Summary
Gepresenteerd is een eenvoudige methode om het fabriceren van nano-micro multiscale structuren, voor functionele oppervlakken, door samenvoeging van nanofibers die zijn vervaardigd met behulp van een filter anodic aluminium oxide.
Abstract
Multiscale oppervlakte structuren hebben steeds meer belangstelling als gevolg van de verschillende mogelijke toepassingen in oppervlakte apparaten. Een bestaande uitdaging in het veld is echter de fabricage van hybride micro-nano structuren met behulp van een methode facile, kosteneffectieve en hoge gegevensdoorvoer. Om deze uitdagingen te overwinnen, stelt dit document een protocol om multiscale structuren met behulp van alleen een opdruk met een anodic aluminium oxide (AAO)-filter en een verdampingsemissies zelf aggregatie proces van nanofibers. In tegenstelling tot eerdere pogingen die zijn gericht op het rechtzetten van nanofibers, tonen we een unieke fabricage methode voor multiscale geaggregeerde nanofibers met hoge hoogte-breedteverhoudingen. Bovendien, de bovengrondse morfologie en spuitbaarheid van deze structuren op verschillende vloeistoffen werden onderzocht om hun gebruik in multifunctionele oppervlakken.
Introduction
Nanoschaal getextureerde structuren zoals nanodeeltjes, nanotubes en nanofibers hebben trok de aandacht in de wetenschappelijke gemeenschap, als ze unieke kenmerken in diverse toepassingen aantonen, met inbegrip van elektrische, biomedische, optische en oppervlakte Engineering1,2,3,4,5,6,7,8. Met name worden nanofibers veel gebruikt in rekbaar en transparant elektroden9, draagbare sensoren10,11, interconnecties12,13en nano-optics applicaties 14. onder de verschillende methoden van fabriceren nanoschaal structuren, zoals sol-gel methoden, zelf-assemblage, lithografie en replicatie15,16,17,18, 19,20, directe replicatie met behulp van een sjabloon wordt momenteel beschouwd als een veelbelovende methode omdat het is eenvoudig, kosteneffectief en toepassing op verschillende uithardende materialen21,22 , 23 , 24 , 25 , 26.
Vanwege haar multiscale structuur met een groot aantal nano-schaal poriën en micro-Schaalhoogte, is AAO gebruikte als de sjabloon voor de fabricage van nanofibers en nanotubes met een hoge hoogte-breedteverhouding27,28,29 , 30. echter, vanwege de oppervlaktespanning met dergelijke een hoge hoogte-breedteverhouding, nanofibers neiging om gemakkelijk statistische31,32,33. Bestaande onderzoek heeft aangetoond dat nanofibers met een hoogte-breedteverhouding groter is dan 15:1 doen staan niet rechtop maar in plaats daarvan aggregaat, overwegende dat degenen die een verhouding minder dan 5:1 afzonderlijk geïsoleerde zonder aggregatie33,34. Capillaire werking en oppervlaktespanning spelen een belangrijke rol bij het verwijderen van aluminiumoxide met behulp van een etchant, die tot de processen tijdens de fabricage van nanofiber behoort. Wanneer de hoogte-breedteverhouding toeneemt, neigt oppervlaktespanning onder nanofibers te trekken ze dichter naar elkaar, waardoor aggregatie. Verschillende studies hebben gericht op methoden om te voorkomen dat dergelijke samenvoeging35, die met name in polymeer en metalen nanofibers waargenomen wordt. Onder deze, kan hydratatie van het oppervlak van de nanofiber verminderen de agglomeratie omdat wanneer een vloeistof de ruimten tussen nanofibers beslaat, oppervlaktespanning verlaagt. De freeze-drying methode kan verder ook aggregatie verminderen door het verlagen van de oppervlaktespanning tussen nanofibers. Ondanks verschillende pogingen blijft het rechttrekken van nanofibers met een hoge hoogte-breedteverhouding echter een uitdaging.
Te dien einde rapporteren we een unieke methode voor het fabriceren van multiscale structuren van verwarde nanofiber door gebruik te maken van het verschijnsel van de globalisatie op een positieve manier. Hier is de structuur nanofiber bedrukt met behulp van een AAO filter en polyurethaan-acrylaat (PUA)-Typ harsen met een viscositeit van 257.4 cP. Nadat UV nano Impressum litho (UV-nihil) wordt uitgevoerd, wordt de mal is geëtst met een NaOH oplossing. Karakteriseren de voorgestelde multiscale structuren, onderzoeken we het gedrag van de patroon van het monster met geaggregeerde nanofibers en de oppervlakte spuitbaarheid na goede oppervlaktebehandelingen zoals coating met een zelf samengestelde enkelgelaagde en UV ozon behandeling . Bovendien stellen wij voor dat het multiscale poreuze oppervlak gewoon op een glad oppervlak met behulp van een glijmiddel-geïnfundeerd proces kan worden omgezet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. fabricage van Nano-Micro Multiscale structuur oppervlak met behulp van een Filter AAO (Figuur 1)
- Koop een AAO-filter met een poriegrootte, hoogte en diameter van 200 nm 60 µm en 25 mm, respectievelijk.
- 1.2. het oppervlak van de polyethyleentereftalaat (PET) film, met een dikte van 100 μm met aceton 99,8% en isopropylalcohol (IPA) met 99,9% voor 5 min, schoon en volledig droog zijn voor 3 min met behulp van een lucht pistool.
- Plaats de PET-film op een vlakke ondergrond zonder verontreinigingen en voeg een druppel 0,1 mL van UV-drogende polyurethaan-acrylaat (PUA)-Typ hars met een viscositeit van 257.4 cPs op het oppervlak.
- Plaats het AAO-filter op de hars en druk op uniforme wijze, met een rubberen roller met een diameter van 32 mm. De verspreiding van de hars is visueel bevestigd, dus de roller moet worden herhaaldelijk en zorgvuldig geduwd bij het indrukken.
Let op: Het AAO-filter is broos en kan breken als buitensporig geweld wordt toegepast. - Na het rollen door het model gemaakt met het filter van het huisdier en AAO (verbonden met behulp van de hars) bloot te stellen aan UV-licht met een golflengte van 365 nm voor 30 s om te genezen van de hars.
- Dompel het genezen model in 100 mL 2 M NaOH oplossing voor 10 min te ontbinden van het filter.
Opmerking: De SEM afbeeldingen tonen de dwarsdoorsnede en de oppervlakte van de structuur (Figuur 2). - Het model met DI water schoon en volledig droog het gedurende 3 minuten met behulp van een lucht pistool.
Opmerking: EDX analyse bevestigd dat Na Al niet zijn waargenomen en volledig werden geëtst (Figuur 3).
2. oppervlaktebehandelingen
- UV ozon behandeling
- Reinigen van het model met nano-micro multiscale structuren met behulp van IPA en DI-water gedurende 5 minuten, dan drogen met behulp van een lucht pistool voor 3 min.
- Bestralen van de kant van de multiscale structuren van het model (de kant met multiscale structuren) met behulp van UV-stralen (golflengte van 185-254 nm) voor 60 min.
Opmerking: De UV ozon apparatuur heeft een intensiteit van 25 mW/cm2. - Octadecyltrichlorosilane (OTS) zelf-assemblage
- Plaats een warmhoudplaat binnen het handschoenenkastje en handhaven van een N-2 omgeving voor een vapor deposition proces.
- De rand van het monster op een glas of vlakke plaat met plakband vast. Zorg ervoor dat de grootte van het glas of de plaat groot genoeg ter dekking van de bovenkant van een bekerglas (met 8 mm diameter en hoogte 13 mm).
- Plaats het bekerglas op de hete plaat met 5 "x 7" en voeg 2 mL OTS oplossing in het bekerglas met behulp van een precisiepipet.
- Dek het bekerglas af met het glas of plaat gezicht-op, met het model naar beneden in het bekerglas.
- Proces gedurende 60 minuten op 100 ° C, dan verwijderen het specimen van het handschoenenkastje.
Opmerking: Na de OTS-coatingproces, het bekerglas en de handschoenenkastje moeten worden gereinigd.
3. fabricage van functionele oppervlak door het injecteren van smeermiddelen
- Storten van ongeveer 0,2 mL perfluorkoolstof (PFC) vloeistof op de OTS-gecoate zelf geaggregeerde nanofiber vergadering.
- Observeer het proces van de bevochtiging van PFC met behulp van een optische Microscoop met een objectief op 5 X-20 X.
