü ve metan MPA'dan kapasite şeyl arasındaki ilişkinin deneysel çalışma
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu,… More

Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu, Y., Zhou, L. Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale. J. Vis. Exp. (138), e57705, doi:10.3791/57705 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter