Summary

입자 크기와 셰 일에서 메탄 수 착 용량 사이의 관계의 실험적 연구

Published: August 02, 2018
doi:

Summary

등온 흡착 기구, 중량 측정 수 착 분석기 사용 하 여 입자 크기와 셰 일의 흡착 용량 사이의 관계를 알아내기 위하여 셰 일의 다른 입자 크기의 흡착 용량 테스트.

Abstract

흡착된 셰 일 가스는 셰 일 가스 자원 평가 및 대상 지역 선택에 사용 되는 키 매개 변수 그리고 또한 셰 일 가스의 마이닝 값을 평가 하기 위한 중요 한 표준입니다. 현재, 입자 크기와 메탄 흡착 간의 상관 관계에 대 한 연구는 논란이 있습니다. 이 연구에서 등온 흡착 기구, 중량 측정 수 착 분석기는 셰 일 입자 크기와 셰 일의 흡착 용량 사이의 관계를 결정 하에 다른 입자 크기의 흡착 용량을 테스트 하는 데 사용 됩니다. Thegravimetric 메서드 적은 매개 변수가 필요 하며 체적 메서드 같은 방법 보다 정확도 일관성의 측면에서 더 나은 결과 생성 합니다. 중량 측정 측정 4 단계 수행 됩니다: 빈 측정, 전처리, 부 력 측정 및 흡착 및 탈 착 측정. 중량 측정 측정 현재 흡착;의 양을 측정 하는 보다 과학적이 고 정확한 방법으로 간주 됩니다. 그러나, 그것은 시간이 많이 걸리는 이며 엄격한 측정 기술. 마그네틱 서 스 펜 션 균형 (MSB) 정확성과이 방법의 일관성을 확인 하려면 열쇠입니다. 우리의 결과 흡착 용량 및 입자 크기 상관 하지만 선형 상관 관계, 그리고 40-60, 60-80 메시로 sieved 입자에 adsorptions 큰 경향이 보여 줍니다. 입자 크기에 해당 하는 최대 흡착 셰 일 가스 골절에서 약 250 µ m (60 메쉬)는 제안 한다.

Introduction

셰 일 구조, 셰 일 가스 소스 바위와 저수지 역할을 침구의 얇은 시트와 점토 록 이다. 셰 일은 나노 및 마이크론 숨 구멍, 구성 된 강한 이방성 그리고 graptolite 화석은 일반적으로 인식 된1,2,3.

셰 일 가스는 장 플레이트, 남부 중국에서에서 상업적으로 악용 됩니다. 패딩턴 가스 시스템 소스 바위와 메탄에 대 한 저수지 역할을로 셰 일 가스는 생물 기원 및/또는 thermogenic 프로세스4,5셰 일 내의 유기 물질에서 파생 됩니다. 저수지에서 천연 가스 매장 세 가지 형태 중 하나는: 모 공 및 골절, 무료 가스 유기 물질 또는 무기 무기물의 표면에 가스를 흡착 하 고 구두 약과 물6,7가스를 해산. 이전 연구 흡착된 가스 셰 일 형성6총 가스의 20-85%를 차지 하는 것이 좋습니다. 따라서, 셰 일의 흡착 용량에 연구 하 고 그것의 제어 요소는 탐사와 셰 일 가스 자원의 개발에 중요 한.

셰 일의 메탄 흡착 능력을 널리 크게 온도, 압력, 습도, 성숙, 미네랄 성분, 유기 물, 및 특정 표면 영역1,4,5 다양 한으로 인정을 받고 ,,67; 그리고 이전 연구 온도, 압력 및 습도 메탄 흡착 같은 외부 요인 사이 크고 명확 하 게 상관 관계를 확인 했습니다.

그러나,와 고유 요인 간의 상관 관계에 대 한 연구 같은 입자 크기 메탄 흡착 논란이 있다. 강와 지는 것이 좋습니다 입자 크기8,14, 감소와 같은 셰 일 샘플 증가의 메탄 흡착 용량 Rupple 및 장 입자 크기와 흡착 사이의 관련성을 믿는 반면 제한 등온 흡착 곡선9,,1011을 기반으로 합니다. 또한, 셰 일 가스 흡착 평가 프로토콜에 대 한 기준 없이 중국에 있는 실험실 석탄 흡착 평가 프로토콜 셰 일 가스 흡착을 평가 하기 위한 일반적으로 적용 됩니다. 입자 크기와 흡착, 사이의 관계를 명확 하 게 뿐만 아니라 미래의 탐사 영역을 조사, 우리 장 상판에 Wuling Sag의 두꺼운 바다 혈 암 예금에서 셰 일 샘플을 얻었다. 중량 측정 수 착 분석기 적용 실시는 등온 흡착 experimentand 입자 크기 및 흡착의 관계를 얻을.

체적 및 중량 측정 방법 셰 일의 등온 흡착을 테스트 하는 데 사용 하는 주요 방법이 있습니다. 볼륨은 온도 압력12,,1314에 의해 쉽게 영향을 체적 메서드의 key 매개 변수입니다. 오류 분석에 대 한 불확실성 때문에 흡착 금액 계산 체적 메서드를 사용 하 여 직접 측정에 누적 전파 하면 비정상적인 흡착 등온선14 측정 결과에 큰 오류를 이끌어 ,15. 체적 방법에 비해, 중량 측정 방법 적은 매개 변수가 필요 및 작은 오류 결과: 질량 보존 때문에 무게와 질량 중량 측정 방법의 온도 의해 영향을 받지 않습니다 및12압력. 현재 theadsorption 양의 흡착을 측정 하기 위한 보다 과학적이 고 정확한 방법을 여겨진다.

중량 측정 수 착 분석기는 최대 70 MPa의 압력 테스트이 실험에 사용 (700 bar) 및 150 ° C의 온도 온도 더 오래 된 장치에 의해 생성 된 압력은 너무 낮은 온도 깊은 지 하 대형의 압력을 시뮬레이션 하는 toaccurately. 수 착 분석 장치를 사용 하 여 키 10 µ g의 정밀도로 샘플 자료를 정확 하 게 무게에 대 한 자석 현 탁 액 균형에 도달입니다. 기구 순환 오일 목욕 난방 모드를 채택 하 고 0.2 ° C. 이내에 오랜 시간에 대 한 온도 범위를 제어할 수 있습니다. 오래 된 장치의 정확도 낮은, 그리고 따라서 오류 최신 악기와 함께 얻은 것 보다 더 큰 것. 실험 작업은 장치에 의해 제공 하는 소프트웨어와 함께 수행 됩니다. 분석은 실제 지 하 조건12가까이 되도록 운영 체제를 정기적으로 업데이트 됩니다.

자석 현 탁 액 균형 (MSB) 중량 측정 방법에 정상적인 온도 및 압력에서 샘플 및 장비, 사이 직접적인 접촉 없이 셰 일의 메탄 등온 흡착을 테스트 하는 데 사용 됩니다. 샘플은 샘플의 무게 커플링 메커니즘12,13비 접촉 정지를 통해 균형을 전송할 수 있는 측정 풀에 배치 됩니다. 균형, 아래 일시 자석, 영구 자석 아래 무료 정지 수 있도록 특별히 설계 된 컨트롤러에 의해 제어입니다. 영구 자석 커플링 프레임 위치 센서와 샘플 컨테이너를 연결합니다. 커플링 프레임의 함수 커플 또는 영구 자석 현 탁 액 막대14,15,16샘플 컨테이너를 분리 하는.

우리의 측정된 샘플 검은 풍부한 유기 shales 긴 맥시 형성, Daozhen, 구이저우에서에서 더 낮은 Silurian의 해양 facies에 있다. 연구 지역은 Wuling Sag, 장 상판, 북 서 및 남서17에 Xuefeng 산 지 각 영역에 쓰촨 분 지에 의해 접경에 있다. Wuling Sag 구조 전송 및 쓰촨 분 지와 얕은 깊은 바다 선반 예금 받은, Xuefeng 산 지 각 영역 사이 전이 영역 이며 해양 검은 셰 일 초기 실루리아기; 동안 널리 개발 되었다 sag 인도-중국 운동, 옌 산 움직임과 다단 주름, 오류, 및 unconformities18형성 히말라야 운동 같은 지 각 사건에 의해 강하게 겹쳐 다음 이었다. Wuling Sag에 해양 검은 셰 일은 셰 일 가스 매장 량 형성 복잡 한 지질 조건에 의해 크게 좌우 되었다. 구조 전송 영역에서 sag 약한 변형, 더 나은 셰 일 가스 생성 보존, 및 더 나은 자연 골절 일치 하는 함정19의 특징은 셰 일 가스 탐사를 위한 달콤한 자리 이다.