- Verwijder de overtollige PFC vloeistof door het plaatsen van de monsters in een verticale positie voor een paar uur.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
We toonden een snelle en eenvoudige methode voor de fabrikatie van multiscale nano-micro-hybride structuren met behulp van een filter AAO als een inprenting schimmel. Het hele proces duurde 30 min (Figuur 4). Er werd opgemerkt dat het resulterende oppervlak na het ondergaan van de ETS-proces met behulp van NaOH, een dekkende kleur vergelijkbaar met de oorspronkelijke AAO-filter, als gevolg van de vergadering van de geaggregeerde nanofiber veroorzaakt door oppervlaktespanning tentoongesteld. Verder, de resultaten van de analyse van de EDX bevestigd dat het AAO-filter volledig is verwijderd door natte chemische etsen (Figuur 3).
De oppervlakte-eigenschappen werden bepaald door het meten van de contacthoek door te laten vallen op het oppervlak van het model 5 μL van waterdruppels. Omdat de materialen gebruikt in het proces van AAO-filter-gemedieerde Impressum superhydrophilicity vertonen, en de verzonnen multiscale structuren zeer poreuze netwerken als gevolg van zelf verzamelde nanofibers hebben, neiging de waterdruppels om ogenblikkelijk worden de substraten geabsorbeerd. Nochtans, kan de hydrophilicity aan hydrophobicity met behulp van de juiste oppervlaktebehandelingen worden gewijzigd. We laten zien, als afgebeeld in Figuur 5, dat het oppervlak van de ingeprinte multiscale structuren werd gewijzigd naar een hydrophobic oppervlakte met een contacthoek van ongeveer 117 ° na OTS coating. UV ozon behandeling kan daarnaast nog meer voor de contacthoek van het oppervlak van ongeveer 10° (Figuur 6). Na het uitvoeren sequentieel OTS coating en UV ozon behandeling op de ingeprinte oppervlak, werd bevestigd dat de resulterende contacthoek verhoogd tot 134° (Figuur 7).
Het oppervlak en de doorsnede van het model met OTS coating weergeven aggregatie van de nano-vezels (Figuur 5), wat in een kuiltje-structuur resulteert Het formaat en de afdrukstand van de structuur van dit kuiltje geschiedt; Dit verschijnsel is echter gedurende het gehele oppervlak van het model. Het oppervlak van het model werd glad nadat het werd onderworpen aan de UV ozon behandeling proces36 (Figuur 6 en Figuur 7). Dit is ook waarom de contacthoek van het oppervlak verhoogd na het UV ozon behandelingsproces. Dit verschijnsel zich ook gelijkmatig op het oppervlak van het model, en de fout van de contacthoek was minder dan 3°.
Figuur 1: Procedure voor het fabriceren van een structuur met oplosbare aluminium oxide. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 2: SEM beelden van een nano-micro multiscale structuur na het ETS proces, tonen het oppervlak en de dwarsdoorsnede. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 3: resultaat van EDX analyse na de etsen van nano-micro multiscale structuren vervaardigd met behulp van een filter AAO. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 4: Schematische voor de fabrikatie van een nano-micro multiscale structuur door samenvoeging van nanofibers na volledige etsen. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 5: Contact hoek na OTS coating op het oppervlak en de nano-micro-structuur. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 6: Contact hoek na UV ozon behandeling op het oppervlak en de nano-micro-structuur. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Figuur 7: Contact hoek na het uitvoeren van opeenvolgend OTS coating en UV ozon behandeling op de oppervlakte en nano-micro-structuur. Klik hier voor een grotere versie van dit cijfer.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
De belangrijkste stap in de fabricage van de vergadering zelf geaggregeerde nanofiber is om ervoor te zorgen dat het broze AAO-filter niet breekt bij de toepassing van de hars met de rubber rollen. In feite, moet er worden gezorgd dat de AAO-filter op elk gewenst moment voor de ETS-stap niet breekt. Omdat het AAO-filter 25 mm in diameter is, is de grootte van het substraat ongeveer 30 x 30 mm.
De vergadering zelf geaggregeerde nanofiber kan wij bieden verschillende functionele oppervlakken door middel van de juiste oppervlaktebehandeling. Na inprenting, het primaire oppervlak is hydrofiele, maar het kan worden bewerkt en hydrofobe geworden door blootgesteld aan UV ozon behandeling en oppervlak energie verandering na OTS coating. Daarnaast kunnen de voorgestelde multiscale poreuze structuren worden geconverteerd naar een glad oppervlak via het vloeibare smeermiddel-infusie-proces.
Het oppervlak met nano-micro multiscale structuren is dekkend, mogelijk als gevolg van de onregelmatigheid van de geaggregeerde nanofibers, en dit kenmerk kan worden gebruikt in optische toepassingen. Dus, in latere studies onderzoeken we de optische kenmerken van het substraat met behulp van een UV-Vis-IR-spectrometer. Wij verwachten dat de optische eigenschappen van dergelijke oppervlakken kunnen worden toegepast op de sectoren waarvoor diffuse weerkaatsing van het licht.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben geen concurrerende financiële belangen openbaar te maken.
Acknowledgments
Dit materiaal is gebaseerd op werk gesteund door de fundamentele wetenschap Research Program via de nationale onderzoek Stichting van Korea (NRF) gefinancierd door het ministerie van wetenschap, ICT en toekomst Planning (NRF-2017R1A2B4008053) en de (Ministerie van handel, industrie en energie RISICOMANAGER, Korea) onder industriële technologie innovatie programma nr. 10052802 en de Korea-Instituut voor de vooruitgang van de technologie (KIAT) door het programma van aanmoediging voor de industrieën van economische samenwerking regio (N0002310).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| MINS 511RM | Minuta Tech | UV curable resin | |
| Octadecyltrichlorosilane (OTS) | Aldrich | Surface treatment | |
| Sodium oxidanide | SAMCHUN | Etching solution | |
| Anopore Inoganic Membranes | Whatman | 25mm/0.2µm | |
| MT-UV-A 47 | Meiji Techno | UV curing equipment | |
| UVC-30 | Jaesung Engineering | UVO treatment equipment | |
| Smart Drop Plus | FEMTOFAB | Contact angle measurement | |
| Fluorinert FC-70 | 3M | liquid mixture of completely fluorinated aliphatic compounds | |
| Polyethylene terephthalate film | Sunchem | Substrate | |
| Acetone (99.8%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Isopropyl alcohol (99.9%) | Daejung | Cleaning solution | |
| Rubber roller | Hwahong | For application of resin | |
| Corning Stirring Hot Plates | Corning | Hot plate equipment (5" x 7") |
References
- Elghanian, R., Storhoff, J. J., Mucic, R. C., Letsinger, R. L., Mirkin, C. A. Selective colorimetric detection of polynucleotides based on the distance-dependent optical properties of gold nanoparticles. Science. 277, 1078-1081 (1997).
- Berdichevsky, Y., Lo, Y. H. Polypyrrole nanowire actuators. Advanced Materials. 18, 122-125 (2006).
- Mitchell, D. T., et al. Smart nanotubes for bioseparations and biocatalysis. Journal of the American Chemical Society. 124, 11864-11865 (2002).
- Nicewarner-Pena, S. R., et al. Submicrometer metallic barcodes. Science. 294, 137-141 (2001).
- Dersch, R., Steinhart, M., Boudriot, U., Greiner, A., Wendorff, J. H. Nanoprocessing of polymers: applications in medicine, sensors, catalysis, photonics. Polymers for Advanced Technologies. 16, 276-282 (2005).
- Baker, L. A., Jin, P., Martin, C. R. Biomaterials and biotechnologies based on nanotube membranes. Critical reviews in solid state and materials sciences. 30, 183-205 (2005).
- Xiang, H., et al. Block copolymers under cylindrical confinement. Macromolecules. 37, 5660-5664 (2004).
- Fei, G., et al. Electro-activated surface micropattern tuning for microinjection molded electrically conductive shape memory polyurethane composites. RSC Advances. 3, 24132-24139 (2013).
- Kim, K., et al. Stretchable and transparent electrodes based on in-plane structures. Nanoscale. 7, 14577-14594 (2015).
- Kim, J., et al. Wearable smart sensor systems integrated on soft contact lenses for wireless ocular diagnostics. Nature Communications. 8, 14997 (2017).
- Park, J., et al. Wearable, wireless gas sensors using highly stretchable and transparent structures of nanowires and graphene. Nanoscale. 8, 10591-10597 (2016).
- An, B. W., et al. High-resolution printing of 3D structures using an electrohydrodynamic inkjet with multiple functional inks. Advanced Materials. 27, 4322-4328 (2015).
- Kim, M., et al. Fully-integrated, bezel-less transistor arrays using reversibly foldable interconnects and stretchable origami substrates. Nanoscale. 8, 9504-9510 (2016).