고압 수 착 측정은 되어 종합적으로 정교에 여러 출판물10,11 등온 흡착 장치 프로토콜의 지도 함께 표준화 된 절차에 따라 실시 하는 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16. 등온 흡착 실험 키 실험실의 셰 일 오일 및 가스 조사 및 Geosciences의 중국 아카데미의 평가에 완료 했다. 중량 측정 측정 자석 현 탁 액 균형 (MSB) 실시 4 단계에서 수행 됩니다: 빈 측정, 전처리, 부 력 측정 및 흡착 및 탈 착 측정 (그림 1, 그림 2).

Protocol

1. 샘플 준비 예제 특성 총 유기 탄소 (TOC) 20 ° C의 온도와 상대 습도 65% (표준 GB/T 19145-2003)의 목차 기구 ( 재료의 표참조)를 사용 하 여 측정 합니다. 광도 계 현미경을 사용 하 여 셰 일의 광택된 섹션에 vitrinite 반사율 측정을 수행 ( 재료의 표참조). 샘플 청소 및 분쇄참고: 가능한 셰 일의 이질성 뿐만 ?…

Representative Results

그림 1 : 높은 온도 압력에서 중량 측정 가스 흡착을 위한 실험 설정. 이 그림에 등온 흡착 실험에 대 한 설정: (한) 기름 목욕 난방 장치 액체 목욕; (b) 전기 난방 장치 전기 난방; (c) 자석 현 탁 액 균형-중량 측정 수 착 분석기 (<strong class=…

Discussion

이 실험에 사용 되는 재료는 재료의 테이블에에서 표시 됩니다. 샘플 풀 제거 되기 전에 확인 되어야 합니다 샘플 수영장에서 압력과 온도 정상적인 압력 및 정상 온도; 그렇지 않으면, 상해의 위험이 있다. 온도가 너무 높은 경우에, 드롭 그리고 removethe 샘플 수영장 온도가 될 때까지 기다립니다. 압력이 너무 높거나 너무 낮은 경우 수동으로 소프트웨어에 공기 압력을 설정 하 고 사?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

지원의 많은 엔지니어 갱 첸과 타오 장에 의해 제공 되었다. 이 작품은 주요 국가 연구 개발 프로그램의 중국 (그랜트 No.2016YFC0600202)와 중국 지질 조사 (CGS, 부여 번호 재정적으로 지원 DD20160183)입니다. 우리는이 종이 크게 개선 하는 그들의 건설적인 의견에 대 한 익명 검토자를 감사 합니다.

Materials

XRF D8 DISCOVER X-Ray diffractometer Brook,Germany 204458 For mineralogy X-ray diffraction
EBSD three element integration system with spectrum  EDAX,USA Trident XM4 For nanoscale imaging (SEM)
Mercury injection capillary pressure (MICP) USA micromeritics Instrument company AutoPore IV 9520 For the immersion method to measure macropores(Porosity)
Nitrogen gas adsorption at low temperature USA micromeritics Instrument company ASAP2460/2020 For the low pressure nitrogen gas adsorption to measure mesopores and micropores(BET)
Finnigan MAT-252 mass spectrometer ThermoFinnigan,USA TRQ/Y2008-004 For C isotope
LECO CS-230 analyzer  Research Institute of Petroleum Exploration and Development 617-100-800 TOC apparatus
3Y-Leica MPV-SP photometer microphotometric system  Leica,Germany M090063016 Ro apparatus
Magnetic Suspension Balance Isothermal adsorption analyzer Rubotherm,Germany 2015-1974CHN For methane adsorption tests
Sieve(20/40/60/80/100/120mesh) Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd 200*50GB6003.102012 Used to screen samples
Absorbent cotton, hammer, tweezers and acetaldehyde Sinopharm Chemical Reagent Beijing Co.Ltd standard Used to clean materials
Residual gas tight grinder Nantong Huaxing Petroleum Instrument Co., Ltd TY2013000237 Sample smasher

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Gao, L., Wang, Z., Liang, M., Yu, Y., Zhou, L. Experimental Study of the Relationship Between Particle Size and Methane Sorption Capacity in Shale. J. Vis. Exp. (138), e57705, doi:10.3791/57705 (2018).

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