- Zhao, Y. S., Zhan, P., Kim, J., Sun, C., Huang, J. Patterned growth of vertically aligned organic nanowire waveguide arrays. American Chemical Society Nano. 4, 1630-1636 (2010).
- Kuo, C. W., Shiu, J. Y., Chen, P. Size-and shape-controlled fabrication of large-area periodic nanopillar arrays. Chemistry of Materials. 15, 2917-2920 (2003).
- Lee, S. B., Koepsel, R., Stolz, D. B., Warriner, H. E., Russell, A. J. Self-assembly of biocidal nanotubes from a single-chain diacetylene amine salt. Journal of the American Chemical Society. 126, 13400-13405 (2004).
- Gibson, J. M. Reading and writing with electron beams. Physics Today. 50, 56-61 (1997).
- Kramer, N., Birk, H., Jorritsma, J., Schönenberger, C. Fabrication of metallic nanowires with a scanning tunneling microscope. Applied Physics Letters. 66, 1325-1327 (1995).
- Jiang, P., Bertone, J. F., Colvin, V. L. A lost-wax approach to monodisperse colloids and their crystals. Science. 291, 453-457 (2001).
- Steinhart, M., et al. Polymer nanotubes by wetting of ordered porous templates. Science. 296, 1997 (2002).
- Hong, S. H., Hwang, J., Lee, H. Replication of cicada wing's nano-patterns by hot embossing and UV nanoimprinting. Nanotechnology. 20, 385303 (2009).
- Han, K. S., Shin, J. H., Yoon, W. Y., Lee, H. Enhanced performance of solar cells with anti-reflection layer fabricated by nano-imprint lithography. Solar Energy Materials and Solar Cells. 95, 288-291 (2011).
- Choo, S., Choi, H. J., Lee, H. Replication of rose-petal surface structure using UV-nanoimprint lithography. Materials Letters. 121, 170-173 (2014).
- Yu, Z., Chou, S. Y. Triangular profile imprint molds in nanograting fabrication. Nano Letters. 4, 341-344 (2004).
- Hirai, Y., Harara, S., Isaka, S., Kobayashi, M., Tanaka, Y. Nano-Imprint lithography using replicated mold by Ni electroforming. Japanese Journal of Applied Physics. 41, 4186 (2002).
- Kim, J. H., Cho, Y. T., Jung, Y. G. Selection of absorptive materials for non-reflective wire grid polarizers. International Journal of Precision Engineering and Manufacturing. 17, 903-908 (2016).
- St˛epniowski, W. J., Salerno, M. Fabrication of nanowires and nanotubes by anodic alumina template-assisted electrodeposition. Manufacturing Nanostructures. 12, 321-357 (2014).
- Sousa, C. T., et al. Nanoporous alumina as templates for multifunctional applications. Applied Physics Reviews. 1, 031102 (2014).
- Hong, S. H., Bae, B. J., Lee, H., Jeong, J. H. Fabrication of high density nano-pillar type phase change memory devices using flexible AAO shaped template. Microelectronic Engineering. 87, 2081-2084 (2010).
- Schwirn, K., et al. Self-ordered anodic aluminum oxide formed by H2SO4 hard anodization. American Chemical Society Nano. 2, 302-310 (2008).
- Lee, P. S., et al. Vertically aligned nanopillar arrays with hard skins using anodic aluminum oxide for nano imprint lithography. Chemistry of Materials. 17, 6181-6185 (2005).
- Lopes, M. C., de Oliveira, C. P., Pereira, E. C. Computational modeling of the template-assisted deposition of nanowires. Electrochimica Acta. 53, 4359-4369 (2008).
- Choi, M. K., Yoon, H., Lee, K., Shin, K. Simple fabrication of asymmetric high-aspect-ratio polymer nanopillars by reusable AAO templates. Langmuir. 27, 2132-2137 (2011).
- Kim, Y. S., Lee, K., Lee, J. S., Jung, G. Y., Kim, W. B. Nanoimprint lithography patterns with a vertically aligned nanoscale tubular carbon structure. Nanotechnology. 19, 365305 (2008).
- Chen, G., Soper, S. A., McCarley, R. L. Free-standing, erect ultrahigh-aspect-ratio polymer nanopillar and nanotube ensembles. Langmuir. 23, 11777-11781 (2007).
- Jeong, Y., et al. Fabrication of Nano-Micro Hybrid Structures by Replication and Surface Treatment of Nanowires. Crystals. , (2017).
